Actividad experimental no 7

Análisis Instrumental

Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12

e

Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México

Plantel Ciudad Azteca 001

Nombre del Modulo: Análisis Instrumental Fecha de realización:

Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar:

Nombre del Estudiante: Grupo:

Actividad Práctica N° 7 Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mufla.

Objetivo General:

Llevar a cabo el manejo de los equipos de calentamiento estufa y mufla, de acuerdo a sus especificaciones

técnicas para un análisis químico.

Objetivos particulares:

Llevar a cabo la preparación de los equipos (Estufa y Mufla) y materiales de laboratorio

solicitados para el buen desarrollo de la actividad practica.

Reconocimiento y descripción de las partes más relevantes de los equipos.

Preparación a peso constante del crisol de porcelana.

Deshidratación de una muestra alimentaria, para la determinar su porcentaje de humedad

mediante la evaporación de su contenido en agua por el método de estufa aire.

Determinar el porcentaje de cenizas que contiene el alimento previamente deshidratado, a

través de su incineración en la mufla.

Aplicación de las medidas de seguridad e higiene requeridas para el manejo adecuado de los

equipos.

Materiales y equipos:

1 Crisol de porcelana

1 Vaso de precipitados de 250 ml

1 Cristalizador pequeño

1 Espátula

1 Rejilla de asbesto

1 Pinzas para crisol

1 Pinzas para mufla

1 Par de guantes de asbesto

Desecador

Balanza electrónica

Balanza analítica

Estufa

Mufla

Franela (limpia y seca)

50 grs de una muestra alimenticia finamente

rebanada (Chayote, pepino, zanahoria, etc)



Introducción:

Dentro del laboratorio químico es indispensable contar con equipos de calentamiento que permitan el secado o incineración de materiales para su posterior análisis químico, eliminando así sustancias residuales como humedad y en ocasiones materia de tipo orgánica. Estos equipos se conforman básicamente por estufas, hornos y muflas las cuales pueden alcanzar temperaturas variadas desde relativamente bajas hasta muy altas y así poder cumplir con los diferentes procesos que se requieren para un análisis químico de tipo cuantitativo. Si lo se pretende es solo eliminar el contenido de agua de un material se puede utilizar la estufa, la cual a un calentamiento de 110 a 140 °C es suficiente para tal efecto. Pero si el material requiere ser calentado a una temperatura más alta para iniciar su descomposición térmica es necesario utilizar entonces otro equipo como la mufla.

El agua es el componente más abundante que se encuentra presente en los alimentos. Así que la determinación de su contenido en términos de porciento de humedad es un aspecto muy importante que se utiliza ampliamente para el control de calidad de los alimentos, ya que este indica la cantidad de agua involucrada en la composición de los mismos. Este valor analítico es de gran importancia económica ya que para un fabricante de alimentos, el agua le determinara, que:

El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas, papas deshidratadas y especias.

Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas.

El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad, así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en carnes procesadas se debe especificar el porcentaje de agua añadida.

Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del % de humedad.

Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco).

El contenido de humedad de los alimentos naturales varían entre el 60 al 95% del peso total. Así el agua ya sea en los tejidos vegetales y animales existen en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada", como soluto o como solvente; en forma libre, formando hidratos o como agua adsorbida. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas.



Estas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carboniza. Así pues, la frase "% de agua" apenas significa nada menos que se indique el método de determinación usado, por lo cual para la determinación de humedad que se realiza en la mayoría de los alimentos es por la determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinación tiempo – temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce como sólidos totales o materia seca.

Método por pérdida de peso con estufa

Se basa en la pérdida de peso de la muestra bajo condiciones específicas. El valor obtenido depende del tipo de estufa que se va a utilizar así como la temperatura y tiempo de secado; la temperatura no es igual en los distintos puntos de estufa, las variaciones pueden ser hasta más de 3º C en los tipos antiguos, las estufas modernas están equipadas con eficaces sistemas de termonstación y la temperatura de las distintas zonas de las mismas no varían en más de 1º C. Así que la forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error potencial más grande, por lo cual se deben tomar precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos. Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósfera abierta debe ser tan breve como sea posible. La pérdida de humedad de la muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa ambiental.

Analisis de cenizas Totales

Las cenizas totales de un alimento es un término analítico equivalente al residuo de la materia inorgánica que forma como parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como un residuo luego de la calcinación de la materia orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta a través del uso de la mufla, para que la materia orgánica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgánicos sufran alteración (fusión, descomposición, volatilización o cambio de estructura).

Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los compuestos orgánicos e inorgánicos. Es muy difícil determinarlos tal y como se presentan, la incineración pasa a destruir toda la materia orgánica, cambia su naturaleza, las sales metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los halógenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudiéndose volatilizar.

El análisis de cenizas se lleva a cabo por incineración total de la muestra a temperaturas elevadas y la determinación de su masa



Procedimiento:

Actividad N° 1 Reconocimiento y descripción de los equipos a utilizar.

Llevar a cabo el reconocimiento físico de los equipos de laboratorio de calentamiento, anotando sus observaciones correspondientes.

Actividad N° 2 Preparación a peso constante del crisol de porcelana.

Para llevar a cabo la determinación de cenizas, es necesario previamente preparar y mantener el crisol a peso constante, para tal efecto se deberá realizar el siguiente procedimiento:

Primeramente lavar perfectamente el crisol y limpiar su superficie con una franela (evitar dejar residuos del material).

Marcar con tinta el crisol y posteriormente sostener con pinzas el material y quemar la mancha con el mechero de bunsen para el marcado e identificación de este.

Enfriar el crisol durante unos minutos y posteriormente con las pinzas colocarlo con cuidado en la mufla y calentar el material durante 30 min. a una temperatura de 500 a 700 °C.

Pasado el tiempo apagar la mufla y retirar el crisol con uso de las pinzas y guantes de asbesto.

Transportar el crisol y colocarlo en la estufa a 100 °C dejarlo enfriar por un lapso de 10 min.

Retirar el crisol con las pinzas (Recordar Nunca tocar con las manos el Crisol) y colocarlo en el desecador durante 20 min.

Posteriormente retirar el crisol nuevamente con las pinzas del desecador y pesar en la Balanza Analítica registrando su peso con cuatro cifras significativas.

Colocar nuevamente el crisol en el desecador por otros 10 min. y pesarlo nuevamente.

Repetir el mismo procedimiento de pesado del hasta que se obtenga una lectura constante.

Mantener el Crisol en el desecador, hasta su uso para la determinación de Cenizas.

Actividad N° 3 Deshidratación de una muestra alimentaria para la determinar su % de humedad.

1. Primeramente se seleccionara un alimento rico en contenido en agua. 2. Posteriormente rebanar lo más finamente posible una pequeña muestra del alimento. 3. Pesar el cristalizador vacio en la balanza electrónica de tipo granataría, anotando el resultado

del pesado en la tabla No 1. 4. Adicionar al interior del cristalizador una muestra aproximada de 25 a 40 gramos del alimento

previamente rebanado. 5. Reportar en la tabla No 1 el peso del cristalizador más la muestra del alimento. 6. Introducir el cristalizador con muestra a la estufa previamente calentada a una temperatura de

120 a 140 °C. (tiempo de inicio del proceso de secado). 7. Transcurridos 15 minutos del inicio del proceso, sacar el cristalizador de la estufa y pesarlo en

la balanza electrónica, registrando su resultado en la tabla No 1. 8. Introducir nuevamente el cristalizador a la estufa y esperar otros 15 minutos para repetir el

proceso anterior hasta cumplir 2 horas de experimentación ó dos lecturas constantes. 9. Obtenidos los resultados, realizar los cálculos requeridos para determinar el porcentaje de

humedad de pérdida del material y construir así la grafica de secado correspondiente.



Nota: utilizar las pinzas para crisol y la rejilla de asbesto para transportar el cristalizador de la estufa a la balanza evitando así su contacto y posibles quemaduras. Actividad N° 4 Incineración de la muestra alimentaria deshidratada.

1. Primeramente haber colocado a peso constante el crisol de porcelana. 2. Pesar el crisol en la balanza analítica y anotar el resultado en la tabla No 2. 3. Introducir con cuidado al crisol la muestra alimentaria previamente deshidratada y pesar

nuevamente en la balanza analítica reportando el resultado en la tabla No 2. 4. Colocar el crisol con la muestra al interior de la mufla e incinerar por 2 hrs. a una temperatura

aproximada de 500 a 700 °C 5. Transcurrido el tiempo de incineración dejar enfriar el crisol hasta la temperatura ambiente y

posteriormente colocarlo en el desecador por 24 hrs. 6. Pasado el tiempo requerido, pesar el crisol con las cenizas en la balanza analítica anotando el

resultado en la tabla No 2. 7. Realizar los cálculos necesarios y determinar el porciento de cenizas.

Nota: Durante todo el proceso de preparación del crisol a peso constante y determinación del % de cenizas NO TOCAR DIRECTAMENTE CON LOS DEDOS EL CRISOL utilizar siempre las pinzas.

Así que a partir de los resultados obtenidos en la sesión práctica, realiza el Informe de resultados que contemple lo siguiente:

Los objetivos generales y particulares de forma personal.

Hipótesis del proceso.

Diseño de los Diagramas de Flujo de los procedimientos realizados.

Observaciones de cada uno de los procesos.

Esquematización de los equipos e instrumentos utilizados.

Realización de las operaciones y conversiones de unidades para la obtención de resultados.

Calculo del porcentaje de humedad presente en la muestra analizada

Comparación del porciento de humedad experimental obtenido contra el valor reportado. Ejemplo de Referencia de la página electrónica http://www.fao.org/inpho_archive/content /documents/vlibrary/AE620s/Pfrescos/CHAYOTE.HTM

Calcular el porcentaje de cenizas presente en la muestra analizada

Comparar el valor obtenido con el valor recomendado en la misma tabla de composición sugerida de la anterior página electrónica

Análisis de resultados y Conclusiones.

Responder el siguiente Cuestionario: ¿Cuál es la definición de temperatura?, ¿Cuáles son las unidades de medida de la temperatura?, ¿Qué es el calor?, ¿Cómo se puede medir el calor?, ¿Qué es Desecar?, ¿Qué es Incinerar?, ¿Cuál es el fundamento Teórico de trabajo de los Instrumentos y Equipos Utilizados?, ¿Qué otros métodos de ensayo analítico existen para la determinación de humedad de un material?, ¿Qué métodos de ensayo analítico existen para la determinación de cenizas de un material?



Reporte de la Actividad.

Objetivo General de forma particular:

Objetivo particulares personales:

Hipótesis General o particulares de la experimentación:



Diagramas de Flujo de los Procedimientos realizados

Actividad N° 1 Reconocimiento de los equipos de calentamiento Actividad N° 2 Preparación a peso constante del crisol



Actividad N° 3 Deshidratación de una muestra alimentaria para la determinar su % de humedad. Actividad N° 4 Incineración de la muestra alimentaria deshidratada.



Observaciones Generales:



Tabla de Resultados No 1 Determinación del porcentaje de humedad.

MUESTRA TIEMPO Peso de Cristalizador

Vació (g) P1

Peso de Cristalizador más muestra antes

del secado (g) P2

Peso de Cristalizador más muestra después

del secado (g) P3 % Humedad

0 min.

15 min

30 min

45 min

60 min

75 min

90 min

105 min

120 min

Cálculos Típicos: % Humedad = grs de H2O evaporada x 100 Masa de muestra (g)

Donde:

Gramos de H2O evaporada = P2 – P3

Masa de la muestra = P2 – P1

% H = P2 – P3 x 100

P2 – P1

Grafico: % de Humedad v.s. Tiempo.



Tabla de Resultados No 2 Determinación del Porcentaje de Cenizas.

MUESTRA Peso del Crisol Vació

(g) P1

Peso del Crisol más muestra antes de

incinerar (g) P2

Peso del Crisol más muestra después de

incinerar (g) P3 % Cenizas

Cálculos Típicos: % Cenizas = grs. de Cenizas x 100 Masa de muestra (g)

Donde:

Gramos de Cenizas del alimento = P3 – P1

Masa de la muestra deshidratada = P2 – P1

% Ce = P3 – P1 x 100

P2 – P1

Análisis de Resultados de la actividad experimental.



Conclusiones:

Cuestionario.

¿Definición de temperatura?

¿Unidades de medida de la

temperatura?

¿Qué es el calor?

¿Cómo se puede medir el calor?

¿Qué es Desecar?

¿Qué es Incinerar?



¿Cuál es el fundamento Teórico

de trabajo de los Instrumentos

y Equipos Utilizados?

¿Qué otros métodos de ensayo

analítico existen para la

determinación de humedad de

un material?

¿Qué métodos de ensayo analítico existen para la determinación de cenizas de un material?

Bibliografía:

Anexo:



Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México

Plantel Ciudad Azteca 001

Nombre del Modulo: Análisis Instrumental Fecha de realización:

Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar:

Nombre del Estudiante: Grupo:

Rubrica de la Actividad

Indicador Si Cumple No cumple Puntaje

obtenido Bien Pts Suficiente Pts Insuficiente Pts

Objetivo personal 2 1 0

Objetivos particulares 2 1 0

Hipótesis 2 1 0

Diagramas de flujo 4 2 0

Observaciones 4 2 0

Tabla de resultados 6 3 0

Análisis de resultados 3 1 0

Conclusiones 2 1 0

Bibliografía 1 1 0

Anexos 1 1 0

Puntaje Total

Resultado de la actividad:

E 25

MB 23

B 20

S 17

D 15

I 12

NA - 12

Observaciones:

Actividad experimental no 7

Education

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