序言(写在前面) 前言 -...

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从怀孕到出生我的第一篇 SCI 论文的前世今生 序言(写在前面) 前言(写作缘由)--------------------------------------------------------------------- 01-02 1多磨的实验 (研一到研二上) ------------------------------------------------------03-58 2苦逼的测试(实验一楼+分析测试中心)----------------------------------------59-98 3难熬的作图 Origin+PPT---------------------------------------------------------99-130 4羞涩的写作 (手写 or Endnote---------------------------------------------131-146 5艰辛的修改 (自己改+师兄改) --------------------------------------------------147-150 6抓狂的投稿 (实验室投 or 图书馆投?) --------------------------------------151-162 7耐心的等待 (寒假留校 or 回家过年?) ----------------------------------------163-166 8顺利的接收 ( 半信半疑+喜出望外) ------------------------------------------167-169 9繁琐的手续 (不懂没关系,靠自己+找师兄) ---------------------------------170-171 10后续的感谢(老师+师兄+同门+同学)--------------------------------------172-176

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从怀孕到出生—我的第一篇 SCI论文的前世今生

序言(写在前面)

前言(写作缘由)--------------------------------------------------------------------- 01-02

1、多磨的实验(研一到研二上)------------------------------------------------------03-58

2、苦逼的测试(实验一楼+分析测试中心)----------------------------------------59-98

3、难熬的作图(Origin+PPT)---------------------------------------------------------99-130

4、羞涩的写作(手写 or 用 Endnote)---------------------------------------------131-146

5、艰辛的修改(自己改+师兄改)--------------------------------------------------147-150

6、抓狂的投稿(实验室投 or图书馆投?)--------------------------------------151-162

7、耐心的等待(寒假留校 or回家过年?)----------------------------------------163-166

8、顺利的接收( 半信半疑+喜出望外)------------------------------------------167-169

9、繁琐的手续(不懂没关系,靠自己+找师兄)---------------------------------170-171

10、后续的感谢(老师+师兄+同门+同学)--------------------------------------172-176

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从怀孕到出生—我的第一篇 SCI论文的前世今生

序言(写在前面)

终于写完了,从 2015年 4月 15日开始,到今天为止 4个多月,120多天。

我总算给自己的这篇个人自传式的 SCI论文写作历程的分享一个交待,写作的初

衷是为了给实验室的师弟师妹们分享自己从研一到研二上学期末这一段时间自

己的课题、实验及论文的整个经历及感受。但是写完了,还是发现自己自作多情

式地加入了一些属于自己的独有的经历,比如中学时代的学习时光及个人对于中

国教育及自身成长历程的反思,没有经历就没有回忆,没有过去就没有现在。通

过回忆的分享,这些文字帮我连接自己和别人,也把我的过去、现在和未来串联

起来。

时间把记忆冲淡,但文字却能让过去起死回生。很多不能和别人直接诉说

的话语,那些记忆深处的碎片,我只能通过书写文字来发现和收集。写完这些,

我马上就进入又一个新阶段。眼看如火八月即将擦身而过,我却试图抓住光影的

尾巴。当然,我也知道不论我怎样抓取过去,过去还是会过去。甚至现在的每分

每秒也会瞬间变成过去,就连我自己,这个生活在四维时空中的奇怪生物,也会

转瞬即逝。

当我看到自己写出来的分享时,我是能强烈的感受到自己的存在的。如果

读者看到这些文字也能感受到我的同在,我相信我的分享不会是徒然和毫无意

义。一切因为连接而美好,愿我的分享能给你生命的存在感和能量感。谨以此文

祭奠我的那些逝去的美好时光。

2015年 8月 18日 晚

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1、前言

当我想起第一篇 SCI论文被接收的时候,心情是非常高兴的。但是这种快乐

没能持久地延续下去,因为不过是一篇文章而已,虽然它不像一般的文章那样。

我的人生中到目前为止,有很多的第一次,因为我很年轻,生命中有很多等待我

经历的。所以每一次让我感觉成功的经历我都不轻易对待,总想耐心地回顾这段

成就感,也想借着这回顾的分享影响身边的人。就当前我所处的环境而言,这当

然是指我的师弟师妹们了。当然如果我的分享以后被传到互联网,能影响的就不

只是我身边的师弟师妹了,那可能是成千上万的和我们一样在实验室里做实验然

后焦急地思考着怎样写出自己的第一篇论文的研究生们。每当想起我的文字被别

人阅读着回忆着思考着羡慕着,我的心中就有深深的幸福感。因为我可以借着这

文字超越时空的限制,它能借着互联网的力量成批地影响着和我们一样奋斗在实

验室的一线科研新人们。敲字到这里,我便不由自主地想更加详细地一步一步回

忆自己的科研之路和论文之路,就如题所示,从怀孕到出生——我的第一篇 SCI

论文的前世今生。我这样描述我的第一篇 SCI论文的出生,是完全把它当做我的

孩子一般对待了。因为写作自己的人生中第一篇研究性的论文,这个写作过程的

前戏和论文的出世都充满了各种各样的神奇的不可预测的经历,不仅仅是这论文

投出去的时候无法预测其结果,就连这论文的生产者我自己都无法预测自己和别

人将来会被它如何地影响着。所以我想说,从怀孕到生产再到被世人看见,这个

过程真的就像是一个母亲怀胎十月然后妊娠被人接生一般,整个过程充满着各种

各样的惊险,没有谁能告诉自己下一秒它会碰到什么情况。但正因为如此,我的

第一篇 SCI论文的出世过程才会这样充满着传奇的色彩,就如同婴儿从母体孕育

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十月再出生一般。可能有人觉得我说的很夸张,但是我自己确实是这么觉得的。

没有和我类似的深刻经历的人也许很难理解我文字里所包含的情感,这就像没有

怀孕生过孩子的少女无法理解人妇一样。用这个比喻可能有人要喷我了,但是容

许我这么比喻。我自认为是一个充满着表达欲的人,而且最重要的是我也知道如

何去表达我的所知所思所想。这篇 SCI论文的出世对我的影响不仅仅是现在的,

它也将影响着我的未来。谁都知道作为当前 21世纪头十年的中国的研究生,有

质量的有名头的论文是获得奖学金获得荣誉乃至获取学位和毕业证的硬性条件,

所以我越发地觉得分享我的论文写作经历具有当前和今后的必要性。尤其是对于

我现在和将来的师弟师妹们和周围有需要写作和发表 SCI论文的同学校友而言,

我的分享无疑具有重要的现实意义。我也希望我的分享能够为有潜在需要的人们

提供一种范式,让大家能够借着我的分享踩着我的肩膀看待你们眼前更遥远更宽

广的世界。你们可以写出比我更好的论文,发表比我更具高影响因子的论文期刊,

获得比我更有影响力的荣誉,当然也能够影响比我影响的你们更多的人们。写至

此,我的笔岂能停下来?你们的眼睛岂能停下来?且看我娓娓道来我的科研之

路:从怀孕到出生——我的第一篇 SCI论文的前世今生。

2015年 4月 18日晚

于实验室

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2、多磨的实验

(1)初进实验室

2013年 3月份那会儿我本科毕业设计还在紧锣密鼓地进行中,我一边计划

着在学校里做毕业设计实验,一边焦急地等待着 2013年全国硕士研究生入学考

试中我报考的高校自己所属专业的分数线。我当时报考的就是华东理工大学,也

就是所谓的我本科院校的兄弟院校。当时选择报考华理(华东理工大学的简称),

原因在于其理工科的属性,和自己的学校也算比较亲近的缘故。当时我本科的专

业课老师都有在华理边教书边念在职博士的,甚至连当时的校长卢冠忠都是华理

的研究生毕业的。我自己的大学与华理的关系可谓不浅,从初入大学校门知道有

这么个华理开始,从身边的同学议论纷纷海湾三校开始,从大二的无机化学实验

每次都坐着学校班车出发开往邻近的华理奉贤实验室开始,从大四考研的学长交

流会得知他们考上华理开始,我与华理的关系也越来越深,选择华理也是在情理

之中了。就在 3月底 4月初,我和一起准备复试的小伙伴经历了人生中又一个重

大的转折点。那就是我和其中的一个同学被录取了,另外两名同学未被录取。

被录取了自然而然是个喜事了,但是其实我身后有很多事情等着自己去迎接

挑战。不仅仅是顺利地完成人生中的第一次也是最后一次更是唯一一次的毕业设

计及论文,而且还包括即将面对的研究生学习与生活。因为对于未来的未知所以

对未来充满了期待,因为充满了期待所以也带来了各种没有预测到的事情。这其

中就包括我自己初入研究生所在实验室(或者高温室)时的小失望,当时记得我

是被录取的当天上午和同届的三个同学一起在研一的姬师兄的带领下参观了实

验室。然而踏入实验室的那一刻,我的心中就有了不小的反应。这个实验室说实

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话没有自己本科学校的毕业设计实验室好,当然这是个初步的感性的第一印象,

也许华理就是这么清苦吧。我当时这么安慰着自己。和我同一届读研的考上同济

大学材料系的张同学被我带着参观了自己的实验室,相比我之前被他带领去看过

的同济大学实验室条件,那简直不能比。华理确实低了一个档次,但是我表示无

语。也许其他实验室很好呢,我们实验室仅仅是个另外。

但是,事情可能没有我想象的那么糟糕,我对于实验室条件的判断确实只是

一个非理性的判断,这完全受我之前的本科实验室对比的影响。到了现在,我其

实才深知一个实验室的条件是多方面的立体化的,最重要的条件不仅仅是实验室

器材的新旧和装饰的好坏,还包括实验室内部最重要最核心的东西——那就是

人。一个好的师兄师姐会比实验器材和装修条件好一万倍,人的作用其实才是最

大的。我的实验操作和论文写作,没有一样仅仅是因为实验器材好或者自己的能

力而成就的。说到这里,我不得不对靠谱的姬师兄再次表示感谢。他为人耐心热

情有责任心,给了我们很多连导师都给不了的帮助。所以我在此真的想强调我的

真实感受,实验室里最重要的条件里面,人的权重远远大于器物。研一师弟妹和

准研一的师妹们,你们体会吧!

2015年 4月 19日

于实验室

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(2)师兄的引路

在我所处的实验室里,首先我很清楚的是自己所学专业的属性。这个最基

本的认识了可以说,如果没有对自己专业的基本判断,后续的工作方向都无法确

定。我本科学的就是材料科学与工程专业,这个是大专业范畴,然后可以细分为

无机非金属材料、金属成型与加工和高分子材料,我大三的时候分专业就一股脑

的没多想的选择了无机非金属材料这个方向。可能这个看似偶然的选择背后仔细

分析起来还是有必然性的,因为我高中的时候学习化学成绩还是挺不错的,就拿

自己高二的时候曾经拿过的全国高中生化学竞赛一等奖来说就够我当时乐一阵

子了。当时学高中化学还是觉得无机化学会比较容易一点,元素周期表什么的背

得滚瓜烂熟,而且自己被物质结构的学说及理论迷住了,感觉原子核外电子排布

理论进化到电子云理论是人类认识上的伟大突破。不多回忆了,总之化学学科的

理论方面还是很有吸引力的,尤其是深入进去思考的时候,这个学科的最大魅力

就是可以享受人类的知识精英和先哲们认识世界的不断突破。

大三那会儿选择了无机非金属材料,当时学习的一门很重要的专业课就是先

进功能材料,主要内容是关于现代社会工程领域各种应用场合的陶瓷(Ceramics)

材料及其基本原理。学到这里其实从现在的我的认识的角度来看,当时本科学习

的理论及实践知识只是在经验层面,涉及到的理论也只是粗浅的。专业语言里大

都是描述性质的,层面最多在电子运动层面。不过那时确实只能学到这个层次,

毕竟人的认识是需要时间的。

准备考研的前夕也差不多是选择自己毕业设计课题及老师的时候了,那会我

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记得自己还选的挺快的,一点都没有纠结。当时我选的是常老师,当然这个最后

是双向选择,我选择了毕设老师后还要等待常老师的选择结果。结果是我们彼此

互选了,常老师还选择了我同一个班上的另外两名女生。我的毕设课题直到我做

毕设期间才知道是常老师的专利内容——一种绿色低成本制备的磷酸铁锂二次

电池及其电化学性能研究。毕设的整个过程是在常老师的研究生手下指导完成

的,虽然毕设的完成过程中有诸多不如意。比如自己感觉欠缺指导、测试资源紧

张、时间分配不当,当然这些问题的存在并没有阻止我完成毕设并参加毕设答辩。

答辩的时候还是挺正式的,记得当时我做好 PPT然后做了 10分钟左右的演示,

台下是五位材料学院的老师听辨。结果还算挺顺利的,我自己发挥的还算不错,

当然是自我感觉,能讲的我都讲了,该讲清楚的地方我都讲清楚了。结果出乎意

料的是我答辩完后还被选为准优秀答辩,还是乐了一下子的当时。不过,没想到

的是二次答辩后我的答辩没有被评选为优秀答辩。当然这其实都是意外了,本来

答辩的时候就没有想太多关于答辩的结果方面的事情。现在想起来整个毕设过程

还是有点曲折才让我记忆犹深。毕设结束后没多久就开始向往研究生学习和生活

了,向往着等待着就等来了我研究生实验室的姬师兄。

姬师兄带着我还有和我一届的同门陈董二人一起接触实验室的基本实验操

作和流程是在研一上学期,和后来我所知道的其他同学的情况相比,我们实验室

还是挺快的。这当然也不是偶然的,到现在我可以说我们实验室的实验操作确实

还是很流程化的,毕竟锂离子电池行业从电极材料制备到电极制备到电池制作和

电池测试分析都是很流程化的,学习起来不是非常的困难。研究生读到现在,其

实我才知道这个流程化的实验过程也说明了这个行业的发展阶段,如果生产技术

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不成熟我们日常生活所用到的需要锂离子电池的电子设备就不可能那么丰富那

么常见了。从更新换代异常迅速的智能手机到平板电脑到笔记本电脑,其电源无

非是锂离子电池或者聚合物锂离子电池。我们实验室研究的就是锂离子电池中的

复合电极材料中的核心的活性物质,就极性而言可以分为正极活性材料和负极活

性材料。我本人研究的是从上世纪 90年代末期到目前为止相对比较热门的新一

代正极材料磷酸铁锂(LiFePO4),其实当时选择现在的实验室就是当时我得知考

研分数过复试线后在华理材料学院的师资队伍里面搜索徐老师个人简介的资料

才做出选择的,当时老师的个人简介上提到他自己研究方向包括锂离子电池材

料,当时就这个关键词就让我做出了选择。

当时研二的姬师兄研究的是负极材料钛酸锂(Li4Ti5O12),但是这并没有影响

他带我们做实验。通过阅读一些基础文献我知道,不论是像我自己研究的磷酸铁

锂还是姬师兄研究的钛酸锂,它们的通用制备方法之一就是高温固相法(high

temperature solid state method)。不同的地方无非就是合成的原料不一样,还有

合成的温度、气氛等条件不完全一样。师兄带领我们做的基本的实验操作包括电

极浆料的制备、电极活性材料的涂布、干燥及真空干燥处理、裁片、扣式电池的

制作以及电池测试这几个环节。其实大部分操作我是有一定认识的,本科的毕设

都有涉及到,但是唯一的不同是姬师兄在带领我们做实验时不仅亲手示范而且耐

心地讲解并给我们指出注意事项,这些远比我自己在毕设时学到的要多得多。

整个基本实验操作的学习过程中,我觉得最麻烦的是真空手套箱内部的操

作。当时师兄给我们三人(其余二人是陈、董)示范完后,轮到我自己操作的时

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候我当时觉得手脚被束缚的厉害,所以操作起来扭扭捏捏笨手笨脚非常的不舒

服,本科毕设那会完全没有这么多约束的感觉。不过之后多操作几次后就不觉得

陌生了,慢慢地我逐渐掌握了扣式电池的组装操作要点。后续的实验最核心的就

是扣式电池的电化学性能测试了,本科毕设的时候由于时间紧急,真的没有太多

自己亲自操作的机会。在研一这个阶段,明显觉得自己拥有更多的实验自由了。

至少这是读研给我带来的时间上的自由,本科毕业设计是纯粹为了完成毕业任务

才去做实验,老师睁一只眼闭一只眼的,好像自己没做出什么结果也无所谓。但

是到现在读研就情况完全不一样了,因为我研究生专业方向和本科一致,我必须

做出一些成绩出来,要不然我读这个研究生还有什么意义?内心里这样的坚定的

想法促使我愿意花时间花精力去不断突破自己原先的心理障碍和能力的限制,不

懂就去问,不会就去查去请教师兄师姐,不了解就去学习,去努力听专业课去听

专业讲座,去小木虫上与全国各地各高校的同一领域的人交流。这些都为我的第

一篇 SCI论文奠定了知识基础。不得不说的是,引我入门的是姬师兄,他是我在

实验室发挥自己的能力的引路人。搞定论文,先搞定实验。但是搞定实验,先要

搞定师兄!

2015年 4月 20日

于实验室

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(3)导师的指点

对于导师的概念,大学本科期间是基本没有的,因为没有做过什么事情单独

的需要一位特别的老师帮助的指导。只记得大一大二那会儿隐隐约约知道有那么

个班导师,一个姓张的班导师。但是由于他与我们见面的机会不多,几乎没有什

么印象。我只是记得那老师的样貌,但是具体的他的性格和人品不是很了解。最

多的了解可能就是从材料学院的大楼实验室走廊墙壁上学院内各个教授级以上

的老师的个人简介海报上了解到张老师的基本信息。能上墙壁的老师都还是有来

头的,都有显著的学术成就,发过不少的文章并且拿过国家自然科学基金或者上

海市的科学基金什么的。但是基本上这些学术上的成就无法让我对一个人形成更

深的认识,因为混到教授级别及以上的老师都有类似的特征。那就是:具有博士

学位,发过不少学术论文,拿过基金。具体到老师的性格甚至是人格层面,基本

上本科期间真的了解不多。但是也有些老师算是比较特别的那种突出,不仅仅上

了墙,有可以吸引人的学术简历和头衔,也有让人关注和敬仰的品格。比如我本

科期间材料学院的院长徐老师,还是我家门呢(家门算是我家乡那边方言吧,就

是一个姓氏的人的互称)。对他印象比较深是因为他不仅仅是一院之长,而更多

的是这个院长头衔的背后所凝聚的个人成长经历和精神。通过不同的渠道了解

到,徐院长出过学术专著,拿过国家级科学进步奖,而且还去过欧洲访学,写过

欧洲游记。各种活动、典礼什么的基本上徐院长都做过发言,记得很深的是毕业

典礼上他的发言里面强调过的三个关键词:阅读、常识、理性。到现在我都不否

认这三样东西在我的生命成长中的巨大作用。徐院长的普通话按我的标准好像不

是很标准,有点分不清楚饶舌音和卷舌音,也许因为他是江苏人的缘故。他的地

理位置相对我而言太南方了(我本人是湖北的,自认为普通话还算挺标准的吧。

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这一点可不是我自恋)。

除了徐院长以外,给我留下比较深的印象的当数我的毕设老师了。也就是

我前面提到过的常老师,他说来挺巧的。常老师算是徐院长的下属了,当然这是

按照圈里的行政级别划分的。常老师在我大三那年据说升职成为副院长,学院里

的行政地位仅次于徐院长了。到现在我还在想我之所以毕设课题和导师选择后被

常老师选中是不是有一部分原因是我和徐院长都姓徐。当然我这是有点鬼扯了,

但是说实话这个姓氏对人的影响还是挺多的,它影响了我们对别人的选择也或多

或少影响了别人对我们的选择,至少在某些环境和场合下。比如说我选当前我的

研究生导师当初一部分是归因于专业的匹配,另一部分就是老师的社会文化标志

——姓氏了。常老师给我的印象是性格不容易琢磨,他上课的时候口齿不清,讲

课讲不清楚。这个到后来我慢慢地了解到是因为大部分带研究生的老师对上课兴

趣不大,因为做研究发论文和拉项目争取资金才是教授级别的老师的重头戏。常

老师给我们上过的固体物理这门课实在是不敢恭维,当然这不是他一个人的原

因。这门课最后考试大家没有人不通过的,但是理解起来的难读和考试的难读完

全不在一个轨道上。按常理,理论这么繁杂和难懂的专业课程应该考试非常专业

才对,但是我们考试的时候基本上是死记硬背的那种,没有觉得思考过很深的问

题。这是我当时学完这门课的感受。基于这个原因,我在研究生一年级重新选修

了华理材料学院的副院长路老师的这门同名课程,路老师无疑是教学型的老师,

上课还是颇具吸引力的。他准备充分,很明显看得出来。思维跳的有点快啊,刚

讲到常老师又调到路老师了。还是接着讲常老师吧,常老师上课没有给我留下很

好的印象,但是有一点还是给我留下深刻的印象的。那就是他的思考的姿势,怎

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么说呢,有一次我和同学去聚餐经过常老师的办公室外面,我们透过门外看见老

常摆出奇怪的姿势手撑着头脑一副沉思的雕像,真的,就是那个瞬间我还是被常

老师惊住了。虽然教学方面有可指摘,但是从那个姿势我还是看得出常老师还是

很有思想的。这一点也体现在我做毕设的过程中他曾经问过我的一些专业问题,

他曾经问我毕设的实验的 idea,我回答的东西几乎没有让他满意。一方面是因为

我确实欠缺深入的思考,但一方面还是表现了老常对深入思考的挖掘,他明显不

是一个容易对 idea善罢甘休的人。知识分子容易较真,认死理,这某种程度上

在学术上还是一个很好的特征和素养。只有这样认死理真讲究才能钻进去,才能

发现新的漏洞。不断的反思自己的内心深处其实才是一个知识分子的基本特征,

这是我某次看到微信里面的一篇文章知道的,所谓的 intellectual 就是

Intel+lecture,lecture就是给别人上课的意思,Intel就是往里往自己的内心深处。

有自己的知识见解并能对内做出深入思考的人才是知识分子一词的意思。用这个

标准去衡量,常老师都满足了。当然这也是废话,常老师混到教授级别不用我说

和评价他怎么说都是知识分子了。

说了半天终于转到我自己当前的研究生导师了,要知道我当时选导师就早

早地知道了一个基本事实。因为大多数读研的人都普遍的形成共识,那就是称呼

自己的导师为老板。我当然是被这个共识所影响的圈内一份子了,但是我在实验

室里面也是和同门和别人说起自己的导师的时候会用这个词汇,要是跟导师直接

交流甚至面对面对话的时候肯定不会用这个称呼了,老板和导师毕竟还是差别很

大的,在字面意思上还是有差别的。但是这个称呼的普遍使用至少也反应了一个

基本事实,那就是中国国内的研究生导师普遍把自己的研究生当成员工了,或者

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反过来说我们广大的研究生圈内人士把自己当成实验室的员工了,经常有听同学

说自己去实验室做实验就是去搬砖,听着跟干苦力似的。不过确实也是这样,在

某种程度上,我们作为研究生在读研的某些阶段和时候还是很苦逼的,而且研究

生在读期间的报酬普遍不高,当然这个是相对而言的。具体的报酬师弟师妹你们

进来了就知道了,师兄在此不多透露。

对于导师在专业上的指导,基本上我实际中经历的和我想象的不一样。我预

想的是研究生导师是会参与实验的,是会指导自己的实验的。但是研一进入实验

室完全没想到的是实验操作什么的都是靠师兄带领入门的,老师基本是口头上问

询和评论式的指导。所以对于老师有时候不太公允的评价我有时候不太会放在心

上,只因为老师自己没做过实验很多东西没法跟老师争论。因为在老师存在的场

合,我们作为研究生如果争死理会死的很难看的,当然我这话说的有些过头了。

不过确实以我自己的经历来看,即便自己有充足的理由的情况下,老徐如果自己

的意见很明确,我们和他争论是争论不过的。这个我是有亲身经历的,在此就不

赘言了。我们实验室几乎每个人都有和老徐闹的时候,或大或小都有过。完全置

身事外的除非是像学术大牛张皩师兄(目前在比利时鲁汶大学读博士)这样的一

心向学的好师兄才会平心静气的跟老徐交流学术问题。在目前来看,研一的时候

没什么经验,得理不饶人的科研新人也暴露了自己的处世的幼稚。这个人情世故

我们在实验室的师兄师姐的教导下也逐渐理解和接受了,我们慢慢地变乖在老师

面前。真不知道我们这是真成熟还是假成熟。准研一的或者刚进实验室的新人,

以上所说的仅仅是我个人的观点和经验,仅供你们参考。说真话,在当前的文化

环境下,研究生和父亲级别的导师相处起来,确实要遵守很多中国特色文化的规

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则。你得照顾年长人的心理需求和性格特点,这一点我不知道在国外是不是这样

的。可能国外会不太在乎年龄和辈分,导师和研究生的学术交流间的自由性会比

国内要好一些。但是目前至少目前,我们的这个情况是这个样子的,短期内很难

改变。说到这里,我还是想强调最后一句,导师的指点还是得耐心听取,自己有

意见也要心平气和的提出来并耐心的解释。要不然,我们和导师少不了爆发矛盾。

2015年 4月 21日晚

于实验室

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(4)自己的摸索

说到这个分标题,我看到了研一下学期到研二上学期在科研实验里摸爬滚打

的自己。摸索的第一步是要知道自己要做什么,如果连目标都搞不清楚,那遑论

摸索了。没有目标的摸索那就是纯碎浪费时间。就这一点而言几乎每一个人应该

都有体会吧,有没有目标跟专业无关,跟岗位无关。只要是个人,他刚接触一件

新的事情,都会有一个摸索的过程。就拿我自己说,我接触自己的研究生课题,

也就是我发表的第一篇小论文的研究点或者说 idea,从开始到确定可以写出来点

东西这中间的过程都算摸索。

摸索的第一步是接触正确的信息,知道同行们都做过什么。这说起来简单,

但做起来不简单。这正确的信息就是同行已经发表在期刊里面的论文了,无论是

中国知网(CNKI)里面的期刊论文、硕博论文还是外文数据库如 ELSEVIER旗

下的 ScienceDirect文献数据库,都是我摸索过程所经过的第一个地方。研一那时

候看文献基本上遵循一条过来人在小木虫上在微信里分享过的路子,那就是先看

综述类文献再看具体的有独特设计的 idea的文献,阅读文献的过程中最大的拦

路虎莫过于繁杂众多的专业性词汇了,一开始如果没有抓住重点确实很容易被这

些单词扳倒,可能会觉得一个单词就把自己的信心击垮了。但是我当时想到读文

献遇到这些问题肯定是正常的,不可能只有我自己遇到这些问题。很多时候大家

做一件事情,出现的问题都是带有普遍性的。所以我认识到了这一点后并没有轻

易被这些问题所绑住,而是采取办法一个一个地解决问题。不懂单词就查,不懂

的词组就写笔记记下来。看到好的 idea 就会高兴的叫起来,呼喊着别人也过来

看看文献里的作者是怎么做怎么做的,但是一想想自己实验室的条件远远不及就

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打消了重复的念头。

当时导师和我们交流的方法是让我们通过提交周报的形式汇报自己阅读文

献做实验的情况,或者阅读文献的想法,或者做实验遇到的问题,到后期是做实

验后获取的数据。除了提交周报以外,偶尔会有导师发起的组会我们会一起参加。

但是说实话,我们实验室这个组会开的不是很定期。几乎是老师想到了就开组会,

老师忘了就忘了,我们也是跟着老师的意思走。这一点和我所了解到的一个院系

的其他同学开组会的情况相比,还是有很大的不一样的。大多数我所了解到的课

题组开组会都是研究生做文献汇报的 PPT,导师会听取你讲解自己阅读文献的汇

报然后再提出问题和质疑。而我们实验室之所以完全由老师把控组会的全部,我

们说是有思想自由但是也是有很大的局限性的自由,毕竟实验室的条件有限,很

多很好的别人论文里面的好的 idea到了我们手里就不一定做的了,而且因为导

师囿于节省经费的原因,我们实验室的师兄师姐都在私底下吐槽导师,说老师抠

当然不是我们实验室的独有现象了。遇到这种问题只有两种情况,要么什么都不

干了,以老师不提供经费为由“罢工”然后消极对待,要么就接着寻找其他 idea

可以在我们实验室实行的,说白了我们作实验室要考虑的最重要一点就是可行

性。这个可行性一定是基于一个实验室一个导师所能提供的物质条件的约束下具

有可操作性的。用马哲毛概的观点来说就是要实事求是。这个真理确实是放之四

海皆准。如果不能对现实情况做出全面客观的了解,我们的手脚几乎就是残废的,

什么都干不了干不成。但是一旦想到自己要达成科研的目标就必须实事求是,一

板一眼地按部就班地走自己的科研路。

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现在回忆起来,我研一的时候阅读了大量的关于自己研究的正极材料磷酸铁

锂(LiFePO4)的外文文献,基本上有自己的 idea的论文都是围绕着这种物质的

缺点进行改性的。磷酸铁锂的固有的缺陷主要是两个,一是本征电导率太低,一

个是本征锂离子扩散速率太小。这两个都是基于磷酸铁锂的分子结构而产生的缺

陷,从 1996年日本和美国人发现这一系列的物质以后无数的科学家和研究人员

开始开展了火热的改性研究,从给磷酸铁锂包覆导电碳到掺杂阴阳离子或者两种

方法结合,前者是利用客体辅助增强复合的主体材料磷酸铁锂的导电性能,后者

则是通过掺杂元素产生晶格畸变降低晶格能(Eg)从而增强其本征锂离子扩散

速率。两种方法到后来不断地被改进从而衍生出了各种改性方法,例如第一种方

法,包覆导电碳可以有多种选择,从包覆导电碳的碳源来讲就有众多的选择,如

有机碳源做前驱体产生导电碳也有不少文献研究,而掺杂的手段改性方法则更是

被研究者们蜂拥而入式的研究了一通,看到了很多文献以后,几乎感觉前人们是

看着元素周期表一样一样地把前四周期的元素掺杂了个遍,再考虑到双位掺杂交

叉起来就更多了。还有一个比较高大上的研究点就是模型研究,涉及到比较深的

高等数学知识,这类文献我最多只能看看题目和数据,确实术业有专攻,不能强

求自己故作高大上但是做不来的工作。另一个比较热门的研究方法我通过偶然的

阅读文献所知的就是利用第一性原理研究掺杂改性的磷酸铁锂的电学性能如何

被提升,这类文献也算比较高大上了,研一那会只顾自己阅读的快感和知识的满

足感,没有太多考虑自己实验室的条件有限性。有那么一段时间导师抓着我阅读

这个第一性原理文献不放,硬是要我找其他实验室的人员合作把这个第一性原理

解释磷酸铁锂的改性研究给搞出来,那时候我还真想到了本科时候一个带我们物

理化学课程的孙老师,他是化学工程学院的老师。当时通过查询他的个人主页了

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解到他的研究领域是计算化学,再看看他发表过的论文就知道了他的研究里面涉

及到计算化学,不用说就会牵扯到第一性原理这一个基本原理。在这里我也给第

一次听第一性原理的师弟妹们做个粗浅的解释,所谓第一性原理就是用电子的基

本性质参数(包括电子电量、电子的质量)以及光速和普朗克常数再结合量子力

学的方法通过编制程序让大型计算机计算或预测或解释材料通过物理或者化学

手段改性后的性能变化。整个过程还是很跨学科的,光是一个大型计算机我了解

到的上海市艮泰科技公司的服务器产品一台就要三五万 RMB,这个成本还是硬

件方面的。再算上编程和模拟计算的软件成本以及学习和补充相关学科知识的时

间成本,这个工作量和难度确实超越了我们当时的能力范围。过了一段时间,这

个 idea基本上作废。导师也几乎忘记了这件事情。

抛却高大上,我的实验摸索就只能退回到平常的思路了。改性磷酸铁锂的思

路还是挺多的,这么多文献的研究,这么多思想的交叉,到我这里再弄出点花样

还是有可能的。抱着这种想法,我还是做了一些实验,按照文献里所叙述的那样。

虽然不完全如意,但是还是有一些感觉。具体到实验数据方面,其实一开始只能

说是正常的,但是数据没有导师想象的那么理想。其实对于当时的实验结果预期

是很模糊的,不知道这实验要做到什么程度,数据到什么样子才算可以,才算能

让导师满意。我当时的盲点其实就是怎么评价这个实验的数据,磷酸铁锂的理论

比容量是 170mAh/g,但是实际上我实验测试出来的商品化磷酸铁锂所制作的扣

式电池所能发挥出来的容量在 0.1C倍率下没记错的话当时只有 120mAh/g左右,

现在想起来是自己没搞清楚容量这个专业词语的具体含义。当时我看到电池测试

完成后的电压-比容量曲线的时候只把电压平台的末端所对应的比容量当作最后

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的整个电池的最大比容量了。其实放到现在,是我自己没弄清楚。一个半电池在

一个循环的测试结束后所体现出来的比容量应该是充放电曲线上曲线的最末端

而不是平台最末端所对应的比容量。现在想想当时是我很多细节没搞明白才会被

导师批,这确实要怪我自己。

另外一个我自己做实验摸索的过程中的教训是不能偷工减料。怎么说呢?我

们实验室里面很多物料处理流程,比如干燥,这是最常见的处理。最常见的处理

也是费时较长的处理过程,一般一次常规的极片干燥要 10-12个小时。特别是极

片的涂布步骤结束后需要 80℃干燥后再 120℃真空干燥处理过夜。研一的时候做

实验容易把师兄说过的话前面听后面忘,其实还是因为自己心里面有侥幸心理。

我当时有一段时间跟导师汇报周报的时候反映到自己搭的电池容量数据不高,而

且经过多次反复都没有到达应有的水准。这下子把老徐给急坏了,他急着给研三

的黄师兄打电话,一面把我叫到办公室说了一顿,意思就是趁着黄师兄还没毕业

赶紧把技术学到手,再不认真就没机会了。这倒是真的,在老徐的叮嘱下,黄师

兄手把手认真教了我一遍从料浆配置再到极片制备再到电池制作的整个过程,他

发现了我在极片干燥处理的过程中的漏洞,那就是我没有用抽真空处理。这一点

是我后来深刻认识到的最大的失误。因为我们所制备的亚微米粉体材料由于比表

面积极小,这致使其材料吸湿能力超强。在极片制备完成后,如果不采取真空长

时间干燥处理,极片会在干燥后因为其中的亚微米正极活性物质的吸湿而严重地

影响其电化学性能。所以经过这个认识上的升华后我后续的实验数据马上变得乐

观起来。

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所以说经过这个摸索的过程,我自己犯了错误以后才学到了真正的东西。最

重要的还是有人给自己的反馈,如果没有黄师兄及时的指出我操作上的误点,我

就无法及时得到正确的信息,更不用谈后续的信心。但是从这件事情上我也确实

反思了自己的问题,那就是没有全力以赴地投入实验,没有极其认真对待实验的

精神。师兄交代好的事情我有时候自己悖逆的心一起懒惰的心一起就可能完全抛

之不顾了就像完全没听过教导一样。做实验,还是得好好学,认真对待,不能轻

易看待每一项细节,否则出了问题我们都不知道从何说起。总之,自己摸索的这

个过程让我知道了一个真理,那就是——千万要认真对待实验的每一个细节,如

果没有极强的自我反思能力,就要认真听取别人的意见!

2015年 4月 22日 晚

于实验室

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(5)屡败后屡战

如果科研之路很顺利,论文写作也很顺利,那么我今天回忆研一到研二的实

验室生活就没有什么可以写的了。现在想想有一句至理名言,说的真没错:那些

打不倒你的东西都会使你变得更加强大。是的,那些我能挺过去的曾经失败的实

验的经历和周围人的冷嘲热讽都促使我更加的反思自己,让我重新面对那一刻的

自己。反思自己,聚焦一点,重新回过头来思考自己做实验时的一点一滴,然后

再调整方法。我曾经的失败都为我的第一篇 SCI论文 idea的确定铺了路。

在实验室里面做实验,最开始是没什么压力的。研一上学期主要是课程比较

多,我记得自己那时候选修的学分有 28个,包括学位课和非学位课。说实话,

研一上还是挺忙的,有点感觉回到了大学时候的样子。但是并没有觉得这是多余

的,我深刻地知道研一时候上的那些看似大学本科学过的一些专业课程,比如专

业核心课材料研究方法是很有意义的,是要为自己研二后续的研究提供理论基础

的。事实证明了我研一的判断,我论文里面需要做的测试分析实验基本都在这么

专业核心课程里面学到了。从最基本的物相分析手段 XRD到观察物质微观亚微

观形貌的 SEM、TEM再到各种光谱分析(红外光谱、拉曼光谱、电子光谱)都

是我们在测试完自己本专业的电化学数据后需要对物质进行表征的手段。这些看

似很枯燥的冷冰冰的测试分析手段,其实都不是从来就有的。如果认真的去研究

每一个类型甚至每一个分支里面的测试手段,我们都将会发现这个仪器的测试原

理背后隐藏的是历史上一个个活生生的不懈钻研锐意进取的科学家的心血以及

智慧的结晶。说到这里我不得不佩服西方近代科学史上不计其数的科学家们在基

础科学上的不断寻求突破的科学精神,尽管我知道近代科学的发展和进步的背后

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都有人类世界的社会政治经济学的原因在其中。但是我们不得不由衷的钦佩那些

心怀正义和和平使命感的伟大科学家哲学家们为了科学技术不断舍己为人类奉

献智力的内在崇高的精神。比如 XRD这种最基础的物质科学研究的手段,其测

试仪器的发明就来自于 X射线,而 X射线是德国物理学家伦琴在研究阴极射线

时候无意中发现的。最开始其实被应用与医学显像,我们去医院做胸透就是以这

个为手段的。伦琴发现 X射线后后续的科学家不断地探索和研究其在人类生活

领域的应用,直到 1912年德国的劳厄发现了 X射线通过晶体时候产生了衍射现

象,他继续证明了这种射线的波动性从而也揭示了晶体内部结构的周期性。这个

开创性的基础科学的研究可以说是 19世纪末划时代的进步,正因为 X射线的发

现让人类有了强有力的物质手段发现和利用甚至创造很多人类需要的物质资源,

我们现代的生活中几乎每一样的科技产品(尤其是电子类的计算机类的)其背后

都凝聚着人类的科学精英们不经意的发现或者锐意创新其背后探索的精神。举了

这么个简单又啰嗦的例子就是为了说明我自己学的每一样材料研究测试分析手

段都是大有来历的,都不是从来就自然而然的存在的。

说完了这些测试类的课程学习后我想谈谈我自己学完研究生基础课程后做

实验的大致情况。我上次讲了自己摸索实验的具体的过程,但是没有分享自己在

其中我经历的各种具体不顺利的情况。

要知道研一下学期的时候导师就开始为我着急了,为我能否定出自己的论文

课题而着急了。这是很不合理的着急在我看来,在我看来最起码得研二的时候才

去思考自己的论文课题。导师这么早催我确定课题是不是操之过急了?我那时候

就抱着这种心态去无形中抵抗导师的各种催促。当然一开始的这种心里准备给我

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后续的实验失败埋下了祸根。我这种不以为然的心态无疑会使我在做实验的时候

不太抱有很强的目的性,即实验做不做得出来我自己是不能确定的。我当时就是

这种态度回应导师的,记得有一次导师中午来实验室问我做实验做的怎么样了。

我当时就直截了当的回应了他,“做的不好”。“做的不好,做的不好就去思考为

什么,不要自己在这儿坐着无所事事。”导师一听到我这种吊儿郎当的回应就开

始不耐烦起来,我确实当时那种没干成事还一副无所谓的样子,想想也蛮幼稚的

啊。导师为我着急的结果就是他开始催促当时研三的我的直属师兄黄永安,让他

帮助我找清楚问题所在。

当时我是被导师吩咐按照黄师兄的毕业大论文的最后一章的内容为基础开

展实验课题,他研究的内容也是磷酸铁锂,只不过改性手段不同于我小论文里面

的包覆金属氧化物,而是掺杂和双掺杂金属与非金属元素。他最后一章的内容是

双掺杂和科琴黑包覆双重手段改性磷酸铁锂及其电化学性能研究。当时导师反复

地要求我就按照黄师兄的这个思路去做实验,我当时心里还是有抵触的。我心想

这人家大论文里面已经有的东西我还去做什么,有什么好做的。都做出来的东西

再让我去重复然后去发一篇论文有什么意义?心里面的这种想法让我早在一开

始打了退堂鼓,注定我后续的实验室是带着情绪和怀疑去做的,我根本没有想着

这个思路能做出来什么好的结果。所以事实还是应验了,我后续的实验很糟糕。

连我自己都有点怀疑自己读研究生到底是为了什么,看吧,我就这么容易被自己

的失败攻击自己了。

我当时制备磷酸铁锂材料是跟着黄师兄学的,他用的是液相法制备前驱体然

后高温通氩氢混合气煅烧。当时用的原材料中铁源是二水合草酸亚铁

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(FeC2O4·2H2O),锂源是碳酸锂(Li2CO3),磷源是磷酸二氢铵(NH4H2PO4).

这种原材料所经历的制备路线的优点是通过液相混合能减小制备出来的活性材

料的平均粒径(当然这是相对固相法而言),但是主要的缺点有两个:一是高温

通氩氢混合气的过程中容易产生氢气爆炸的危险,而且氢气可能过度还原原材料

中的铁元素;二是高温反应的过程中会产生大量的中间气体如水蒸气(H2O)和

二氧化碳(CO2)及氨气(NH3)。我还非常清楚地记得我研一下学期又一次烧

炉子把炉子给烧炸过一次。不过幸好没有发生人身事故,那次是我们大家都没想

到的。这次爆炸事故简单地说,就是我自己疏忽了按照黄师兄制备磷酸铁锂的路

线的高温固相法反应过程的气体释放问题,在反应升温的过程中有一个 350℃的

恒温 3小时过程,这个阶段由于草酸根(C2O42-)和铵根(NH4+)会分解为二氧

化碳(CO2)和氨气(NH3),所以如果把高温管式炉的右侧通气的阀门拧开一

些的话很有可能导致爆炸。我那次是因为做实验中间和师兄师姐吃饭去了,吃完

饭有没有马上直接回实验室所以实验的具体情况我也不知道。说实话,我当时是

去校外参加教会的英语角的,走在半路上被韩师姐打电话说管式炉爆炸了,炉子

的右端的法兰被炸开了,真个反应还在继续着,她问我要不哟啊直接就这么停掉

算了。她当然还要求我马上回来,我当时一个劲地说没事,就按照师姐的意思处

理吧。因为我参加英语角的心远远超过大老远回实验室处理实验残局的心。那天

其实我预想得是很顺利的,哪知道实际情况没我想得那么美。这次爆炸事故型号

师姐师兄也替我保密了,他们不敢也不想让导师知道。因为说出来对大家都不好,

导师知道了这既是我的责任又是带我的直系师兄的责任,所有实验室里面我的长

辈都有责任。从这次事故以后,我被师兄教导以后做烧炉子的实验都要至少又一

位研二或者研三的人在,就这么我的脑子里面深深地烙上印记了。我被这个失败

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经历给压住了。还是影响挺大的,至少我以后做实验不敢再随随便便对待了,尤

其是烧炉子的时候,尤其是严密注意烧炉子会产生大量气体的时候。

这次实验室的事故和意外的失败给了我很大的刺激,信心是一方面,但是也

更给了我警醒的心。后续的实验我开始寻找一种不会那么容易产生大量中间气体

的路线,我读着文献寻思着前人们的研究方法,并不断地想着怎样将他们的方法

移植到我自己的实验室,并变成我能够操作的步骤。我最后还真的找到了,那就

是利用固相法制备前驱体,和之前黄师兄教我的路线完全不一样了。我用的铁源

是氧化铁(Fe2O3,20nm),锂源和磷源是磷酸二氢锂(LiH2PO4),碳源是葡

萄糖(C6H12O12)。以这些物质为原料的合成方法的学名叫做碳热还原法(Carbon

Thermal Reduction,简称 CTR)。当时阅读文献发现了这种方法原料比较简单,

而且制备起来也比较省时省力,因为这两个优点我选取了此法。

这个方法找到了是找到了,合成出来的物质也是没有问题的。利用我合成出

来的磷酸铁锂样品材料制作出来的磷酸铁锂/锂(LiFePO4/Li)半电池其容量相对

之前用黄师兄的方法做出的电池的容量有了显著的提升,但是只是在低倍率下放

电情况下的结果。怎样在 1C、2C、5C甚至更高的倍率下实现磷酸铁锂电池的容

量的正常回归是我下一步急需解决的问题。我为这个问题查了不少文献,但是解

决了我的问题的最终不是这些我看过的文献,而是一本专业的著作,我没记错的

话是叫《锂离子电池正极材料磷酸铁锂 LiFePO4及其电化学性能研究》,这本书

我看完了目录后找到了我最需要的信息,那就是在测试电池的时候设置充放电电

流的参数方面我大有收获。由于磷酸铁锂的最高比容量 170mAh/g只是理论上的,

其理论依据是一个简单的二次电池比容量计算公式(基础是法拉第定律)。但是,

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我看完了这本书关于电池测试时的充放电电流参数的设置才知道我之前实验设

置的参数是不合理的,理论终归是理论,实际上的磷酸铁锂在工业应用的时候的

容量基本在 150mAh/g上下。所以我无需再用其理论比容量作为计算充放电电流

的标准参数,而只需要调整即可。有了这样一个认识上的转变和飞跃,我发现后

续制作的磷酸铁锂半电池充放电测试的数据有了显著的提升,这才是我想要的结

果。这个进步确实让我松了一口气,也给我注入了很多信心,让我有勇气和底气

去继续后面的对比实验。

可以说,没有上述的各种意想不到的失败和挫折,我的认识不会有第二次飞

跃。讲到这里我又想起了当时考研的时候复习马哲的那个重要哲学论点,也就是

永远都会考到的认识论哲学。让我们重新复习一下认识的两次飞跃吧,第一次飞

跃是从实践到认识,做了实验后有了一定的感性认识。第二次飞跃则是从认识到

实践,我实验犯的错让我不断总结教训可以去调整我的思路从而将新的认识带入

到新一轮的实践。这两次飞跃可以很好的总结我实验上一开始的失败再到后来的

成功和自信。总之,屡败后屡战可以很好的总结我做实验时候的特点。不能随意

对待,不要轻易放弃是我想对实验室新人和科研小屁孩的忠心劝诫。真的,你们

不能放弃!做实验还是有点像打仗的,就像二战时候的丘吉尔的名言:我成功的

秘诀就是:第一,不要放弃;第二,不要放弃;第三,不要放弃!!!

2015年 4月 23日晚

于实验室

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(6)讨论和争论

说起讨论和争论,我觉得这方面最有话说了。我们实验室其实最缺这个,但

也不仅仅局限于我们实验室。讨论甚至争论作为实验室内部人员深入交流和交换

彼此想法的手段,我觉得是一种很好的现象。为什么要单独把这个话题挑出来分

享?我想真真实实地借我自己的经历反映我们实验室导师做为导师与我们面对

面沟通交流的模式,好让师弟师妹们能够更加清楚自己身处这种情境时该怎样做

出正确的反应。

在我所学习和成长的中学时代,讨论问题还是一种比较稀有的学习方式。初

中基本上是没有讨论问题的机会的,那个时候学习的门类实在是太多太多了。从

语数外到理化生再到政史地,从初一到初三基本就是一个逐级加压的过程。现在

回想起来那个时候有点被填鸭式教育的感觉,不过囿于国内基础教育阶段的矛

盾,以及当时当地的教育理念、教育方法和价值观,我也确实无法向那时候的教

育做出太多的抨击。毕竟是那个时候的,虽然初中学习的阶段没有太多的开放式

学习的经历。想想也不能怪教育怪老师怪体制,没有什么好怪的,那个时候就和

旁边的人一起学习,别人怎样我就怎样,我自己貌似是别无选择的。初中阶段的

教育的主要特点是基础知识,现在看来那时候学的东西基本上是基础中的基础。

理科的三大基本学科,用专业术语说是一级学科,就是物理、化学和生物,初一

学习了生物,初二接触物理,初三接触化学。至于为什么这样学习我那个时候是

不知道的,应该说还是有教育工作者们的深思熟虑吧。生物这东西关系到我们对

自己的生命健康的基本人身权利,如果不及早学习和接触,估计都不知道自己是

从哪儿来的,青春期为什么会有那么多变化,男女生为什么外表出现不同的变化。

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这些我初二的时候开始出现的疑问正因为教育系统的安排而得到了及时的解决。

现在想起初二的时候生物课上一位四五十岁的男老师讲生理卫生课的时候男生

竖着耳朵认真饶有兴趣的听课而女生普遍趴着桌子躲避的课堂而感到好笑。呵

呵,我只想说呵呵。这种敏感的讳莫如深的问题老师讲完了我们也就基本上懂了,

但是说实话没有太多的问题,可能还是胆子太小了,不敢去向老师表达自己内心

深处的疑问。很多问题没有被激发出来,我现在想那时候我的个性还不怎么明显,

那个时候的初中老师也不怎么鼓励学生去主动和老师交流想法。整个教育系统里

面老师和学生是分离的,是分层的,老师是老师,学生是学生。老师和老师是一

个阵营的,学生和学生是一个阵营的。我们似乎有紧密的联系,但是仅仅最多因

为考试成绩而给老师带来的荣辱升迁,课堂内部知识的获取和交流上远没有前者

的关系那样紧密。包括初二的物理和初三的化学,由于我们的学习方式最重要的

就是背记,很多时间花在了记忆基础知识和事实上面,但是忘却了理解和延伸。

因为那个时候确实老师认为是我们发展记忆的好时间,早自习的发明就是为了这

个功能服务的。这样的大规模大量的时间记忆基础知识,现在想想那个时候很死

板的一种学习方式,也不完全是无效的。它至少让我记住了很多那个时候的被公

认的基础科学事实和基本原理。物理学科还比较少侧重于记忆,它是比较关注理

解的学科。懂了就懂了,是真懂了就可以很好应对各种变形的问题。但是对于化

学学科,那个时候我记得要背记的东西还是蛮多的,元素周期表,离子及酸根的

中英文名称,常见元素的化合价,甚至基本实验操作什么的,我的天,现在想起

来还是挺恐怖的。那个时候感觉要记的东西怎么那么多啊,这化学到底是什么变

态的科目啊?到底是理科还是文科?为什么是理科却又有这么多背记的内容?要

知道我那个时候最讨厌背东西了,我觉得它有悖自己的天性。简直就是一种学习

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强迫,我不想去反复的东西却反反复复地在我的脑子里穿来穿去,背了一遍忘一

遍,到底什么时候是个头?抱怨归抱怨,在老师的各种施压下我还是抵住了自己

的抱怨。各种周期表各种化合价各种方程式各种基本操作,最后都不在话下。谁

让我们有这样的老师和学习方式呢?背就可以了,反正什么都可以背,不用动脑

子。

到了高中,学习的方式开始拓展开来,没有初中那样恐怖。而且由于高一下

学期开始分文理科,这样负担变得轻多了,不用什么都要学的那么好,不用什么

都要去背。高一下学期我在大多数人选择下选择了理科,这种选择到底是基于自

己的内心还是别人的鼓动,都说不准,或者说都有吧。一方面,那个时候数学老

师都是鼓励我们选择理科的,他还举了一个例子,说什么国家领导人胡锦涛学的

都是理科,学理科可以当国家领导人啊。他这么一说大多数男生就这么被忽悠了。

其次是因为自己作为男生的缘故,理科貌似就是男生的天下。那些初中学习过的

物理和化学和生物课本里面的各种学科分支的菩提老祖大佛大神级的人物,在我

印象里面几乎应该说全部都是男人。想想也是啊,物理学的力热声光电这些很抽

象的很冷冰冰的东西女人思考起来就不怎么合适。化学里面的各种奇怪的元素和

物质还有各种危险的实验操作瓶瓶罐罐什么的,貌似也不太合适女人来从事这些

工作。除了小学课本上学过的《一克镭》课文里面出现过的唯一一个女科学家居

里夫人以外,还真的没有记得有什么中国或者外国的女人做出过什么科学的发现

或者成就。这些活色生香的男人们的学科都给我做出学理科的选择奠定了文化心

理上的基础。

高中的时候最有成就感当属化学学科了,尤其是无机化学,之前也提到了自

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己高二参加的一个比赛结果拿了全国性的奖项,还是挺自豪的。其实还是得感谢

初中化学老师那会的施压让我们背记各种化学基础知识,背着背着很多东西深刻

地烙印在自己脑海里。这样后续的高中化学课程的学习还是挺顺利的,这种顺利

带来的自信也让我有勇气有底气更乐于与化学老师交流化学学习中的问题。比如

为什么化学元素周期表上的每一个元素的右上方都有一些我们那时候没有学过

的数字加字母然后字母右上方还有数字的这种标记?如何看待阿司匹林药品说

明书上面的药物分子的结构式?这些问题都是因为学习的深入而不断产生的,课

堂上的也好,课外的生活中的也好,因为学习的兴趣和思考的深入而让我有了更

多的机会接触生活中的化学。说实话,高二那个学习阶段是我中学阶段 18岁之

前最有成就感的阶段。我的自我意识应该是那个时候开始启动的,不仅仅在学习

上吧,就连被老师视为洪水猛兽的必须严加管控的早恋这种事我也摊上了。我那

个时候对一个同班的女生很感兴趣,竟然自己大胆到班主任计划重新编排全班座

位的时候主动向老师提出要求和那个女生坐一起。最后竟然被满足了。我不知道

老师那个时候怎么想的,他因该觉得我就是早恋了吧。确实那个女生还是挺有魅

力的,无论是外在还是我认为的内在。我和她在一起的时候话很多,我们甚至在

课堂上也用纸条传话,也就是所谓的笔友(pen friend)。我们的聊天发展到最后

纸条都不够用然后只好用一个厚厚的本子来承载,高中毕业的时候那个本子已经

沉甸甸的了。学习化学的成就感也启动了我生命中最美好的情感,这真是让我一

生都不会忘记的美好记忆啊。

时间总是向岁月长河的远处流逝,但是也越来越宽广越有深度。到了大学的

时候,学习的门类更加宽广,学科也更加深入了。我自主选择的材料科学与工程

最开始让我很迷茫,但是学起来也没觉得有什么不对劲。只觉得越学习越觉得问

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题越来越多,不懂的也越来越多。很多问题在中学时代简直不可想象,有些基本

的认识被颠覆了。比如说材料化学这门专业必修课上讲到的材料内部的点缺陷,

什么肖特基缺陷、弗伦克尔缺陷什么的,这在几年前学习中学化学时的我的眼里

和脑里是不可想象的。一个晶体里面怎么会有缺陷呢?还有什么缺陷方程式更是

让我一下子难以接受。当然到现在我肯定是接受了这种晶体内部固有缺陷的客观

事实,到现在我也深刻的认识到自然界甚至人类打造的物质世界里面绝对纯粹和

完美的晶体是不存在的,绝大部分晶体都是有缺陷的,这缺陷有各种各样的形式

和特点,就像一个人从出生的时候就带有固有的基因的缺陷一样。我们可能认识

到了以后很长一段时间才能完全地接受这样一个客观事实。当然认识物质世界到

这个程度,确实是大学的教育给我带来的头脑世界的风暴。它如同狂卷风一般迅

速地卷走了我头脑里面那些顽固地自恋地以为的那些完美无暇的存在。

没有认识上的客观,自然就谈不上全面,没有全面就无法深入实际。学完材

料科学基础的一些专业课以后我才知道了解材料的各种性质和基本原理,无论是

宏观上的还是微观上的,无论是点缺陷还是线缺陷,它们都是客观存在。它们的

存在即不是让我们去抱怨的,也不是让我们去感叹世界的不完美。而是怎样利用

这种不完美去创造和满足人类世界的需要,这才是我们学习科学知识的最高境

界,学习的目的最后一公里就是要满足人的各种各样的需求。到了这一点上的,

我觉得我这书是没白读的。

至于我核心要讲到的研究生期间的实验和课题方面的讨论和争论,在此我也

不妨分享开来。前面的系列分享已经提及了一些我的经历,在此要深入剖析我的

思想争斗和进化史。如果说我从读书到现在,也就是从小学读书到研究生在读这

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段时间作为一个整体来看待的话,我想做一个比方,那就是小学就是我认识的完

全被动阶段,初中是我认识的次被动阶段,高中是我认识的准主动阶段,而到了

大学本科则是开放吸收阶段,现在的研究生阶段则是刚刚开始的个性化认识阶

段。在这里我只想谈研究生入学到现在相比以前本科及更早以前的学习和认识上

的转变,或者说蜕变更恰当。可以说,真的到了研究生教育阶段我才知道自己是

在想什么需要什么。因为在这个阶段,很多东西连老师都不懂(这个问题不厘清

你会很痛苦很纠结为什么老师不帮你为什么老师这么放养式的教育你)。真的,

研究生的课题遇到的很多问题,对于全世界每一个工科生的实验室的一个具体的

人而言,那都是独一无二的问题。因为每一个人每一个研究生个体都是独一无二

的,他/她遇到的问题可能在群体里有一定的共性。但是具体到个体则一定是确

定的单一的独特的。这个时候除了身边的师兄师姐可以作为讨论学习的对象以

外,导师如果没有在身边,几乎大多数时候都是自己面对自己的那种无助的感觉。

研究生期间,导师是不可能一直提供给你思想上的指导的。因为导师自己有自己

的事情,除了上本科生的课就是准备各种材料申请项目争取资金,私以为争取资

金是比指导研究生更重要的任务,对于一个研究生导师而言没有资金是不可能有

继续带研究生的心理和物质双重基础的。

这种导师实际工作重心和我们作为研究生所希望的导师的工作重心的偏差

就无可避免的导致了我们和导师之间认识同样一件事情的不一致。无论是实验课

题的选取和确定上,还是实验中遇到的问题的看待上,还是解决问题的角度上,

我们和导师都是有客观的差异的。这种差异如果没有被早一点清楚的认识到,我

们和导师产生学术和认识上的冲突和矛盾实在是不可避免。

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我上次的系列已经分享过一次与导师之间的认识冲突了,这次再分享一次关

于学术问题上的冲突。那就是在我们实验室旁边的新实验室(过度平房那边)里

面,导师一次问我论文定没定下来,关于磷酸铁锂的改性问题有没有认识清楚,

我当时很自然地回答说这个我读的文献里都说的一清二楚了,无非就某某某几个

问题。导师继续问我改型磷酸铁锂的两种方法(掺杂和包覆)如何提高原材料的

电化学性能,我按照我自己的理解一五一十地回答。自以为掌握事实和真理的我,

还是被导师泼了冷水,他说我一副自以为很懂的样子,这样是不行的。听见他这

么说我,我就没什么回复的声音了。那个时候沉默是最好的抵抗手段。虽然我最

后是以顺服的姿态回应了导师的教导。这次本来是我想和导师好心好意的讨论变

成了意外的带有火药味的争论,感觉很不好。但是这次至少我表明了自己的观点,

在导师面前强硬了一把,坚持了自己的立场。这对我而言是有重要意义的,在人

格的发展方面尤其重要。如果我不敢坚持表达自己的想法,我无法继续站立。如

果我怯懦地接受导师的学术强暴,我将失去自己的学术人格。如果没有这一次升

级为争论的交流,我无法发现自己已经成长为一个初具独立思想的个体。人生中

第一次自我意识如此强烈,这在本科及以前的被教育经历中是没有的。

后来我也知道其实我和导师的观点都没有错,只不过双方因为情绪的产生而

导致互不理解和接受。像这样的冲突式的交流可以说是很有意思的,因为这种冲

突的次数不多,也不能太多,至少在现在的学术土壤里面。

前前后后从中学到大学再到研究生,没有自觉的纵向对比,无法发现自己正

在一步步地成长和蜕变,就像破茧成蝶一样。每一次印象深刻的思想上的变化都

是深刻的质变。讨论和争论,真正的发生,只有在当前的研究生阶段。因为讨论

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和争论,我和导师产生深入的思想交换。我逐渐发现我,发现自己的想法和意识。

我开始独立地塑造自己,按照内心里那个我想成为的我。师弟师妹们,你们也会

经历这一关,对于讨论和争论,无需担心冲突,只要自己坚持是对的,经过讨论

和争论是很有必要的一件有意义的事情。你们的讨论和争论的广度和深度也反映

了你们思考问题的程度,更决定了今后你们继续研究的基础。

2015年 4月 24日

于 ZF

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(7)反反后复复

看着这个标题,我怎么想着都感觉快要和前面的内容重复了。但是借着这

篇分享我想说科研实验及课题的确定不是一个一蹴而就的过程,它需要反复地被

肯定再否定。有时候不折腾几次没法知道自己做的 idea是不是有可能做得下去。

这不是我一个人的经验教训而已,身边的同门都有这样的亲身体验。就拿我身边

的董同学来说,刚开始我们同时进入课题立题状态是研一上的时候。他被老师前

后要求做了不止两次三次尝试但是结果都无疾而终。如果没记错的话,他最开始

的时候被导师委以重任,导师让他考虑用锗(Ge)或者氧化锗(GeO2)做锂离

子电池负极材料,一开始他调研这个物质就发现完全不可能。导师考虑做锗(Ge)

是基于锗是一种碳族元素的半导体,但是导师忘了一个重要的经济性原则,这个

锗元素不论是单质或者化合物价格都及其昂贵,董同学调查后直言不能拿锗开

题。(我查了一下,单质锗的价格是~元/kg,二氧化锗的单价是~元/kg)之后董

同学像导师表明真实情况后,导师终于明白了我们实验室的经济条件及硬件条件

都不能满足将锗及其氧化物作为锂离子电池负极材料的选择的可能。之后,导师

还没放弃给我们定题,那个时候导师相对比较强势,他觉得我们什么都不懂,所

以一个劲地往我们身上塞题目,可哪知道导师给董同学塞的题目导师自己都搞不

清楚能不能做出个什么结果。之后,导师让董同学考虑做工业化的课题,那时候

研二的姬师兄在研究钛酸锂(Li4Ti5O12)的掺杂改性,但是后续的钛酸锂研究几

乎找不到什么可以做的新点子了,什么包覆掺杂都感觉做烂了。董同学不想再走

老路,刚好导师给董同学再次委以重任,让他做做高大上的工业化研究,即解决

钛酸锂电池的使用过程中的胀气问题。要知道这个可是一个实实在在的现实问

题,任何电池在使用过程中杜辉出现类似的膨胀问题,原因就在与锂离子电池内

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部的活性物质在反复的充放电过程中不断地发生不可逆的变化,甚至产生副反应

产生气体。要是解决了这个使用中的问题,不仅可以写论文,还可以申请专利。

这是一举两得的 idea啊,可是导师最后没想到这个课题还是被董同学 pass掉了。

工业化的问题岂是我们小小的一个实验室一两个硕士研究生能解决的?没有博

士甚至博士后的研究经历,很多解决问题的方法我们作为硕士研究生几乎是瞎子

摸黑。董同学最后真的是折腾了差不多了,他直接就放弃了导师给他的任何 idea。

谁让导师的 idea这么超前但又这么不靠谱呢?

董同学索性就自己调研文献,怎么着还是得在负极材料里面找着合适的物质

进行研究。看了一些文献后董同学决定选择氧化铁(Fe2O3)作为研究对象,因为

氧化铁不仅制备相对容易,而且其充放电比容量较大(超过 2000mAh/g),而同

样作为负极材料姬师兄研究的钛酸锂(Li4Ti5O12)的理论比容量才区区 170mAh/g。

这个物质相对可观的比容量是个巨大的性能优势,就这样做了做预实验后董同学

将实验数据报告给导师,然后告之其性能优势,遂被同意可以做这个研究。就这

样辗转了将近半个多月董师兄才慢慢进入自己的研究小天地,你说董同学容易

吗?

不光是董同学,旁边的同一届的陈同学也是在导师给的课题泥潭里陷了好久

才出来。陈同学的心里别提有多抱怨导师的不专业了。要知道,刚开始我们进入

实验室的时候只有我是直接继续深入做我本科毕业设计时的课题的,即前面提到

的磷酸铁锂(LiFePO4)的改性及其电化学性能研究。而陈同学和董同学则直接

包分配,董被分配做锗(Ge),陈则被分配做硅(Si)。有没有看出他们两个的

相同点,董的锗(Ge)和陈的硅(Si)都是一个族的元素啊,还记得高中学的化

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学元素周期表里面的碳硅锗锡铅同族五种元素呢。据说这硅(Si)当年是被导师

的得意门生张皩师兄(当前在比利时的鲁汶大学读博士,研究生期间发了至少有

4篇 SCI论文,各种奖学金拿到手软)推荐做的,而且陈同学的研二直系韩师姐

也是第一个吃螃蟹的人,她相当于是直接带着研一的陈同学做这个硅(Si)的研

究。这个硅不好做啊,为什么这么说呢?一个是价格原因,不仅仅因为其价格昂

贵,一小盒要好几百,每次做的时候都要省着用。陈同学那时候很纳闷啊,为什

么做个实验要这么省呢?这么省还不如不做了。想想也是,如果这么舍不得还不

如放弃算了。其二就是硅的容量衰减相当快。陈同学涂布 N多次后终于成功测

出硅作为负极锂离子电池的容量,其容量衰减显然不能应用到实际中去。种种因

素导致陈同学纠结不已,一直陷在硅的泥潭中不能自拔。我这不是说瞎话,当时

陈同学的囧状不是我一个人才看到的,他不止一次说要放弃这个硅。这硅就是个

鬼啊,害人不浅!我当时作为同门,没有提供太多的意见,因为确实不知道这个

硅到底是个什么来历。自己当时只想着做好自己的课题就行了,我当时还是挺淡

定的。但是确实没能帮到他我表示很惭愧,一个我确实不懂负极材料的特性,只

是听别人说。所以不能下专业的判断到底能不能继续做硅。

陈同学纠结了好久之后,几乎不再想和导师再交流了。因为他认为是导师让

他吃了这么多的苦头,钻入一个不能出来的漩涡。而且最重要的是导师抠得紧,

让做实验还让节省原料。这让人还活不活了!果断换题的节奏啊,但是不是那么

轻易做出选择。在董同学氧化铁做的风生水起的影响下,陈同学考虑是不是可以

做与氧化铁类似的氧化锌材料。不做怎么知道行不行呢,陈同学还是先做了起来。

一个还是原料相对经济,氧化物的前驱体大多是盐类水解后即可制备,而且水解

所用到的水热法又比较有可行性。就这么定下来了,陈同学终于可以脱离苦海了!

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说完这两个同门的课题确定的苦逼情况,我自己其实在课题的确定过程中也

吃了不少苦头。前面的系列分享已经提过一些自己的课题立题情况,这次我就细

细分享我还记得的整个课题从开始到最后的选择过程。这个反反复复真让人纠

结,确实很折腾人,但是最终还是有了结果。

研一我刚进来的时候老师因为我自己本科毕设做的就是磷酸铁锂(LiFePO4),

所以从导师对我的态度可以看出他还是挺希望我可以快一点做出科研成绩的。这

个成绩的衡量标准其实就是我慢慢逐渐清晰了解的论文,并且还是 SCI全英文的

论文。可是我研一那会不开窍啊,再怎么急也不用在研一的时候就把课题就定下

来吧。我就是这样的思想基础下逐步反反复复地确定自己的课题的。因为自己觉

得时间还早,所以心理上并不觉得时间紧急。现在想想自己那时候还是有点傲娇

的,总觉得时间还有还有。导师在平时的教导中也提及一个重要的思想,那就是

阅读文献阅读的再多,如果仅仅是阅读,而没有相应的结果出来,我们读的再多

也是白读。之前也提过,我研一上学期看了很多高大上的文献,其实就是之前说

过的用第一性原理研究磷酸铁锂,或者用表面改性的手段去探究磷酸铁锂。但是

导师看出了我阅读文献并给他汇报的一个基本问题,那就是导师看到了我只是阅

读并知道了很多别人的 idea,但是并没有能做出计划去做自己的研究。当时的文

献汇报我自己主要以汇报为主,只是想着通过汇报让导师知道我自己平时没有闲

着,也通过这种方式让导师知道关于磷酸铁锂的改性研究领域里面确实有很多全

新的 idea,那些国外的大牛们和我们的想法是很不一样的。

文献汇报一段时间后,导师开始找我谈课题,并直接指出我的问题。他说我

的思维太发散,说我就像开车去旅游但是没有方向,有点感觉飘忽的感觉。导师

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这个比喻还是让我自己警醒起来,慢慢地导师让我静下心来撇弃之前的各种高大

上,他让我先重复研三师兄师姐磷酸铁锂的实验。说来奇怪,当年研三同届的两

个师兄师姐研究的物质都是磷酸铁锂,这让我感觉到他们之间隐隐约约存在的竞

争关系。杨师姐当时采用的改性磷酸铁锂的方法是科琴黑(Ketjen black,简称

KB),更准确地说她的小论文里的研究主线路是探究科琴黑(KB)包覆对磷酸

铁锂的电化学性能的影响。要知道这科琴黑是一种人工生产特制的导电碳黑,其

内部结构为三维的网状结构,所以比表面积相当大。杨师姐用液相法将磷酸铁锂

的前驱体融入科琴黑,然后在高温下氩氢混合气(Ar/H2=9:1)的气氛下制备了

磷酸铁锂。从杨师姐的小论文看,其表达的重点是经过科琴黑包覆改性的磷酸铁

锂相较于没有经过科琴黑改性的磷酸铁锂而言,电化学性能尤其是低温下的性能

提高了不少。然而这个合成的方法跟我之前提到的自己摸索的固相法合成磷酸铁

锂的路线是分叉的,我采用的原料和杨师姐的都不一样。这个科琴黑改性磷酸铁

锂的路线我最后还是放弃了。这里还得补充一点,当时我按照导师的吩咐去重复

师兄师姐的实验一段时间后,导师开始催我们(主要是我和董同学)写一些东西

出来,他的意思是让我们开始动手写论文,哪怕是尝试着写也是合他的心意的。

我前面也提到了,当时正处于研一下学期,说晚不晚,说早也不早。我当时是有

抵抗心理的,还没认识到写作这个重头戏的重要性。在导师的一再要求和提醒下,

我们渐渐醒悟。但是我没有身边的董同学行动的快,他接手了师姐的科琴黑改性

其氧化铁(Fe2O3)性能的课题,相当于是把科琴黑从改性磷酸铁锂用到改性氧

化铁,私以为这种接近于抄袭甚至完全的模仿的行为是可恶的,是没意思的,没

节操的。所以这种思想让我没有用师姐的科琴黑继续下去研究我的磷酸铁锂。

放弃了杨师姐的科琴黑,我转而投靠了研三的黄师兄。他是导师当时要求帮

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我的,当时确实我坑了他不少时间现在想起来。前面我也提到过,导师听到我重

复黄师兄的实验不顺利并且怀疑其实验结果的真实性的时候大发脾气,他说起让

黄师兄重新帮我定题。导师还让我要尽快利用黄师兄在校的时间,多和他探讨问

题。之后我亲自约黄师兄到图书馆单独探讨关于磷酸铁锂的研究点,最后他提到

了用离子导体氧化镍改性磷酸铁锂,我当时也是半懂不懂的样子,只感觉经过一

番讨论后这氧化镍还是有点靠谱的。氧化镍属于过渡金属氧化物中的一种,我当

时决定做氧化镍改性磷酸铁锂其实还是边做边怀疑自己选择这个 idea的可靠性

的。人生就是这么充满着不确定性,当你走在黑暗中的时候,你连影子都找不着。

我当时做课题是有点感觉在黑暗中行走的感觉,确实很多未知的世界在前面。我

只能走一步是一步,但是最后通过阅读文献,我找到了类似氧化镍的金属氧化物

改性磷酸铁锂的前人的研究论文,还是发现了一些共性在里面的。我发现了大部

分研究者利用金属氧化物改性磷酸铁锂的手段都类似,无非是将制备好的样品与

金属氧化物的前驱体混合后在一定温度煅烧,然后得到复合的样品。这种样品相

比没有金属氧化物包覆的样品其电化学性能上最明显的一点就是其大倍率(5C、

10C的样子)的长循环衰减相对较小。至于理论上的解释则偏重于用表面改性后

与电解液接触的界面性质优化有关。看完一些前人的研究后,还是给我的研究带

来了一些亮光。我逐步按着心中预定的方向去做出冥冥中注定的结果,从之后导

师看完我的数据汇报的反应来看,我那段时间的实验结果还是让自己和导师满意

的。导师也表示我逐渐自信心附体了,我自己也承认这种变化很明显。所以从上

面我和同门的经历来看,不止我自己一个人,大家都普遍经历了一些不适应然后

焦虑反叛甚至想放弃的过程,但是最后我们还是会经历一个转折点。这个转折点

让我们时来运转,逐渐由不顺走向相对的顺利。信心不是从一开始就建立起来的,

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它需要一定的时间的酝酿。经历过反反复复,只要我们有方向,我们最后都能找

到属于自己的天堂。所以想对师弟师妹及未来的实验室的新人们说的是,研一刚

进来遇到一些挫折是很正常的事情,只要你们还有一颗科研的心,时间会告诉你

们答案。

2015年 4月 27日

于实验室

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(8)成就感初现

如果说实验一直失败没有转机,那只能说还没到运气来的时候。有时候我

们感觉自己感觉失败,原因可能有两种,一种是我们自己做的太少,但是不明白

做这件事的意义。二是我们工作量达到了一定程度,但是没有出现我们期待的结

果。我在研二上学期期中的时候面对的就是第二种原因导致的失败感。当时的实

验没少做,但是结果并没有像我所预想的那样,预想的当然就是我阅读过的那些

文献里面展现的数据了,那些华美的图像,令人赞叹的数据。可以说我那段时间

里几乎有那么几次每次做完实验,潜意识里面都觉得自己的数据太 low了。可能

这种挫败感跟我看到的别人做过的实验得到的数据经过专业加工处理有关,毕竟

发表在论文里面的 data肯定是要让别人觉得够专业的。这种我一定要让别人看

到自己的数据满意才能让自己满意的虚荣心可能是我感觉到失败的心理根源。

从启蒙伊始到中学教育,算起来有十二年时间吧,我身边的人似乎都被一种

无形的力量牵引。这种牵引把我们的眼光指向别人,不断地要求我们要像别人那

样成为他们眼中的标准化的自己。中学时代的应试教育的确就有这种魔力,因为

教育的泛政治化、行政化和功利化及指标化必然导致一定程度的教育目的的畸形

化。我们当时就是被教育要考足够高的分数,只要把分数考高了似乎生活就完全

美满无忧无虑了。当时我自己还记得高中化学老师在晚自习前拿着一次成绩表宣

读全班同学的月考成绩,大家都貌似认真的听着,但是我总觉得心里有不对劲的

感觉。无形的竞争让我们只顾自己的学习成绩,而忘记了身边的一切。我甚至都

忘记了自己应该怎么去活着,这虽然说的有些夸张,但的确那个时候为了学习而

去学习就是我和身边的同学的普遍状态。有时候一两次考试没考好,或者考试成

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绩有些波动(我那时考试成绩波动非常明显,有时候进步非常明显,但是有时候

却能一落千丈),最怕的就是老师把自己的成绩告诉家长,并且警告自己说如果

家长知道我的成绩后我会怎样怎样。这种心理威胁式的教育方法让我觉得考试就

是一场谄媚的比赛,谁能考得高,谁就能更好的满足老师和家长。就这么比较着

比较着,我们在考试中失去最真实的自我。借用马克思发明的异化一词来讲,我

都觉得那个时候的考试已经异化为钳制我们思想的工具了。我们的自我就这样被

考试的分数压抑着,我们的人格的其他维度就这样被考试分数屏蔽了。

但是所幸的是,我并没有被完完全全的控制住,只是暂时的被压抑了。我前

面提到的早恋就是我的人格中除了关注考试成绩以外的另一个美好的维度。这个

维度在我身上的存在,确实给了我单调的学习生活不一样的惊喜和乐趣。那个时

候的爱情就像是在天天过日子吃饭、吃白饭、喝白开水很久一段时间后我的身体

启动了基因给我的天然启动机制,上帝打开了我身体里面的一把锁,然后我的世

界里一扇门就这么打开了。突然我看见身边竟然有一串葡萄,我就这么忍不住的

想去尝尝滋味。原因很简单,因为我觉得那串葡萄很美味,是珍宝,是我不曾见

过的风景画。吃着白饭然后尝着葡萄,这种滋润的生活方式难免引起早已习惯了

吃白饭生活方式的人的异样眼光,虽然他们也知道阻止不了我尝葡萄。可是还是

会警告我不能沉迷在里面,我当时还是有理智的,能分得清吃白饭是我们生活的

常态,尝葡萄毕竟是少数时候。所以那时候还是觉得老师的担心是多余的,尽管

老师会不停地暗示自己不要让葡萄耽误了自己的前程。

事实表明我没有因为尝葡萄就过多耽误了自己的前程,那个时候的大家眼里

的前程就是念大学。好像能考上大学就是非常了不起的事了,考上好的大学更是

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不得了。最后我考上的大学虽然是非重点的,但是至少还是正规的统考本科直招

院校。我对自己要求并非那种遥不可及的不达目的不罢休的那种目标。考大学的

过程还算蛮顺利的,只是考试分数出来后选择报考大学让我纠结了好久。毕竟父

母都不是读书多的人,他们都是中小学文化。对于大学的概念都是不清楚的,更

别说选择学习什么专业才能最好的符合我人生发展的方向。我当时的选择可以说

是半盲目的,因为高中化学成绩感觉不错,所以最后硬着头皮就索性选了材料科

学与工程这个我觉得还算跟化学沾边的学科,当时 2009年我几乎不会使用互联

网搜索信息,对于学科专业的了解几乎都是从纸板书籍获取信息的。

进入大学后还是觉得蛮新鲜的,很多的人,很大的校园,很大的图书馆,还

有就是很多要学习的科目,这对我都算是一种视觉及心理和文化上的冲击吧。一

开始适应总是需要一段时间的,大一那段时间几乎就把自己当作高中生了,还觉

得自己应该像高中那样认真读书、学习、考试,然后怎么样被老师认可。可是完

全不像我自己想的那样,可以说是因为我对身边环境和文化的改变认识不清楚和

价值误判才导致我生活的不平衡。一段时间过去后,我渐渐发现除了学习课程还

有很多别人正在做而我没有关注的事情,自己再不表示关心就显得自己异类了。

比如社团活动、学生会、社会公益活动甚至是课外兼职,我在身边的人的影响下

逐渐关注了这些我之前不曾了解和关注的话题和活动,然后也被拉入这些文化的

圈子里面。大一那会我参加了手语社及日语社两个社团,都算是人类语言,只不

过一个是世界通用的肢体语言,一个是东亚的日本大和民族的语言。这两个社团

的加入也明显反映出了我的文化兴趣取向和态度,那就是开放吸收兼容并取。虽

然到了大学毕业的时候觉得自己什么都学了一点,但是只是皮毛,至少还是让我

看到了不曾看见的风景,不曾见识到世面。事实表明我还是有一些语言的天赋的,

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至少和身边的同学对比。从我学习的第一外语英语就可以看出一定的苗头,当时

大二上学期初次经历的全国大学生英语四级考试,我记得准备过程没有特别努

力,只觉得正常发挥吧,最后的成绩也没让我觉得有很骄傲的,我当时只不过考

了按 100分制不算优秀的 541分(总分是 710分)。但是优秀本来就是一个选择

标准再去比较的相对评价结果,和身边的同学比较而言,我的第一次考试就过了

四级并且超出旁边的同学百余分的确算得上优秀。虽然我自己并不觉得这个成绩

很高,因为我心里还是受以前中学时候考试成绩标准的影响。的确没有最好,只

有更好。大学最后一年里,我自学参加考试的日语能力等级考试及全国大学生日

语四级考试我都通过了,这都是我没有想到的。因为当时只想着学习这些有趣的

日语文化,然后顺便把考试给考了。当时我还记得大三的时候我选修过韩语,这

是基于对韩剧及帅哥美女的文化而吸引,当然还因为韩国曾经是我们国家古代的

藩属国,这种地理及文化上的亲近感让我觉得有必要去接触了解我们国家的邻国

的文化,而了解一个国家的文化的最直接方式就是学习它的语言。当时我记得学

习韩语的语音课时,朱老师给我们放了一段当时很有意思的 MV,非常火辣和具

有感染力,也挺有意思的。对于整个韩国文化的了解就从这个MV开始升级了,

后来我去优酷网上看了不下 30遍这个 MV的原版及模仿版,并且也看了大量的

有关这首 MV及其中的骑马舞风靡欧洲和美国的文化评论。实在是激动的不得了

的我最后情感迸发了,并且向当时上海高校广泛阅读的新民晚报投递了人生中第

一次文化时评文章,结果顺利的中奖了,还拿到了人生中的第一份写字就可以赚

钱的稿酬。那篇时评文章的主题是《我们的 style在哪里》,其核心问题就是通

过介绍韩国的这个 MV把韩国的娱乐文化带到全世界的这种世界级文化现象然

后反思我国为什么没有这样具有世界级影响力的文化。我现在想起来我四年的大

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学读完了还是有一些收获的,我至少看清了我国同周边国家在现代文化发展上的

一些差距,或者说局部文化的差距。大学四年,确实学到了不少知识,但觉得相

比我通过学到的书本上随时过时并脱离实际的知识,我觉得最重要的是大学学习

培养了我看世界及周围环境的眼光还有敏锐的差异发现能力。我不再局限于获取

自己本民族的文化,不再局限于自己的个人狭小世界,而开始放眼世界,定睛各

种优秀民族的科技及文化的最高点。这种思维及个体文化的转变让我开始变得放

松起来,因为我评价自己的标准不再是自我了,而是对别人别的民族及文化的了

解的多少。我越了解别人及别族的文化,我越觉得有快乐感和成就感。我对于文

化的态度变得如此开放包容锐意进取,后来也可以解释一部分我考研的原因。

可以说大学四年在文化上的洗礼和思想转变让我对于评价标准有了更多更

广更深的认识和理解,谁说一定要把考试考第一才能是优秀学生?谁说一定要把

奖学金每次都拿到手才是优秀学生?这个世界上有价值有意义的事情实在是太

多了,优秀的定义开始变得模糊,变得多元化,变得每个人都有自己的一套标准。

我们可能不太习惯这样的评价标准转变,但是事实却是如此,我们不得不接受这

个多元思维及文化的世界的到来。念书念到研究生阶段,其实人与人之间的分化

开始变得越来越明显。我们每个人虽然是在同一个实验室同一个课题组,但是思

考的问题都是自己的专属问题,没有人能解答我们自己的全部的疑问,很多东西

甚至连我们的导师都不一定懂。

就像我在上次的系列分享中提到的情况描述,有时候连导师都拿不准自己给

我们的课题是不是具有可行性。说实话,导师自己都不能全部搞得清楚他给我们

选题后所遇到的问题。因为他是自己从阅读这种浅显层次的认知方式传达给我们

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的经过加工过的有各种漏洞的信息和预期,他最大的问题就是认知和实践的分

离。导师是不做实验的,当时我记得我还问过研二的姬师兄导师为什么不做实验

的问题,姬师兄跟我说他也问过,但是得到的导师的回答却是导师自己如果做实

验,导师岂不是成为研究生了?导师的意思就是他自己不需要做实验了,他的年

龄和认知程度已经不需要亲自动手动脚做实验了。既然这样,导师无法解决我们

做实验中遇到的问题就很正常了,他有时候瞎指挥乱判断也是正常的了,对于导

师的这种认知与实践的分离导致的对我们每个人的评价的不公允,我们慢慢地都

会从抱怨再到反叛再到承认和接受。

如此一来,我研二上学期有一段时间对于实验的结果的评价就没有完全交给

导师来判断了,我交给了自己。这个转变的过程还是发生的挺自然而然的,因为

这种评价主体从别人到自己的转变,需要自我人格的突破。我需要很多勇气和底

气来自主判断实验结果的价值,说实话,这个过程也充满了惊险。它是一个价值

判断的飞跃,相当于我把价值感评价的权利从交给别人再到别人自己还给我的过

程。这个评价方式的转变是我的自我意识发展过程中具有里程碑意义式的结果。

就像我之前提到的我在导师面前勇敢地说出自己的学术观点而不惧权威一样。这

都是我读研到现在具有标志性的自我意识发展的转折点。

到了现在我也深刻地意识到,从此时此刻起,我的人生是由我自己来评判的。

没有一个人可以单独审问我的价值,就像我自己也无法单独评判另外一个人的价

值一样。我们每个人的成就感来源于自我的价值感,这种价值感如果始终建立在

别人评价的基础上,我们就会注定不会长大,也更不用说成就感了。所以说,对

于实验室的新人而言,实验的价值感的建立确实不是那么容易的,这种建立的过

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程也是自己和导师的价值评价主权的博弈,这个过程充满了崎岖和惊险。如果你

们有足够的勇气和底气去说出自己的观点,甚至也有足够的说服自己的理由去评

判自己的实验结果,这将是你们自我意识成长的一大进步。

2015年 4月 28日

于 ZF

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(9)质疑和确信

“没有怀疑过就无法相信”,还记得印象中的这句不知道哪个名人的名言。科

研实验的过程中也一样是如此,我们看到的每篇前人发表的文献里的每个观点每

个论证都是正确的吗?这可说不定。要说什么是正确的?我们首先就要问正确是

什么?正确的准确定义是什么?按照马哲的观点,正确也只能是在一定的意识形

态和观念认识上的相对于一定实践形态的符合。也就是说这个正确只是在一定时

空下意识对存在的属性的判断和认识,如果我们通过自己的思考对于前人做出的

研究提出质疑,并通过实践提出新的现象,然后反复检验提出新的理论,这个时

候我们也是正确的了。不过,这个正确还是相对的。谁知道以后我们自己的实践

和理论会不会被后人推翻重建呢?基于这样的哲学认识,我们作为研究生还是有

必要去提出问题。一直觉得我们提出何种程度的问题,就能说明我们思考意识以

外的存在的深度。现在回忆起研一到研二的接近两年的研究生学习时间里,我自

己对于自己的课题思考后问过的问题可以归纳如下:1、磷酸铁锂这种物质的微

观分子结构是怎样影响其电化学性能的? 2、通常的改性磷酸铁锂的方法有哪

些?其微观原理是什么? 3、前人对于磷酸铁锂的研究到了怎样的程度?未来这

种物质可能被改性到什么地步?

带着这些问题去阅读文献去不断审问自己做实验的过程中出现的现象和结

果,这种求证的思维方式和心理让我不断地核实自己从文献里得到的认识,这样

认识的程度一步一步深化。要说最初我认识磷酸铁锂的时候,我前面也提到过是

在本科毕业设计的时候意外选题才知道的,当时的毕设老师常老师在我定了毕设

的题目后就让我寒假回家读文献,我问他读多少篇文献。他说中文英文各 50篇,

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当时还是觉得有点多的。一个寒假才多长时间?100篇文献,30天,平均一天要

读 3篇哪。那个时候阅读文献我还是有点嫩的,不知道怎样阅读最快,尤其是英

文论文。当时寒假回家之前,我就在校园网内部的图书馆网站期刊论文数据库里

下载了几十篇文献,中文英文的都有,那个时候也不太了解期刊及其影响因子的

信息,给出磷酸铁锂(LiFePO4)的关键词后数据库马上反应出来了一大堆的文

献,我就按照搜索结果与我搜索的关键词的相关度来选择下载哪些文献,其实也

参考了别人的认可度,那就是这片文献在此数据库累计至今的下载量。因为中文

数据库当时我用的是中国知网(CNKI),每一篇文献的后面都会标注累计下载

量。可以说,我搜索到的中文文献也是别人关注和下载阅读最多的文献,从这个

层次上看,我对毕设题目中的核心主角物质磷酸铁锂的认识就刚刚扬帆起航了。

当时想着全国研究这个磷酸铁锂的人也不在少数吧,毕竟一年都有数百篇期刊论

文出来。再说说我当时接触的英文 SCI期刊的论文,这方面的阅读可以说相对比

较少。确实一个最重要的原因就是对于全英文 SCI论文数据库的认识和使用方法

上的不熟悉,这个导致了我获取文献及信息的阻碍。所以说实话,寒假那一个月

里我基本上读的都是中文期刊论文,认识的也是国内专家学者的研究成果。

当时读这些中文文献的时候我关注的主要是作者研究磷酸铁锂的研究点,主

要是在前驱体和活性物质的制备过程中考查各种因素对目标产物的性质的影响,

比如前驱体的原料选择、前驱体料浆的物化性质(包括浓度、PH值等等)、分

散的手段(主要有液相法、球磨法、喷雾干燥法等)及制备方法(包括高温固相

法、碳热还原法、溶胶凝胶法、水热还原法、溶剂热法等等)。这些影响因素可

以说我现在看来属于工业技术层面的研究手段,它们主要是宏观器件及表层程序

方面的研究手段。这种仅仅停留在经验层面的研究让人觉得只是在堆积式的研

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究,没有系统的非常条理化的总结这种物质的研究方向。所以我寒假读完这些半

死不活的文献后面对毕设老师的提问,就只是在这些我看到的层面上的做出反映

和汇报。从老师当时的表情和反应看得出,他没有从我的回答中得到让他惊喜的

idea。这个时候我明显感觉自己的能力不足了,的确是因为自己看的太少,分析

综合的太少,提出自己的见解几乎是不可能。我只是在低级层面反映已有的知识

而已,我完全没有自己的思想出来。当时遇到这种境况我还是有点惭愧的,但是

我毕竟还是为自己感到幸运。因为我至少在那个时候认识到自己的思考和能力上

的有限,这种自我意识的出现让我开始做出改变。那就是一定要在研究生期间做

出成绩,不让自己的时间荒废。虽然毕设刚开始的时候只是知道自己的考研成绩

过了华理的校线,但是还没开始复试。至少我心里面还是蛮有信心的,很有盼望,

那段时间里。知道自己的不足,然后又有一个方向是最幸福的时候。边做着毕设

实验边准备着考研复试,那段时间是 2013年的 2月底到 3月底,就那么一个月

的时间的奋斗后我最终进入了研究生教育的门槛,当时华理材料学院的研究生新

生见面会上院办的陈老师提到我们读研的学费免费时,我们都惊呼自己是时代的

幸运儿。确实我们那时是幸运儿,国家给予研究生学费免费制度对我们 2013届

研究生而言是史上最后一年。马上到后来的政策就变了,2014届开始交学费。

对于读研是怎样的一种学习模式,我其实在读研之前也是完全不了解的。这

也算是一个重大的问题,读研需要做什么事情?怎样才算合格的研究生?读完研

后我会变成什么样子?我的内在和外在会发生什么样的变化?读研后对我的人

生会产生什么样的影响?读研如何将我与其他没有读研的人区分开来?这些问

题都在我的心中萦绕着,一直到现在其实都没有能完全解答,只因为我现在还是

研二,还有一年才能毕业。

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研一的学分制课程学习确实有点让我回到了本科时候的感觉,但是这感觉毕

竟是不靠谱的。因为相比本科的课程而言,研究生课程明显还是与本科课程区分

开来的。尤其是在门类和深度上,到现在对于我在实验室的研究而言,当时学的

最重要的也最有延展性的课程是材料研究方法、材料表面与界面及电化学。这些

课程的学习及考试无法让我们直接解决实际实验操作中遇到的问题,但是却带领

我们进入了材料科学研究的大门,现在我可以说研一的课程不仅是必要的,而且

是非常的必要。没有研一的专业基础和核心课的学习,我们后续的课题研究不知

道会遇到多少麻烦。

可以说,如果没有 X射线衍射谱手段,我无法确信我通过高温固相法合成

的活性物质的物相属性;如果没有扫描电子显微镜(SEM)手段,我无法看到我

合成出来的活性材料在 5K 放大倍数下亚微米的光景;如果没有电子能谱仪

(EDS)的手段表征,我更无法看清各种元素在选区材料范围内的清晰分布;如

果没有透射电子显微镜(TEM),我不会清晰地看到材料表面几个到十几个纳米

范围内的分布情况;如果没有热重分析(TGA),我无法计算我合成出来的磷酸

铁锂材料中碳的具体含量;如果没有拉曼光谱(Raman spectroscopy)手段,我

更无法知道合成的复合材料中石墨化碳与非石墨化碳的比例从而更加深入地分

析材料的电化学性能。有人可能有疑问了,我每次做的实验都能保证达到预期的

效果吗?我可以说,我也不知道。因为结果不是我所能预测的,就像一个小孩在

从母亲的肚中生出来之前是无法预测它到底是像它爸还是它妈一样。这个比喻可

能不恰当,但是也有一点合理性。小孩子生出来要么像爸爸要么像妈妈。而我的

材料表征结果其实可能性也只有两种,要么能解释和说明问题,要么不能。实验

室里的测试资源有限,所以每次做完实验的结果都极其宝贵。如果不能充分利用

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每次测试的机会,我会觉得这是一种资源浪费。至于对自己的材料测试表征的数

据的有效性,我其实一开始也是无法判断的。只能期待着它能说明我想说明的问

题。质疑是从自己的内心开始的,我自己无法确认这些测试结果的有效性及价值,

所以只能向小木虫上的网友大牛们请教。所幸的是我所遇到的疑惑其实不只是我

个人的问题,我发现很多人也有和我类似的问题。关于数据的有效性和价值判断,

关于数据的优化和处理,其实都是有一套方法去改进的。当我自己认同了别人对

待问题的方法后,确信这个问题就这么处理的信任感开始建立起来。可以说,我

的质疑始于自己对结果的完美期待,但终至于对和我有类似疑问但是知道如何对

待和处理的方法上的认识。这种同行间的相濡以沫及彼此认同给了我价值感,让

我确信处理疑问的方法是可行的。我不用去过多担心背后的问题,因为我也知道

问题是永远都存在的,只要还存有一颗疑问和追求完美的心,任何人都可以随时

从我的论文中挑出问题。但是,这就是科研的意义,我想说。如果有人做科研做

实验写论文非要做出后人无法质疑无法求证乃至无法推翻的成果,我们的工作其

实反而是失败的。这样的追求绝对完美的标准如果存在的话,它将会使我们裹足

不前并且无法做出任何改变。所以说对于实验室的新人而言,我想说的是质疑肯

定是和实验中的反思相伴而生的,只要有追求真理的心,质疑就必然存在。但是

确信自己的工作是否有价值这一关,不是我们说的算的,这需要同行的意见及评

判。

写到这里,我也确实想再引申一下,我们有时候没有必要对自己的实验结果

做出马上的判断。到底是好还是不好,有没有价值,其实都不能由我们自己说了

算,结果出来后需要和周围的同门讨论并确定处理问题的方法。至于把实验的结

果汇总起来并做出解释和分析,我们更不能完全依靠自己的力量,其实都是在前

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人的实践和理论基础上再结合自己的实际情况说明自己想说明的问题的。可以

说,做实验有时候难就难在结果不完全像我们期待那样,但是写论文其实也没有

像我们期待的那么完美的标准要求之下去运作。总之,做实验和写论文都不需要

有一个绝对完美的期待,虽然我们的心里有那么一个至高无上的完美期待,但是

想象终归是不现实的。我们最后都会落到实地,心里面的各种质疑如果能用文字

表达出来并提出自己的合乎客观和逻辑的解释,这就是写作论文的能够传达给世

界的意义了。

2015年 4月 28日

于 ZF

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(10)同门的比较

明天就是五一小长假前的最后一天了,索性想把第二章之多磨的实验这部分

的内容结束掉。前面也提到过关于同门的比较,但是仅限于实验和课题方面。但

这只是一方面而已,每个人因为不同的背景和个性做出不同的选择和反应。对于

实验室的第一印象,大家可能都差不多。这个实验室不是那么的装备齐全,从当

年研二的师兄师姐了解到的测试资源紧张、导师比较抠等信息后我和同届的陈董

三人其实都表示了失望的情绪。这是人之常情了当然,但是我们实验室也有一定

的优势,那就是导师对我们管理方面还不是那么紧,我们基本上只要在毕业之前

(一般都是研二期间)把论文发了,导师就不会放太多心思在我们身上。就这一

点而言,我们可能一开始不那么适应,不过慢慢发现确实是这样的。

我们实验室的工作强度和某些实验室相比,不是那么强、那么苦逼。这里的

某些实验室指的是材料学院刘院长的实验室了,据说刘课题组实验室还装了摄像

头监控研究生,而且每天打卡上下班,这不是跟上班一模一样吗?但是不是每个

实验室都是那样实行那么恐怖的管理。我们应该为这一点而感到庆幸,因为我们

的导师的个人背景,他对我们的最大的要求可能就是论文了。确实导师这几年招

的研究生越来越多,每年几乎都是 4个甚至跟多。从 2012届的也就是现在马上

要毕业的研三师兄师姐那里了解到,我们的导师从前两年开始论文开始渐长起

来,尤其是从 2009、2010届入学的研究生开始,论文不仅数量渐渐多了起来,

而且论文的水平(主要是以 IF衡量)也开始水涨船高。最牛逼的就是前面提到

好几次的张师兄(全名张皝,2010届,当前在欧洲的比利时读博)从研究生入

学到现在发表了 4篇 SCI论文和 2篇中文核心期刊论文(4篇 SCI论文可以在数

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据库搜到,导师的个人简介页面也能找到)。他真可谓是导师的得意门生了,几

乎每次导师提到他都会夸个不停,好几次我们一起吃饭的时候导师都说到我们以

后写论文和发表论文都可以找张师兄,就这个学术兴趣和造诣方面张师兄给我的

第一印象是非常高大上的,的确可以从他的学术产量上看得出他的个人兴趣和能

力。至少他当前在读博也可以表明他的人生志向,如果不是有志于从事学术和研

究,读博完全是没必要的。更何况人家选择的还是欧洲发达国家作为留学目的地。

但是我从旁边的陈同学那里得到的他对张皇师兄的评价就比较难堪了,他当

时可能是自己的课题(前面说过了,陈一开始做的是自己被动选择的硅)不顺利

而产生的情绪化反应。为什么这么说呢?当时研二的韩师姐做的也是硅负极材

料,师姐带着师弟一起做硅,当时感觉还是挺有劲的,很好的气氛哪当时。可是

过没多久,因为各种各样的限制和不良的实验结果,陈产生了很多抱怨,确实一

方面是因为这个硅负极改性不那么好做,而且实验做了好久也没见有什么好转。

他当时是自己说自己都快绝望了,有一次做完涂布实验以后。后面有一次我们去

吃晚饭的路上聊天才知道这个做硅的课题想法是当时张皇师兄提出来的,他传给

了比他小两届的韩师姐。我当时就建议他问张皇师兄,有什么问题去请教一下他,

毕竟人家发了那么多论文。可是没想到的是陈评价张就是一个大水货,当时听着

有点不解。为什么这么说呢?我当时就问他,陈回答说张没做什么实验,但是论

文却哗哗哗的出来好几篇。他的意思就是张的论文都是编出来的,是没有真材实

料的。我当时听完他的说法后就一阵大笑,好吧。因为我也不是特别了解,所以

也没能多评论关于张皝师兄的学术成就。但是可以看得出陈对张还是有一定的误

解和偏见的。他因为自己的实验和张师兄的裙带关系而怀疑张本人的学术道德,

这个看似有关系的结果可能只是一时的情绪的产物。陈不仅大骂张学术骗子,还

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背后骂导师抠,这都是大家有耳共听的。因为我们同一届的人在一起都是无话不

谈的,聊天的内容大都少不了对导师的评价。其实我们都觉得导师没有我们想象

中那么大方,尤其在经费使用方面确实比较严格,测试费不说,就连我们楼下的

饮水机用水都是我们自己掏的腰包。按理一般实验室饮用水都归导师买的,可是

导师没给,我们只好自己凑钱买了。而且还有一点比较涉及我们自己的切身利益

的就是关于发表论文的学术奖励方面,导师也没有落实。这个到我们这届估计不

会比前面几届乐观。

至于同门的董同学,他算是比较自信的,因为刚进来的时候确实比较优秀,

不止一次提到当时研究生复试的综合成绩排第九,一等奖学金。确实值得羡慕啊,

他为人比较正直,脾气也挺不错的,人品很好。因为实验做的勤做的快而且论文

发的也相对比较快,所以比较受导师待见。他当时发论文是在研二的上学期也就

是 2014年的 10月份,但是这里不得不提的一点就是他的论文接收延迟了好几个

月,就是因为导师当时对编辑的邮件处理不专业导致的。因为导师的疏忽导致论

文接收过程中的 proof过程被延迟了 3个多月。这让董很郁闷,当时他知道的时

候表示对导师很失望,但是最后万幸的是还是补救回来了。这个 proof就是论文

被期刊的编辑确认接收后最后一次论文审查确认无误(包括论文的所有作者、论

文的单词拼写和数据),因为导师是通讯作者的原因,所有的编辑关于论文的意

见的邮件都是第一时间发到导师的邮箱的。对于我们这一届而言,董投出论文并

被接受的确是速度很快的,他做事很有效率,不拖泥带水。但是没想到的是导师

的对邮件的不敏感和疏忽(据董当时知道论文的 proof邮件文件被延迟这一事实

后,他问了导师才知道导师有经常删邮件的习惯,而且对于自己不感兴趣的邮件

还采取删除后彻底删除的手段),他那一刻反正是超级无语了。恨不得把导师给

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**了(嘘……,这只是一时情绪话,是不能当真的)。哎,事情都发生了,他能

怎么办呢?如果早知道关于论文发表过程中的各种关键事项,也就不至于产生这

种耽误了。董在发表论文方面是我们三个人中第一个吃螃蟹的人,他的小差错也

给我们提供了案例,是我们学习的好例子。所以我和陈二人还是得感谢他的论文

经历。

因为董发表论文过程中的经验教训,我在自己的论文被接收后的流程里相对

要轻松许多。当时也就是 2015年寒假回家第一天,老徐给我打电话说论文接收

了,我当时一下子还没反应过来,以为他跟我说笑呢。然后他让我查看转发给我

的邮件,说文章已经 accept了。我半信半疑之后打开了邮箱查看了导师转发给我

的邮件,的确是已经接收了的状态。我还记得第一句话是“Dear Dr. Xu, I am

pleased to inform you that your submission has been received without any further

modification……”,战战兢兢仔仔细细看完了邮件的每一句话我最后终于确认我

的论文确实被接收了。这个之后的许多过程,包括 proof 以及 offprint的线上处

理过程,因为之前董的教训使得导师现在面对我的论文接收情况后变得敏捷灵活

高效起来,他每次转发给我期刊编辑的邮件都十分的及时,有的邮件我看到甚至

是在凌晨转发给我的,可见他当时还是非常关注我论文被接收后的状态的。因为

导师的关注和处理邮件的高效,我后续处理论文的速度也变得快起来,很多不懂

的问题都是用 QQ线上和远在比利时的张皩师兄交流,等到线上操作 offprint的

时候我就直接把操作主权交给师兄了,当然这要感谢 QQ的远程协助功能。

至于陈的论文就相对比较惨了,他和我几乎同时投稿,其实比我还早一天。

因为我投稿的过程简直是惨不忍睹,各种小问题接连不断。陈和我投的期刊是同

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一个期刊,一开始他的论文比我先处于 under review的状态,我有点心理落差。

但是后续我的顺利和他的被拒形成了强烈的反差,这中反差给了我莫名的快感和

成就感。虽然我前面投稿的过程充满了摩擦,但是后面接收过程却异常幸运地顺

利。

直到今年开学,我的论文已经出版在线上论文数据库并且可以从网上下载全

文了。但是陈的论文被拒后一直思索着怎么按照审稿人的意见去修改论文,这个

过程说实话还是挺折磨人的。因为他的审稿人给的意见非常多,一共是四个审稿

人,每个人给了一堆意见,有的意见他表示还看不明白意思。开学头一个月的时

间几乎他都处于焦虑状态,吃饭都感觉吃不下的样子。不过我们还是鼓励他,毕

竟论文都已经写完,只需要按着意见修改就可以了。无非就是改投另外一个期刊

罢了,他最后修改好后改投到韩师姐曾经投过的英国皇家化学协会(RSC.Adv)

期刊。前两天他受到邮件幸运地论文被接收了。至此,他之前的所有愁眉苦脸消

失不见了,吃饭不开心也消失不见了,愁眉苦脸也消失不见了。

可以说,我们这一届的同门三人的论文就总体而言还是相对比较快的,而且

也还算顺利。就我们三人对比而言,我是最顺利的,因为投稿后没多久连审稿意

见都没有就直接接收了。董则速度最快,但是后期出现了一些小意外。小论文的

成功发表可以说是我们三人研究生学习过程中最大的转折点,因为论文的成功发

表不仅在一定程度上肯定了我们之前的工作成果,而且也标志着我们实验及科研

工作告一段落。更重要的是,论文的接收也给我们打下了后续工作的坚实基础,

我们再也不用像论文没出来结果之前那样不安地度过每一天。感谢上天,感谢神!

2015年 4月 29日 于实验室

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3、苦逼的测试(材料博物馆+实验一楼+分析测试中心)

(1)指日可待之 Charge/Discharge

今天是一年一度的国际性大节日五一劳动节,首先还是要祝贺大家节日快

乐。大家前面一段时间都忙着自己的课题、实验和论文或者实习,对了,准研一

的师妹们都在忙着自己的毕业设计,大家每个人都在日复一日的劳动,但是都是

有一定的目的和方向的了。忙实验的的期待自己的实验结果能符合自己的预期,

忙论文的期望自己的论文能迅速改好然后被接受,至于像我和董在实习的当然是

期望自己能实习中接触和学习更多书本上学不到的东西从而增加自己的实战经

验,对准研一的师妹们当然是要顺利地完成自己的毕业设计快速过渡到自己的研

究生学习和生活里去。我们天天经历的都是 24小时,但是有时侯貌似一直在重

复一些事情,甚至有时侯自己会感觉不到自己正在忙碌的事情的意义。这个时候,

休息就很有必要了。休息让我们静下心思意念,回忆自己的意识经过的各种印迹,

我们从各种印迹中找寻着自己的精彩、叩问自己的意义、反思自己的言行点滴,

从而调整自己的状态、更新自己的期待、实现更多更好的人生意义。我想这就是

我们庆祝劳动节的意义了吧,今天接着这样的一次系列分享的机会让大家对我写

作的第一篇 SCI论文中的实验测试部分做一个详细的介绍。有人可能反问我,为

什么我前面说着五一要休息反而我自己还在写这样的分享呢?我想说每个人休

息的方式不太一样,对于有的人而言,休息可能是去睡一场大觉,有的人可能是

去打游戏,有的人可能是去旅游,有的人选择阅读等等,而对于现在的我而言,

写作就算是我休息的方式了吧。这样的方式对于我而言,应该是最有效的,因为

写的过程中我能不断地回忆和反思一些曾经的科研经历,甚至可能激发我自己头

脑中沉睡的区域,唤醒我崭新的想象力和创造力。所以,这可以解释我这么坚持

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写作这系列的主题分享了。

今天系列分享的主题是指日可待之 Charge/Discharge,为什么把这部分放

在第一位呢?因为这部分的测试不光是我论文所对应的实验中最先开始的一部

分,也是其他所有人(不管你研究的是正极材料还是负极材料或者属于有机的粘

结剂材料)实验过程中必经的第一板块。为什么说它是指日可待呢?指着日子可

以等待了,这个成语顾名思义了当然。可以说,Charge/Discharge test(也就是

充放电测试)数据是我们这个实验室里所属我们这个专业的最核心数据,充放电

的数据质量的优劣基本上决定了后续测试实验的进程。但是它也有一个优点,那

就是只要确定了所测试的数据可以说明问题和反映趋势了,测试所需要的时间也

就基本确定了,只要等到这部分的测试数据全部结束,就可以紧接着后面的测试

了。

说具体一点,这部分的数据主要可以分为以下几个组成部分。其一是放电比

容量,其二是循环稳定性,其三是倍率性能。其中,放电比容量对于一种确定的

电化学活性物质而言是有一个理论值的,但是往往实际达不到这个理论值,所以

我们要对他们进行改性。改性效果的好坏取决于改性的手段及程序。这个具体情

况就要细化到到每个人自己研究的物质了。对于循环稳定性,这个性能考察指标

可能不同物质之间的差异比较大。对于磷酸铁锂而言,其使用寿命可以达到 2000

次反复循环,在各种锂离子电池中算是比较优秀的了。但是对于像实验室曾经做

过的硅而言,前面也提到过,自从张皝师兄提出建议做这个研究,实验室里关于

这个子领域课题的成果基本上是空白,当前研三的韩师姐做到研二下学期觉得做

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不下去了直接就换课题了,她现在马上要毕业答辩的论文课题是我们实验室已经

发表了多篇文章的钛酸锂,这里不得不提前一届已经毕业的赵震(目前就职于上

海大众)的对韩师姐的大力相助了。最后一个数据性能指标倍率性能也是取决于

具体的物质了,和循环稳定性有一定的关联性。但是倍率性能有个共有的实际规

律,那就是高倍率下所有不同研究对象的活性物质所构成的锂离子电池的比容量

都会比低倍率下的比容量低。

至于这三种数据在 SCI论文里面所要求的数据形式,也就是数据的呈现的样

式,主要是依据研究者本人所想要说明的问题而定。但是不论怎么变化,主要的

数据结果表达形式也就那么如下几种,对于充放电比容量数据而言,数据图一般

是横轴为瞬时累积比容量(单位为 mAh/g)、纵轴为瞬时充/放电电压(单位为

V)。这类数据在不同物质之间的差异也比较明显,最重要的差异直观表现在充

放电曲线平台的长短和曲折上面,对于我研究的磷酸铁锂这类具有相对较稳定结

构的物质而言,其充放电曲线平台非常的平滑、明显而且也比较高(3.4-3.5V之

间)。而对于像同届的陈董二人研究的过渡金属氧化物活性材料而言,其作为负

极材料构成的锂离子电池的充放电曲线平台则不那么明显,且平台电压也比较低

(大概在 0.5-1.5V之间)。具体的数据表现样态可以阅读我们这届已经发表的论

文(华理校图书馆的外文数据库或者我们实验室的 QQ群里都可以永久下载)。

对于第二种数据也就是循环稳定性在 SCI论文里面出现的形式,主要有两种。一

种是直接表达,一种则是间接说明。前者即表现为横轴是循环次数(单位为 1)

而纵轴为放电比容量(mAh/g)的数据格式,一般循环次数在几十到几百次。较

理想的数据表达结果就是随着循环次数的增加,而放电比容量变化幅度相对较

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小。这个数据表达一般都要用实验组和对照组来共同说明,及改性之前和改性之

后甚至不同改性手段之间结果的对照。我们毫不犹豫地可以想到这个数据能呈现

在论文里的形式。但是实际结果可能没有我们预期的那样,这个时候要么多寻求

多次重复实验,要么寻求新的改性方法。实在不行,只能说明这个方法有问题,

放论文里肯定是不行的了。循环稳定性的说明有一个间接的方式,那就是通过测

试循环伏安曲线分析其多次扫描后的曲线上下氧化还原峰的电压差值来说明,一

般而言,氧化还原电位之间的差值较小而且峰型较尖锐可以说明锂离子电池的循

环稳定相对较好。这个一般是做辅助前面的直接表达的循环性能数据的作用。

但是这里不得不提到一种数据表达方法,其实是我自己发表的小论文里参考

前人文献而呈现的数据表达形式。即将对照组和实验组的循环数据里面挑选不同

循环次数的充放电曲线放置在一张图中,需要指出的是有必要将不同循环次数的

数据曲线标记成不同的曲线种类及粗细和颜色。这样区分的作用就是放大不同循

环次数间(比如 1st、50th、100th)充放电平台间的电位差。一般来说,按照时

间先后排列的不同循环次数的充放电曲线间电位差越大,则可以说明这个实验组

电池的循环稳定性相对较差,反之则否。

当然,还有一种补充说明的手段,那就是在充放电曲线数据中可以放上第二

个纵轴的数据,即库伦效率。这个可以作为辅助数据,起到丰富图形内容的作用。

还有就是在充放电曲线的不同阶段可以附上活性物质的微观组织形态图,一般真

实拍到的 SEM图像会比手绘的更有说服力。当然,如果用 3D图像更好了。二

维的数据图里面要是配上了合适的合理的三位图像,有时候能起到意想不到的效

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果,能给论文的数据起到锦上添花的作用。

这三部分的数据都是在我们测试电池的硬件终端所对应的控制软件里记录

和保存的,前面在微信公众号里我也介绍过关于我们实验室的楼上楼下两台电池

测试软硬件设备(分别是武汉蓝电 Landt和山东路华 Roofertestfinal)。具体的获

取实验数据的方式可以很容易地在软件界面学习,由于这部分测试的时间主要取

决于我们设置测试的循环次数和倍率,所以在我们的测试一开始,其结束的时间

也可以基本确定了。所以说,对于这部分的 Charge/Discharge数据,师弟师妹

们,只要你们前期准备工作做好了,实验期间数据表现没有特别大的问题,至少

可以说明你想说明的问题,那么这个测试实验就算完成了一半,后面只不过是数

据收集、处理和作图的问题了。

2015年 5月 1日

于深圳市罗湖区

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(2)维稳不易之 CV

说到 CV,不能不提它的全称 Cyclic Voltammetry,即循环伏安。首先 CV是

一种研究方法,其次它才是电化学研究的一种手段。刚进实验室的时候,说实话

我们都懵懵懂懂,这个 CV以及后面将要介绍的 EIS都是第一次听说的。尽管我

当时本科毕业设计的时候研究的是磷酸铁锂及其电化学性能,当时的研究手段也

仅限于充放电循环测试,而电化学分析的手段因为时间的原因没有做过。所以现

在想想自己那个时候的本科毕业论文还是挺寒酸的,部分实验的未完成导致留下

了一些缺憾。不过也确实没什么好遗憾的,因为本科的毕设资源一方面的确我们

当时作为本科生是受限制的,当时稍微有些自由的是带我们做实验的研究生。

现在由于转眼间我自己成为了研究生,所以资源就摆在我的面前,我没有理

由不去认真学习和摸索。对于 CV这种电化学分析手段的基本认知,是在研一上

学期的专业选修课电化学这门课程上学习的。不过确实想想那个时候课堂上能获

取的信息实在是有限,因为李老师只讲了个大概的原理和方法论。对于怎么去在

具体的电化学体系中去分析所得到的 CV的结果,李老师课上是没有涉及到的。

所以基本上我认识 CV是在实验室里完成的,是在阅读文献中完成的,是在

文献中 Results and discussion部分的阅读中完成的,当然更是在我自己亲自对扣

式电池的 CV测试中完成的。

就其基本原理而言,CV这种电化学研究手段的研究目的是利用脉冲电压的

刺激响应获取一个新的电化学体系(比如一个扣式电池、一个超级电容器或者一

个反应体系等等)的电极反应性质和机理及动力学参数(包括定量确定反应物浓

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度、电极表面吸附物的覆盖度、电极活性面积以及电极反应速率常数、交换电流

密度、反应的传递系数)。对于我们实验室所研究的锂离子电池而言,其主要获

取和分析的是锂离子电池的正极或负极反应的可逆程度以及交换电流密度。其

中,电极可逆性的判断方法是根据外加脉冲电压正反向扫描所得到的氧化峰与还

原峰的峰高及对称性,反应可逆程度越高,则循环伏安曲线上下对称性越好。

当时在姬师兄的指导下测试了自己所制备的锂离子电池的 CV性能曲线,印

象中是不复杂的,其设置的方法是首先要通过测试软件获取其当前开路电压

(Open circuit voltage,简称 OCV),然后输入 CV测试的对话框中,接着以此设

置其测试中电池的电压上下限(对于我的磷酸铁锂电池而言,一般是 2.5V-4.2V)、

扫描速率(速度范围 0.1mV/s~1V/s,对磷酸铁锂电池一般可用 0.2mV)、扫描起

始方向(正向或者负向,对磷酸铁锂是正向)、扫描次数(一般选择 5次)、扫

描终止电压(根据不同的研究对象而定,对磷酸铁锂选择上限电压 4.2V)。CV

测试的参数对话框设置好了以后,就可以开始测试了,整个测试时间一般达 10

万秒,接近 9个小时,所以一般是晚上测试第二天早上获取结果,或者上午测试

下午得到结果。由于一次只能测试一个电池,CV的时间跨度也比较长,所以整

个测试的时间成本还不算小。测试 1个多小时可以看到第一个循环后曲线的基本

特征,包括其对称性、氧化还原峰的峰电压以及曲线的光滑性。

在阅读了一些文献后,我发现研究者利用 CV这个测试手段主要是作为辅助

方法去证明某电化学体系相对于另外一个电化学体系的稳定性较优,或者通过不

同扫描速率的循环伏安曲线去计算某电极的锂离子扩散系数。根据研究者所想表

达的学术观点的方向和内容,CV可以相应被选择用不同的形式展现在文献中。

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一般文献中,CV曲线出现的位置是在 Results and discussion部分的电化学分析部

分,而且一般都结合充放电性能共同说明电化学体系之间的联系。

对于 CV测试中出现的一些较常见的问题,我也是深有体会的。其一是一个

晚上测试后发现第二天早上的曲线惨不忍睹,其表现为曲线某些部分跳跃较大。

其二就是曲线很完整,但是上下两个氧化还原峰偏离过远,数据不能被采用。其

三就是数据测试完后手贱忘记保存。前两种情况是客观造成的,可以通过实验的

优化而优化结果,但是第三种就比较坑爹了,这个要靠自己细心,一般经过一两

次后是可以长记性不再犯错的。

对于在论文中 CV曲线如何被展示和利用,也是一个技术性的活儿。我们从

电化学工作站获取的 CV数据,其被保存后有两种格式的文件。一是 bin文件,

是可以被测试软件直接打开查看的。一是 txt文件,其中包含两列数据,从左至

右依次是电压(Potential/V)和电流(Current/A)。我们可以利用来作图的数据

是 txt中的两列数据,其包含数千个数据点,复制黏贴到 Origin软件中后可以直

接做出和测试出来的曲线类似的曲线。只不过此时的曲线中会出现断点或者跳

点,如果认定这曲线是可以被采纳的数据,一般是要经过寻点和补点的手段去完

善曲线,当然这是仅限于跳点和断点较少的情况。

总体而言,CV被用来表征某电化学体系中某改性的活性物质作为电极的可

逆性,其可逆性的高低反应在曲线的对称性上。对称性其实一定程度上也反应了

该活性物质的反应稳定性,对于磷酸铁锂而言,其作为正极活性材料的表现还是

具有相对较好的可逆性的。这个可逆性与其本身在电化学反应过程前后的结构变

化程度有关。 2015年 5月 4日晚 于实验室

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(3)高中低频之 EIS

今天实习下班后晚上和德国同事一起吃了晚饭,时间一下子就过去了。一天

就这么过去了,真是快啊。回到实验室虽然有点累,但是我知道如果不集中注意

力我会马上继续累下去躺下去睡下去直到明天早上又重复一天的活儿。幸运的是

我有一双可以创造回忆的双手和十指,它们让我可以定睛在我的生命中最精华的

那一部分,让我就算身体疲乏仍然可以继续书写我的精神的骄傲的篇章。

看到这个题目,高中低频之 EIS,显然关键词在高中低频了。EIS明显是一

个简称,写系列分享到现在,有没有发现基本上每一次写的主题都离不开缩写,

离不开英语,我们的科研文化里的东西基本上是从国外翻译过来的,所以基础学

科里的东西难免少不了英语和一些缩写。所谓 EIS 就是电化学阻抗谱

(Electrochemical Impedance Spectrum)的首字母缩写,这玩意和前面介绍的 CV

一样,也是首先是一种研究方法,其次才是一种电化学研究的手段。

一直奇怪为什么在电化学工作站上测试 EIS的时候,测试的选项里面没有

EIS而只有 AC impedance,百度了一下才知道这个电化学阻抗谱在早起的电化学

文献中是被成为交流阻抗(Alternating current impedance,简称为 AC impedance)。

阻抗测量原本是电学中研究线性网络频率相应特性的一种方法,到了电化学家手

里被引用到研究电极的反应过程,所以随即成为了电化学研究的手段。

用比较专业的术语定义 EIS是这样的:电化学阻抗谱方法是一种以小振幅的

正弦波电位(或电流)为扰动信号的电化学测量方法。由于以小振幅的电信号对

体系进行扰动,一方面可以避免对体系产生较大的影响,另一方面也使得扰动与

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体系的响应之间近似呈线性关系,这就使测量结果的数学处理变得简单。同时,

电化学阻抗谱方法又是一种频率域的测量方法,它以测量得到的频率范围很宽的

阻抗谱来研究电极系统,因而能比其他常规的电化学方法得到更多的动力学信息

及电极界面结构的信息。和前面的 CV类似,EIS的图谱是一种电化学体系对外

界施加的规律性变化的电压(或电流或者电场)刺激的响应。稍微想一下,任何

研究具体有一定价值的对象的手段不都是这样的吗?如果不设计方法去刺激对

象,就没法知道研究对象的反应,不知道特定条件下的反应,就无法了解这个对

象的特性。其实人类研究的从微观的粒子到宏观的宇宙万物甚至人类自己,不都

是这样研究的吗?只不过不同的研究对象采取的研究手段不一样,付出的代价不

一样罢了。

啰嗦了半天,还是回到 EIS这个研究手段本身的特征上来。从 EIS的专业术

语介绍可以知道,EIS测试是和外界电压(或电流)刺激的频率分不开的,在常

见的测试中其测试频率区间是 10-2-105Hz。当然在设置初始参数的时候仍然需要

获取体系的瞬时 OCV,还要设置扫描电压的振幅(Amplitude),一般为几个毫伏

(mV)。

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整个 EIS测试所需要的时间大概是 800多秒,也就是大概 15分钟。所以这

个测试所花费的时间代价还不算太大,不像 CV那样需要等待半天的时间。如上

图所示,一个典型的电化学体系的电化学阻抗谱曲线在二维坐标轴中。和所有的

论文里面的 EIS图像有点不一样,该图的横轴是 Z’,纵轴是 Z’’,单位是 Ohm。

单丝一般论文里为了统一,纵轴的数据被转换成为正数即变成-Z’’。

在 EIS测试完成后,同 CV类似需要保存数据。其格式有两种,一是 bin文

件,是可以用电化学软件打开直接查看实验数据的。二是 txt文件,内含 5列数

据,从左至右分别是频率(Freq/Hz)、Z’(Ohm)、Z’’/Ohm、Z/Ohm、Phase/deg。

我们作图的时候一般只需要提取第二列的 Z’和第三列的 Z’’数据即可,当然不能

在 txt文件中直接提取,需要先复制黏贴(CC+CV)到 excel文档中,然后通过

数据分裂才能得到顺眼可用的数据。

在Origin中做出 EIS图还是相对比较简单的,没有 CV那样傲娇和问题重重,

EIS的图像一般比较顺眼,没有太多的闪点或者跳点或者断点。在图像成形之后,

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最重要也是最专业的一步就是分析其数据了,分析之前无疑需要对基本原理有足

够基础和全面的深入了解,否则一知半解会让人难受。

典型的 EIS曲线(也被称作 Nyquist曲线)整体其实可以被分化为三个部分,

第一部分为位于高频区的半圆,曲线与实轴的交点是溶液中的欧姆阻抗(Rp),包

括电极表面到液面的欧姆阻抗和电极上活性炭孔道中的溶液阻抗,后者在电容器

的阻抗中占据较大的成分,半圆低频区在实轴上的截距表示体系的外部接触电阻

(Rct)。第二部分位于中频区(Warburg阻抗区),一般呈 45°斜率的直线,它表

示电解质离子在电极孔隙内的扩散电阻及内部接触电阻即所谓的 Warburg电阻。

第三部分就是低频区,是容抗(CPE)。

但是通常我们在实验室做出来的 EIS图是非典型的曲线,我们想要从中得到

一系列的阻抗数据就必须用等效电路模拟软件(Zview或者 Zsimpwin)来拟合,

一般我们实验室用 Zsimpwin ( Zview比较难用)来拟合原始数据。具体的拟合过

程在此无需赘述,有专业的 PPT详细讲解这一过程(小木虫可以下载该 PPT)。

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关于 EIS模拟电路原理这一部分,其实涉及到的是基础电工学知识。这个在

本科二年级的时候学过一本教材,还记得一些基础知识。利用 EIS研究一个电化

学系统的基本思路是将电化学系统看作是一个等效电路,这个等效电路是由电阻

(R)、电容(C)、电感(L)等基本元件按串联或并联等不同方式组合而成,

通过 EIS,可以测定等效电路的构成以及各元件的大小,利用这些元件的电化学

含义来分析电化学系统的结构和电极过程的性质。

2015年 5月 5日至 7日

于实验室

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(4)山峦重叠之 XRD

可以说,从这部分的测试实验开始都算是比较常见的一些物质表征的手段

了。前面三个系列分享的测试的对象是一个扣式锂离子电池(或者说电池内部的

电化学体系),但是从 XRD开始以及后面将要介绍的 SEM、TEM等等实验的测

试对象都是我们在实验室合成的电极材料粉末样品。材料的粒度基本在亚微米到

纳米尺度范围内,而且值得一提的是我们实验室合成样品的颜色大都是黑色的。

这里关于纳米材料的概念其实我的认知也是逐步建立的一个过程,最开始知

道纳米材料是在本科三年级的无机功能材料的专业课上,常老师讲纳米的概念的

时候介绍了台湾的科研人员把纳米称为奈米。对于具体什么是纳米材料,那时候

没有一个很明确的认识,只觉得纳米材料是由很小颗粒的材料组成的。直到研一

的材料表界面课上朱老师的 PPT上给出了国际上欧盟对纳米材料的定义,即一

种由基本颗粒组成的粉状或团块状天然或人工材料,这一基本颗粒的一个或多个

三维尺寸在 1纳米至 100纳米之间,并且基本颗粒的总数量在整个材料的所有颗

粒总数中占 50%以上。根据这个最新定义来看,确定我们合成的材料是否是纳米

材料还是需要下一番功夫的,最直接的就是要通过激光粒度仪来统计出样品材料

的粒径分布从而验证其在1-100纳米范围内的颗粒在整个样品中的比例是否在超

过 50%。说实话,我的第一篇 SCI论文里面没有用激光粒度仪去验证我合成的磷

酸铁锂粉末材料的尺度分布是否符合上述纳米材料的定义,但是通过后面将要介

绍到的 SEM手段还是可以辅证我的样品是属于纳米材料范畴的,具体可以参阅

我的 SCI小论文中对 SEM图像及描述。

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拉扯了一堆关于纳米材料的概念,该是时候对我用物相表征手段 XRD测试

自己合成的磷酸铁锂样品的过程进行介绍了。对于 XRD的概念想必每一个学习

物质科学(包括物理、化学、材料等)都或多或少了解其基本原理,这里就不多

做说明了。但是为了让大家对我写的分享的主题与内容一致性不产生怀疑,还是

要小小地说明一下这个 XRD的基本特征和原理。大家看到的 XRD图像的形状都

是一个个峰起起伏伏的,有高有低,高的地方特别明显,低的地方非常的平缓。

产生这种高低不同峰强的原因就在于晶体内部不同晶面的间距,而不同形状的标

准 XRD图谱则源于不同晶体内部的结构(主要因素是晶面间距)。自从 20世纪

初大英帝国的布拉格父子在德意志帝国的劳厄发现 X射线的基础上提出了晶体

衍射基础的著名公式——布拉格定律(2d sinθ=nλ,式中λ为 X射线的波长,

n为任何正整数,又称衍射级数)后,一大批物理学家和化学家开始利用 X射线

衍射研究了大量的无机物晶体的结构,后续也有科学家对有机晶体包括胃蛋白

酶、胰岛素等蛋白质和生物物质晶体结构进行了研究。至今经过许多科学工作者

的努力,积累了大量的晶体结构数据,现在我们实验室里常用的 XRD数据处理

软件 JADE5.0所附带的晶体结构的 PDF卡片数据库 2004版基本以无机物为主。

现今 XRD的数据库中已经有 20多万种物质晶体的数据,国际上现在有五种晶体

学数据库。

据百度介绍,这五种数据库分别是:

1、剑桥结构数据库(The Cambrige Structural Database,CSD;16万种 X射

线或中子衍射测定的三维晶体结构数据,统计到 1997年)

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2、蛋白质数据库(The Protein Data Bank,PDB;建立于 1971年,建立在美

国 Brookhaven国家实验室。现已有 4300多个生物大分子的三维结构数据,统计

到 1996年中

3、无机晶体结构数据(The Inorganic Crystal Structural Database;建立在德国,

约 3万多个无机化合物的结构,不含 C—C和 C—H键的化合物)

4、NRCC 金属晶体学数据文件(The National Research Council of Canada

Crystallographic Data File;该数据库建立在加拿大,1.1万个金属合金、金属间

物相及部分金属氢化物和氧化物)

5、粉末衍射数据文件(The Powder Diffraction File,该库建立在美国,汇集

有 6.7万种单相物质的粉晶衍射资料(统计到 1997年),称为国际衍射数据中

心的粉晶数据库(JCPDS-ICDD))。很遗憾的是,这五大数据库没有一个是在

中国建立的。

我自己第一次做 XRD测试是在本科毕业设计的时候,前面有提到过我在常

老师的一个研究生手下被带领做毕设,从原料合成到物相表征测试都是他一手教

我的。当时觉得这个 XRD测试还是很流程化的,整个过程不算很复杂。先在带

有方形凹坑的玻璃片上制备样品,压实后将玻片放入 XRD测试仪器的载物台上

固定好,然后再测试仪器的电脑控制终端上设置相关参数(包括扫描衍射角范围、

步长等等),设置好了以后就可以点击开始按钮启动 X射线扫描了。在这个过

程里面终端软件的图像区域里面会不断地显示瞬时的衍射强度,由于一开始设置

的扫描范围是 10-80°,所以最开始的衍射强度线比较平缓没有什么变化,之后

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到了特定的角度的时候衍射强度会陡然增强,后面陆续会出现一些次强峰。等扫

描到终点角度时,整个 XRD图谱就这么出来了,只要保存到相应文件夹即可。

这个 XRD图谱后续的处理就是要用相关软件(比如 JADE 5.0)打开,然后

通过一系列的操作调入标准物质的晶体结构谱图和实验测试的图谱比对,一般只

要合成物质的方法正确,八成图谱中衍射线的位置是能和标准图谱匹配的,可能

强度会有一些差别。但是一般情况下强度上的差别不会对数据的可用性产生太大

的影响,因为在 XRD数据作图的时候可以不需要在 Y轴设置衍射强度的数值。

说实话本科毕设那会儿对于自己亲自做的样品的 XRD数据只是有一个表层

的理解,即衍射线的位置基本匹配上就算合格了。但是对于实验数据的进一步处

理方面则没有操作和理解。直到研究生阶段这个需求被挖掘和放大出来,因为我

自己看到的文献里面有很多对 XRD的数据的分析和处理是涉及到晶格常数计算

和晶胞精修的,所以我对于自己做出来的数据处理也有了一定的需求。但是说实

话,一开始真不懂怎么处理,实验室里没有人专门指导和培训,姬师兄当时只给

了一本册子,但是比较旧的一本说明书,关于 XRD软件 JADE的使用说明的。

我之后也有在百度上搜索了说明书的电子版然后打印了出来,粗看了一下,感觉

内容好多,一开始真没看进去。所以具体怎么通过测试的图谱数据得到所测试粉

末晶体的晶格常数还是不懂,一直到自己要写论文的 Results and discussion部分

了才开始发现自己脑门大开,注意力开始集中起来,而且效率也比之前散满地阅

读说明书高多了。因为有了写作的目标,而且目标很明确,就是要从 XRD实验

数据中计算获取样品磷酸铁锂的晶格常数。在这样目标的驱动下,很快我学会了

通过 JADE5.0计算晶格常数的方法,然后其他样品的计算也如法炮制。这样计

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算的结果就是我按照一般文献里的 XRD数据处理的结果得到了自己制备的 5个

样品磷酸铁锂的晶格常数及晶胞体积。齐刷刷地数据被放在表格中,还是挺专业

的,我看着就有一股成就感。

这里的数据处理只是后期的工作,其实不能不提的是前期样品的测试。由于

实验室的测试经费有限,而且几乎是客观上要求每一次测试的实验数据都必须被

用上,如果测试的数据偏差预期结果太远,那么不仅浪费了样品,也浪费了时间

和测试资源。所以基于我们实验室这样的经费使用实际情况,我不得不学姬师兄

那样寻找绿色通道来测试自己非做不可的样品,那就是找关系好的熟人测试或者

通过打听然后让第三方带着自己的样品去蹭测试。这里我毫不隐瞒,我自己的小

论文也就是已发表的 SCI论文里面的XRD数据都是通过一个同班的同学测试的,

因为我通过群里的校友了解到他实验室里有 XRD测试的仪器资源。这个找关系

的方法应该说是屡见不鲜的,也是不得已而为之的手段。研一的或者准研一的师

弟妹们,你们到了需要测试样品的时候,也很有可能经历这样的情况。所以还是

平时好好地经营你们的人脉,到了一定的时候你要充分调动自己的人际资源。人

际资源就是测试资源,这是我小论文的部分数据得以顺利测出的重要结论。

总体而言,XRD的测试费用不算很贵,每个样品一般是 35元(不要求数据

分析),数据的处理方面只要根据自己的写作需求合理参考相关的说明书就能顺

利的完成。总之,要耐心不能心急,要充分利用人际资源不能单打独斗。这是你

们的师兄的亲身经历得到的感受。

2015 年 5月 8日晚 于湖北老家

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(5)暗黑世界之 SEM

无论我们制备出怎样性能的材料,如果要深入分析解释材料表现出相应的性

能的结构层次原因,利用相关手段观察是无论如何也不可缺少的。对于材料科学

普遍研究的纳米材料或者超细材料而言,扫描电子显微镜(SEM)是一种非常常

见且相当有用的观察手段。可以说,SEM作为一种高科技手段凝结了人类科技

知识精英的智慧,恰当利用它可以提升我们肉眼的效能从而看到我们肉眼不能直

接看到的微观奇妙世界。SEM的出现和发展,其背后的学科背景是光学、电子

学并相关的交叉学科。

本科阶段学过一些 SEM的基本原理的课程,大三的时候记得我学过一门叫

做《近现代材料分析与测试技术》的课程,当时里面就提到这个 SEM技术。当

时的老师介绍的比较详细的就是 SEM的相关原理了,印象比较深的是 SEM所依

赖的二次电子成像的基础,教材中的那副高能电子束轰击材料样品的表面以及所

产生的各种信号(包括背散射电子、二次电子、俄歇电子、荧光 X射线)至今

在我脑海里浮现。后面的信号采集系统收集利用二次电子进行电光信号的转变就

不说了,那不是我们当时学习的重点内容。对于基本原理的认知和理解是本科阶

段的学习任务,但是说实话,对于我这样的求知欲极强的人而言这种浅层次的认

知是远远不够的,考研对于我而言似乎也是自然而然的事情。

研一上学期的材料研究方法课程对材料分析测试研究的一系列相关手段都

做了全面的一定深度的介绍,应该说专业知识广度方面比本科更强。当时我听课

说实话也是选择性听的,对于自己的课题可能用得到的分析测试手段还是认真听

的,而对于自己实验室以外的不可能用得到的手段则没有放太多精力。对于各种

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专业方向不同的全班 160余人的大班级,这样的大型专业课对于大家而言只能是

各取所需。

在课上还记得李老师介绍 SEM的时候提到了相关的原理及其发展历史,这

里还是不得不提及 SEM的出现和发展史上一些重要发现和相关人物。从百度百

科对 SEM的介绍上,我摘取了一些我认为比较重量级的人物及其发现如下:

1873年,德国的阿贝提出分辨率与照射光的波长成反比;

1897年,英国的汤姆森发现了电子;

1924年,法国的德布罗意提出电子的波动性;

1926年,德国的布施发现电子经过电磁场的改变而偏折;

1931年,德国的鲁斯卡设计并制造了世界上第一台透射电子显微镜;

1938年,德国的冯·阿登纳发明的第一部扫描电子显微镜;

1965年,英国第一部商用 SEM出现;

1966年,日本 JEOL发布第一部商用 SEM(JSM-1);

还是很遗憾地了解到,以上的各种发现发明没有一项有中国的科学家。我还

记得当时上材料研究方法课的时候看到 PPT上的所有的基础科学的发现及高科

技的发明几乎都没有中国人,内心里有一股强烈的种族劣势心理(或者说逆向民

族心理),觉得中国人好没用。但是理性地反思一下,其实中国人的聪明人多得

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是,知识分子也有不少牛逼的,只是很多人的智慧聪明无法在中华大地孕育落地

生根发芽罢了,各种中国历史上的闭关锁国、封建的政治斗争,像秦始皇的焚书

坑儒、明代的海禁、清代的文字狱、新中国的文革等等因政治斗争导致的对内残

酷的文化自残运动的场面历历在目,我不禁为中国的知识分子感到悲哀。和国外

的尤其是欧洲的知识分子相比,中国的知识文化精英分子受到的政治压迫太多太

多。中国为了政治上的统一付出了牺牲中间阶层的知识精英的重大代价,我们到

现在都背负了太多的历史包袱,这包袱如不放手甩开会一直压制我们国家和民族

的创造力和活力。

一谈到这个话题我就感觉有太多的话要说,但是受篇幅限制很多言论没法在

此展开。还是回到我自己亲自接触 SEM的经历,之前介绍的电化学测试及物相

表征都是为了 SEM测试做铺垫,前面的测试如果没有达到预期,后面的测试就

无需开展。当时我记得第一次测试 SEM是借姬师兄的方便才得以测试的,他因

为在交大有同学自己的实验室有 SEM,所以遇到非测不可的样品的时候姬师兄

会托同学的手,这样我和同门董陈二人也可以偶尔蹭一下测试。由于样品是姬师

兄亲自带过去交大给他同学测试的,所以对于测试的结果我们自己完全没有预

期。当时姬师兄把测试数据的光盘给我们用电脑打开看的时候,我和董都表示无

语,因为说实话没有专业的预期,只是凭感官觉得拍出来的 SEM图像不是很好

看。这次测试只算是牛刀小试,算是第一次亲自接触 SEM,但并不算亲密接触。

真正自己第一次亲密接触 SEM是在研二上学期自己的论文实验数据需要的

时候,那时候我根据自己看过的参考文献需要拍两个样品的图像,分别是纯样的

磷酸铁锂和包覆氧化镍的磷酸铁锂,预期的结果是颗粒清晰可见、分布均匀。在

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这样的内在期待和要求下,我利用老师下拨的 500元经费中的一部分经费(准确

来说是 80元)到材料学院做了一次 SEM测试,当时为了样品更好的分散性以利

于观察的方便,我采用的是湿法分散样品,即乙醇溶解超声分散样品制样。结果

果然如我所期待的那样,拍摄出来的样品的图像还算蛮清晰的,颗粒之间也有明

显的界限,亮暗分明,下图是不同放大倍数下我的样品的 SEM图像。

对于图像的说明我参照文献上的描述,主要是从颗粒的粒径、表面粗糙度以

及分散均匀性这三方面对比描述,当然最有说服力的是粒径大小的描述了,这是

很直观的。上面两个图分别是磷酸铁锂以及包覆氧化镍的磷酸铁锂样品在 30K

放大倍数下的选区图像。也可以看到 SEM图像的颜色有个特点,那就是非黑即

白有亮有暗。

研二上学期为了更方便测试研究,我和同门董陈三人在化分学院的分析测试

中心分别选修了 SEM和 TEM课程,这个课程当时是我从教会的一个朋友那里得

知的。学完这个课程并取得上机操作资格后有个好处,那就是自己独立送样独立

拍摄,收费为 150元/时,一个小时内拍的快的话一般可以拍 8个样品,当然这

只限于操作比较熟练快速样品也相对好拍的情况。速度慢一点可能只能拍完 6

个样品,但是无论如何相比单个送样检测要划算,因为单独送样检测的价格是

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60元/3张/样。当时我们三个人我一个人选修的是 SEM,董陈二人选的是 TEM,

但是他们学习的 TEM型号不一样,一个是 T2100,一个是 T1400。还算顺利吧,

我们三人在研二上学期两个月的仪器操作学习结束后考核也通过了,并签署了仪

器开放上机的三方协议(个人/导师、分析测试中心、实验室与装备处)。在这

样的情况下,我们彼此相互帮助,互相提供 SEM和 TEM的测试服务,明显加速

了我们小论文的出产速率。

这里不得不提的是我在 SEM考核的时候出了点糗,其实上课的时候学习的

大部分时间都是关于怎样调节 SEM控制面板上的按钮以达到电脑屏幕上清晰美

观显示的效果。一个我没想到的地方是考核的 15分钟的后部分时间里,两名专

家(一个是教我 SEM的赵老师,另外一个是同一个实验室的男老师)问了我一

个措手不及的问题,那就是样品拍摄完成后如果要结束操作应该采取什么步骤,

我当时真楞住了,有点傻啊那一刻,我的回答老师说不对我就更紧张了。结果老

师提醒了我怎样关机,并问我当时上课的时候是不是没有仔细听课,我说开关机

操作当时我因为人多太挤没太看清具体操作步骤,结果老师说要是严格的话我这

考核是不能通过的,但是如果下次我要来开房上机的话还是给我通过。只是下次

来开放上机的时候需要老师照看。这点曲折还是给我很深的印象,学习的时候看

着很简单,但是轮到自己操作的时候难免会出现一些问题。

到了研二下学期的现在,我独立预约操作上机 SEM有三次了,第一次的时

候遇到的最大一个问题是拍摄的样品的调焦功能没有调好,然后导致怎么调节放

大倍数和像散都看不清楚样品,最后通过赵老师的帮助我才明白原因。这一次之

后的两次操作还是挺顺利的,无论是图像的清晰度、亮度我都控制自如。

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不管怎么样,这个 SEM的操作的学习还是一段美好的回忆,虽然时间不是

很长,但是觉得经历了好多。虽然材料研究方法学完了,分析测试中心的课程也

考核通过了,第一篇 SCI小论文也写完并顺利发表了,但是认识 SEM的道路远

远没有停止。只因我有一颗永不满足的充满求知欲的心灵,只要这颗心存在,我

认识的道路就会不断延伸直到远方。

2015 年 5 月 10 日

于湖北老家

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(6)亮出薄膜之 TEM

透射电子显微镜是学校较为高端的仪器之一,也是我们实验室发论文所需最

常用数据之一。学校的透射电镜分为 TEM-1400和 TEM-2100两种,后面一个的

放大倍数和功能远多于前一种。因此测试费上面 TEM-1400只需 120元一个样品,

TEM则根据测试要求不同收费也不同,一般只需要观察表面形貌为 200元一个

样品,高分辨则需要 300元,还有晶格衍射价格更高。我们实验室使用 TEM-2100

较为频繁,一般测试带晶格纹的较多即高分辨透射。对于包时测试价格要优惠很

多,TEM-1400为 150一个小时和 TEM-2100为 200元一个小时,一般测的快点

一小时能测 4个样品左右。因此,我和陈同学分别学习两种透射电镜。

透射电镜课程七周上完,每周一次,最后一次考试。老师挺好的,上课气氛

比较好。第一次课上老师给我们简单介绍一下透射电镜的构造和注意事项。随后

便让我们学习怎样制样和加样。我们实验室的样品一般为粉末样品,只需要取出

一点加入酒精分散剂中超声几分钟即可。样品不能太少也不能太多,太少观察时

很难找到自己的样品,太多样品相互堆积看不出样品形貌。这个全靠自己感觉制

样了。超声好的分散液滴加一滴在铜网上(很小的一个,边角发亮的为正面),

加完后置于钨丝灯下烘干。这些步骤需要我们在拍之前自己完成。后面的过程没

有实物不好描述。之后的每次课老师会让我们一个一个熟悉操作步骤,可以带自

己的样品去拍,大概每次课一个人可以练一次。最后一次课就作为考试,监考老

师就是自己上课的老师,所以也不会太多紧张,考试也比较简单让你拍个样品即

可。

总之,希望大家还是去学习一下,不管扫描电镜还是透射电镜。每个人负责

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学一项。最好将 SEM和 TEM-2100选上,这样以后实验室拍电镜还是比较方便

的。

2015年 5月 12日

董辉于实验室

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(7)华丽绚烂之 EDS

说到这个 EDS,不得不将它与 SEM联系起来,因为 EDS这个表征手段一般

是和 SEM配套使用的。EDS的全称是 X-ray energy dispersive spectroscopy,翻译

成中文即 X射线能量色谱仪(简称能谱仪)。顾名思义,EDS是利用高能电子

束激发样品表面的特征 X射线的能量(单位是电子伏特,eV)来检测和识别样

品表面微区的元素类型及含量。和 SEM观察样品表面的原理是不同的我们明显

可以看到,SEM工作的微观物质基础是高能电子束从样品表面激发出来的二次

电子,而前者依赖于特征 X射线(算是一种高能的光子吧)。

但是为什么说华丽绚烂的 EDS呢?我只能说这个 EDS的数据结果给人印象

最深的部分就是面扫描得到的不同元素所对应的不同颜色的微区分布图。这里说

到面扫描就不得不提到点扫描,一般如果只需要能量谱(即横坐标为特征 X射

线的能量,纵坐标为相对含量的二维图像)就可以采取点扫描的测试方法。而如

果想要得到不同的元素在均匀样品微区内的分布,这个时候就需要面扫描了。

谈到我自己接触 EDS的经历,其实总共就两次测试的经验。第一次是在研

一的下学期(如果没记错的话)测试一个电化学性能表现还算不差的样品磷酸铁

锂的点扫描 EDS图谱,其结果没太让我感到意外,如果单看二维的能谱图的话。

其中定性分析得到的样品中的元素名称显示在能谱图上面,准确地说是显示在特

征峰的峰尖处。所有我知道的除锂以外(EDS只能分析出原子序数在 11-92之间

的元素)磷酸铁锂中包含的元素磷(P)、氧(O)、铁(Fe)都在能谱图上有

对应的尖峰,唯一的瑕疵是能谱图上有一个小小的尖峰显示出钾(K)元素,这

个我第一时间反应出来就是样品中所含有的杂质钾元素。但由于这个钾元素的含

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量比较低,所以我不认为它会对这个 EDS数据的可用性产生太多的影响。如图

所示是我当时所做的点扫描的 EDS二维能谱图。可以看出氧元素的峰是最高的,

其次是磷元素,再其次是铁和碳元素。

除了点扫描以外,面扫描我也做过一次。那是在研二上学期末投递论文之后

估计到论文返修意见可能需要补充数据才做的。但是事实表明我的担心是多余

的,我花了 100元测试的面扫描 EDS数据被证明是多余的,尽管这个数据结果

还算差强人意。

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上面的组图是我组合的面扫描 EDS的数据结果,一共有五种颜色,分别代

表五种元素,依次是氧、碳、铁、镍和磷。图像中的每个亮点代表了被能谱仪检

测出来的元素原子,亮点密度越大表明该区域的某元素含量越高。最高含量的三

种元素可以看出来是碳、铁和磷,镍作为客体掺杂元素的含量是最低的。就这个

面扫描的 EDS结果来看,EDS可以被称为华丽绚烂的数据了。

2015年 5月 13日晚

于实验室

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(8)热血燃烧之 TGA

TGA的全称是 Thermogravimetric Analysis,即热重分析。它是在程序控制温

度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热

稳定行和组分。在我们实验室,TGA被用来间接测试和分析活性材料中的碳含

量。在百度百科里对 TGA的介绍中的应用方面有详细的说明:

(1)无机物、有机物及聚合物的热分解;

(2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程

(3)固态反应

(4)矿物的煅烧和冶炼

(5)液体的蒸馏和汽化

(6)煤、石油和木材的热解过程

(7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定

(8)升华过程

(9)脱水和吸湿

(10)爆炸材料的研究

(11)反应动力学的研究

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(12)发现新化合物

(13)吸附和解吸

(14)催化活度的测定

(15)表面积的测定

(16)氧化稳定性和还原稳定性的研究

(17)反应机制的研究

在这 17个应用方面,我们实验室一般可以用得到的是我用黑色标记的部分,

也就是无机物、有机物及聚合物的热分解、反应动力学的研究、反应机制的研究。

例如我研究的磷酸铁锂活性材料中碳含量的测定、董辉研究的氧化铁活性材料中

科琴黑(一种高比表面积的人造碳材料),下图是董辉和我小论文中的 TGA图

像:

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可以看得到董辉的氧化铁/碳复合材料的 TGA曲线相对比较简单,整个曲线

呈阶梯向下趋势,从曲线开始下降到变成接近水平线是碳的燃烧过程,其碳含量

可以直接从曲线的变化计算出来。而我的磷酸铁锂的 TGA曲线则相对比较复杂

了,不同阶段有升有降。这是源于我合成的磷酸铁锂活性材料中含有的各种杂质

组分,由于磷酸铁锂的合成路径比较多样,合成的原料路线也比较多样,所以有

些文献中(中文文献为主)利用 TGA专门研究磷酸铁锂的合成过程中的反应动

力学机制,这个时候一般图像里面会多出另外一种颜色的 DSC的曲线,这条曲

线有比较突出的峰,显示出反应的起点、终点和转折点。

TGA的价格在之前的微信历史消息中已经介绍过一次,这里还是补充说明

一下。TGA的价格取决于测试的温度区间(室温开始)、升温速率(5℃或 10℃

每分钟)、燃烧气氛(氩气或者空气)。TGA的测试地点在化工学院的实验十

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六楼和材料学院的实验一楼,要测试的时候可以提前在相关网站上预约、电话确

认、导师同意然后再去准备样品测试、缴费。

2015年 5月 14日下午

于实验室

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(9)万里跋涉之 RAMAN

看到这个标题,不知道大家会怎么想这个拉曼测试。说实话,万里跋涉不是

指我测试的时候跋涉了万里,而是这个仪器的零件从万里之外的英国伦敦到达中

国上海再到华理所经过的路程。

当时测试拉曼是因为我所阅读的文献中需要说明的磷酸铁锂活性材料中碳

的形态,这个如果没有深入了解的话还真的不知道要用拉曼测试。首先还是要对

拉曼光谱做一个简要的介绍,这个材料测试分析的手段其实最早是在研一的专业

必修课材料研究方法中了解到的。

这拉曼首先是一个人,其次是一个印度人。而拉曼光谱则首先是一种光谱,

其次才是一种分子光谱。据百度介绍,拉曼光谱(Raman spectra)是一种散射光

谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家 C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效

应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面的信息,

并应用于分子结构研究的一种分析方法。从这个专业介绍来看,我们能从拉曼光

谱得到待分析材料样品中分子的振动、转动方面的信息。这个用在我的磷酸铁锂

/碳(LiFePO4/C)复合材料的分析中,其主要目标就是要得到碳的两种分子结构

的关系,即无定形碳(Amorphous carbon 或者 Disordered carbon)与石墨化碳

(Graphitized carbon)的数量关系。在拉曼光谱中,无定形碳的标识是波数(拉

曼散射光的波长的倒数,单位为 cm-1)在 1350cm-1左右,而石墨化碳的标识则在

1580cm-1左右。这两种碳分子形态数量上的比值用拉曼光谱上两个碳峰的强度比

值(ID/IG)来衡量,这个比值越低,则样品中石墨化碳的含量相对越高。通过测

试不同样品的拉曼光谱可以定量地说明样品中石墨化碳含量的比例,借此可以表

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明样品的电子电导率的高低。下图是我的小论文中拉曼光谱的组图,五个样品

ABCDE分别是不同氧化镍(NiO)掺杂比例的磷酸铁锂(LiFePO4)的复合材料。

2015年 5月 16日 下午

于实验室

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(10)遥不可及之 XPS

XPS的中文是 X射线光电子能谱,即 X-ray photoelectron spectrum。这个材

料分析手段在本科阶段听说过,但是没有机会尝试去做实验更遑论分析。但是更

悲剧的是我来到了华理,这个 XPS也只是在课堂上了解,在最后想做 XPS的关

键时刻被老师以专业性的理由拒做了。只因这从大洋彼岸而来的舶来品异常精密

和娇气(据华理分析测试中心的老师介绍,那台 X射线能谱仪的售价高达 800

万 RMB),由于需要精心呵护,所以它对样品的各样的条件限制非常多。

X射线光电子能谱的学科背景是光学、电子学和结构化学。和前面介绍到

的 XRD一样,XPS也不是从一开始就有的,它是被创造和发明的高端分析仪器,

是人类科学精英的理性和智慧的高度结晶,更是人类赖以延伸和拓展五官功能的

重要工具。我从网上搜集了一些关于 XPS的介绍,现在将其发展过程中具有关

键性的发现发明及其精英人物列举如下:

1887年,德国的海因里希.鲁道夫.赫兹(电磁波的发现者)发现了光电效应;

1905年,德国的爱因斯坦解释了光电效应;

1907年,德国的 P.D.Innes用伦琴管、赫姆霍兹线圈、磁场半球、照相平板

记录宽带发射电子和速度的函数关系,他的实验室事实记录了人类第一条 X射

线光电子能谱。

1921年,爱因斯坦因成功解释广电效应获得诺贝尔物理学奖;

1954年,瑞典的凯.西格巴恩及研究小组研发 XPS设备并获得收条高能高分

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辨 X射线光电子能谱;

1967年,西格巴恩就 XPS技术发表了系列学术论文,使 XPS应用被世公认;

1981年, 西格巴恩获得诺贝尔物理学奖,以表彰他将 XPS发展为一个重要

分析技术所作出的杰出贡献。

大家看完这个 XPS发展的时间表作何感想?各种羡慕嫉妒恨有木有?有木

有为中国人的无所作为而愤慨但又无奈呢?废话不多说,我们接着看 XPS的其

他方面的知识。

XPS的研究对象我们可以从百度百科的基本介绍中了解到,X射线光电子能

谱技术(XPS)是电子材料与元器件显微分析中的一种先进分析技术,而且是和

俄歇电子能谱技术(AES)常常配合使用的分析技术。由于它可以比俄歇电子能

谱技术更准确地测量原子的内层电子束缚能及其化学位移,所以它不但为化学研

究提供分子结构和原子价态方面的信息,还能为电子材料研究提供各种化合物的

元素组成和含量、 化学状态、分子结构、 化学键方面的信息。它在分析电子材

料时,不但可提供总体方面的化学信息,还能给出表面、微小区域和深度分布方

面的信息。 另外,因为入射到样品表面的 X射线束是一种光子束,所以对样品

的破坏性非常小。这一点对分析有机材料和高分子材料非常有利。从这个介绍中

我们可以知道,XPS涉及到的定量的分析数据是化合物组成的院子的内层电子束

缚能、化学位移、元素组成和含量。

至于基本原理,我们也清楚地知道 XPS是利用 X射线辐射样品,使原子或

分子的内层电子或价电子受激发射出来。被 X射线光子激发出来的电子被成为

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光电子。通过测量光电子的能量,以光电子的动能/束缚能(Binding energy)为

横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可作出光电子能谱图,从而获取试样的有

关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用,因此被成为化学分析用电子能

谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。

另外,XPS作为一种现代的材料测试分析方法,具有如下特点:

1、可以分析除 H和 He以外的所有元素,对所有元素的灵敏度具有相同的

数量级;

2、相邻元素的同种能级的谱线相隔较远,相互干扰较少,元素定性的标识

性强;

3、能够观测化学位移。化学唯一同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。

化学位移信息是 XPS用作结构分析和化学键研究的基础。

4、可做定量分析。既可测定元素的相对浓度,又可测定相同元素的不同氧

化态的相对浓度。

5、高灵敏度超微量表面分析技术。样品分析的深度约 2nm,信号来自表面

几个原子层,样品量可少至 10-8g,绝对灵敏度可达 10-18g。(看到这个样品量及

灵敏度我表示震惊了,这个数量级的质量是多么地小!!!)仪器的精度和灵敏

度一定程度上反映了人类认识和操控物质世界的程度和深度。此时此刻我不得不

对 XPS仪器及原理的发明发现者致以崇高的敬意和钦佩及赞叹。

由于我自己的样品在当时去测试的时候被老师用磁铁检验了磁性,他说我的

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磷酸铁锂样品带有磁性,会影响仪器的内环境(老师解释道 XPS的内部是人工

构建的电磁场,所以带有磁性的样品的磁场会对仪器内设的磁场造成不可逆转的

影响)。因此我被说服放弃做这个磷酸铁锂样品的 XPS测试,虽然我的心里还

是很想去测试的。由于参考的部分文献里面有研究人员用 XPS测试和分析了磷

酸铁锂样品,所以我的小论文在准备投稿之前想补充 XPS数据也是理所当然的

了。

说到这里,不得不提到 XPS的样品分析测试的其他限制条件:

(1)样品为非磁性,无腐蚀性;

(2)样品不吸水,在超高真空中及 X射线光照下不分解,不释放气体;

(3)只测固态样品,可测块状、粉末及薄膜样品。

块状样品:表面要平整,大小不超过 3*3*2mm3;

粉末样品:要压成薄片(厚度在 1mm左右即可);

薄膜样品:测试面要做好标记

介绍了这么多关于 XPS的历史发展及其基本原理和样品的测试要求,该提

这个测试的价格了。在我们华理的分析测试中心,研二上学期末我当时去问的时

候(2015年 1月份吧大概)被告知 XPS一个样品的测试价格是 2种元素/300元。

还是比较昂贵和奢侈的一种测试。在我们这一届,我陈董三人都没有测试过 XPS。

上一届的研三及上上届的赵师兄做过 XPS,其已发表的 SCI小论文里面的图如

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下:

2015年 5月 18日上午 于实验室

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4、难熬的作图(Origin+PPT+PS)

(1)电化学性能(Electrochemical Performance)曲线图

1.1电压-比容量(Potential-Specific capacity)(3种)

电压-比容量(Potential /V vs Specific capacity/mAh/g)曲线图是电化学数据中

最基本也是最重要的一种数据,它最关键的特征在于曲线的平台阶段(或平台电

压)和终点放电比容量(或放电容量)。曲线中的平台阶段所对应纵坐标的平台

电压依具体活性物质而定,不同种类的物质间的平台电压差异很明显。比如我研

究的磷酸铁锂电池的电压-比容量曲线的平台电压是 3.4-3.5V之间,整个平台的

跨度比较长,而陈董所研究的金属氧化物(氧化铁、氧化锌等)的充放电平台不

仅比较短而且不是非常明显的(0.75V左右)。充放电比容量则是一个具体的概

念,它指的是电池充满电后放电的电压降至设定数值时电池中单位质量(g)电

化学活性物质所释放的电子电荷量(本来是库伦/C,但是一般用 mAh表示,1mAh

经转换约等于 0.36C),所以充放电比容量的单位是 mAh/g。

以上两张图分别是我自己研究的磷酸铁锂以及董的氧化铁充放电数据图,两

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图的差异很明显可以看出来,如我前面所叙。在充放电图像里面,一般除了必须

表明每种颜色曲线所代表的实验组或则对照组的样品,还可以表明该充放电数据

获取时所基于的环境条件(比如温度一般常写 RT,也就是 room temperature)和

测试的电流大小(0.1C或者 17mA/g)。

当然,还有一种数据图也比较常见,那就是一种样品的多次充放电曲线。比

如下图所示的激光脉冲沉积法(PLD)制备的磷酸铁锂-银(LiFePO4-Ag)的前 6

次充放电曲线:

这个曲线图和前面两幅图的区别是横坐标的表达上,其横坐标分上下两栏,

也就是两种不同形式的比容量,一个是基于相对准确计算电化学活性物质的质量

而得到的单位质量的比容量,而另一个则是基于无法准确计算电化学活性物质的

质量而得到的单位面积和厚度的电极的比容量(实验设置的时候电流大小、电极

极片的直径、厚度都是已知的数值)。

最后充放电比容量的数据图是不同充放电电流大小(或者充放电倍率)下所

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得到的电压-比容量图。这里的曲线图明显是一组数据,电流从小到大对应充放

电倍率从小到大(用 C rate表示,C就是电流 Current的缩写)。

上图是前面所述的 PLD 法镀银改性制备的磷酸铁锂样品在不同倍率下

(0.7C、1.4C、2.8C、7.0C、14C)的充放电曲线图。三种充放电曲线图的基本

介绍到此结束,大家可以充分借鉴。

2015年 5月 21日

于实验室

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1.2比容量-循环次数(Specific capacity-Cycle number)(3种)

比容量-循环次数(Specific capacity-Cycle number)图也是一种比较常见的电

化学性能数据图,其最关键的特征并不在于具体的一个数据值,而在于整个曲线

图所能表达的数据发展趋势。当数据发展趋势能够一定程度上说明问题,那么就

可以认定该数据是可以被采纳的,即使曲线图的局部数据可能不是那么的让人满

意。

比容量-循环次数图主要有 3种展现形式,1、多样品多种放电倍率下的比容

量-短循环(Multi-sample and multi-rates with short cycle) 2、两种样品多种放电

倍率下的比容量-长循环(Multi-sample and multi-rates with long cycle)3、多种样

品单一放电倍率下的比容量 -长循环(Multi-sample and single rate with long

cycle)。这里仅以我们实验室已经发表过的小论文的数据图作为辅助说明的数据

来源。

第一种,多样品多种放电倍率,这里的多样品一般至少是 3种及以上的样品,

多种放电倍率一般至少是 5种及以上的放电倍率。这里不得不提到的一点是比容

量-数据图的 3种数据在图形上都是点数据,它们都是孤立的点,在图上一般不

能连线。如下图所示:

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仔细的师弟妹可能会发现第一幅图的横坐标是错误的,应该是 Cycle

number,但是被标记为 Specific capacity。这幅图还是从已经发表并且出版可以

下载到的小论文中拷贝下来的,这里也不得不提到,即使是公开发表的论文其排

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版和编辑上的小问题依然不可否认的存在。

上面三幅图分别是我和董辉及韩师姐第一篇已发表的小论文中的数据图,还

是可以清晰地看到第三幅图上面标记的放电倍率单位与前两幅图的区别,前者是

用 mAg-1作为单位,这是由于硅的理论比容量过大,小电流下的倍率数用 C数

表示非常的小,所以不适合用 C数来比较。后者则刚好相反,理论比容量的大

小决定了放电倍率的表达形式。

第二种,两种样品多种放电倍率下的比容量-长循环,这个数据是用来对比

实验组和对照组的放电数据,一般是选择实验组中表现最好的样品数据和空白组

(对照组)做对比。如下图所示:

通过 0.1C到 5C的倍率短循环再到 1C的倍率长循环可以解释电化学活性物

质的循环稳定性,而实验组与空白组的性能上的差异可以从上图中明显地看出

来,这样的效果是我们期待的效果。

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第三种,多种样品单一放电倍率下的比容量-长循环,这种数据图对比起来

一般可以看出很明显的性能差异,如下面三张图分别是我研究的磷酸铁锂(四个

实验组和一个对照组)、董辉的三氧化二铁(一个实验组和一个对照组)、姬师

兄的钛酸锂(四个实验组和一个对照组)的样品在某个倍率下(1C/0.2C)的长

循环(至少 100次)的数据图。可以看出三幅图中董的图有一点明显不一样,即

他的图中放置了双 Y轴(左 Y轴是通常的放电比容量,右 Y轴是库伦效率)。

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2015年 5月 25日 晚

于实验室

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(2)物质表征(Material Characterization)光谱图

2.1 X射线衍射谱(X-ray diffraction)

2.1.1 粉末多晶样品(Powder polycrystal sample)

关于X射线衍射谱的原理及历史发展部分的内容,我前面已经介绍过一些。

这里我想跟大家说的是不同种类的 XRD样品的测试,主要包括粉末多晶样品以

及薄膜样品。在我们实验室绝大部分的样品都是粉末样品,即纳米到亚微米尺度

这个层次的超细粉体。

这里详细介绍我们得到 XRD数据以后用 origin作图经常遇到的一些问题以

及对应的解决办法。说实话,关于 XRD的知识如果深挖,这个领域其实也是个

无底洞,但是就我们自己这个纳米无机粉体功能材料而言,我们的知识够用就行。

用 origin作图的技巧其实也是千千万万,但还是一句话,我们觉得够用就行了。

首先跟大家可以直接说明的就是文献里面关于 XRD部分的数据展现形式,

一般是一幅多峰的系列样品 XRD图谱,其中有些尖峰处标记有星星或者三角形

之类的记号,这个表示的是粉末多晶样品中除了主要晶相以外的杂质晶相。这个

一般是参考和比对标准晶相中的 XRD峰位凭借经验标记的,所以这个难免会有

一定的误差,不过这种处理方式一般是用作辅助说明。

还有一个常用的标记就是一幅完整的 XRD数据图的最上方的谱图会带有圆

括号的晶面符号,比如(200)、(210)。这个是固体物理课程中的三级学科晶

体学(其实也是材料科学与工程一级学科下的子学科)中的基本概念。这个晶面

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符号的标记一般参考文献中的标记,如果非要自己标记,也可以利用标准谱文件

中的数据。

在 XRD数据图的最下方一般是所研究物质的标准谱图像,而且图像是分立

的竖线。可以看到的竖线表示的是在此晶面(或衍射角)处 X射线的衍射相互

抵消,结果反应在图像上为零强度。一般标准谱图像中最明显的分离峰在三个位

置上,其他地方的竖线高度非常短小。这个分立的竖线的作图在百度文库里面有

详细的说明,我自己当时也是参考文库中的方法一步一步画出磷酸铁锂的标准图

谱(LiFePO4的 PDF卡片编号:JCPDS 40-1499)。

在画标准谱的图像之前首先要从 JADE(已经导入过 PDF卡片数据库)中导

出所研究物质的标准 PDF卡片数据。在此以我本人所研究的 LiFePO4为例演示

整个导出过程的操作:

1、双击 JADE图标打开软件

2、单击菜单栏的 PDF选项,选择 Chemisty选项

3、单击 Chemistry选项,弹出 Current Chemistry窗口

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4、在窗口下方的元素周期表中选择自己所研究物质的组成元素(对于我研

究的 LiFePO4是选择 Li、Fe、P、O四种元素)

5、完成元素选择后,电极窗口右上方的 OK按钮,然后软件界面会加载出

所选择元素对应的所有化合物

6、在加载出来的化合物晶相数据列表查找对应的自己的目标分子式以及空

间群,双击选择目标物质(LiFePO4),弹出 PDF卡片数据窗口

7、在目标物质的 PDF卡片数据窗口的右上方单击导出数据按钮(Export),

导出 txt文件

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8、保存 txt文件,文件自动命名为 PDF卡片的编号

这里可以给大家展示一下标准 PDF卡片数据里面的具体内容,其实可以利

用的数据是 I(f)和 2-Theta两列,如下所示:

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1、将这两列数据分别导入到 excel中,其中 2-Theta数据作为横轴,I(f)数据作为

纵轴。在 origin中选中两列数据,然后单击软件界面下方的第二个作图按钮:

2、选择其中的第四个选项 Vertical Drop Line(垂直竖线),然后出现如下效果:

3、再对图像的边框进行处理可以得到如下效果:

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4、然后将图像垂直压缩即可得到如下效果:

5、最后将自己制备样品的 XRD数据叠加到该图上经过一系列格式处理可以得

到最终的 XRD效果图:

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整个过程,还是有些复杂的。说实话,这个得练习个三两次才能逐步熟悉,

但是前提是对相关基本原理有一定的了解。

对于粉末多晶的 XRD数据获取及处理的相关介绍就抛砖引玉到此告一段

落,后续师弟师妹们的研究之路还有一段时间。大家也相互在实验的过程中相互

帮忙,整个 XRD数据的获取及处理对于我自己而言也不是一个人完成的,我自

己懂的实在是有限,但是靠着大家的团结协作我能完成我自己一个人做不了的事

情。师弟妹们,加油吧!

2015年 6月 4日 下午

于实验室

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2.1.2 薄膜样品(Thin film sample电极,electrode)

薄膜样品做为 XRD测试的样品源在我们实验室是没有人做过的,至少这可

以从本实验室发表过的论文中看得出来。

对于薄膜材料的定义,我从网上找到的定义是:厚度介于不到一个纳米到几

个微米之间的单层或多层材料。薄膜材料可以是单晶、多晶甚至是非晶态。薄

膜材料的生长方式可以是溅射、外延、气相沉积等等。(引自德国布鲁克 AXS

有限公司北京代表处的 XRD应用工程师 杨宁博士的《薄膜材料 XRD衍射分析

简介》PPT)

薄膜材料的应用种类比较多,主要有如下几种:(引自前述 PPT)

1、Metal conductor paths (Cu, Al, AlSiCu)

2、Insulators (SiO2, HfO2) in semiconductors

3、Diffusion barriers (Si3N4, Ti/TiN)

4、Semiconductors (SiGe, GaAs, InP)

5、Active zones in lasers and LEDs (InGaN, AlGaAs, GaN)

6、Hard coatings (TiN)

7、Solar cells a.k.a photovoltaics (CuInSe2,CdS, CdTe, organic)

8、Magnetic active layers (CoPtCr)

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9、Piezoelectrics(PMN-PT, PZT, PLZT, PbTiO3)

10、Optical coatings (MgF2)

11、Electro-optics (PLZT, PMN-PT)

12、Magnetostrictives (FeGa)

13、Fuel cells (YSZ, Gd-CeO2)

14、Superconductors (MgB2, YBa2Cu3O7)

15、Electrolytes in batteries (LiPO3)

16、Oxide electrodes (SrRuO3)

17、Catalysts (MOFs, CeO2)

18、Coatings (bathroom fixtures, corrosion prevention)

19、Communication/band gap tuning (HEMTs...quantum wells)

20、Thermoelectrics (Pb0.5Sn0.5Te)

21、Energy storage (ultracapacitors using metal carbides)

22、Energy harvesting/ energy conversion

不得不提到的一点是由于受到薄膜材料厚度的限制,晶粒的统计性不会很

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好,这会造成衍射峰强度的偏差,从而影响例如定量分析之类的结果所以大多数

情况考虑掠入射衍射(GIXRD,全称为 Grazing incidence X-ray diffraction)。

目前我所查到的华理校内能做掠入射衍射(GIXRD)的只有化工学院,在

信息门户里面查到的是如下仪器信息:

这台仪器的样子如下,图片摘自前述 XRD应用工程师杨宁博士的 PPT:

至于具体的 GIXRD的测试,由于我本人没有做过,但是在相关文献里看过,

就拿我自己研究的历算铁锂为例,我看过的一篇用脉冲激光沉积法(PLD,全称

是 Pulsed Laser Deposition)以 Si/SiO2/Ti/Pt为基底做出的 LiFePO4薄膜,其在高

倍率扫描电子显微镜及掠入射衍射测试的结果如下图所示:

D8 ADVANCE with TWIN/TWIN optics(separated optic modules also work )

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2015年 6月 13日

于校图书馆 1楼信息共享空间

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2.2 拉曼光谱(Raman spectrum)

拉曼光谱的测试原理之前在苦逼的测试部分已经介绍过了,这次给大家介绍

关于拉曼光谱的相关作图步骤以及数据处理的方法。由于本实验室到目前为止利

用拉曼测试作为表征手段的不多,只有 2013届的 DH和我用过。所以下面所用

的例图均以我们自己的数据为准。

首先,拉曼光谱图像的横纵坐标分别是波数(单位是 cm-1)和散射强度(单

位为 a.u)。一开始我们得到的拉曼光谱数据是 txt文件,其中数据只有两列,如

下所示:

将这两列数据直接拷贝到 origin中去以后然后点击 Line作图按钮就可以看到

如下效果图:

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但是由于拉曼光谱一般都需要多个样品的数据图对比说明才能显示出差异,

有了差异才能说明相关问题。这个时候一般就需要将系列样品的数据并排显示,

如下:

然后选择堆叠作图的功能按钮,这个按钮我一开始没找到也不太习惯使用,是姬

师兄点拨我才用的。用了之后才发现我之前用的方法太坑爹了,还是这个 Stack

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lines by Y offset(下面截图中的第五个图标,显示有蓝红黑三色曲线的按钮)。

选中前面的系列数据后,然后再点击此按钮,即可显示如下效果图,这里的

颜色是软件自动标识上去的,因为对于不同的样品是客观需要不同颜色的标记

的。这里选择了 Stack lines by Y offset就避免了自己画图后再次选颜色。

然后对图像横纵坐标的范围进行调整,最后即可得到完整的拉曼光谱图像。

当然这里还要提及的一点是,拉曼光谱的进一步的拟合处理是高斯函数处理,这

是我在有些文献里面看到的,如下图所示:

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这个处理背后的科学技术含量还是挺高的,其涉及到的函数变换是高斯函

数,具体的我在这里就不提了。大家可以在小木虫上搜索。下面将我本人以及

DH 的小论文中拉曼光谱数据展示给大家以供参考:

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以上的叙述仅代表个人观点,如有异议,可以百度或者小木虫或者微信问询

本人。欢迎大家批评指正。

2015年 6月 15日

于实验室

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2.3 X射线能谱(EDS,Energy Dispersive Spectroscopy)

EDS是我们实验室比较常见的物质表征手段,其全称是能量色散谱(Energy

dispersive spectroscopy),用来检测物质表面微区的元素种类及分布。其原理是

利用不同元素的 X射线光子特征能量不同进行成分分析。据百度百科介绍,EDS

和波谱仪(WDS)相比具有以下优缺点:

优点:

(1)能谱仪探测 X射线的效率高;

(2)在同一时间对分析点内所有元素 X射线光子的能量进行测定和计数,

在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长;

(3)结构简单,稳定性和重现性都很好;

(4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。

缺点:

(1)分辨率低;

(2)能谱仪只能分析原子序数大于 11的元素;而波谱仪可测定原子序数从

4到 92间的所有元素;

(3)能谱仪的 Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。

点扫描的 EDS表征的原始数据包括一个 excel表格数据以及一个 word的数

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据,分别如下:

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其中,excel数据里的第一栏数据是样品表面的元素内层电子激发出来的 X

射线光子的能量(单位是电子伏特 eV),第二栏则是对应能量的 X射线光子的

强度(用 Kcnt表示),第三栏数据是第一栏数据除以 100后得到的数据,所以

最后在 EDS的数据图中横坐标 Energy的单位不是 eV,而是 KeV。这个数据的

作图还是相对比较容易的,没有特别多的限制。一般点扫描的 EDS最后的成型

图有一下几个注意点:

1、图像的背景最好调成灰色,与 SEM、TEM相协调;

2、EDS曲线下方的空隙用红色或者其他显眼颜色填满;

3、纵坐标 KCnt不需要标记单位和数字;

另外,面扫描的 EDS在我们实验室也经常用得到,我当时在 2015年寒假前

期投稿后还做好了补充数据的准备,我补充的数据之一就是面扫描的 EDS,只

可惜没用上,因为论文出乎我意料之外被直接接收了。但是可以跟大家分享一下

我数据的样子,其原始数据是一份 word文档如下:

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第一页 word的左上方的是在电子显微镜下选择的样品表面微区图像,右上

方是选取的元素含量分布图,下方的充满彩色两点的就是面扫描的能谱图,其中

左下方标记有 SE,表示扫描电子。Fe、O、P、C、Ni是改微区包含的元素种类。

第二页的 word是不同元素在样品表面选择微区的分布,亮点的稀疏程度表明了

该元素的分布密集程度。

2015年 6月 21日

于实验室

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2.4 电子显微镜直观图(SEM/TEM)

对于我们研究的无机材料而言,相当一部分材料的可利用形态是粉末或者颗

粒态,比如最近几年风生水起的明星无机材料石墨烯。我们实验室研究的锂离子

电池材料,无论是正极还是负极,其活性物质材料都是粉末状态,而且样品的颜

色普遍偏黑色或灰色。

在我们所看到的文献中,有关对材料的视觉表征方面,扫描与透射电子显微

镜的图像无疑是非常重要的一环。因为物理化学性能的优劣最终都需要通过视觉

上的材料微观结构观察来印证。粉末材料在扫描电镜下的观察,一般而言,我们

看到的图像后的满意程度和样品本身的结构有相当大的关联。评价一幅扫描电镜

图像一般有两个指标:一是图像的分辨率,能否从图像中看到清晰的结果;二是

图像中物质粒子的形态和样貌(简称形貌),这个直接影响我们接受该图像的程

度。

当我们分析图像时,一般从微观粒子的粒径、形状、样貌、分布均匀性几

个方面描述,当然需要和其他样品的图像进行对比综合分析。这里重点介绍图像

的组合,尤其是我们拿到图像以后,我们如何将图像组合在一起,这个作图的过

程还是需要琢磨一阵子的。首先,扫描和透射电镜的图像文件的格式都是 TIFF

格式的,一般文件大小取决于电镜的分辨率和该图像的放大倍数。透射电镜的图

像一般比较大,超过 10M很正常,而扫描电镜的图像则只有 1M左右。

当我们需要将电镜的图像组合在一起说明问题的时候,一般采用 PPT或者

Photoshop软件将图像的大小及位置设置好然后另存为文件。这个组图的具体设

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置技巧在优酷网中可以搜到并学习,是一个中科大的研究生自己制作的视频分享

在网上的。大家可以去上面看然后仔细学习并应用。

如下是我们实验室已经发表论文中电镜图像的组合图像,仅作为参考。

Electro. Acta 158 (2015) 348-355

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Electro.Acta 151 (2015) 118–125

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RSC.Adv., 2015, 5, 40219–40226

2015年 6月 27日

于校图书馆一楼信息共享空间

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5、羞涩的写作(手写 or 用 Endnote)

5.1 写在前面

第一次写英语作文是初中一年级的时候,很简单的看图说话作文。初一那会

英语老师还是挺能激发我的学习兴趣的,所以那会英语的底子打得还不错。那个

时候的英语考试写作也就大概要求写 100字左右,图上说什么,描述出来,不多

不少一篇作文就出来了。到了初二,英语作文就稍微变复杂了一点,因为词汇量

和语法知识的增多,命题人开始要求我们写议论文,就是给我们一个话题让我们

说出自己的观点,并给出理由。这种作文明显比前面那种看图说话作文要难多了,

说出观点其实不难,复杂的是阐述支撑自己观点的理由。这个理由如果过不了自

己心里这一关,自然难过老师那一关。我对自己的英语作文成绩表现还是有点印

象的,初二的一次英语考试的作文被老师评优而且我和另外一个男同学的作文被

要求抄写到黑板上供全班同学参考学习。初中的英语作文,就这个时候最有成就

感了。

再后来到高中到大学,由于所有的英语学习都是围绕考试展开,所以难免有

各种技巧拼凑之嫌,这个句式、那个模板,其实背起来还是挺没意思的,而且我

不擅长背诵,索性就没怎么去背模板和记句式。我当时觉得学英语最重要的是语

言的感觉,就是常说的语感。这个东西是无形的但是又非常具有差异性的东西,

体现在写作上就是文句的自然性、流畅性。写作的感觉和我们的语感分不开,语

感又和阅读的经历分不开。所以当我知道这一点后,我自然知道该怎么做了。大

量的阅读对于带来语感的提升无疑是效果明显的,而且我当时还发现阅读中文培

养语感和阅读英语培养语感是互通的。有了从大量阅读而来的语感,写作的欲望

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就跃然纸上了。

不过说到大篇章的写作英语论文,这个对于我而言还真的是一个挑战。尤其

是研究生学习以来,有关自己专业方向的英文文献没少读,但是说到写作还是觉

得没到那个程度。第一次被老师提到要求写作是在研一下学期的时候,那个时候

没有太多关于写作的想法和计划,但是因为迫于导师的压力,还是勉强开始写了。

第一次开始写作自己的课题论文是研一下学期结束后的那个暑假,回家的时候。

当时已经学习过研究生英语写作这门课程,还是大概知道一篇研究型的论文的架

构以及板块的写作方法的,包括标题的拟定、摘要的写作、介绍的引入、结论的

写作,分析和讨论部分由于因个人课题而异所以没有可参考性,老师课上也没讲。

从 2014年暑假开始着手写作再到研二上学期实验数据凑齐后补充各个实验

板块的分析说明的写作,再到与张皩师兄的讨论和修改,从论文正题再到摘要,

从 Introduction到分析与讨论再到结论,从单个词语到词组,从句子再到段落,

从逻辑性到完整性再到有效性,整个论文的写作及修改过程还是比较让人纠结

的,这段时间持续了大概半年(2014年 7月到 2015年 1月)。我当时也没期待

能多快把论文写出来发表出去,只想着自己能够对得起自己,不让自己后悔和难

过就可以了,所以写作的过程尤其是修改和删补的过程,乃至投稿的过程,各种

各样的问题层出不断,我在那段时间里长时间处于焦虑之中,这种滋味的确不是

很好受,但我并没有有一丝抱怨。现在想起来,这个煎熬的过程还是非常值得的,

因为出现了各种各样的问题,我才逐渐对包括从论文的写作再到投稿的全部的过

程有了一次全面的充分的认识,这个过程的意义远比我写出论文和论文接收这个

结果更重要。 2015年 6月 28日 于华理 18舍 610寝室

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5.2 扭捏的 Introduction

2014年暑假回家了以后,我开始着手写作我课题论文的引言(Introduction)

部分,但是对于自己写出来的东西没什么信心,有点觉得应付老师任务似的感觉。

确实觉得那个时候开始写作有点早了点,因为我才研一刚结束。其实身边的同学

已经开始写了,如董同学。而我回家写的时候,说实话,真的是有点扭扭捏捏半

推半就的感觉,只因为我感觉时间还大把大把地有,不需要这么急急忙忙,而且

写作这东西急也急不出来,因为我知道欲速则不达的道理。一是当时很多材料的

测试表征实验都没开始做,二是我们自己实验室能测试出来的专业性能数据也没

有我想象的那么好。

但是 Introduction这个部分的写作,说起来还真的不是特别需要很多的实验

数据来支撑。因为这个部分只需要自己对所研究的领域有了一定的阅读和认识基

础,稍微有了自己的专业见解和方向以后,写出来一点东西还是可以做到的。

当时我就基于自己的认识歪歪扭扭地写了一点不像样的英文段落出来,基本

思路是这个样子的:该领域的某某对象为什么引起人们的关注,它有什么实际用

途,优缺点是什么,国内外的研究者已经做出了哪些工作,主要改进手段有哪些,

举一些例子说明前人工作的进展,基于这些进展提出自己的工作构想。大概是这

个思路,写到这里,可能有师弟妹要问了,为什么摘要(Abstract)都还没写,

就开始写引言(Introduction)呢?其实这个还真没必要,因为摘要写作的最后部

分是需要给出课题工作的研究结果和亮点的,这个需要所有的测试表征实验数据

结束的时候才能写出来,而我在暑假之前的研一下学期其实只把相关的电化学性

能数据测试出来了一部分。基于这一点,从 Introduction开始写起是符合我当时

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的情况的。

我的 Introduction全文如下,用红蓝色标记出来的地方是修改过的:

With the ongoing depletion of fossil energy resources and global warming, there

has been an increasing demand for new energy all over the world since 20th century.

As a new generation of the most promising energy material applied in EV, HEV and

power tools, LiFePO4 has been drawing much attention over the past decade for its

high energy density, high power density, long cycle life and low self-discharge [1-7].

Meanwhile, LiFePO4 also remains drawbacks that could not be ignored: intrinsic low

electronic conductivity (10-9~10-10S• cm-1at room temperature) [8] and slow lithium

ion diffusivity (10-14~10-16m2/s) [9]. The strategies to improve the performance of

LiFePO4 materials include the synthesis of nanocrystalline particles [10-13], ion

doping [8, 14-19], carbon coating [20-22] and non-carbon second phase modification

[23].

Metal oxide coating such as SiO2 [24], TiO2 [25], CeO2, SnO2 [26], CuO [27],

has extensively been applied to improve the performance of cathode materials. Y. Jin

et al. found that V2O3 modified LiFePO4/C shows improved rate capability and

low-temperature performance [28], which is attributed to the increase of

graphitization degree of the coated carbon. Ziolkowaska et al. reported the improved

capacity, stability and cycling reversibility of LiFePO4 modified by SnO2

nano-particles [26].

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Generally, NiO could be used as anode material for lithium ion battery and super

capacitor due to its special properties of lithium ion storage [29]. Additionally, Y.C.

Ge has reported an optimized Ni-doped LiFePO4/C nanocomposite with excellent rate

performance, in which the material exhibits high capacity of 150 and 130 mAhg-1 at

10 and 15C [30]. Here in this work, NiO was firstly used to coat onto the surface of

LiFePO4 particles with carbon by in-situ decomposition method. The electrochemical

testing data are presented to show the enhanced performance and durability of NiO

modified materials as cathode materials for lithium-ion batteries. In addition,

comprehensive microscopic, structural and analytical characterizations conducted on

these materials were performed to illustrate the effect of NiO on the structure and

electrochemical properties of LiFePO4/C materials.

我的这个 Introduction总计 328字,不算多。不管怎么说,这个 Introduction

就是我小论文的开场白,就像是一场戏的最开头部分。它起到的作用是独一无二

的,可以直接给专业领域的读者直接的引导(guidance),让同行研究人员能马

上跟随作者进入一所精心编织的混合着文字和数字符号迷宫的大门。我们写作

Introduction就是在打造一把让别人进入我们研究工作的钥匙,但是这把钥匙的

打造需要我们投入时间和精力。当然遇到具体的问题还是得依靠师兄(尤其是张

皩师兄)的指点,不管怎样,一切还是要等到师弟师妹们把论文的初稿写出来才

行。加油吧!

2015年 6月 30日

于 18舍 610寝室

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5.3 求同存异之 Experimental

实验部分(Experimental)相对于引言(Introduction)部分的写作要容易一

些,就个人经验而言,其原因有两点。一是实验操作部分的说明有相当一部分是

固定不变的。比如说真空手套箱的扣式电池组装就是不怎么会变化的一段说明,

如下所示:

For the electrochemical test, the LiFePO4 electrodes were fabricated contains on a dry basis

80%wt the LiFePO4 powder either with or without the NiO coating,10% acetylene black (AB,

Shanghai Haohua Chemical Co. Ltd) and 10wt% PVDF(Shanghai Ofluorine Chemical

Technology Co. Ltd) in NMP (Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co. Ltd). The slurry was

coated onto Al foil with a coating thickness of 200 mm, and then dried in vacuum overnight.

Metallic lithium foil was used as the anode electrode; 1 M LiPF6 in ethylene carbonate (EC) and

diethyl carbonate (DEC) (1:1, V/V) (Guangzhou Tianci Material Technology Co. Ltd.) as the

electrolyte. The cells were assembled in an Argon-filled gloved box (Super1220/750, Mikrouna

China Co. Ltd.). Cyclic voltammetry (CV) was measured by an electrochemical working station

(CHI660D, Shanghai Chenhua Co. Ltd., China) at a scan rate of 0.2 mVs-1 between 2.5–4.2 V.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was conducted also on the same electrochemical

working station with an AC oscillation of 5 mV amplitude over the frequencies between 105 and

10-2 Hz. All the EIS were collected at fully discharged state (2.5V) after 100 cycles at room

temperature(25℃). The spectra are fitted with an equivalent circuit as shown in the inset image.

Galvanostatic charge/discharge measurements were carried out in the voltage range of 2.5–4.2 V

using a Land CT2001 battery tester (Wuhan Land Electronic Co. Ltd., China) with different

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current densities. The rate was calculated according to the theoretical specific capacity of 170

mAhg-1.

这部分是我的小论文里面的 Electrochemical performance部分的实验说明,

带下划线的文字说明是几乎不会变化的实验过程,也就是我们实验室每一个人做

实验都会经历的操作过程,所以对于这样的一部分说明可借鉴性还是挺强的,只

需要将特征项数据(上述文字中蓝色加粗标记的文字、化学式及数字)替换为自

己研究的物质的特征数据就可以了。

再比如董的小论文的实验部分Electrochemical Characterization部分的说明文

字如下所示:

Study of the electrochemical performance was performed by assembling 2032

coin cell. The synthesized powders were thoroughly mixed with 10%wt

polyvinylidene fluoride (PVDF) and 10%wt acetylene black (AB) in

N-methyl-2-pyrrolidone (NMP). The obtained slurries were then brushed onto copper

foils substrate and dried in a vacuum oven at 120℃ for 12 h, respectively. The cells

were assembled in an argon-filled glove box using lithium foil as counter electrode,

Celgard 2400 micro-porous polyethylene membrane as separator, 1 M LiPF6 in

ethylene carbonate (EC)/diethyl carbonate (DEC) (1:1 by volume) as electrolyte, and

then left to age for at least 12 h before charge/ discharge test. The charge/discharge

cycling was performed on a battery test instrument (CT2001A, LAND Battery

Program-control Test System, China) over a voltage range of 0.1–3.0 V. The

electrochemical behaviors of the individual composite electrodes were evaluated by

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cyclic voltammetry (CV), at a scan rate of 0.1mVs-1, on an Electrochemical

Workstation (CHI660B, CHENHUA, China). Electrochemical impedance

spectroscopy (EIS) of the cells were also conducted on the Electrochemical

Workstation. The EIS spectra were potentiostatically collected by using a DC

potential equal to the open circuit voltage of the cell and an AC oscillation of 5 mV

over a frequency range of 105Hz–0.01 Hz.

大家可以仔细对比分析两段文字的说明,还是可以发现有很多固定不变的实

验说明的。这部分的内容可以顺着引言直接写下去。至于 Experimental的其他部

分,如 Synthesis和Materials Characterization两部分还是要根据自己具体的实验

设计思路写的,Synthesis里面最重要的是实验变量的设置及与空白组(对照组),

Materials Characterization则相对比较简单,只要说明将针对材料所做过的关键性

有说明效果的表征做一个基本的说明即可。常见的表征手段已经在前面的主题分

享中给出过详细的介绍。大家写到对应的部分的时候有需要可以去寻找相关信

息。

写完 Experimental部分,差不多已经完成了小论文的正文的四分之一了(我

的 Introduction加 Experimental总共写了 900余字,正文总共 3500余字)。写完

这部分,后面的 Results and Discussion就等着把后续的实验(包括待测的电化学

性能以及相关补充说明的材料性能表征数据)搞定,就可以继续写作了。当然这

要大概持续大概 4-6个月时间(对于我当时而言)。

2015年 7月 6日

于实验室

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5.4 条分缕析之 Results and Discussion

Results and Discussion这部分的内容是任何一篇科技论文里面最长又最有可

读性的部分,由于每个人的课题及研究不完全一样,所以没有一个统一的写作样

式可以参考。但是抛开外在的这些课题的类别,在写作方面还是有相当的规律是

可以遵循的。结果与讨论(Results and Discussion)首先顾名思义是要指出实验

的结果,然后讨论分析得出结论。就我们材料类的研究论文而言,所有的实验数

据无非可以分为两大部分,其一就是结构方面的数据,这包括各种材料从微观到

宏观的表征,如 XRD、SEM、TEM、RAMAN、XPS等等。其二就是我们所研

究的材料在专业领域里面的理化性能,拿我们新能源材料与器件实验室研究的锂

离子电池二次材料来说,指的就是电化学性能,这包括充放电比容量、长循环使

用性能、不同倍率下的性能、高低温环境下的性能等等。整体上,结构方面的数

据用来解释性能上的表现,而性能上的表现则反映出材料微观结构的差异。总之,

这二者在论文的这部分里面是需要我们不断地分析、综合、论证的,整个过程还

非常考验和锻炼人的思维的,可以说就是一场不小的头脑风暴。

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5.4.1 材料的结构及表征

先来说说结构方面的数据说明写作,就拿我自己的小论文来说,这包括

XRD、RAMAN、TGA、SEM、TEM、EDS。从功能逻辑模块上来说,XRD和

RAMAN可以归成一类,TGA单独为一类,SEM/TEM/EDS则是一个大类。所

以整体上结构方面的数据写作可以分为这三个大部分。每一个部分的写作说明内

容肯定是不一样的,因为不同类的数据不可能一样。但是有一些写作技巧还是可

以从大量的文献阅读中学习,比如对于 XRD的描述和分析,基本是如下的说明

模式:该图反映了某物质样品的 XRD谱图,每个样品的 XRD上峰位的对应程

度说明了什么问题,改性或者掺杂可以从这些图谱上怎样改变物相结构。然后可

以利用 Jade分析计算得到的样品物质的晶胞结构参数辅助作进一步说明。如下

所示:

Fig. 1 shows the XRD patterns of pure and nickel oxide modified LiFePO4

powders respectively. It can be clearly seen from Fig. 1 that LiFePO4/C modified with

different weight ratios of nickel oxide exhibit almost the same intense diffraction

peaks which can be well indexed to the standard orthorhombic structure (space group

Pnmb, JCPDS40-1499). This demonstrates that the carbon coating and NiO

modification would not destroy the crystal structures of the target materials. Table 1

shows the lattice parameters of samples calculated from the XRD patterns. The lattice

parameters of crystallites of pure LiFePO4 are 10.315, 6.000 and 4.690 Å in a, b and c

axes, respectively, calculated using MDI Jade5.0 software. These values are in good

agreement with results showed by Andersson et al. [31] All the lattice parameters did

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not change much with the increase of nickel oxide content, which indicate that nickel

oxide did not enter the olivine lattice structure or forms another phase in the NiO

doped LiFePO4/C composites.

后面紧跟着的是 RAMAN光谱的解析,这部分是后来为了进一步解释不同

样品的电化学性能尤其是大倍率下的抗衰减性能而做的测试数据,当时这个不容

易我已经前面提过了,数据真心来之不易。其说明的写作如下所示:

To confirm the structure of carbon phase in all samples, which could not be

detected by XRD, Raman spectroscopy is performed with results shown in Fig. 2. It

can be seen from the results that all samples have two intense broad peaks at around

1350 and 1600 cm-1, which can be named as D-band and G-band according to Doeff

et al. [32]. The former peak at 1350 cm-1 corresponds to disordered structure carbon

which has sp3 hybrid bonding, while the later corresponds to graphitized structure

carbon which contains sp2 hybrid bonding. Thus the integrated intensity ratios IG/ID of

can be used to describe the degree of graphitization of carbon [33]. The relative

intensity ratio of the D and G lines (ID/IG) reflects the graphitization degree of carbon

materials, the smaller ID/IG, the higher graphitization degree. The ratios of IG/ID as an

index to the character of nickel oxide content were inserted in Fig. 2. The results

indicate that the graphitization degree of carbon in the LiFePO4/C is improved with

the increase of nickel oxide content at some extent. However, it fades with excessive

content of nickel oxide higher than sample D (5.0%wt NiO). As the electron

conduction in the more conductive graphite-like carbon sample is preferable to the

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amorphous carbon sample, the conductivity of the LiFePO4/C samples increase

accordingly with the increasing nickel oxide content. In fact, it has been confirmed

that some transition metal oxides can improve the graphitization of carbon

decomposed from organics at a relatively low temperature [34]. Thus the

improvement of graphitization in the results could be attributed to the presence of

nickel oxide, and this special but fancy occurrence will kindly favor the performance

of as-prepared materials.

值得一提的是,文中用蓝色标记带下划线的部分是后来董帮忙修改的,这个

算是补充说明,也起到了增加字数的作用。添加这句话可以直接表明该数据测试

的动机,有画龙点睛的作用。后面的数据说明也有用到这个开门见山的话。

至于 TGA则是用来计算样品中的水分含量的,其说明相对简单,只需要对

热重曲线进行一个转折点(下降)和平缓处的描述,然后解释出现这种变化的可

能原因,并给出计算结果即可。这部分我自己感觉有点多余,因为水分含量的计

算对于材料整体而言没有很大的影响。

结构数据的最后一部分就是电镜和能谱方面的图像了,也就是

SEM/TEM/EDS三件套,这个搭配组合还是比较常见的,其实本来我是想把 XPS

数据也放进去的,但是最后因为各种原因没有搞定。这三部分的数据可以说是一

环套一环的,说明的时候按照顺序来,但是也要互动。如下所示:

To further confirm the structure and morphology of the NiO doped LiFePO4/C

composites, SEM and TEM measurements were employed. Fig. 4 presents the SEM

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and TEM images of the pristine LiFePO4/C (Fig. 4a) and 5.0%wt NiO doped

LiFePO4/C (Fig. 4b). It can be identified from SEM images that the particle sizes of

both samples are all around 200 nm which distributes from 100 nm (smaller one) to

300 nm (larger one). There is little difference between these two samples, but the later

appears an aggregation to some extent. From the comparison of both samples (Fig. 4a

and b), there can be seen the rougher surface on the 5.0%wt NiO doped LiFePO4/C

than that of the pristine one, which is mainly due to NiO doping on the surface of

LiFePO4 particles. To further prove the existence of NiO in cathode materials, the

5.0%wt NiO doped sample was analyzed via TEM (Fig. 4c and d). The observed

TEM images demonstrate that NiO and carbon layer coat on the surface of LiFePO4

particles. The diameter of individual LiFePO4 grain is less than 200 nm, which can be

confirmed from the SEM analysis (Fig. 4b). To further investigate the structure of the

NiO and carbon layer, we magnify the selected circle area in Fig. 4c. In the

well-crystallized area, the gaps between every two parallel stripes are measured to be

0.384 nm, which corresponds well to the inter- planar spacing distance of (120) planes

of LiFePO4. It can be clearly observed that the united LiFePO4 particles are bridge

connected with each other. Fig. 4e shows the EDS map of 5.0%wt NiO doped

LiFePO4/C sample, which indicates that C, O, Fe, P with a trace of Ni exist in it. The

peak for K element may be due to the impurity in raw materials. The specific content

of doped nickel oxide content also can be verified from the EDS spectrum.

总而言之,结构方面的数据的写作还是有规律可循的,基本按照“是什么—

有什么区别—有什么联系”这样的逻辑去一步步分析即可,总体上是在描述材料

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某种程度上的本质,这一部分的本质方面的说明为后续的材料理化性能的说明做

了一个铺垫。

2015年 7月 11日

于实验室

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5.4.2 器件的电化学性能

前面解说完了材料的微观结构及各种谱图,到这一部分电化学性能

(Electrochemical performance)的说明就相对比较专业了。这部分的说明主要有

如下几个:常温下低倍率充放电性能曲线图、不同充放电倍率下的比容量衰减图、

某大倍率下长循环比容量衰减图、具有代表性的某样品电池的电化学阻抗谱曲线

图、具有代表性的某样品电池的循环伏安曲线图等等,当然这些都是常温下的数

据,根据自己的研究实际情况和需要,也可以有低温下的电化学性能数据。论文

里面需要什么样的图取决于自己论文中核心想表达的观点,所以没有一样的论文

数据样式可以参考的。

在描述电化学性能曲线图时,最重要的最关键的说明点有两个,其一是特征

数据,这包括可以从图中直接读取出来的性能数据,如最大比容量值、充放电平

台电压等,这些数据可以直接用来比较说明。其二是性能曲线的趋势,这个有点

像股票曲线图似的。虽然我不是很在行股票曲线图,但是这其中的奥秘无非在于

趋势的判断。电化学性能曲线中有几类性能曲线图是可以从图中直接观察出趋势

发展的,这个需要耐心观察比较,当然有的可以直接从图中看出来。例如大倍率

长循环下的比容量曲线,不同样品所制备的半电池的性能表现是不同的,在同样

的循环次数下有的样品电池衰减快、有的衰减慢。还有就是不同倍率下不同样品

的短循环比容量性能衰减图,例如我自己小论文中将两个样品作比较的 Fig. 8,

其低倍率下的性能没有太大差异,但是随着放电倍率的增大,电池的性能差异开

始逐渐显示出来。这个差异就是我们要阐释的地方。

最后就是电化学分析的曲线图的说明,在我们实验室主要用到的就是两样,

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一是电化学阻抗谱图,二是循环伏安曲线图。这两类图的数据,就我所阅读国的

文献而言,真的不是绝对必要的。需不需要这两类图取决于我们对于仔细精确说

明材料性能差异的需要,如果没有这个主观需要,CV或者 EIS是不完全都需要

的。如果非得说明,还是要参考相关的引用文献。对于 CV、EIS曲线而言,有

几个重要的数据需要对比解释说明,如氧化峰/还原峰的峰电位及电位差、EIS

的模拟电路元件的阻抗值(Re、Rf、Rct、W),并从这些数值所代表的亚微观

层面解释前面电化学性能的差异。这整个过程涉及到多次的分析、重组、综合、

推理、判断,所以这部分的写作还是比较有挑战性的。整个 Results and Discussion

就属这部分的难度最大,但是无论怎样,还是要借鉴参考文献。

还有一点值得说明的是,除了图以外,表格(Tables)也是一类重要的辅助

说明工具。如不同样品的 XRD晶胞结构参数表、不同样品的模拟电路各元件的

阻抗值和锂离子扩散系数、不同样品的电化学性能数据表,当然都是有选择性的

说明具有代表性的样品数据。

2015年 7月 12日

于实验室

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6、艰辛的修改(自己改+师兄改)

说到修改这一部分,工程量真的是浩大。从论文的标题开始,到摘要、引言、

论证部分都有或多或少的增删改动。整个论文的初稿完成后,经手修改的人包括

我的同门董同学、比我大一届的姬师兄、远在海外大陆(西欧的比利时)的张师

兄,有人可能说我忘了一个人,那就是我的导师。无疑,我的导师是最先看到我

的小论文初稿的。他张罗着给我看了看小论文,但是并没有提出太多意见,只是

象征性地让我注意论文中一些图像的线条、颜色、名称等格式细节上的问题,然

后并无太大卵用。这不是我看低我的导师,只不过他确实没有在论文的 idea和

总体构架上提出什么可行性的建设性意见,所以导师在论文的修改工作上几乎没

有给我留下太多印象。

身边的董同学没少给我改论文,由于我论文初稿出来的时候他的小论文已

经发表过了,所以给他看是理所当然的。他给我的修改主要是两个方面,一是格

式,比如文字符号之间的空隙、参考文献标记的空格等,再就是小论文的论述部

分增加的说明,如果仔细看我的小论文的话,会发现有几个段落的首句是一个不

定式的目的状语从句,就是 To investigate……之类的句子。这个在我的初稿一开

始是没有的,为了更加清晰和具体的说明每一个材料表征手段的目的,这类句子

就这么被董同学给我加上去了。当然,这对于增加论文的字数也是有一定的帮助

的,虽然不是很多。

给我修改论文初稿的研三姬师兄还是比较热心的,他能关注每个人的状态,

所以也比较愿意主动提供帮助。我的论文是通过 QQ在线给他发送过去的,修改

的结果传给我是第二天,效率还是很高的。他在我的论文初稿上做了一些蓝色的

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批注,相对于董同学而言,姬师兄则深入到我的论文的逻辑层面了,对于语句的

事实性逻辑他给予了我一些反馈。虽然我并不是全部认同和采纳他的意见,但还

是觉得他是很用心的看了我的小论文的。所以最后的论文共同作者(coauthors)

清单里面是有姬师兄的名字的,这个是必须放进去的。

最后经手我论文的修改的就是大牛张师兄了,他因为在比利时读博(现在是

博一),时间上比较紧张。所以当我通过电子邮件给他发送论文的时候,没有期

待他很快能回复我。但是出乎意料的是,他回复的速度还是挺快的,三天就给我

回复了邮件。如下截图是我们的第一次邮件对话:

邮件中我表达了对投 JPS(Journal of Power Sources)的不自信,确实这个期

刊在我们研究的锂电、超电领域还是非常权威和有质量的期刊,编辑是美国人和

日本人,创刊国家是西半球的荷兰(Netherlands)。其基本期刊信息如下所示:

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我们实验室在我投稿的当时也就那么屈指可数的两篇 JPS的文章,一个是张

皩师兄投过一篇,另外就是姬师兄投过一篇,到董同学投的时候,结果是被拒的。

到现在为止,JPS的影响因子还是挺高的,快接近 JMCA了。当然这是外话,还

是得回到张师兄对我论文的修改上来。不得不佩服张师兄的英语功底,他的修改

让我觉得自己的英语写作就是渣渣。如下所示第一次修改的论文的惨状:

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细细看,我的论文的问题最多的还是语言上的问题,尤其是科技论文的写作

用词和语法上的问题比较多。当然这是修改初期发现的问题,到了修改的后期,

主要的问题就是逻辑上的问题了,比如论证的严密性、数据的充分性等等。

2015年 8月 2日

于湖北老家

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7、抓狂的投稿(实验室+图书馆)

从 2014年 12月 30日张师兄回复了我关于投稿论文的第一封电子邮件开始,

到 2015年 1月 13日我的小论文的所有数据(包括文字部分Manuscript和数据部

分的 Figures&Tables以及 Highlights和 Cover letter)全部一一上传到爱思维尔编

辑系统(Elsevier Editorial System),总共历时两个星期。也就是说我的修改过

程花了两个星期,对于这段时间我真的是记忆犹深,可能永远都无法忘记。

我的小论文被 Electrochimica Acta收稿的系统邮件截屏图

这段时间可以被分成两个阶段,每一个阶段都发生了令人意想不到的转折事

件。其一,我的小论文一开始是被导师和张师兄推荐投稿 JPS(Journal of Power

Sources)的,但是结果是一个星期就被拒稿了。其二,被 JPS拒稿后我改投 EA

的过程中,在上传完所有数据后生成 PDF版本的论文文件时反复出现了莫名其

妙的格式问题。这两个问题对于我,第一个是既在意料之外又在情理之中的,因

为一个星期的等待时间,我只付出了等待,结果索性也比较直截了当。

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我的论文被 Journal of Power Sources拒稿的编辑(编辑 Z.Ogumi是个日本人的名字哦)邮件截屏图

说实话,一开始我对于自己的论文投 JPS是没有太大信心的,但是由于导师

和张师兄的鼓励,我还是勉强投了稿。投 JPS的过程还是比较顺利的,这个投稿

过程的顺利也让我产生了一些错觉,那就是我潜意识里会觉得后续的过程也会有

让我欣喜的结果。但是事实总是残酷的,毕竟我内心底还是觉得自己的论文的无

论是从立意(idea)还是内容(数据的充实性和多样性、说服力)都难以企及我

之前看过的 JPS上同领域期刊论文的档次,一个星期就收到拒稿邮件,这个结果

既让我有点失落,但是又让我觉得捡了省时间这个便宜。因为如果审稿太久到最

后才被拒稿才真的是浪费彼此的时间。这一点我的同门董也是所见略同。

在 JPS受了一点伤之后,我又继续我可能后续被拒稿被虐的旅程。除了 JPS

以外,我们实验室比较常见的投稿期刊就是电化学领域的老大哥(1954年荷兰

创刊)Electrochimica Acta了。然后我就开始计划向这个期刊投稿了,中间还是

修改和增删了一些数据,比如 CV这个让我之前很纠结到底应不应该放到论文里

面的坑爹电化学表征。改投 EA这个新期刊还是很麻烦的,最明显体现麻烦的就

是参考文献格式的变动。由于不同的学术论文期刊的参考文献引用格式是不太相

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同的,以 JPS为例,它的论文里面引用的参考文献是不带论文的题目的,而 EA

则需要添加论文的标题。这个变动如果手动去修改,工作量还是相当巨大的。这

个时候幸亏有了给力的文献编辑工具 Endnote(我当时用的是 X7版本,现在估

计都升级到 X10了),用这个软件可以方便地完成对目标期刊参考文献格式变

换的修改操作(具体操作方法后续会有介绍)。

对参考文献进行格式上的调整之后,我开始着手向 EA投稿了。投稿之前需

要注册一个 EA官网的账号:

EA的在线电子投稿系统的登陆界面截屏图

上面的截图是我个人注册后登陆 EA 投稿系统的网页界面,一般用户名

(Username)是用个人常用邮箱,密码自设。可以看到这个登陆界面的下方有四

种身份的用户,像我们自己作为投稿的研究生或者导师就是第一种 Author login

了,后续的分别是审稿人登陆(Reviewer login)、编辑登陆(Editor login)、出

版人登陆(Publisher login)。

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所有的注册及身份验证(邮箱验证)完成后,投稿就开始了。这个过程是比

较麻烦的,其他论文期刊我不清楚,但估计也是一堆流程。下面仅以我个人的

EA投稿亲身经历为例,向大家介绍这个论文的在线电子投稿过程。

登陆进入 EA在线投稿系统后的第一个网页界面截屏图

大家可以看到这个投稿系统的主页分为三个板块,分别是新投稿(New

Submissions)、稿件修改(Revisions)和完成的投稿(Completed)。这样的界

面设置既有投稿的时间上的顺序又有逻辑上的顺序。

点击 New Submission后出现的界面如下:

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Select Article Type页面截屏图

这一步是选择自己的稿件的类型,论文的类型主要有研究论文、研究简报、

研究快报、综合评述(简称“综述”)、其他,它们的区别如下:

科研论文的分类(来自校图书馆某讲座课件)截屏图

一般我们第一次发表论文的投稿类型都是研究论文(Papers&articles)。但

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是 EA的论文类型选择器中出现的选项确实如下所示:

选择论文的类型截屏图

可以看到 EA的论文类型选项一共有四大类,分别是研究论文(Research

paper)、特刊(Special issue,这个有 5种具体的特刊)、综述类论文(Review article)、

讨论型论文(Discussion article)。我们实验室的论文无疑一般选择投稿研究论

文(Research paper),就直接选这个后点击下方的 Next按钮。然后就出现了如

下界面:

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输入论文的标题(Title)截屏图

输入论文的标题(Title)后然后就按部就班地填写和上传各种类型的文件了,

如下所示:

Add/Edit/Remove Authors界面截屏图

后续的步骤分别是上传摘要(Submit Abstract)、输入关键词(Enter

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keywords)、选择论文研究领域(Select classifications)、附加信息(Additional

information)、对编辑的要求(Request Editor)、附件(Attach Files)。其操作

界面截屏图如下所示:

Submit Abstract界面截屏图

这一步比较简单,直接将论文的文稿(Manuscript)的摘要(Abstract)复制

粘贴在方框中即可。然后点击 Next继续下一步:

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Enter Keywords界面截屏图

这一步是输入论文的关键词(Keywords),也比较简单,一般不超过五个。

Select Classification界面截屏图

这一步是选择论文所研究的领域,点击 Select Classifications会出现一个网页

对话框,让我们选择研究领域,一般我们实验室出来的论文可以选择纳米材料、

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无机材料、锂离子电池正极材料、能源材料、无机化合物合成与表征等等。这个

选择 3-5个即可,做这个工作是为了编辑更好地将收到的论文进行分类以便更好

地审稿。

Additional Information界面截屏图

这一步附加信息主要是对于论文投稿及后续发表、出版过程中及以后所涉及

到的各种学术道德、知识产权问题的声明。

Request Editor界面截屏图

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这一步是选择编辑,有两个选项,一个是日本编辑 Sergio Trasatti,另外一个

是主编 Rob Hillman(英国人)。我当时选择的是日本人作为初步审稿的编辑。

Attach Files界面截屏图(1)

这部分是附件上传的说明,主要是关于上传附件文件的格式、文字描述以及

操作说明。

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Attach Files界面截屏图(2)

这部分是关于上传附件文件的排序说明,附件上传要按照投稿信(Cover

letter)、论文稿件(Manuscript)、数据表格(Tables)、图形(Figures)的顺

序。

所有的这些步骤中,最复杂的当属最后一步上传附件了。因为这一步涉及到

的文件数据信息含量最大,而且上传的时候还有顺序和名称的严格要求。所以犯

错误也是很容易的事情,我当时上传的错误之一就是弄错文件的顺序以及没有正

确给文件命名(每个上传的图片都要命名成 Fig.+数字+图名),印象最深刻的错

误是上传后生成 PDF文档的时候发现格式有问题,就是文档的页数和文件的大

小不对(和董、陈相比太小),最后经过三番五次的图片格式修改以及拆分、重

命名后才算完事。最后看到生成的 PDF文档大小有 2点几个兆(三十多页)时

我才点击 Approve同意上传 PDF文档到编辑部。此时此刻,投稿工作告一段落。

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8、耐心的等待(寒假留校 or回家过年?)

经过修改的论文重新投出去以后,只剩下等待的时间,这个时候是 2015年

1月中旬的样子。本想可以好好休息一段时间,可是哪知道导师想给我们快马加

鞭安排更多任务。那就是专利方面的事情,说起来还是比较折腾人的。因为专利

我们都觉得陌生,其次觉得没什么可以写的,就算是要写也要付出相当的代价才

够一个专利。

不愿意写专利,一方面是我们自己的能力所限,觉得自己不能完成;另一方

面则是因为我们没有充分意识到专利作为一种知识产权的实体所能带来的潜在

利益延伸。当时导师在我们三个人(我、董及陈)论文全部都投出去以后,也就

是研一下学期快放假的前两个星期的时候,把我们一起叫到楼上办公室谈写专利

的事情。这个事情其实导师不止提过一次了,他曾经三天两头给我打电话提醒和

催促写专利的事情。但是我们都彼此心照不宣,就是觉得不想写,感觉写出来就

是瞎折腾。但是经过导师给我们三个开个小会,大谈了专利写作的如何如何容易

轻松,我们勉强答应了导师。写就写呗,不就是几张 word的事情嘛。导师当时

还提到了一个关于专利写作的重要事情,那就是权利要求书的写作。后来经过我

上网的了解,写专利的核心技术含量其实就是写权利要求书,这部分的含金量基

本决定了一份专利的含金量以及它能否经得起专利审查员关于专利创新性或者

实用性方面的评审。为了了解专利的相关知识,我做了一些知识储备工作,包括

从百度文库中下载关于专利的相关知识,以及国家知识产权局官网中相关的专利

知识科普的动漫视频。经过一番课外知识充电,对于专利的了解算是有个基本样

貌了,整个专利的写作的重点以及写作的结构和顺序也基本摸清楚了。

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说实话,我虽然知道了专利怎么写,但是真的不想写。因为这个专利的核心

技术部分,也就是权利要求书部分对于自己所要求的知识技术创新写出来很容

易,但是写出让别人尤其是专业的专利审查员看起来觉得足够创新的干货,我潜

意识里就觉得这绝非一件轻而易举的事情。就在这样矛盾和胶着的状态下,我还

是选择了写。因为到底还是要跟导师交差的,就算写的不好也是写了。写不好最

后最多也只是个技术问题。之前我也了解研二的姬师兄曾经经历过专利的事情,

我曾经看过他收到国家专利局的发明专利创新性鉴定书的审查回复信件,信件上

几页纸条分缕析地地写着某某某权利要求经过与已授权相关领域专利的权利要

求项目对比然后被否定创新性。姬师兄的发明专利我看了名字其实和他的小论文

的题目几乎没有什么差别,但是这个专利的审查结果却让他和导师失望。不管怎

样,作为导师的任务这个专利的写作还是要有个样子的。

于是我就开始写了,但还是要做一些准备工作。首先,从中国知网(CNKI)

的专利一栏上搜索相关关键词,我搜的是磷酸铁锂及改性,然后出现了上千条结

果。每一年几乎都有几百个专利问世,这个结果让人唏嘘。一方面说明全国的高

校院所对于知识产权还是非常渴求的,这毕竟是科研成果指标的一部分。另一方

面也说明这个磷酸铁锂的研究还是相对比较火热的,尤其是在最近两三年。然后

就是下载专利全文,这个需要借助相关的专利下载网站(咱们实验室的 QQ群里

有一个 PDF文件就是介绍这个的,关于中欧美日加新等国家专利全文下载的地

址及下载方法)来完成。接着就是仔细阅读专利全文的内容和写作方法了,这个

过程我花费的时间是最多的,因为阅读及分辨专利的内容是否适合自己写作专利

所需是一项技术活。从专利的题目、关键字及权利要求书的技术内容三个层面,

我基本可以把握一个专利是否对于自己有用。

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前前后后我基本上阅读了一二十份关于磷酸铁锂的发明专利全文,基本上对

于磷酸铁锂方面的技术文献有了一个大概的了解和认识,应该说是感性认识和理

性认识同在的,最重要的理性认识就是几乎所有的磷酸铁锂的专利都在强调所获

取的磷酸铁锂的使用性能(电化学性能,包括放电比容量、倍率性能、循环寿命)

与其所展示的制备磷酸铁锂材料的方法(对应一定的结构)之间存在着某种必然

的关系。当然所有的专利都巧妙地在权利要求书中很好地保护了自己的知识产

权,那就是非常核心的技术参数也就是自己所作出来的优良产品的技术参数只用

一系列的数值范围和区间表示。这个也自然是我后面写作自己的专利的权利要求

书的重点内容,例如使用某种前驱体制备设备的运行参数、选取碳源的种类及质

量比例、高温管式炉制备目标产物的最高温度区间及保温时间等等,这里面的任

意一项技术参数都是需要自己为了显示自己的专利所具有的创新性而加工重构。

在这些专利基础工作进行了一段时间后,我开始着手写权利要求书了。没有

花太多时间,全部写完大概只用了不到一个小时。稍作修改之后我就通过电子邮

件发给导师了,虽然我知道这个权利要求书写得很水。但毕竟我还是花了时间和

精力,我没有让自己觉得难过。

写是写完了,导师也看了,但是他表示权利要求书可以写的更加有技术含量

一些,我们三个都表示再修改。但是实际上私底下对于这个专利的实用性及意义

提出质疑,内心里就觉得没什么好修改的,本来就没什么技术含量的东西硬是要

玩文字功夫写出个高大上出来,确实有点自欺欺人。到了我们快要修改专利的权

利要求书的时候,离我们放寒假也没几天了。我是 2015年 1月 28日启程回家,

专利的事情暂时告一段落。尽管老师也让我们放寒假回家继续捣鼓专利的事情,

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但其实我们基本上都没有什么做出什么实质性的工作进展。

当然搞专利的这段时间,我是表面淡定,实际上内心不是很安定。因为有一

块石头压在我心底,那就是投出去未果的小论文。等待,等待,还是等待,这个

过程我给自己的期限是开学估计要修改个两个月,然后能接收我就真的阿弥陀佛

了。就抱着这样的心态,我收拾好行装回家了。

在 K753次列车的车厢里坐着,我的心还在记挂着那篇千辛万苦投出去的论

文,那篇我一个字一个字敲打出来又一个字一个字反复修改的小论文,那篇从

2014年暑假开始写 introduction然后 2014年年底反复修改的小论文,那篇投稿

的过程出人意料各种问题的小论文,那篇凝聚着从研一以来一直到研二上学期

18个月我的专业知识精华的小论文……

2015年 8月 13日

于实验室

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9、顺利的接收( 半信半疑+喜出望外)

回家以后,还是很轻松的,因为家里没有实验室,只有爸妈和房子、电视和

WiFi。第二天中午,我还没吃饭,在自己的房间里上网浏览网页,突然身边的手

机响了,是导师。我有点激动,不知道会是什么意外的事情。可能是专利方面的

事情,也可能是论文方面的事情,也许是实验室方面的事情,比如学期末导师让

我搞的课题组网站建设的相关事情,各种猜想一股脑涌上心头。一接电话,导师

的第一句话印象中是“徐星,你的论文有结果了,邮件说是接收了,你看没看到”,

我说“不可能吧,怎么会这么快,才投出去不到一个月的时间啊”,导师接着说

“你赶紧去查看一下我转发给你的邮件,看看到底是怎么回事”,我回应说好的

好的。心里带着一丝窃喜但是又充满怀疑,还是不太相信自己的论文被接收的速

度。

带着这种半信半疑但是又充满期待的心情我尝试着打开了手机的邮箱,轻轻

地点开我的小牛中兴 Nubia Z5s mini爱机的邮箱 APP,毫秒间出现了导师给我转

发的邮件,邮件的标题是 Electrochimica Acta - Your Submission (EA-S-14-05684)。

然后就是一个关键的字眼直接让我直呼开心要命,那就是 pleased,邮件正文的

第一句话是 Dear Dr. Xu, I am pleased to inform you that the revised version of your

paper The effect of NiO modification on the electrochemical performance of

LiFePO4/C cathode material for lithium ion battery" has been accepted for

publication in Electrochimica Acta without further modifications. The manuscript will

now go to the Production Department of Elsevier for technical editing. You will

receive the proofs from Elsevier in due course.……后面我就不再继续往下看了,因

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为这一句话已经预示了后面所有要发生的事情。只要接收了,其他事情都是小菜

一碟。

当然了,我自己一个人的喜悦不能只让我自己享受,看到这封邮件后我就马

上截图发到微信朋友圈了,之后的祝贺跟帖是我有史以来在微信上收到过最多跟

帖的一次,不信你看看如下截图图片。

来自国外期刊编辑的我的第一篇 SCI论文被接收的通知邮件截屏图

手机上的邮件截屏图及朋友圈的点赞截图

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可以说这一天是研究生入学以来所有在学校发生的事情中最值得我高兴的

事情,因为它太有里程碑意义。我的实验室生活可以稍微告一段落了,因为有了

这篇小论文的顺利发表,下学期我也可以更有底气地提关于实习的事情了。当然,

更重要的是这篇小论文在这个相对比较早的时间发表也为我赢得了时间,不论是

实习方面还是申请后续下半年的研究生国奖,我的内心更加有了底气。为自己庆

贺!为自己加油!

2015年 8月 16日

于实验室

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10、繁琐的手续(不懂没关系,靠自己+找师兄)

从 2015年 1月 13日投出去论文再到 2月 2日收到编辑确认收到修改稿的邮

件,历时 20天的时间,期间的稿件处理流程基本如下:

1、确认收到论文投稿邮件(Paper submitted to Journal)

注:投出论文后系统自动会确认收到投稿并发一封邮件给论文的所有作者

2、确认录用及意见邮件(Your submission & comments)

注:此时论文的状态可以登陆 Elsevier Editorial System查看,显示的状态(status)

是 accept

3、接收后追踪状态邮件(Track your paper [稿号] submitted to 期刊名)

注:邮件通知可以在 http://authors.elsevier.com/trackarticle上看到文章的处理情

况,输入 reference和 corresponding author’s surname即可查看。此时即通知论文

作者要开始排版,要求我们做好准备填写 copyright和修改 proofs

4、签署论文出版协议邮件(Signing Journal Publishing Agreement (主要是问你什

么来头,是不是某国家的会员)& Funding Body Agreements(问你有没有国外某著

名基金的资助) & Offprint(要多少份抽页,似乎是免费赠送的))

注:这部分要做很多选择题,我当时是让张师兄远程协助帮我填写的。

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5、收到协议确认邮件(Corresponding author收到,会告知所有的 agreements需

要在清样给出的日期前填写完毕,注:清样就是 final proof)

6、收到抽印本订单表格及彩版复印本完成邮件(Offprints order& Reproduction of

Color Artwork completed)

7、论文接收后在线查看邮件(Accepted manuscript available online)

注:此时点击邮件中给出的官网链接可以查看已经在线出版的论文

附:以上过程参考网友的提供的资料,其原文链接如下

http://www.360doc.com/content/11/0927/11/6866064_151567519.shtml

写分享到这里,关于我研究生期间的第一篇 SCI论文,就这么告一段落了。

可以说,这篇小论文从我选择导师和实验室开始,已经基本可以预测其生产和出

世的时间,真的如同这本书的标题一样。在现在的我看来,实验室就如同是一个

卵细胞的资源平台,我们的小论文就是自己与实验室的资源深入融合的产品。整

个论文的生产过程如同十月怀胎产子一般,虽然有痛苦,但是看到自己的孩子出

世还是非常地开心。发表的论文作为实验室的科研成果,不仅仅是自己的成绩而

已,还是论文的所有署名作者的共同心血。不管怎样,论文顺利发表还是值得高

兴的一件事。我也希望自己的分享能够给实验室当前及未来的师弟师妹们带来有

益的帮助和启发,如果师弟妹们能够因为我的分享而更好地完成自己的科研小论

文和更好地度过自己的三年实验室科研生活,我会感到无比欣慰。

2015年 8月 17日

于实验室

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11、后续的感谢(导师+师兄+同门+同学)

写到这里,不得不提及在自己的实验、测试、论文写作和修改、投稿的整个

过程中对我有帮助的人,这当然就包括我的导师、我的师兄、我的同门和我的同

学。如果没有他们的帮助,我自己一个人的力量完全不足以完成一篇论文前前后

后所包含的巨量工作。所以我觉得感谢他们是一件非常必须的事情,当然作为基

督徒,我觉得我自己更有必要将这感谢也不仅仅归给人,也要归给上帝,因为仅

仅只有人的工作也不足以完成一件事情,我们做工的背后离不开上帝的同在。

首先,论文的推动者,我的研究生导师,也就是徐云龙导师,肯定是我写作

论文的第一推动力。因为他对我们在论文方面的要求是客观存在的意识压力,和

我所了解的其他实验室的导师相比较,我们的徐老师还是有自己的特点的,他对

我们的管理只能说是相对放松,整个实验室的生活没有特别大的压力。但是在论

文方面,徐老师还是比较看重的。在实验方面,导师虽然没有给我直接的指导,

但是他通过师兄的联系还是一定程度上促成了我自己实验方面的进展。在论文的

写作方面,我初稿写完的时候导师是最先看的,因为没有这个初稿,我后续的测

试经费也没法搞到手。在论文的修改过程当中,导师基本没有起太大作用,因为

他只是轻描淡写地说了一下论文的一些格式方面的问题,说实话不痛不痒。在论

文投稿接收的阶段,导师的作用还是非常明显的,因为他是我们实验室所有论文

的通讯作者,关于接收后的论文邮件都是他先收到的。所以他给我及时转发这些

邮件显得非常重要,这一点上我明显比董同学要幸运,具体情况我其实前面已经

分享过了。

再就是我的师兄了,主要是三个师兄,一个是大我两届的黄永安黄师兄,一

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个是大我一届的姬满磾姬师兄,最后就是大我四届的在比利时读博的张皩张师

兄。他们的人生状态不同,决定了他们能给我带来的帮助的大小。第一个黄师兄,

我在忙论文的时候他已经开始工作了,他是 2014年 6月份毕业的。在论文的 idea

方面,黄师兄还是给我带来了一些启发,我的 NiO包覆 LiFePO4很大程度上就

是他传达给我的改性手段。虽然一开始不那么确定这个方法能否做出成果,但是

最后还是硬着做出了一篇论文。还是得感谢黄师兄在研三那个时候忙着找工作和

实习的过程中陪我探索课题的方向,他付出了时间的代价让我无法忘记。第二个

就是姬师兄了,我之前也提到过姬师兄在我们实验室的作用,他基本上管理着我

们实验室的所有事务,从带我们熟悉实验室到做基础实验、了解各种办事方法以

及处理与导师之间的矛盾的方法,都是他传授给我们的。在我的小论文方面,姬

师兄的作用主要是在修改方面,我的初稿完成后,除了给导师发了一份以外,也

给他发了一份。过了一天姬师兄就给我发来他的修改意见,当然主要是文法、格

式方面的问题以及少许的逻辑方面的问题,修改的批注还是比较认真的,一直都

是延续了他办事认真靠谱的风格。这一点上,我还是印象比较深刻的。最后一个

就是张皩张师兄了,他对我的论文的帮助可以说是最大的。一方面因为他远在海

外,沟通上我都是和他用电子邮件和 QQ,总体上沟通还是比较及时的。另一方

面,他的学术功底以及英语水平都是很好的,让人觉得很可靠。论文初稿发给他

电子邮件以后,当天晚上就收到他的回复了,说是比较忙但是会尽快给意见。果

不其然,他给了我一堆修改意见。第一轮修改大部分是语法和文法方面的,因为

我当时也是人生中第一次用英语全文写作研究论文,所以对于我而言语言方面的

挑战还是非常大的,我也非常清楚论文的初稿里面问题肯定不少。但是由于张皩

师兄的专业修改,还是让我看到了希望,不至于对自己的论文水平太过看低。从

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第一次修改再到最后一次修改到不能再改,大概是两个星期的时间。修改的过程

中,不只是正文部分,就连我的论文标题都被张师兄建议改动了,确实很神奇,

经过他修改的题目比我之前的题目更能表达我自己的论文所想表达的核心思想。

这一点是我特别佩服和感谢张师兄的地方。他真的很厉害!当然,除了修改论文

以外,张师兄在我的论文接收以后所做的工作也是蛮多的,因为我是第一次发表

论文,所以很多论文版权协议及电子手续方面我不是很熟悉,但是通过张师兄的

远程在线协助,后续的关于手续方面的工作我都得以轻松搞定。

感谢完了师兄,再就是和我同一届的同门的 DH了,DH兄的动手能力还是

挺强的,有很多实验及论文方面的细节问题他给了我有用的方法和建议。他是我

这一届进入实验室的三个人里面最优秀的一个,2013年研究生复试总成绩排名

第九,这是他自己说的,就排名他明显比我优秀。而且他为人也比较踏实灵活,

总之比较靠谱,导师也挺喜欢他的。在论文的初稿完成后,他也第一时间给我修

改,因为我论文刚写完的时候他的论文已经发表了,比我大概早两个月。所以理

所当然我交给他帮我修改,他修改我的文稿比较多的地方是格式,像什么图片的

名称 Fig与后面带点的数字的间隔以及括号内的字母间的间隔之类的,当然还包

括说明文字段落的首句,他都建议我添加一句表明材料表征的目的的目的状语从

句,这个不仅可以更加清楚地说明数据的来源和动机,也可以小程度地增加论文

的字数。我觉得这个建议挺好的,也采纳了。到最后,这些建议都被证明是有效

的。因为 DH的帮忙,我义无反顾地在论文的共同作者一栏里加入了他的名字。

最后的最后,除了我实验室的师兄及同门以外,就是我的同学了。主要是给

我测试方面以帮助的同班(也是同乡)的郑楠郑同学,他因为是课题组实验室有

Page 177: 序言(写在前面) 前言 - CNKIcbimg.cnki.net/Editor/2016/0606/zgmtqk/64fe3b76-2114-4...从怀孕到出生—我的第一篇SCI论文的前世今生 序言(写在前面)

从怀孕到出生—我的第一篇 SCI论文的前世今生

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X射线衍射仪这台设备,所以我在物相表征方面都是找他帮忙的。作为人情回馈,

我也很乐意并主动给他以帮助,主要是我们实验室的高温管式炉我会帮他烧东

西。说到这里,我不得不觉得我个人的人品还是挺好的,因为我比较喜欢也习惯

在同一届的研究生 QQ群里主动提供力所能及的帮助,所以这也带来我很好的心

情,当然还有好的运气。我的小论文能够如此高效率的接收和发表,我自我感觉

是和自己的人品分不开的。当然,这是题外话了。我想说的是,作为需要协作共

赢的社会活动,科研实验及论文的各个环节都是需要同行合作的。忽视这一点,

我们的工作效率绝对没法提高。所以,对于我们实验室的师弟师妹们,我的经验

也可以被你们加以运用,你们也平时好好攒人品。到需要用的时候,再好好发挥!

最后的最后,我把所有的人都感谢完了,忘了一个人,那就是我自己。不是

我自恋,这个人,也就是我,叫徐星的这个人,我必须得感谢他。这个人说实话,

还是有点靠谱的,他比较乐于也善于分享,尤其是通过书面文字的形式。当然,

他也有缺点,脑子有时候不灵活、太实诚,有时候会忽视别人的感受。但是有一

点,他还是比较给力的,尤其是在别人需要帮助的时候,能非常尽心尽力地完成

任务。性格属于比较急的那种,但是一方面也是追求高效率的。

哈哈,写完这个长篇大论的 SCI论文前世今生的分享,突然觉得自己还是挺

能写的。我以前从来没有围绕一个主题写这么多字,如果看到这个分享的师弟师

妹们对我有任何意见,我也是非常欢迎大家指正的。再一次感谢所有与我的第一

篇 SCI论文有关的人,当然还有我自己。让所有的快乐和喜悦以及美好的回忆都

永恒地躺在这电子文档里,直到永远!

2015年 8月 18日 于实验室