quimica analitica 2

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1. Evolución histórica Análisis Volumétrico Análisis Instrumental Química Analítica de Procesos (PAC) Automatización Miniaturización

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1. Evolución histórica

AnálisisVolumétrico

AnálisisInstrumental

Química Analíticade Procesos (PAC)

AutomatizaciónMiniaturización

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2. Funciones de la Química Analítica en la Industria

Muestreo y análisis de las

materias primas

Análisis de productos

intermedios

Monitorización de la calidad de los

productos

Monitorización de la calidad de los

efluentes

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QUÍMICA ANALÍTICA:

“ La Química analítica es una ciencia metrológica que desarrolla,

optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en

procesos de medida encaminados a obtener información Química y

Bioquímica de calidad, tanto parcial como global sobre materias o

sistemas de amplia naturaleza (química bioquímica y biológica) en el

espacio y en el tiempo, para resolver problemas científicos, técnicos,

económicos y sociales “.

Working Party on Analytical Chemistry

(WPAC) Edimburgo, 1993

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¿Que contiene el agua?

¿Que contiene el aire?

¿Que contienen los alimentos?

HOY DÍA TODOS QUEREMOS CONOCER

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QUÍMICA ANALÍTICA

Análisis Clínicos

AlimentaciónGeología

Medio

ambiente

ToxicologíaAgricultura

Restauración

Deporte

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¿QUÉ ES LO QUE HACE UN QUÍMICO ANALÍTICO QUE

LO DIFERENCIA DE UN ANALISTA QUÍMICO?

Independientemente del trabajo real del laboratorio, que lo

puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas

operaciones mecánicas (ANALISTA QUÍMICO), el QUÍMICO

ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos, salir al

frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable

que medie entre el laboratorio analítico y quienes esperen los

resultados.

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CClasificaciones Genéricas de la Química Analítica

a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de información requerida:

- Análisis Cualitativo

- Análisis cuantitativo

- Análisis estructural

b) Una diferenciación de la Q.A. cada vez menos empleada se basa en la técnica usada en el proceso analítico:

Análisis Clásico

Análisis Instrumental

- Técnicas Ópticas

- Técnicas Electroanalíticas

- Técnicas Térmicas

- Técnicas Magnéticas

- Técnicas Radioquímicas

Métodos Separativos

- Separaciones gas-líquido: difusión, destilación cromatografía..

- Separaciones líquido-líquido: diálisis , extracción, cromatografía...

- Separaciones sólido-líquido: precipitación, cambio iónico, cromatografía...

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CLASIFICACION EN RELACION CON LA NATURALEZA DE LA MUESTRA Y DE LOS ANALITOS

MUESTRA ANALITO EJEMPLO

Inorgánica inorgánico Oro en minerales

Inorgánica orgánico Pesticida en suelo

Inorgánica bioquímico Moléculas en meteoritos

Orgánica inorgánico Metales en fármacos

Orgánica orgánico Compuestos orgánicos

nitrogenados en petróleos

Orgánica bioquímico Actividad enzimática en

disolventes orgánicos

Bioquímico inorgánico Calcio en fluidos

biológicos

Bioquímico orgánico Drogas y sus metabolitos

en orina

Bioquímico bioquímico Contenido proteínico de la

leche

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PROPIEDAD ANALÍTICA

Cualquier fenómeno que puede ser observado o medido y cuya naturaleza y magnitud puede relacionarse unívocamente con la naturaleza y/o cantidad de sustancia química presente.

Propiedades cualitativas: tiempo de retención en cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc.

Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de una banda de absorción, etc.

Propiedades estructurales: posición de las bandas en espectroscopía de IR o en RMN

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Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que estánintercaladas entre la muestra y el resultado

Técnica analítica: Principio científico fundamental que hademostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar información acerca de la composición delas sustancias

Método analítico: Aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico

Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método (sólo proporciona un esbozo general).

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Definiciones (que debemos saber)

Parte representativa del material a analizar

(agua, alimento, materias primas, efluentes, etc)

Analito: Especie química a determinar en el análisis.

Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan

resultados erróneos en la determinación del

analito.

Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a

cabo en un procedimiento analítico.

Matriz: Entorno que contiene al analito.

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Definiciones (que debemos saber)

SOLUCION SATURADA: Aquella que contiene la máxima

cantidad posible de soluto de modo que cualquier exceso de

dicha cantidad permanece ya sin disolverse.

SOLUCIÓN NORMAL: Es la que contiene un peso equivalente,

en gramos, del reactivo en un litro de solución.

SOLUCION SOBRESATURADA: Aquella que tiene exceso de

soluto que ya no puede disolverse.

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Definiciones (que debemos saber)

SOLUCIÓN MOLAR: Es aquella que contiene un peso

molecular, en gramos, de una sustancia en un litro de solución.

LA ECUACIÓN DE DILUCIÓN: V1C1=V2C2

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analito

interferencias

Muestra

Identificación

Separación

Determinación

(análisis)

Método

Ensayo

Procedimiento

TERMINOLOGÍA ANALÍTICA

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Ejemplo: determinación de Ca en

leche

Composición de la leche (incompleta)

leche

Agua (87%) Extracto seco total(13%)

Grasa (3,9%)Extracto

seco no graso

Proteínas(3.2%)

Minerales(0.7%)

Hidratos de carbono (lactosa)

(4,6%)

Caseínas(2.6%)

Proteínas del suero(0.6%)

NaK Ca

P fe

Analito

Matríz

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Tipos de análisis

Análisis

Cuantitativo:El analito se cuantificao determina expresandola fracción de muestraque lo contiene (determinación)

Separación Analítica:

Operación mediante la cual se separan o resuelvenlos componentes de una muestra.Posteriormente, en ocasiones se pueden identificar y(o) cuantificar el analito o los analitos (multianálisis)

Cualitativo:Elementos, iones o compuestos se identificanen una muestra

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EL PROCESO ANALÍTICO

Es el proceso que señala las estrategias a seguir para resolver un problema de análisis

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EL PROCESO ANALÍTICO

Toma y preparación de la muestra

Elegir el método analítico

Recoger una muestra representativa

Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.

Eliminar las interferencias

Proceso de medida

Puesta a punto de la metodológica analítica

Definir el problema

Medición de las muestras

Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica

Tratamiento estadístico de datos

Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error

Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado

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Definir el problema analítico

• 1. ¿Cual es el analito a determinar?

• 2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren?

• 3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su determinación?

• 4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito?

¿De cuanta muestra se dispone?

¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede encontrarse delanalito en la muestra?

¿Qué componentes de la muestra interferirán en la determinación?

¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de lamuestra?

• 6. ¿Cuántas muestras deben analizarse?

•Costo y disponibilidad de equipos•Costo por muestra•Tiempo requerido para el análisis•Complejidad del método•Habilidad del operador

También debe considerarse:

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Selección metodológica analítica

Existen diversas formas de medir o cuantificar:

Métodos Químicos:

volumétricos, gravimétricos…

Métodos Instrumentales:

espectroscópicos, electroquímicos…

Todos los métodos ofrecen características diferenciadas,

por lo que es preciso su selección en función de la

sensibilidad y selectividad requeridas en el problema de

análisis.

En un método (técnica) instrumental se mide una señal S:

S Canalito

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Métodos Analíticos

Métodos químicos

por vía húmeda

Métodos instrumentales

Análisis

volumétrico

SeparaciónElectroquímicos

Titulación CromatografíaElectrólisis

conductimetría

Gravimetría

Precipitación

Pesada

Opticos

Emisión

Absorción

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Bibliografía• Principios de garantía de calidad para laboratorios analíticos. Frederick M Garfield.

Ed. Española AOAC International. 1993

• Principios de Química Analítica. M Valcarcel. Ed Springer-Verlag Ibérica. Barcelona 1999.

• Draft EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measuremant. Second Edition. Eurachem workshop, Helsinsky 1999. Junio 1999.

• Calidad en Laboratorios de Alimentos. Liliana Castro. Programa de metrología en Química. INTI. Congreso Internacional de Ciencia y Tecnolgía de Alimentos. Cordoba. Arg. Nov. 2004.

• Análisis Instrumental. Kenneth Rubinson and Judith F Rubinson. Editorial Prentice Hall. 2001

• Quality in the analytical chemistry laboratory.. Analytical Chemistry by Open Learning. Neil T Crosby, John A Day y otros. E

Published on behalf of ACOL (University of Greenwich). ISBN 0-471-95470-5