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Sntesis Electroqumica y Propiedad Fotocatalitica de Nanoparticulas de Oxido CuprosoProfesor: Hugo AlarcnCurso: Qumica del Estado SolidoAlumna: Mara I. Echevarra Poma

1.Introduccin:Entre los numerosos semiconductores tenemos al Cu2O que es de inters intenso y ha sido investigado por sus propiedades distintivas. El Cu2O es un semiconductor del tipo p con un ban-gap entre 2 -2.2 e.v, tiene potencial para formar una celda solar por combinacin adecuada con un semiconductor del tipo n.El Cu2O tiene baja toxicidad, aceptabilidad ambiental y es barato.A sido ampliamente usado en los campos de fotocatalisis, conversion de energia solar, recubrimiento de fotoelectrodos en celdas electroquimicas y materiales que separan el agua.La actividad de separacion del agua del Cu2O bajo radiacion de luz visible ha sido ampliamente estudiada. La electrolisis es un mtodo adecuado para la preparacin de Cu2O.En la actualidad la tinta de los textiles y otros contaminantes industriales son de inters porque son componentes orgnicos no degradables y que contaminan el ambiente.Se ha estudiado la degradacin fotocatalitica de esta tinta orgnica con el Cu2O como fotocatalizador.

2.Parte Experimental:2.1 Preparacin y caracterizacin de nanopartculas de Cu2ODos electrodos de Cu con rea superficial de 10.6 cm2 son pulidos e inmersos en la solucin electroltica que contiene NaCl 2M, NaOH y K2Cr2O7.La electrolisis fue realizada bajo densidad de corriente estable (500,700,900,1000 y 1100 A/m2 respectivamente) a 70c por 1 hora hasta producir un precipitado rojo, el cual fue lavado con H2O desionizada y secado a 80 C por 3 horasLa morfologia de la muestra fue observada por microscopia de transmision TEM.2.2. Prueba de fotodegradacion:Diferentes cantidades de Cu2O (0.5, 1.0, 2.0, 2.5 g/L) fueron agregados dentro de una solucin de naranja de metilo MeO (50 mg/L) con agitacin fuerte para formar una mezcla, esta fue irradiada bajo una lmpara de mercurio de alta presin a 125watts o luz solar por 3 horas.Los resultados de la fotocatlisis fueron evaluados detectando la absorbancia de solucin extrada de la mezcla cada 10 min con un espectroscopio UV-Visible a 471 nm que es la absorbancia mx. del MeO.

La eficiencia fotocatalitica (C) de las nanoparticulas de Cu2O fue calculada mediante la sgte ecuacin:C= [( Ao A)/Ao] x 100 %Donde Ao es la absorbancia del MeO en su max. A es la absorbancia en el mismo en la solucion estandar. La espectroscopia FT-IR y XPS fueron introducidas para caracterizar el Cu2O y el residuo reciclado de acuerdo a lo siguiente; la mezcla fue envejecida por 1 hora luego del proceso de fotocatalisis , seguido por filtracion y lavado varias veces con H2O desionizada, secada a 80 por 3 horas.

3. Resultados y discuciones3.1. Electroqumica de Sntesis de nanoparticulas de Cu2O.

Fig 1

En la Fig 1 se muestra el patron XRD del solido rojo. Esto muestra que el polvo preparado fue una fase cristalina cubica de Cu2O y no hay otras nuevas fases en la muestra de XRD.

El tamao cristalino de la muestra preparada bajo diferentes densidades de corriente se muestran en la Tabla 1:

Estos valores fueron calculados de acuerdo a la formula de scherrer, lo que nos indica que la densidad no muestra efectos obvios sobre el tamao del cristal de Cu2O.Una posibles explicacion es que la corriente decide el numero de e- transferidos pero no puede cambiar la velocidad de transferencia que es el factor clave del crecimiento del cristal.

3.2 Imagen TEM:En la Fig 2. se ve la imagen de la muestra de Cu2O preparada bajo 1000 A/m2, y se puede observar que son esferas bien dispersadas con tamao de partcula de 35 nm aprox de dimetro.

3.3 Resultados de la fotocatalisisLa Fig 3 se muestra que la absorbancia caracteristica de MeO en la max 471 nm a disminuido drasticamente y no hay otro pico en la curva del UV-visible luego de lafotocatalisis.

Los resultados de la fotocatlisis se muestran en la Fig 4.

Fig 4La eficiencia fotocatalitica se incrementa rapidamente con el incremento del tiempo de radiacion, 2 g/L de catalizador pueden decolorar mas del 97% de la solucion de MeO en 2 horas mientras que 1 g/L del catalizador lo hizo en 3 horas.Otros catalizadores puros son TiO2 y CdS.

La eficiencia fotocatalitica del reciclado por 4ta veces se muestra en la Fig5.

Nos indica que la eficiencia no a decrecido incluso para el 3er reciclaje que decolorizo el 90% de MeO en 2 horas. Pero la eficiencia decrece drastricamente para el 4to reciclado que solo degrada 72% de MeO en 3 horas.Esto se atribuye a la desactivacion de centros activos en el catalizador asi como tambien la oxidacion del Cu2O reciclado.

3.4 Analisis XRD:

En la Fig 6. se muestran los patrones XRD (a)el Cu2O residual luego del 4to reciclaje, (b) luego del 1er reciclaje y (c) Cu2O original.

Los patrones muestran que ningun cambio obvio se puede observar para el Cu2O residual luego del 1er reciclaje pero si algunos nuevos picos de difraccion pertenecientes al CuO luego del 4to reciclaje.

3.5 Analisis FT-IREn la Fig 7. se muestran los espectros FT-IR de (a) MeO puro (b)el residual bajo radiacion UV luego del 1er reciclaje (c) luego del 4to reciclaje (d) Cu2O original.

3.6 Analisis XPS.La Fig 8. muestra el espectro del electrn del Cu 2p.(a) el residual bajo rad. Uv luego del 4to reciclaje, (b) bajo luz del sol, (c) bajo rad UV luego del 1er reciclaje y (d) Cu2O original

4. Conclusiones:El Cu2O cubico nanocristalino se preparo con xito via el mtodo electroqumico.La imagen TEM muestra que tienen forma de esfera y con un tamao de partcula de 35 nm.La degradacin fotocatalitica del MeO en la solucin de Cu2O se dio con un 97 % de eficiencia al ser decolorizado con 2 g/L del catalizador bajo radiacin UV por 2 horas o bajo luz del sol por3 horas.Los analisis FT-Ir, XRD y XPS revelaron que la cristalinidad del Cu2O no ha cambiado pero se oxido parcialmente durante la fotocatlisis.5. Anexos.Fotocatlisis de un colorante textil.A) Preparacin de la muestra

Llenado de la planta

tiempo: 10 min

tiempo:20 min

tiempo : 30 min

tiempo : 45 min

GRACIAS