THF 的精制
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THF 的精制. 张锐 2010-11-13. 精制前准备 : （主要目的初步除水） 1. 检验四氢呋喃中过氧化合物（淀粉碘化钾试纸） 2. 干燥 THF （无水 Na 2 SO 4 干燥过夜）. 精制中： 1. 搭装置，干燥 1 L 三口烧瓶 [1] ； 2. 倒入预先干燥的 THF ，加钠块 [2][3] 。搅拌至无大量气泡产生，过程中 N 2 保护，开回流冷凝水； 3. 加热回流 2 h 以上； 4. 冷却至室温，加入二苯甲酮； 5. 加热回流至体系变蓝，调节三通阀，收集 THF ； 6. 收集完毕后加入停止加热，待体系完全冷却后关闭 N 2 。 - PowerPoint PPT Presentation
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THF的精制张锐
2010-11-13
N2
H2O
H2O
THF
精制前准备 : （主要目的初步除水）1. 检验四氢呋喃中过氧化合物（淀粉碘化钾试纸）2. 干燥 THF （无水 Na2SO4 干燥过夜）精制中：1. 搭装置，干燥 1 L 三口烧瓶 [1] ；2. 倒入预先干燥的 THF ，加钠块 [2][3] 。搅拌至无大量气泡产生，过程中 N2 保护，开回流冷凝水；3. 加热回流 2 h 以上；4. 冷却至室温，加入二苯甲酮；5. 加热回流至体系变蓝，调节三通阀，收集 THF ；6. 收集完毕后加入停止加热，待体系完全冷却后关闭 N2 。
注意事项：[1] 磨口处涂真空酯，保证磨口塞可自由活动。检查体系为非封闭体系。[2] 钠块大小适中，加之前擦干钠块表面煤油。观察其反应程度，准备一冰水浴，反应剧烈时迅速加冰水浴降温，拉下通风橱。加钠块时防止钠黏在瓶口上，若在瓶口有残留，用 THF 冲下。[3] 加钠块后的镊子、剪刀、擦拭煤油的纸等放入水中。
后处理：时间：当体系中溶液变得粘稠，需要处理掉（变粘稠原因：NaOH ）
步骤：1. 夹出大的钠块，擦干其表面，放入煤油中，下次再用2. 冰水浴，搅拌下加入乙醇，缓慢加入，搅拌至无大量气 泡冒出3. 确认无大块钠残留后，在冰浴条件下加入水，继续搅拌4 h4. 将废液倒入废液桶中
注意事项：1. 若长时间未用，打开瓶塞时需小心，处理前检测其过氧化合物量。2. 加 EtOH 及水时，务必小心，刚开始时钠被粘稠物包裹，反应较慢，反应一段时间后会变剧烈。
N2
H2O
H2O
THF
二苯甲酮做指示剂机理
ONa
OH2O
OH
Blue1 2 3
