Relatorio de analitica

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ - UTFPR

CAMPUS FRANCISCO BELTRÃO

CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM ALIMENTOS

CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS

Alunas: Adriana, Andriélen,

Isadora e Izabela

FRANCISCO BELTRÃO

2010

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ - UTFPR

CAMPUS FRANCISCO BELTRÃO

CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM ALIMENTOS

CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS

Alunas: Adriana, Andriélen,

Isadora e Izabela.

Trabalho supervisionado pela professora Ivane Benedetti

Tonial, da disciplina de Química Analítica.

FRANCISCO BELTRÃO

2010

2

1. Introdução

Neste procedimento, aferiu-se vidrarias volumétricas laboratoriais, com o intuito de

usá-las futuramente em experimentos científicos.

Os instrumentos científicos possuem grande importância em laboratórios, pois são

eles que proporcionam uma correta medição de volume em certos experimentos. Uma

calibração mal feita pode afetar uma analise inteira, causando a perda de todo o trabalho

realizado.

A calibração ou aferição é realizada passando certa quantidade de água pelo

instrumento que se deseja aferir, contendo e depois livrando-o, a uma dada temperatura e

tempo. Após estes procedimentos, usa-se a densidade nestas condições, para calcular o

volume. Para se ter êxito, deve-se levar em conta que o aparelho tem de estar limpo e seco,

e a água usada deve ser destilada.

Nesta aula pratica, aferiu-se os principais utensílios volumétricos usados em um

laboratório de Química Analítica. São eles: Balão volumétrico, bureta e pipeta.

O balão volumétrico possui um traço de aferição no gargalo para volumes definidos e

é utilizado para o preparo de soluções entre 50 mL a 2.000 mL de capacidade.

A bureta consiste em um tubo cilíndrico graduado e apresenta na parte inferior uma

torneira de vidro controladora de vazão. É empregada especificamente nas titulações.

A pipeta é utilizada para transferências precisas de volumes líquidos. Existem dois

tipos: Pipetas graduadas (permitem medir volumes variáveis de líquidos) e as volumétricas

(não são graduadas e só permitem medir um volume único do líquido). A usada em questão

será a graduada.

3

2. Objetivos

2.1 Objetivo Geral:

Aferir e manusear materiais volumétricos em laboratório de analises

químicas.

2.2 Objetivos específicos:

Calibrar pipeta, bureta e balão volumétrico;

Ler corretamente medidas volumétricas;

Utilizar balança analítica para pesagem e calibração dos instrumentos.

3. Equipamentos

Pipeta Graduada;

Balão volumétrico;

Bureta;

Becker;

Erlenmeyer;

Balança analítica;

Conta gota;

Pêra;

Termômetro;

Papel absorvente;

4. Reagentes

Água destilada;

5. Métodos

5.1 Medição de volume utilizando balão volumétrico

Usar um balão volumétrico limpo e seco. Após pesá-lo vazio, encher de água

destilada até a marca do menisco. Pesar o balão com a água utilizando uma balança

analítica. Calcular a massa da água seguindo a fórmula: balão com água – balão vazio.

Medir a temperatura da água com um termômetro e juntamente com a densidade, calcular

o volume do balão.

Fórmula da densidade: Densidade = massa / volume.

4

Calcular o valor médio do volume do balão refazendo o procedimento mais

duas vezes. E após terminado, calcular o desvio padrão.

5.2 Medição de volume utilizando bureta

Lavar a bureta com água destilada até formar um fio homogêneo em seu

interior. Encher com água alguns centímetros a mais do marco zero, situado na parte

superior da mesma. Escoa-se cuidadosamente até chegar no menisco conferindo se não há

nenhuma bolha de ar em seu interior. Se houver, elimina-se deixando a água escoar

rapidamente do seu interior. Completa-se novamente e acerta o zero. Com um papel

absorvente, seca a parte externa da ponta da bureta, tendo o cuidado de não passá-lo na

ponta.

Deixar escoar lentamente em um becker previamente pesado na balança, de

10 mL em 10 mL de água até esgotar os 50 mL do instrumento. Em cada uma das vezes

que escoar, fazer a pesagem da água (sem retirar as já adicionadas) e anotar em um papel.

Mede-se a temperatura e com a ajuda de uma tabela de densidade, descobre o

volume do instrumento, usando a fórmula: Densidade = massa / volume.

Repete-se mais quatro vezes o procedimento e após faz-se uma media.

5.3 Medição de volume utilizando pipeta

Lavar a pipeta até formar um fio homogêneo em seu interior. Pesar um

erlenmeyer em uma balança analítica e anotar seu peso. Pipetar 15 mL de água destilada e

escoá-la no erlenmeyer marcando o tempo com um cronômetro (para cada pipetada usar

um erlenmeyer novo de 250 mL). Pesá-lo novamente para descobrir a massa da água. Usa-

se a formula: Erlenmeyer com água – erlenmeyer vazio = massa da água. Mede-se a

temperatura e confere a densidade para ela. Fazer este procedimento por mais uma vez e

conhecendo a massa e a densidade calcular o volume médio através da equação: Densidade

= massa / volume.

6. Resultados

6.1 Resultados para o balão volumétrico

Temperatura da água: 22° C

Densidade para 22° C: 0.997770

Cálculos:

5

1) Balão com água – balão vazio = massa da água em g

2) D = m / v

3) Média = V1 + V2 + V3 / 3

4) Desvio Padrão = raiz de: (V1 - média)², V2 e V3 respectivamente / 3 - 1

1° Pesagem:

1) 170.5446 – 70.6892 = 99.8554 g;

2) 0.997770 = 99.8554 / V1 V1 = 100.0785752 mL;

2° Pesagem:

1) 170.4242 – 70.6892 = 99.735 g;

2) 0.997770 = 99.735 / V2 V2 = 99.95790613 mL;

3° Pesagem:

1) 170.4202 – 70.6892 = 99.731 g;

2) 0.997770 = 99.731 / V3 V3 = 99.95389719 mL;

3) Média dos volumes:

100.0785752 + 99.95790613 + 99.95389719 / 3 = 99.99679284 mL;

4) Desvio Padrão:

Raiz de (100.0785752 - 99.99679284)² + (99.95790613 - 99.99679284)² +

(99.95389719 - 99.99679284)² / 2 = 0.050101314.

6.2 Resultados para a bureta

Temperatura da água: 22° C

Densidade para 22° C: 0.997770

Peso do Becker: 52.7007 g

Cálculos:

1) Becker com água – becker vazio = massa da água em g

2) D = m / v

3) Média = V1 + V2 + V3 + V4 + V5 / 5

1° Escoamento (10 mL):

1) 62.7981 - 52.7007 = 10.0974 g;

2) 0.997770 = 10.0974 / V1 V1 = 10.11996753 mL;

6


1) 72.7661 - 52.7007 = 20.0654 g;

2) 0.997770 = 20.0654 / V2 V2 = 20.11024585 mL;


1) 82.8481 - 52.7007 = 30.1474 g;

2) 0.997770 = 30.1474 / V3 V3 = 30.21477896 mL;


1) 92.9436 - 52.7007 = 40.2429 g;

2) 0.997770 = 40.2429 / V4 V4 = 40.33284224 mL;


1) 103.0705- 52.7007 = 50.3698 g;

2) 0.997770 = 50.3698 / V5 V5 = 50.4823757 mL;


10.11996753 + 20.11024585 + 30.21477896 + 40.33284224 +

50.4823757 / 5 = 30.25204206 mL

6.3 Resultados para a pipeta

Tempo decorrido para escoamento: 12.78 segundos

Temperatura: 22° C

Densidade 22° C: 0.997770

Cálculos:

1) Erlenmeyer com água (250 mL) – erlenmeyer vazio = massa da água em g

2) D = m / v

3) Média = V1 + V2 / 2

1° Escoamento:

1) 149.0614 – 139.1166 = 9.9448 g;

2) 0.997770 = 9.9448 / V1 V1 = 9.967026 mL;

2° Escoamento:

1) 102.4364 – 92.5445 = 9.8919 g;

2) 0.997770 = 9.8919 / V2 V2 = 9.914008 mL;


7

9.967026 + 9.914008 = 9.940517 mL

7. Discussão

Notou-se uma variação entre os volumes das aferições feitas. Variações

estas, que podem ter ocorrido devido ao fato de não se estar usando luvas (pela gordura das

mãos), não ter feito o menisco corretamente, haver bolhas de ar ou impurezas no interior

da vidraria, pesagem mal feita, por falha mecânica ou humana, entre outros.

Como se sabe a temperatura e a densidade podem variar assim como a

umidade. Então em ambientes com muitas pessoas pode-se ter um aumento significativo da

temperatura, podendo variar o peso dentro da balança na hora da pesagem.

Outro erro comum em laboratórios, que ocasionam diferenciação entre

vidrarias que deveriam ter o mesmo volume, é o fato de não saberem que vidrarias

volumétricas não devem jamais serem colocadas em estufas para secar. A temperatura

elevada faz com que o vidro se dilate, assim não tendo uma exata precisão do volume

querido. Isso acontece pela falta de atenção, ou por não saberem as regras de laboratório.

Exemplos destes argumentos citados aconteceram nesta aula pratica. São

eles: A variação ocorrida entre os volumes da aferição do balão volumétrico; a diferença

entre a massa e o volume, que deveriam ser iguais (10g para 10 mL, por exemplo) na

aferição da bureta, tendo um valor de pesagem maior que o desejado; e uma diferença no

escoamento da pipeta para o erlenmeyer, cada escoamento de água deveria ser de 10 mL.

8. Conclusão

8

Pode se concluir que são vários os fatores que interferem em uma análise

volumétrica. Como por exemplo, colocar vidrarias volumétricas na estufa para secar, pegar

com as mãos desprotegidas, calcular mal o menisco, além dos instrumentos não estarem

limpos para utilização laboratorial. Estes fatores que na hora de um experimento, acabam

por danificá-lo tornando-o inútil e incapaz de chegar a uma conclusão desejada. Também

podendo tornar irreversível o erro e arruinando toda uma pesquisa ou medição.

9. Referência Bibliográfica:

9

Vogel, Artur Israel. Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro.

Editora Guanabara, 2008.

10

Relatorio de analitica

Documents

Transcript of Relatorio de analitica