중급 물리 실험

Raman Spectroscopy 실험 방법

2014 2 학기 김주성 작성.

최종 수정일 2014.10.10

• 주의할 점

Raman Spectroscopy 에서는 Laser Align 이 매우 중요하고, 흐트러졌을 경우 잡기가 쉽지 않으므로 거울 등을 만지지 말도록 한다.

Be careful about disturbing alignment of LASER path.

시료를 만질 때 가능하면 핀셋을 사용하자. 표면이 더러워지면 바람직하지 않다.

Always, sample is needed to be clean, especially, each sample should be treated with tweezer.

시료를 분실하지 않도록 조심하고, 없(어졌)을 경우 담당조교에게 연락해서 대처할 수 있도록 한다.

If losing sample, give a notice to TA.

기기를 가능하면 optic table 위에서 움직이지 않는다. 기기 상부의 광학부품 셋업에 영향을 미칠 수 있다.

Don’t move Device to another location.

• 배경이론(Theory)

일반적으로 시료에 빛을 쏘이면 쏘여준 빛의 파장 그대로 반사가 된다. 하지만 Raman spectroscopy 에서는 쏘여준 빛과 조금 다른 파장의 빛을 관측하게 된다. 반사된 빛 중에는 원래 파장보다 약간 짧은 빛과 파장이 약간 긴 빛이 존재한다. 이렇게 반사된 빛의 파장이 달라지는 원인으로는 시료 내부의 작은 에너지 준위에 해당하는 만큼의 에너지가 빛의 에너지에 더해지거나 빼지기 때문이다. 따라서 Raman spectroscopy 를 통해서는 시료 내부에 어떤 에너지 준위가 있는지 관찰할 수 있고, 그러한 에너지 레벨은 원자간 결합(ex. C-C 결합)에서의

vibrational motion 에 의한 것 등이 있다.

The light is reflected without change of its wavelength. But in case of Raman spectroscopy, you can measure little different wavelength light, which is longer or shorter. This is because light lose their energy as much as the difference between energy orbital states. The each energy state is originated from molecular structure (C-C bonding vibration), which is molecular scale.

Raman spectroscopy 에 관련된 에너지 준위와 전이 과정. 화살표의 굵기는 해당 과정의 신호 세기에 비례하게 그려져 있다.

쏘여준 빛보다 작은 에너지(큰 에너지)를 가지는 빛이 나오는 경우를 Stokes scattering (Anti-Stokes scattering)이라고 하며, 이 두 가지 경우를 빛의 에너지가 달라지기 때문에 inelastic scattering 이라고 한다. Stokes scattering 의 결과가 더 크게 관측되기 때문에 이 실험에서는 쏘여주는 레이저의 파장인 532nm 를 포함해 더 긴 파장을 받아들일 수 있는 band pass optical filter 를 사용한다.

In case of the emitted light is longer than original is called Stokes scattering (inelastic). For measure this light, device uses the band pass optical filter.

우리가 실험을 하며 보게 될 그래프의 x 축은 Raman shift (원래 빛과 반사된 빛의 파장의 역수의 차이)이고, 그 단위는 (파장의 역수 i.e 파수(wavenumber))이다. y 축은 빛의 세기로, 우리가 얻는 결과는 어떤 파장을 가지는 빛이 얼마만큼의 세기로 나오는지 이다. 이 물리량은 빛의 광양자설에서의 빛의 에너지 차이()와 비례하는 양이므로, Raman shift 가 클수록 큰 에너지 준위의 영향으로 일어난 inelastic scattering 으로 볼 수 있다. 따라서 어떤 wavenumber 에 peak 이 위치하는지를 분석하면, 시료 내부의 에너지 준위를 알아낼 수 있다.

In experiment, x-axis is Raman shift (the difference of inverse of wave length), the measured number is intensity of light. The larger intensity is, the wide gap between energy spectrum, (inelastic scattering)

• 실험 Set-up 소개

Experiment Set-up

실험 장비의 사진은 다음과 같다.

• 실험 절차 / Procedure of experiment.

• 장비 켜기 (Turn of the device)

본체 전원 어댑터에 전원 케이블을 끼워 전원을 공급한다. 그리고 레이저 다이오드 컨트롤러의 빨간색 버튼을 눌러 전원을 켜고, 팬 소리가 추가로 들리는 것을 확인 후 열쇠를 돌려 레이저를 발진시킨다. 이 때 나타나는 숫자를 200 정도로 조정하면, 렌즈를 지나 샘플에 모이게 되는 레이저의 파워는 약 10mW 이다. 초록색(532nm)의 레이저가 상부 광학 시스템을 거쳐 샘플 거치대까지 내려오는지 확인하자.

Connect power cable and plug on the electric cord.After hearing the fanning, launch the laser (the amp #~200 is O.K), 10mVCheck the green laser light is seen fixing pod of sample.

• 본 실험 / Main Experiment

• 시료에 초점 맞추기 / Focus laser on sample.

이번 실험에 쓸 샘플은 Silicon 기판, 타이레놀, 나프탈렌 등이다. Calibration 이 타이레놀 기준으로 되어 있으므로 타이레놀을 먼저 실험 할 것을 권장한다.

Sample is Tylenol, Naphthalene, Silicon plate.

먼저 컴퓨터를 켜고 바탕화면의 Micam 프로그램을 실행한다. 이 때 Cube/Mirror 선택에서 Cube 로 바꾸어서 CCD Camera 에 불빛이 들어갈 수 있도록 레버를 밀거나 당겨 조절한다. 프로그램이 실행되면 메뉴에 Device – Select Device 를 눌러 뜨는 창에서 OK 를 눌러주자. 초점 맞추는 레버를 시계 또는 반시계 방향으로 돌려서 화면 상에서 레이저 빔이 제일 작게 모일 때까지 조정한다. Micam 을 쓰는 단계는 여기까지.

Execute the Micam program. Select Cube in the menu Cube/Mirror.By adjusting lever, Make CCD Camera detect the light.In program display, Device-> select Device-> Click OKTurn the lever Counter CW or CW, until the beam waist is least.

바탕화면에 있는 nanospectrum 을 실행한다. 이제부터는 CCD Camera 로 볼 필요가 없으므로 Cube/Mirror 선택을 거울로 바꿔준다. 프로그램 메인 화면이 뜨면 왼쪽 하단의 Acq탭에서 initialize 를 눌러 활성화 시킨 후, 왼쪽 위의 cont 버튼을 누른 후 Acquire 를 눌러 연속적으로 데이터 그래프를 얻는다. 초점을 미세하게 바꾸며 532nm 레이저의 원래 peak 을 제외한 나머지 peak 들이 커지도록 조정한다. 초점을 조절해도 peak 을 잡기가 쉽지 않으면 샘플에서 보는 곳 위치를 조금 다르게 해서 관측해본다.

Execute the Nanospectrum. Program. Change the Mirror Not Cube. In the tab of Acq, initialize and click the cont. And then click Acquire. You can taking the serial Data.

By calibrating slightly the focus of light, make the peak which is not at 532nm, to be larger.

• Dark rate 보정하기 / Correction of Noise

Monochromator 에 있는 CCD 에는 빛이 들어오지 않아도 어느 정도 출력 신호를 내보내는 잡음 같은 것이 있는데 이것을 Dark rate 라고 하며 보정해 줄 필요가 있다.

Monochromator has small noise itself. So that it is needed to be calibrated.

렌즈 마운트를 회전 시켜서 레이저가 샘플에 반사되고 나서 Monochromator 로 다시 돌아가지 못하도록 만든다. 이 때의 그래프가 dark rate 를 나타낸다. 왼쪽 밑의 Acq 탭에서 Dark 메뉴의 Set 를 눌러 dark rate 를 빼주면 intensity 가 전부 0 에 가까워진 것을 볼 수 있다. 세팅이 끝나면 렌즈를 다시 돌려 신호를 받는다.

By Rotating the lens, makes light path at variance for not detectedAt the tab of Acq, click the Set button(Dark Menu) which is subtracting base noise.

• Calibration

타이레놀의 경우 peak 이 몇 개 이상 뜨면 각 peak 들이 어디에 해당하는지 calibration 을 해준다. 프로그램 화면 아래쪽 Calibration 탭에서 Cal RS 를 누르고, 새로 뜬 창에서 다른 것들은 바꾸지 않고 OK 를 누르면 된다.

Success 라고 뜨면 calibration 완료! 532 Laser 의 main peak 이 0 으로 맞춰진 것을 알 수 있다.

Calibration tab - > Cal RS click -> OK

• 데이터 얻기 ( Save DATA and Tip)

기본적으로는 그래프를 저장하면 이 실험은 끝이 난다.

더 나은 signal 을 얻으려면 몇 가지 방법이 있는데, 그 중의 하나는 EXPOSURE Time 을 늘리는 것이다. 이것은 더 오랜 시간 신호를 받아 peak 의 intensity 를 높이는 방법이다. 기본으로는 500 (ms)가 설정되어 있는데, 이것을 1000ms 로 바꾸면 조금 더 peak 이 높아진다. 숫자를 바꾸고는 Stop – Acquire 를 다시 한번

눌러 새로 측정을 시작해 주어야 한다.

The longer light is exposure in time, the more clear intensity of peak is. (500ms->1000ms)

원하는 데이터 그래프를 얻었으면 다른 시료에 대해서도 데이터를 얻어보자. 그 때마다 Dark rate 를 새로 보정해 주어야 하고, calibration 은 타이레놀에 대해서 미리 했으니 필요가 없다.

Repeat the Dark rate procedure.Repeating calibration is not necessary after calibration for Tylenol is executed.

• 장비 끄기

프로그램 화면 왼쪽 상단에서 Stop 을 눌러 데이터 측정을 정지하고, 아래의 Acq 탭에서 disconnect 를 누른다. 레이저는 열쇠를 먼저 돌려서 발진을 중지시키고, 빨간색 버튼을 눌러서 전원을 끈다. 본체는 전원 어댑터 뒤의 코드를 빼면 된다.

• 더 생각해 볼 점 / For understanding DEEPLY

이 실험에 쓸 수 있는 다른 샘플들은 어떤 것들이 있을까?

Is there any other sample for experiment around us ?If tried but it fails. That is why?

Raman Spectroscopy 에 대한 배경이론을 공부해보자.

The Background theory Raman Spectroscopy.

Raman Spectroscopy 를 통해 시료의 어떤 성질을 알아낼 수 있을까?

How can we use Raman Spectroscopy for understanding the structure of sample?

p.s. 실험에 대한 개선 제안 등의 피드백을 보고서에 분량 외로 넣어주시면 감사하겠습니다.