Zastosowania chromatografii jonowej - msspektrum.pl fileRajmund Michalski, Instytut Podstaw...
Transcript of Zastosowania chromatografii jonowej - msspektrum.pl fileRajmund Michalski, Instytut Podstaw...
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
ZASTOSOWANIA CHROMATOGRAFII JONOWEJ
W ANALIZE ŚLADOWEJ NIEORGANICZNYCH JONÓW
PROBLEMY I WYZWANIARajmund Michalski, IPIŚ PAN Zabrze
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
WIKIPEDIAANALIZA ŚLADOWA
Analiza polegająca na wykrywaniu i oznaczaniu śladowych ilości
(mniejszych niż 10-2 %) składników próbki odpowiednio
czułymi metodami nstrumentalnymi.
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
0
2
4
6
8
10
12
14
1940 1950 1960 1970 1985
- log
C (%
)Możliwości
Potrzeby
Na podstawie: Hulanicki A., Współczesna chemia analityczna, PWN, Warszawa, 2001
Możliwości i potrzeby w zakresie analizy śladowej
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
Rodzaje chromatografii i technik chromatograficznych
podziałowa JONOWA
NADKRYTYCZNAGAZOWA
adsorbcyjna podziałowa adsorbcyjnaadsorbcyjna podziałowa żelowa
kolumnowa
CIECZOWA
kolumnowa KOLUMNOWA bibułowacienkowarstwowa
WYSOKOSPRAWNA
kapilarna na kolumnach
pakowanych
planarna
ciśnieniowa klasyczna
na kolumnach
pakowanych
kapilarna
CHROMATOGRAFIA
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
Oznaczanie kationów Oznaczanie anionów Y+ = Na+, NH4
+, K+ X- = F-, Cl-, NO3-, Br-, SO4
2-
jonit-SO3
- H+ + Cl- jonit-N+ HCO3- + Na+ X-
↑↓ ↑↓ jonit-SO3
- Y+ + H+ Cl- jonit-N+ X- + NaHCO3
jonit-N+ OH- + H+ Cl- jonit-SO3- H+ + Na+ HCO3
-
↑↓ ↑↓ jonit-N+ Cl- + H2O jonit-SO3
- Na+ + H2CO3
jonit-N+ - OH- + Y+ Cl- jonit-SO3- H+ + Na+ X-
↑↓ ↑↓ jonit-N+ Cl- + Y+ OH- jonit-SO3
- Na+ + H+ X-
Zawór wstrzykowy
Pompa eluentu
Pompa eluentu
Kolu
mna
roz
dzie
lają
ca
Kolu
mna
roz
dzie
lają
ca
Zawór wstrzykowy
Kolu
mna
tłum
ieni
a
Kolu
mna
tłum
ieni
a
Detektor konduktometryczny
Detektor konduktometryczny
Rejestracja danych
Rejestracja danych
Eluent HCl
Eluent NaHCO3
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
CHROMATOGRAFIA JONOWA Z
TŁUMIENIEM PRZEWODNICTWA
Dual-Column Ion Chromatography,Suppressed Ion Chromatography
CHROMATOGRAFIA JONOWA BEZ
TŁUMIENIA PRZEWODNICTWA
Single-Column Ion Chromatography,Non-Supressed Ion Chromatography
Wysokosprawna Chromatografia Jonowa(ang. High Performance Ion Chromatography, HPIC)
CHROMATOGRAFIA JONOWA(ang. Ion Chromatography, IC)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
W chromatografii jonowej wyróżnia się trzy główne sposoby rozdzielania:
1. Chromatografia Jonowa(ang. High Performance Ion Chromatography, HPIC) nazywana w skrócie Chromatografią Jonową (ang. Ion Chromatography, IC) w odmianie z, lub bez tłumienia przewodnictwa
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
2. Chromatografia Wykluczania Jonów(ang. High Performance Ion Exclusion
Chromatography, HPIEC)
3. Chromatografia z Tworzeniem Par Jonowych(ang. Ion Pair Chromatography, IPC)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
NAJWAŻNIEJSZE WYDARZENIA POPRZEDZAJĄCE POWSTANIE CHROMATOGRAFII JONOWEJ ORAZ ETAPY JEJ ROZWOJURok Wydarzenie
1903Odkrycie przez M.Cwieta chromatografii jako metody rozdzielania substancji
1938-1945 Prace związane z projektem „Manhattan”
1975Publikacja fundamentalnej pracy Smalla, Stevensa i Baumana dotyczącej oznaczania jonów metodą chromatografii jonowej z detekcją konduktometryczną
1975Prezentacja pierwszego chromatografu jonowego podczas zjazdu Amerykańskiego Towarzystwa Chemicznego. Powstanie IC jako nowej metody analitycznej
1980Powstanie odmiany IC - chromatografii jonowej bez tłumienia przewodnictwa
1981Wprowadzenie na rynek chromatografów jonowych, w których elementy mające styczność z eluentem wykonane były całkowicie bez użycia części metalowych
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
NAJWAŻNIEJSZE WYDARZENIA POPRZEDZAJĄCE POWSTANIE CHROMATOGRAFII JONOWEJ ORAZ ETAPY JEJ ROZWOJU
Rok Wydarzenie
1984Wprowadzenie pierwszych programów komputerowych do
obsługi chromatografów jonowych oraz supresorówmikromembranowych
1984Uznanie przez US EPA i ASTM chromatografii jonowej jako
standardowej metody oznaczania jonów w wodach i ściekach
1997Wprowadzenie automatycznego generatora eluentu.
Realizacja idei „Just Add Water”1992
-2000
Wprowadzanie przez ISO, jak i inne organizacje norm wykorzystujących chromatografię jonowa do oznaczania jonów w
wodach i ściekach, oraz badania zanieczyszczeń powietrza Od
roku 2000
Wprowadzanie nowych rodzajów supresorów, wypełnień, metod przygotowania próbek, miniaturyzacja przyrządów
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
ZALETY CHROMATOGRAFII JONOWEJ
możliwość jednoczesnego oznaczania kilkunastu jonówkrótki czas analizy
wykrywalność na poziomie μg/L lub niższym
niewielka ilość próbki potrzebna do analizy
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
prosty sposób przygotowania próbki
możliwość jednoczesnego oznaczaniakationów i anionów, lub jonów organicznych i nieorganicznych
wysoka selektywność oznaczanych substancjiw próbkach o obciążonej matrycy
ZALETY CHROMATOGRAFII JONOWEJ
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
możliwość oznaczania jonów tego samego pierwiastka na różnych stopniach utlenienia(analityka specjacyjna)
stosowanie tanich, bezpiecznych w użyciu oraz przyjaznych dla środowiska odczynników
ZALETY CHROMATOGRAFII JONOWEJ
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PORÓWNANIE METOD KLASYCZNYCH I CHROMATOGRAFII JONOWEJPARAMETR METODY
KLASYCZNECHROMATOGRAFIA
JONOWA
Jony F-, Cl-, NO2-, NO3
-, PO43-, SO4
2- Li+, Na+, K+, NH4
+, Ca2+, Mg2+ Koszt analizy jednego
jonu 15-80 zł 20 zł
Koszt analizy wszystkich ww. jonów
w 1 próbce
12 x 40 zł = 500 zł 12 x 20 zł = 250 zł
Koszt analizy 100 próbek 50 000 zł 25 000 zł
Zużycie odczynników Duże Małe Pracochłonność Duża Niska
Precyzja, dokładność Średnia, niska Wysoka
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
Na podstawie: Hulanicki A.Współczesna chemia analityczna, PWN, Warszawa, 2001
Obróbka danych -
10%Pomiar i
kalibracja - 30%
Pobieranie i przygotowanie
próbek - 60%
Procentowe oszacowanie źródeł błędów podczas wykonywania analizy chemicznej
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
Procentowe oszacowanie czasu potrzebnego na poszczególne operacje podczas wykonywania
analizy chemicznej
Pobieranie i przygotowanie próbek; 67%
Pomiar; 6%Obróbka danych; 27%
Na podstawie: Hulanicki A.Współczesna chemia analityczna, PWN, Warszawa, 2001
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
KIEDY PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY METODĄ CHROMATOGRAFII
JONOWEJ JEST KONIECZNE:
• Stężenie analitu jest zbyt niskie w stosunku do granic wykrywalności i oznaczalności metody, lub gdy stężenie to jest zbyt wysokie (konieczne jest odpowiednio wzbogacanie lub rozcieńczanie próbki)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• Stężenia oznaczanych jonów różnią się znacznie (np. oznaczanie anionów i kationów w wodach morskich lub solankach)
• W próbce występują jony mogące przeszkadzać w oznaczaniu (np. poprzez nakładanie się pików)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• W próbce występują substancje mogące w sposób istotny zmieniać charakterystykę kolumny (np. kwasy humusowe)
• Obecność cząstek stałych może powodować zapychanie się kolumny i jej mechaniczne uszkodzenie
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• Analiza dotyczy próbek stałych (próbki żywności, gleb, popiołów, próbki biologiczne) lub gazowych
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
CELE PRZYGOTOWANIA PRÓBKI DO ANALIZY METODĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ
• Przystosowanie pH próbki do pHeluentu i rodzaju kolumny analitycznej
• Izolacja i wstępne zatężanie jonów analitu
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• Usuwanie czynników przeszkadzających oraz substancji nierozpuszczalnych
• Ochrona kolumny analitycznej przed przeładowaniem i nieodwracalnym uszkodzeniem
• Konwersja jonów analitu w formę możliwą do rozdzielenia i oznaczania (derywatyzacja przed lub za kolumnowa)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
NAJWAŻNIEJSZE METODY PRZYGOTOWANIA PRÓBEK
STAŁYCH DO ANALIZY Z WYKORZYSTANIEM
CHROMATOGRAFII JONOWEJ:
• Ekstrakcja/Rozpuszczanie
• Roztwarzanie(rozcieńczone lub stężone kwasy)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• Stapianie(np. z KHSO4, K2S2O7, Na2B4O7
lub NaOH, KOH, NaHCO3, K2CO3 )
• Spalanie(np. bomba Berthelota, bomba
kalorymetryczna, suche z tlenem, metodą Wickbolda)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
ANALIZY PRÓBEK GAZOWYCH
Absorpcja w roztworach pochłaniających
HF, HCl, NOx, SO2, SO3(woda dejonizowana, rozcieńczone wodne
roztwory zasad i węglanów)NH3 (wodne rozcieńczone roztwory kwasów)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
ANALIZY PRÓBEK GAZOWYCH
Denudery dyfuzyjne
Denudery permeacyjne
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
Jony Zalecana czynnośćCzas
przechowywania [dni]
Azotany(III) Schłodzenie do temp. 4°C 2Azotany(V) Schłodzenie do temp. 4°C 2Bromiany(V)* Dodanie 50 mg L-1 etylenodiaminy 28Bromki Nie jest wymagana 28Chlorany(III)* Dodanie 50 mg L-1 etylenodiaminy,
schłodzenie do temp. 4°C14
Chlorki Nie jest wymagana 28Chromiany pH próbki 9-9,5 za pomocą np.
NH4OH1
Cyjanki pH próbki powyżej 12 za pomocąNaOH, schłodzenie do temp. 4°C
14
METODY KONSERWACJI I CZAS PRZECHOWYWANIA PRÓBEK WODNYCH ANALIZOWANYCH ZA POMOCĄ
CHROMATOGRAFII JONOWEJ
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
Jony Zalecana czynnośćCzas
przechowywania [dni]
Fluorki Nie jest wymagana 28Octany Schłodzenie do temp. 4°C 2Mrówczany Schłodzenie do temp. 4°C 2Fosforany(V) Schłodzenie do temp. 4°C 2Jony amonowe
Filtracja, schłodzenie do temp. 4°C 7
Jony Mg Filtracja 42Siarczany(VI) Nie jest wymagana 6 miesięcyJony metali Zakwaszenie roztworu do wartości < 2
za pomocą np. st. HNO3
28
Na podstawie: Jackson P.E., Ion Chromatography in Environmental Analysis, [w] Encyclopedia of Analytical Chemistry, Wiley&Sons, Chichester, USA 2000.
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
ZASTOSOWANIA CHROMATOGRAFII JONOWEJOznaczanie anionów i kationów w:
- wodach do picia- wodach powierzchniowych- wodach podziemnych- opadach atmosferycznych- ściekach przemysłowych- ściekach komunalnych
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
Jednoczesne rozdzielanie jonów nieorganicznych i organicznych
Kolumna - Dionex IonPac AS 11Elucja gradientowa - NaOHNatężenie przepływu eluentu: 2,0 mL min-1
Detekcja - konduktometryczna
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 min
16
18
20
22
24
26
28
30
32
34
36
uS
fluor
kioc
tany
mró
wcz
any
Chl
oran
y(III
)B
rom
iany
(V)
chlo
rki
Azo
tany
(III)
brom
ki
Azo
tany
(V)
benz
oesa
ny fosf
oran
yS
elen
iany
(VI)
Sia
rcza
ny(V
I)
burs
ztyn
iany
Ars
enia
ny(V
)
szcz
awia
ny
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
0 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00
Czas retencji [min] 0
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
µS
Fluorki
Chlorki Azotany(V)
Siarczany(VI)
Oznaczanie nieorganicznych anionów w próbce śnieguKolumna analityczna - Biotronik BT II ANEluent - 1,7 mM L-1 Na2CO3 + 1,5 mM L-1 NaHCO3Natężenie przepływu eluentu - 1,0 mL min-1
Detekcja - konduktometryczna
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
Oznaczanie nieorganicznych anionów w wodzie deszczowejKolumna analityczna - Dionex IonPac AS4-SCEluent - 1,7 mM L-1 Na2CO3 + 1,0 mM L-1 NaHCO3Natężenie przepływu eluentu - 1,0 mL min-1
Detekcja - konduktometryczna
0 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 18,00
Czas retencji [min]
0
2,00
4,00
6,00
8,00
µS
Fluorki2 3
Chlorki
Azotyny
Azotany
Siarczyny
Siarczany
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0
Czas retencji, min
0 -4 5,00x10 -3 1,00x10 -3 1,50x10 -3 2,00x10 -3 2,50x10 -3 3,00x10 -3 3,50x10 -3 4,00x10
AU
Bromiany(V)
0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0
Czas retencji, min -0,100
0 0,100 0,200 0,300 0,400 0,500
µS
Bromiany(V)
Fluorki Chlorki
Metoda
pośrednia detekcja UV
Metoda bezpośredniadetekcja
konduktometryczna
Chromatogramy oznaczania jonów bromianowych(V) w wodzie do piciaKolumna - Dionex IonPac AS9-HC
Eluent - 9,0 mM L-1 Na2CO3Natężenie przepływu eluentu - 1,0 mL min-1
Odczynnik do derywatyzacji - 0,5 M L-1 NaBr + 20 mgL-1 NaNO2Natężenie przepływ odczynnika - 0,5 mL min-1
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 min
0
50
100
150
200
250
300
mV
ch1
Fluo
rki
Chl
oran
y(III
)B
rom
iany
(V)
Chl
orki
Azo
tyny
(III)
Azo
tany
(V)
Chl
oran
y(V
)
Fosf
oran
y
Sia
rcza
ny(V
I)
Oznaczanie nieorganicznych anionów DBPKolumna analityczna - Metrohm Metrosepp 5 (4 x 250 mm)Eluent - 3,5 mM L-1 Na2CO3 + 1,0 mM L-1 NaHCO3Natężenie przepływu eluentu - 1,0 mL min-1
Detekcja - konduktometryczna
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
Oznaczanie chlorków, chloranów(III) i chloranów(V) w wodzie z basenu
kąpielowego
Kolumna - Metrosep A SUPP 5-150Eluent - 3,2 mM Na2CO3 + 1,0 mM NaHCO3Natężenie przepływu eluentu - 0,7 mL min-1
Detekcja - konduktometryczna
Czas retencji [min]
4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 min
10
20
30
40
50
60
70
80
mV
Fluo
rki
0,38
Chl
oran
y(III
)0,
18C
hlor
ki17
3,2
Azo
tany
(V)
23,7
1
Chl
oran
y(V
)1,
18 Sia
rcza
ny(V
I)98
,34
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
Rozdzielanie kationów: Li+, Na+, NH4
+, K+, Ca2+ i Mg2+
Kolumna - Metrosep C2 150Eluent - 4 mM kwas winowy + 0,75 mM
kwas 2-pikolinowyNatężenie przepływu eluentu - 1,0 mL min-1
Detekcja - konduktometryczna
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 min
0
5
10
15
20
25
mV
Lit
Sód
Jony
am
onow
e
Pot
as
Wapń
Mag
nez
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
- oznaczanie metali ciężkich
- analiza substancji gazowych
- ocena stopnia czystości odczynników
- ocena jakości produktów farmaceutycznych, spożywczych, biologicznych
INNE ZASTOSOWANIA CHROMATOGRAFII JONOWEJ
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
0 2,00 4,00 8,00 10,00 12,00Czas retencji, min
0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
µS
Cu(II)
Cd(II)
Zn(II) Pb(II)
Oznaczanie jonów metali w miodzieKolumna analityczna - Dionex Ion Pac CS 5AEluent - 28 mM L-1 (COOH)2 + 45 mM L-1 NaCl + 265 mM L-1 NaNO3 + 40 mM L-1 HClNatężenie przepływu eluentu - 1,0 mL min-1
Detekcja - UV (530 nm)Odczynnik do derywatyzacji - 0,4 mM L-1 PAR + 1 M L-1 (CH3)2NCH2CH2OH
+ 0,5 M L-1 NH2OH + 0,3 M L-1 NaHCO3
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
0,0 1,3 2,5 3,8 5,0 7,5 8,8 10,01,20
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
0
0,20
0,40
0,60
0,80 mAU
Czas retencji, min
Cr(V
Cr(III)
Chromatogram Cr(III) i Cr(VI) w wyciągu wodnym z odpadu galwanicznego(próbka rozcieńczona wodą dejonizowaną w stosunku objętościowym 1:10)
Kolumna analityczna - Dionex Ion Pac AS 7Eluent - 40 mM L-1 MgSO4 + 30 mM L-1 HClO4Natężenie przepływu eluentu - 0,8 mL min-1
Detekcja - UV ( λ=365 nm)Odczynnik do derywatyzacji - 0,15 M L-1 Na2S2O8 + 0,23 mM L-1 AgNO3Temperatura reakcji derywatyzacji - 80°C
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
CHROMATOGRAFIA JONOWAZalety Ograniczenia
Szeroki zakres zastosowańMożliwość stosowania różnych detektorów
Wysoka precyzja i dokładnośćZalecana jako metoda standardowa
Wysoka selektywność i czułość oznaczeń
Umiarkowana szybkość
Umiarkowana wydajność (efektywność)
Cena przyrządów
ELEKTROFOREZA KAPILARNAZalety Ograniczenia
Szybkość analizWydajność (efektywność)
Dobra tolerancja na wysokie pH próbkiNiskie koszty bieżące
Niestabilność i słaba powtarzalnośćUmiarkowana czułość
Ograniczona ilość stosowanych detektorówOgraniczona ilość rutynowych aplikacji
PORÓWNANIE ZALET I OGRANICZEŃ CHROMATOGRAFII JONOWEJ I ELEKTROFOREZY KAPILARNEJ
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
KIERUNKI ZASTOSOWAŃ CHROMATOGRAFII JONOWEJ
• Przemysł produkcji półprzewodnikówoznaczanie śladowych zawartości jonów w wodach o wysokiej czystości, badanie zanieczyszczeń rozpuszczalników organicznych, oznaczanie śladowych zanieczyszczeń powietrza w pomieszczeniach produkcyjnych
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• Przemysł farmaceutycznyoznaczanie czystości preparatów medycznych, kontrola produkcji leków oraz oznaczanie w nich zawartości wybranych substancji
• Przemysł chemicznybadania stopnia czystości odczynników chemicznych, oznaczanie zawartości metali ciężkich w nawozach, kontrola procesów technologicznych
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• Przemysł energetycznyoznaczanie zanieczyszczeń w wodach do chłodzenia w celu zapobiegania korozji turbin i instalacji energetycznych, oznaczanie pierwiastków promieniotwórczych w odpadach z elektrowni jądrowych
• Przemysł metalurgicznyoznaczanie składu stali i innych stopów, badania ścieków przemysłowych o wysokiej zawartości metali
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• Przemysł papierniczybadania składu ścieków oraz kontrola procesów technologicznych
• Przemysł galwanizacyjny i garbarskioznaczanie metali ciężkich, polifosforanów i cyjanków oraz chromu i jego związków
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
WYKAZ NORM ISO WYKORZYSTUJĄCYCH
CHROMATOGRAFIE JONOWĄ DO OZNACZANIA WYBRANYCH
ANIONÓW I KATIONÓW
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PN ISO 10304 - 1 (1998)JAKOŚĆ WODY - OZNACZANIE
ROZPUSZCZONYCH JONÓW FLUORKOWYCH, CHLORKOWYCH, AZOTYNOWYCH,
ORTOFOSFORANOWYCH, BROMKOWYCH, AZOTANOWYCH I SIARCZANOWYCH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ, ARKUSZ 1: METODA
DLA WÓD MAŁO ZANIECZYSZCZONYCH
(Water quality - Determination of dissolved fluoride, chloride, nitrite,orthophosphate, bromide, nitrate and sulfate ions using liquid chromatography of
ions – Part 1: Method for water with low contamination (ISO 10304–1:1992)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PN ISO 10304 - 2 (1998)
JAKOŚĆ WODY - OZNACZANIE ROZPUSZCZONYCH ANIONÓW ZA POMOCĄ
CHROMATOGRAFII JONOWEJ, CZĘŚĆ 2: OZNACZANIE BROMKÓW, CHLORKÓW,
AZOTANÓW, AZOTYNÓW, ORTOFOSFORANÓW I SIARCZANÓW W ŚCIEKACH
(Water quality - Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions –Part 2 :Determination of bromide, chloride, nitrate, nitrite, orthophosphate and sulfate in
waste waters (ISO 10304 – 2 : 1995)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PN ISO 10304 - 3 (2000)
JAKOŚĆ WODY - OZNACZANIE ROZPUSZCZONYCH ANIONÓW ZA POMOCĄ
CIECZOWEJ CHROMATOGRAFII JONOWEJ ARKUSZ 3: OZNACZANIE CHROMIANÓW,
JODKÓW, SIARCZYNÓW, TIOCYJANKÓW I TIOSIARCZANÓW
(Water quality - Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions – Part 3 :Determination of chromate, iodide, sulfite, thiocyanate and thiosulfate
(ISO 10304 – 3 : 1997)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PN ISO 10304 - 4 (2000)
JAKOŚĆ WODY - OZNACZANIE ROZPUSZCZONYCH ANIONÓW ZA POMOCĄ
CHROMATOGRAFII JONOWEJARKUSZ 4: OZNACZANIE CHLORANÓW,
CHLORKÓW I CHLORYNÓW W WODACH MAŁO ZANIECZYSZCZONYCH
(Water quality - Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions – Part 4 : Determination of chlorate, chloride and chlorite in water with low contamination
(ISO 10304-4:1997)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PN ISO 15061 (2003)
JAKOŚĆ WODYOZNACZANIE ROZPUSZCZONYCH
BROMIANÓW METODĄ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
(Water quality - Determination of dissolved bromate – Method by liquid chromatography of ions (ISO 15061
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PN ISO 14911 (2001)
JAKOŚĆ WODYOZNACZANIE JONÓW Li+, Na+, NH4
+, K+, Mn2+, Ca2+, Mg2+, Sr2+ i Ba2+ TECHNIKĄ
CHROMATOGRAFII JONOWEJ. METODA DLA WÓD I ŚCIEKÓW
(Water Quality – Determination of Dissolved Li+, Na+, NH4+, K+, Mn2+, Ca2+,
Mg2+, Sr2+ and Ba2+ using ion chromatography method (ISO 14911-1: 1998)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PN EN 13368 -1 (2004)Nawozy. Oznaczanie czynników
chelatujących metodą chromatografii jonowej. Część 1: EDTA, HEDTA i DTPA
PN EN 13368 -2 (2004)Nawozy. Oznaczanie czynników
chelatujących metodą chromatografii jonowej. Część 2: EDDHA i EDDHMA
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PROJEKTYISO/FDIS 10304-1
(2007 ?)Water quality - Determination of dissolved bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite,phosphate and sulfate – Method by liquid
chromatography of ions
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PROJEKTYprEN 15192
Characterisation of waste and soil —Determination of hexavalent chromium in solid
material by alkaline digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection
PCR Bromate Tri-Iodide Method UVD at 352 nm
(2008 ?)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PN ISO 1911 (1999)
Emisja ze źródeł stacjonarnych.Manualna metoda oznaczania HCl
Część 1: Pobieranie próbek gazów.Część 2: Absorpcja związków gazowych.
Część 3: Analiza roztworów absorbcyjnych i obliczanie
(ISO 1911-3 Air quality - Stationary source emission.Manual method of determination of HCl)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
ISO 11632
Stationary source emission - determination of mass concentration of sulfur dioxide ion
chromatographic method
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
PROBLEMY I WYZWANIA
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY
• NOWE WYPEŁNIENIA
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• POPRAWA SZYBKOŚCI I SELEKTYWNOŚCI ROZDZIELANIA ANALITÓW
• POPRAWA EFEKTYWNOŚCI DZIAŁANIA SUPRESORÓW
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• OBNIŻANIE GRANIC WYKRYWALNOŚCI I GRANIC OZNACZALNOŚCI
• ROZSZERZENIE ZAKRESU ANALIZ O NOWE SUBSTANCJE (CHLORANY(VII), CYJANKI, JONY METALI, ZWIĄZKI ORGANICZNE)
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
• OPRACOWANIE NOWYCH METOD STANDARDOWYCH
• NOWE METODY DETEKCJI
• MINIATURYZACJA (nano IC, „Lab - on chip”)
• PROGRAMY KOMPUTEROWE
Rajmund Michalski, Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN, Ślesin 23-25.05.2007
DZIĘKUJĘ ZA UWAGĘDziękuję za uwagę