创新实验开题报告

答辩人：尹航

指导老师：李建军

溶胶凝胶干法纺丝制备氧化锆连续陶瓷纤维

研 究 意 义

氧化锆陶瓷纤维是指以氧化锆为主要化学成份的陶瓷纤维，如 ZrO2/Y2O3 ， ZrO2/CaO及 ZrO2/MgO等，四方相氧化锆陶瓷纤维 (TZP)由于由四方到单斜的相变而具有高强度。氧化锆基陶瓷纤维具有耐高温、高强度、韧性好和耐腐蚀等特性，是优异的耐高温腐蚀、氧化还原复合材料的纤维增强材料，在众多领域有着重要的应用价值。 氧化锆陶瓷连续纤维的强度很大程度上取决于纤维的微观结构，纤维的气孔、缺陷和晶粒大小对纤维的微观结构及各种性能都有显著影响。氧化锆陶瓷连续纤维的制造方法对纤维的微观结构和纤维强度有决定性的影响。

课题研究内容和基本思路

主要内容： 制备纺丝前驱体； 制备纺丝液； 干法纺丝得到凝胶纤维； 凝胶纤维束干燥及卷绕烧结处理； 对纤维的成型过程进行流变学和运动学模拟分析，从理论角度考察和优

化纤维成形过程的影响因素，并结合实验验证来考察纤维成形的影响因素。

基本思路： 考察各工艺参数对产品性能的影响，找出主要影响因素，应用 FLUENT软件对纤维的成型过程进行流变学和运动学模拟分析从理论角度考察和优化纤维成形过程的影响因素，并结合实验验证来考察纤维成形的影响因素。

课题难点和创新之处 难点： FLUENT 软件的应用，对纤维的成型过程的流体力学分析。 创新点： 1 使用低成本的 ZrOCl2·8H2O 作为锆源 , 解决了使用金属

醇盐及有机前驱体的高成本、高污染、操作困难等难题 ,适合工业放大与生产应用。

2 对纤维的成型过程进行流变学和运动学模拟分析，从理论角度考察和优化纤维成形过程的影响因素，并结合实验验证来考察纤维成形的影响因素，以期建立数学模型。

课题可行性分析 目前制备氧化锆陶瓷纤维前驱体有以下三种方法：浸渍法、混合法、

溶胶凝胶法，其中溶胶凝胶法得到前驱体中锆含量高、纺丝性能好、无需 ( 或很少 ) 加入其它助剂，在煅烧过程中不存在因助剂分解而残存的缺陷，经过煅烧晶化就可获得高强度的氧化锆陶瓷连续纤维。

目前前驱体纤维成纤方法主要有离心甩丝法、静电纺丝法、喷丝头法等。其中离心甩丝法只能得到短纤维 , 纤维直径不均匀，烧结后纤维性能相对较低。静电纺丝法是使带电溶胶或溶液在高压电场的作用下拉伸得到纳米到亚微米尺寸的纤维 ,但是由于锆固含量低 ,在纤维烧成的时候缺陷多，较难得到能实际应用的陶瓷纤维。喷丝头连续纺丝法是将溶胶凝胶法制得的纺丝液在挤压或者高速气流喷吹下经过喷丝板 , 形成细流 , 在空气中迅速挥发溶剂而凝固成丝 ,热处理除去挥发组分 ,然后高温煅烧制得具有良好的机械性能的氧化锆陶瓷连续纤维。所以该实验具有较高的可行性。

成果预测

找出纺丝过程对凝胶纤维可纺性的主要影响因素，并建立纤维的成型过程的流动模型，从理论上探讨纤维成形过程的影响因素。

撰写出完整的实验报告。

课题进展计划 起止日期 主要研究内容 预期结果

2012.02－ 2012.03 搜集相关资料，做实验准备 完成文献综述 2012.03－ 2012.04 制备纺丝前驱体 制备可纺性前驱体 2012.04－ 2012.05 制备纺丝液 制备可纺性的纺丝液

2012.05－ 2012.07 干法纺丝得到凝胶纤维 制备出稳定的凝胶纤维 2012.07－ 2012.09 凝胶纤维束干燥及卷绕烧结处理 制备出连续氧化锆连续纤

维 2012.09－ 2012.12 分析总结实验，撰写论文 完成实验报告及论文撰写

现有条件和经费预算 现有条件：本课题以国家“ 863” 课题氧化锆基陶瓷连续纤维的关键制备技术（ 2002AA332040 2002-2005）为基础，具有良好的理论与实验基础，具有可行性。

经费预算：项目拨款： 1000元，自筹经费： 1000 元（来源 燕山大学博士基金（ B358） 序号 支出项目 预算金额

（元）测算依据

1 资料费 200 打印资料，上网电脑使用2 药品购置费 500 ZrOCl2·8H2O,AlCl3·6H2O,Y(NO3)3·6H2O,

PVP,SDBS 3 表征测试费 1000 粘度，表面张力 ,SEM,XRD 4 调研费 200 资料查询，复印 5 水电费 100

合计 2000

谢谢 答辩组老师的指导！