西南政法大学证据技术实验教学中心

离子色谱基础离子色谱基础

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Contents 离子色谱概念 基本分离机理 离子色谱仪构成 检测方式 定性定量分析方法 应用与注意事项

什么是离子色谱什么是离子色谱（（ ICIC ）） ??

色 谱（ Chromatography ） :GC 、 TLC 、 LC 、 IC……离子色谱（ Ion Chromatography）：液相色谱的一种，基本分离机理：离子交换

阴离子：Ｃｌ－，ＮＯ 2－，ＳＯ４

２－，ＣｒＯ４２－

阳离子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋

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特点：高效、灵敏、准确

多种离子分析的标准方法

离子色谱 离子色谱 (IC) (IC) 是是• 1975 由 H.Small 等人 . （ Dow chemical) 首次提出

– 用于测定氯离子和硫酸根• 许多国家将离子色谱法作为标准方法

– 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法 , ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方

法 等… 。 – 美国： USEPA （ US Env. Protect Agency ） ASTM （ America Society for Testing and Materials ， <<Journal of

Forensic Sciences>> ）　 ISO （ International Organization for Standardization ）

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ＳＯＳＯ４４２２－－

ＣＯ３２－

ＣＯ３２－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯＨＣＯ３３－－

＋＋＋＋＋＋＋＋

＋＋

＋＋

ＳＯＳＯ４４２２－－

ＣＯ３２－ＳＯ４

２－

ＣＯ３２－

ＣＯ３２－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＣｌＣｌ－－

＋＋＋＋＋＋＋＋

＋＋

＋＋

ＣｌＣｌ－－

ＨＣＯ３－

ＣＯＣＯ３３２２－－

ＣＯ３２－

ＣＯ３２－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯＨＣＯ３３－－

ＨＣＯ３－

＋＋＋＋＋＋＋＋

＋＋

＋＋

ＣＯＣＯ３３２２－－

ＳＯ４２－

ＨＣＯＨＣＯ３３－－

Ｃｌ－

ＳＯ４２－

Ｃｌ－

ＣＯＣＯ３３２２－－

ＣＯ３２－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯＨＣＯ３３－－

Temporal course

离子交换分离机理离子交换分离机理ＣＯ３

２－

ＨＣＯ３－

ＣＯ３２－

ＨＣＯ３－

ＣＯ３２－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯＨＣＯ３３－－

ＣＯ３２－

ＨＣＯ３－

ＣＯ３２－

ＨＣＯＨＣＯ３３－－

ＣＯＣＯ３３２２－－

ＣＯ３２－

ＣＯ３２－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

＋＋＋＋＋＋＋＋

＋＋

＋＋

ＨＣＯ３－

ＳＯ４２－

ＣＯ３２－

ＣＯ３２－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

ＨＣＯ３－

Ｃｌ－

＋＋＋＋＋＋＋＋

＋＋

＋＋

离子色谱离子色谱仪仪的基本构成的基本构成

高压泵进样器柱温箱检测器控制器

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离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图淋洗液

泵

色谱柱

检测器

泵液 分离 检测 记录

F-

NO3- SO4

2-

Cl-

NO2-

Br-

HPO42-

进样阀

抑制器

检测池

进样

分离阴离子分离阴离子

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Column ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3

+ 0.3mM NaHCO3

Flow rate ： 1.2mL/min

Detection ： Conductivity (ASRS Recycle mode)

0 2 4 6 8 10 12 14 16Retention time(min)

0

8

S

F-

NO3- SO4

2-Cl-

NO2-

Br-HPO4

2-

分离阳离子分离阳离子

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Column :Column : IonPac CS12A, IonPac CS12A, CG12ACG12A

Eluent :Eluent : 20 mM 20 mM Methanesulfonic acidMethanesulfonic acid

Flow rate :Flow rate : 1.0 mL/min1.0 mL/min

Detection :Detection : ConductivityConductivity

（（ CSRS Recycle CSRS Recycle mode)mode)

0 2 4 6 8 10 12 14Retention time (min)

0

1

2

3

4

Na+ NH4+

K+

Mg2+ Ca2+

µSµS

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检测方式检测方式 电导电导

检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器

电化学 ( 安培法 ) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应

紫外－可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生

荧光法 HPLC

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电导检测器电导检测器

测定溶液流过电导池电极时的电导率

可检测大部分离子型化合物

特点： 通用性好

灵敏度高

结构小巧

溶液

至检测池

电极

检测池

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抑制器的作用抑制器的作用

废液

Back Ground ： Na2CO3 / NaHCO3

(700μS)

NaF,NaCl,NaNO3

Na2HPO4,Na2SO4

～～

Retention time

Conductivity

NaF NaCl NaNO3

Na2HPO4

Na2SO4

Back Ground ： Na2CO3 / NaHCO3

(700μS)～～

Retention time

Conductivity

HF HCl

HNO3 H3PO4

H2SO4

Retention timeBack Ground ： H2CO3 (15μS)

Conductivity

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0 5.00 10.00 15.00Retention time(min)

0

5.0

10.0

15.0

20.0

uS

Column ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3

0.3mM NaHCO3

Flow rate： 1.2mL/min

Detection： Conductivity (ASRS Recycle Mode)

电导检测电导检测 （（ 样品：饮用水） 样品：饮用水）

F-

Cl-

NO3-

SO4-

定性定量方法定性：出峰时间 ----tm

与标准品对照

定量：峰面积 ----A 标准曲线

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电力　　 　 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品 / 饮料　　 酒 / 饮料 / 糖果 饮料中有机酸造纸 . / 纸浆 纸浆液・处理水　 　 张纸和液体中的离子农业　 　　 肥料 / 土壤 / 植物 / 等 　　土壤中离子

医学　　 　　　血液 / 尿　　　　　　　　　　 尿中草酸化妆品 化妆品 / 清洁剂 / 洗发液　 化妆品液体中的阴离子制药 化学 / 液体　　　　 　化学品中的重金属

应用领域应用领域领域

环境 . / 污染 雨水 / 河水 / 大气 / 污水 雨水中离子城市用水　 　　 自来水 / 水源　　　　 　　　 自来水中消毒副产物

样品 应用

化学品 　　 设备提取物 / 聚合物　 环氧类粘合剂中的阴离子

电子 / 半导体　 高纯水・ 晶片冲洗水　　　 高纯水中的离子型杂质金属 / 钢材　 　 　 表面处理液・镀 槽 ・冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 　

离子色谱使用的水与试剂离子色谱使用的水与试剂

纯度尽可能高

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高纯水 ：电阻率 ≧ 17MΩ、 0.22μm 滤膜过滤 ： JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis)

：淋洗液脱气（真空和搅动） 试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥

样品处理样品处理过滤样品中除去颗粒物用 0.45μm 或 0.22μm 滤膜用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污

稀释待测物浓度较高时，应预先稀释 .降低干扰物的浓度 .

去除干扰物预处理柱，超滤固相萃取・液相萃取・离心・盐析在线柱处理

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更多内容请访问中国色谱网 (www.sepu.net)

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