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LAB #6: DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE ● Página 1 DEPARTAMENTO DE CIENCIAS & TECNOLOGÍA Química Inorgánica: LAB Experimento #6: Determinación de Ácido Acético en Vinagre 1 Introducción La palabra vinagre se deriva del francés "Vin" que significa vino y la palabra "aigre" que significa agrio. El vinagre fue hecho primero de vino, tal como lo indica su nombre desde épocas remotas. Se conoce que el vinagre fue usado en Babilonia 5,000 años antes de Cristo, las escrituras bíblicas lo mencionan e Hipócrates lo usó como medicina. En Francia, en el siglo XVI, el vinagre se hacía de uvas para el consumo hogareño y para la exportación. En Inglaterra, el vinagre fue hecho primeramente de malta, por método que disponía de la cerveza agria. Por esta razón fue conocido como "alegar". Aunque el nombra del vinagre ha sido desde entonces el aceptado, el vinagre de malta es aún el corriente en las Islas Británicas. No se sabe con certeza cuándo comenzó a producirse en América, en verdad debió aparecer desde muy temprano como un QUÍMICA INORGÁNICA: LABORATORIO HARRY ALICES-VILLANUEVA, PH.D.

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LAB #6: DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE ● Página 1

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS & TECNOLOGÍA

Química Inorgánica: LAB

Experimento #6:Determinación de Ácido Acético en Vinagre1

◙ Introducción

La palabra vinagre se deriva del francés "Vin" que significa vino y la palabra "aigre" que significa agrio. El vinagre fue hecho primero de vino, tal como lo indica su nombre desde épocas remotas. Se conoce que el vinagre fue usado en Babilonia 5,000 años antes de Cristo, las escrituras bíblicas lo mencionan e Hipócrates lo usó como medicina. En Francia, en el siglo XVI, el vinagre se hacía de uvas para el consumo hogareño y para la exportación. En Inglaterra, el vinagre fue hecho primeramente de malta, por método que disponía de la cerveza agria. Por esta razón fue conocido como "alegar". Aunque el nombra del vinagre ha sido desde entonces el aceptado, el vinagre de malta es aún el corriente en las Islas Británicas. No se sabe con certeza cuándo comenzó a producirse en América, en verdad debió aparecer desde muy temprano como un producto del hogar. En los Estados Unidos, el jugo de manzana se usa ampliamente para este fin. Sin embargo, puede obtenerse de igual calidad de muchas frutas y vegetales. El vinagre concentrado que se produce ahora en gran cantidad se usa extensamente para encurtidos. Hay pocos hogares en los cuales el vinagre no sea usado en alguna forma para dar sabor, preservar o para encurtidos.  El vinagre es esencialmente una solución diluida de ácido acético hecho por fermentación, a la que se le agregan sales y extractos de otras materias. Estas sustancias adicionales, cuya naturaleza y cantidad exacta dependen sobre todo del ingrediente utilizado, dan al producto su cualidad distintiva. El azúcar es la base en la producción del vinagre. Cualquier solución diluida de un azúcar fermentable puede transformarse en vinagre en condiciones favorables. Muchos jugos de frutas

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se prestan para este fin si contienen en proporción apropiada azúcar y otras sustancias necesarias o deseables.

Todo vinagre se hace por dos procedimientos bioquímicos distintos y ambos son el resultado de la acción de microorganismos. El primer proceso es llevado a cabo por la acción de fermentos que transforman el azúcar en alcohol y en el gas bióxido de carbono. Esta es la fermentación alcohólica. El segundo proceso resulta de la acción de un grupo amplio de aceto-bacterias que tienen el poder de combinar el oxígeno con el alcohol, para así formar ácido acético. Esta es la fermentación acética o acetificación.

El porcentaje de ácido acético en vinagre varía entre 3% y 6% por volumen, dependiendo de la marca. En este experimento usaremos el proceso de titulación para determinar el porcentaje de ácido acético en una muestra dada de vinagre comercial.

La titulación en una técnica de laboratorio mediante la cual podemos determinar la concentración desconocida de un reactivo utilizando otro reactivo de concentración conocida que reacciona químicamente con el reactivo al cual se quiere determinar la concentración. Para esto necesitamos tener la reacción química balanceada que ocurre en el matraz. También necesitamos un medio para saber cuando la reacción se ha completado; esto se conoce como el punto final o el punto de equivalencia. En este punto todo el desconocido ha reaccionado con el otro compuesto (el agente titulante).

Para determinar el punto final de la titulación, se utiliza una sustancia que cambien de color cuando se consuma todo el reactivo que estamos analizando. Por ejemplo, si se está reaccionando un ácido (en nuestro caso, vinagre) con una base, cuando todo el ácido se consuma, tendremos un exceso de base. El indicador apropiado a este caso debe cambiar de color en ambos medios, ácido y básico.

Luego que tenemos el punto final de la reacción, nuestra reacción química nos dice en que proporción reaccionan ambos compuestos. Si el desconocido reacciona en proporción uno a uno, por ejemplo, con el otro reactivo de concentración conocida, simplemente con calcular cuantos moles reaccionaron del conocido con el desconocido, podemos saber cuantos moles teníamos del desconocido originalmente.

Ácido acético tiene la fórmula CH3COOH. A veces se abrevia HOAc. Como todo ácido, acético reaccionan con una base para producir sal y agua. Por ejemplo, al tratar ácido acético con la base hidróxido de potasio, ocurre la siguiente reacción:

CH3COOH + KOH ⇄ CH3COO-K+ + H2O

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La reacción nos dice que un mol de ácido acético reacciona con un mol de hidróxido de potasio para producir un mol de acetato de potasio y un mol de agua. Vemos en esta reacción que el ácido reacciona con la base en proporción de 1 a 1 lo cual es excelente para nuestro experimento. Por lo tanto, el agente titulante que utilizaremos para determinar la concentración desconocida del ácido acético será KOH. Se puede usar NaOH también, pero esta base absorbe CO2 de la atmósfera y CO2 reacciona con agua produciendo ácido carbónico lo cual puede afectar un poco nuestros resultados.

Por ejemplo, digamos que tenemos 100 mL de vinagre y queremos saber cuánto ácido acético contiene. Montamos un aparato de titulación (como se muestra más adelante) y vamos añadiendo pequeñas muestras de KOH 0.1 M. Añadiremos KOH hasta llegar al punto final de la titulación; es decir, cuando el indicador cambie de color.

EJEMPLO

Digamos que usted añade KOH a su muestra de vinagre, y el cambio de color ocurre cuando se han añadido 25 mL de KOH 0.5 M.

Moles de NaOH que han reaccionado:

Si usamos volumen en litros:Moles = VolumenL X Molaridad

Moles = 0.0125 moles

Si usamos volumen en mililitros (mL)Milimoles = VolumenmL X Molaridad

Reaccionaron, entonces, 0.0125 moles de KOH. Debido a que la base reacciona con el ácido en proporción de 1:1, tenemos entonces 0.0125 = 12.5 x 10-3- moles del ácido acético en nuestra muestra de vinagre.

El porcentaje de acético se calcula con la siguiente fórmula:

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¿Cómo calculamos los gramos de ácido acético? Para eso cambiemos los 0.0125 moles de acético a gramos con la fórmula siguiente:

Sustituyendo en la fórmula dada anteriormente,

Porcentaje de Ácido Acético = 2.88% = 3%

Otro modo de calcular el porcentaje de ácido acético en una muestra de vinagre, es basándose en la molaridad de la muestra.

Para calcular la molaridad de ácido acético en el vinagre, tenemos la fórmula:

VL x M = moles

MA se refiere a la molaridad del ácido acético. Con este dato, podemos calcular porcentaje de acético con la fórmula siguiente:

Al efectuar una titulación, se va añadiendo volúmenes pequeños del titulante al envase que contiene la muestra titulada mientras se agita constantemente. Cada porción de titulante que se añade, consume una cantidad de la especie siendo titulada

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de acuerdo a la estequiometría de la reacción. Las porciones de titulante que se añadan tienen que ser pequeñas para asegurarse que no se añada un exceso del mismo. Mientras no hay un cambio permanente en el color de la solución, la especie titulada no se ha consumido plenamente. Cuando se está acercando el momento de consumir toda la especie titulada, la solución se tornará momentáneamente de otro color, pero regresa a su color en menos de 5 segundos. En el momento en que toda la especie titulada se consume, la solución cambia permanentemente de color (por lo menos durante 30 segundos) y a partir de este momento no se añade más titulante. El volumen de titulante necesario para que ocurra el cambio permanente en color se conoce como el punto final de la titulación. Dicho volumen se utiliza para determinar la cantidad de especie titulada.

El indicador que usaremos en este experimento se llama fenolftaleína. Esta sustancia es incolora en medio ácido y rosada en medio alcalino.

INCOLORO ROSADO

Al llevar a cabo la titulación del ácido ac’tico con NaOH, es importante añadir la fenolftaleína antes de añadir NaOH. Como la solución de Hac es ácida, el indicador se va a mantener incoloro mientras haya ácido acético. Al llegar al punto final de la titulación (cuando todo el HAc se consume) la solución cambia de incolora a rosa. En una titulación satisfactoria el color de la solución en el punto final es bien pálido. En una titulación insatisfactoria, el color de la solución es intenso, lo cual indica que se añadió un exceso intolerable del titulante. Este error puede prevenirse si la adición del titulante se hace en pequeñas porciones.

◙ Precauciones

El NaOH es una base fuerte. Utilice guantes. Evite que le caiga en la piel. De caer algo de NaOH en su piel, lávese bien con agua por un periodo no menor de 15 minutos. Evite aspirar los vapores del vinagre y el ácido acético que este contiene.

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◙ Materiales

Serán necesarios los siguientes materiales y equipo por cada pareja de estudiantes:

Vinagre incoloro, 5.0 mLMatraz erlenmeyer de 125 mLBureta para titular de 50 mLNaOH, Hidróxido de sodio, 0.1 MSolución indicador de Fenolftaleína

◙ Procedimiento

El siguiente procedimiento se llevará a cabo en triplicado. EL vinagre que se debe usar es el incoloro.

1. Pesar 5.00 mL de una muestra de vinagre (incoloro) transferida a un matraz cónico de 125 mL.

2. Añada aproximadamente 30 mL de agua destilada al vinagre que ya peso.

3. Monte el siguiente equipo de titulación que se ilustra en la página siguiente. Recuerde lavar bien la bureta con agua primero, y luego con porciones de NaOH para saturar las paredes internas con el titulante..

4. Llene la bureta con el agente titulante (NaOH, 0.1 M). No hay que llenarla hasta la lectura de 0.0 si se anota la lectura del menisco.

Verifique que su equipo esté montado como se ilustra en la siguiente página. Siga el modelo para observar bien el nivel del menisco.

Bureta con KOH, 0.1 M

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Matraz con la muestra de vinagre diluida + fenolftaleína

5.6.7.

a.b.

8.9.10.11.12.13.14.15.16.17.6. Co

5. Añada dos gotas de indicador fenolftaleína a la muestra de vinagre diluida.

6. Comience a titular lentamente y agite la solución constantemente para asegurar que los reactivos se mezclen bien. Mientras procede la titulación va

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1. Asegúrese que no haya burbujas en la punta de la bureta.

2. Anote la lectura del volumen inicial del NaOH.

3. La punta de la bureta debe estar en el cuello del matraz.

4. Asegúrese de que añadió indicador (fenolftaleína) a la muestra de vinagre diluida.

5. Utilice un pedazo de papel blanco para observar bien el cambio en color del indicador.

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a notar un cambio en color de incolora rosa en la porción de la solución donde cae el titulante. Al principio el color rosa del indicador desaparece rápidamente, sin embargo, a medida que progresa la titulación, el color rosa permanece por más tiempo. Cuando observe que el color no desaparece rápidamente, añada el titulante más lentamente.

7. Eventualmente, al añadir una gota del titulante, la solución adquirirá un color rosa tenue que permanecerá por más de 15 segundos. En ese momento, anote la lectura final de volumen de titulante.

8. Repita el procedimiento con dos muestras adicionales de vinagre.

___________1REFERENCIA:

Arce, J., Betancourt, R., Motta N. LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL. McGrawHill.2001. ISBN 970-10-2593-8

http://members.aol.com/profchm/titrate.html

http://www.proluxsa.com/spanish/elvinagre.html#EL%20VINAGRE%20-%20ORIGEN

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Química Inorgánica: Reporte de Laboratorio

Experimento #6:Determinación de Ácido Acético en Vinagre1

Titulación de Vinagre - Data y Reporte de Laboratorio

1era corrida:

Lectura inicial de la bureta: _____________________

Lectura final de la bureta: ______________________

VB: ___________________________________

2da corrida:

Lectura inicial de la bureta: _____________________

Lectura final de la bureta: ______________________

VB: ___________________________________

3ra corrida:

Lectura inicial de la bureta: _____________________

Lectura final de la bureta: ______________________

VB: ___________________________________

Marca: ______________________ % Acidez según el manufacturero: _______

1ERA CORRIDA 2da corrida 3ra corridaMB

VB

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VA

MA

%

MA * VA = MB * VB resuelva por MA

MB : molaridad del hidróxido de potasio

VB: volumen del hidróxido de potasio utilizado para llegar al punto final en mL.

MA: molaridad del ácido acético (calculada)

VA: volumen de vinagre usado en mililitros

MA* (60.0 (g/mol) / 1000 (mL/L) * 100% = % ácido acético:

Calcule el porcentaje por peso y el porcentaje por masa a cada muestra. ¿A qué se debe la diferencia?

Porcentaje por peso:

Porcentaje por volumen:

PREGUNTAS

1. ¿Cuál es el % promedio de ácido acético en cada muestra? Compare estos resultados con los valores en la etiqueta.

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2. Si su muestra de ácido acético contuviera alguna impureza alcalina, ¿usted esperaría que la molaridad de la muestra fuera igual, mayor o menor que otra muestra sin la impureza?

3. Si usted sobretitulará su muestra de vinagre (el color es rosa oscuro), ¿cómo sería la molaridad calculada del ácido acético: igual, mayor o menor que en una solución titulada correctamente?

4. Un estudiante tituló 25.00 mL de una solución de vinagre con una densidad de 1.00 g/mL. El ácido acético en el vinagre requirió 39.50 mL de NaOH 0.500 M para llegar al punto final de la titulación con fenolftaleína. La reacción de neutralización ácido-base es:

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa (aq) + H2O(l)

ÁCIDO ACÉTICO

a. Calcule el % por masa del ácido acético en el vinagre.

ENE/MAY, 2007

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