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西南政法大学证据技术实验教学中心
离子色谱基础离子色谱基础
证据技术实验教学中心证据技术实验教学中心
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Contents 离子色谱概念 基本分离机理 离子色谱仪构成 检测方式 定性定量分析方法 应用与注意事项
什么是离子色谱什么是离子色谱(( ICIC )) ??
色 谱( Chromatography ) :GC 、 TLC 、 LC 、 IC……离子色谱( Ion Chromatography):液相色谱的一种,基本分离机理:离子交换
阴离子:Cl-,NO 2-,SO4
2-,CrO42-
阳离子:Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+
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特点:高效、灵敏、准确
多种离子分析的标准方法
离子色谱 离子色谱 (IC) (IC) 是是• 1975 由 H.Small 等人 . ( Dow chemical) 首次提出
– 用于测定氯离子和硫酸根• 许多国家将离子色谱法作为标准方法
– 中国 : GB 饮用天然矿泉水水检试方法 , ; 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方
法 等… 。 – 美国: USEPA ( US Env. Protect Agency ) ASTM ( America Society for Testing and Materials , <<Journal of
Forensic Sciences>> ) ISO ( International Organization for Standardization )
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SOSO4422--
CO32-
CO32-
HCO3-
HCO3-
HCO3-
HCO3-
HCOHCO33--
++++++++
++
++
SOSO4422--
CO32-SO4
2-
CO32-
CO32-
HCO3-
HCO3-
HCO3-
HCO3-
ClCl--
++++++++
++
++
ClCl--
HCO3-
COCO3322--
CO32-
CO32-
HCO3-
HCO3-
HCO3-
HCOHCO33--
HCO3-
++++++++
++
++
COCO3322--
SO42-
HCOHCO33--
Cl-
SO42-
Cl-
COCO3322--
CO32-
HCO3-
HCOHCO33--
Temporal course
离子交换分离机理离子交换分离机理CO3
2-
HCO3-
CO32-
HCO3-
CO32-
HCO3-
HCOHCO33--
CO32-
HCO3-
CO32-
HCOHCO33--
COCO3322--
CO32-
CO32-
HCO3-
HCO3-
HCO3-
HCO3-
++++++++
++
++
HCO3-
SO42-
CO32-
CO32-
HCO3-
HCO3-
HCO3-
Cl-
++++++++
++
++
离子色谱离子色谱仪仪的基本构成的基本构成
高压泵进样器柱温箱检测器控制器
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离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图淋洗液
泵
色谱柱
检测器
泵液 分离 检测 记录
F-
NO3- SO4
2-
Cl-
NO2-
Br-
HPO42-
进样阀
抑制器
检测池
进样
分离阴离子分离阴离子
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Column : IonPac AG12A / AS12AEluent : 2.7mM Na2CO3
+ 0.3mM NaHCO3
Flow rate : 1.2mL/min
Detection : Conductivity (ASRS Recycle mode)
0 2 4 6 8 10 12 14 16Retention time(min)
0
8
S
F-
NO3- SO4
2-Cl-
NO2-
Br-HPO4
2-
分离阳离子分离阳离子
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Column :Column : IonPac CS12A, IonPac CS12A, CG12ACG12A
Eluent :Eluent : 20 mM 20 mM Methanesulfonic acidMethanesulfonic acid
Flow rate :Flow rate : 1.0 mL/min1.0 mL/min
Detection :Detection : ConductivityConductivity
(( CSRS Recycle CSRS Recycle mode)mode)
0 2 4 6 8 10 12 14Retention time (min)
0
1
2
3
4
Na+ NH4+
K+
Mg2+ Ca2+
µSµS
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检测方式检测方式 电导电导
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
电化学 ( 安培法 ) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外-可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生
荧光法 HPLC
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电导检测器电导检测器
测定溶液流过电导池电极时的电导率
可检测大部分离子型化合物
特点: 通用性好
灵敏度高
结构小巧
溶液
至检测池
电极
检测池
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抑制器的作用抑制器的作用
废液
Back Ground : Na2CO3 / NaHCO3
(700μS)
NaF,NaCl,NaNO3
Na2HPO4,Na2SO4
~~
Retention time
Conductivity
NaF NaCl NaNO3
Na2HPO4
Na2SO4
Back Ground : Na2CO3 / NaHCO3
(700μS)~~
Retention time
Conductivity
HF HCl
HNO3 H3PO4
H2SO4
Retention timeBack Ground : H2CO3 (15μS)
Conductivity
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0 5.00 10.00 15.00Retention time(min)
0
5.0
10.0
15.0
20.0
uS
Column : IonPac AG12A / AS12AEluent : 2.7mM Na2CO3
0.3mM NaHCO3
Flow rate: 1.2mL/min
Detection: Conductivity (ASRS Recycle Mode)
电导检测电导检测 (( 样品:饮用水) 样品:饮用水)
F-
Cl-
NO3-
SO4-
定性定量方法定性:出峰时间 ----tm
与标准品对照
定量:峰面积 ----A 标准曲线
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电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品 / 饮料 酒 / 饮料 / 糖果 饮料中有机酸造纸 . / 纸浆 纸浆液・处理水 张纸和液体中的离子农业 肥料 / 土壤 / 植物 / 等 土壤中离子
医学 血液 / 尿 尿中草酸化妆品 化妆品 / 清洁剂 / 洗发液 化妆品液体中的阴离子制药 化学 / 液体 化学品中的重金属
应用领域应用领域领域
环境 . / 污染 雨水 / 河水 / 大气 / 污水 雨水中离子城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物
样品 应用
化学品 设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子
电子 / 半导体 高纯水・ 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属 / 钢材 表面处理液・镀 槽 ・冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸
离子色谱使用的水与试剂离子色谱使用的水与试剂
纯度尽可能高
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高纯水 :电阻率 ≧ 17MΩ、 0.22μm 滤膜过滤 : JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis)
:淋洗液脱气(真空和搅动) 试剂 :尽可能使用优级纯 :配标准的试剂应预先干燥
样品处理样品处理过滤样品中除去颗粒物用 0.45μm 或 0.22μm 滤膜用高纯水冲洗滤膜 ,以减少沾污
稀释待测物浓度较高时,应预先稀释 .降低干扰物的浓度 .
去除干扰物预处理柱,超滤固相萃取・液相萃取・离心・盐析在线柱处理
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更多内容请访问中国色谱网 (www.sepu.net)
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