A Quimica Analitica - Aula 2

7/23/2019 A Quimica Analitica - Aula 2

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Química Analítica

Profª: Geizibel Campos de Magalhães



O que é Química analítica?

É o ramo da química que envolve a separação,

identificação e determinação das quantidadesrelativas dos componentes de uma amostra.



Objetivos

Desenvolvimentos de métodos para a

determinação da composição química dosmateriais e o estudo da teoria em que sebaseiam esses métodos.



QuímicaAnalítica

AnáliseQualitativa

AnáliseQuantitativa



Análise Qualitativa

Identificam-se os tipos deelementos, íons e moléculasque constituem a amostra.



Análise Quantitativa

Determina-se a quantidade de cada umdesses componentes.



Fluxograma da análise química



2.Aplicação

• Processo de produção de amostras do material bruto e do produto final;

• Amostras de solos: estabelecer a necessidade de fertilizantes;

• Amostras de água: nível de poluição, grau de potabilidade;• Determinação de metais: determinar o valor comercial de minérios;

• Amostras de sangue: determinar o teor de colesterol;

• Pinturas antigas: determinação da idade e origem;

• Avaliar o grau de impacto de produtos e processos.



3.Etapas de análises quantitativa

1. Definição do problema analítico

2. Escolha do método

3. Amostragem

4. Preparação da amostra

5. Calibração e medidas

6. Cálculo dos resultados

7. Avaliação dos resultados



4.Escolha do método

• Fatores que devem ser considerados:

1 - O tipo de análise;2 - A natureza do material;3 - A quantidade de amostra disponível;

4 - A quantidade relativa do componente presente na amostra;5 - A Exatidão requerida;6 - A Composição química da amostra;7 - Os recursos disponíveis;

8 - O tempo para realizar a análise;9 - O número de amostras a analisar;10 - O ensaio ser destrutivo;11 - O custo operacional;



5.Classificação dos métodos analíticos

• Para diferenciar, esses novos métodos passaram a serchamados de métodos instrumentais. Em outraspalavras, métodos instrumentais seriam aqueles com

uso de equipamentos elétricos para medidas.Impropriamente, esta classificação não considera osequipamentos volumétricos, tais como: bureta, provetae pipeta, nem a balança, mesmo eletrônica, comoinstrumentos.

• Métodos realizados em instrumentos. Não porinstrumentos! Mas por analistas que conhecem osinstrumentos!



6.Amostragem

É uma sequência de estágios de preparação(britagem, moagem, secagem, homogeneização,

transferência entre outros) e estágios deamostragem propriamente dita (redução damassa de material), ambos suscetíveis a alteração

do teor da característica de interesse e, portanto,à geração de erros de preparação e erros deamostragem.



Amostra- é uma quantidade representativa do

todo que se deseja amostrar .

• Processo Geral de amostragem

a)Amostra bruta: é o conjunto e incrementoscoletados do universo. É imprescindível que sejarepresentativa do todo.



b) Amostra de laboratório: amostra comquantidades menores do que a amostra bruta.

c) Amostra para análise: é a fraçãoconvenientemente reduzida e moída que serápesada e quimicamente analisada.



Redução da amostra:•Compreende a redução da quantidade deamostra e do diâmetro médio das partículas. As

seguintes etapas sempre estarão presentes:a) Moagem: manual ou mecânica.

b) Mistura: manual ou por equipamentos.

c) Divisão ou quarteio.



7.Preparação de uma amostra

• A primeira etapa de uma análise química consiste emsubmeter a amostra a um tratamento adequado,visando a sua preparação para progredir nas etapas

que formam uma análise química.

• Idealmente, um procedimento de digestão de umaamostra deve apresentar simplicidade, rapidez, utilizar

pequenos volumes de ácidos, permitir a dissolução degrande número de amostras e, finalmente, produzirresultados precisos e exatos.



• Mesmo amostras líquidas podem necessitar

de um preparo prévio para a análise.Assim, a maneira de se decompor uma amostrapara a análise depende:

da sua natureza do analito,do analito que se quer determinar,

bem como da sua concentração,

do método de análiseda precisão e exatidão desejada



Pré-tratamento



• Dissolução de amostras:

Método de abertura :Via úmida : Ácido oxidante Ácido não-oxidantes Mistura de Ácidos



8.Interferência

• Qualquer método escolhido, deve ser capaz demedir com apuração a quantidade de substância de

interesse, sejam elas quais forem as outrassubstâncias presentes.

• Poucos procedimentos analíticos atingem esse ideal.

Mas muitos deles são seletivos, podendo ser usadospara determinar um grupo limitado de íons oumoléculas na presença de muitos outros.



• A ocorrência de interferentes significa queoutros procedimentos devem ser executados

para remover o interferente ou evitar que eleatrapalhe o processo de análise.



Procedimentos para minimizar osinterferentes

1) Precipitação seletiva- reagentes apropriadoscom controle de pH podem ser necessáriospara que se remova íons interferentes;

2) Mascaramento- a adição de agentescomplexantes é muito utilizada em gravimetria e

volumetria.



3)Oxidação e redução seletiva - a amostra é tratadacom um oxidante ou redutor que reagirá com íonspresentes. A mudança no estado de oxidação facilita oprocesso de separação.

4) Extração com solventes - quando íons metálicos sãocomplexados com reagente orgânicos, os complexosresultantes são solúveis com compostos orgânicos e

podem ser extraídos de soluções aquosas.



9.Calibração

É realizada obtendo-se o sinal de resposta(absorbância, altura do pico, área do pico) como umafunção da concentração conhecida do analito).

É id d h id d



Calibraçãoanalítica

Padrão interno

Padrão Externo

Os dados obtidos são colocados na forma de gráfico ou

ajustando-os por meio de uma equação matemáticaadequada, como a relação linear utilizada no métododos mínimos quadrados.

É a quantidade conhecida daespécie que atua como referência éadicionada a todas as amostras,padrões e brancos.

É quando a mesmaconcentração do analitoestiver presente na amostra eno padrão, a mesma respostaserá obtida



Resumos das etapas de uma análise química



Referências recomendadas

• N.BACCAN, J.C.; ANDRADE,O.E.S.; GODINHO, J.S. BARONE.Química Analítica Quantitativa Elementar . 2.ed. São Paulo.Unicamp/Edgard Blucher. 1985.

• L., ATKINS, P. JONES,. Princípios de química: questionando avida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2007.

• HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa.7ª edição. Rio deJaneiro. LTC. 2008.

• SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.

Fundamentos de Química Analítica. São Paulo. PioneiraThomson Learning. 2006

• MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de soluções,reagentes e solventes. 2 ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1998.



Avaliação

• Duas provas sem consulta;

Cálculo da Média M= P1+P2

2

• Não será cobrado relatório de aula prática, porémuma questão da prova será referente a aula prática.

• O aluno terá direito apenas a um dia para realizar aavaliação substitutiva, vale ressaltar apresentaratestado aceitável.



Avaliação

Média <6 PF

Média Final: M + PF

2

• Aprovação: MF ≥ 6,0

• OBS: FALTA TAMBÉM REPROVA!!!

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