kombine analtik yöntemler (1) [Compatibility Mode]

7/30/2019 kombine analtik yntemler (1) [Compatibility Mode]

1/34

LA ANALZLERNDE

KOMBNE ANALTKYNTEMLER


2/34


3/34

GAZ KROMATOGRAF-KTLESPEKTROMETR GC-MS

Gaz kromatografi ou zaman seici spektroskopik veelektrokimyasal tekniklerle balantl olarak kullanlr.

Bylece ikili yntemler ad verilen bu sistemler, komplekskarmlarn analizinde gl bir ara olarak kullanlr.

eitli ktle spektrometrelerine dorudan balanm olarakpiyasaya srmlerdir.


4/34


Bu kombine analitik yntemde klcal kolanlardan gelen eluentbir ara balant ile ktle spektrometrnin iyonlama blmesine

verilebilmektedir. Elkektron bombardman veya kimyasal iyonlama ile

iyonlatrlan trler radyofrekans manyetik alanndadepolanr.

Daha sonra ktle/yk oranna gre ayrlarak tayingerekletirilir.

GC-MS cihaznn ematik gsterimi


5/34


GC bir karm ayrmada kullanlr ve karm kolonda tek tek

ayrlr. MSye saf halde gnderilir. Bylelikle karmdaki her maddeyksek duyarllk ve tarama abukluu ile tanmlanabilir.

Karm oluturan bileenlerin miktar bu bileenleri tek teke e e meye uygun o ma urum a - ma e er nyaps hakknda bilgi edinmek iin en uygun yoldur.

GC-MS cihaznn ematik gsterimi


6/34


Gaz kromatografisi / ktle spektrometre (GC-MS), karmakorganik ve biyokimyasal karmlarn analizi iin kullanlangl bir sistemdir.

(GC-MS) sistemi ile biyolojik veya doal sistemlerdeki ok.

GC-MS ila ve uyuturucu metabolitlerin incelenmesinde,gdalardaki tat - koku veren maddelerin ve su kirleticilerintayininde kullanlr.


7/34

Ktle spektrometri, uucu olmayan bileenler ieren

numunelerin analizi iin sv kromatografi ile birletirilerekkombine bir sistem oluturulabilir. Bileiklerin her birinin ktle spektrumu kolondan knca

alnabilir, bunun iin fazla miktarda polar zclerin

SIVI KROMATOGRAFS-KTLE SPEKTROMETRSHPLC-MS

gerekir. Bu amala gelitirilen en baarl teknik eluentin bir bakr

blok iinde stlan 0,15 mm apnda bir elik kapilerle alndtermosprey tekniidir.


8/34

Blok 100-350 0C arasndastlarak eluentin kapilerin

ucuna geldii zamanbuharlamas ve bir buhar jetiile tanan ar snm sisoluturmas salanr. Eluenttekibileikler ykl fonksiyonlugruplar ieriyorsa sisteki

SIVI KROMATOGRAFS-KTLESPEKTROMETRS HPLC-MS

am ac ar poz t veya negatyklenmi olur. zc buharlatrlarak gaz

fazndaki MH+ iyonlarn kalmassalanr. zc buharpompalanarak uzaklatrlr ve

jetteki iyonlar uygun gerilimlealnarak ktle spektrometrideiyonlarn ayrlmas salanr.

HPLC-MS cihaznn ematik gsterimi


9/34

Bir baka nemli ikili yntem de, bir ktle spektrometreninbir baka ktle spektrometre ile birletirilmesidir. Bubirlemede ilk spektrometre, bir karmdaki farklbileiklerin molekler iyonlarn izole etmede kullanlr. Buiyonlar daha sonra ikinci ktle spektrometreye gnderilerekburada ilk spektrometrede oluan her bir iyon iin ayr ayrbir dizi ktle s ektrumu vermek zere aralanrlar.

TANDEM KTLE SPEKTROMETR MS/MS

Bu teknie tandem ktle spektrometri ksaca MS/MS denir.

Tandem kuadrupol MS/MS cihaznn ematik gsterimi


10/34

Bir tandem cihaznda ilk spektrometrede yumuak biriyonlatrma kayna kullanlr (genellikle kimyasaliyonlatrma), bylelikle birinci cihazdan kan iyonlar byklde molekler iyonlar veya protonlanm molekl

.

Bu iyonlar ikinci spektrometreye girdikten sonra ikinci biriyon kaynandan geerler.

Genellikle bu ikinci iyon kayna, iinden helyum pompalananalansz bir arpma haznesi ierir.

Hzl hareket eden ana iyonlarla helyum atomlarnnarpmas sonucu daha kk iyonlarn spektrumu ikincispektrometre tarafndan ortaya karlr.


11/34

Klcal kolan gaz kromatografi ile Fourier dnml infraredspektrometrenin birletirilmesi, zor karmlarn ayrm vetannmasnda ok yararl bir gelimedir.

GC/MS de olduu gibi GC/FTIR sisteminde de kolon ile

GAZ KROMATOGRAF-FOURER DNMLNFRARED SPEKTROSKOP GC-FTIR

. Bu ara balant 10-40 cm uzunluunda ve 1-3 mm i apnda

bir k borusudur.

GC/IR cihazlar iin tipik bir n borusu


12/34

Tarama ilemi, kromatografik dedektrden kan sinyaltarafndan tetiklenir ve analitin dedektr blmesindeninfrared hcresine gemesi iin bir sre beklendikten sonrabalatlr.

GAZ KROMATOGRAF-FOURERDNMLNFRARED SPEKTROSKOP GC-FTIR

kaydedilerek yap tayini gerekletirilir.


13/34

Bu uygulamalarda bir ICP hamlac atomlatrc ve iyonlatrc olarak i

grr.

zeltiler iin, numune klasik ya da ultrasonik bir sisletirici ile verilir.

NDKTF ELEM PLAZMA KTLE SPEKTROMETRICP-MS

Katlar iin dier bir numune verme teknii uygulanr. Bu bir kvlcm,

lazer veya elektrik boalm olabilir.


14/34

Bu cihazlarda pozitif metal iyonlar klasik bir ICP hamlacndaretilir. Diferansiyel bir pompa yardmyla, bir kuadropolktle spektrometreye iletilir. Bu ekilde elde edilenspektrumlar, var olan btn elementler iin bir dizi izotoppikinden oluur. Bu spektrumlar numunede bulunanelementlerin kalitatif ve kantitatif tayinlerinde kullanlr.

NDKTF ELEM PLAZMA KTLE

SPEKTROMETRICP-MS

Bir ICP-MS cihaznn ematik gsterimi. Kesikli izgiler gaz fazndaki numunelerin,Kesiksiz izgiler ise sv numunelerinin sisteme giriini gstermektedir.


15/34

NDKTF ELEM PLAZMA KTLE

SPEKTROMETR ICP-MS 1980'lerin bandan beri ICPMS, birok element iin dk

gzlenebilme snrlan, yksek seicilii, iyi doruluk ve kesinliiyle ennemli tekniklerden biri olarak gelimektedir.

ICP-MS numunelerde bir ya da daha fazla elementin, kalitatif, yar-kantitatif ve kantitatif tayinlerinde kullanlr.

ICP-MS in en cazip ynlerinden biri, ktle spektrometrikbelirlemenin optik belirlemeye gre daha dk gzlenebilmesnrlar salamasdr.

, .

ICP-MS ilemi kukusuz hz ve oklu element analizleri gibiavantajlar da salar.

Lazer andrma ICP-MS ile elde edilen standart bir kaya numunesi spektrumu


16/34

Bir ICP hamlacna bal olarak aada sralanan dier iyonkaynaklarnn ounun kullanmna olanak veren aksesuarlar daticari olarak temin edilebilmektedir.

ndktif elemi plazma ICPMS Doru akm plazma DCPMS

ro a ga-uyarm azma Kvlcm kayna SSMS Termal iyonlama TIMS Akkor boalml GDMS Lazer mikroprobu LMMS kinci iyon SIMS


17/34

KAPLER ELEKTROFOREZ


18/34

Elektroforez, doru akmn uyguland bir tampon zeltideykl taneciklerin diferansiyel g hzlarna dayanan birayrma yntemidir.

Baka bir deyile elektroforez,Baka bir deyile elektroforez, belirli bir elektrik alannda.

Numunedeki taneciklerin g hzlar, taneciklerin ykne,boyutuna, biimine, kimyasal ieriine ve uygulananelektriksel alana baldr.

Bylece numunedeki eitli analitlerin yk/boyutoranlarndaki farklara dayanr.

Bu orann byk olmas elektrik alanda ilgili iyonun daha hzl

hareket etmesini salar.


19/34

Elektroforetik ayrma iki ekilde gerekletirilir.I. Tabaka (slab) elektroforez

II. Kapiler elektroforez Tabaka (slab) elektroforezi klasik yntem olup daha ok

biyokimyasal molekllerin ayrlmasnda kullanlmtr. Bua rma zeneklerinde sulu tam on zelti bulunan ar

kat gzenekli bir ince jel tabakas kullanlarakyaplmaktadr. Analiz edilecek numune bir damla veyabant eklinde tabaka zerine ilave edilir, doru akmpotansiyeli belli bir sre uygulanr. Ayrma ilemitamamlandna karar verildikten sonra uygulananpotansiyel kesilir ve ayrlan molekller TK da olduu gibi

boyama teknikleri ile gzlenir.


20/34

Kapiler elektroforezde ise 10-100

m i ap ve 40-100cm uzunluunda, tamponla doldurulmu erimi silikakapiler, iinde platin elektrotlar bulunan iki tamponhaznesi arasna yerletirilmitir.

tayin edilir. Ayrlan maddeler kapilerin bir ucundan kt iin tabaka

elektroforezde kullanlan uratrc boyama yerine HPLCde olduu gibi kantitatif dedektrler kullanlarak

kombine sistemler oluturulabilmektedir (absorbans,floresans, ktle spektrometri).


21/34

KAPLER ELEKTOFOREZ/KTLESPEKTROMETR

Kapiler elektroforezin ktle spektrometri ile kombinasyonunaait ilk bilgiler 1987 ylnda yaymlanmtr. Bu ikili yntem proteinler, polipeptitle ve DNA trleri gibi

byk biyopolimerlerin analizinde nemli bir yer tutmaktadr. ug ne a ar yayn ana pe o uygu ama a, ap er en an

eluat dorudan elektrosprey iyonlatrma cihaznn iinegnderilmi ve rnler analiz iin kuadrupol ktle analizrneverilmitir.

Gnmzde de kullanlan en genel numune enjeksiyon

/iyonlama arabirimi elektrosprey olmasna ramen, hzlatom bombardman da kullanlmaktadr.


22/34

Ktle spektrometreli kapiler elektroforez yaklak10-15 yllk bir gemie sahip olmasna ramen,protein, DNA paralar ve peptidler gibi bykdoal molekllerle ilgilenen biyokimyaclarn ilgi

oda olmutur. Kapiler elektroforez /ktle spektrometi (CE/MS)siteminin tipik tayin snrlar molekl arl100000 ve daha byk molekller iin femtomoln

Kapiler elektroforez /ktle spektrometre cihaz

ir a on at r.


23/34


24/34


25/34


26/34


27/34


28/34


29/34


30/34


31/34


32/34


33/34


34/34

kombine analtik yöntemler (1) [Compatibility Mode]

Documents

Transcript of kombine analtik yöntemler (1) [Compatibility Mode]