7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
1/38
LAPORAN KIMIA ANALITIK
PEMICU-4
KROMATOGRAFI GAS DAN SPEKTROSKOPI MASSA
Kelompok 3
Bima Setyaputra (1406604664)
Edward Gustaf (1406531920)
Fitriani Meizvira (1406565493)
Giovanni R. Hosang (1406531630)
Osel Sakadewa (1406604600)
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA
Depok, November 2015
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
2/38
i
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa karena akhirnya tim penulis dapat
menyelesaikan laporan kimia analitik pemicu empat mengenai GCMS (Kromatografi Gas dan
Spektroskopi Massa).
Sebagai calon insinyur teknik kimia sudah semestinya untuk mempelajari berbagai hal
yang berhubungan dengan GCMS. Hal tersebut dipandang sangat penting, untuk menjadi dasar
mempelajari proses pada teknik kimia nantinya.
Walaupun banyak kendala yang dihadapi sepanjang pembuatan laporan ini, tim penulis
tetap bertekad untuk menyelesaikan laporan ini sebagai komitmen dan tanggungjawab demi
memenuhi tugas mata kuliah kimia analitik. Untuk itu, penulis mengucapkan terima kasih
kepada semua pihak yang telah membantu dalam menyelesaikan laporan ini.
Tim penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena
itu, tim penulis mengharapkan adanya kritik serta saran supaya laporan ini lebih baik lagi untuk
kedepannya.
Tim penulis berharap agar laporan ini bisa bermanfaat bagi para pembaca dan dapat
menambah wawasan kami khususnya mahasiswa teknik kimia.
Depok, November 2015
Tim penulis
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
3/38
ii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL
KATA PENGANTAR .............................................................................................. i
DAFTAR ISI............................................................................................................. ii
BAB I: PENDAHULUAN ...................................................................................... 1
1.1Latar Belakang .............................................................................................. 1
1.2Definisi Masalah ........................................................................................... 2
1.3Tujuan Pembelajaran ..................................................................................... 2
1.4
Informasi yang Diperlukan ........................................................................... 2
BAB II: PEMBAHASAN ........................................................................................ 7
2.1Tugas I ........................................................................................................... 8
2.2Tugas II ......................................................................................................... 8
2.3
Tugas II ......................................................................................................... 28
BAB III: PENUTUP ............................................................................................... 34
3.1Kesimpulan ................................................................................................... 34
3.2
Saran .............................................................................................................. 34
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 35
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
4/38
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Ilmu kimia khususnya kimia analaitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi
kimiawi suatu materi yang dahulu merupakan tujuan utama seorang ahli kimia analitik.
Namun di era modern ini telah mencakup aspek-aspek yang meliputi identifikasi suatu zat,
penentuan struktur dan analisis kuantitatif komposisinya. Dalam analisis kimia terdapat
beberapa metode yaitu metode klasik dan metode modern.
Penemuan metode analisis modern meliputi penemuan alat-alat instrumen, sangat
membantu analis dalam melakukan pekerjaannya. Berbagai macam alat instrumen terus
diciptakan dan dikembangkan. Kemajuan ini harus sejalan dengan kemampuan analis
dalam memahami cara penggunaannya. Karena alat-alat instrumen ini memiliki tingkat
analisis dan kesensitifan yang tinggi.
Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang merupakan gabungan dari
dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi,
yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS). Kedua alat
dihubungkan dengan satu interfase. interface yang digunakan antara lain EI (electron
ionisation) dan chemical ionisation. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi
massa senyawa yang terdeteksi yang selanjutnya dapat terkuantisasi konsentrasinya dengan
analisa peerbandingan menggunakan standard baik standar tunggal atau deret standar.
Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai GC-MS, maka dalam makalah ini akan dibahas
beberapa hal yang terkait dengan GC-MS.
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
5/38
2
1.2Definisi Masalah
Menggunakan metode GCMS untuk mengetahui atau mendeteksi penggunaan narkoba
oleh tersangka pengguna narkoba dan mengetahui jenis narkoba yang telah dikonsumsinya
dengan menganalisis sampel urine si pengguna narkoba.
1.3Tujuan Pembelajaran
Tujuan pembuatan laporan ini adalah untuk mengetahui tentang metode analisis GCMS
khususnya metode GCMS yang digunakan untuk meneliti kandungan narkoba dalam
sampel urine pengguna narkoba.
1.4Informasi yang Diperlukan
Pengertian dan Ulasan Singkat GCMS
Kromatografi adalah suatu metode pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa
murni dan untuk mengetahui kuantitasnya. Untuk itu, kemurnian bahan atau komposisi
campuran dengan kandungan yang berbeda dapat dianalisis dengan benar. Teknologi
yang penting untuk analisis dan pemisahan preparatif pada campuran bahan adalah
kromatografi. Kromatografi dapat dibedakan menjadi 3 yaitu GLC, GSC dan GC.
Pada gas-solid chromatography, fasa diam yang digunakan berupa padatan. Sistem
gas padat ini telah digunakan dalam pemurnian gas dan penghilangan asap. Secara umum,
instrumen dan cara kerja yang digunakan dalam sistem gas padat ini tidak berbeda dengan
dengan sistem gas cair. Perbedaannya adalah padagas-liquid chromatography, fase diam
yang digunakan berupa cairan yang di injeksikan pada kolom, sedangkan pada gas-solid
chromatography senyawa padat berfungsi sebagai permukaan yang menyerap
Sedangkan pada GC (Gas Chromatography) volume pembawa yang diperlukan untuk
menggerakkan pita zat terlarut pada keseluruhan panjang suatu kolom adalah volume
retensi (VR), yaitu besaran fundamental yang diukur dalam kromatografi gas. Untuk suatu
kolom tertentu yang dioperasikan pada temperatur (tc) dan laju aliran gas pembawa
(Rc), maka waktu yang diperlukan masing- masing komponen untuk tinggal di dalam
kolom dikenal sebagai waktu retensinya (tR)
GC (Gas Chromatography) yang biasa disebut juga Kromatografi gas (KG)
merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an. GC
merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
6/38
3
organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu
campuran Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, komputer,
dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa
menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat.
GC menggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya. Ada 2 jenis
kromatografi gas, yaitu :
1. Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan
pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.
2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-
kadang berupa polimerik
Gambar 1 Instrumen Gas Chromatography
MS atau Mass Spectrometry atau mass-spec merupakan teknik analisis
yang digunakan untuk menghitung rasio massa permuatan dari ion. Kegunaan dari
mass-spec adalah untuk menentukan komposisi sampel melalui mass spektra yang
menunjukan massa dari komponen sampel.
Mass-spec sering dirangkaikan dengan gas kromatografi (GC/MS). Pada
teknik ini, gas kromatografi digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dari
campuran dan mass-spec memberikan karakteristik dari masing-masing komponen.
Dengan mengkombinasikan kedua teknik ini, seorang analisis dapat
mengetahui secara kualitatif mampun kuantitatif campuran yang mengandung
sejumlah komponen. Biasanya ion yang dihasilkan mass-spec membawa satu muatan
positif, maka rasio massa per muatan (m/z) akan sama dengan berat molekul dari
fragment. Analisis dengan mass-spec memberikan informasi kumpulan fragmen yang
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
7/38
4
terbentuk, kemudian menganalisis spectra ke belakang (dari kiri ke kanan) untuk
mendapatkan molekul yang sebenarnya. Setelah komponen dari campuran terpisah
oleh proses GC kemudian komponen tersebut memasuki MS.
Prinsip kerja GC/MS
Kromatografi Gas (Gas Chromatography)
Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam
kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji
kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran.
Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah senyawa
kompleks.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah
sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive
seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan
cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa
kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan
kromatografi gas disebut gas chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").
Spektroskopi Massa (Mass Spectrometry)
Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample
menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa
terhadap muatan.
Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji,
memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa
terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya
hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber
tumbukan umumnya sedikit.
Waktu Retensi
Pada metode analisis kromatografi gas, akan dilakukan beberapa perhitungan
matematis terkait dengan hasil analisis ataupun instrumentasi. Salah satu data penting
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
8/38
5
yang dibutuhkan dalam proses penghitungan ini adalah waktu retensi/time retention,
dilambangkan dengan tR.
Waktu retensi adalah waktu yang diperlukan sejak sampel masuk dalam fasa
yang mengalir sampai tercatat keberadaannya oleh kromatogram dalam bentuk puncak
grafik. Lama waktu retensi bervariasi dari fraksi yang sangat kecil hingga 20 menit,
meskipun ada kemungkinan bahwa waktu retensi bisa lebih dari 20 menit.
Resolusi Kolom
Resolusi kolom, atau biasa disebut resolusi saja, adalah selisih dari waktu
retensi dari dua puncak yang berdekatan dibagi dengan lebar rata-rata dari keduapuncak.
R = resolusi
tR = waktu resolusi (untuk puncak A ataupun B)
WB = lebar dasar puncak (untuk puncak A ataupun B)
Nilai R 1,5 menandakan proses separasi yang baik.
Atau
=
4
( 1
) (
1 )
Gambar 2. Retension Time. Sumber: Analytical Chemistry
for Technician, 3rd Edition
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
9/38
6
Rs= resolusi
N = rata-rata piringan
= lebar selektivitas
kB = faktor kapasitas
Piringan Rata-Rata
Pada kromatografi gas, ada istilah theoretical plates. Tiap piringan adalah satu
proses ekstraksi dari injektor hingga detektor. Menghitung banyak piringan dapat
dilakukan dari kromatogram dengan menggunakan salah satu puncak yang ada.
N = number of theoretical plates
tR = waktu retensi
WB= lebar dasar puncak
Tinggi Piringan
Tinggi piringan (H) adalah panjang kolum untuk satu piringan atau satu tahap
kesetimbangan. Semakin kecil nilainya, semakin efisien kolomnya. Semakin banyak
piringan yang ada dalam kolom pun akan menciptakan resolusi yang lebih baik.
Tinggi piringan dapat dihitung dari pembagian panjang kolom dengan banyaknya
piringan.
Selain empat parameter di atas, ada pula parameter selektivitas pada GC.
Selektivitas adalah perbandingan nilai waktu retensi suatu komponen dengan
komponen lainnya, dan dilambangkan dengan .
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
10/38
7
BAB II
PEMBAHASAN
Kromatografi Gas : Pengungkap Adanya Narkoba
Masih segar di ingatan kita, semakin banyaknya artis muda yang kedapatan kedapatan
tertangkap tangan oleh BNN atau polisi terkait dengan penyalahgunaan Narkoba. Namun ada
juga artis yang dinyatakan positif narkoba tapi dibebaskan karena lemahnya bukti, meski
menimbulkan pro dan kontra apakah zat yang terkandung di dalam tubuhnya adalah narkoba
atau bukan. Terlepas dari itu semua, pernahkah ada pertanyaan di pikiran Anda, bagaimana
pihak berwajib bisa mengatakan bahwaorang tersebut mengkonsumsi narkoba? Bagaimana
bisa pihak berwajib menentukan adanya zat X di dalam tubuh seseorang yang di indikasikan
sebagai narkoba? Pihak Polisi biasanya disertai dengan alat uji atau analisis untuk pembuktian
atau pengindikasian penyalahgunaan narkotika ini. Dari sini akan diketahui apakah seseorang
ini mengkonsumsi narkoba atau tidak. Tidak hanya itu, dari sini juga bisa diketahui narkoba
jenis apa yang telah di konsumsi.
Ternyata selain menggunakan multimeter, pihak berwajib juga menggunakan alat yang
disebut dengan GC (kromatografi gas). Alat ini dapat menampilkan kandungan zat dalam
sampel urin tersangka. Adanya zat aditif dapat bertahan selama beberapa jam di urin, sehingga
hal ini dapat dijadikan dasar analisis. Prinsip kerja alat ini adalah dengan memisahkan
komponen yang terkandung dalam sampel sesuai sifat kepolarannya. Zat-zat yang telah
terpisah nanti akan diketahui jenisnya. Analoginya seperti pada sensus penduduk. Pada proses
sensus penduduk biasanya dikelompokkan dahulu menurut jenis kelamin. Lalu dikelompokkan
lagi menurut usia. Lalu menurut pekerjaan, agama, dsb. Hingga akhirnya terpilah beberapa
bagian yang memiliki sifat berbeda. Kromatografi gas ini mirip seperti itu.
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
11/38
8
2.1 Tugas I :
Susunlah pertanyaan penting terkait analisis narkoba dalam urin, paling sedikit terdapat
tujuh pertanyaan.
1.
Apa itu kromatografi? Sebutkan jenis-jenisnya
2. Jelaskan apa itu gas chromatography dan mass spectroscopy?
3. Jelaskan Prinsip kerja GC-MS
4.
Apa itu narkoba? Sebukan contoh-contohnya
5. Sebutkan komponen-komponen dari metode GC-MS
6. Bagaimana mekanisme dari metode GC-MS
7. Apa itu HLPC? Bandingkanlah metode ini dengan GC-MS
Dalam percobaan ini, urine akan dianalisis dengan metode analisis GC/MS, yang akan
menetapkan apakah seseorang ini mengkonsumsi narkoba atau tidak.
Berikut ini adalah sekilas gambaran besar tentang GC/MS sebagai teknik yang handal
untuk memisahkan komponen dalam campuran. Sampel disuntikkan pada GC. GC kemudian
memisahkan semua komponen yang ada dalam sampel menjadi komponen individu.
Komponen individu kemudian dilewatkan ke Spektrometer Massa (bagian MS) untuk
mengidentifikasi komponen campuran.
2.2 Tugas II :
1. Parameter apa saja yang harus anda ketahui dalam metode GC?
Jawab :
Parameter GC
Parameter adalah hal-hal yang dapat menggambarkan karakteristik objek yang
diamati. Dalam analisis darah dengan menggunakan GC/MS, parameter adalah hal-hal
yang dapat menggambarkan kandungan alkohol dan obat-obat terlarang dalam darah.
Beberapa parameter yang penting dijelaskan sebagai berikut.
Konsentrasi Zat
Konsentrasi zat dalam urine merupakan parameter yang sangat penting untuk
menganalisis kandungan narkotika dalam urine. Masing-masing zat biasanya terkandung
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
12/38
9
dalam urine dalam jumlah tertentu. Kelebihan atau kekurangan jumlah zat dapat
memberikan indikasi terjadinya masalah.
Penentuan konsentrasi zat, dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu dari dua
cara berikut:
1. Metode Calibration with Standards
Pada metode ini, sejumlah larutan standar zatyang diketahui konsentrasinya
dilewatkan pada kolom pemisah dan detektor GC/MS. Kemudian, dibuat hubungan
grafik antara tinggi puncak atau luas area di bawah kurva dengan konsentrasi
larutan standar. Grafik yang dihasilkan adalah garis lurus; persamaan linear yang
didapatkan digunakan untuk menentukan konsentrasi zat pada sampel dengan melihat
tinggi puncak atau area luas di bawah kurva yang terbaca pada detektor.
2. MetodeInternal Standard Method
Metode ini merupakan metode yang lebih baik untuk analisis kuantitatif karena
mengurangi ketidakpastian yang muncul pada metode sebelumnya. Pada metode
ini, larutan standar internal diberikan pada sampel yang dianalisis dan larutan
standar yang disiapkan dengan volume yang sama. Akibatnya, persen larutan pada
campuran berbeda-beda. Kemudian, masing- masing larutan dialirkan pada instrumen
analisis GC/MS. Pada detektor, akan terbentuk dua puncak yang mewakilkan puncak
larutan standar/sampel dan puncak larutan standar internal. Akhirnya, dibuat grafik
antara konsentrasi zat dan perbandingan tinggi puncak atau luas area di bawah puncak
untuk larutan standard d a n larutan standar internal. Garis lurus yang didapatkan
digunakan untuk menentukan konsentrasi zat pada sampel yang tidak diketahui.
Konstanta Distr ibusi
Konstanta distribusi menggambarkan karakteristik objek untuk terikat pada
fase bergerak dan fase diam pada kolom pemisah yang digunakan. Setiap senyawa
memiliki kosntanta distribusi yang berbeda sehingga besaran ini dapat digunakan
untuk melihat kandungan senyawa dalam darah. Pada kromatografi, terjadi
kesetimbangan zat pada fase diam dan fase bergerak. Untuk zat A, reaksi
kesetimbangan yang terjadi diberikan pada Persamaan (1):
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
13/38
10
A (fase bergerak) = A (fase diam) (1)
Konstanta kesetimbangan ini disebut konstanta distribusi, Kc, yang
dituliskan sebagai berikut
= = (2)
dengan (aA)S dan (aA)M adalah aktivitas zat A pada fase diam dan fase bergerak
sedangkan cS dan cM adalah konsentrasi zat A pada fase diam dan fase bergerak.
Retention T imes
Retention times, tR, adalah waktu antara pemasukan sampel dan
kemunculan puncak pada detektor. Retention times dapat menjadi parameter yang
penting untuk menjelaskan karakteristik senyawa dalam darah. Karena setiap zat
memiliki konstanta distribusi yang berbeda, retention times yang dikaitkan dengan
lama sampel berada pada kolom pemisah juga berbeda walaupun nilainya sama untuk
zat yang sama dengan konsentrasi berbeda. Zat yang memiliki retention times lebih
lama menunjukkan zat ini lebih cenderung terikat pada fase diam.
Gambar 2 memberikan ilustrasi kromatogram campuran yang terdiri atas dua zat. Pada
Gambar 2, salah satu zat (yang memberikan puncak terlebih dahulu) merupakan zat
yang tidak terikat pada fase diam. Retention times zat ini disebut waktu mati (dead
time), tM, dan zat ini hanya berada pada fase bergerak ketike melewati kolom.
Untuk zat yang kedua, retention times dituliskan sebagai:
tR= tS+ tM (3)
di mana tS adalah lama zat menempati fase diam.
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
14/38
11
Gambar 3 Kromatogram pada Campuran Berisi Dua Zat
(Sumber: Skoog, Douglas A., dkk.Fundamentals of Analitycal
Chemistry, 8thEdition. Hal. 924)
Laju M igrasi
Laju migrasi adalah laju suatu zat mengalir pada kolom pemisah. Laju migrasi
dapat digunakan sebagai parameter untuk menentukan lama proses pemisahan
diperlukan. Walaupun tidak secara langsung menjelaskan karakteristik objek, laju
migrasi merupakan besaran yang penting diketahui dalam analisis GC/MS. Laju
linear migrasi, v, adalah:
= / (4)
denganL adalah panjang kolom dan tR adalah retention times. Sedangkan kecepatan
linear suatu zat pada fase bergerak, u, adalah:
= / (5)
Faktor Selektivi tas
Faktor selektivitas merupakan parameter yang penting dalam melihat
selektivitas kolom pemisah terhadap zat-zat yang terdapat pada darah yang dianalisis.
Faktor selektivitas, , untuk campuran yang mengandung zat A dan B adalah:
= (6)
Dengan B merupakan zat yang lebih tertahan pada fase diam dibandingkan zat A.
Karena itu, nilai selalu lebih dari satu.
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
15/38
12
= (7)
dan nilai ini dapat diperoleh melalui kromatogram sesuai dengan Persamaan
(7):
= (8)
Ef isiensi Kolom
Efisiensi kolom, walaupun tidak menjelaskan secara langsung karakteristik
senyawa dalam darah, besaran ini sangat penting karena dapat memberikan kualitas
pemisahan campuran pada kolom. Besaran yang menunjukkan efisiensi kolom
adalah tinggi pelat, H, dan jumlah pelat, N. Kata pelat tidak menunjukkan arti
sebenarnya. Kata ini dipakai karena pertama kali digunakan untuk menjelaskan
efisiensi kolom distilasi. Efisiensi kolom ditunjukkan
dengan nilaiN yang besar dan nilaiH yang rendah. NilaiH adalah:
=
(9)
NilaiN dapat didapatkan melalui kromatogram menurut rumus:
= 16 (10)
dengan W adalah lebar band yang terbaca pada kromatogram yang dapat dilihat pada
Gambar 1. Karena distribusi pada kromatogram biasanya adalah Distribusi Gaussian,
nilai H dipengaruhi oleh standar deviasi, , dan varian, 2. NilaiH adalah:
= (11)
di mana besarHjuga bisa ditulis sebagai jarakL danL .
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
16/38
13
Resolusi Kolom
Sama seperti efisiensi kolom, resolusi kolom tidak memberikan gambaran
langsung karakteristik objek yang diamati. Walaupun demikian, besaran ini
memberikan gambaran tentang kualitas pemisahan dalam kolom dan akhirnya dapat
digunakan untuk menggambarkan tingkat keabsahan analisis kualitatif dan kuantitatif
yang dilakukan terhada sampel darah selanjutnya.
Resolusi kolom,Rs, didefinisikan sebagai jarak dua puncak yang muncul pada
detektor kromatografi relatif terhadap lebar dasar puncak masing-masing. Untuk
contoh kromatogram yang diberikan pada Gambar 2, nilai resolusi
kolom diberikan pada Persamaan (12) berikut:
=
= 2 =2 [ ]
Dengan adalah jarah dua puncak kurva, WA, adalah lebar kurva zat pertama, WB,adalah lebar kurva zat kedua, (tR)B adalah retention times zat kedua, dan (tR)Aadalah
retention times zat pertama. Biasanya, semakin besar resolusi kolom, pemisahan pada
kolom semakin baik karena tidak ada zat A yang tercamput pada zat B, dan sebaliknya.
Gambar 4 Kromatogram untuk Kolom dengan Tiga Resolusi Berbeda
(Sumber: Skoog, Douglas A., dkk.Fundamentals of Analitycal Chemistry, 8thEdition.)
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
17/38
14
2. Mengapa metode GC dapat digunakan untuk menganalisis narkoba?
Jawab :
Pengidentifikasian suatu senyawa dapat dilakukan dengan berbagai macam metode.
Akan tetapi, tidak semua metode dapat dilakukan dengan mudah dan efektif. Semakin
berkembangnya zaman, maka semakin pula berkembang ilmu pengetahuan. Hal ini
mendukung perkembangan dan kemajuan metode analisis yang digunakan. Salah satu
metode yang dikenal saat ini adalah GC/MS. GC/MS adalah teknik yang handal untuk
memisahkan komponen dalam campuran. Sampel disuntikkan pada
GC untuk memisahkan semua protein, metabolit, obat, dsb yang ada dalam sampel
menjadi komponen individu. Komponen individu kemudian dilewatkan ke MS untuk
mengidentifikasi komponen campuran. Kemampuan GC/MS dalam memisahkan dan
mengidentifikasikan komponen dalam suatu senyawa digunakan dalam mengecek
kandungan alkohol dalam darah seseorang yang diduga menggunakan alkohol.
Metode GC/MS memiliki beberapa keuntungan dibanding metode analisis lainnya yaitu:
- Sangat akurat, spesifik dan sensitif dan merupakan prosedur standar untuk analisis
narkoba dan senyawa-senyawa volatil lainnya. Akurat dan spesifik karena teknik
ini menghasilkan molecular fingerprint atau spektrum massa yang unik. Spektrum
ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi ada atau tidaknya zat dalam sampel.
Sensitif karena narkoba dalam urin dapat diketahui jumlahnya atau kadarnya
walaupun dalam kuantitas kecil.
- Dengan menggunakan analisis darah GC/MS, sampel yang sama dapet diuji
beberapa kali, jika sampel dijaga dengan baik. Waktu yang diperlukan cepat
(penentuan jenis narkoba dapat dilakukan dalam 6-8 menit) bila alat-alatnya
dihangatkan secara teratur
3. Bagaimana cara menganalisis adanya narkoba dalam sampel urine menggunakan
GC dan MS? Informasi apa saja yang anda peroleh dari kedua teknik ini yang
digabung dalam instrumen GC/MS?
Jawab :
Metode analisis GC/MS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy) adalah dengan
membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung tersebut.
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
18/38
15
Analisis Kualitatif
Pada spektra GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak senyawa,
yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut. Berdasarkan
data waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui senyawa apa saja
yang ada dalam sampel.
Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam
instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari
kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel.
Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektroskopi massa pada grafik yang berbeda.
SpektraGCberbagai jenis narkoba
Analisis Kuantitatif
Dalam Gas Chromatography (GC) atau GC/MS, konsentrasi dapat ditentukan sesuai
dengan metode penggunaan kromatografi yang digunakan. Artinya, apabila yang
digunakan adalah metode internal standard, maka penghitungan konsentrasi yang
dipakai adalah yang sesuai dengan metode internal standard. Berikut adalah penentuan
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
19/38
16
konsentrasi dalam kromatografi gas, sesuai dengan metode-metode dalam kromatografi
gas & kromatografi cairan:
Normalization
Normalization adalah sebuah metode penghitungan konsentrasi dalam Gas
Chromatography yang menghitung semua puncak dalam sampel dengan
mengasumsikan bahwa :
Setiap komponen menghasilkan sebuah puncak
Detector responsetidak bergantung pada konsentrasi
Puncak dari pelarut (jika ada) diabaikan
Menggunakan nilai responseyang seharusnya untuk senyawa tersebut (Corrected
Response) dari pada nilai response yang sebenarnya terukur pada kenyataannya
(measured response).
% % = %Keterangan :
Ci : Konsentrasi analit pada puncak ke-i
Areai : Luas puncak dari puncak ke-i
Areatotal : Total seluruh luas puncak yang terdapat dalam spectra GC
MetodeNormalizationhanya memberikan perkiraan (estimasi) kasaran dari konsentrasi
relatif zat X dari suatu sampel.
External Standard
Dalam metode external standard, larutan acuan/larutan standar yang digunakan
dikromatografi terpisah dengan sampel yang ingin dikromatografikan. Kemudian
nantinya, kromatogram/hasil kromatografi dari larutan standar dan sampel akan
dibandingkan sehingga untuk itu, kondisi kromatografik harus dipertahankan konstan.
Untuk mengurangi pengaruh dari perubahan-perubahan yang mungkin terjadi pada
kondisi pengoperasian, larutan sampel dan standar harus dikromatografi secara
bergantian.
Dengan mengasumsikan response factordari detektor adalah sama, maka :
=
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
20/38
17
Keterangan :
Cs : Konsentrasisolute/analit
Cst : Konsentrasi larutan standar
As : Luas puncak dari puncaksolute/analit
Ast : Luas puncak dari larutan standar
Secara teori, larutan standar cukup dikromatografi sekali untuk setiap
kromatografi sampelnya. Akan tetapi, pada kenyataannya, larutan standar
dikromatografikan sebelum dan sesudah sampelnya dikromatohgrafikan.
Selain itu, kita juga dapat menghitung konsentrasi sampel/analit dengan
menghitung response factor-nya terlebih dulu. Oleh karena itu, apabila kita
menggunakan cara penghitungan dengan response factoruntuk mencari konsentrasi
dari sampel, kita harus menggunakan sampel tersebut sebagai larutan standarnya, baru
dicari response factor-nya, dan kemudian konsentrasi sampelnya.
=
= Keterangan :
Cs(k) : Konsentrasi sampel yang sudah diketahuiCs(uk) : Konsentrasi sampel yang belum diketahui
As : Luas puncak sampel yang sudah diketahui konsentrasinya
As(uk) : Luas puncak sampel yang belum diketahui konsentrasinya
RF :Response factor
Internal Standard
Metode internal standard adalah metode yang banyak dipakai karena
memberikan hasil yang akurat akan penentuan konsentrasi sampel. Metode internal
standard adalah metode dalam kromatografi dimana sebuah zat (larutan) yang
berfungsi sebagai standar, yang diketahui konsentrasinya, ditambahkan ke dalam alat
kromatografi yang berisi sampel yang ingin diketahui senyawanya dan kemudian
dikromatografi bersama. Setelah itu, sinyal/puncak kromatogram dari sampel yang
terbaca kemudian dibandingkan dengan puncak dari larutan standar untuk dicari
konsentrasinya.
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
21/38
18
Rumus metode internal standardyang dipakai untuk menentukan konsentrasi sampel
ialah :
[]= (
[])
Keterangan :
[X] : Konsentrasi sampel
[S] : Konsentrasi internal standard
Ax : Luas puncak sampel
As : Luas puncak internal standard.
Pola Fragmentasi.
Biasanya spectrum massa dioperasikan pada 70eV, suatu nilai yang cukup untuk
memutuskan semua ikatan. Setiap komponenn memberikan rangkaian fragmentasi yang
spesifik dan disebut pola fragmentasi. Puncakpuncak yang kelimpahannya kecil isebut
puncak isotop. Instrumen beresolusi tinggi dapat memberikan informasi tentang defek
massa, misalnya perbedaan antara atom dan molekul dan semua nilai nominal. Puncak
puncak yang lebih besar dari puncak normal sehingga saling tumpang tindih dalam
spectrometer biasa dapat diamati dengan spectrometer massa resolusi timggi.
Ciri khas pecahan pecahan sering memberikan sebuah tanda pada struktur
molekul, tetapi jika molekul ion mempunyai sebuah massa yang lebih kecil sehingga
tidak akan bertahan lama untuk diamati. Diantara campuran organic kebanyakan
molekul ion yang stabil adalah dari cincin aromatic, selain itu dari konjugasi electron-
phi dari system dan sikloalkana
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
22/38
19
Rumus molekul suatu ssenyawa dapat ditentukan jika puncak ion molekul sudah
dikenal, tetai untuk hal hal semacam ini diperlukan spektrometri beresolusi tinggi.
Pola fragmentasi dipergunakanuntuk mengidentifikasi senyawa juga memunkinkan
terhadap pengenalan gugus fungsi dengan melihat puncak puncak fragmentasi
spesifik.
Contoh:
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
23/38
20
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
24/38
21
4. Apa yang anda ketahui tentang jenis-jenis alat kromatografi? Apakah jenis yang lain
dapat juga digunakan untuk mendeteksi senyawa narkoba?
Jawab :
Berikut adalah macam-macam kromatografi yang diklasifikasikan berdasarkan
prinsip kerjanya:
1. Column Chromatography
Kromatografi kolom menjadi tipe yang
paling umum digunakan. Ciri khas dari
tipe ini adalah penggunaan sebuah tabung
kaca kolom dengan diameter 5 hingga 50
mm dan tinggi 5 cm hingga 1 meter
sebagai wadah bahan fase stasioner.
Bahan campuran (larutan) masuk melalui
sisi atas tabung dan mengalir perlahan
melewati bahan stasioner. Zat-zat
penyusun campuran akan terpisah
berdasarkan kecepatannya mengalir di
dalam bahan stasioner. Zat yang paling
cepat mengalir akan mencapai bagian
outlet tabung terlebih dahulu, dan diikuti
dengan zat-zat yang lainnya.
Prinsip kerja column chromatographyterletak pada bahan stasioner yang digunakan,
yaitu berupasilica gelatau juga alumina. Serupa dengan alumina, silica gelmemiliki
struktur kimia inti silikon dioksida, dimana atom silikon berikatan dengan oksigen dan
membentuk struktur kovalen besar. Selanjutnya pada sisi permukaan struktur silica,
setiap atom silikon terikat dengan molekul OH.
2. Planar Chromatography
Kromatografi tipe ini tidak jauh beda prinsip dasarnya dengan kromatografi kolom.
Yang membedakan adalah bentuk kemasan bahan stasionernya. Jika kromatografi
kolom menggunakan bahan stasioner yang berada di dalam tabung kaca memanjang,
Kromatografi Kolom
(http://www.cellularphysiology.wikispaces.com)
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
25/38
22
bahan stasioner kromatografi planar berbentuk lembaran tipis. Lembaran tersebut dapat
berupa kertas berbahan dasar selulosa, atau juga lembaran tipissilicadan alumina.
Perbedaan lain yaitu kromatografi planar tidak menggunakan gaya grafitasi untuk
membuat sampel campuran turun melewati bahan stasioner. Namun tipe planar ini
menggunakan gaya kapiler zat penyusun campuran. Semakin kuat komponen campuranuntuk berikatan dengan bahan stasioner, bahan tersebut akan semakin mencapai titik
tertinggi lembaran stasioner. Dan karena prinsip kerjanya yang sederhana, kromatografi
tipe ini lebih banyak digunakan pada laboratorium untuk meneliti zat penyusun dari
sebuah campuran.
3. Size Exclusion Chromatography(SEC)
SEC adalah kromatografi yang memisahkan suatu campuran
berdasarkan ukuran molekul campuran, kemampuan tiap-tiap
molekul untuk melewati pori-pori material stasioner menjadi
prinsip kerjanya.
Molekul campuran yang berukuran besar tidak dapat
mempenetrasi pori-pori molekul stasioner, sehingga akan lebih
cepat menuju ujung kolom. Sedangkan untuk molekul-molekul
berukuran lebih kecil, akan lebih mudah mempenetrasi pori-
pori molekul stasioner. Molekul-molekul kecil ini harus
melewati permukaan molekul-molekul zat stasioner untuk
mengalir, sehingga akan lebih lama untuk sampai ujung kolom.
Prinsip DasarPlanar Chromatografi(http://www.bio-rad.com)
Size Exclusion Chromatography
(http://wolfson.huji.ac.il)
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
26/38
23
4. Kromatograf i Adsorpsi
Kromatografi tipe ini menggunakan zat stasioner yang mampu
mengadsorp zat tertentu pada bahan campuran. Zat stasioner
berwujud padatan, sedangkan campuran biasanya berwujud cair atau
gas. Pada saat campuran melewati zat stasioner, beberapa molekul
zat campuran akan terikat oleh zat stasioner dan membentuk lapisan
film pada permukaan partikel absorpsi, jika absorpsi adalah proses
penyerapan yang diikuti dengan ikatan reaksi kimia, sedangkan
adsorpsi adalah penyerapan yang hanya menghasilkan lapisan film
pada permukaan partikel zat penyerap.
5. I on Exchange Chromatography
Kromatografi pertukaran ion adalah
sebuah proses untuk memisahkan
salah satu jenis ion atau molekul polar
pada sebuah larutan, dengan
menggunakan nilai afinitas ion
tersebut terhadap penukar ion. Bahan
stasioner pada ion exchanger biasa
disebut resin. Pada permukaan
molekul resin terikat ion-ion yang
akan ditukarkan dengna ion larutan
sampel. Ion-ion tersebut bisa positif
maupun negatif. Maka dari itu
terdapat dua jenis ion exchange, yakni
cation exchangedan anion exchange.
Pada pertukaran kation gugusan molekul resin memiliki afinitas yang tinggi terhadap
ion positif larutan. Sehingga molekul resin lebih memilih untuk melepaskan ion
Kromatografi Adsorpsi
(http://wolfson.huji.ac.il/)
Aplikasi Kromatografi Pertukaran Ion Pada
Pemurnian Air
(http://www.systemsaver.com/)
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
27/38
24
positifnya dan mengikat ion positif larutan. Ion positif yang terlepas dari resin akan ikut
tercampur ke dalam larutan dan kadang berikatan pula dengan molekul utama larutan.
6. Af fi ni ty Chromatography
Kromatografi tipe ini menggunakan bahan stasioner jenis
khusus untuk mengikat salah satu komponen dari sampel
campuran secara spesifik. Molekul pengikat tersebut
memiliki nilai afinitas khusus, yang cenderung mudah
mengikat suatu substansi tertentu. Sifat inilah yang digunakan
untuk proses kromatografi afinitas.
Prinsip Dasar Affility Chromatography
(http://www.med.unc.edu/)
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
28/38
25
Berdasarkan fase gerak yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi dua
golonganbesar yaitu gas chromatography dan liquid chromatography. Masing-masing
golongan dapat dibagi lagi seperti yang telah disebutkan pada definisi di atas.
Pembagian ini selanjutnya dapat dibagi lagi seperti telihat pada skema berikut:
KROMATOGRAFI :
1. Kromatografi Gas
a. GLC
b. GSC
2. Kromatogarafi Cair
a. HPLC
b. LLC-PC
c. LSC-TLC, Kolom
d. Ion Excange
e. Ekslusi :
GP
GF
Keterangan :
GLC = Gas Liquid Chromatography
GSC = Gas Solid Chromatography
LLC = Liquid Liquid Chromatography
LSC = Liquid Solid Chromatography
PC = Paper Chromatography
TLC = Thin Layer Chromatography
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
29/38
26
GP = Gel Permeation
GF = Gel Filtration
HPLC = High Performance Liguid Chromatography
Gas Chromatography (GC)
Kromatografi gas adalah proses pemisahan
campuran menjadi komponen-komponennya
dengan menggunakan gas sebagai fase
bergerak yang melewati suatu lapisan serapan
(sorben) yang diam. Prinsip kerjanya, gas
pembawa (biasanya menggunakan helium,
argon, atau nitrogen) dengan tekanan tertentu
dialirkan secara konstan melalui kolom yang
berisi fase diam. Komponen sampel akan
terabsorbsi oleh fase diam dengan kecepatan
berbeda.
L iquid L iquid Chromatography (LL C)
LLC adalah kromatografi pembagian dimana partisi terjadi antara
fase gerak dan fase diam yang kedua-duanya zat cair. Dalam hal ini
fase diam tidak boleh larut dalam fase gerak.
Umumnya sebagai fase diam digunakan air dan sebagai fase gerak
adalah pelarut organik. Misalnya pada kromatografi kertas, sebagai
fase diam adalah air yang terserap pada serat selulosa dari kertas.
L iquid Solid Chr omatography (LSC)
LSC adalah kromatografi penyerapan. Sebagai adsorben digunakan silika gel, alumina,
penyaring molekul atau gelas berpori dipak dalam sebuah kolom dimana komponen-komponen
campuran dipisahkan dengan adanya fase gerak. Kromatografi kolom dan kromatografi
lapis tipis (TLC)merupakan teknik pemisahan yang masuk golongan ini.
Kromatografi kertas
(Sumber : en.wikipedia.org)
Kromatografi gas
(Sumber : www.chromedia.org)
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
30/38
27
I on-exchange chromatography
Teknik ini menggunakan zeolitas,
resin organik atau anorganik sebagai
penukar ion. Senyawaan yang
mempunyai ion-ion dengan afinitas
yang berbeda terhadap resin yang
digunakan dapat dipisahkan.
Exclusion chromatography
Dalam teknik ini, gel nonionik berpori
banyak dengan ukuran yang sama
digunakan untuk memisahkan
campuran berdasarkan perbedaan
ukuran molekulnya (BM). Molekul-
molekul yang kecil akan memasuki
pori-pori dari gel sedangkan molekul
besar akan melewati sela-sela gel
lebih cepat bila dibandingkan dengan
molekul yang melewati pori-porinya.
Kromatografi eksklusi
(Sumber : en.wikipedia.org)
Kromatografi pertukaran ion
(Sumber : www.worldaccordingtomaggie.com)
Kromatografi kolom
(Sumber : web.nmsu.edu)
Kromatografi lapis tipis
(Sumber : en.wikipedia.org)
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
31/38
28
2.3 Tugas III :
Anda mengetahui suatu campuran yang mengandung metil propionat dan metil n-butirat
dianalisis dengan GC dengan data sbb:
Dari 5 L larutan standar metil propionat dan metil n-butirat masing-masingmenunjukkan puncak pada 3,4 dan 8,2 menit.
Sebanyak 5 L dari campuran sampel standar berikut dianalisis:a. 0,1 mL metil propionat + 1,9 mL metil n-butirat
b. 0,2 mL metil propionat + 1,8 mL metil n-butirat
c. 0,3 mL metil propionat + 1,7 mL metil n-butirat
d. 0,4 mL metil propionat + 1,6 mL metil n-butirat
e. 0,5 mL metil propionat + 1,5 mL metil n-butirat
Menghasilkan data tinggi puncak metil propionat dan metil n-butirat sebagai berikut
berturut-turut: 3,75; 7,5; 11,25; 15, dan 18,75 mm pada presentase volume metil
propionat masing-masing.
Dari hasil injeksi 5 sampel yang tidak diketahui, teramati adanya puncak pada 3,4menit dengan tinggi senilai 12,5 mm.
Pada salah satu campuran standar metil propionat dan metil butirat yang diguanakn
menunjukkan data sbb: lebar dasar puncak pada metil propionat dan metil butirat adalah
berturut-turut 1,45 menit dan 3,65 menit.
Bagaimana Anda menentukan:
1. Kandungan senyawa metil propionat dalam sampel tersebut
2. Resolusi kolom (Rs)
3. Jumlah piringan rata-rata (N)
4. Tinggi piringan (H) dalam satuan meter
5. Panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1,5
6. Waktu elusi senyawa metil propionat pada kolom yang telah diperpanjang
tersebut.
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
32/38
29
Jawab:
Dari data yang diketahui, dapat disusun tabel sebagai berikut.
NoMetil propionat
(mL)Metil n-butirat(mL)
Tinggi puncak
Metil propionat
(mm)
% Volume
Metil propionat
1 0.1 1.9 3.75 5%
2 0.2 1.8 7.50 10%
3 0.3 1.7 11.25 15%4 0.4 1.6 15 20%
5 0.5 1.5 18.75 25%
1. Kandungan senyawa metil propionat dalam sampel.
Untuk menentukan kandungan senyawa metil propionat dalam sampel, pertama disusun
grafik hubungan antara persen metil propionat dengan tinggi puncak pada larutan standar.
Hal ini dikarenakan terdapat persamaan yang menghubungkan antara konsentrasi suatu
analit dalam suatu campuran tertentu dengan tinggi atau luas area puncak analit. Persamaan
ini berupa persamaan garis lurus.
Y = m x + b
Tinggi puncak persen metil propionat
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
33/38
30
Melalui perhitungan, persamaan garis lurus menjadi:
= =0,75
Pada saat waktu retensi sebesar 3,4 menit diperoleh tinggi puncak 12,5 mm. Sehingga, nilai
ini dapat dimasukkan ke dalam persamaan. Tinggi puncak digunakan sebagai y.
12,5 =0,75=16,67%Didapatkan nilai x atau nilai konsentrasi metil butirat dalam larutan standar sebesar 16,67%.
Diketahui bahwa larutan standar memiliki volume 5. Sehingga, volume metil butiratdalam sampel ialah:
=16,67% 5= 0,83
=8,3 10Jadi, konsentrasi senyawa metil butirat dalam sampel air minum ialah sebesar 16,67% atau
memiliki volume 8,3 10dari 5larutan sampel.
2. Resolusi kolom (Rs)
= 2 [ ] Pada kasus diatas, diketahui data sebagai berikut:
3.75
7.5
11.25
15
18.75
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
5 10 15 20 25
TinggiPuncakMetilButirat(mm)
Konsentrasi metil propionat dalam sampel standar (%)
Grafik Kandungan Metil Propionat dengan Tinggi Puncak
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
34/38
31
Waktu retensi larutan standar metil propionat,= 3,4 menit Waktu retensi larutan standar metil butirat,= 8,2 menit Lebar dasar puncak metil propionat, = 1,45 menit
Lebar dasar puncak metil butirat, = 3,65 menitNilai resolusi dapat diketahui sebagai berikut: = 2 [ ]
= 28,23,41,453,65
= 9,65,1=1,88
3. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)
Jumlah piringan yang dibutuhkan metil propionat (NA)
= 1 6
=16 ( 3,41,45)
=16 5,49=87,97
Jumlah piringan yang dibutuhkan metil butirat(NB)
= 1 6
=16 ( 8,23,65)
=16 5,05=80,75
Jumlah piringan rata-rata yang dibutuhkan ialah:
=87,9780,75
2
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
35/38
32
=84,36Jadi, jumlah piringan rata-rata yang dibutuhkan sebanyak 84,36 atau sekitar 85 piringan.
4. Tinggi Piringan
Asumsi panjang kolom (L) yang digunakan adalah 25 m dengan N= 85 piringan, tinggi
piringannya adalah
=
= 25 85
= 0,29 Jadi, tinggi piringannya adalah 0,29 m.
5. Panjang kolom jika resolusi 1.5
Pada persamaan resolusi
= 4 ( 1
) (1 )
k dan tidak berubah secara drastis dengan adanya perubahan L dan N, sehingga kita bisa
anggap k dan akan konstan. Apabila resolusi ingin diubah, maka yang mempengaruhi
adalah akar dari jumlah piringannya, sehingga didapat persamaan
=
Dengan = 1,88, = 1,5 , N1= 88 piringan, dan N2adalah jumlah piringan yangakan dicari. Apabila kita substitusikan akan diperoleh:
1,881,5 =
85
= 85 1,51,88
=54,11 55
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
36/38
33
Dengan diketahuinya jumlah piringan, kita bisa menentukan berapa panjang kolomnya bila
resolusi menjadi 1,5 dengan tinggi piringan tetap (H = 0.29 m)
=
= . = 55 0,29
= 15,95 Sehingga, panjang kolom bila resolusi kolom yang diharapkan 1,5 adalah 16,24 m.
6. Waktu elusi senyawa metil propionat yang diperlukan pada panjang kolom
tersebut
Resolusi pada kolom yang diperpanjang adalah 1,5. Waktu elusi setelah kolom
diperpanjang bisa ditentukan dengan menggunakan resolusi kolomnya. Dari penurunan
persamaan resolusi, diperoleh hubungan antara waktu retensi dengan resolusi sebagai
= +
u , , dan k diasumsikan tidak berubah atau perubahannya sangat kecil apabila waktu retensi
dan resolusi berubah, sehingga didapatkan persamaan
=
=
= 1,51,88 3,4 = 2,16
Sehingga, pada kolom yang telah diperpanjang, waktu elusinya adalah 2,16 menit.
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
37/38
34
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
GCMS merupakan alat yang notabenenya gabungan dari dua sistem yang berbeda
Untuk menggunakan instrumen GC selalu diikuti (sepaket) dengan instrumen MS
Metode analisis GCMS dapat digunakan untuk mendeteksi kandungan narkoba pada
sampel urine si pengonsumsi narkoba
GCMS memiliki kelebihan dan kekurangan
Output atau keluaran dari GCMS adalah data puncak dari masing-masing individu
suatu molekul yang spesifik
Untuk menentukan kandungan senyawa metil propionat dalam sampel, dapat disusun
grafik hubungan antara persen metil propionat dengan tinggi puncak pada larutan
standar
3.2 Saran
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh data kata sempurna oleh karena itu
penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun agar dalam
pembuatan laporan selanjutnya bias lebih baik lagi, atas perhatiannya penulis ucapkan
terimakasih.
7/23/2019 Makalah Kitik Pemicu 4
38/38
DAFTAR PUSTAKA
1.
Anonim. 2015.Macam
2. -Macam Kromatografi Artikel-Teknologi.com. [ONLINE] http://artikel-
teknologi.com/macam-macam-kromatografi/.[Diakses 15 November 2015].
3.
Karger, B.L., L.R, Synder, C. Horvath. 1973. An Introduction to Separation Science. 1st
Edition. New York : John Wiley & Sons.
4. Khopkar SM. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
5. Larry G Hargis. 1988. Analytical Chemistry. Principles And Technigues. New Jersey :
Prentice Hall Inc.
6. Pecsok and Shield. 1968.Modern Methods of Chemical Analysis.New York : John Wiley
& Sons.
7. Skoog, D.A., F.J. Holler, and S.R. Crouch. 2007. Principles of Instrumental Analysis. 6th
Edition. Thomson Publishing USA
8.
Willard, H.W., L.L. Merritt, Jr., J.A. Dean, F.A. Seattle, Jr. 1981.Instrumental Methods of
Analysis. 6thEdition. Belmont : Wadsworth Publishing Company
http://artikel-teknologi.com/macam-macam-kromatografi/http://artikel-teknologi.com/macam-macam-kromatografi/http://artikel-teknologi.com/macam-macam-kromatografi/http://artikel-teknologi.com/macam-macam-kromatografi/http://artikel-teknologi.com/macam-macam-kromatografi/