Nagyenergiájú ionsugarakat felhasználó analitikai technikák

~ néhány 100 keV, -több MeVenergia-tartomány.

5.-6.-7.(2014. III.10-17-24)

ionE

2

8. Nagyenergiájú ionsugarak analitikai alkalmazásai (6 óra)Az ionsugaras technikák közös jellemzői; Rutherford-visszaszórás (RBS): elméleti alapok; kinematikai tényező; szórási hatáskeresztmetszet; energiaveszteség szilárd kondenzált közegben; alkalmazási lehetőségek: elemek azonosítása; vastagságmérés; összetétel vizsgálat; elemeloszlás a mélység függvényében; nehézion RBS; nem-Rutherford-visszaszórás; ion csatornahatás (channeling); alkalmazási példák: szennyezőatom helyzetének meghatározása; kristályhibák vizsgálata; felületi szerkezetek vizsgálata; árnyék kónusz; csatornahatás-blokkolás; felületi relaxáció; adatom helyének vizsgálata. Rugalmasan kilökött atomok detektálása (ERD): a mérés elve; kísérleti elrendezés; a háttér levonás és a tömegszeparálás módszerei; alkalmazási példa. Proton indukált röntgen emisszió (PIXE); alapelv; kísérleti elrendezés; alkalmazási példa; kvantitatív analízis.

a fejezet letöltése pdf formátumban: ionspktr.pdfképek letöltése: ábrák 1-17, ábrák 18-34, vagy word doc.

3

Módszerek–Rutherford-visszaszórás (Rutherford backscattering RBS). –Ion csatornahatás (ion channeling). –Rugalmasan kilökött atomok detektálása (elastic recoil detection, ERD). –Proton indukált röntgen emisszió (PIXE). –Magreakció analízis (NRA).

4

Kölcsönhatás a szilárd testtel

A nagyenergiájú ion mélyen (több μm) behatol a szilárd testbe. Kölcsönhatás az elektronokkal és a magokkal (1. ábra).

Ionnyaláb források-gyorsítók (lineáris, ciklotron). -Ionsugár analízis: 30-40 éves múlt. Gyakran egy laborban több technika egymás mellett.

Példa: 2 MeV-es He gyorsító (2. ábra). –ion forrás, –gyorsító, –mágnesek, kollimátorok, energiaszeparálás után:

–nyalábátmérő:~1-5 mm; divergencia ≤ 0. 003o

310EE

5

6

Közös előnyös tulajdonságok

–Nagy mélységi felbontás (μm). –Mennyiségi jellemzés kémiai állapottól független. –Nagy elem (izotóp) érzékenység. –Nem roncsoló eljárások.

Rutherford-visszaszórás (RBS)Rutherford, 1911 az első szóráskísérlet.

Kísérleti elrendezés (3. ábra): –minta, goniométer asztalon, –detektor: Leggyakrabban félvezető (Si) detektor. Energiaérzékeny, a felbontása: ΔE≈ 12 keV. Elhelyezkedés általában: ~170o -os helyzetben. –feldolgozó elektronika (sok csatornás analizátor).

RBS

7

Elméleti alapokÜtközés a céltárgy atomjával. Rugalmas szórás (a minta felületén elhelyezkedő atomokra, hogy a behatolással járó energiaveszteséget ne kelljen figyelembe venni). (4. ábra)

Bombázó részecske:

Céltárgy:

Általában :

Az ütközés következtében:

10,1 , EEM

22 , EM

21 MM

1EEo

K kinematikai tényező(laboratóriumi koordináta rendszerben):

2

21

12

1221

221 cos)(sin

MM

MMMEEK

o

Ha Θ és M1 rögzített, Eo ismert akkor K (E1) mérésével M2 meghatározható. Ez adja az elemanalízis lehetőségét.

2dMdK ez szabja meg az energia felbontást.

Növekvő tömeggel csökken. Növekvő szöggel nő.

8

-σR szórási hatáskeresztmetszet: Coulomb-kölcsönhatás esetén Rutherford-hatáskeresztmetszet, visszaszórás esetén:

),,( 21

2221

,

MMfE

eZZdd

oE

R

o

Z1, Z2 az bombázó ion és a céltárgy atomjának rendszáma. A hatáskeresztmetszettől függ a detektorba jutó ionok száma (yield).

A szórási hatáskeresztmetszet definíciója:

Ahol Nt = felületi atomsűrűség. N a céltárgy atomsűrűsége, t a behatolás vastagsága, dQ/Q a bombázó ionoknak az aránya, amely a dΩ kis tér-szögbe szóródik Θ szög körül. ( Q a bombázó ionok száma). Dimenziója: felület/térszög.Mértékegysége : 1 barn/sr=10-24 cm2/sr.

dQEdQ

Ntdd

oE

R 1,1

,

9

A szokásos RBS vizsgálatok - 2 MeV energiájú He ionokkal, vagy -1-2 MeV energiájú protonnal.

– Nehezebb bombázó ionokkal nagyobb felbontás érhető el (de kisebb behatolás). – Kisebb E nagyobb érzékenység (több ion szóródik Θ irányba, de csökken a ∆E felbontóképesség) . A bombázó részecske energiavesztesége: Ez határozza meg a behatolási mélységet. Ha nem a felületen elhelyezkedő atomokat vizsgáljuk, akkor az ionok energiájában energiaveszteséggel is számolnunk kell. a. Magfékezés Jellemzése fékezési erővel.

b. ElektronfékezésA MeV tartományban ez dominál. Bethe-Bloch-formula (átlagos energiaveszteség egységnyi hosszon)

ndxdESn

nmeVSn

Iv2lnv4 2

2221

meZZmN

dxdES

ee

v az ion sebessége, m elektron tömege, N céltárgy atomsűrűsége, I=kZ 2 , k átlagos gerjesztési potenciál: 10 eV.

nmeVSe

10

Fékezési hatáskeresztmetszet Az energiaveszteség jellemzésére szokásos származtatott mennyiség:

Az iontól és a céltárgy atomjától egyaránt függ. Szokásos egysége és nagyságrendje: 1015 eVcm2.

dxdE

N1

Bragg-szabály az m, n atomarányú A és B vegyületre:

BAnm nmBA

ε táblázatokban (statisztikus módszer).

Energia kiszélesedés (straggling) Az elektronfékezés statisztikus folyamat x távolság megtétele után a kezdetben monoenergetikus ionnyaláb energiája kiszélesedik. A mélységi felbontás fő korlátja!

11

Elemek azonosítása (Először vékony felületi rétegben vizsgáljuk, ahol a behatolás miatti energiaveszteségek még nem jönnek számításba.)

nagyobb kell legyen, mint a rendszer energiafelbontó képessége. Az energia felbontó képesség függ: –detektor felbontóképesség, –straggling, –ionnyaláb energia szélessége. A spektrumon a visszaszórt ionok energiájának függvényében a detektorba jutó ionok száma látható. Mennél nagyobb a céltárgy atomjainak tömegszáma, annál nagyobb a visszaszórt He ionok energiája.

22

1 MdMdKEE o

Példa (5. ábra): θ=170o , 2,8 MeV He ionok, A detektor ΔE felbontása: 12,5 keV Si felületen Cu, Ag, Au egyatomos réteg

Ha Θ1 , M1 , Eo ismert, K mérésével M2 meghatározható. Korlát: nehéz elemekre a K(M2 ) értékek közel vannak egymáshoz, azaz kicsi.

Az egyes elemekre jellemző csúcsok szétválása: 2dM

dK

12

Példa a felbontásra:

- . ∆ E1 = 11.6 keV . Ez nem bontható fel.

- . ∆ E1 = 22.8 keV. Ez felbontható.

0058.0),( 74184

79197 WAuK

0114.0),( 2928 SiSiK

A felbontás növelésének lehetőségei: –A felbontás Θ-val nő.

–Nagyobb Eo. De σ csökken és a magreakciók valószínűsége nő. –Si detektor hűtéssel a detektor felbontás javul (δE=10 keV).

–Más detektor pl. mágneses spektrométer (δE=1-2 keV).

–Nehezebb ionok alkalmazása (költségesebb). A felbontás növekszik, ha M1 nő.

2dMdK

Vastagságmérés A atomokból álló d vastagságú réteg a B (könnyebb) hordozón. RBS spektrum (6. ábra) . Kedvező esetben az A és B-től származó jel szétválik (a tömeg külön-bözősége miatt).

A d réteg külső felületéről E1 =KEo energiájú ionokat kapunk. A belső felületről E’1 energiájú ionokat kapunk . (E’1 < E1)

Tehát a jel ∆E szélességéből a ∆zrétegvastagság kiszámolható.

A jellemző mélységi felbontás Si detektor esetén: 20-30 nm.

Súrlódó beesés esetén ezfokozható, hiszen nő a mintában megtett út, tehát nő ∆E.

zNE

13

Összetétel vizsgálataAzonos atomokból álló céltárgy esetén a szórt ionok ∆Y száma a ∆e szélességű energia-csatornába. A fékezési hatáskeresztmetszet effektív értéke (ε) :

Az A, B atomokhoz tartozó lépcsők magasságainak aránya:

eQ

ddY

oE

,

AB

A

ABB

B

A

E

E

A

B

A

NN

dddd

YY

o

o

,

,

, vagyis a sűrűségarányok meghatároz- hatók a lépcső magasságok mérésével.

Példa: YBaCuO magas hőmérsékletű szupravezetőösszetétele 2 MeV energiájú He ionokkal (7. ábra)

12.3;86.1 Y

Cu

Y

Ba

NN

NN

14

15

Elemeloszlás a mélység függvényében Az összetétel vizsgálat során levezetett összefüggés akkor is igaz, ha ∆Y(NA (z)) a mélységnek függvénye. A különböző mélységből érkező hozamértékek a spektrumban különböző energiákon jelennek meg. Tehát, a hozam energia-függésének mérésével az A elem mélységbeli eloszlása meghatározható.

Példa: Si minta, 250 keV As implantáció, hőkezeléssel diffúziós profil. RBS paraméterei: Θ=170o , ∆Ω =0.4.11 msr. , Q= 1. 5 1014 ion (8. ábra) A mért beütésszám értékekből az NAs (z) görbe (As atomok eloszlása a mélység függvényében) kiszámolható /a lépés-magasság számoláshoz hasonló kifejezéssel./ (9. ábra)

16

17

A hagyományos RBS (2 MeV He) fontosabb jellemzői –abszolút módszer, nem igényel referencia (standard) mintákat, –gyors (~10 perc) és egyszerű, –nem roncsoló módszer, –mélységi eloszlást lehet mérni 10-20 nm mélységi felbontással, –nehéz atomokra a tömeg növekedtével egyre gyengébb felbontás, –érzékenység könnyű mátrixban nehezebb elem esetén ~10-4 (nem kiemelkedő), könnyűelem nehezebb mátrixban esetén ~10-1 (gyenge).

A hátrányok kiküszöbölésére kidolgozott módszerek Nehézion RBSA nehézionok alkalmazása (Li, C, O, Cl stb.) a nehézatom a rossz felbontás hátrányt csökkenti.

Az energia szétválás különböző ionokra: 10. ábra.

22

1 MdMdKEE o

18

22

1 MdMdKEE o

(Az ábrán ) (dK/dM2(M2))- el arányos mennyiség látható, valamint az, hogy ez hogyan függ M1-től.) Látható, hogy a nehézatomokra lényegesen jobb a felbontás.

19

A felbontás tovább javítható más detektorral: -gáz detektorok, -TOF (a tömeg ismeretében, és a repülési időmérésével az energia meghatározható).

Példa: 25 MeV 35Cl nehézion RBS+TOF. Látható, hogy a felbontás olyan jó, hogy az Ag izotópok is felbonthatók (11. ábra).

20

Nem-Rutherford-visszaszórásE He >3 MeV esetén már nemcsak Coulomb-kölcsönhatás, hanem rugalmas magerő kölcsönhatás. A hatáskeresztmetszetnek rezonancia szerkezete van. A könnyű elemek (pl. proton, O) hatáskeresztmetszete is (bizonyos energiákon) megnövekszik.

12. ábrán példaként O atomok szórási hatáskeresztmetszete O atomokon történő szórás során. Alkalmazás könnyű elem analízis. A protonok nem-Rutherford-szórási hatás-keresztmetszete is rezonancia szerkezetű, tehát használható könnyűelem analízisre.

21

Példa: YBaCuO −magas hőmérsékletű szupravezető. 1,5 MeV proton szórás O atomokon éppen a hatáskeresztmetszet rezonancia értékénél van. 1,5 MeV-es protonokkal a nehezebb elemek nem, de az O felbontható. (13. ábra) (Korábban láttuk, hogy 2 MeV He ionokkal az O tartalom nem határozható meg (7. ábra). )

22

Csatornahatás (Channeling) Az eddigiekben amorf vagy véletlen orientációjú kristályos mintával dolgoztunk (14. a. ábra). Ha azonban az ionnyaláb egy kristálytani sík vagy irány mentén esik az egykristályra, drámai változás. A rácsban a kristálytani síkok mentén (14.b. ábra), és a kitüntetett kristályirányok mentén (14.c. ábra) szabad út nyílik az ionok előtt. Az ion ilyenkor messze eljut, csak kisszögű szórást szenved (az is fókuszáló, 15. ábra). A csatornahatás elméleti leírása: Lindhard (1965).

23

(Számítógépes szimuláció a kísérleti eredményekhez közelebbi adatokat szolgáltat.)

Példa: 100 keV proton Au egykristályban az <100>irány mentén. (16. ábra). Ez magyarázza, hogy miért csökken az RBS-ben a kitüntetett irányok mentén érkező nyalábból visszaszórt ionok száma.

24

Sematikus RBS spektrum látható a 17. ábrán. Azt mutatja, hogy az energia függvényében mért beütésszám hogyan változik a kristálytani iránytól mért szög függvényében. A beütésszám minimális a kitüntetett irányú beesés esetén.

25

A csatornahatás további jellemzőiA felületen általában vékony amorf réteg, polírozás, oxid miatt. Ha nincs ilyen réteg akkor is van kompenzálatlan felületi atomsor, amely a rekonstrukció során a bulk-tól eltérő szerkezetet vesz fel. Ez nagyobb felületi hozamhoz (yield) vezet. Ez magyarázza a felületi csúcs jelenlétét. Ezt most azért válik láthatóvá, mert a bulk-tól származó háttér jelentősen lecsökkent.

A csatornahatás jellemzésére használt mennyiség:

a detektor által mért beütésszám (Y- hozam), a csatorna (ch) és a véletlen (rand) irányban. A szög függvényében mért görbe minimális értéke, χmin függ a mélységtől. Általában minimális a felületi csúcs után. Függ az egykristály minőségétől. Egy jó egykristályban:

(Szögfüggés a 17.b. ábrán. ) A görbe félértékszélessége általában: Ψ 1/2 <1o

A 17.b. ábra a felület közelében lévő, nehezebb atomú helyettesítőszennyező csúcs (ez látható a 17.a. ábrán) magasságának változását is mutatja a szög függvényében.

rand

ch

YY

05.002.0min

26

A csatornahatás alkalmazásai1. Szennyező helyzetének meghatározásaÁltalában a szennyező atomok lehetnek: helyettesítő ötvöző vagy intersticiális ötvöző (szennyező). A ψ szögfüggés (χ(ψ)) mérésével eldönthető, hogy milyen helyzetű szennyező atomokról van szó (18. ábra).

-Helyettesítő szennyezés esetén (ha a helyettesítő atom pozíciója azonos, és a hőmozgás is megegyezik), a mátrix χ görbe és a szennyező χ görbe azonos (18.a. ábra). -Ha az oldott ötvöző atom pozíciója külön-bözik attól a helytől amit helyettesít, akkor az eltérés nagyságától függ a χ görbék jellege (18.b és c. ábrák).

27

Egy valódi mérés χ görbéje látható a 19. ábrán. Cu3Au helyettesítő ötvözetben.Ez rendeződő ötvözet, tehát vannak pl. <100> irányú Cu és Au csatornák. A két mag töltésének különbözősége miatt más a χ görbék félértékszélessége.

Intersticiális ötvözés esetén a mátrix és az oldott szennyezőre jellemző szögfüggés jelentősen különbözhet, attól függően, hogy a szennyező hol helyezkedik el a rácsban. Az eltérés jellemző a szennyező által a kristályban elfoglalt helyre (18. d. ábra). Ennek alapján pl. el lehet dönteni, hogy fcc kristályban teraéderes, vagy oktaéderes helyen van-e az ötvöző atom. A két esetben a χ görbe alakja különböző a bombázó ionok irányától függően (20. ábra).

28

29

2. Kristályhibák vizsgálataA csatornahatás csökken, ha rendezetlenül elhelyezkedő kristályhibák (vakanciák, intersticiálisok, diszlokációk) kerülnek a rácsba. Példa: Si egykristály, 200 keV B ion implantáció után :

RBS spektrum véletlen és <110> irányban, besugárzás előtt és után. (21. ábra).

Kettős hatás! Egyrészt a csatornában haladó részecskék szóródnak a besugárzás következtében létrejövő rendezetlen tartományon (vakanciák és intersticiálisok jönnek létre). Ez a spektrumban csúcsot eredményez. A csúcs helye összhangban van a kristályhibák mélységi eloszlását leíró elmélettel, amit a 21. b.ábra mutat (a kristálynak leadott energiát mutatja az ábra, ami arányos a keletkezett kristályhibák számával). Másrészt a hibák hatására a csatorna irányból kikerülő ionok (dechanneling) a többi atomon szóródhatnak , a hibacsúcshoz képest mélyebben fekvőrészeken is. Ez a hátteret növeli.

)150;10( 225 oCT

cmionD

30

31

3. Könnyű atomok vizsgálata nehezebb mátrixban

A háttér csökkenése következtében az egyébként nem mérhető kis jelek mérhetővé válnak. Ez lehetőséget ad a bulk hátteréből kiemelkedő kis jel mérésére, azaz a nehezebb mátrixban elhelyezkedő könnyű atomok eloszlásának , vagy mennyiségének vizsgálatára. Példa a 22. ábrán. Si felületén lévő O és C atomok RBS jele is látszik.

32

4. Felületi szerkezetek vizsgálata

A channeling különösen alkalmas a felületi jelenségek vizsgálatára. A vizsgálat a felületi csúcsot használja. A felületi csúcs a csatorna irányú besugárzás esetén valóban a felületen levő atomoktól származik, hiszen az árnyék kónuszhatás miatt a felület alatti atomokat fedik a felületi atomok (23. ábra).

A felületi vizsgálatok érzékenységét tovább növelő technika: Csatornahatás −blokkolás (channeling-blocking). Ha a csatornahatást nem véletlenszerű irányból mérjük, hanem egy (másik) atomsor mögött helyezkedik el a detektor, akkor χmin sokkal kisebb, mint az egyszerű channeling kísérletben (24. ábra). A háttér erősebben lecsökken. A felületi csúcs ilyenkor még jobban kiemelkedik a háttérből.

33

Alkalmazási példák a felületi szerkezet vizsgálatára A felületi kompenzálatlan atomréteg atomjai az ideális kristályhelyhez képest elmozdulnak. Ez a felületi rekonstrukció.

A channeling-blocking technika lehetőséget ad a rekonstrukció során átrendeződött atomok helyének vizsgálatára. Példa: RBS spektrum sematikus rajza. Felületi csúcs, térfogati szórás (bulk), szennyezőcsúcs. (25. ábra). A szög függvényében (detektor helyzete változik) mérjük a visszaszórt hozam értékét a felületi csúcsnak , valamint a bulknak megfelelő energiákon. A felületi csúcs és a mátrix háttér szögfüggésének minimuma egymástól, a különbség általában : ∆Θ =1-2°. Az ok: a felületi rekonstrukcióban résztvevő atomok okozta blokkolás és a térfogati atomsor blokkolása. ∆Θ -ból a rekonstrukciós elmozdulás kiszámolható.

Adszorbeált atom (adatom) helyének mérése. Az adatomok helye a rekonstrukcióhoz hasonló módon határozható meg. 34

35

Rugalmasan kilökött atomok detektálása (ERD) ERD könnyűatomokból álló mátrixban nehezebb elemek detektálására ideális. Nehéz mátrixban könnyű elem esetén nehézségek: az egyébként is alacsony hozam a magas háttér miatt nem látszik. Az ERD a könnyű elemekre kidolgozott technika. A mérés elve a kilökött atomokat detektáljuk (26. ábra). A laboratóriumi rendszerben, egy felületen lévő atomra felírható a kinematikai tényező:

Kinematikai tényező:Λ=0.3-0.7

Mivel itt a detektor a φ= 00 irány közelében helyezkedik el, a bombázó ion és a mintából kilökött atomok egyaránt jutnak a detektorba. Általában M1 > M2 (3-20 faktor). Ezért könnyű szétválasztani a bombázó és a kilökött atomot. A mélyebben fekvő atomokra az energia számolásakor a fékezést is figyelembe kell venni!

Rutherford-szórási hatáskeresztmetszet

Ez szabja meg, hogy mekkora lesz a detektorba jutó kilökött atomok száma.

Ilyenkor a kilökött atom energiája:

Az ERD-ben a kilökött atomokat detektáljuk, a tömeg és az energia között nincs egyszerű kapcsolat. Az ok: ERD esetén különböző atomokat detek-tálunk. A hozam és az energia függ az atomtól, valamint erősen függ a mélységtől és fékezési erőktől. Minden elemnek megvan a saját mélységi skálája. Ezen belül a mélység az energia skálán jobbról-balra nő (28. ábra). Az átlapolások esetén nehezebb az elemek elkülönítése. A hozama hatáskereszt-metszettől függ.

)(2

2

21

2221

,

fM

MME

eZZdd

oE

R

o

36

sinsin2zSzSEE rio

37

-A detektor előtt szokás egy nehézion szűrő fóliát elhelyezni, ami a bombázó ionokat kiszűri. Ez egyszerűsíti a helyzetet, de további δE energiaveszteséget okoz.Emért=Eo-δE. » Emért(z) függés meghatározható!-A tömeg szerinti szétválogatást vagy a mélységi skála különbözősége miatt lehet elvégezni, vagy a tömeg azonosítást is elvégző detektort kell választani (Pl. TOF). -A koncentráció mélységfüggése a mért jel nagyságának változásából kapható meg az RBS-hez hasonló eljárással.

Jellemző paraméterek:Beeső nyaláb energiája: pár MeVDetektor térszöge: ~10-3 térradMaximális érzékenység: ~10-4.A koncentrációmérés pontosság: néhány %.

Háttér levonás és tömegszeparálás módszerei:-Abszorbeáló fólia kiszűri a nehezebb részecskéket (a nagyobb fékező erő miatt). -TOF . A tömegszeparálás a repülési idő mérésével megoldható. Két detektort alkalmazunk, amelyek egymástól L távolságra helyezkednek el. Az első detektor pl. vékony C fólia. Az ion átrepülésekor szekunder elektronokat vált ki. Ez egy áramdetektorral detektálható. Ez indítja az időmérést. A második detektor pl. egy Si detektor. Ez méri az energiát és leállítja az időmérést. Az energia és idő ismeretében a tömeg kiszámolható:

2

2

2

2v2

LEtEM

38

Alkalmazási példa :Cu film, vékony LiOH réteg mindkét felszínén. Mérés előtt C és He implantáció. ERD mérés 30 MeV 35Cl nyalábbal. Detektálás : φ=0o -nál. (29. ábra). -Könnyű elem detektálás jó energiafelbontással (Li izotópok felbonthatók!). -Az első (F) és hátsó (B) felületről szórt atomok jól elkülönülnek. -Az elemek mélység szerinti eloszlása a spektrumból megkapható.

39

PIXE (Proton-Induced X-Ray Emission)

A módszer elve 1-10 MeV energiájú protonnyaláb hatására a belső héjon elektron vakancia képződik. A relaxáció során az elemre jellemző röntgen sugárzás keletkezik (hasonlóan, mint az elektron vagy röntgen lumineszcencia során). Jellemzők: -Alacsony fékeződési (bremsstrahlung) háttér. (102- 103) faktorral kisebb, mint a hagyományos elektron gerjesztés esetén. -Vékony minta, Z>12 esetén az elemek mennyisége 0,1-1 ppm pontossággal mérhető. -A kimutathatósági határ: 10-6 - 10-16 g, az elemtől függően. -Gyors és gazdaságos (pl. 20 elem egy mintában néhány perc alatt kimutatható). Olcsóbb, mint a hagyományos kémiai analízis. -Mintaméret: 10-100 μg. -Roncsolásmentes vizsgálat (pl. archeológia).

40

Kísérleti elrendezés (30. ábra) -E proton=1-10 MeV. Nyalábátmérő: 10-50 mm². I=1-30 nA.-Faraday-csésze méri az áramot.-5 μm Al fólia növeli a nyaláb homogenitását (diffuser). -A kamra anyaga alacsony Z-jű anyag (plexi, rozsdamentes acél) a röntgen háttér csökkentésére. -Mintaváltó. -Si(Li) félvezető röntgen detektor. (A nyalábhoz képest 135°vagy 90°).

41

Megjegyzések: -A Si(Li) detektorok alkalmazhatósága ~1-100 keV (31. ábra). Látható, hogy az alacsony rendszámú elemek analíziséhez más detektort kell használni. (KAP =kalium-ammonium-foszfát kristály, huzalos proporcionális detektor stb.) -A detektorhoz csatlakozik a feldolgozást végző számítógéppel vezérelt sokcsatornás analizátor. -Ha szükséges az analízis a levegőn is elvégezhető. A nyaláb vékony fólia ablakon kihozható. Pl. biológiai minták, vagy nagyobb tárgyak esetében.

42

Példa:Jellegzetes PIXE spektrum. a. Hajszál spektruma (32. ábra).

43

b. A levegőből kiszűrt por nyomelem analízise. (33. ábra).

44

Kvantitatív mérés Vékony minta esetén:A megmért röntgen-fotonok száma:

- Np a protonok intenzitás, - σ(Ep) ionizációs hatáskeresztmetszet, vagy- ω a Kα, −ill. Lα ionizációs hatásfok, - b röntgen foton hányad, ami a detektorba jut, - ε a detektor hatásfok, - N/A -1 gr anyagban az atomok száma (N Avogadro-szám, A a tömegszám) -M (Z)/S egységnyi felülethez tartozó tömeg.

Szokásos és pontosabb a standart mintákhoz viszonyítás. Tipikus kalibrációs görbe (34. ábra)

SANbEZMNY pp )()(