QUIMICA ANALITICA

I

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

CARRERA DE BIOQUMICA Y FARMACIA

RED NACIONAL UNIVERSITARIA

UNIDAD ACADMICA DE SANTA CRUZFACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUDBIOQUMICA Y FARMACIASEGUNDO SEMESTRE

SYLLABUS MODIFICADO DE QUMICA ANALTICAElaborado por: Dr. Osvaldo Diaz FernandezGestin Acadmica I/2013Fecha: Marzo de 2013SYLLABUS Asignatura:QUMICA ANALTICA

Cdigo:BTG-232

Requisito:QBF-112

Carga Horaria:100 horas

Horas tericas60 horas

Horas Prcticas40 horas

Crditos:10

I. OBJETIVOS GENERALES DE LA ASIGNATURA.

Determinar los tipos y niveles de informacin, las etapas del proceso analtico, los mtodos, las escalas de operacin y valorar la importancia del proceso.

Estudiar los distintos equilibrios en disolucin y de sus interacciones.

Aplicar los conocimientos adquiridos al anlisis cualitativo y cuantitativo.II. PROGRAMA ANALTICO DE LA ASIGNATURA.UNIDAD I ANALISIS CUALITATIVO

TEMA 1 LA QUMICA ANALTICA, CONCEPTO Y DIVISIN.1.1 La Qumica Analtica.

1.1.1 Concepto y Divisin.

2.2 Reacciones analticas.

2.3 Clasificacin la Qumica Analtica.

2.4 Extracin y preparacin de muestras.

2.4.1 El muestreo.

2.4.2 Operaciones preliminares.

2.4.3 Tratamiento de datos analticos.

2.4.4 Agua en los slidos.

TEMA 2 CIDOS POLIPRTICOS

2.1 Definicin.

2.2 Tratamiento analtico del equilibrio cido base.

2.3 Caractersticas de cido poliprticos.

2.4 Equilibrios de los cidos poliprticos.

2.5 Clculo de pH en cidos poliprticos.TEMA 3 ANFOLTOS 3.1 Definicin. 3.2 Caractersticas de los anfoltos. 3.4 Reacciones qumicas de los anfoltos.3.5 Clculo del pH en anfoltos.

TEMA 4 SOLUCIONES TAMPONES

4.1 Definicin.

4.2 Caractersticas de los tampones.

4.3 Ecuacin de Hendersson Hasselbach.4.4 Reacciones de neutralizacin cido-base.4.5 Calculo del pH en soluciones buffer.

TEMA 5 PRECIPITADOS

5.1 Definicin5.2 Solubilidad.

5.3 Precipitados5.3.1 Caractersticas de los precipitados.

5.4 Constante KPS

5.5 Equilibrio Heterogneo.

5.6 Clculos de formacin de precipitados.

5.6.1 Precipitados de Carbonatos.

5.6.2 Precipitados de Sulfuros.

5.6 3 Precipitados de Cloruros.

5.6.4 Precipitados de Yoduros

5.7 Precipitacin fraccionada.

5.8 Puntos crticos.

5.9 Efecto del pH en la disolucin de precipitados.

5.10 Precipitados anfteros.

5.11 Disolucin de precipitados.

5.11.1 Disolucin de precipitados provenientes de cido dbiles monoprticos.

5.11.2 Disolucin de precipitados provenientes de cidos dbiles diprticos.

5.11.3 Curvas de disolucin de precipitados en funcin del pH.

TEMA 6 EQUILIBRIO DE IONES COMPLEJOS

6.1 Definicin.

6.2 Caractersticas de los complejos.

6.3 Compuestos de coordinacin.

6.4 Constante de inestabilidad Kinest.

6.5 Equilibrio de iones complejos.

6.5.1 Expresin de la constante de inestabilidad.

6.6 Catin Central.

6.6.1 Caractersticas del catin central.

6.7 Ligandos.

6.7.1 Tipos de Ligandos.

6.7.2 Caractersticas de de los agentes ligantes.

6.8 Estereoqumica de los iones complejos.

TEMA 7 REACTIVOS GENERALES Y REACTIVOS ESPECFICOS

7.1 Definicin.7.2 Reactivos generales.

7.2.1 Caractersticas de los reactivos generales.

7.3 Reactivos especficos.

7.3.1 Caractersticas de los reactivos especficos.

7.4 Naturaleza qumica de los reactivos.

7.5 Funciones que desempean los reactivos especficos y reactivos generales.

TEMA 8 CLASIFICACIN ANALTICAS DE LOS CATIONES.

(MARCHAS ANALTICAS)

8.1 Fundamentos Tericos.

8.2 Caractersticas de las reacciones.

8.3 Separacin sistemtica.8.4 Marchas Analticas Sistemticas de Cationes.

8.4.1 Anlisis sistemtico de cationes del grupo I: Plata, Mercurioso, Plomo, 8.4.2 Anlisis sistemtico de cationes del grupo IIA: Mercurio, Plomo, Cobre, Bismuto, Cadmio8.4.3 Anlisis sistemtico de cationes del grupo IIB8.4.4 Anlisis sistemtico de cationes del grupo IIIA: Aluminio, Hierro, Cromo.

8.4.5 Anlisis sistemtico de cationes del grupo IIIB: Cobalto, Nquel, Manganeso, Zinc.8.4.6 Anlisis sistemtico de cationes del grupo IV: Bario, Estroncio, Calcio.8.4.7 Reacciones de Identificacin del grupo V: Sodio, Potasio, Amonio

UNIDAD II ANLISIS CUANTITATIVO

TEMA 9. ANLISIS GRAVIMTRICO

9.1 Definicin.

9.2 Mtodos de anlisis gravimtricos.

9.2.1 Caractersticas del anlisis gravimtrico.

9.2.2 Aplicaciones del anlisis gravimtrico.TEMA 10 ANLISIS VOLUMTRICO

10.1 Definicin.

10.2 Volumetra10.2.1 Caracterstica del anlisis volumtrico.

10.2.2 Determinacin del factor volumtrico.

10.2.3 Aplicaciones del anlisis volumtrico.

10.3 Teora de lo Indicadores.

10.3.1 Tipos de indicadores.

10.4 Patrones. 10.4.1 Patrones primarios.

10.4.2 Patrones secundarios.

10.5 Alcuotas.

10.6 Curvas de titilacin cido base.

10.6.1 Punto de equilibrio.

10.7 Volumetra cido-base.10.8 Aplicaciones de la volumetra cido-base.

10.8.1 Valoracion de cidos dbiles.

10.8.2 Valoracin de bases dbiles.

10.8.3 Valoracin de cidos polibsicos.

10.8.3 Determinacin de carbonatos y sus contaminantes.

10.8.4 Determinacin de nitrgeno por el mtodo de Kjeldalh.

10.9 Volumetra de precipitacin.10.9.1 Generalidades.10.9.2 Patrones primarios.

10.9.3 Indicadores.

10.10 Mtodos. 10.10.1 Mtodo de Morh.

10.10.2 Mtodo de Vholard.

10.10.3 Aplicaciones de la volumetra de precipitacin.

10.11 Volumetra de complejos (complexometra)10.12 Caractersticas de la complexometra.

10.12.1 Patrones primarios.

10.12.2 Indicadores en complexometra.

10.13 EDTA.

10.14 Aplicaciones de anlisis volumtricos por complexometra.

10.15 Volumetra de xido reduccin10.16 Caractersticas del anlisis volumtrico de oxido reduccin.10.17 Clasificacin del anlisis volumtrico de oxido reduccin.10.17.1 Permanganometra.

10.17.2 Yodometra.

10.17.3 Yodimetra.III. ACTIVIDADES A REALIZAR DIRECTAMENTE EN LA COMUNIDAD.i. Tipo de asignatura para el trabajo social.

Asignatura de Apoyo.ii. Resumen de los resultados del diagnstico realizado para la deteccin de los problemas a resolver en la comunidad.

El consumo de alimentos adulterados por parte de la poblacin, es un problema que va en aumento y que podra desencadenar severas consecuencia a la poblacin en general.Por lo tanto; un proyecto de Inspeccin y anlisis cuali-cuantitativo de los productos qumicos contenidos en los alimentos tratar de dar soluciones integrales a mediano plazo a esta problemtica.

iii. Nombre del proyecto al que tributa la asignatura.Control qumico de vinagres, que se expenden en los diferente mercados de la ciudad de Santa Cruz (sujeta a posibles cambios)iv. Contribucin de la asignatura al proyecto.De acuerdo al contenido programtico de la asignatura y su vinculacin con el proyecto la contribucin consistir en analizar el contenido de acidez presente en los vinagres por mtodos Qumicos Cuantitativos, el mismo que nos indicar si esta apto para el consumo humano.v. ACTIVIDADES A REALIZAR DURANTE EL SEMESTRE PARA LA IMPLEMENTACIN DEL PROYECTO.IV. EVALUACIN DE LA ASIGNATURA.

PROCESUAL O FORMATIVA.

Las actividades evaluativas, que comprenden la evaluacin procesual y de resultados se realizara como sigue:

ACTIVIDAD EVALUATIVAPARMETROSPONDERACINFECHA

Preguntas orales Conocimiento del tema.

Creatividad en las respuestas.TOTAL25 puntos

25 puntos

50 puntosEn todas las clases tericas.

Resolucin de ejercicios prcticos Conocimiento del tema.

Fluidez de las respuestas.TOTAL25 puntos

25 puntos

50 puntosEn todas las clases tericas.

Prcticas de laboratorioPresentacin

Originalidad de los conceptos.

Conocimientos previos.Destreza en el desarrollo de la prctica.TOTAL 10 Puntos

10 Puntos

10 Puntos

20 Puntos

50 Puntos En todas las clases prcticas.

El trabajo, la participacin y el seguimiento realizado a estos tres tipos de actividades se tomarn como evaluacin procesual calificando cada una entre 0 y 50 puntos y promediando el total.

La nota procesual o formativa equivale al 50% de la nota de la asignatura.

DE RESULTADOS DE LOS PROCESOS DE APRENDIZAJE O SUMATIVA (examen parcial o final)

Se realizarn 2 evaluaciones parciales con contenido terico y prctico. El examen final consistir en un examen escrito.

V. BIBLIOGRAFIA BSICA.

Day. R. A. Qumica Analtica Cuantitativa 1989 (Signatura Topogrfica 545 D33c5)Vogel Arthur, Qumica Analtica Cualitativa. 8va. Edicin, Edit. Reverte, Barcelona 1999.

BIBLIOGRAFA COMPLEMENTARIA.

Kreshlov A, Yaroslvtsev A. Anlisis Cualitativo, Edit. Mir Mosc URSS, 1985Skoog West Qumica Analtica Cualitativa, 4ta. Edicin, Edit. McGraw-Hill, Madrid 1990Kreshlov A, Yaroslvtsev A. Anlisis Cuantitativo, Edit. Mir Mosc URSS, 1985Diaz. O, Blog de Qumica Analtica 2007, http://analiticadigital.blogspot.com

VI. PLAN CALENDARIO

SEMANAACTIVIDADES ACADMICAS OBSERVACIONES

1ra.Avance de materiaUnidad 1Tema N 1

2da.Avance de materiaUnidad 1Tema N 2 Preguntas orales, GIP

3ra.Avance de materiaUnidad 1Tema N 3 Preguntas orales, GIP

4ta.Avance de materiaUnidad 1Tema N 4 Preguntas orales, GIP

5ta.Avance de materiaPreguntas orales, GIP Primera Evaluacin

6ta.Avance de materiaUnidad 1Tema N 5 (1 parte)Preguntas orales, GIP Primera Evaluacin

7ma.Avance de materiaUnidad 1Tema N 5 (2 parte)Preguntas orales, GIP

8va.Avance de materiaUnidad 1Tema N 6 Preguntas orales, GIP

9na.Avance de materiaPreguntas orales, GIP

10ma.Avance de materiaUnidad 1Tema N 7Preguntas orales, GIP

11ra.Avance de materiaPreguntas orales, GIP

12da.Avance de materiaUnidad 2Tema N 8Segunda Evaluacin

13ta.Avance de materiaUnidad 2 Tema N 9Segunda Evaluacin

14ta.Avance de materiaUnidad 2 Tema N 10 (1 parte)

15ta.Avance de materiaUNIDAD 2 Tema 10 (2 parte)

Preguntas orales, GIP

16ma.Avance de materiaUnidad 2 Tema N 10 (3 parte)Preguntas orales, GIP

17va.Avance de materiaUnidad 2 Tema N 10 (4 parte)Resolucin de ejercicios prcticos

18na.Avance de materia Evaluacin finalEVALUACIN FINAL

19maEx. Segunda Instancia

20ra.2da. instancia Informe Final y Cierre de GestinInforme final

Presentacin de notas a Direccin Acadmica

VII. WORK PAPERS

WORK PAPER # 1

El estudiante, por medio de la revisin bibliogrfica y los ejercicios desarrollados en clases, deber resolver los ejercicios planteados en el cuestionario a fin de practicar para su evaluacin, debindolo presentar el da del examen.CUESTIONARIO A) CIDOS POLIPRTICOS Y ANFOLTOS1.- Calcular el pH de 250 ml de una solucin de cido ortofosfrico 0.13 M sus valores de ka de acidez son: ka1 7.11 x10 -3 , ka2 6.32 x10 -8, ka3 4.5 x10 -13 2.- Calcular el pH de una solucin de cido ortoarsnico de concentracin 0.125 M, sus valores de constante de acidez son: ka1 5.8 x10 -3 , ka2 1.1 x10 -7, ka3 6.32 x10 -12 3.- Calcular el pH de 350 ml de solucin de ortofosfato cido de magnesio de concentracin 1500 ppm. ka1 7.11 x10 -3 , ka2 6.32 x10 -8, ka3 4.5 x10 -13

4.- 5 ml de solucin de ortofosfato dicido de sodio de concentracin 16 N, se diluye con agua destilada hasta un volumen final de 250 ml. Calcular el pH de la solucin. Se conoce que los valores de las constante de acidez son: ka1 7.11 x10 -3 , ka2 6.32 x10 -8, ka3 4.5 x10 -13

5.- Calcular el pH de una solucin de ortosilicato cido de tripotasio 0.12 N se conoce sus valores de constante de acidez que son: ka1 1.56 x10 -2, ka2 5.23 x10 -5, ka3 5.5 x10 -9 ka4 8.12 x10 -11

6.- El bicarbonato de sodio es utilizado como solucin basificante en procesos de elaboracin en la industria farmacutica. Calcular el pH de una solucin basificante si la concentracin que presenta el preparado industrial es de 20% m/v. Los valores de constante de acidez para el cido carbnico y bicarbonato son: ka1 4.45 x10 -7 , ka2 4.69 x10 -11 B) TAMPONES

7.- Una solucin tampn esta formada por cianuro de potasio 0.12M y cido cianhdrico 0.35N, calcular el valor del pH de dicha solucin, si el valor de la constante de acidez para el amonio es 7,25 .10-108.- Una solucin del sistema tampn se prepara mezclando 80 ml de solucin de cloruro de amonio 0.11 M, con 50 ml solucin de amoniaco 0.25 M. Calcule el pH que presenta el sistema amonio/amoniaco. Ka 6.1 x10 -10

9.- Se tiene una solucin tampn; cido actico-acetato cuyo pH es 5,2 calcular la concentracin de la base, si la concentracin del cido 0.1 M. El valor de la constante de acidez para el cido actico es 1,8.10 -5

10.- Para la determinacin del valor en suero sanguneo de una enzima cardiaca: la Ldh (lactato deshidrogenasa), se utiliza tampn fosfato para mantener estable el pH de la reaccin: en 8.5; Calcular la concentracin del fostatodicido de potasio, si la concentracin del fosfatocido de dipotasio en el sistema tampn es 0.12 M. Los valores de constante acidez son:

7.11 x10 -3 , ka2 6.32 x10 -8, ka3 4.5 x10 -13 11.- El organismo humano presenta un sistema de regulacin, que se encarga de mantener el pH de sangre en un valor estable (7.4), este sistema esta representado por el tampn bicarbonato-cido carbnico y regulado por sistema respiratorio. La concentracin del in bicarbonato es relativamente estable; en cambio la concentracin del cido carbnico depende de la presin parcial del dixido de carbono (Pco2), y el coeficiente de solubilidad (s), en la sangre; En donde [s x Pco2] da el valor del cido carbnico total. Calcular el valor de la presin parcial del dixido de carbono, presente en la sangre, en un individuo normal, si la concentracin del in bicarbonato es 0.03M y el coeficiente solubilidad de dixido de carbono es 0.0301 .Se conoce que el valor de la constante de acidez para el cido carbnico es 7,94 .10-7.

12.- Se desea preparar una solucin Tampn ortofosfato dicido de potasio / ortofosfatomonocido de dipotasio. pH= 9.58, Calcular la concentracin del cido si la concentracin de la base es 0.115 M. ka1 7.11 x10 -3 , ka2 6.32 x10 -8, ka3 4.5 x10 -13 13.- Se desea preparar una solucin Tampn ortosilicato dicido de dipotasio / ortosilicatomonocido de tripotasio. pH= 8.52, Calcular la concentracin de la base si la concentracin del cido es 0.25 M. ka1 4.11 x10 -3 , ka2 3.32 x10 -8, ka3 1.5 x10 -13 ka4 1.6 x10 -18 14.- Se desea preparar una solucin tampn pH= 4.7, se dispone de 76 ml de acetato de sodio 0.3M. Que volumen de cido actico de concentracin 0.5 M debe medirse. La ka es 1,8.10 -5 15.- Se tiene 400 ml de una solucin Tampn formado por: cloruro de amonio y amoniaco, Calcule que volumen de solucin de amoniaco concentrado (densidad: 1.08g7ml y 22%P) se ha agregado, si el pH del sistema es 9.6 y la concentracin del cloruro de amonio en el tampn es 0.2 M . Ka: 7.25 x10 -10 C) PRECIPITADOS16.- Se mezcla una solucin de cloruro de magnesio 0.0119M, con una solucin de carbonato de sodio 3.36 x10-3 M. Determinar si se forma o no el precipitado de carbonato de magnesio, si se conoce que el valor del Kps para el carbonato de magnesio 4.0x10-517.- Se mezcla 125 ml de solucin de sulfato de cobre 0.15 M, con 75 ml de solucin de hidrxido de potasio 0.1 M .Determine si se forma o no el precipitado de hidrxido de cobre. Se conoce que el valor de la constante del producto de solubilidad es igual a 4,58.10-19 18.- Se tiene una solucin de yodato de sodio con una concentracin de 0.002N. Calcular la concentracin mnima del in Bario(II), que son necesario, para que se forme el precipitado de Yodato de bario, considerando que el valor de la constante de producto de solubilidad es1.57 x10-9

19.- Los clculos renales son formaciones de sales insolubles, que se dan a nivel del organismo producto del metabolismo de algunos alimentos y que ocasionan problemas de salud. Por ejemplo una formacin de calculo renal se da por la reaccin entre el in calcio (Ca++) con el anin oxalato (C2O4=); as el tomate es un alimento muy rico en cido oxlico y el queso (derivado lcteo) muy rico en calcio, la combinacin de estos dos alimentos puede provocar la formacin de oxalato de calcio, dando como resultado la aparicin de clculos renales. Determine la concentracin mnima de anin oxalato, para la aparicin del clculo renal (oxalato de calcio), si la concentracin de calcio en la sangre es de 10.5 mg/dL (0.02625 M) y el valor del constante Kps par el oxalato de calcio es 2.3 x10-9

20.- El Hidrxido de Aluminio es utilizado por la farmacologa como un anticido en tratamientos contra la gastritis. Calcular la concentracin de OH-, necesario para la elaboracin de un preparado comercial de anticido. Si segn el manual de procedimientos se utiliza una solucin de cloruro de aluminio al 5% (0.3745 M) y el valor de la constante de producto de solubilidad para el hidrxido de aluminio es 1.8 x10 -33.

21.- El hueso presenta un alto contenido de calcio en forma de sales insolubles de fosfatos. Calcular la concentracin mnima de calcio en la sangre, necesario para garantizar la calcificacin de los huesos si la concentracin de fosfato en la sangre es 2.58x10-11M, y el valor de la constante de producto de solubilidad para el fosfato de calcio es 1.2x10-26 R: 0.0252M (10.5 mg/dL)

22.- Se tiene un precipitado de hidrxido de Hierro(II), al cual se le agrega 100 ml solucin de cido clorhdrico 0.01 N. Determinar si se disuelve o no el precipitado. Kps para el hidrxido de Hierro(II), 1,6x10-1423.- Determine si se puede o no formar el precipitado de hidrxido de plata a pH seis, se conoce que el Kps para el hidrxido de plata es 1.5.10-8 24.- Se mezcla una solucin de cloruro frrico 0.28 M, con una solucin tampn formada por amoniaco 0.01 M y cloruro de amonio 0.012 M: determine como ser la situacin del catin Fe(III).Kps para el hidrxido frrico 1,1.10-36 ; constante de acidez para el amonio es 5,74 .10-5

25.-Se tiene una solucin que contiene iones Cloruro y Yoduro, en una concentracin 0.01 M, se le agrega gota a gota nitrato de plata 0.1M, Determinar cual de los dos iones precipita primero. Se conoce el valor de Kps AgCl 1,79.10-10 ; Kps AgI 1,5.10-16;

26.-Calcular el valor de pH cuando empieza y termina de precipitar el hidrxido de plomo Pb(OH)2.

b) y el pH cuando empieza y termina de Redisolverse como plumbito (PbO2- - ). Se conoce que el valor de Kps es 4.10-15 y Kred 1.10427.- Indique cual ser la situacin del catin Cr(III) en medio de una solucin de hidrxido de potasio 0.01N. Se conocer el valor de Kps 4.10-38 ; y el valor de Kred 2,5.103

WORK PAPERs # 2

El estudiante, por medio de la revisin bibliogrfica y las explicaciones dadas por el docente, deber resolver las preguntas planteadas en el cuestionario a fin de prepararse para su evaluacin, debindolo presentar el da del exmen.

CUESTIONARIO

A) COMPLEJOS1.- Desarrolle de forma terica las hibridaciones de los iones complejos.

2.- Realice con esferas de poliuretano (plastoform), la estereoqumica de los iones complejos, siguiendo la teora de enlaces de ligandos y su correspondiente nmero de coordinacin.3.- Se mezcla una solucin de nitrato de plata 0.01M, con una solucin de amoniaco 0.001M. Calcular la concentracin del complejo diaminplata. La constante de inestabilidad es 6.3x10-8

4.- Calcular la concentracin de catin cadmio(II), para la formacin del complejo tetracianuro de cadmio(II) de concentracin 0.11M, si la concentracin de del cianuro es 0.5M y la constante de Ki es 1.69x10-19 R: 2.94x10-19 M

5.- Calcular la concentracin de Ligando sulfocianuro de potasio necesario para la formacin del complejo hexasulfoxianuro de hierro (II) 0.12 M considerando la concentracin del catin 0.01M y la Kinest 1.1x10-24 R: 1.53x10-4 M6.- Se mezcla una solucin 50 ml de sulfatote cobre 0.01 M, con 150 ml de solucin de amoniaco 0.001M Calcular la concentracin del complejo tratramincprico Kinest 4.6 x10-14 R: 0.017

7.- Realizar la expresin de la constante de inestabilidad para :a) hexasulfocianuro de cobalto(II)b) pentacloruro de arsnico(V)c) trifloruro de boro(III)d) tetracianuro de niquel(II)B) REACTIVOS GENERALES O DE GRUPOS y REACTIVOS ESPECFICOS8.- Explique con sus palabreas que son reactivos Generales?

9.- Por qu a algunos reactivos se le denominan reactivos especfico?

10.- Indique con qu reactivo ud. Identificara al Cobre?

11.- Segn los esquemas de separacin de cationes, explique que funcin cumple el pH, en la separacin de grupo II-A ?

12.- Investigue los nombres qumicos designados por la IUPAC, para los siguientes reactivos especficos. Y Adems que elementos se pueden identificar con cada uno de ellos.Alizarina:

Ditizona:

Dimetil Glioxima:

Difenilcarbazida: Cupferrn:

Morina:

Cuprn:

13.- Desarrolle la estructura qumica orgnica de los reactivos especficos orgnicos mencionados en la pregunta anterior?

C) IDENTIFICACIN DE CATIONES Y ANIONES

La identificacin de los diferentes elementos que se pudieran encontrar en una determinada muestra, se basa en una serie secuencia de reacciones que se conocen como Marcha Analtica Sistemtica de Cationes y que nos permite separar e identificar a cada elemento.

De esta manera se distinguen la separacin e identificacin de cationes y aniones.

14.- Desarrolle un esquema de separacin e identificacin de los siguientes cationes: Ag+, Cu++, Fe+++, Pb++?

15.- Realice un esquema de las reacciones especficas de identificacin del grupo IV de Cationes?

16.- Esquematice con colores los reconocimientos a la llama de los cationes del grupo IV y V?

17.- A que se debe el desarrollo del color que ofrecen algunos cationes cuando son sometidos a la llama del mechero de Bunsen?18.- Indique el papel que desarrolla el efecto de precipitacin en una marcha analtica de cationes?ESQUEMA DE SEPARACIN DE CATIONESMARCHA ANALTICA SISTEMTICA DE CATIONES

WORK PAPERs # 3

El estudiante, por medio de la revisin bibliogrfica y los ejercicios desarrollados en clases, deber resolver los ejercicios planteados en el cuestionario a fin de practicar para su evaluacin, debindolo presentar el da del exmen.

CUESTIONARIO

A) GRAVIMETRA1.- Calcular la masa de bromo que existe en 120 mg de bromuro de plata.

2.- Determinar el porcentaje de carbonato de calcio que existe en 280 g de una muestra de piedra caliza (CaCO3.2H2O); determine adems el porcentaje de calcio.

3.- Una muestra de 0.3515 g de un detergente en polvo, se sometida calentamiento directo (calcinacin), el residuo fue tratado con cido clorhdrico caliente el cual se precipit con magnesio formndose Mg NH4 PO .6H2O que al ser calentado forma Mg2P2O7 Calcular el porcentaje de fsforo en el detergente si el residuo final pes 0.216 g

4.- El nitrgeno de cinco tabletas de sulfonamida ((C6H8O2N2S), sustancia que se utiliza como antibacteriano) pesa un total de 1.946 g se convirti por medio de un tratamiento en amoniaco, el mismo que se precipit como hidrxido de amonio. Calcular la cantidad en miligramos de sulfonamida por tableta. Si se conoce que el precipitado de NH4 0H pes 0.5790 g.

b) Determinar el porcentaje de compuesto activo (sulfonamida) en la muestra

5.- Calcular el peso mnimo de urea CO(NH2) 2 para precipitar el Mg contenido en 0.236 g de una muestra que contena 44.6 % de cloruro de magnesio. Segn la siguiente ecuacin: magnesio + urea + 3 agua; produce hidrxido de magnesio + dixido de carbono + 2 amonio.

6.- Una mezcla contiene solo bromuro de plata y yoduro de plata y pesa 0.4273 g; luego del tratamiento con corriente de bromo se convierte todo el yoduro de plata en bromuro de plata; si la muestra contiene 65 % de yoduro de plata cual es el peso de la muestra despus de ser tratado con bromo.

7.-Calcular la masa de una muestra de Apatita que contiene 29.48 % de fsforo, si como resultado del anlisis se ha obtenido 1.9852 g de (NH4) 3PO4 .12 Mo O3

8.- De una muestra pesada de cloruro de magnesio hepta hidratado, se ha obtenido 0.364g de precipitado de sulfato de magnesio. Calcula la cantidad de cloruro de plata que se obtiene de la misma muestra.

9.- El metronidazol, es un antiparasitario utilizado para combatir los protozoarios.

El Nitrgeno de 5 tabletas de metronidazol (C6 H9 O3 N3 ), que pesa 1,946 g, se convirti por medio de un tratamiento en amoniaco, el mismo se precipit como hidrxido de amonio. Calcular la cantidad en miligramos de metronidazol por tableta. Si se conoce que el precipitado de NH4OH pes 0.6250 g

b) Determine el porcentaje del principio activo metronidazol, en la muestra.

10.- El miconazol, es un antimictico muy utilizado en las infecciones causadas por hongos.

El Nitrgeno de 7 tabletas de miconazol, (C18 H14 O N2 Cl4) que pesa 3,846 g, se convirti por medio de un tratamiento en amoniaco, el mismo se precipit como hidrxido de amonio. Calcular la cantidad en miligramos de miconazol, por tableta. Si se conoce que el precipitado de NH4OH pes 0.5250 g

b) Determine el porcentaje del principio activo miconazol, en la muestra.B) ANALISIS VOLUMTRICOVOLUMETRA CIDO-BASE

11.-En la estandarizacin de un cido del laboratorio (HCl), se utiliz 150 mg de carbonato de sodio p.a .como Patrn Primario, el mismo que se disolvi en 100 mL de agua destilada y desionizada; utilizando como indicador Fenolftalena, la solucin vir de rosado a incoloro, con un volumen de 14.54 mL de cido. Determinar:

a) La concentracin normal real de cido

12.-Una alcuota de 5 mL de muestra de leche de magnesia, se disuelve con agua tibia hasta un volumen de 50 mL y se neutraliza con HCl 0.1015 N, gastndose 28.0 mL hasta el viraje del indicador. Calcular los mg de hidrxido de magnesio en el envase comercial de 25 mL. R: 412.09 mgConsidere la siguiente reaccin: Mg(OH)2 + 2 HCl MgCl2 + 2 H2O

13.- La Aspirina que contiene como principio activo el cido acetil saliclico (C9H8O4) es un medicamento que se utiliza farmacolgicamente como analgsico y antipirtico. Se analiza una muestra de 600 mg correspondiente a un solo comprimido, se disuelve en 20 mL alcohol, seguidamente se adiciona en exceso 50 mL de NaOH 0.100 N. valorando por retroceso el exceso de hidrxido, se gasta de hasta el viraje del indicador 12.2774 mL HCl 0.1810 N. Calcular los mg y el porcentaje de cido acetilsaliclico, presente el comprimido comercial de Aspirina.

14.- Una muestra de 2 g de sustancia conteniendo hidrxido de potasio, fue hervida con 60mL de cido clorhdrico en exceso, en la valoracin por retroceso se gast 14 mL de hidrxido de sodio 0.30 N. Por una valoracin aparte, se conoce que 1 mL de este cido es equivalente a 1.35 mL de solucin de NaOH, calcular el porcentaje de KOH en la muestra. 15.- Los cidos presentes en una alcuota de 10 mL de vino blanco de mesa se valoraron hasta el punto final de la Fenolftalena, gastndose 25.01 mL de hidrxido de sodio 0.0493 N. Expresar la acidez en gramos de cido tartrico (H2C4H4O6) por 100 mL de vino blanco. Considere que ambos H+ fueron valorados.C) VOLUMETRA DE PRECIPITACIN

16.- Para la determinacin del porcentaje de cloruro de potasio en una muestra. Se pesa 2.1g, Se valora con nitrato de plata estndar 1.025 N, gastndose hasta la aparicin del precipitado color rojo ladrillo de cromato de plata, un volumen de 18.5 mL de solucin estndar de AgNO3. Calcular el % de KCl en la muestra.

17.-Para determinar el cloruro de sodio disuelto en una solucin de la cual se desconoce su concentracin;

Se realiza un ensayo a la gota de la siguiente manera: se toma 2 gotas de la solucin problema, y se gasta en el ensayo 40 gotas de solucin estndar de AgNO3 1.025 N. Con stos datos se realiza la dilucin respectiva y de la solucin diluida se mide una alcuota de 10 mL, en la valoracin se gasta 2.73 mL de solucin estndar. Calcular:

a) La concentracin Normal de la solucin problema b) La concentracin en parte por milln

18.- Una muestra de bromuro de potasio presenta 95% de pureza, se pesa 1.5 g de esta muestra y se disuelve en agua destilada caliente, agregndole K2CrO4 como indicador. Calcule el volumen de nitrato de plata 1.025N que se gastar.

19.- La Cloroquina es un frmaco que pertenece al grupo de las 4-aminoquinolinas (C18 H25 Cl N3), es un medicamento que se utiliza para combatir al agente etiolgico causante de la malaria. El Index Merck, establece como dosis: 3 mg / Kg de peso / da. Va oral, durante 14 das *. Se analiza una muestra de cuatro tabletas se tritura y se disuelve en agua caliente y etanol en la valoracin por el mtodo de Mohr, se gasta 1.47 mL de solucin estndar de nitrato de plata 1.025 N. Calcular:

a) La dosis recomendada (cuantas tabletas) para una persona de 80Kg de peso por da.

b) La dosis completa (de 14 das)

20.-Para analizar el contenido de cloruros que presenta una bebida de agua mineral de un litro, se mide una alcuota de 15 mL de muestra y enseguida se adiciona en exceso 59.6 mL solucin de nitrato de plata 0.088 N, y 1mL de de sulfato doble de amonio y hierro III (alumbre frrico) como indicador. En la valoracin por retorno del nitrato de plata que no precipita, se gasta 50 mL de tiocianato de potasio 0.1025 N, hasta la aparicin del complejo hexasulfocianuro frrico de color rojo tinto. Calcular el contenido de cloruro (Cl-) en ppm que presenta el agua mineral. VIII. GIP

GUA DE INVESTIGACIN PRCTICA - GIP # 1

FUNDAMENTACIN TERICAExisten diferentes teoras de lo que es un cido y una base, una de las teoras ms aceptadas es la de Bronsted Lowry, que define de la siguiente forma: cido: es aquella sustancia capas de ceder protones [H+] y Base: es aquella que acepta protones.

El pH o potencial de hidrgeno, es otra forma de expresar la concentracin del protn [H+], que consiste en identificar slo el exponente negativo con el signo cambiado, que facilita su manejo e interpretacin. Matemticamente se expresa de la siguiente forma:

pH = - Log [H+]

Para el clculo de esta concentracin del [H+], depende del tipo de sustancia, para los cidos y bases fuertes, la concentracin del in hidrgeno y oxidrilo respectivamente es igual directamente a la concentracin molar de la solucin. Para los cidos, bases dbiles y sales consideradas cidas o bsicas, la concentracin del in hidrgeno se debe calcular haciendo un balance de contracciones iniciales y en equilibrio.

La escala del pH, est comprendida en el intervalo de 0 a 14 en medio acuoso. El pH puede ser medido experimentalmente por dos mtodos, mtodo colorimtrico y el potenciomtrico.

PRCTICA

OBJETIVOS

Determinar la medicin del pH en diferentes soluciones utilizando papel universal y el pHchmetro

MATERIAL

1.- pHchmetro.

2.- Papel pH universal

3.- Vaso de precipitados.

4.- Varilla de vidrio.

5.- Pipeta pasteur.

6.- Pizeta.

7.- Vidrio de reloj.MTODOS Y PROCEDIMIENTOS

EXPERIENCIA N 1

MEDICIN DEL pH DE DIFERENTES SOLUCIONES CON PAPEL UNIVERSAL

Tome goteros, que contengan en cada uno de ellos diferentes tipos de soluciones con concentraciones conocidas, entre ellos cidos, bases y sales: HCl, CH3COOH, NaOH, KCN, CH3COONa, FeCl3, CuSO4 y NaCl.

Tome pedacitos de papel tornasol azul o rojo y coloque a la orilla de un vidrio de reloj y echar una gota de cada solucin a cada pedazo y anote lo observado e indique si es cido, base o neutro cada solucin.

Tome pedacitos de papel pH universal y proceda como en el caso anterior, luego compare los colores observados con la escala de pH para medir el pH que tienen cada solucin.

Las soluciones de los goteros pasar a vaso de precipitados y medir el pH con el pH-metro (como el valor experimental).

Tomando en cuenta las concentraciones y sus constantes de acidez segn el caso, calcule el pH terico de cada solucin.

Calcule los errores relativos y tabule sus datos en la siguiente tabla:

TABULACION DE DATOS

SolucinConc.(M)Papel

TornasolpH

UniversalpH-metroEr

HCl

CH3COOH

CH3COONa

KCN

NaOH

NaCl

EXPERIENCIA N 2

DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE EQUILIBRIO

Todos los electrolitos dbiles tienen una constante de equilibrio (Keq), conocido con diferentes nombres en diferentes tipos de reacciones, como: constante de acidez, constante de basicidad, constante de hidrlisis, etc. Estos valores son propias da cada electrolito y estn tabuladas en diferentes libros de qumica, pero tambin pueden ser determinadas experimentalmente en el laboratorio, a travs de la medicin de su pH, con el siguiente procedimiento:

Mida el pH de una solucin de KCN 1M usando el pH-metro.

Con el valor medido y la concentracin de la solucin, calcular la constante de hidrlisis.

Repita lo mismo par determinar la constante de acidez (Ka) de una solucin de CH3COOH 1 M.

RESULTADOS

CONCLUSIONES

EVALUACIN

1. Investigue el pH de: la saliva, jugo gstrico, intestino delgado, sangre, sudor.

2. Determine si el pH influye en la determinacin de sexo.

3. Explique por que la aspirina era utilizado antiguamente como anticonceptivo.

4. Investigue el pH de los siguientes alimentos: Tomate, Leche, vinagre, coca cola, ENO, Mayonesa, yogurth,

5. Que indica un valor muy pequeo de la Ka de un cido

BIBLIOGRAFA

Day. R. A. Qumica Analtica Cuantitativa 1989 (Signatura Topogrfica 545 D33c5) Kreshlov A, Yaroslvtsev A. Anlisis Cualitativo, Edit. Mir Mosc URSS,1985

Vogel Arthur, Qumica Analtica Cualitativa. 8va. Edicin, Edit. Reverte, Barcelona 1999.


FUNDAMENTACION TERICAANFOLITOS.

Se conocen como anfolitos a todas las especies intermedias de los cidos dbiles poliprticos, que pueden actuar como cidos y como bases al mismo tiempo, debido a que presentan hidrgenos protonables y al mismo tiempo cargas elctricas.

Para el clculo del pH de estas soluciones se debe considerar la ecuacin bsica del anfolito (segn Bronsted). Adems no se considera para el clculo la concentracin, si no solamente las constantes de acidez que presente el equilibrio.

SOLUCIONES TAMPN, BUFFER, AMORTIGUADORAS O REGULADORAS

Un amortiguador cido-bsico es una solucin de dos o ms compuestos qumicos que evita la produccin de cambios intensos en la concentracin de iones hidrgeno cuando a dicha solucin se le aade un cido o una base o simplemente agua.

Las soluciones reguladoras o buffer son capaces de mantener la acidez o basicidad de un sistema dentro de un intervalo reducido de pH, por lo cual tienen mltiples aplicaciones, tanto en la industria como en los laboratorios.

La principal frmula que trata de las soluciones amortiguadoras, es la ecuacin de Henderson-Hasselbalch, la cual es otra forma de expresin de la constante de acidez (Ka).

OBJETIVOS

Determinar la medicin del pH en soluciones de anfoltos.

Preparar soluciones tampones y analizar sus caractersticas.MATERIAL

1.- pHchmetro.


3.- Pizeta.


5.- Pipeta pasteur.

MTODOS Y PROCEDIMIENTOS

EXPERIENCIA N 1

DETERMINACIN DEL pH EN SOLUCIONES ANFOLITOS

Medir el pH de las soluciones de Anfolitos y comparar los valores obtenidos en forma experimental con los valores tericos, segn el siguiente cuadro:

Soluciones

0.1 MpH

ExperimentalTerico

1. HPO4 =

2. H2PO4-

3. HS-

4. HS- (1M)

5. HCO3-

6. HCO3- (1M)

EXPERIENCIA N 2

PREPARACIN DE SOLUCIONES TAMPON

Preparar las siguientes soluciones TAMPONES en la forma que se indica, midiendo el pH de las soluciones antes de mezclar y al final de la mezcla.

Volumen (ml)

CH3COOHVolumen ( ml)

CH3COONapH del Tampn

EXPpH

TEO

TAMPON 1

TAMPON 2

TAMPON 3

TAMPON 4

TAMPON 5

Comparar los resultados obtenidos experimentalmente con los valores tericos

EXPERIENCIA N 2

CARACTERSTICAS DE LAS SOLUCIONES TAMPONES

El primer Tampn preparado dividirlo en dos tubos, el primer tubo tratarlo con HCl 0.1 N y el segundo con NaOH 0.1 N, de la siguiente forma:

TUBO N 1 (5ml de solucin TAMPON)

Vol. HCl 0.1 N

Agregado (ml)pH

ExperimentalTerico

1

2

3

4

5

TUBO N 2 (5ml de solucin TAMPON)

Vol. NaOH 0.1 N

Agregado (ml)pH

ExperimentalTerico

1

2

3

4

5

Analizar el comportamiento del Tampn en el tubo N 1 y 2 comparando los datos experimentales con los tericos.

CONCLUSINEVALUACIN

1. Como influye el tampn bicarbonato/cido carbnico en la sangre

2. Que otros sistemas tampn existen en nuestro organismo.

3. Explique si puede formarse un sistema tampn cido ntrico/nitrato de sodio?

4. Explique que sistemas tampones se utilizan en laboratorio de anlisis clnico.

5. Explique como se rompe un tampn.

BIBLIOGRAFA

Day. R. A. Qumica Analtica Cuantitativa 1989 (Signatura Topogrfica 545 D33c5) Vogel Arthur, Qumica Analtica Cualitativa. 8va. Edicin, Edit. Reverte, Barcelona 1999.


FUNDAMENTACION TEORICA

FUNDACIN TERICA

PRECPITADOS

La formacin de precipitados constituye un equilibrio heterogneo que est definido por el Kps. Los precipitados son compuestos que presentan baja solubilidad por eso son llamados sustancias poco solubles, como se mencion anteriormente presenta una constante llamada Kps, la cual slo depende de las concentraciones y la temperatura. La formacin de un precipitado estar un funcin de su Kps lo que quiere decir que si el producto de sus concentraciones molares, supera el valor que presenta Kps, el precipitado se formar, obedeciendo al principio de LChatelier. Estos precipitados pueden ser coloreados y de distintas consistencias, pero siempre se manifiesta como un slido en suspensin.

PRCTICA

OBJETIVOS

Realizar la formacin de precipitados y observar sus caractersticas.

MATERIAL

1.- Tubos de ensayo

2.- Gradillas.

3.- Pizeta.


5.- Pipeta pasteur.


EXPERIENCIA N 1

FORMACIN DE PRECIPITADOS

Colocar en tubos de ensayo separados los cationes indicados en el cuadro y agregar a cada uno de ellos gotas de NaCl.

Repita el mismo procedimiento agregando Na2S, Na2CO3 y NaOH.

Anotar caracterstica, tipo y color de precipitado.

CATION

NaCl

(Cl-)Na2S

(S=)Na2CO3

(CO3=)NaOH

(OH-)

Ag +

Pb ++

Al +++

Fe +++

Cr +++

Cu ++

Ca ++

Cd ++

Zn ++

Hg ++

Mg ++

Co ++

Ni ++

K +

Na +

EXPERIENCIA N 2

COMPORTAMIENTO DE LOS PRECIPITADOS EN FUNCIN DEL pH

A los precipitados formados anteriormente divida en dos tubos.

Al primero agregue gota a gota HCl, observe y anote lo que sucede.

Al segundo tubo agregue gota a gota NaOH en exceso, observe y anote lo que sucede.

PRECIPITADOS1 TUBO con HCl 1M2 TUBO con NaOH 1MCONCLUSIN

Pb(OH) 2

Mg(OH)2

Fe(OH)3

Cr(OH)3

Mn(OH)2

Zn(OH)2

Al(OH)3

Co(OH)2

Ni(OH)2

Ca(OH)2

RESULTADOS

CONCLUSINEVALUACIN

1. Que nos indica el valor de la constante kps.

2. Investigue que precipitados se forman en nuestro organismo.

3. Mencione alguna utilidad que represente la formacin de un precipitado

4. De que precipitado estaban fabricados las tizas que se utilizaban en los colegios.

5. Investigue la composicin qumica de los clculos renales.

BIBLIOGRAFA



FUNDAMENTACION TERICAIONES COMPLEJOS

Los compuesto de coordinacin, tambin denominados complejos, son compuestos en los que un tomo o in metlico coordina, es decir, liga directamente a s un cierto nmero de molculas neutras o de iones negativos, llamados ligantes. Por ejemplo, cuando una solucin de CuSO4, que contiene esta sal en forma de iones Cu++ y SO4=, se trata con NH3, observa un oscurecimiento de color azul y, en ciertas condiciones, se puede obtener una nueva sal cristalina de frmula CuSO4.4 NH3. Las cuatro molculas de NH3 estn ligadas directamente al Cu, que esta presente en forma de catin complejo [Cu(NH3)4]++ (catin tertraaninocprico). Cada uno de estoas cuatro enlaces est formado por un par de electrones del nitrgeno, que son donados por el (:NH3) al in Cu++.

Como los ligantes actan como donantes de un par de electrones, es evidente que el ligante, para actuar como tal, debe tener por lo menos un par de electrones disponibles. Entre los ligantes neutros ms comunes, adems del NH3, estn el CO, el H2O, etc.

Y entre los ligantes o ligandos negativos tenemos: OH-, CN-, SCN-, Cl-, I-.

II.- PRCTICA

OBJETIVOS

Realizar la formacin de complejos y analizar sus caractersticas.

MATERIAL

1.- Tubos de ensayo

2.- Gradillas.

3.- Pizeta.


5.- Pipeta pasteur.


EXPERIENCIA N 1FORMACIN DE COMPLEJOS

Colocar en diferentes tubos de ensayo, gotas de los siguientes iones: Fe++, Ag+, Cu++, Fe+++, Co++, Ni++, Hg++y Zn++.

Agregar por separado a cada tubo gotas de solucin de NH3, CN-, SCN- y OH-, hasta observar un cambio en su aspecto fsico (formacin del complejo).

En los tubos donde aparece precipitado agregue un exceso de reactivo.

Anote sus caractersticas en cada caso.

NH3KCN

(CN-)KSCN

(SCN-)NaOH

(OH-)

Fe++

Ag+

Cu++

Fe+++

Co++

Ni++

Hg++

Zn++

Pb++

Al+++

RESULTADOS

CONCLUSINEVALUACIN

6. Que nos indica el valor de la constante kps.

7. Investigue que precipitados se forman en nuestro organismo.

8. Mencione alguna utilidad que represente la formacin de un precipitado

9. De que precipitado estaban fabricados las tizas que se utilizaban en los colegios.

10. Investigue la composicin qumica de los clculos renales.

BIBLIOGRAFA



FUNDAMENTACION TERICAEn general los reactivos en la qumica analtica se los puede clasificar en dos grupos: Reactivos Generales o de Grupo. Estos reactivos carecen de selectividad, reaccionan con un grupo de cationes o aniones, y se los emplea para separar a los mismos, entre estos reactivos de grupo se encuentran el Na2CO3, NaOH, H2S, etc.

Reactivos Especiales o Especficos. Estos reactivos reaccionan con algunos iones y se los utiliza en reacciones de reconocimientos e identificacin. Estos reactivos pueden ser selectivos especficos, segn si actan sobre un grupo de sustancias o una sola sustancia.

PRCTICA

OBJETIVOS

Diferenciar a los reactivos especficos de los de grupo.

Observar algunas reacciones especficas de cationes importantes en estudio.

MATERIAL

1.- Tubos de ensayo

2.- Gradillas.

3.- Pizeta.


5.- Pipeta pasteur.

MTODOS Y PROCEDIMIENTOSEXPERIENCIA N 1

REACTIVOS DE GRUPO

Colocar en diferentes tubos de ensayo, gotas de los iones que figuran en el cuadro.

Agregue a cada tubo gotas de solucin de Na2S observe y anote el color caracterstico de los precipitados.

Repita el procedimiento anterior con: Na2CO3 y NaOH.

Na2SNa2CO3NaOH

Ca++

Ag+

Cu++

Fe+++

Co++

Ni++

Hg++

Zn++

Ba++

Sr++

Cd++

EXPERIENCIA N 2

REACTIVOS ESPECFICOS

Tomar 2 tubos de ensayo, agregar al primero gotas del Al+++ y al segundo gotas de Fe+++. Basificar ambos con gotas de NaOH, luego agregar gotas de Alizarina, ms gotas de CH3COOH hasta cambio de color. Observe y anote definiendo si es precipitado o complejo.NaOH

A L I Z A R I N ACH3COOH

Al+++

Fe+++

Tomar 4 tubos de ensayo, agregar al primero gotas del Ni++ , al segundo gotas de Ca++, al tercero gotas de Al+++ y al cuarto gotas de K+. A cada uno de ellos agregar gotas de Dimetilglioxima. Observe y anote definiendo si es precipitado o complejo.D I M E T I L G L I O X I M A

Ni++

Ca++

Al+++

K+

Tomar un tubo de ensayo, agregar gotas de Fe+++. Luego agregue gotas de NaSCN. Observe y anote definiendo si es precipitado o complejo.Na S C N

Fe+++

Tomar un tubo de ensayo, agregar gotas de Cu++. Luego agregue gotas de NH3 1M. Observe y anote definiendo si es precipitado o complejo.NH3 1M

Cu++

Tomar un tubo de ensayo, agregar gotas de Co++. Luego agregue gotas de NaSCN ms gotas de Acetona. Observe y anote definiendo si es precipitado o complejo.NaSCN + ACETONA

Co++

RESULTADOS

CONCLUSINEVALUACIN

1. Investigue la estructura qumica de los siguientes reactivos especficos: alizarina, morina, dimetilglioxima, cupferrn, cuprn, ditizona, difenilcarbazona.

2. Que otros reactivos especficos existen para la identificacin de cationes.

3. Explique la diferencia entre precipitado complejos y laca.

4. Investigue que cationes se pueden identificar a la llama.

5. Indique los colores que presentan los precipitados de sulfuros.

BIBLIOGRAFA

Day. R. A. Qumica Analtica Cuantitativa 1989 (Signatura Topogrfica 545 D33c5) Vogel Arthur, Qumica Analtica Cualitativa. 8va. Edicin, Edit. Reverte, Barcelona 1999


FUNDAMENTACION TERICALa marcha analtica de cationes representa una herramienta importante en la investigacin de cationes presente en una muestra de origen qumico o biolgico. Ya que nos permite separar e identificar la sustancia que se investiga.

De esta manera se puede aplicar esta secuencia de procedimiento en la investigacin de cationes en muestras procedentes de reactivos qumicos utilizados en laboratorios de bioqumica, como de preparados farmacutico.

PRCTICA

OBJETIVOS

Aplicar las marchas analticas en la determinacin de cationes de diferentes muestras.

MATERIAL

1.- Tubos de ensayo

2.- Gradillas.

3.- Pizeta.


5.- Pipeta pasteur.


EXPERIENCIA N 1

INVESTIGACIN DEL CATIN HIERRO TABLETAS DE SULFATO FERROSO

Triturar una tableta de sulfato ferroso en un mortero y colocarlo en un tubo de ensayo.

Disuelva con un poco de agua destilada.

Agregue al tubo gotas de solucin de cido ntrico, para oxidar el hierro (II) a hierro (III).

Agregue gotas de sulfocianuro de potasio, una coloracin rojo sangre (complejo hexa sulfocianuro frrico) confirmar la presencia del catin Fe en la muestra.EXPERIENCIA N 2

INVESTIGACIN DE PLATA EN SOLUCIONES DE CALLICIDAS

En un tubo de ensayo agregue 25 gotas del preparado farmacutico.

Agregue al tubo una pequea cantidad de agua destilada.

Agregue gotas de solucin de cloruro de sodio saturado.

La formacin de una nube blanquecina (preciptado de cloruro de plata) en la solucin, confirmar la presencia del catin plata en el preparado farmacutico.

EXPERIENCIA N 3

INVESTIGACIN DEL CATIN COBRE EN EL REACTIVO DE FELHING

En un tubo de ensayo agregue 25 gotas del reactivo de Felhing.

Agregue gotas de amoniaco 1 M

La aparicin de una coloracin azul intenso (complejo de tetramin cprico), confirmar la presencia de cobre en el reactivo.

EXPERIENCIA N 4

INVESTIGACIN DEL CATIN CALCIO EN TABLETAS DE GLUCONATO DE CALCIO

Triturar una tableta de gluconato de calcio en un mortero y colocarlo en un tubo de ensayo.

Agregue agua destilada hasta formar una solucin

Agregue gotas de carbonato de sodio 1M, la formacin de un precipitado blanco (carbonato de calcio) confirmar la presencia del calcio en la muestra.

EXPERIENCIA N 5

INVESTIGACIN DEL ANIN CLORURO EN EL SUERO FISIOLGICO

En un tubo de ensayo agregue 25 gotas del suero.

Agregue gotas de solucin de nitrato de plata.

La formacin de una nube blanquecina (preciptado de cloruro de plata) en la solucin, confirmar la presencia del catin plata en el preparado farmacutico.

RESULTADOS

CONCLUSINEVALUACIN

1. Investigue que otros medicamentos y/o sustancias se pueden identificar con reactivos qumicos.

BIBLIOGRAFA



FUNDAMENTACIN TERICAEl anlisis Gravimtrico consiste en la determinacin de una especia mediante la pesada de un residuo obtenido luego de adecuados tratamientos de la sustancia a examinar.

Segn los mtodos utilizados se consideran los anlisis gravimtricos por extraccin, por volatilidad y por precipitacin.

La precipitacin es el mtodo gravimtrico de mayor empleo por lo cual el anlisis gravimtrico identifica a la especie a determinarse y lo separa de una solucin, transformndola mediante reactivos adecuados en un compuesto insoluble, de composicin qumica definida (precipitado), que es filtrado, lavado, secado y luego pesado como tal.

Un precipitado para ser utilizado para fines analticos cuantitativos debe tener:

Solubilidad muy baja, que permita la precipitacin de especie a determinarse.

Filtracin conveniente.

Composicin estequiomtrica de fcil transformacin en compuestos estequimtricos.

Elevada pureza, es decir debe estar ausente de coprecipitados, de productos solubles de la muestra del exceso de reactivo.

EN el anlisis d Gravimtrico por precipitacin se distinguen las siguientes fases: precipitacin, filtracin, lavado del precipitado, desecacin (calcinacin), pesada del residuo y clculo de la cantidad de precipitado.

PRCTICA

OBJETIVOS

Aplicar los fundamentos gravimtricos en las determinaciones cuantitativas de sustancias qumicas.

MATERIAL

1.- Balanza Analtica


3.- Pizeta.


5.- Pipeta pasteur.

6.- Esptula

7.- Papel filtro

8.- EmbudoMTODOS Y PROCEDIMIENTOSEXPERIENCIA N 1

DETERMINACION CUNATITATIVA DE CALCIO EN PREPARADO FARMACUTICO DE GLUCONATO DE CALCIO Pesar el papel filtro y registrar. Vaciar el contenido de una ampolla. Agregar solucin estndar de carbonato de sodio, en exceso hasta precipitacin completa. Filtrar con papel filtro previamente pesado.

Llevar el papel filtro a la estufa, hasta desecacin total. Pesar el papel filtro ms el residuo. Realizar los clculos correspondientes.CALCULOS

Calcule el % de Calcio en la muestra.

Papel (g)Papel + pp (g)pp (g)% de Ca

RESULTADOS

CONCLUSINEVALUACIN

1. Determine que otras sustancias se pueden investigar por volumetra de precipitacin.

2. Explique que es el ensayo a la gota y que utilidad tiene.

3. Explique por que en la determinacin de bario por gravimetra se tiene que llevar a ebullicin el preparado.

4. Explique que cuidados se deben tener en una determinacin gravimtrica.

5. Que es un abalanza analtica. Y que un semianaltica

6. Por que es necesario la utilizacin de una balanza analtica en las determinaciones gravimtricas.

BIBLIOGRAFA



FUNDAMENTACIN TERICAEl anlisis volumtrico es una tcnica de anlisis qumico cuantitativo. Se basa en la medida del volumen de una disolucin de concentracin conocida necesario para reaccionar completamente con el compuesto a determinar (analito).

El proceso de adicin de volmenes de la disolucin conocida se denomina valoracin.

Generalmente la disolucin con el reactivo conocido (disolucin patrn) se coloca en una bureta y la disolucin del analito en un Erlenmeyer. La disolucin patrn se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un clculo estequiomtrico sencillo se puede calcular la cantidad del compuesto problema.

El final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso poner en la disolucin del Erlenmeyer una pequesima cantidad de una sustancia llamada Indicador.

El final de la valoracin se denomina punto de equivalencia o punto final.

PRCTICA

OBJETIVOS

Aplicar los fundamentos volumtricos en las determinaciones cuantitativas de preparados farmacuticos.

MATERIAL

1.- Buretas

2.- Erlenmeyer

3.- Pipetas.

4.- Vaso de precipitados

5.- Pizeta.

6.- Embudo

7.- Soporte universal

8.- Pinzas para buretas


EXPERIENCIA N 1

DETERMINACION DEL GRADO DE PUREZA DEL CIDO ACETIL SALICLICO (aspirina) POR RETROVALORACIN

Pesar aproximadamente 500 mg de una muestra de Aspirina.

Disolver en alcohol etlico en un matraz con tapa esmerilada.

Adicionar NaOH 0.1 N (estandarizad) en exceso, se tapa para que el CO2 del aire no interfiera con la neutralizacin.

Titular por retrovaloracin el exceso de de lcali con HCl 0.1 N (estandarizado).

Anotar el volumen gastado hasta el viraje del indicador.

Calcular el porcentaje de cido acetil saliclico en la muestra.

EXPERIENCIA N 2

DETERMINACION DEL GRADO DE PUREZA DE LA LECHE DE MAGNESIA POR RETROVALORACIN

Realizar los clculos en funcin al peso equivalente (PM/2) para obtener la cantidad a pesarse.

Disolver con agua destilada en matraz Erlenmeyer.

Adicionar HCl 0.1 N (Estandarizado) en exceso.

Dejar reaccionar por 5 minutos.

Agregar 3 gotas de fenolftaleina.

Titular por retroceso con NaOH HCl 0.1 N (Estandarizado).

Anotar el volumen gastado hasta el viraje del indicador.

Calcular el grado de pureza de la muestra.

EXPERIENCIA N 3

DETERMINACION DEL GRADO DE PUREZA DEL POLVO DE HORNEAR

Pesar aproximadamente 2.5 g de una muestra de polvo de hornear.

Disolver en agua destilada hasta 25 ml.

Aadir tres gotas del indicador naranja de metilo.

Titular con una solucin de HCl 0.100N (Estandarizado). Anotar el volumen que se gasta hasta el viraje del indicador.

Calcular el grado de pureza de la muestraCONCLUSINEVALUACIN

1. Que otras sustancias se pueden determinar por volumetra de neutralizacin.

2. Explique la importancia de contar con materiales volumtrico calibrados en las determinaciones volumtricas.

3. A que se conoce con el nombre de mtodo por retorno.

4. En que circunstancias es conveniente utilizar el mtodo por retorno.

5. Explique a que se debe que al disolver la aspirina molida, se utiliza alcohol etlico.

BIBLIOGRAFA



FUNDAMENTACIN TERICA

El anlisis volumtrico es una tcnica de anlisis qumico cuantitativo. Se basa en la medida del volumen de una disolucin de concentracin conocida necesario para reaccionar completamente con el compuesto a determinar (analito).

TITULACIONES POR PRECIPITACIN

Una reaccin en la cual se forma un precipitado puede ser la base para la titulacin, siempre que la reaccin sea rpida y cuantitativa, y adems haya una forma de indicar cuando se ha alcanzado el punto de equivalencia.

En el anlisis gravimtrico se puede disminuir la solubilidad del precipitado, si es necesario, agregando un exceso del reactivo precipitante; en el anlisis volumtrico el producto de solubilidad debe ser suficientemente pequeo de manera que la precipitacin sea cuantitativa, dentro del error experimental, cuando hay solamente una gota en exceso de reactivo.

OBJETIVOS

Aplicar los fundamentos volumtricos de precipitacin en las determinaciones cuantitativas de sustancias qumicas.

MATERIAL

1.- Buretas

2.- Erlenmeyer

3.- Pipetas.

4.- Vaso de precipitados

5.- Pizeta.

6.- Embudo

7.- Soporte universal

8.- Pinzas para buretas


EXPERIENCIA N 1 (METODO DE MOHR)

DETERMINACION DEL GRADO DE PUREZA DE LA SAL DE MESA

Pesar aproximadamente 50 g de una muestra de sal de mesa.


Aadir 1-2 ml de K2CrO4 al 5%.

Valorar con una solucin patrn de AgNO3 0.100N (Estandarizado), hasta el punto de viraje que se manifiesta con la aparicin de un color rojo ladrillo.

Anota el volumen del patrn nitrato de plata.

Calcular el % de NaCl y el Cl- en la muestra

EXPERIENCIA N 2

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NaCl EN EL SUERO FISIOLGICO (METODO DE VOLHARD).

Medir 10 ml de suero fisiolgico.

Colocar en un matraz aforado de 100 ml.

Completar con agua destilada hasta la lnea de aforacin.

Tomar una alcuota de 10 ml y trasvasar a un erlenmeyer

Aadir en exceso solucin de nitrato de plata 0.1 N (estandarizado)

Colocar 1 a 2 ml de K2CrO4 al 5 % como indicador.




EXPERIENCIA N 3 (METODO DE MOHR)

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NaCl EN EL QUESO (control de calidad) Pesar aproximadamente 15 g de una muestra de queso.

Triturar en un mortero y colocar en un vaso de precipitado.


Aadir 1-2 ml de K2CrO4 al 5%.




RESULTADOSCONCLUSINEVALUACIN

1. Que otras sustancias se pueden determinar por volumetra de precipitacin.

2. Explique la importancia de contar con materiales volumtrico calibrados en las determinaciones volumtricas de precipitacin.

3. Que observaciones se deben considerar en la utilizacin de un indicador de volumetra de precipitacin.

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2UNIVERSIDAD DE AQUINO BOLIVIA

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QUIMICA ANALITICA

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