Actividad experimental no 10

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Análisis Instrumental Determinación del potencial electroquímico de las sustancias.. JEVP Sem. 2.11.12 Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México Plantel Ciudad Azteca 001 Nombre del Modulo: Análisis Instrumental Fecha de realización: Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar: Nombre del Estudiante: Grupo: Actividad Práctica N° 10 Determinación del potencial electrolítico de una solución química, a través del uso del potenciómetro y técnicas volumétricas. Objetivo General: El estudiante llevara a cabo el manejo del potenciómetro de acuerdo a procedimientos de operación, para la determinación del potencial electroquímico de una solución química. Objetivos particulares: El estudiante determinara el grado de disociación química ó potencial electroquímico de una solución, a través del uso del potenciómetro o medidor de pH. El estudiante llevara a cabo la aplicación de técnicas volumétricas ó técnicas de valoración de tipo ácido-base, para observar y medir las diferencias de potencial electroquímico, que ocurren entre la disociación química de dos soluciones de carácter químico diferente. El estudiante comprenderá el proceso de las reacciones químicas de tipo ácido-base. El estudiante aplicara las medidas de seguridad e higiene requeridas para el manejo adecuado de los materiales, instrumentos, equipos y reactivos químicos utilizados. Materiales y equipos: 1 Soporte universal 1 Bureta 1 Pinzas para bureta 3 Vasos de precipitados de 150 ml 5 Matraces erlenmeyer de 125 ml 1 Probeta de 50 ml 1 Matraz volumétrico de 500 ml. 1 Matraz Volumétrico de 1 Lt. 1 Pipeta graduada de 5 ml 1 Propipeta 1 Espátula 1 Pizeta Parrilla con agitación magnética Barra Magnética (mosca) Acido clorhídrico (1.65 ml Grado reactivo) Hidróxido de sodio (1 gr) Fenolftaleína Balanza granataría (digital) Potenciómetro digital Solución Buffer pH 7

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Análisis Instrumental

Determinación del potencial electroquímico de las sustancias.. JEVP Sem. 2.11.12

Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México

Plantel Ciudad Azteca 001

Nombre del Modulo: Análisis Instrumental Fecha de realización:

Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar:

Nombre del Estudiante: Grupo:

Actividad Práctica N° 10 Determinación del potencial electrolítico de una solución química, a

través del uso del potenciómetro y técnicas volumétricas.

Objetivo General:

El estudiante llevara a cabo el manejo del potenciómetro de acuerdo a procedimientos de operación,

para la determinación del potencial electroquímico de una solución química.

Objetivos particulares:

El estudiante determinara el grado de disociación química ó potencial electroquímico de una

solución, a través del uso del potenciómetro o medidor de pH.

El estudiante llevara a cabo la aplicación de técnicas volumétricas ó técnicas de valoración de

tipo ácido-base, para observar y medir las diferencias de potencial electroquímico, que

ocurren entre la disociación química de dos soluciones de carácter químico diferente.

El estudiante comprenderá el proceso de las reacciones químicas de tipo ácido-base.

El estudiante aplicara las medidas de seguridad e higiene requeridas para el manejo adecuado

de los materiales, instrumentos, equipos y reactivos químicos utilizados.

Materiales y equipos:

1 Soporte universal 1 Bureta 1 Pinzas para bureta 3 Vasos de precipitados de 150 ml 5 Matraces erlenmeyer de 125 ml 1 Probeta de 50 ml 1 Matraz volumétrico de 500 ml. 1 Matraz Volumétrico de 1 Lt. 1 Pipeta graduada de 5 ml 1 Propipeta

1 Espátula 1 Pizeta Parrilla con agitación magnética Barra Magnética (mosca) Acido clorhídrico (1.65 ml Grado reactivo) Hidróxido de sodio (1 gr) Fenolftaleína Balanza granataría (digital) Potenciómetro digital Solución Buffer pH 7

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Introducción:

La acidez y la basicidad constituyen el conjunto de propiedades químicas que caracterizan a dos

importantes grupos de sustancias: los ácidos y las bases. Las ideas actuales sobre tales conceptos

químicos consideran a los ácidos como sustancias donadoras de protones y las bases como sustancias

aceptoras de estos.

El pH es una medida de la acidez o alcalinidad de una solución. El pH indica la concentración de iones

hidronio [H3O+] presentes en determinadas sustancias. La sigla significa "potencial de hidrógeno". Este

término fue acuñado por el químico danés Sørensen, quien lo definió como el logaritmo negativo de

base 10 de la actividad de los iones hidrógeno. Esto es:

El término "pH" se ha utilizado universalmente por lo práctico que resulta para evitar el manejo de

cifras largas y complejas. En disoluciones diluidas, en lugar de utilizar la actividad del ion hidrógeno, se

le puede aproximar empleando la concentración molar del ion hidrógeno. Ejemplo una concentración

de [H3O+] = 1 × 10–7 M (0,0000001) es simplemente un pH de 7 ya que: pH = –log[10–7] = 7

El pH típicamente va de 0 a 14 en disolución acuosa, siendo ácidas las disoluciones con pH menores a

7 y alcalinas las que tienen pH mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad de la disolución (donde el

disolvente es agua). Se considera que p es un operador logarítmico sobre la concentración de una

solución: p = –log[.....] , también se define el pOH, que mide la concentración de iones OH−.

Indicadores químicos ácido-base. Son ácidos o bases débiles cuya estructura química en forma

disociada presenta diferente forma colorida que su estructura sin disociar, estos indicadores químicos

generalmente están formados por estructuras aromáticas resonantes, que pueden modificar la

distribución de su carga según la forma estructural que esta adopte, esta alteración química produce

una absorción energética en el sistema la cual produce un cambio de coloración.

HIn In- + H+

Color ácido Color Básico

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Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base, titulación ácido-base o

valoración de neutralización) es una técnica o método de análisis cuantitativo, que permite conocer

la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que pueda actuar como ácido o

base, neutralizándolo con una base o ácido de concentración conocida. Es un tipo de valoración

basada en una reacción química de tipo ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (la

sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante.

El nombre volumetría hace referencia a la

medida del volumen de las disoluciones

empleadas, que nos permite calcular la

concentración buscada.

Aparte del cálculo de concentraciones, una

valoración ácido-base permite conocer el

grado de pureza de ciertas sustancias

En una valoración ácido-base se añade una

de las disoluciones gota a gota desde una

bureta (Valorante) sobre la otra disolución

en el matraz Erlenmeyer (Valorado), hasta

que se produce un cambio de color debido

al indicador químico ó el registro de su

electrolítico a través del potenciómetro o

medidor de pH.

Titulación de Neutralización. Según Arrhenius, la reacción de neutralización entre un ácido y una base

da lugar a una sal y agua (el H (+) que libera el ácido se une al OH (-) de la base para formar agua). Los

productos de esta reacción no genera iones H (+) característicos de los ácidos, ni iones OH (-) de las

bases. Por lo tanto han desaparecido las propiedades ácidas y básicas de las disoluciones iniciales.

Para que exista neutralización, cada protón que ceda el ácido deberá ser aceptado por la base.

En el momento que todos los protones del ácido han sido aceptados por la base se da el punto de

neutralización y se detecta por la titulación. Para calcular el volumen necesario ya sea de un ácido o

base para neutralizar a una base o ácido es:

Ca Va Na = Cb Vb Nb

Ca = concentración molar de la disolución ácida Va = volumen de la disolución ácida Na = número de protones que cede cada molécula de ácido Cb = concentración molar de la disolución ácida Vb= volumen de la disolución ácida Nb = número de protones que cede cada molécula de ácido

Curvas de titulación. Son gráficas de una concentración o variable relacionada como función del

volumen de reactivo añadido.

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Procedimiento:

Actividad. Determinación del potencial electroquímico de una reacción de tipo acido-base, a través

de un proceso de neutralización.

Comprendido en la sesión anterior el carácter ácido y básico que pueden presentan las soluciones,

ahora se llevara a cabo la aplicación de una técnica analítica que permita conocer “la cantidad de una

sustancia en solución” es decir la concentración de la disolución que puede actuar como ácido o base,

neutralizándola con una disolución de características inversas y de concentración conocida.

A este proceso se le denomina como valoración ó volumetría de neutralización, ya que dos soluciones

de características diferentes a través de una reacción ácido-base equilibraran sus componentes

químicos, permitiendo así conocer las cantidades de material que contiene cada una de las soluciones

(una conocida y la otra desconocida), así como los volúmenes empleados para dicho procedimiento,

permitiendo así, el cálculo de la concentración de la sustancia de interés.

El procedimiento a seguir será el siguiente:

Primeramente se montara el equipo de laboratorio colocando las pinzas para bureta sobre el soporte

universal, colocadas estas se ubica sobre las pinzas la bureta, teniendo cuidado que no queden mal

colocadas que estas resbalen y caigan sobre la mesa; montado ya el equipo se llenara la bureta con

una solución de NaOH de concentración conocida proporcionada por el profesor, se debe observar

que al vaciar la solución sobre la bureta no queden pequeñas burbujas de aire y que la punta este

completamente llena, para tal efecto se abre la llave de la bureta y se deja correr la solución hasta

que esta sea continua en su totalidad (la solución es recolectada en el vaso de precipitados que

contiene la base), de ser necesario se vuelve añadir solución en la bureta hasta ajustarla el volumen

de inicio (50 ml), ya colocado el valorante sobre la bureta (NaOH de concentración conocida) se

preparan las alícuotas del valorado (solución de HCl de concentración desconocida), para tal efecto

con la probeta de 50 ml se medirán volúmenes de 20 ml de la solución ácida, transfiriéndolos

posteriormente a los matraces Erlenmeyer, y para poder identificar y visualizar el punto de

equivalencia o neutralidad de las soluciones se les adicionara a cada matraz una o dos gotas de

fenolftaleína indicador de tipo ácido-base que virara de un tono diferente a otro para indicar dicha

neutralidad.

Preparado el material se inicia el proceso de valoración, se coloca uno de los matraces que contiene el

HCl con el indicador debajo de la bureta, se abre la llave y se agrega lentamente gota a gota la

solución de NaOH sobre el matraz con un movimiento circular constante observando lo que ocurre, a

medida que se acerque el punto de equivalencia (neutralización de las soluciones) el indicador

comenzara a cambiar de color, en el momento en que ocurra esto se cierra la llave de la bureta y se

registra el volumen de la base gastado en la tabla No 1.

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posteriormente se repite de nuevo la misma experimentación con los restantes matraces Erlenmeyer

teniendo como observación que ya conocida el valor de gasto de la primera valoración se puede

adicionar de golpe una cantidad de NaOH para acelerar el proceso y faltando un volumen de 1 ó 2 ml

para el punto de equivalencia se vuelve agregar el valorante gota a gota para evitar pasarse y apreciar

nuevamente de forma clara el punto de neutralización de las soluciones (viraje de coloración del

indicador), se registran nuevamente los volúmenes gastados en el proceso en la tabla No 1, Cada

Integrante del Equipo deberá realizar como mínimo una valoración.

Con los resultados obtenidos y conociendo la concentración del NaOH, Volumen de NaOH gastado en

cada valoración y el volumen de la alícuota de HCl igual a 20 ml. Se llenara la tabla No 1 para conocer

la concentración desconocida de la solución de NaOH.

Efectuado lo anterior, ahora se realizara el mismo proceso de valoración ácido-base pero utilizando el

potenciómetro en vez del indicador químico, registrando los cambios electrolíticos que suceden en el

sistema y anotando sus resultados en la tabla No 2, teniendo como resultado el diseño de la grafica de

valoración de pH v.s. ml de NaOH, la cual nos indicara los cambios electroquímicos ocurridos con las

soluciones durante el proceso, así como la identificación del punto de equivalencia.

Nota: Realizar los cálculos matemáticos indicados en las tablas, para la determinación de la

concentración desconocida de la solución acida, así como la construcción de la curva hipotética de

valoración a partir del registro de los valores de cambio electroquímico (pH) registrados durante el

proceso.

A partir de los resultados obtenidos en la sesión práctica, realiza el Informe de resultados de la

actividad experimental cumpliendo los siguientes puntos:

Objetivos generales y particulares en forma personal.

Hipótesis del proceso a realizar.

Diagramas de Flujo de los procedimientos realizados.

Observaciones detalladas de cada uno de los procesos.

Esquematización de los equipos, materiales e instrumentos utilizados.

Tablas de resultados.

Análisis de resultados

Conclusiones.

Referencias bibliográficas.

Anexos.

Cuestionario

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Reporte de la Actividad.

Objetivo General en forma particular:

Objetivos particulares personales:

Hipótesis General o particulares de la experimentación:

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Diagrama de flujo de la Actividad N° 1 Valoración ácido-base a través del uso de indicadores

químicos.

Diagrama de flujo de la Actividad N° 2 Determinación del potencial electroquímico de la reacción

acido-base, a través del uso del potenciómetro.

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Observaciones Generales:

Proceso de la valoración ácido-base con ayuda del indicador químico.

Determinación del potencial electroquímico de la reacción ácido-base.

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Tabla de Resultados No 1 Estudio de la valoración de tipo volumétrica de tipo ácido-base.

Matraz Nombre del

Analista

Hidróxido de sodio Ácido Clorhídrico

Observaciones Conc NaOH [ M ]

Volumen gastado

Volumen de Alícuota

Conc HCl

HClVol

NaOHVoNaOHConc

_

__

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Concentración Molar Promedio del HCL

Tabla de Resultados No 2 Estudio de la valoración potenciométrica de tipo ácido-base (determinación de

los potenciales electroquímicos de la reacción de valoración).

ml de NaOH adicionados

Valor de pH

Observaciones Curva Hipotética de Valoración pH v.s ml de NaOH

ml de NaOH adicionados

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Análisis de Resultados de la actividad experimental.

Conclusiones:

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Cuestionario.

¿Qué es una valoración ácido-

base?

¿Qué es la volumetría?

¿Qué es una curva de valoración?

¿Qué es un electrodo de

referencia?

¿Qué es el punto de equivalencia?

¿Qué es el valorante?

¿Qué es el valorado?

Bibliografía:

Anexo:

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Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México

Plantel Ciudad Azteca 001

Nombre del Modulo: Análisis Instrumental Fecha de realización:

Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar:

Nombre del Estudiante: Grupo:

Rubrica de la Actividad

Indicador Cumple No cumple Puntaje

obtenido Excelente Pts Bien Pts Suficiente Pts Insuficiente Pts

Objetivo personal 2 1.5 1 0

Objetivos particulares 2 1.5 1 0

Hipótesis 2 1.5 1 0

Diagramas de flujo 4 3 2 0

Observaciones 4 3 2 0

Tabla de resultados 5 3 2 0

Análisis de resultados 3 2 1 0

Conclusiones 2 1 1 0

Bibliografía 1 - 0.5 0

Anexos (cuestionario) 1 - 0.5 0

Puntaje Total

Resultado de la actividad:

E 25

MB 21

B 17

S 12

NA - 12

Observaciones: