Oszillationsmessungen zur Beobachtung des Zementleimgefüges beim Erstarren
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nOszillationsmessungen zur Beobachtung Oszillationsmessungen zur Beobachtung
des Zementleimgefüges des Zementleimgefüges beimbeim Erstarren Erstarren
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Einleitung
Mikroskopische Beobachtung
ESEM, REM
Scherung
Rheologische Messungen
Oszillation oderRotation
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Theoretischer Hintergrund
Oszillation (1)
tanhs
AF
Deformation
Schubspannung
s
h
A
F
• Im Oszillationsversuch wird nur leicht am Gefüge „gewackelt“, statt es durch Scherung zu zerstören.
• Dies ermöglicht eine fast zerstörungsfreie Messung der Strukturstärke, selbst in frischen Zementpasten.
• Dies gilt nur bei genügend kleinen Amplituden!
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Theoretischer Hintergrund
tt sin0
)sin()( 0 tt
Oszillation (2)
00
t
• Durch die teilweise elastischen Eigenschaften der Zementpasten entsteht eine Zeitdifferenz zwischen Schubspannung und Deformation.
• Aus der Zeitdifferenz läßt sich das Verhältnis Elastizität/Viskosität berechnen.
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Theoretischer Hintergrund
cos0
0G
Speichermodul
sin0
0G
Verlustmodul
Rheologische Größen
Verlustfaktor
GG
tan
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Theoretischer Hintergrund
viskose Flüssigkeit(nach Newton)
0 ; 0 GG
elastischer Festkörper(nach Hooke)
0 ; 0 GG
viskoelastische Flüssigkeit(nach Maxwell)
0, GG
Viskoelastisches Verhalten
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Verwendetes Gerät und MessgeometrieExperimentelles
• Rotationsrheometer Typ: UDS 200 Hersteller: Paar Physica Bauart: luftgelagertDrehmoment: 0,5 µNm - 150 mNmDrehmoment-auflösung: 0,01 µNmWinkel-auflösung: < 1 µrad
• Messgeometriekoaxiale Zylindergeometrie nach DIN 53019Meßsystem: Z3-DINMeßspalt: 1 mm
Ri
Ra
Lh
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Verwendete MessprofileExperimentelles
• Bestimmung des viskoelastischen BereichsFrequenz: 0,5 Hz (konstant)Deformations-amplitude: 0,001% - 0,1% (Rampe log)Messpunkt-dauer: 30s
• MessprofilFrequenz: 0,5 Hz (konstant)Deformations-amplitude: 0,01% (konstant)Messpunkt-dauer: 30s
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1,E+00
1,E+01
1,E+02
1,E+03
1,E+04
1,E+05
1,E+06
1,E+07
0,0001 0,001 0,01 0,1 1 10 100lg
lg G
'
Zusammenhang zwischen Speichermodul und Deformation )()(G Experimentelles
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Ergebnisse
Hydratation einer frischen Zementpaste (w/z 0,40)
1E-4
1E-3
1E-2
1E-1
1E+0
0 30 60 90 120 150 180 210 240Hydration time
Storage Modulus G'Loss Modulus G''
Initial set time (Vicat)
Final set time (Vicat)
stiffening setting
thixotropic effects
min
MPa
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Ergebnisse
Strukturaufbau in einer frischen Zementpaste (w/z 0,40)
0,0001
0,001
0,01
0,1
1
10
0 30 60 90 120 150 180 210 240Hydration time
Phas
e A
ngle
tan
( )
Initial set time (Vicat)
Final set time (Vicat)
stiffening setting
thixotropic effects
min
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Ergebnisse
Hydratation mit/ohne Polymer
1E-4
1E-3
1E-2
1E-1
1E+0
0 60 120 180 240 300 360 420Hydration time
G' of OPC, unmodified
G' of OPC with superplasticizer
G'' of OPC with superplasticizer
Initial set time (Vicat)
Final set time (Vicat)
MPa
min
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Ergebnisse
Kryo-REM Aufnahmen nach 20 min Hydratation
reine Zementpaste, w/z 0,40 verflüssigte Zementpaste, w/z 0,40
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Ergebnisse
Kryo-REM Aufnahmen nach 20 min Hydratation
Detail der reinen Zementpaste
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Anwendungsbeispiel
Einstellen einer selbstverlaufenden Spachtelmasse
1E-5
1E-4
1E-3
1E-2
1E-1
1E+0
0 30 60 90 120 150Hydration time
0,0001
0,001
0,01
0,1
1
Storage Modulus G'Loss Modulus G''Phase Angle tan (d)
good workability drastic slump lossMPa
min
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Zusammenfassung
• Zementpasten bilden bereits in den ersten Minuten der Hydratation eine teilweise elastische Mikrostruktur
• Die Oszillationsmessung erlauben die Unterscheidung zwischen den viskosen und elastischen Anteilen der Viskosität
• Die Oszillationsmessungen zeigen, dass der Erstarrungs-beginn mit einem Übergang von viksosem zu elastischen Verhalten verbunden ist
• Die Kryo-SEM Aufnahmen zeigen die geringere Stärke der Mikrostruktur in verflüssigten Zementpasten
Zusammenfassung
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Literatur
• L. Struble, M. Schultz, Use of oszillatory shear to study flow behavior of fresh cement paste, Cement and concrete research, 23, 1993, 273-282.
• P. F. G. Banfill, Simultaneous rheological and kinetic measurements on cement pastes, Cement and concrete research, 21, 1991, 1148-1154.
• A. Sassen, C. Marken, Oscillation rheometer measurements on oilfield cement slurries, Cement and concrete research, 21, 1991, 109-119.
• O. Blask, Zur Rheologie von polymermodifizierten Bindemittelleimen und Mörtelsystemen, Diss., 2002, Universität-GH Siegen.
• O. Blask, D. Knöfel, J. Pakusch, M. Sandor, Connection between rheological and micrustructural changes during hydration of cement pastes, ICMA, 2001, Albuquerque, New Mexico.
Die im Vortrag dargestellten Ergebnisse sind Teil der Dissertation des Autors, die im Rahmen eines Forschungsprojekts zwischen dem Institut für Bau- u. Werkstoffchemie der Uni-GH Siegen und der BASF AG angefertigt wurde.
Literatur