370 ENSTRMENTAL ANALZ LABORATUVARI 1. Arasnav Soru ve Yantlar1. AAS ve AES yntemlerini seicilik ve duyarllk asndan karlatrn, nedenini aklaynz. Atomik spektroskopik tekniklerden AAS de, uyarc nmn sourulan kesrinin logaritmas yani A= -log (I / I0) eitlii ile verilen sourum deriimle doru orantl olduundan, molekler spektroskopide olduu gibi emisyon tekniine oranla ok daha az duyarldr. nk emisyon iddeti dorudan deriimle orantldr. Ancak seicilik kriteri asndan atomik sourum teknii ok daha avantajldr, optik giriim olasl ok daha dktr. Atomik emisyon lmleri ise genellikle kullanlan filtre sistemleri ile giriim olaslna daha aktr. 2. a) Dzlemsel kromatografi yntemleri nelerdir? Klasik anlamda tr dzlemsel kromatografik yntem bulunur. 1 Kat Kromatografi Kromatografi 2 nce Tabaka Kromatorafisi 3 Jel

Bu kromatografik yntemler, zgenin doal (yerekimi veya kapiler ykselme) hareketi ile gerekletirilebildii gibi elektriksel alanda hareketin gerekletii elektroforez teknii de dzlemsel kromatografide ska kullanlr. b) Rf deeri ne demektir? Kat kromatografi denemesinde bu deer deneysel olarak nasl belirlenir? Rf deeri bir kromatografide, bileenin zgenle srklenme orann gsterir, e zaman diliminde bileenin ald yolun, zgenin ald yola orandr (R f = a/b) . Kat kromatografisinde lm ok basittir, zgenin ald yol, kadn sland ksmn uzunluu (b) olarak llrken, bileenin uygulama noktas ile ayrma sonras izinin olutuu yer arasndaki mesafe de a olarak llp, a/b den hesaplanabilir. 3. Kompleks kararllk sabiti spektrofotometrik olarak nasl belirlenir?Bu hesaplama hangi ilkeye dayanr? Aklaynz. Gerek srekli deimeler metodunda, gerekse de mol oran metodunda ekstrapolasyonla bulunan dorularn kesime noktasna kar gelen absorbans deerleri, deneysel olarak bulunan absorbans deerlerinden daha byktr (ekil 1 ve ekil 2).

Bunun nedeni kompleksin ayrmasdr. Teorik sourum deeri %100 kompleks oluumuna karlk gelir. ki deer arasndaki fark ise, ayrmann veya baka bir deyile kompleks kararszlnn bir lsdr. Bu farktan yararlanlarak kompleksin karallk sabiti bulunabilir. rnein 1:2 yapsndaki ML2 formlndeki bir kompleksin kararllk veya oluum sabiti;

M + 2 L ML2 Deneysel olarak llen sourum dengedeki ML deriimi ile orantldr. Ekstrapolasyonla bulunan teorik sourum ise olmas gereken ML deriimine karlk gelir. lm srasnda metal ve liganddan hangisi az ise snrlayc reaktif olur ve ayn miktarda kompleks oluur. Yani: C, lmn yapld ortamda metal ve ligantdan az olan trn konsantrasyonu olmak kaydyla Allen = .b[ML2] .bC Akuramsal = Dier taraftan, ktle denkliinden; ve

olur. Burada CM ve Cl srasyla metal ve ligantn balang konsantrasyonlardr. Denge deerleri, oluum sabiti ifadesinde yerine konursa aadaki eitlikten Kol hesaplanr. Bu yntem temelde, ayran kompleksin yapaca sourumun azalaca ilkesiyle kullanld iin, bu dalga boyunda ayrm trler sourum yapmamal, sourumun tamamndan ML2 kompleksi sorumlu olmaldr.

4. Spektrofotometrik titrasyonda 10 mL rnek 0.025N reaktif kullanlarak titre edildiinde yandaki titrasyon erisi elde ediliyor. Titre edilen A ve B maddelerinin ve tepkime ile oluturaca rnlerin, titrantn sourganlk katsaysn belirtiniz, A ve B nin deriimlerini bulunuz. 1. dnm noktas A, ikincisi B iin olsun, Ve(A)=2.3 mL ve Ve(B) = 8.0-2.3 = 5.7 mL okunuyor. Eriye gre;

A = A,p = T = 0 B,p > 0 dir.

B >

NA = 0.025 x 2.3 / 10 = 0.00575 N NB = 0.025 x 5.7 / 10 = 0.01425 N 5. Glukozun spesifik evirme as +52.7 dir. 4 g un rnei asitle hidroliz edildikten sonra hacm 50 mL ye tamamlanyor, bu zeltinin 25 cm lik bir polarimetre tpnde evirme as +8.65 llyor. Niastann kaba forml (C6H10O5)n olduuna gre undaki niasta yzdesini hesaplaynz C: 12 g/mol H: 1 g/mol O:16 g/mol D = []t.L.C = 52.7x2.5xC = 8.65 olduundan C= 0.06565 g/mL olur. Glukoz miktar = 0.06565 x 50 = 3.283 g Niastann hidrolizinde yryen tepkime (C6H10O5)n + n H2O n C6H12O6 olduundan, bir mol glukoz oluurken bir mol suyun niasta yapsna girdii dnlerek ve glkoz iin MA= 180 g/ mol olduundan;

Niasta miktar = 3.283 x bulunur.

= 2.954 g

ve

% niasta =

= 73.86 %

6. Standart ekleme yntemine gre AAS ile yaplan analizde, alnan 10.0 mL lik Cd2+ rnein sou 34.8 llyor. zerine 2.5 mL 2x10-4 M standart Cd2+ zeltisi eklendiinde sourumu 29,6 llmektedir. rnekteki Cd2+ deriimini belirleyiniz.

Standart ekleme eitliini kullanabilmek iin ekleme yaplm durumun hacmini rnek hacmine eitlemeli, seyreltme etkisini gidermeliyiz, yani okunan sourum deeri dzeltilmelidir. AT = 29.6 x (12.5/10) = 37.0 Standart ekleme eitlii M bulunur. 7. a) nD20 gsteriminin anlamn belirtiniz. Uyarlm Sodyum atomlarnn sar k emisyonunun D band kullanlarak 20C scaklkta llen krnm indisini gsterir. b) Su iin nD20 = 1.3330, alkol iin nD20 = 1.4969 olduuna gre hacmca %50 orannda kartrlan alkol-su karmnn nD20 deeri nasl hesaplanr, ka bulunur? Karmlarn krnm indisini bulabilmek iin Spesifik Refraksiyon (RS ) deerleri bulunmaldr. Ancak bunun iin; olan

olduundan saf svlarn younluklarn bilmek gerekir. Verilenlerle ancak yaklak olarak krnm indisi hesaplanabilir, bu deer; bulunur. Geri Dn