Tramadol HCl
-
Upload
puspagitawardhani -
Category
Documents
-
view
99 -
download
18
description
Transcript of Tramadol HCl
ANALISIS BAHAN BAKU TRAMADOL HCL MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETRI UV DAN IR
Virna Oktarina260110100030
Ayu Khoirunnisaa260110100031
Riska Wulandari260110100032
Nurul Nurmalia Dewi260110100033
DISUSUN OLEH KELOMPOK 8 :
Nama Kimia : cis-2 [(dimetilamino)metil]-1-(3-metoksifenilsikloheksanol) hidroklorida.
BM : 299,8Pemerian : serbuk` kristal putih,
berasa pahit dan tidak berbau.Kelarutan : mudah larut dalam air
dan metanol, sangat sedikit larut dalam pelarut eter.
Titik didih : 180-181 CpH : 5,0-6,2
(refarmed, certificate of analysis)
MONOGRAFI TRAMADOL HCL
C16H26ClNO
Analisis tramadol
HCl
Kualitatif(IR)
Kuantitatif(UV)
Instrumentasi Spektroskopi IR memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama, yaitu :
1. Sumber radiasi.
2. Sampel kompartemen.
3. Monokromator.
4. Detektor
5. Amplifier/penguat dan read out.
ANALISIS KUALITATIFINFRARED (IR)
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer lainnya yaitu i interaksi energi dengan suatu materi.
Radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 (1/wavelength), merupakan ukuran unit untuk frekuensi.
Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel.
Semua frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari % ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.
PRINSIP KERJA IR
Umumnya spektrofotometer IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik dan masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik.
FUNGSI KEGUNAAN IR
KBr dan sampel terlebih dahulu
dikeringkan dalam oven 100 C selama 1
jam. Jika titik leleh sampel rendah
dikeringkan dalam oven selama
seetengah jam
Dibuat cakram KBr blanko
Dibuat cakram KBr + BPFI
Tramadol HCl
Dibuat cakram KBr + sampel Tramadol HCl
Masing-masing cakram dianalisis
menggunakan spektrofotometri IR
Hasil berupa spektrum dan
dianalisis gugus fungsinya
PROSEDUR ANALISIS KUALITATIF DENGAN INFRARED (IR)
CONTOH SPEKTRUM TRAMADOL HCL . . .
SPEKTRUM TRAMADOL HCL
750150022503000375045001/cm
-50
0
50
100
150
%T
33
00
,23
29
33
,27
28
59
,01
26
80
,59 15
90
,80
14
85
,20
79
1,3
0
tramadol hcl_baku 02-04-13Kelompok 8-tramadol hcl 02-04-13
RENTANG FREKUENSI VIBRASI UNTUK BERBAGAI MACAM IKATAN..
Analisis KuantitatifSpekrtrofotometri UV
Instrumentasi Spektroskopi UV-VIS memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama, yaitu ;
1. Sumber radiasi
2. Wadah sampel
3. Monokromator
4. Detektor
5. Amplifier dan Rekorder
SPEKTRROFOTOMETRI UV
- Menurut USP 2013 max terdapat pada 270 nm
- Menurut (Gharge & Pandurang, 2010) max terdapat pada 270,5 nm
- Menurut (Gogulamudi & Sujana, 2012) max terdapat pada 271 nm
PARAMETER KUANTITATIF PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM TRAMADOL
HCL:
Interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang diserap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi
PRINSIP KERJA UV
yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator. Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi. Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang-ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya, selanjutnya perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram.
CARA KERJA UV
1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV/Vis• Harus dilakukan jika senyawa yang
dianalisa tidak melakukan penyerapan didaerah UV/Vis. Senyawa harus diubah menjadi bentuk lain yang dapat melakukan penyerapan pada daerah yang dimaksud. Misalnya mengubah menjadi berwarna atau tidak berwarna.
2. Pemilihan panjang gelombang agar diperoleh
panjang gelombang maksimum
3. Pembuatan kurva kalibrasi. Untuk keperluan ini dibszuat sejumlah
larutan standar dengan berbagai konsentrasi. Absorbans larutan
standart ini diukur kemudian dibuat grafik A versus C
4. Hukum Lambert Beer terpenuhi, jika
grafik berbentuk garis lurus yang melalui titik
nol.
5. Pengukuran sampel dilakukan pada kondisi
yang sama seperti pada larutan standart
LANGKAH-LANGKAH UTAMA DALAM ANALISA DENGAN SINAR UV/VIS
Panjang gelombang maksimum perlu dicari karena akan digunakan untuk penetapan kadar.
Penetapan kadar dilakukan pada max karena :Pada max diperoleh serapan maksimum.Pada pita panjang gelombang maksimum ini, daya
serap relative konstan sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang linier.
Pada max bentuk serapan pada umumnya landai
CONTOH SPEKTRUM DALAM UV
CONTOH KURVA KALIBRASI
PERHITUNGAN KADAR
CONT’..
REFERENSI
Anonim.2013. USP Volume 1 .Maryland : The united states pharmacopeia
Day RA dan Underwood AL.1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima . Jakarta: Erlangga.
Fessenden & Fessenden. 1994. Kimia Organik J i l id 1 . Jakarta : Erlangga. Page 152.
Harmita.2006.Analisis Fisikokimia.Jakarta : Departemen Farmasi UI Hamani,syarif.2009.Spektrofotometer.available online at :
http://catatankimia.com/catatan/kaliberasi-spektrofotometer-uv-vis.html
Khopkar SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analit ik . Jakarta: UI Press. Kurniawan,gigih.2012.Spektrofotometri IR. Available online at :
http://chemistryinorganic.com/2012/10/spektrofotometri- inframerah-ftir.html
Maryadele;heckelman,EP;Koch,b cherie;Roman,J kristin.2006.The Merck Index Fourteenth edition.USA : Merck & Co,Inc.
Skoog, Douglas A.et.al.1996. Fundamentals of Analytical Chemistry 7th Edition , Orlando : Saunders College Publishing
SEKIANTERIMAKASIH