射出成形之INCONEL 713LC 高溫機械性質探討 · 圖3 及圖4...

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86一○七年九月 射出成形之INCONEL 713LC微觀組織與 高溫機械性質探討 A Study on the Microstructure and High Temperature Mechanical Properties of Inconel 713LC Formed by Metal Injection Molding 1 1 1 1 S.F. Chen, C.K. Yao, W.P. Huang, H.L. Lee 由於節能減碳的要求,渦輪增壓器 被應用於提高汽車引擎的馬力及燃燒效 率,由排放的廢氣推動的渦輪需要具備優 異的高溫機械性質及抗氧化性,為飛機引 擎開發的 Inconel 713LC 因此被用於製造 渦輪增壓器之渦輪。本研究以金屬射出成 形方式製作 Inconel 713LC 試片,以真空 爐在 1230-1280℃溫度範圍燒結,在室溫 600-1000 ℃進行拉伸試驗,探討燒結 組織對機械性質之影響。實驗結果顯示, 密度隨燒結溫度上升而提高,1260 ℃達 99% 以上之相對密度。室溫強度及延 伸率在 1260 ℃達到最高值,更高的燒結 溫度反而使強度及延展性降低。高溫拉伸 試驗結果顯示,強度隨溫度升高而下降 的趨勢在 600℃以上變得明顯,延伸率在 700 ℃及 800 ℃之間降至最低,由於破斷 後的試片表面觀察發現 600-1000 ℃裂痕 起源於晶界,推斷延伸率降低可能與晶界 析出較粗大且較連續的 γ' 相有關。 關鍵字:金屬射出成形,鎳基超合金 The Inconel 713LC had good high temperature strength and excellent oxidation resistance suitable for manufacturing the turbine wheel of turbocharger. In this investigation, the sample of Inconel 713LC formed by metal injection molding process and sintered in vacuum furnace at temperature of 1230-1280were tensile tested at room temperature and 600-1000to study the effect of microstructure on the mechanical properties. Results indicated that 99% relative density was achieved when the sample was sintered at 1,260. When the sample was sintered at higher temperature, the strength and ductility decreased due to coarsening of microstructure. The strength of high temperature tensile test decreased slowly with increasing test temperature up to 600. The tendency of strength decreasing became more obvious when tested at temperature higher than 600. The ductility dropped suddenly when tested at temperature 700and 800. The side view of the fractured sample showed that the fracture initiated at grain boundary region probably due to the coarsening of γ' phase. Key words: metal injection molding, nickel base super alloy 一、前 言 因為近年來油價的不穩定與加劇的氣候暖化現象,對於汽車引擎高能量效率,與低汙染 / 低排放的要求越受重視,因此使渦輪增壓器導入了汽車產業中。渦輪增壓器利用廢氣推動渦 輪,帶動進氣端的葉輪壓縮進入氣缸的空氣提高進氣量,進而提升發動機的功率與扭力。同 時,渦輪之工作溫度在隨著廢氣的導入也會大幅提高,最高溫可超過 1000℃以上,因此在材料 的選用上,耐高溫之超合金系統就被納入考量。 1 台灣保來得股份有限公司

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射出成形之INCONEL 713LC微觀組織與高溫機械性質探討A Study on the Microstructure and High Temperature Mechanical Properties of Inconel 713LC Formed by Metal Injection Molding

陳 順 發1 ■ 姚 智 凱1 ■ 黃 維 彬1 ■ 李 輝 隆1

S.F. Chen, C.K. Yao, W.P. Huang, H.L. Lee

由於節能減碳的要求,渦輪增壓器

被應用於提高汽車引擎的馬力及燃燒效

率,由排放的廢氣推動的渦輪需要具備優

異的高溫機械性質及抗氧化性,為飛機引

擎開發的 Inconel 713LC因此被用於製造

渦輪增壓器之渦輪。本研究以金屬射出成

形方式製作 Inconel 713LC試片,以真空

爐在 1230-1280℃溫度範圍燒結,在室溫

及 600-1000℃進行拉伸試驗,探討燒結

組織對機械性質之影響。實驗結果顯示,

密度隨燒結溫度上升而提高,1260℃達

到 99%以上之相對密度。室溫強度及延

伸率在 1260℃達到最高值,更高的燒結

溫度反而使強度及延展性降低。高溫拉伸

試驗結果顯示,強度隨溫度升高而下降

的趨勢在 600℃以上變得明顯,延伸率在

700℃及 800℃之間降至最低,由於破斷

後的試片表面觀察發現 600-1000℃裂痕

起源於晶界,推斷延伸率降低可能與晶界

析出較粗大且較連續的 γ'相有關。

關鍵字:金屬射出成形,鎳基超合金

The Inconel 713LC had good high temperature

strength and excellent oxidation resistance suitable for

manufacturing the turbine wheel of turbocharger. In this

investigation, the sample of Inconel 713LC formed by

metal injection molding process and sintered in vacuum

furnace at temperature of 1230-1280℃ were tensile tested

at room temperature and 600-1000℃ to study the effect

of microstructure on the mechanical properties. Results

indicated that 99% relative density was achieved when

the sample was sintered at 1,260℃. When the sample

was sintered at higher temperature, the strength and

ductility decreased due to coarsening of microstructure.

The strength of high temperature tensile test decreased

slowly with increasing test temperature up to 600℃. The

tendency of strength decreasing became more obvious

when tested at temperature higher than 600℃. The

ductility dropped suddenly when tested at temperature

700℃ and 800℃. The side view of the fractured sample

showed that the fracture initiated at grain boundary region

probably due to the coarsening of γ' phase.

Key words: metal injection molding, nickel base super

alloy

一、前 言

因為近年來油價的不穩定與加劇的氣候暖化現象,對於汽車引擎高能量效率,與低汙染 /

低排放的要求越受重視,因此使渦輪增壓器導入了汽車產業中。渦輪增壓器利用廢氣推動渦

輪,帶動進氣端的葉輪壓縮進入氣缸的空氣提高進氣量,進而提升發動機的功率與扭力。同

時,渦輪之工作溫度在隨著廢氣的導入也會大幅提高,最高溫可超過 1000℃以上,因此在材料

的選用上,耐高溫之超合金系統就被納入考量。

1 台灣保來得股份有限公司

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應用於飛機渦輪引擎的鎳基超合金 Inconel 713LC (IN-713LC)因具有優異的高溫機械性質

及抗氧化性,已成熟的被應用於製作增壓器之渦輪 (TURBINE WHEEL)及葉片 (VANE)。IN-

713LC為含Cr-Al-Mo-Nb-Ti的鎳基合金,其中Cr及Al在高溫時形成表面氧化層減緩氧原子向

工件內部擴散而提高材料的抗氧化性能。其強化機構為固溶強化及析出強化,面心立方的鎳基

地 γ相,因Cr,Mo等合金固溶而強化。在 γ相中會析出大量微細的面心立方之 γ'相顆粒,γ'為

Ni3(Al,Ti)之介金屬化合物,可以穩定存在於 1000℃以上,因此在高溫下仍可呈現析出強化的

效果,也因此使 IN-713LC在高溫仍兼具強度及延韌性 (1,2)。

過去增壓器的渦輪因形狀複雜而以鑄造方式製作,然而鑄造形成的偏析組織及凝固縮孔即

使經過長時間的均質化處理也難以消除。且因 IN-713LC之 γ'析出相在鑄造冷卻過程形成,因

而鑄件具有高硬度及高強度,卻也提高了澆鑄口切除及機械加工的困難性 (3,4,5,6,7,8,9)。

近年來金屬射出成形製程受到注目,其乃一種粉末冶金製程,利用微米級金屬粉末添加工

程塑膠作為結合劑做成熱可塑性的射料,以射出成形機成形出零件素材,再經脫除結合劑及燒

結的工程,製成形狀複雜並具 95%以上理論密度的零件,所以金屬射出成形是一個極適合製作

形狀複雜物件近形體的工法,可以避免大量的機加工,有效降低成本。本研究擬以金屬射出成

形製作 IN-713LC試片並燒結,透過探討其機械性質與微結構組織之關係,作為評估以金屬射

出成形工法製作 Inconel 713渦輪及葉片之可行性。

二、研究方法

本研究使用氣噴的 IN-713LC粉末做為原料,其化學成份如表 1所示,粉末平均粒度 12.7

µm,緊敲密度則為 4.95 g/cm3。

表 1 IN-713粉末之化學成份 (wt%)

element Ni Cr Al Mo Ti Nb N O Zr B C

Wt% Bal. 12.89 6.15 4.7 0.75 2.38 0.12 0.014 0.09 0.01 0.09

粉末原料添加適量的結合劑混練後,以射出機射出拉伸試片,試片經溶劑脫除結合劑中的

蠟後,置入真空爐中脫除剩餘的高分子結合劑,然後分別於 1230℃至 1280℃進行真空燒結,

時間為 60分鐘,燒結後爐冷至室溫,燒結品密度以阿基米德法量測。

拉伸試驗以 1x10-3 mm/sec之速率進行,實驗分別有室溫及 600至 1000℃之間的高溫拉伸試

驗,試片在大氣爐中加熱至試驗溫度後持溫 20分鐘,然後進行拉伸試驗。金相試片的製作是

以王水為腐蝕液 (6),使用 SEM、STEM觀察試片之金相及破斷面等微觀組織。

三、研究結果

燒結溫度對密度之影響顯示於圖 1,在 1230℃至 1250℃之間燒結密度隨溫度提高而增高

至 93%相對密度,當燒結溫度由 1250℃提高至 1260℃時,密度大幅度增高達 99.3%之相對密

度,之後溫度再提高密度即不再增加。

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燒結溫度對室溫拉伸強度、硬度及延伸

率之影響如圖 2所示,強度在 1260℃達到最

高值,燒結溫度再升高,強度反而降低。硬

度及延伸率也有同樣趨勢,在達到最高值之

後,隨燒結溫度提高而降低。

圖 3為 1260℃燒結品的微觀組織,晶

粒內部為網狀 γ相及析出的 γ'相,γ'相尺寸約 1-3um,晶界則有較粗大的 γ'相,尺寸約5-6um。圖 4為 STEM明視野影像及面掃描

結果,由Al元素的面掃描顯示網狀 γ相中有更微細的 γ'析出,在對應的位置Cr元素的訊

號則很微弱。γ相及 γ'相經 TEM分析可以知

道結晶結構為面心立方 (FCC),由三個擇區

繞射圖分析得晶格常數為 3.56-3.60埃 (Å),

與Ni3Al晶格常數 3.58埃 (Å)相近。其化學

組成如表 2所列,γ'相中Ni對Al原子百分比

約為 3,符合其化學式Ni3Al。結果也顯示當

燒結溫度越高時,晶粒越粗大,γ'相在晶界的粗大化越明顯。燒結溫度對晶粒尺寸的影

響如圖 5所示,在 1280℃燒結時,晶粒明顯

粗大化。

高溫拉伸只選擇密度達到最高值的

1260℃燒結品進行試驗,拉伸試驗溫度對

強度及延伸率之影響如圖 6所示。600℃的

強度及延伸率都低於室溫者,試驗溫度高於

圖 1 燒結溫度對相對密度之影響

圖 2 燒結溫度對室溫(a)抗拉強度 (b)延伸率 (c)硬度之影響

(a)

(b)

(c)

圖 3 1260℃ 燒結品金相

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600℃強度隨溫度升高有較明顯的下降趨勢,延伸率也在 600℃以上明顯降低,900℃以上延伸

率則隨試驗溫度上升而上升。圖 7為高溫拉伸曲線,600℃至 800℃仍有加工硬化現象,900℃

及 1000℃的曲線則呈現無加工硬化,降伏後負荷即開始下降。

各溫度拉伸試驗破斷面型態如圖 8所示,破斷型態為延性破壞,雖然 700及 800℃拉伸的

延伸率明顯低於其它拉伸溫度的值,但破斷面仍存在多數的韌窩 (dimple)組織。圖 9為各溫度

拉伸試驗後試片側向的觀察,600℃以上的試片都有明顯晶界破裂,室溫拉伸試驗雖有最高延

伸率,亦可發現晶界破裂的痕跡。

(a)

(c)

(b)

(d)

圖 4 STEM試片面掃描 (a)明視野影像,(b)Ni,(c)Al,(d)Cr

圖 5 燒結溫度對結晶粒徑之影響

grai

n si

ze (μ

m)

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表 2 TEM分析之 γ相及 γ'相化學組成 (atom%)

Ni Cr Al Mo Nb Ti

γ相 57.5 24.0 9.2 0.6 0.2 0.6

γ'相 65.9 4.6 22.2 0.4 0.5 2.3

四、討 論

如圖 1的燒結密度隨燒結溫度的變化關係所示,當燒結溫度高於 1250℃時,在很小的溫度

範圍內,密度又再大幅提高,顯示燒結緻密化機構的改變,液相燒結應為較可能的機構 (2)。在

密度達到最高值後,提高燒結溫度已無法再提高密度,但組織則有明顯粗大化。高於 1260℃燒

結時,強度硬度延伸率都下降,應與組織粗大有關。

圖 3及圖 4的金相顯示 γ'相的析出有三種型態,γ相中析出的微細的 γ'相顆粒尺寸約 0.1-

0.2µm,與鑄件的 γ'相析出相近 (5,7,8,9)。但不同於鑄造件的是晶粒內 γ'相顆粒會成長至 1-3µm的

程度,在晶界的區域可能因液相燒結更會成長粗大到 5-6µm。某些冷却條件下,鑄造件晶界也

會出現連續的 γ'相,其中還有碳化物顆粒析出,顆粒狀碳化物析出有助於提高潛變阻抗,抑制晶界滑動 (1)。本研究中晶界的 γ'相中沒有發現碳化物析出,因此晶界的性質決定於 γ'相的物理性質。

圖 6 拉伸溫度對 (a)強度及 (b)延伸率之影響

(a) (b)

圖 7 高溫拉伸曲線

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(a) (b) (c)

(d (e) (f)

圖 8  燒結試片於不同溫度拉伸試驗之破斷面型態,試驗溫度 (a)25℃ (b)600℃ (c)700℃ (d)800℃ (e)900℃ (f)1000℃

(a) (b) (c)

(d (e) (f)

圖 9  燒結試片於不同溫度拉伸試驗後之試片側面可觀察到晶界破裂,試驗溫度 (a)25℃,(b)600℃,(c)700℃,(d)800℃ (e)900℃,(f)1000℃

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大部分金屬及合金的強度隨溫度升高而降低,γ相的強度也是如此,隨溫度升高而降低。但 γ'相強度對溫度的關係並非如此,γ'相的降伏強度隨溫度上升而增高,純的Ni3Al大約在

800℃達到強度的最大值,合金添加會影響其強度及峰值發生的溫度,如添加Nb,Cr或 Ti等合

金,強度峰值會發生的溫度出現在 650-850℃的範圍,γ相強度隨溫度升高而降低,γ'相強度則隨溫度升高而升高,使超合金的強度能維持到 800℃以上才降低 (6)。本研究的 IN-713LC的強度

沒有維持到 800℃,在 600℃以上就明顯下降,此現象推測與晶界上粗大且近乎連續的 γ'相析出有關。γ'相的粒度較微細時,差排可以切過 γ'相,此時超合金強度隨 γ'相顆粒長大而上升,當 γ'相粒度過度增大時,超合金強度隨 γ'相顆粒長大而下降,此時差排無法切過 γ'相,而是繞過 γ'相顆粒,析出強化的效果就降低了 (6)。700℃及 800℃是 γ'相降伏強度最高的溫度區間,而γ相強度已隨溫度升高而降低,差排無法切過晶界粗大且近乎連續的 γ'相,也無法繞過,而是堆積在 γ相內,最後在 γ相內產生孔洞而破裂,因此在試片側面雖然觀察到破裂的晶界,但破斷面的型態卻是 dimple的型態。溫度達 900℃時,γ'相降伏強度已經下降,塑性變形能力再回復,因此在 900℃及 1000℃拉伸曲線已無加工硬化現象,延展性也回升。

粗大的 γ'相析出也存在於室溫拉伸試片中,但室溫拉伸的延展性明顯優於高溫拉伸試驗者,雖然室溫拉伸的試片側向也觀察到晶界破裂,但沒有 600-1000℃高溫拉伸試片的晶界破裂

明顯,可能的原因是 γ'相在室溫的降伏強度仍低,容易塑性變形而釋放應力,當整體塑性變形持續到較大變形量,某些晶界區也開始發生破壞。

結 論

本研究採用氣噴 IN-713LC粉末,以金屬射出成形及真空燒結探討其機械性質。研究結果

顯示,燒結密度可達 99%以上相對密度,室溫拉伸試驗結果顯示 1260℃燒結時有最佳的強度

及延伸率,燒結溫度再提高時密度無增加但組織變粗大,強度及延展性反而降低。600-1000℃

高溫拉伸試驗結果顯示,在 700℃以上的延展性明顯降低,破裂起源於晶界,此現象應與晶界

析出較粗大的 γ'相有關。控制燒結過程,避免 γ'相顆粒粗大化或在晶界產生粗大而接近連續的形態為金屬射出成形製程未來的重要課題。

五、參考文獻

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