Informe n1 Quimica Analitica
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22 de setiembre del 2015
1 QUIMICA ANALITICA - INFORME DE LABORATORIO N°1
INTRODUCCIÓN
En la actualidad el tratamiento tanto físico como químico de una muestra, se ha
convertido en un trabajo de todos los días en diversas empresas que la requieren, de este
modo saber realizar estos dos procedimientos es muy importante; es por eso que en este
informe de la practica realizada en el laboratorio daremos conceptos, procedimientos,
recomendaciones, y ciertas pautas sobre el tratamiento físico y químico de una muestra
sólida, de este modo podemos decir que en la química de disoluciones o soluciones, que
son mezclas homogéneas de dos o más sustancias existen diferentes tipos de disolución.
Pueden distinguirse así los diversos grupos como: disoluciones en estado líquido,
disoluciones en estado sólido; este último es el tema fundamental de nuestro estudio en
esta oportunidad. La cual se experimentará usando las técnicas empleadas en la
disolución de muestras sólidas, partiendo de una muestra mineral, metal o sal.
Así mismo la reducción de una muestra es también muy importante, ya que cuanto mas
reducido este la granulometría de la muestra, mas separados estarán los componentes de
dicha muestra, por lo tanto los reactivos lo atacaran mejor y se tendrá un mejor análisis
de la muestra.
EL GRUPO.
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2 QUIMICA ANALITICA - INFORME DE LABORATORIO N°1
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
Realizar el tratamiento físico y químico de una muestra.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Reducir la granulometría de la muestra (80% -100M).
Reducir la cantidad de muestra (250g aprox.)
Encontrar un disolvente adecuado para disolver la muestra, probando diversos
disolventes.
Aprender en que consiste la disgregación, y cuando se aplica este procedimiento.
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TRATAMIENTO FÍSICO Y QUÍMICO DE UNA MUESTRA
SÓLIDA (MINERAL)
MARCO TEORICO CONCEPTUAL:
Definición:
Se denomina solución a una mezcla homogénea de dos o más sustancias, cuya
composición, dentro de ciertos límites puede variar según desee.
Comúnmente, la sustancia que se encuentra en mayor cantidad en la mezcla se llama
solvente (y puede ser por ejemplo el agua, un ácido, etc.); las sustancias disueltas se
llaman solutos.
El Agua Como Solvente:
El solvente más común tanto en el laboratorio como en la naturaleza es el agua.
Por su polaridad, el agua puede formar enlace ion-dipolo y puede solvatar cationes y
aniones; para solvatar los cationes, emplean sus electrones no compartidos; para los
aniones emplea los átomos de hidrogeno fuertemente positivos, esto es forma puentes
de hidrogeno OH...OH
La Disolución de Sustancias:
Para el químico es muy importante conocer la solubilidad de las sustancias pero no
siempre es fácil explicar o prever por los motivos por los cuales una sustancia
determinada es muy poco soluble en un solvente determinado: de hecho los factores que
determinan la solubilidad son diferentes y complejos, a menudo actúan en contraste
entre si y de modo imprevisible.
Por tanto se puede afirmar que toda sustancia tiende a disolverse en sustancias
similares; entre esas similitudes esta el carácter polar o no polar de la fuerza de
atracción intermolecular, etc.; así no obstante ciertas excepciones, se puede afirmar que:
Los compuestos ionicos (sales, ácidos, bases) tienden a disolverse en los solventes
polares (agua, alcohol, etc.).
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4 QUIMICA ANALITICA - INFORME DE LABORATORIO N°1
Las sustancias no iónicas (Yodo, Ácidos, Bases) tienden a disolverse en solventes no
polares (Benceno, tetracloruro de carbono, etc.)
La solubilidad de las sustancias:
La cantidad de una sustancia que se puede disolver en un determinado solvente
depende, además de la naturaleza del soluto y el solvente, de la temperatura.
Si a una temperatura dada mezclamos una sustancia soluble en una cantidad limitada de
agua, el agua tiende a dispersar las partículas del sólido haceindolos pasar gradualmente
a la solución; simultáneamente, sin embargo, las partículas del soluto tienen una
tendencia contraria, es decir una tendencia a retornar al estado sólido cristalino. La
cantidad máxima de sustancia que se puede disolver en una determinada cantidad del
solvente a una temperatura determinada, representa la solubilidad de dicha sustancia en
este solvente, a la temperatura indicada.
En la mayor parte de los casos, con el aumento de temperatura aumenta la solubilidad.
Generalmente cuando en una solución hay un exceso de soluto, es decir un precipitado
que persiste también después de agitarlo, la solución es saturada.
Solubilidad de los compuestos y dimensiones de los iones:
Como se dijo el solvente más común en el laboratorio es el agua, aunque en la práctica
muchas sustancias son poco solubles en ella.
La solubilidad de una sustancia en el agua depende principalmente de dos factores: la
energía reticular del sólido y la energía de hidratación de los iones.
La energía reticular es una medida de atracción eléctrica entre los iones con carga
opuesta: cuanto mas pequeños sean los iones (y cuanto más pequeña sea la distancia
entre ellos) y cuanto mayor sea su carga tanto mayor es la energía reticular y por ende
es mas estable es el cristal.
La energía de hidratación de los iones, denominadas también calor (o entalpía) de
hidratación.
Ácidos que se emplean en un ataque químico:
a) El ácido sulfúrico:
A causa de su elevado punto de ebullición se emplea para desplazar ácidos más volátiles
cuando se desean eliminar. Se aplica para la disolución de minerales, óxidos de
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aluminio y titaneo. Además este ácido es un buen deshidratante el que se emplea en los
desecadores.
b) El ácido perclórico:
Es un reactivo muy versátil cuando está diluido, concentrado y frio es un ácido fuerte, la
mayor parte de sus sales son solubles en agua y en disolventes orgánicos.
Cuando está concentrado y caliente actúa como un oxidante muy fuerte y al mismo
tiempo es un deshidratante. Se puede eliminar su propiedad de oxidante con solo
enfriarlo o por disolución, o por ser muy estable puede desplazar a los ácidos nítricos y
clorhídricos reaccionando con este último al oxidar a los cloruros.
En el análisis del acero el acido perclórico se emplea fundamentalmente cuando es
acero cromado.
C) El ácido yodhídrico (HI):
Se emplea especialmente para el ataque de sustancia que son muy resistentes a otros
reactivos por ejemplo: El sulfuro de mercurio, el que al reaccionar va hacerlo con
eliminación de sulfuro de hidrógeno y al óxido de estaño el cual se volatilizo como
yoduro estánico.
Disuelve también a los aluros de plata, floruro cálcico y a los sulfuros insolubles de
bario, estroncio y plomo.
Algunos fenómenos que acompañaron a la disolución:
Persulfatos:
Los persulfatos, como todas las persales, contienen el grupo activo _O_O_ al que deben
su carácter fuertemente oxidante.
Así, el ácido persulfúrico, S2O8H2 tiene la constitución SO3H_O_O_SO3H.
Aunque es un diácido sólo se conocen sales bimetálicas, de las que son interesantes las
de amonio y potasio, más soluble en agua la primera, muy utilizadas en análisis para
procesos de oxidación.
Tiosulfato:
El tiosulfato tiene gran tendencia a disputarse, probablemente debido a que sus dos
átomos de azufre tienen diferentes características por la distinta pocisión que ocupa en
la molécula.
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DISGREGACIÓN:
Es un método en el cual a los sólidos que aun quedan luego del ataque químico con los
diversos reactivos se tienen que someter a altas temperaturas empleando crisoles (fierro,
porcelana, niquel, plata, vidrio, etc) y un fundente adecuado para lo cual previamente se
debe de realizar un estudio preliminar de la naturaleza de las sustancias insolubles para
seleccionar el fundente adecuado.
Para un estudio sistemático de la disgragación hay que considerar:
1º Reconocimiento de la naturaleza del “residuo insoluble”, sustancias que lo integran.
2º Tipos de disgregantes.
3º Modos de efectuar la disgregación. Ejemplos de interés.
Reconocimiento del residuo insoluble:
Antes de proceder a la disgregación es conveniente tener una idea del tipo de sustancia a
disgregar.
Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia más
frecuentes, son las siguientes:
a) Sales de plata: ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferricianuros.
b) Sulfatos: SO4Sr, SO4Ba, SO4Pb. A veces, SO4Ca.
c) Algunos óxidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2
(casiterita), TiO2 (rutilo.
d) Si, Sio2, algunos siliciuros y muchos silicatos.
e) C, carborundo y algunos carburos.
f) Algunas sales anhidricas calcinadas y productos naturales.
g) Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferro silicios, ferro cromos y algunas aleaciones
especiales.
Como la disgregación varía según la naturaleza del residuo insoluble, es necesario
adquirir una idea previa de ésta para aplicar el procedimiento de disgregación más
apropiado y eficaz. En muchos casos son suficientes los ensayos preliminares
estudiados en el capítulo anterior; sin embargo, exponemos a continuación aquellos
ensayos que pueden aplicarse con más eficacia al reconocimiento de residuos
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insolubles, y que deben practicarse con dicho residuo finamente pulverizado en mortero
de ágata, si es necesario:
1º Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino. Ennegrecimiento,
indica compuestos de Ag o Pb.
2º Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con ácido tartárico en la
llama reductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que desprenderán SH2 al
tratar por un ácido. Al mismo tiempo, se puede utilizar esta solución clorhidrica para
caracterizar al catión por el color de la llama.
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MATERIALES Y REACTIVOS EMPLEADOS:
MATERIALES
01 Espátula.
05 Tubos de prueba.
02 Vasos de 250mL.
02 Matraz Erlenmeyer de 250Ml.
Malla 10, 65, 100
01 Pipeta.
01 Luna de reloj.
01 varilla.
01 Equipo de calentamiento.
Balanza mecánica.
REACTIVOS:
Agua destilada.
NH4OH
CuSO4
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V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENAL:
A.- TRATAMIENTO FISICO.
Consiste en la reducción de la cantidad de 1513gr. (para nuestro caso) de una
muestra (mineral) hasta un aproximado de 250gr., por medio del proceso del
chancado, hasta obtener diferentes granulometrías.
PASOS:
1º Teniendo la muestra heterogénea, con ayuda de la comba, aludimos a que este
trabaje como si fuera nuestra QUEBRANTADORA, lo cual reduce el tamaño de
la muestra.
Nota: Las rocas que queden un tanto grandes comparadas con las otra debe
seguir reduciéndose con la comba, en caso contrario se descarta puesta en una
bolsa.
2º Luego homogenizando la muestra, que ya debe estar sobre un plástico, se
hace un CUARTEO, para después pasar por la Malla 10, lo cual sería como si
hubiese pasado por la TRITURADORA.
3º Posteriormente se realiza un CUARTEO, para después así esta ves pasar por
la Malla 65, en este caso estaría en el proceso de la MOLIDORA.
4° Finalmente hicimos un tercer y último CUARTEO obteniendo 204 gr de
muestra para que posteriormente lo pasemos por la Malla 100 obteniendo una
muestra de 25 gr. Este último paso se consideraría como el proceso de la
PULVERIZADORA.
OJO: En cada paso se debería hacer un cuarteo, pero eso depende de la cantidad
de muestra con la que trabajas y además se debe de tener en cuenta que podemos
hacer el CUARTEO cuantas veces sea necesario con la finalidad de obtener una
muestra de 250gr. De muestra a una granulometría de 80% - 100M.
NOTA:
Por falta de equipos y materiales no se llegó a obtener la cantidad suficiente de
la muestra que es 250gr. A 80% -100M.
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Para obtener el tamaño necesario requiere de los siguientes procesos:
-Quebrantado
-Trituración.
-Molienda.
-Pulverización.
B.- TRATAMIENTO QUIMICO.
Consiste en disolver la muestra o disolución de la muestra con agua, ácidos y
bases (en un orden frió – caliente), (solución – concentrado).
La muestra estuvo óptimamente lo cual es (80% -100M) por motivos ya
explicados líneas arriba; observar como se disuelve una sustancia, nos valimos
de ciertas reacciones que realizamos cada grupo.
Nos tocó la reacción lo siguiente:
CuSO4 + NH4OH + Q
El precipitado formado (CuSO4), lo repartimos en 4 tubos de prueba, para
probar con diferentes reactivos para disolverlo se probó con varios reactivos,
pero primero se probó con el disolvente universal (H2O), en frío y nos dimos
cuenta que se disolvió por completo; por lo que ya no era necesario seguir
probando con distintas sustancias.
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CALCULOS Y ECUACIONES
PREPARACION MECANICA DE UNA MUESTRA SOLIDA
Masa de la muestra después de los cuarteos Mmuestra =205 gr
Por la 100M debe pasar >=80% pero en nuestro caso no pudimos obtener esa cantidad así que tuvimos que trabajar con lo obtenido que es 25gr (12.2%) y vendría a ser la muestra que utilizaríamos.
80%-100M
100M
205 gr
25 gr (12.2%)
180gr (87.8%)Rechazo
Mínimo
Alimentación
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12 QUIMICA ANALITICA - INFORME DE LABORATORIO N°1
PREPARACION MECANICA DE UNA MUESTRA SOLIDA
1° PARTE
CuSO4+ H2O Desaparece el precipitado, la sustancia se logra disolverPor completo
2°PARTE
Pb(NO3) + HCl PbCl2 + HNO3 (Se forma un precipitado color blanco)
PbCl2 + H2O Se forma un precipitado blanco
PbCl2 + H2O + Calor Desaparece el precipitado, la sustancia se logra disolver
3°PARTE
Mmuestra=0.5083 gr muestra seca
5-10 ml HNO3 + Calor (hasta un estado pastoso) + 5 ml HNO3(concentrado) + KClO3
+5-10 ml HCl(concentrado) + Calor
+30-40 ml H2O(l)
+6 ml HNO3(concentrado) se forma un precipitado amarillo con puntos negros
+5 ml HNO3 + 0.5 gr KClO3
+5 ml HClCuando se seca
Le añadimos agua hervida de la pisceta como lavando los alrededores de la matraz
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RESULTADO (TABULADO)
Prep
arac
ión
Mec
ánic
a de
una
m
uest
ra s
ólid
a
Masa=1513gr. N° DE CUARTEOS 3 205 gr
205 gr Masa de la muestra
Alim
enta
ción
100
M
80%-100M
Lo obtenido 180gr (87.8%) Rechazo
25 gr (12.2%) 100 M
Lo adecuado
41gr(20%) Rechazo
164 gr(80%) 100 M
Trat
amie
nto
Qui
mic
o de
una
mue
stra
sól
ida
P
ARTE
N°1
SñCl2 + H2O Precipitado blanco lechoso
SñCl2 + H2O + Calor El precipitado se aclara pero no se disuelve
SñCl2 + HNO3(diluido) Se forma un precipitado blanco en la base
SñCl2 + HNO3(diluido) + Calor Se logra disolver la sustancia
PART
E N
°2
Pb(NO3) + HCl PbCl2 + HNO3 Se forma un precipitado color blanco
PbCl2 + H2O Se forma un precipitado blanco
PbCl2 + H2O + Calor Se logra disolver la sustancia
PART
E N
°3
0.5083 Muestra seca
5-10 ml HNO3 + Calor (hasta un estado pastoso) + 5 ml HNO3(concentrado) + KClO3
5-10 ml HCl(concentrado) + Calor
30-40 ml H2O(l)
6 ml HNO3(concentrado) se forma un precipitado amarillo con puntos negros
5 ml HNO3 + 0.5 gr KClO3
5 ml HCl
Cuando se seca
Le añadimos agua hervida de la pisceta como lavando los alrededores de la matrazCuando se seca
Le añadimos agua hervida de la pisceta como lavando los alrededores de la matraz
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14 QUIMICA ANALITICA - INFORME DE LABORATORIO N°1
CONCLUSIONES
a) Se cumplió satisfactoriamente el objetivo de la práctica.
b) La disolución se puede comprobar por la evaporación de unas gotas de
líquido.
c) La disolución permitirá realizar un análisis de cationes y aniones a demás la
naturaleza de las especies químicas que componen un problema.
d) La disgregación permite la solubilización en agua o en ácidos de moléculas
antes; inatacables en el proceso de disolución.
RECOMENDACIONES:
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15 QUIMICA ANALITICA - INFORME DE LABORATORIO N°1
1. En una muestra problema en la cual se realiza el ataque químico es muy
conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente.
2. No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es mejor
añadirlo muy poco a poco.
3. Se recomienda adquirir equipo de seguridad para las personas que hacen uso
el laboratorio.
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16 QUIMICA ANALITICA - INFORME DE LABORATORIO N°1
BIBLIOGRAFÍA
ARANEO A. QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA. EDITORIAL
MCARAW HILL. MÉXICO 1981.
BURRIEL L. A. QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA. EDITORIAL
PASMIRRO. MADRID 1981.
PECOK R. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA.
EDITORIAL LIMUSA - WILEV. MÉXICO 1997.
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17 QUIMICA ANALITICA - INFORME DE LABORATORIO N°1
ANEXOS