行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告

應用電漿浸沒離子植入技術於 Al-Zn-Mg 鋁合金表面耐磨耗性改進之研究

研究成果報告(精簡版)

計 畫 類 別 ：個別型

計 畫 編 號 ： NSC 100-2221-E-011-076-

執 行 期 間 ： 100年 08 月 01 日至 101年 07 月 31 日

執 行 單 位 ：國立臺灣科技大學機械工程系

計 畫主持人：吳翼貽

公 開 資 訊 ：本計畫可公開查詢

中 華 民 國 101年 07 月 31 日

中 文 摘 要 ： 本計畫係探討應用電漿浸沒離子佈植技術(PIII, Plasma

Immersion Ion Implantation)於 Al-Zn-Mg 鋁合金來增進其

表面特性之研究。在本研究內以 AA7005 為基材，探討 PIII

製程之脈衝電壓、基材初始狀態、及後續析出熱處理製程對

表面改質層之生成、厚度及微觀結構等表面特性的影響。應

用奈米壓痕試驗機(nano-indentor)與輝光放電光譜分析儀

(GDOS, Glow Discharge Optical Spectrometry)來得到硬度

縱深曲線圖以及氮(N)離子縱深分佈曲線圖，並應用原子力顯

微鏡(AFM, Atomic Force Microscopy)來量測試片之表面粗

糙度並進行分析。亦應用 ball-on-disc 方法進行表面摩擦係

數之量測。

研究結果顯示，在高的脈衝電壓下，氮離子能植入的深度較

深，隨著離子注入劑量上升，對鋁合金試片表面的硬度提升

效率越趨明顯，其硬度值可達未進行離子佈值者之兩倍以

上。表面粗糙度亦隨著脈衝電壓之上升而增加，此乃因氮離

子衝擊試片表面產生濺射所導致。將經離子佈值過之試片進

行 T6 熱處理後，在試片內部的氮離子會向表層擴散，雖然會

導致改質層厚度縮減，但也會使鋁與氮進行結合成 AlN 化合

物，在試片的次表面約 20nm 的改質層範圍，進而改善試片表

面因氮離子濺射所產生的傷害，使試片得到更好的硬度與較

低的摩擦係數。

中文關鍵詞： PIII、AlN、GDOS、XPS、AFM、奈米壓痕試驗機、Al-Zn-Mg

鋁合金、AA7005 鋁合金、奈米壓痕試驗機、田口氏實驗設計

法

英 文 摘 要 ： The objective is to improve the surface property of

the Al-Zn-Mg alloys by applying Nitrogen Plasma

Immersion Ion Implantation (N-PIII) technique to

modify the surface properties of the aluminum alloy.

AA7005 aluminum alloy is used as the substrate

material in this study. Effects of bias voltage of

N-PIII process and the post-process heat-treatment on

the thickness, microstructure and surface

characteristics of the modified layer was studied.

Nano-indentation test and Glow Discharge Spectrometer

(GDOS) test were conducted on the treated specimens

to obtain the depth profiles of nitrogen ions and the

hardness profiles from the surface of specimen,

respectively. Atomic Force Microscopy (AFM) were

applied to measure the surface roughness of the

treated specimens. The friction coefficient of the

modified layer was measured by ball-on-disc method.

Experimental results showed that the penetration

depth of nitrogen ion is related to the bias voltage.

The higher the bias voltage, the deeper the

penetration depth. Specimen＇s surface hardness and

the thickness of the modified layer as well as the

surface roughness are increased with increasing bias

voltage (or the ions dosage). The hardness value of

the modified layer more than doubled after the N-PIII

process. After the heat-treatment of T6, internal

nitrogen ion in the specimen would diffuse to the

external to repair the bombarded surface, and the

thickness of modified layer would be reduced. This

phenomenon can promote the probability to form the

aluminum nitride, and to get better surface property.

英文關鍵詞： PIII, AlN, GDOS, XPS, AFM, aluminum alloy, nano-

indentation, wear resistance, friction coefficient,

Taguchi＇s method

行政院國家科學委員會補助專題研究計畫 ■成果報告 □期中進度報

應用電漿浸沒離子植入技術於 Al-Zn-Mg 鋁合金表面

耐磨耗性改進之研究

Applying Plasma Immersion Ion Implantation technique

to improve the wear resistance of Al-Zn-Mg Aluminum

Alloy

計畫類別：■個別型計畫 □整合型計畫

計畫編號：NSC 100-2221-E-011-076-

執行期間：2011 年 08 月 01 日至 2012 年 07 月 31 日

執行機構及系所：台灣科技大學機械工程系

計畫主持人：吳翼貽

計畫參與人員：梁亦輝、張為凱

成果報告類型(依經費核定清單規定繳交)：■精簡報告 □完整報告

中 華 民 國 101 年 07 月

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一、摘要 本計畫係探討應用電漿浸沒離子佈植技術(PIII, Plasma Immersion Ion Implantation)

於Al-Zn-Mg鋁合金來增進其表面特性之研究。在本研究內以AA7005為基材，探討PIII製程之脈衝電壓、基材初始狀態、及後續析出熱處理製程對表面改質層之生成、厚度及微

觀結構等表面特性的影響。應用奈米壓痕試驗機(nano-indentor)與輝光放電光譜分析儀(GDOS, Glow Discharge Optical Spectrometry)來得到硬度縱深曲線圖以及氮(N)離子縱深分佈曲線圖，並應用原子力顯微鏡(AFM, Atomic Force Microscopy)來量測試片之表面粗糙度並進行分析。亦應用ball-on-disc方法進行表面摩擦係數之量測。

研究結果顯示，在高的脈衝電壓下，氮離子能植入的深度較深，隨著離子注入劑量

上升，對鋁合金試片表面的硬度提升效率越趨明顯，其硬度值可達未進行離子佈值者之

兩倍以上。表面粗糙度亦隨著脈衝電壓之上升而增加，此乃因氮離子衝擊試片表面產生

濺射所導致。將經離子佈值過之試片進行T6熱處理後，在試片內部的氮離子會向表層擴

散，雖然會導致改質層厚度縮減，但也會使鋁與氮進行結合成AlN化合物，在試片的次表

面約20nm的改質層範圍，進而改善試片表面因氮離子濺射所產生的傷害，使試片得到更

好的硬度與較低的摩擦係數。

關鍵字：：PIII、AlN、GDOS、XPS、AFM、奈米壓痕試驗機、Al-Zn-Mg 鋁合金、AA7005 鋁合金、奈米壓痕試驗機、田口氏實驗設計法

Abstract The objective is to improve the surface property of the Al-Zn-Mg alloys by applying

Nitrogen Plasma Immersion Ion Implantation (N-PIII) technique to modify the surface properties of the aluminum alloy. AA7005 aluminum alloy is used as the substrate material in this study. Effects of bias voltage of N-PIII process and the post-process heat-treatment on the thickness, microstructure and surface characteristics of the modified layer was studied.

Nano-indentation test and Glow Discharge Spectrometer (GDOS) test were conducted on the treated specimens to obtain the depth profiles of nitrogen ions and the hardness profiles from the surface of specimen, respectively. Atomic Force Microscopy (AFM) were applied to measure the surface roughness of the treated specimens. The friction coefficient of the modified layer was measured by ball-on-disc method.

Experimental results showed that the penetration depth of nitrogen ion is related to the

bias voltage. The higher the bias voltage, the deeper the penetration depth. Specimen’s surface hardness and the thickness of the modified layer as well as the surface roughness are increased with increasing bias voltage (or the ions dosage). The hardness value of the modified layer more than doubled after the N-PIII process. After the heat-treatment of T6,

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internal nitrogen ion in the specimen would diffuse to the external to repair the bombarded surface, and the thickness of modified layer would be reduced. This phenomenon can promote the probability to form the aluminum nitride, and to get better surface property. Keywords: PIII, AlN, GDOS, XPS, AFM, aluminum alloy, nano-indentation, wear

resistance, friction coefficient, Taguchi’s method

二、計畫緣由與目的

鋁合金與其他金屬材料相較有著容易加工成型以及輕量化等特性。容易加工成型的特性，為現今材料應用在複雜型態工件及零組件小型化的廣泛選擇。而輕量化的金屬結構所帶來的是能源消耗的大量降低[1]，特別是需要消耗大量能源的大眾交通工具更為明顯；此點可由交通運輸工具的材料選擇即可看出，近年來工業界逐漸以高強度比的鋁合金來代替質量重的碳鋼。雖然鋁合金具有上述多種優點，但是鋁合金的硬度及表面的耐磨耗性與傳統的鋼鐵相比還是有所不及。鋁合金的強度雖可經由熱處理流程而達到明顯的提升，但是表面的改質技術就需要另用其他方法。電漿浸沒離子佈植(PIII, Plasma Immersion Ion Implantation)表面改質技術即是一種可行的選擇，如圖 1所示。經由佈植氮離子造成的晶格強化以及生成氮化鋁(AlN)薄膜可得到顯著的強化效果。Rodriguez 等人之實驗結果

[2]顯示，對鋁合金 7075 以及 2011 進行氮離子佈植強化後，試片之摩擦係數可下降 50%左右，而其硬度更可平均大幅上升 400%，可達到在表面鍍上 TiN 的效果，進而增加材料的磨耗性

[3]及耐腐蝕性[4]。本研究的目的為探討 PIII 應用於 AA7005

鋁合金進行表面改質所需的製程組合。以 AA7005 為載具，探討 PIII 製程參數對改質層生成速率、厚度及微觀結構的影響。由於 PIII 製程的控制參數設定對表面改質層的生成有很大的影響，Sonnleitner 等人實驗結果[5]顯示隨著提供脈衝電壓之上升表面改質層生成速度與厚度也隨之上升；但負作用是得到厚度極為不平均的 AlN 層，因此對實驗一開始的參數控制就顯得極為重要。隨著表層部分的硬度提升導致內部與外部硬度分部曲線斜率過大[2]，此一現象會造成材料受力後易於在此軟硬界面形成裂縫(crack)，造成改質層的剝落。此問題可

經由基材的析出強化熱處理機構來減少鋁合金內部與外部的硬度差，而要選擇哪種熱處理，事先、事後或於離子佈植同時進行三種方式選擇等問題亦是本研究所要探討的重點之一。佈植時，氮離子在基材內的擴散速率、分佈曲線隨著佈植的離子組態不同(N+、N2+)，其佈植深度也有不同[3]。熱處理時因熱影響提升的擴散速率和材料表面原本具有的點缺陷也會使氮離子擴散時速率造成影響[6]，造成鋁合金內部硬度分佈曲線的變化。故在本研究內亦將進行後續析出熱處理製程對表面改質層之元素縱深分布及對整體材料之表面硬度與表面粗糙度的影響。

三、實驗方法

本實驗所使用的材料為4.5mm×100mm×100mm  之 AA7005 鋁合金正方型中空擠製管，由中山科學研究院第二研究所提供，經定量分析後，其合金成分如表 1[7]

所示。 

本研究之實驗流程如圖 2所示，主要可分為試片製作與特性分析兩部分。AA7005 鋁合金試片製作係全部先進行470℃/40min 之固溶處理，並選定特定尺寸與前置處理之，再選定實驗參數進行PIII 處理；特性分析則使用奈米壓痕量測(nano-indentor) 、 輝 光 放 電 分 光 儀(GDOS)、二次離子質譜儀(SIMS)、磨耗試驗機(ball-on-disk)、與原子力顯微鏡(AFM)對試片進行分析與校正。

經 PIII 後之 AA7005 鋁合金表面硬度理當大於基材，為防止產生改質層與基材間因硬度差距過產生的剝落現象，係對PIII後之試片進行T6(Temper Six)頂時效熱處理，使基材獲得熱處理之高硬度硬度後，對熱處理過之試片進行上述分析工作，並與未熱處理的試片進行比較，探討事後熱處理對離子佈植後試片的影響。

（1）試片前製處理：由於各項表面特性分析方法皆須在平整之表面下才可獲得精準之數據，故在進行實驗前必須把所有試片以砂紙研磨製 2000 號並拋光。之後，將試片經酒精、丙酮進行震洗以及氮氣吹乾，使拋光面上殘留之碳、氧化鋁顆粒去除，避免在 PIII 時汙染腔體與試片。尺寸上分別以面積約 20mm×20mm 為主，磨耗試驗則依照該平台樣式切成40mm×40mm，厚度皆約 10mm。此分類是為避免 PIII 後進行切割時因振動而造成改質層剝落的情形發生，故在 PIII 前先分配好尺寸。

（2）電漿浸沒離子佈植(PIII)：將處理好之 AA7005 鋁合金試片進行電漿浸沒離子佈植(PIII)表面改質處理。由於PIII 製程的工作參數控制對表面改質層的生成有很大的影響[6]，隨著選擇參數改變表面改質層生成厚度、表面特性也會有所不同

[8]，因此實驗一開始選擇的工作參數就顯得極為重要。在 PIII 表面改質處理的過程中，首先將鋁合金試片置於 PIII機器腔體內部的載台上，接著利用真空幫浦系統將腔體內的氣體抽除，使腔體內部的真空度到達實驗所需後，接著將氮氣通入腔體中；再利用射頻（radio frequency, RF）的方式讓欲植入的氣體在真空的腔體內解離產生電漿，最後於試片載台端施與一個負電壓，使得電漿中的氮離子會加速植入到試片表面。PIII 製程需借由脈衝電壓、頻率、脈衝電壓寬度、時間、壓力、電漿源能量以及工作氣體流入量等參數來進行調控。本實驗之調控參數為脈衝電壓，而根據 Tian 等人研究

[9]針對 PIII 技術之應用，單位面積的注入總劑量 可以下列公式描述[9]

totalD

320

630

630

223 ptotal

tVmntfqD ⎟⎠

⎜⎝

= ε11121113

1

2 −−⎞⎛

其中 0ε 為真空介電常數，t為注入總時間， f 為脈衝頻率， 為離子電荷數，n0 為電漿密度，m 為離子質量，Vo 為施加之負電壓， 為脈衝電壓寬度。根據文獻[10-11]及上述公式，提高脈衝電壓可增加氮離子總注入量，試片表面特性的改變可

能越趨明顯。

q

pt

PIII的處理製程中，RF電漿源為350W脈衝電壓為 20kV、30kV、40kV[5]。試片預處理與 PIII 製程參數分別列式於表 2、表3。

（3）T6 熱處理：將試片施以前述選定之自然時效及低溫人工時效處理後， 將試片進行 0～78 小時/120℃之人工時效，量測經不同時效時間所得之熱處理試片硬度值，選取最合適之 T6 頂時效時間，將以硬度值來表示熱處理件之強度，實驗流程如圖 3 所示。

（4）輝光放電分析(GDOS)：輝光放電分析可求得試片表面成分的縱深分佈圖，其優點為操作簡易且分析速度快；缺點則為精準度不足，其縱深曲線下面積與深度修正需靠其他較精準之分析，如：X射線光電子能譜儀或二次離子質譜儀做校正，本研究搭配二次離子質譜儀來校正輝光放電分析的縱深成分曲線圖。

GDOS 的分析原理為使用電漿對試片表面轟擊，將表面元素的原子激發活化後，利用分光儀分析原子由激發態回復時產生的特徵光譜，可得相對原子百分比(atomic percent)對深度之變化值。本實驗所使用的機台為行政院原子能委員會核能研究所物理組之 GDS-750A，其具有120-800nm分光範圍共有58條分光頻道寬750mm 分光室，其濃度解析度可達百萬分之一(ppm)，深度解析度可達 2nm[13]。可分析最大深度為600nm，氮離子之誤差為5%。

（5）奈米壓痕量測：實驗過程中選定解析度較為精密的動態接觸量測模組配 合 連 續 剛 性 量 測 方 法 (Continuous Stiffness Measurement, 簡 稱 CSM) 和Berkovich 三面錐鑽石探針量測膜之硬度，最大測試深度為 200μm，深度解析度可達 0.01nm，最大施加荷重可達 500mN，荷重解析度可達 50 mN；根據 Roman Sonnleitner 等人實驗[5]改質層厚度範圍約為 50~200nm，為避免基材效應，硬度取值之有效範圍應為由表面至理論改質層結束處之 1/5。

4

http://web.ntust.edu.tw/%7Evivian/ESCA2002/ESCA2008.htmlhttp://web.ntust.edu.tw/%7Evivian/ESCA2002/ESCA2008.html

(6)表面粗糙度分析: 原子力顯微鏡(AFM)利用原子之間的凡得瓦力（VanDer Waals Force）作用來呈現試片的表面特性。其原理為假設兩個原子中，一個是在懸桿的探針尖端，另一個是在樣本的表面，它們之間的作用力會隨距離的改變來變化[14]。

AA7005 鋁合金試片經 PIII 製程及後續 T6 熱處理後做成試片，試片表面的變化可經由原子力顯微鏡得知樣本表面的起伏高低和幾何形狀，藉由表面粗糙度的變化可探討在不同脈衝電壓與不同注入劑量下[6，15]及後續T6熱處理製程對試片表面的影響。

(7)磨耗係數測試:摩擦係數測試系統 主 要 是 磨 耗 試 驗 機 （ ball-on-disk tribometer），如圖 4 所示，用來檢測試片經 PIII 處理前後摩擦係數的變化。荷重為0.1kg，對手材為直徑6.35㎜之碳化鎢(鉻)球，以滑動速度 0.1 m/sec ，旋轉直徑30 ㎜，轉動圈數設定 100 圈，每分鐘轉速為 64rpm，滑動距離 9.42 m，作用在試片平面上，量測對手材與 AA7005 改質層間之摩擦係數，測試空間環境 1 大氣壓、25℃室溫、相對溼度約 40%。

四、結果與討論

（1）氮離子縱深分佈與能量效應：植入試片表面的氮離子縱深分佈情形與材料表面所形成的改質層厚度有極大的關係，而分佈的縱向深度以及植入氮離子劑量與選擇的脈衝電壓參數有關。改質層厚度的定義為由表層開始，層與層之間氮含量的wt%差距小於4%時的深度作為結束區

[17-18]，改質層間以 10nm 作為計算單位[19]。在兩小時佈植時間的條件下，分別進行 20、30、40kV 脈衝電壓下的氮、氧、鋁元素分佈中觀察到試片經由預處理後表面的氧化層厚度平均在 1nm 左右，對材料的表面特性影響可幾乎無視。圖 5係顯示氮離子之縱深分佈圖，所有圖形之型態大致相似，隨著脈衝電壓升高，氮離子的高峰植分佈曲線向試片內部移動，曲線下面積也隨之增加，曲線下的面積與植入的氮離子總量成正比例關係，曲線結束區域大約在 100nm~200nm。此外，氮離子的原子百分比(atomic percent)最大值隨著脈衝電壓提高只有小幅度上升，各脈衝電壓

下最大氮離子原子百分比的深度為：20Kv(10 nm)、30Kv(18 nm)、40Kv(30nm)。氮離子近表面附近有堆積的現象，此現象是由於氮離子是經由外力強行植入，若堆積到一極限下則漸漸在外部堆積，則氮離子難以再植入至材料內部中；而隨著電壓提高，氮與鋁的原子百分比數值有趨近相同的情況，顯示在氮離子佈植時若給予的能量越高，在試片表層處形成氮化鋁的機率也會上升，對表面機械性質改變造成一定的影響。

（2）表層硬度值：圖 6 所示為試片在 20、30、40kV 脈衝電壓下進行氮離子佈植後與未佈植之試片硬度縱深分佈圖圖。由圖中可發現到經氮化處理之試片的表層硬度明顯大於未處理者，隨著脈衝電壓升高則試片表層硬度值越大，各試片表層最大硬度值如表 4 所示。在 20kV 時的提升情況不如 30kV 與 40kV 來的明顯，其硬度最大值與空白片相距差不到 0.5GPa，而 30、40kV 的硬度最大增幅分別可達4.5GPa 與 5GPa，縱深硬度的半高寬也較為明顯，直到約 100nm 處回復與原母材相同的硬度。能量越高的離子越容易向內部擴散，其易對試片表面造成大量的破壞使氮離子易向試片內部深入的現象也符合氮離子縱深分佈圖所述。

（3）T6 熱處理製程後：經 T6 熱處理後的氮離子分佈曲線會因為熱擴散作用改變分佈型態以及曲線下面積。以下分別探討施加的脈衝偏壓與 T6 熱處理對氮離子縱深分佈的影響。經 20、30、40Kv 氮離子佈植後之試片再經 T6 熱處理的氮、氧、鋁縱深分佈；與未 T6 熱處理的相較下其氧化情況較為明顯，氧化鋁層區域大約在 15nm 左右結束，此原因為在於長時間的空氣爐熱處理使氧化鋁有時間生成，但其最硬度高峰位置與未 T6 熱處理之試片的氧化鋁硬度最高峰處皆在1nm左右，對材料的表面特性之影響可予以忽略。圖 7 則為三種脈衝電壓參數經 T6 熱處理後氮離子分佈曲線的比較，其圖形趨勢型態相近，雖然圖中顯示 20kV 的最高峰值比 30kV 高，但氮離子曲線下面積依然小於 30kV。經 T6 熱處理的氮離子縱深曲線圖有由內向外靠近的趨勢，估算的結束區域縮至 75nm~150nm，原子百分比最大值也有明顯上升，其原因為氮離子經脈衝

5

電壓強行進入金屬試片內部，經加熱擴散時由於內部的晶格結構較外部完整，易阻礙氮離子向內部擴散，而試片外部因為有經過離子轟擊作用使其結構上較內部鬆散，轟擊後所殘留的應力也會造成試片外部自由能會大於內部，容易讓氮離子向外擴散並且與較靠近試片表面的鋁反應使改質層向外移動。而曲線下面積 20kV 與30kV 的試片改變不大，40kV 則有較明顯氮離子逃逸現象，推估原因是未熱處理前堆積在試片表面附近的氮離子的損失所造成。

圖 8 則是經 T6 熱處理後試片表層硬度縱深分佈比較圖，與進行 T6 熱處理之空白試片進行比較。由表 5 中可觀察到20kV 的硬度提升依舊不明顯，但是 30、40kV 則分別大幅度的提升到 7.9GPa 與9.3GPa。而半高寬較未熱處理時稍微縮小，各試片最大硬度值的縱深位置也稍微向外部移動，顯示試片較內部之氮離子經熱擴散作用向試片外部移動，使靠近試片表面附近處的氮離子含量增加，此現象同樣符合試片經 T6 熱處理後氮離子分佈曲線的變化。

（4）表面粗糙度：圖 9 顯示經氮離子佈植後直接進行分析的三維圖形，圖中可看到在 40Kv 脈衝電壓下表面產生晶粒群聚的情況，表面產生孔洞的現象特別明顯，甚至有疑似實驗中因原子力顯微鏡探針撥起表面較大的群聚晶粒，導致明顯的大顆粒光點與陰影坑洞同時出現在相近處的現象，該現象係因試片在氮離子佈植產生的濺射現象時離子不斷撞擊表面，使表面有殘留應力留存導致晶粒容易聚合成長以及離子撞擊使晶粒間鍵結鬆散所導致。其表面平均粗糙度(Ra)數值如表 6所示，可由該表中觀察出隨著脈衝電壓上升，平均粗糙度也隨之上升，符合上述因濺射破壞試片表面所造成的現象。

圖 10為氮離子佈植試片經 T6熱處理後的表面形貌，與未熱處理的試片分別比較可觀察出下述幾點現象：

(一)經由 T6 熱處理的試片表面有明顯的群聚成長現象，晶粒大小均大於未熱處前之試片表面晶粒。此現象的形成原因為 T6 熱處理給予原子足夠時間進行移動，而且在表面的殘量應力可使晶粒成長

所需的溫度下降，在較低溫的熱處理環境時有機率進行晶粒成長。

(二) 隨著試片表面晶粒的群聚成長，試片表面的粗糙度也隨之上升，如表7所示，但是因濺射所造成的破壞則比未熱處理者改善許多，原子力顯微鏡探針所掃過的區域幾乎沒有晶粒被探針撥起的現象發生。此現象係由於熱處理時晶粒間相互結合成長，填補了因濺射時所產生的缺陷。

（5）摩擦係數測試：表 8 為母材與PIII 處理後未進行 T6 熱處理的各式片平均摩擦係數，而圖 11 則為各試片摩擦係數對移動圈數作圖；由表 8 中看出經 PIII後，試片的摩擦係數皆明顯較未 PIII 處理者高，母材之平均摩擦係數為 0.64，而PIII 後試片的平均摩擦係數均在 0.7 以上，並且由圖 12 可觀察出 PIII 後之試片所能承受的圈數均小於 10 圈，顯示整體耐摩耗性質不佳。推測可能是試片表面因為晶粒群聚所導致試片表面粗度上升以及離子濺射造成晶粒間鍵結鬆散，導致對手材經過試片表面時會在試片上產生abrasion 的現象[20]，使被刮下的顆粒與脆削易附著在對手材上，一同對改質層進行摩耗，加速了摩耗的速率，在耐摩耗的抗性上變得比原母材還差。

將 PIII 後的試片經 T6 熱處理後，進行摩耗試驗，所得到的各試片的平均摩擦係數數據如表 9所示，可以看出經 PIII 後之試片平均摩擦係數依然比基材大。而對照圖 12 可觀察出，雖然 40kV 條件下的試片平均摩擦係數大於基材，但是 40kV 試片摩耗圈數在 60 圈前平均磨耗係數比原母材降低了 0.15，顯示在 40kV 的條件下進行 PIII 與 T6 熱處理後，對試片的耐摩耗性有明顯改善。而 40kV 的試片具有較好的磨擦係數，其原因可能為所植入的氮離子劑量比 20kV 與 30kV 為多，易在試片表面形成薄且較均勻連續的 AlN 改質層；而經 20kV 及 30kV 條件下所得試片之改質層因植入的氮離子劑量較少，故所形成之可能為不連續的島狀結構，或為多孔性的結構，雖經 T6 熱處理，但仍未能改善及組織結構，增進它們的磨耗能力，因此氮離子在 40kV 條件所得的固溶強化的效應比前兩者來的明顯，改質層寬度與硬度值相對較大，對表面硬度值的提升較

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參考文獻： 佳。而且經熱處理後，試片表面的粗糙度不會受到晶粒群聚的現象而明顯上升，反而試片表面被離子濺射的破壞處會因為受到熱處理時晶粒再成長的現象，使晶粒間的鍵結得到修復，降低了離子濺射所導致 abrasion 現象的影響，在耐磨耗能力會比基材、20kV 與 30kV 條件下 PIII 後進行T6 熱處理、以及所有 PIII 後未進行 T6 熱處理之試片為佳。

五､結論

基於驗結果可得以下諸項結論:

1. 氮離子佈植時若給予的能量越高，在試片表層處形成氮化鋁的機率也會上升，對表面機械性質改變造成一定的影響。

2. 隨著離子注入劑量上升，對鋁合金試片表面的硬度提升越趨明顯。

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3. 將離子佈植的試片進行 T6 熱處理後，其硬度較未經後處理者佳。

4. 粗糙度方面，40Kv 脈衝電壓下表面產生晶粒群聚的情況，表面產生孔洞的現象特別明顯，隨著脈衝電壓上升，平均粗糙度也隨之上升，其因濺射破壞試片表面所造成的現象。

[6] Y. Hara, T. Yamanishi, K. Azuma, H. Uchida, M. Yatsuzuka, “Microstructure of Al-alloy surface implanted with high-dose nitrogen,” Surface and Coatings Technology 156 (2002) 166–169.

[7] 徐煌仁，AA7005 鋁合金擠型材熱處理製程之研究，國立台灣科技大學機械工程研究所碩士論文，民國九十一年。

5.磨耗特性方面，在 40kV 的條件下進行PIII 與 T6 熱處理後，對試片的耐摩耗性有明顯改善且 40kV 的試片具有較低的磨擦係數。 [8] Tetsuji YamanishiU, Yoshihito Hara,

Ryuhei Morita, Kingo Azuma, Etsuo Fujiwara, Mitsuyasu Yatsuzuka, “Profile of implanted nitrogen ions in Al alloy for mold materials,” Surface and Coatings Technology 136 _2001. 223]225.

六､計畫成果自評

本研究成果已達成第一年預期目標。應用不同PIII脈衝電壓值對已固溶處理之試片進行表面改質處理，並應用奈米壓痕試驗機(nano-indenter)、GDOS(Glow Discharge Optical Spectrometry)、原子力顯微鏡(AFM)來得到硬度縱深曲線圖、氮(N)離子縱深分佈曲線圖以及量測試片表面粗糙度，亦應用ball-on-disc方法測量試片之磨耗性質。所有之研究工作均按原定計畫時程執行。

[9] R. Tsay, W.F. Tsai, G.P.Chou, C.F. Ai, “Surface modification of Ti-6Al-4V Alloys for biomedical applications by Plasma Immersion Ion Implantation technique,” 2008 Taiwan-Japan Bilateral Technology Interchange Project The Workshop on the Applications of Plasma to Bio-Medical Engineering Lunghwa University of Science and Technology, Taoyuan, Taiwan December 15-December 17, 2008.

[10] C.H. Yang, S. Wang, W.F. Tsai, C.F Ai, H.H. Huang, “Improving the

7

corrosion resistance of biomedical pure titanium using plasma immersion ion implantation technique” 中華民國防蝕工程學會 98 年度防蝕工程年會暨論文發表會。

[11] 蔡瑞瑩，蔡文發,“電漿離子注入應用於人工關節表面改質之性能研究,＂行政院原子能委員會委託研究計畫研究報告,2005。

[12] 黃清添，析出製程參數對 AA7005鋁擠型合金機械性質與抗應力腐蝕之影響，國立台灣科技大學機研所碩士論文，民國九十二年。

[13] E. RichterU, R. Gunzel, S. Parasacandola, T. Telbizova, O. Kruse, W. Moller, “Nitriding of stainless steel and aluminium alloys by plasma immersion ion implantation,” Surface and Coatings Technology 128-29 (2000)21-27.

[14] 陳哲雄，林俊勳，林紋瑞，吳靖宙, “原子力顯微鏡成像原理與中文簡易操作手冊,＂ 成功大學醫學工程所生醫感測實驗室。

[15] I. E. Saklakog˘ lu, “Surface morphology and tribological behavior of AlSi10 alloys treated by plasma immersion ion implantation for automotive applications,” journal of materials processing technology 2 0 9 ( 2009 ) 1796–1802.

[16] 蔡明瑞，電漿和網版印刷鍍膜材料表面改質，國立中央大學機械工程學系博士論文，民國九十九年。

[17] Methods off Measuring Case Depth SAE Recommended Practice J423a, Society of Automotive Engineers, Warrendale, PA, 1963(reaffirmed 1990).

[18] Measurement of Case Depth: Chapter 4 in “Caburizing and Carbonitriding,”prepared under the direction of ASM Committee on Gas Carburizing, American Society for Metals, Metals Park, OH, 1977.

[19] Z. Zhan, X. Ma, L. Feng, Y. Sun, L.Xia, “Tribological behavior of aluminum alloys surface layer implanted with nitrogen ions by plasma immersion ion implantation,”Wear 220(1998) 161-167.

[20] Kenneth G. Budinski “Engineering Materials”: Chapter. 10 in “Toll Steels Abrasion,” Prentice Hall, Inc, 1989.

8

圖 1 PIII 設備結構示意圖

固溶熱處理 480℃/ 40min

冷水淬火 （5% NaCl）

自然時效處理； 低溫人工時效

人工時效 120℃/24hrs.

硬度量測，選取

最佳 T6 熱處理參數

圖 3 T6 熱處理

圖 4磨耗試驗機（ball-on-disk tribometer）

9圖 2 實驗流程圖

圖 8 PIII 後經 T6 熱處理試片硬度(20kV／30kV／40kV／blank)圖 5 未熱處理之 PIII 後試片的 N分布(20kV／30kV／40kV) 圖 6 PIII 後未熱處理試片硬度(20kV／30kV／40kV／blank) 圖 9 40kV 試片表面三維形貌

圖 7 PIII 後試片經 T6 熱處理後 N分布(20kV／30kV／40kV) 圖 10 40kV 試片經 T6 熱處理後表面三維形貌 10

圖 11 經 PIII 處理，未經 T6 熱處理試片之摩擦測試結果

圖 12 PIII 後經 T6 熱處理試片之摩擦測試結果

11

12

表 1 7005 鋁合金成分表 表 4    PIII後未 T6熱處理之試片最大硬度

表 5    PIII後經 T6熱處理之試片最大硬度 

表 2 氬離子電漿預處理參數

表 6 PIII 改質後試片表面平均粗糙度

表 7 PIII 改質試片經 T6 熱處理後表面平均粗糙度

表 8 未熱處理之 PIII 後試片平均摩擦係數

表 3 氮離子電漿佈植參數

表 9 PIII 後經 T6 熱處理試片平均摩擦係數

國科會補助計畫衍生研發成果推廣資料表日期:2012/07/27

國科會補助計畫

計畫名稱: 應用電漿浸沒離子植入技術於Al-Zn-Mg鋁合金表面耐磨耗性改進之研究

計畫主持人: 吳翼貽

計畫編號: 100-2221-E-011-076- 學門領域: 加工與製造

無研發成果推廣資料

100年度專題研究計畫研究成果彙整表

計畫主持人：吳翼貽 計畫編號：100-2221-E-011-076- 計畫名稱：應用電漿浸沒離子植入技術於 Al-Zn-Mg 鋁合金表面耐磨耗性改進之研究

量化

成果項目 實際已達成數（被接受

或已發表）

預期總達成數(含實際已達成數)

本計畫實

際貢獻百分比

單位

備 註 （ 質 化 說

明：如數個計畫共同成果、成果列 為 該 期 刊 之封 面 故 事 ...等）

期刊論文 0 0 100% 研究報告/技術報告 0 0 100% 研討會論文 0 0 100%

篇

論文著作

專書 0 0 100% 申請中件數 0 0 100%

專利 已獲得件數 0 0 100%

件

件數 0 0 100% 件 技術移轉

權利金 0 0 100% 千元

碩士生 0 0 100% 博士生 0 0 100% 博士後研究員 0 0 100%

國內

參與計畫人力 （本國籍）

專任助理 0 0 100%

人次

期刊論文 0 0 100% 研究報告/技術報告 0 0 100% 研討會論文 0 0 100%

篇

論文著作

專書 0 0 100% 章/本 申請中件數 0 0 100%

專利 已獲得件數 0 0 100%

件

件數 0 0 100% 件 技術移轉

權利金 0 0 100% 千元 碩士生 0 0 100% 博士生 0 0 100% 博士後研究員 0 0 100%

國外

參與計畫人力 （外國籍）

專任助理 0 0 100%

人次

其他成果 (無法以量化表達之成果如辦理學術活動、獲得獎項、重要國際合作、研究成果國際影響力及其他協助產業技術發展之具體效益事項等，請以文字敘述填列。)

無

成果項目 量化 名稱或內容性質簡述 測驗工具(含質性與量性) 0 課程/模組 0 電腦及網路系統或工具 0 教材 0 舉辦之活動/競賽 0 研討會/工作坊 0 電子報、網站 0

科 教 處 計 畫 加 填 項 目 計畫成果推廣之參與（閱聽）人數 0

國科會補助專題研究計畫成果報告自評表

請就研究內容與原計畫相符程度、達成預期目標情況、研究成果之學術或應用價

值（簡要敘述成果所代表之意義、價值、影響或進一步發展之可能性）、是否適

合在學術期刊發表或申請專利、主要發現或其他有關價值等，作一綜合評估。

1. 請就研究內容與原計畫相符程度、達成預期目標情況作一綜合評估 ■達成目標 □未達成目標（請說明，以 100字為限）

□實驗失敗

□因故實驗中斷 □其他原因

說明：

2. 研究成果在學術期刊發表或申請專利等情形： 論文：□已發表 □未發表之文稿 □撰寫中 ■無

專利：□已獲得 □申請中 ■無

技轉：□已技轉 □洽談中 ■無

其他：（以 100字為限） 3. 請依學術成就、技術創新、社會影響等方面，評估研究成果之學術或應用價值（簡要敘述成果所代表之意義、價值、影響或進一步發展之可能性）（以

500字為限）