· Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส...
Transcript of · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส...
ขอมลเพมเตม
BL1.1W, BL.2.2, BL5.2, BL8: X-ray Absorption Spectroscopy (XAS)
หลกการของเทคนค XAS คอ การฉายรงสเอกซบนสารทตองการศกษาและวดอตราสวนการดดกลนรงสเอกซทพลงงานตางๆ ทำาใหสามารถวเคราะหสถานะทางเคม และโครงสรางโดยรอบของอะตอมทสนใจได ไมวาจะเปน ความยาวพนธะ ลกษณะการจดเรยงตว หรอชนดของอะตอมรอบขาง เทคนคนไมทำาลายสารตวอยางและสามารถนำามาประยกตใชในงานวจยไดหลายสาขา เชน วสดศาสตร ชววทยา สงแวดลอม และโบราณคด ซงเทคนคดงกลาวสามารถวเคราะหสารตวอยางไดทงในสภาวะของแขงและของเหลว นอกจากน ยงสามารถออกแบบการทดลองแบบ in situ experiment เพอตดตามการเปลยนแปลงของตวอยางภายใตสภาวะตางๆ เชนความรอน แกส ความตางศกย กระแสไฟฟา เปนตน
ภาพท 1 ตวอยางสเปกตรม XANES ของ Sulfur K-edge ทวดไดจาก BL5.2 พบวาซลเฟอรในสารประกอบชนดตางๆ ซงมเลขออกซเดชนแตกตางกน จะ
ภาพท 2 การตดตามการเปลยนแปลงโครงสรางของโคบอลตจากปฏกรยารดกชนดวยแกสไฮโดรเจน (H2-
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
ใหสเปกตรมทมรปรางและตำาแหนงคาพลงงานการดดกลน (E0) ตางกน
temperature programmed reduction)
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
BL1.2W: XTM X-ray Imaging and X-ray Tomographic Microscopy
เปนระบบลำาเลยงแสงใหมทออกแบบขน เพอรองรบการถายภาพเอกซเรยคอมพวเตอรของวตถตวอยางขนาดเลก ซงระบบลำาเลยงแสง BL 1.2W นจะอาศยเทคนคการถายภาพวตถตวอยางผานกลองจลทรรศนดวยรงสเอกซยานพลงงานสงจากแหลงกำาเนดแสงซนโครตรอน (Synchrotron Radiation X-ray Tomographic Microscopy, SRXTM) ช ดขอม ลภาพท บ นท ก ในระหวางทวตถตวอยางกำาลงหมน เมอนำาภาพทบนทกไดในแตละมมมาประมวลเขาดวยกนจะสามารถแสดงภาพสามมตซงเผยใหเหนถงโครงสรางภายในของวตถตวอยางไดอยางละเอยดถง 0.001 - 0.005 มลลเมตร เทคนคนจะชวยใหผวจยสามารถวเคราะหไดโดยไมทำาลายวตถตวอยาง จงสามารถนำามาใชในงานวจยทางการแพทย ภาคอตสาหกรรม และทางวทยาศาสตร เชน งานวจยทางโครงสรางกระดก งานพฒนาวสดทดแทนกระดก งานพฒนาวสดสงเคราะทางอตสาหกรรมอนๆ และงานศกษาทางธรณวทยา เปนตน
ภาพท 3 อวยวะภายในของแมลงปกแขง (2 มม)
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
BL1.3W: Small Angle X-ray Scattering (SAXS)
การวด SAXS และ WAXS ทำาไดโดยการใหรงสเอกซทมคาความยาวคลนเดยวทะลผานชนตวอยางและวดความเขมของรงสเอกซทกระเจงไปทมมตางๆ โดยหววดทใชเปนหววด 2 มต เชน กลอง CCD หรอ Image Plate รงสเอกซทกระเจงจากตวอยางจะทำาใหเกดภาพแผนผงการกระเจง (scattering pattern) ซงสามารถนำามาแปรความหมายเปนลกษณะโครงสรางโมเลกลได ทำาให SAXS จงเปนเทคนคสำาหรบการศกษาขนาดและโครงสรางทอยระดบนาโนเมตร เชน การศกษาขนาดและรปรางของอนภาคนาโน การศกษาโครงสรางวสดโพลเมอรและเสนใย รวมถงการศกษาโครงสรางนาโนในวสดทางชวภาพ โดยท BL1.3W สามารถศกษาโครงสรางทมขนาดประมาณ 1-100 นาโนเมตร นอกจากเทคนค SAXS แลว ท BL1.3W สามารถทำาการวดเทคนค Wide Angle X-ray Scattering (WAXS) สำาหรบการศกษาคณสมบตความเปนผลกได
ภาพท 4 แผนผงการกระเจงของ 4-bromobenzoic acid ตวเลขท พ ค เ ด น 3 พ ค แ ส ด ง ค า d-spacing ของแตละพคในหนวยนาโนเมตร
ภาพท 5 แผนผงการกระเจงของ 4-bromobenzoic acid ตวเลขท พ ค เ ด น 3 พ ค แ ส ด ง ค า d-spacing ของแตละพคในหนวยนาโนเมตร แกนนอนคอมม Braggซงหมายถง 2θ ในแวดวง X-ray diffraction)
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
BL3.2a: Photoelectron Emission Spectroscopy (PES)
ระบบลำาเลยงแสงท 3.2a เปดใหบรการแสงซนโครตรอนในยานของ Vacuum Ultra-Violet (VUV) ถง SoftX-ray (ชวงคาพลงงานระหวาง 40 ถง 1040 อเลกตรอนโวลต (eV)) เพอการศกษาองคประกอบทางเคมและโครงสรางอเลกทรอนกสบรเวณพนผวของวสดโดยอาศยเทคนค Photoelectron Emission Spectroscopy (PES) ปจจบนสถานทดลองของระบบลำาเลยงแสงเปดใหบรการใน 2 เทคนคหลกคอ
1. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)2. Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES)นอกจากนสถานทดลองยงเปดใหบรการเทคนคการทดลองและวเคราะหทาง
พนผวของวสดทหลากหลาย อาทเชน Auger Electron Spectroscopy (AES) Low Energy Electron Diffraction (LEED) Reflection High-Energy Electron Diffraction (RHEED) การปลกฟลมบางดวยเทคนค Molecular Beam Epitaxy (MBE) Electron Beam Evaporation และ DC/RF Magnetron Sputtering
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
ภาพท 6 ตวอยางการวเคราะหและแยกแยะคารบอน (C) ทเปนองคประกอบของฟลมบาง
Copper Phtalocyanine (CuPc) บนทองแดง (Cu) ดวยเทคนค XPS
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
BL3.2b:Photoemission electron microscopy (PEEM)
กลองจลทรรศนอเลกตรอน PEEMสถานทดลอง PEEM ซงตดตง ณ ระบบลำาเลยงแสง 3.2b ของหองปฏบต
การแสงสยาม เปนกลอง จลทรรศนอเลกตรอนทอาศยโฟโตอเลกตรอนทหลดจากผวตวอยางเพอทำาใหเกดภาพ โดยเปนเทคนควเคราะหทมประสทธภาพสงและมประโยชนมากสำาหรบงานศกษาดานพนผวและการปลกฟลมบาง เนองจากสามารถเลอกถายภาพบรเวณทสนใจบนผวของตวอยางไดโดยมความละเอยดในระดบนาโนเมตร นอกจากนยงสามารถเลอกวเคราะหองคประกอบทางเคมและโครงสรางทางผลกของวตถบนผวของสารตวอยางไดอกดวย
การทำางานของสถานทดลอง PEEMPEEM (Photoemission electron microscopy) คอการรวมเทคนค
การดภาพเหมอนกลองจลทรรศนอเลกตรอนทวไป กบเทคนคดาน Spectroscopy ดวยแสงซนโครตรอน ซงการใชเทคนค PEEM กบแสงซนโครตรอนทำาใหสามารถเลอกและเปลยนคาพลงงานแสงทใชกระตนอเลกตรอนใหหลดออกจากผวของสารตวอยาง จงสามารถวเคราะหธาตและองคประกอบทางเคมของวตถบนสารตวอยางดวยเทคนค Micro X-ray absorption spectroscopy (μ-XAS)ไดนอกจากนระบบ PEEM ทระบบลำาเลยงแสง 3.2b ไดตดตง Electron energy analyzer ทำาใหสามารถศกษาสวนผสมทางเคมไดดวยเทคนค Micro X-ray photoemission spectroscopy (μ-XPS) ภาพถายจากเทคนค PEEM มความละเอยดอยในชวงระหวาง 10-100 นาโนเมตร ทงน Contrast ของวตถในภาพถายจาก PEEM นนเกดไดจาก Elemental contrast โดยอาศยความสามารถในการเปลยนคาพลงงานแสงของแหลงกำาเนดแสงซนโครตรอนในชวง UV ถง X-ray ซงในแตละคาพลงงานแสง ธาตแตละชนดจะปลอยโฟโตอเลคตรอนจำานวนไมเทากน ทำาใหสามารถแยกแยะชนดของธาตบนสารตวอยางได Topological contrast เกดจากพนผวของสารตวอยางมความขรขระหรอสงตำาไมเทากนทำาใหวถของอเลกตรอนเกดการเบยงเบนกอนจะเกดภาพ Work function contrast เกดจากแสงทกระตนในชวง UV มคาพลงงานใกลเคยงกบ Work function ของวสดบนผวสาร
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
ตวอยางทศกษา Magnetic contrast เกดจากทศทางทแตกตางกนระหวาง ทศความเปนโพลาไรซของแสงซนโครตรอนกบการเรยงตวของโดเมนแมเหลกในพนผวของสารตวอยาง
นอกจากการใชแสงซนโครตรอนในการกระตนโฟโตอเลคตรอนเพอสรางภาพถาย PEEM แลว สถานทดลอง PEEM ของหองปฏบตการแสงสยามยงไดตดตงแหลงกำาเนดอเลคตรอนซงสามารถใชถายภาพตวอยางมความละเอยดในระดบนาโนเมตรเชนกน เรยกวาเทคนค LEEM หรอ Low-energy electron microscopy ทงนภาพถายจากเทคนค LEEM สามารถใชเพอการวเคราะหโครงสรางความเปนผลกของสารตวอยางไดอกดวย โดยการถายภาพ LEEM จากเทคนคอาศยหลกการเลยวเบน (Diffraction) จากโครงสรางทเปนผลกของตวอยาง เมอนำาอเลคตรอนทเกด Diffraction มาขยายเปนภาพหรอทเรยกวา Dark-field imaging ภาพทไดจะม Contrast ระหวางวตถหรอพนทบนตวอยางทมโครงสรางอะตอมขนาดแตกตางกนหรอมทศทางแตกตางกน ซงมประโยชนมากสำาหรบการศกษาการปลกฟลมบนผวของตวอยางและศกษาการเปลยนแปลงเฟสหรอโครงสรางเมอใหความรอน
ขอจำากดของลกษณะชนงานตวอยางในการถายภาพดวย PEEM- ชนงานตวอยางตองมลกษณะเปนแผนบางขนาดประมาณ 1×1 ซม. หรอเลกกวา มผวเรยบ (RMS roughness ในระดบนาโนเมตร) และหนาไมเกน 3 มม.- ชนงานตวอยางตองนำาไฟฟาได กรณเปนวสดไมนำาไฟฟาสามารถเคลอบดวยฟลมโลหะบนชนงานกอนนำาไปถายภาพ- ชนงานตวอยางตองสามารถอยไดในสภาวะสญญากาศระดบ 10-10 torr โดยไมทำาใหสภาพสญญากาศเสยจากการ Outgassingการทดลองทสามารถทำาไดใน PEEM ในขณะทถายภาพแบบ In-situ- สามารถปรบอณหภมของตวอยางไดตงแตอณหภมหองถงประมาณ 1500 องศาเซลเซยส- ปลกฟลมบางโดย Mini electron beam evaporator หรอใชกาซ (Chemical vapor deposition) บนชนงานตวอยาง
ตวอยางงานวจยทสามารถใชLEEM &PEEM
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
ฟลมบางสำาหรบสรางอปกรณอเลคโทรนกส ฟลมบางแมเหลก วเคราะหสมบตและการเคลอบผวโลหะวสดชวภาพบางชนด
ภาพท 7 PEEM image of tungsten. Field of view is 75 microns.
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
BL6a: Deep X-ray Lithography (DXL)
ระบบลำาเลยงแสงท 6a: DXL คอเทคนคในการผลตชนสวนจลภาค (Micro-parts) ทมความละเอยดและแมนยำาสงระดบไมโครเมตร โดยการใชรงสเอกซพลงงานตำาจากเครองกำาเนดแสงซนโครตรอน ชนสวนและโครงสรางทไดจะมความคมชดและสามารถนำาไปประยกตใชเปนกลไกขบเคลอนและแมพมพความละเอยดสงของระบบปฏบตการบนชพได (Lab-on-a-chip) และดวยพลงงานรงสเอกซทครอบคลมในชวง 2keV – 8 keV การทดสอบตวอยางชนงานจากการเปลยนแปลงของรงสเอกซสามารถดำาเนนการไดทสถานทดลองนเชนกน
ภาพท 8 ชนสวนจลภาค (Microparts)
ภาพท 9 แมพมพจลภาคสำาหรบหองปฏบตการบนชพ
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
BL6b: Micro X-ray Fluorescence Spectroscopy/Imaging (-XRF)
เทคนคการเรองรงสเอกซหรอ X-ray fluorescence (XRF) เปนเทคนคทใชสำาหรบการศกษาองคประกอบของธาตทอยในตวอยาง โดยอาศยความตางของชนพลงงานของแตละธาต (ชน K, L, M, ...) ดงนนเมอเรากระตนอะตอมดวยการใหพลงงานทมากกวาพลงงานยดเหนยวของอเลกตรอนชนใน ทำาใหเกดทวาง และเมออเลกตรอนในชนนอกลงมาแทนท อะตอมจะปลดปลอยพลงงานออกมาในรปของรงสเอกซ เรยกปรากฏการณดงกลาววา "การเรองรงสเอกซ" เราสามารถนำาปรากฏการณนไปใชในการหาชนดของธาตทอยในตวอยางทเราสนใจได เราเรยกเทคนคนวา "เทคนคการเรองรงสเอกซ" ซงขอดของเทคนคนกคอ การเตรยมตวอยางทไมยงยาก และเปนเทคนคทไมทำาลายคณสมบตของตวอยาง (non-destructive method) โดยทวไปเราจะใชรงสเอกซเปนตวกระตนใหเกดการคายพลงงานของอะตอมในตวอยาง ในทนคอ แสงซนโครตรอนในยานรงสเอกซ และเนองจากแสงซนโครตรอนมความเขมสง ทำาใหเราสามารถโฟกสลำารงสเอกซใหมขนาดเลกในระดบไมโครเมตรได ซงเหมาะสำาหรบการหาองคประกอบของธาตทบรเวณเลกๆ บนตวอยางทไมเปนเนอเดยว นอกจากนนยงสามารถศกษาการกระจายตวของธาตตางๆ ได เราเรยกเทคนคนวา micro-X-ray fluorescence spectroscopy/imaging สถานทดลอง micro-XRF เปนสถานทใชแสงซนโครตรอนในยานรงสเอกซแบบตอเนอง (white X-ray beam) จากแมเหลกสองขว
ขอมลทางเทคนคMicro-beam X-ray Fluorescenceพลงงานรงสเอกซ: 2 –10 keV (white beam)ตวอยาง: ของแขง, ผง, ตวอยางมชวต เชน ใบไมขนาดของลำาแสงซนโครตรอน:
ภาพท 10 metal distribution in ancient bead
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)
100x100 μm2Detector: Si(PIN) detector with energy resolution of 160 eVSample environment: อากาศ
โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)