现代材料分析技术课程实验

( 一 ) X射线衍射技术X-Ray Diffraction-XRD

• 实验目的 : 检测样品内部晶胞的点阵参数、原子位置和晶粒度及应力、畸变等晶体的不完整性。

• 实验内容 : 测定物质的晶体结构，织构及应力，进行物相分析，定性分析，定量分析，单晶衍射，多晶衍射。

X射线衍射实验设备PW1710 PW1710 型型 XX射线衍射仪射线衍射仪

技术指标 :

扫描范围 :2 º <2θ<159 º

扫描速度 :0.001~0.127 º/s 或 0.01~1.27 º/s

角分辨率 :0.05~0.1 º

探测器高压 :1500~2000V

XRD实验结果NaCl粉末的 XRD结果

( 二 ) 扫描电镜Scanning Electron Microscopy-SEM

• 实验目的 : 材料的形貌组织观察，与能谱仪联用，研究样品的微区元素成份分布。

• 实验内容 : 测定样品形态和粒度；显微形貌分析；金属材料断口分析和失效分析；复合材料界面特性的研究；材料中元素定性分析、定量分析、线分析、面分析。

SEM实验设备JMS6360LVJMS6360LV扫描电子显微镜和扫描电子显微镜和 OXFORDOXFORD能谱分析仪能谱分析仪

SEM主要特点及技术参数：高低真空切换；样品台 X:80mm ， Y ：40mm；T ： -10º ～ +90º ； R ： 360º；加速电压： 0.5Kv － 30Kv；束流： 1pA-1μA能谱仪性能特点：能量分辨率： 130eV元素检测范围： B~U元素

断口形貌观察

SEM实验结果

( 三 ) 透射电子显微镜Transmission Electron Microscopy-

TEM• 实验目的 :观察样品形貌，进行选区成像，选区衍射结构分析。

• 实验内容 : 对晶体材料（金属、半导体、化学、生物、矿物、催化剂）进行形貌观察和电子衍射分析。分析特殊形貌纳米材料生长方向。研究金属材料的晶体缺陷、结构、晶界、相界、相变过程的微结构及结构变化，以获得材料性能与结构形态的关系。

TEM实验设备H-800型透射电子显微镜

分辨率：可倾动角 ±25º，晶格分辨率 0.204nm，点间距 0.20nm。

加速电压： 200Kv 175Kv 150Kv 100Kv 75Kv

电子衍射分辨指标： 5×10-4

主要性能指标：

放大倍数： 100X ~ 6×105 X (30档可调 )

层错的衬度特征

TEM实验结果

( 四 ) 透射电镜样品制备TEM Sample preparation

• 实验目的 : 制备用于透射电镜观察的样品。

• 实验内容 : 手工磨，抛光，凹坑，减薄（离子减薄和双喷）

Model 980 型凹坑仪

MTP-1A型双喷电解减薄器