ISO 4491-2:1997 金属粉末用还原法测定氧含量 还原温度和时间 还...

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ISO 4491-2:1997 金属粉末用还原法测定氧含量 3.2-15 还原温度和时间 金属粉末 还原温度/还原时间 /min 锡青铜 750±15 30 425±10 30 550±10 30 850±15 30 铜铅合金 600±10 10 钢铁 1100±20 60 1100±20 60 1100±20 60 1100±20 60 1100±20 60 1150±20 60 所给出的还原时间制作参考。只要在经验证明,某套装置和某种粉末足以保证完成氢损 反应,就可以缩短反应时间。 ISO 4491-3:1997 金属粉末用还原法测定氧含量 3.2-17 试料的质量 估计可被还原的氧含量/% 试料的质量/g 0.05~0.5 5 >0.5~2 2 >2~3 1 3.2-18 反应温度 金属粉末 还原温度/锡青铜 750±15 铅青铜 600±10 铅铜 600±10 500±10 425±10 550±10 850±15 钢铁 1100±20 1100±20 1100±20 1100±20 1100±20 1150±20 硬质合金混合料 1100±20 3.2-19 试验结果的计算和表达 可被氧还原的氧含量 测试记过计算的精确 两次测试值的最大允 表达结果的精确至/%

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ISO 4491-2:1997 金属粉末用还原法测定氧含量

表 3.2-15 还原温度和时间

金属粉末 还原温度/℃ 还原时间①

/min

锡青铜 750±15 30

锡 425±10 30

银 550±10 30

铜 850±15 30

铜铅合金 600±10 10

钢铁 1100±20 60

钴 1100±20 60

镍 1100±20 60

钨 1100±20 60

钼 1100±20 60

铼 1150±20 60

① 所给出的还原时间制作参考。只要在经验证明,某套装置和某种粉末足以保证完成氢损

反应,就可以缩短反应时间。

ISO 4491-3:1997 金属粉末用还原法测定氧含量

表 3.2-17 试料的质量

估计可被还原的氧含量/% 试料的质量/g

0.05~0.5 5

>0.5~2 2

>2~3 1

表 3.2-18 反应温度

金属粉末 还原温度/℃

锡青铜 750±15

铅青铜 600±10

铅铜 600±10

铅 500±10

锡 425±10

银 550±10

铜 850±15

钢铁 1100±20

钴 1100±20

镍 1100±20

钨 1100±20

钼 1100±20

铼 1150±20

硬质合金混合料 1100±20

表 3.2-19 试验结果的计算和表达

可被氧还原的氧含量 测试记过计算的精确 两次测试值的最大允 表达结果的精确至/%

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/% 至/% 许偏差

≤0.2 0.01 0.01%(绝对值) 0.01

>0.2~≤0.5 0.01 平均值得 5% 0.02

>0.5~≤1 0.01 平均值得 5% 0.05

>1 0.01 平均值得 5% 0.1

ISO 4491-4:1989 金属粉末用还原法测定氧含量

表 3.2-20 结果的表达

氧含量/% 两次测定结果的最大允许偏

结果精确至/%

0.005 平均值的 20% 0.0005

>0.005~0.01 平均值的 10% 0.001

>0.01~0.02 平均值的 10% 0.002

>0.02~0.05 平均值的 5% 0.002

>0.05~0.1 平均值的 5% 0.005

>0.1~0.2 平均值的 5% 0.01

>0.2~0.5 平均值的 5% 0.02

>0.5~1 平均值的 5% 0.05

>1~2 平均值的 5% 0.1

ISO 4496:1978 金属粉末铁、铜、锡和青铜粉末中酸不溶物含量的测定

表 3.2-21 试剂

粉末种类 试剂 密度/g•cm-3 溶液浓度

盐酸

盐酸

硫氰酸钾

硝酸

1.19

1.19

1.42

1+1

1+25

5%

浓的

青铜

盐酸

硝酸

过氧化氢

硝酸铵

1.19

1.42

浓的

1+1

30%

20g/L

青铜

二乙基二硫代氨

基甲酸钠

4%

锡 硫化钠、硫化氢

表 4.1-1 压制方法的选择

工艺 粉末轧制 冷等静压 模压 温压 冷锻 爆炸成形

压力 低 中等

400MPa

700MPa

700MPa

很高

>800MPa

很高

>1GPa

温度 室温 室温 室温 室温 室温 室温

模具 硬 软 硬 硬,加热 硬 软

变形速率 低 低 高 高 高 很高

连续 是 否 否 否 否 否

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加压方式 1 3 1 1 1 1

形状复杂

低 中到高 高 中等 中等 低

聚合物含

低,0.1% 无 低,0.5% 低,0.6% 无 无

精度 高 低 高 高 中等 低

应用范围 中等 中等 宽 窄 窄 很窄

表 4.1-2 获得全致密钢、铁零件的 HIP 条件

材料 压力/MPa 温度/℃ 时间/h

4µm 羰基铁粉

75µm 海绵铁粉

70µm 低合金钢粉

190µm 马氏体时效钢粉

100µm 奥氏体不锈钢粉

120µm 马氏体不锈钢粉

65µmFe-10Al-5Si 粉

80µm 工具钢粉

165µm 高温合金粉

200

98

150

210

160

150

200

100

69

800

1000

800

1200

1150

1150

1000

1100

1200

1

1

1

3

3

3

1

1

3

表 4.1-3 硬脂酸锌(Z)、Kenolube P11(K)及白蜡(A)对水雾化忒分、还原铁粉及不锈钢

粉之粉末性能及成形性能之影响

粉末种类 流动性①

松装密度 生坯密度 生坯强度 拉特拉

(Rattler)

重量损失

脱模能量

水雾化铁粉

(ABC100.30)

Z>K>A Z>K>A A~Z>K A>K>Z A<Z<K A~Z>K

还原铁粉

(SC100.26)

Z>K>A Z>K>A Z>A>K A>K>Z Z~A>K A~Z>K

不锈钢粉

(304L)

Z>K>A Z>K>A Z>A>K A~K>Z A<K<Z A>K>Z

① Z>K>A 表示 Z 好于 K,K 好于 A。

表 4.1-4 硬脂酸锌、白蜡及 Kenolube P11 三种润滑剂之优缺点

润滑剂种类 流动性 松装密度 生坯密度 脱模能量 生坯密度

白蜡 差 低 中 高 高

Kenolube 中 中 低 低 中

硬脂酸锌 佳 高 高 中 低

表 4.1-6 两台面压制实验的初始条件

条件 零件 A 零件 B

轮缘装粉 R1/mm 54.71 55.82

毂装粉 R2/mm 27.23 25.18

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轮缘密度 ρRIM/g•cm-3 3.21 2.97

毂密度 ρHUB/g•cm-3 3.51 3.63

质量/g 498.09 482.42

表 4.1-7 测量的和预测的压制载荷的最大值

模冲 零件 A 的载荷/MN 零件 B 的载荷/MN

测量值 预测值 测量值 预测值

内下模冲(LIP) 2.1 2.12 1.61 1.75

外下模冲(LOP) 0.59 0.36 0.61 0.5

上模冲(UP) 3.28 2.85 2.55 2.48

表 4.1-8 零件各截面的测量密度

图 4.1-71 中的截面①

密度/g•cm-3

零件 A 零件 B

1 7.01 6.9

2 7.07 6.93

3 7.09 7.03

4 6.9 6.91

5 6.89 6.97

① 《粉末冶金技术手册》,主编为韩凤麟、马福康、曹勇家,化学工业出版社。

表 4.1-9 在 1120℃烧结的温压粉末冶金材料的烧结态材料性能

粉末组成 烧结体密

度/g•cm-3

屈服强度

σ0.2/MPa

抗拉强度

/MPa

伸长率/% 硬度 HRB

FL-4405+0.6%石墨 7.37 273 471 3.5 77

FLN2-4405+0.2%Ni+0.6%

石墨

7.44 444 628 2.8 87

FL-4205+0.6%石墨 7.24 417 506 1.7 81

Ancorsteel 150Mo①

+2%Ni+0.6%石墨

7.4 533 718 1.3 93

FD-0405+0.6%石墨 7.25 425 117 2.6 97

Fe+0.45%P 7.39 267 422 25.2 67

FN-0250+0.6%石墨 7.37 267 452 3.52 79

① 名义钼含量为 1.5%的预合金化钢粉。

表 4.1-10 温压得铁基材料的疲劳性能

粉末 烧结温度

/%

热处理 密度/g•

cm-3

50%疲劳

耐久极限

/MPa

99%疲劳

耐久极限

/MPa

抗拉强度

/MPa

Fe-0.45%P 1120 否 7.23

7.4

207

225

185

197

365

405

Fe-0.45%P 1260 否 7.33 216 210 405

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7.5 260 234 475

FC-0208 1120 否 7.07

7.17

234

243

175

193

595

620

FD-4805 1120 否 7.19

7.32

230

242

181

192

710

800

FD-4805 1260 否 7.26

7.37

217

227

172

185

810

920

FD-4805 1120 是 7.2

7.32

399

409

317

332

250

1330

A150HP,2%Ni,0.6%

石墨

1120 否 7.18

7.34

233

262

189

241

640

690

A150HP,2%Ni,0.6%

石墨

1260 否 7.21

7.37

207

256

165

201

650

710

FLN2-4405 1120 否 7.31 253 222 630

FLN2-4405 1260 否 7.35 247 219 670

FLN2-4405 1290 否 7.2 239 227 620

A41AB 1290 否 7.16

7.27

242

270

210

234

860

920

A41AB 1290 是 7.16

7.28

403

449

353

410

1210

1350

FN0250 1120 是 7.23 316 276 1190

FL-4405 1120 是 7.17

7.3

330

336

283

279

1130

1150

FD-0205 1120 是 7.19

7.29

368

374

315

316

1190

1300

表 4.1-11 温压铁磷合金与 AISI 1008 钢的磁性能和力学性能

性能 Fe-0.45%P AISI 1008

密度/g•cm-3 7.35 -

烧结温度/℃ 1120 -

0.2%屈服强度/MPa 285 285

抗拉强度/MPa 405 385

伸长率/% 12 37

最大磁导率 µ 2700 1900

矫顽力/A·m-1 151 239

150e①下的饱和磁感应强度/T 1.5 1.44

① 1Oe=79.58A/m。

表 4.1-12 绝缘铁粉的磁性能

材料 起始磁导率 µ 最大磁导率 µ 矫顽力/A·m-1 400e①下磁感应

强度/T

加 0.6%塑料的

铁粉

120 425 374 1.12

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加 0.75%塑料的

铁粉

100 400 374 1.09

加 0.75%塑料的

有氧化物涂层

的铁粉

80 210 374 0.77

① 1Oe=79.58A/m。

表 4.1-13 温压与室温压制工艺和密度对比

粉末 石墨/% 润滑剂/% 压制 烧结 烧结体密度/g•

cm-3

Distaloy AE 0.5 0.7Kenolube

0.6Densmix

0.6 Kenolube

0.6Densmix

600MPa 室温压制

600MPa 压制

600MPa 室温压制

500MPa 压制

1120℃,30min,吸热性煤气

1120℃,30min,吸热性煤气

1120℃,30min,90%N2/10%H2

1120℃,30min,90%N2/10%H2

7.07

7.31

7.1

7.1

Distaloy DC 0.5 0.6Kenolube

0.6Densmix

650MPa 室温压制

500MPa 压制

1120℃,30min,90%N2/10%H2

1120℃,30min,90%N2/10%H2

7.1

7.1

Distaloy AE 0.8 06Kenolube

0.6Densmix

600+500MPa 室温压制

(二次压制/二次烧结)

700MPa 压制

750+1120℃,20+30min,

90%N2/10%H2

1120℃,30min,90%N2/10%H2

7.3

7.3

表 4.1-14 温压与室温压制的工艺和密度对比

材料 屈服强度/MPa 抗拉强度/MPa 伸长率/% 硬度

AISI 1020 345 440 30 HRB77

AISI 1050 425 750 20 HRB96

AISI 8620 360 640 26 HRB90

AISI 8620 热处

1390 1480 10 HRC45

可锻铸铁

120-90-02

860 970 2 HRC36

粉末锻造

F-0005

770 830 10 HRC27

粉末锻造

FL-4605

1170 1460 9.5 HRC47

FLN-4205

(7.39/g•cm-3)

1220 1500 1.9 HRC42

FD-0405(7.39/g

•cm-3)

940 1250 1.7 HRC41

表 4.1-15 几种粉末的典型冷等静压压力

粉末 压力范围/MPa

铝 55~140

铁 310~415

不锈钢 310~415

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铜 140~275

硬质合金 170~205

钛 310~415

高速钢 240~345

钨 240~415

表 4.2-2 金属载带对所得轧制带材厚度和密度的影响

序号 载带及其厚度

/mm

相同时间内所

得带材的条数

粉末带材厚度

/mm

粉末带材密度

/g•cm-3

1 无 1 0.95 7.4

2 无 1 1.2 6

3 无 1 1.45 5.3

4 1.5 2 1.44 7.4

5 1.5 2 1.65 6.45

6 1.5 2 1.75 6.15

7 1.5 2 1.83 5.6

表 4.2-3 一些常见金属和合金粉末轧制带材的烧结制度

粉末轧制材料 烧结温度/℃ 烧结时间

铁 1100~1200 4min

不锈钢 1300~1400 4min

镍 500~1200 10~60min

钛 950~1150 12h

镍-铁-钼合金 1200~1300 数小时

铁-铬合金 ~870 ~3h

表 4.2-4 超声波振动烧结与常规烧结的带材种的几种气体质量比较

烧结条件 O H N

带材烧结前 0.051 0.002 0.014

超声烧结后 0.022 0.0018 微量

0.01 0.0015 微量

表 4.2-5 超声振动烧结与常规烧结的材料密度的比较

烧结

保温

时间

试样烧结前

的平均密度

/g•cm-3

常规烧结后

的平均密度

/g•cm-3

超声波振动烧结后

平均密度/g•cm-3 密度平均增长率/%

烧结温度 1073K

15

30

60

90

5.24

5.21

5.28

5.22

5.76

6.03

6.2

6.24

6.13

6.5

6.78

6.98

6.43

7.8

9.3

11.8

烧结温度 1173K

15 5.36 6 6.41 6.85

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30

60

90

5.3

5.25

5.32

6.18

6.3

6.4

6.77

7.14

7.3

9.5

13.3

12.5

烧结温度 1273K

15

30

60

90

5.26

5.33

5.21

5.3

6.2

6.55

6.71

6.99

6.77

7.25

7.56

7.94

9.2

10.06

12.2

13.6

表 4.2-6 Γ П И和И Μ型粉末轧机特性

表 4.2-7 粉末轧制专门化车间 5 台机特点

轧机类型 台数 工作辊辊

径/mm

支撑辊辊

径/mm

工作辊辊

面宽/mm

电动机功

率/kW

轧辊最大

承受压力

/t

2 辊轧机 1

1

1

70~150

210~350

500~800

-

-

-

150

150

150

6

42

200

11.25

60

500

4 辊轧机 1 70,110,150 300,400 500 32 150

2 辊~4 辊

综合轧机

1 二辊:500

四辊:

150,250

-

500

600

600

250 250

表 4.2-8 不同粒度的电解镍粉末性能

粉末平均粒度/µm 粉末松装密度/g•cm-3 粉末的比表面/m2·g-1

56 2.4 -

44 1.81 1.06

27 1.4~1.6 0.86

15 1.1~1.2 3.1

7~8 0.7~0.8 4~5

轧机型

工作辊辊径/mm 支撑辊辊径/mm 工作辊辊面

宽/mm

电动机功率

/kW

轧辊转数

/r·min-1

备注

Γ П И

-1

1 2 辊:340

4 辊:120~180

195 360 10 1~50 机架断面尺寸 mm

130×135

Γ П И

-2

1 2 辊:48~75 - 120 2 2.5~30 机架断面尺寸 mm

45×48

И Μ -1

粗轧机

1 2 辊

150;250;300

- 250~350 11

ΜП -32型

无级调速 1~8

分级调 8~15

可进行水平或垂直

轧制

И Μ -2

精轧机

2 2 辊

150;250;300

4 辊

37.5

-

140

200 11

ΜП -32型

无级调速 1~8

分级调 8~15

第 1 精轧机可进行水

平和垂直轧制,第 2

精轧机只能进行水

平轧制

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表 4.2-9 粉末流动性对带材性能的影响

粉末类型 粉末流动性

/s•(50g)-1

粉末松装密

度/g•cm-3

带材性能

厚度/mm 密度/g•cm-3

A

B

30

90

1.9

1.38

0.12

0.11

3.6

3.1

表 4.2-10 辊面粗糙度对带材性能的影响

工作辊面粗糙

度 Ra/mm

粉末量/g 带材长度/mm 带材厚度/mm 带材密度/g•

cm-3

1.6 30 630~550 0.102~0.111 5.18~5.45

0.1~0.05 30 870~774 0.078~0.085 4.9~5.06

表 4.2-11 供料厚度对带材厚度和密度的影响

供料厚度/mm 供料角 α 带材厚度/mm 带材密度/g•cm-3

5 13°45′ 0.510 5.67

15 24°40′ 0.645 5.74~5.83

30 35°25′ 0.7 5.89~5.79

53 47°55′ 0.84 6.17~6.22

表 4.2-12 粉末粒度组成与多孔性膜的过滤精度

粉末粒度范

围/mm

<0.02 0.02~0.04 0.04~0.063 0.063~0.1

可拦阻固体

粒子的大小

3 4 5 6

表钠还原钛粉的化学纯度(杂质含量)%

O N H C Cl- Fe

0.04~0.13 0.005 0.0034 0.003 0.17 0.07~0.08

表 4.2-14 多孔不锈钢过滤器的性能

材料性能 型号

C D E F G H X①

平均孔径/µm 165 65 35 20 10 5 15

抗拉强度(最低值)

/MPa

42 63 105 105 105 105 175

弹性模量/MPa 0.7 0.7 1 1.7 1.9 2.1 10.5

孔隙度近似值/% 55 50 50 50 50 45 20

压差降为 0.007MPa

时通过 3mm 厚板材

洁净空气的最低流量

/m3·(m2·min)-1

301.5 144.6 67 24.9 12.4 8.4 0.97

① 经压制强化后的材料性能

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表 4.2-15 不同类型铁粉末轧制带材的物理、力学性能

铁粉类型 密度/g•

cm-3

抗拉强度

/MPa

屈服强度

/MPa

延伸率/% 电阻率/µ

Ω·cm

电解铁粉 7.86 253 186 38.9 10.5

氮化铁粉 7.82 305 262 44 11.6

轧钢铁鳞还

原铁粉

7.84 265 212 31 11.2

Hoganas

MH-100·24

铁粉

7.66 256 181 39.3 11.3

海绵铁粉(日

本产)

7.54 290 208 16 12.2

表 4.2-16 粉末轧制电焊极带材的化学成分

合金牌号 各元素含量(质量分数)/%

C Mn Si Cr

JIM70X3M

JIM5XB3Φ

JIM3X2B8

JIM2X2B8

0.9~1.3

0.6~0.9

0.65~0.7

0.48~0.5

0.6~1.1

1.2~1.6

1.4~1.6

1.5~1.7

0.5~0.9

0.5

0.3~0.4

0.3~0.4

4.2~5

4.5~5.5

3.2~3.55

3.35~3.8

合金牌号 各元素含量(质量分数)/% S P Fe

V W 不大于

JIM70X3M

JIM5XB3Φ

JIM3X2B8

JIM2X2B8

-

0.6~0.9

0.35~0.45

0.35~0.45

-

3.5~4.5

10~11

10~11

0.03

0.03

0.03

0.03

0.03

0.03

0.03

0.03

}余量

注:密度不低于 5~6/g•cm-3,抗拉强度不低于 62MPa,带材厚度 0.8~1mm;带材宽度

25~100mm。

表 4.2-17 粉末高速钢带与铸造轧制钢带的硬度

材料种类 硬度

HRA HRC

粉末轧制高速钢 76.3 50.5

铸造轧制高速钢 72 43

注:表中数据均为五个试样的平均值。

表 4.2-18 常规轧制的 430 合金与同牌号的粉末轧制合金带材的腐蚀失重 mg·cm-1

材料类别 实验次数

1 2 3

粉末轧制带材

常规轧制带材

2.5

4.4

3

8.5

3.7

破裂

表 4.1-19 SUS309L 合金粉末的化学成分

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元素名

C Si Mn Ni Cr O Fe

含量(质

量分数)

/%

0.012 0.69 0.08 13.4 22.8 0.43 余量

表 4.1-20 不锈钢电焊极带材的熔焊条件

材料性能及熔焊条件 Ι Ⅱ

带材尺寸规格(厚×宽)

/mm

0.4×50 0.4×50

熔焊电流/A 800 1000

电弧电压/V 28 28

电极移动速度/cm·min-1 15 15

熔焊扩展长度/mm 35 35

焊接钢厚度/mm 25 25

焊接钢的化学成分(质量分

数)/%

0.17C~0.85Mn 0.17C~0.85Mn

表 4.2-21 电极带材的熔焊结果

材料类型 熔焊电流/A 熔焊率①

/% 堆焊速度/g•cm-3

粉末轧制带材 800

1000

18

19

364

442

常规轧制带材 800

1000

16

18

380

438

熔焊率%=A/(A+B)

表 4.2-22 由水法冶金制造的粉末轧制镍带的典型力学性能

带材 带材厚度

/mm

带材密度/% 极限拉伸强

度/MPa

屈服强度

/MPa

伸长率/%

生带坯 4 79 4 4 0

烧结的带材 4.1 79 140 135 0

热轧的带材 2.1 100 360 165 38

冷轧的带材 1.3 100 580 570 5

退火的带材 1.3 100 360 83 48

注:压制轧辊直径 560mm,轧辊速度 2.2r/min,辊缝(生带坯)3.5mm。

表 4.2-22-1 由镍粉制造的带材的典型物理性能

密度

线胀系数(20~100℃)

线胀系数(20~500℃)

热导率

冷加工性

热成形性

8.9/g•cm-3

14µm(m·℃)

15µm(m·℃)

86.23W/(m·K)

良好

良好

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热加工温度

退火温度

磁性能

居里温度

起始磁导率

最大磁导率

饱和磁感应

剩磁

矫顽力

磁致伸缩(软)(1590A/m)

800~900

700~900

350℃

130

1240

6.05T

3.25T

23.87A/m

0.000032mm/mm

表 4.2-23 由水法冶金制造的粉末轧制的钴带材的典型力学性能

带材 带材厚度

/mm

带材密度/% 极限拉伸强

度/MPa

屈服强度

/MPa

伸长率/%

生带坯 2.1 86 22 22 0

烧结带材 2.1 86 201 195 5

热轧带材 1.2 100 758 413 15

冷轧带材 0.9 100 1103 1100 1

退火带材 0.9 100 793 345 20

注:轧辊直径 254mm 轧辊速度 6.0r/min 辊缝(生带坯)1.5mm。

表 4.2-23-1 粉末轧制的钴带材的典型物理性能

密度

线胀系数(20~100℃)

线胀系数(20~500℃)

热导率(于 70℃)

冷加工性

热成形性

热加工温度

退火温度

磁性能(未加工的高纯钴粉末轧制的钴带材)

居里温度

起始磁导率

最大磁导率

饱和磁感应

饱和磁场强度

剩磁

矫顽力

于 70℃下钴/钴的摩擦系数

8.85/g•cm-3

13µm(m·℃)

14µm(m·℃)

115.9W/(m·K)

良好

600~800℃

800~1000℃

1121℃

11.6

29.2

1.09T

31000 A/m

0.3T

36000A/m

0.3

表 4.2-24 普通双金属轴承合金的典型性能

合金组成 疲劳(Underwood

寿命)

于 150℃下的表面性能

摩擦系数 磨痕宽度/mm

Al-8Pb-5Si-1.5Sn-2Cu(Clevite36) 于 49MPa 下 200h 0.21 4.52

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Cu-10Pb-10Sn(SAE792) 于 69MPa 下 200h 0.22 5.15

Cu-23Pb-3Sn-2Zn(SAE794) 于 49MPa 下 200h 0.17 5.08

注:Underwood 试验模拟了由内燃机动力冲程所造成的连杆轴承的周期负载。压力是基

于单位载荷。磨痕和摩擦系数都是用 Favrlelebally 公司的标准的 LFW-1 试验机测定的。

表 4.2-24-1 厚度薄的辊压低碳铁粉带材的典型性能如下

厚度

屈服强度

抗拉强度

伸长率

SATM 晶粒度

极限拉拔比

应变比

形成花边

加工硬化指数

0.3mm

290MPa

330 MPa

34%

11~12

2.1

1.3~1.6

3%

0.22

表 4.3-1 PM 和 MIM 的比较

项目 PM MIN

粉末原料

粒度 <150µm <20µm

工艺 成熟 改进合适工艺

数量 大批量 批量试用

规格 专用牌号 无标准牌号

成本 低 高

混料

工序重要性 一般 很重要

混料设备 有,通用 有

混料时间 短,室温 长,加热

加入黏结剂 润滑剂量少 量很多,组成复杂

成形

设备投资 高 较低

模具 复杂,磨损 简单,磨损小

生产率 较低 高

生坯形状 受限制 不受限制

生坯重量 范围广 小,受限制

成本 较高 低

脱黏结剂

工艺 简单,费用低 复杂,费用高

工序重要性 一般 极重要

成本 极低 高

烧结

收缩 不均匀 均匀

收缩率 固相烧结不大 大

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尺寸控制 好 较难

碳含量控制度 容易 较难

达到高密度 困难 容易

力学性能 低 高

最大优势 成本低 形状复杂

产品最大缺点 孔隙度高 尺寸受限制

表 4.3-2 IC 和 MIM 的比较

项目 IC MIM

金属 可熔融 不限

零件尺寸 长几百毫米以下,重几千克 <50mm,<200g

形状

最小孔径 2mm 0.4mm

2mm 盲孔最大深度 2mm 20mm

最大壁厚 数 10mm 10mm

最小壁厚 2mm <1mm

锐边 受限制 可以

小尺寸内外螺纹 困难 可以

尺寸精度

10mm ±0.12mm ±0.05mm

50mm ±0.5mm ±0.25mm

表面粗糙度 Ra 3.2~5µm 1~1.6µm

密度 近 100% 95%~98%

显微组织 粗晶,偏析 细晶,组织均一

性能 好 好

零件数量 受限制 不受限制

原料成本 很低 高

劳动力成本 高,劳动密集型 低,科技含量高

表 4.3-3 PIM 与其他近终形成形工艺的半定量比较

特性 PIM 粉末冶金 铸造 切削加工

密度 98% 90% 95%~99% 100%

强度 100% 70% 98% 100%

磁性 100% 70% 95% 98%

表面粗糙度 0.4~0.8µm 2µm 3µm 0.4~2µm

壁厚 10~0.1mm 2µm 5µm 2mm

复杂程度 高 低 中 高

设计灵活性 高 中 中 低

适合的生产率 大量 大量 少量 少量

材料范围 广 中 中 中

大小范围 0.003g~17kg 0.1g~10kg 1g 以上 0.1g 以上

表 4.3-4 粉末注射成形相对于其他金属成形工艺的优点

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方法 典型部件 限制 PIM 优点

熔模精密铸造 枪支医用器械 速度慢/劳动密集

公差难于控制

需二次切削加工

高成本

低成本

生产周期短

可重复性高

表面精度高

无需二次切削加工

压铸 枪支工具家电部件 力学性能差

粗加工

不能加工不锈钢

力学性能优良

可加工的材料范围

切削加工 采用常用方法加工

各种金属部件

材料浪费大

高的切削加工成本

设计的限制

无材料浪费

交货期短

复杂部件有高的可

重复行

普通粉末冶金(压制

和烧结)

齿轮凸轮轴链轮齿

机械部件

密度低

不能生产复杂形状

的部件

需二次切削加工

适合非常复杂的部

高密度

成本效益

表 4.3-5PIM 最佳粉末原料性质

粒度/µm 粒度组成 松装密度

/%

摇实密度

/%

粉末形状 粉末长径

堆集自然

坡度角

2~8 较宽或较

40~45 50 以上 近球形 1.2~1.5 50°~60°

表 4.3-6 Osprayey 公司高压气雾化法制得粉末颗粒尺寸

合金 中位径/µm 合金 中位径/µm 合金 中位径/µm

304L

316L

317L

17~4PH

B10S

13.9

13

13.85

13.59

14.95

434

D2

M2

T16

T42

16.4

12.9

15.8

10.43

12.57

FeSiB

FeCrNi

Ni21Cr9Mo4Nb

14.21

10.45

10.49

表 4.3-7 几种 PIM 用水雾化粉末的特性

钢种 型号 平均粒径/µm 振实密度/g•

cm-3

含氧量/10-6

不锈钢 316L 9.95 3.8 3800

17-4PH 30.08 3.7 3500

铁镍合金 PB-47 30.06 4.3 3600

铁钴合金 Premendure 9.96 4.4 3500

铁镍钴合金 Kovar 10 4.4 3000

低合金钢 SM-415 10.01 4.2 4300

高速钢 SKH-57 9.9 3.5 3400

表 4.3-8 各种细粉末生产技术的比较

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技术 粒度/µm 形状 材料 成本

气体雾化法 20~40 球形 合金 高

水雾化法 10~40 类球形 合金 中等

离心雾化法 25~40 球形 合金 高

等离子体法 10~40 球形 所有材料 高

羰基法 1~10 球形 单元素 中等

氧化物还原法 1~10 多角形 单元素 中等

沉淀法 0.01~3 多角形 化合物 低

球磨法 0.1~40 不规则 脆性材料 中等

表 4.3-9 黏结剂的属性

流动特性制造工艺性 制造工艺性

成形温度下黏度低于 10Pa·s

成形过程中黏度随温度变化小

冷却后坚固且稳定

分子小可填充颗粒间隙

与粉末的相互作用

接触角小且与粉末黏附良好

对颗粒具有毛细吸力

与粉末不发生化学反应

脱黏特性

黏性不同的多组分

分解产物无腐蚀性,无毒

灰分量低,金属含量低

分解温度高于混合和成形温度

价格低,易获取

安全,无环境污染

贮藏寿命长,不吸潮且无挥发组分

循环加热不变质(可重复使用)

润滑性好

强度高,硬度高

热传导性高

线胀系数低

可溶于普通通溶剂

链长度短,无方向性

表 4.2-10 黏结剂常用的组分室温性能

性能 PP PE PS PVC PW

密度/g•cm-3

热导率/W·m-1·K-1

线胀系数/10-6K-1

抗拉强度/MPa

伸长率/%

弹性模量/GPa

0.9

0.2

100

35

200

1.3

0.91

0.3

200

10

400

0.2

1.04

0.1

70

50

2

3.3

1.35

0.2

140

20

300

0.1

0.91

-

400

4

-

-

注:PF 为聚丙烯;PE 为聚乙烯;PS 为聚苯乙烯;PVC 为聚录乙烯;PW 为石蜡。

表 4.3-11 各种黏结剂体系的优缺点

体系 优点 缺点

蜡基系

热塑性体系油基系

塑基系

热固性体系

黏度低,成形坏强度高,注射范围宽,成本低,装载

量高,迁合生产厚度小于 8mm 和粗糙度好的零件

黏度低,注射范围宽

成形坏强度高,保形性好

温度稳定性好,尺寸精度高

混料时易发生挥发,易产生相分离,注射料

性能不稍定、保形性差

易产生相分离,成形坏强度低

装载量稍低,脱黏慢

混合困准,反应副产物导致产品多孔,脱黏

困难

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水溶性体系

凝胶体系

不需要有机溶刘,适合于生产截面小的零件

不需要有机溶刘,适合于生产截面小的零件

水易于蒸发,脱黏速率快,无需特殊设备,可生产厚

的产品

装载量低,注射范围窄,易变形,对于烧结

密度很高时不适合

成形坏强度低易变形,注射范围窄

聚烯醛基

特殊体系

两烯醛基

成形坏强度高,保形性好,脱黏速率快,可生产载面

小于 40mm 的零件

注射范围宽,脱甃速率快,可生产厚的产品

黏度高,需专门设备,存在酸处理问题

属反应型黏结剂

表 4.3-12 常用黏结剂的配方

1 69%PW+10%CW+20%PP+1%SA

2 65%PW+30%PP+5%SA

3 55%PW+40%LDPE+5%SA

4 79%PW+20%HDPE+1%SA

5 79%PE+20%EVA+1%SA

6 75%PW+24%PS+1%SA

注:PW:石蜡,CW:巴西棕榈蜡,PP:聚丙烯,PS:聚苯乙烯,HDPE:高密度聚乙烯,LDPE:

低密度聚乙烯,EVA:聚乙烯醋酸乙烯酯;SA:硬脂酸。

表 4.3-13 粉末注射成形黏结剂配方举例

黏结剂 1 70%石蜡 20%微精蜡 10%甲基乙基酮

黏结剂 2 67%聚丙烯 22%微精蜡 11%硬脂酸

黏结剂 3 33%石蜡 33%聚乙烯 33%蜂蜡

黏结剂 4 69%石蜡 20%聚丙烯 10%棕榈蜡 1%硬脂酸

黏结剂 5 45%聚苯乙烯 45%植物油 5%聚乙烯 5%硬脂酸

黏结剂 6 65%环氧树脂 25%蜡 10%丁基硬脂酸酯

黏结剂 7 25%聚丙烯 75%花生油

黏结剂 8 50%聚乙烯 50%棕榈蜡

黏结剂 9 35%聚乙烯 55%石蜡 10%硬脂酸

黏结剂 10 58%聚苯乙烯 30%矿物油 12%植物油

黏结剂 11 98%苯胺 2%石蜡

黏结剂 12 56%水 25%甲基纤 13%甘油 6%硼酸

维素

黏结剂 13 72%聚苯乙烯 15%聚苯烯 10%聚乙烯 3%硬脂酸

黏结剂 14 4%琼脂 3%甘油 93%水

表 4.3-14 粉末注射成形的注射料举例

粉末 黏结剂(质量分

数)/%

固体装载

量(体积

分数)/%

密度/g•

cm-3

成形温度

/℃

黏度/Pa·s 强度/MPa

4µm Fe 60PW-40PE 58 4.9 120 35 5

4µm Fe 55PW-45PP-55A 61 5.12 150 19 22

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4µm Fe-2Ni 90PA-10PE 58 4.52 180 190 20

2.5µm Mo 60PW-35PP-5SA 58 5.97 113 200 7

10µm 不锈

55PW-45PP-5SA 67 5.6 130 100 15

15µm 不锈

90PA-10PE 62 5.33 190 80 20

12µm 工具

90PA-10PE 62 5.33 190 180 20

8µm W 60PW-30P-5SA 56 11.22 142 … 5

1µm

W-10Cu

60PW-35PP-5SA 64 11.22 135 55 6

注:PA:苯树脂,PE:聚乙烯,PP:聚丙烯,PW:蜡,SA:硬脂酸。

表 4.3-15 粉末注射成形的典型参数

参数 典型范围 参数 典型范围

喷管温度 100~200℃ 密实压力 1~10MPa

喷嘴温度 80~200℃ 注射时间 0.2~3s

模具温度 20~100℃ 密实时间 2~60s

螺杆转速 35~70r/min 冷却时间 18~45s

注射压力 0.1~130MPa 注射周期 8~360s

表 4.3-16 粉末注射成形机的特性

特性 低压 小吨位 中吨位 高吨位

型号 气压式 往复螺杆式 往复螺杆式 往复螺杆式

锁模力/KN 7 250 750 2000

锁模方式 气压式 液压式 肘杆式 液压式

模板尺寸/mm 480 260 530 900

驱动电机/KW 2 5.5 15 30

螺杆直径/mm 无 18 28 50

注射量 3000 35 70 350

充填速率

/cm3·s-1

0.5 46 66 100

注射行程/cm … 9 11 14

塑化能量/kg·h-1 … 12 20 40

螺杆速度

/mm·s-1

… 110 300 110

成形压力/MPa 0.5 190 230 200

最短周期/s 4.8 2 1.2 3.6

最高温度/℃ 150 200 200 200

控制 开路 自动适应 闭路反馈 自动适应

表 4.3-17 各种脱黏方法的比较

脱黏方式 优点 缺点

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热脱黏

溶剂脱黏

催化脱黏

虹吸脱黏

工艺简单、成本低、投资少‘无

环境污染

脱黏速率较快、脱黏时间缩短

脱黏速率快、无变形、可生产

较厚的零件

脱黏时间短

脱黏速率慢、易产生缺陷、只

适合小件

工艺复杂、对环境和人体有

害、存在变形

需要专门设备、分解气体有

毒、存在酸处理问题

有变形、虹吸粉污染样品

表 4.3-18 脱黏方式和时间的比较

黏结剂体系 脱黏方式 条件 时间

蜡-聚丙烯 氧化 缓慢加热至 150℃,保温,空气

中加热至 600℃

60h

蜡-聚乙烯 虹吸 缓慢加热至 20℃,保温,氢气

中加热至 750℃

4 h

蜡-聚合物 超临界 在 20MPa 压力下在氟利昂蒸汽

中以 10℃/mm 加热至 600℃

6 h

蜡-聚乙烯 真空抽取 当低压气体在坯上通过时缓慢

加热,而后加热至烧结温度

36 h

水-凝胶 真空升华或冷冻干燥 在真空中保持以从冰中抽取水

蒸气

8 h

油-聚合物 溶剂萃取 在二氟乙烯中 50℃保持 6 h

水-凝胶 空气干燥 保持在 60℃ 10 h

聚醛树脂-聚乙烯 催化脱黏 在硝酸蒸汽中加热到 135℃ 4 h

注:坯件料截面厚 10mm,粉末粒径 5µm,固体装载量 60%(体积分数)

表 4.3-19 性能随相对密度变化

电导率(Ω) Ω =Ω 0Af2

磁饱和(B) B=B0(A1+A2f)

强度(σ) σ=σ0A1[1-A2(1-f)2/3]

弹性模量(E) E=E0f3.4

切变模量(G G=G0f3

泊松比(γ ) γ =0.068exp(1.37f)

断裂韧性(Ɛ) Ɛ= Ɛ0(1-f)2/3/(1+Af2)1/2

注:f为相对密度;A 为校正参数。

表 4.3-20 粉末注射零件尺寸波动

特征 最佳 一般

角度 0.1° 2°

相对密度 0.2% 1%

重量 0.1% 0.4%

尺寸 0.05% 0.3%

绝对尺寸 0.04mm 0.1mm

孔径 0.04% 0.1%

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孔位 0.1% 0.3%

平面度 0.1% 0.2%

平行度 0.2% 0.3%

圆度 0.3% 0.3%

垂直度 0.1%或 0.1° 0.2%或 0.3°

平均表面粗糙度 0.4µm 0.8µm

表 4.3-21 PIM 材料化学规范举例

名称 组成规范(质量分数) 其他(质量分数)

氧化铝 99 99Al2O3-0.1MgO-<0.1CaO

氧化铝 96 99Al2O3-<4SiO2

铝 201 AL-4.6Cu-0.35Mg-0.35Mn

铜 Cu+Ag=99.5

Fe-50Co Fe-48~50Co-<2.5V-<1Si-<0.05C

Fe-2Cu-0.8C Fe-1.5~2.5Cu-0.6-0.9C

Fe-2Ni Fe-1.5~2.5Ni-<0.5Mo-<0.1C

Fe-2Ni-0.6C Fe-1.5~2.5Ni-<0.5Mo-<0.1C

Fe-8Ni Fe-6.5~8.5Ni-<0.5Mo-<0.4~0.7C

Fe-8Ni-0.6C Fe-49.5~50.5Ni-<1Si-<0.05C

Fe-50Ni Fe-2.5~3.5Si-<0.05C-<0.02O

铁硅(Fe-3Si)

柯伐(F15)

铜镍

不锈钢 17-4PH

不锈钢 304L

不锈钢 316L

不锈钢 410

不锈钢 420

不锈钢 430L

不锈钢 440C

钢 2200

钢 2700

钢 4140

钢 4340

钢 4605

钢 4620

TiCP 级

Ti-6-4