Rapport 2014: Matvaretabellen

1

Lisbeth Dahl, Annbjørg Bøkevoll og Else Leirnes

Nasjonalt institutt for ernærings- og

sjømatforskning (NIFES)

01.03.2014

Matvaretabellen

Næringsstoff- og tungmetallanalyser i

TEX-MEX produkter

2014 Rapport

2

FORORD

Dette prosjektet ble utført ved Nasjonalt institutt for ernærings- og sjømatforskning (NIFES) på oppdrag

fra Mattilsynet i perioden august 2013 til mars 2014. Vitenskapelig ansvarlig for prosjektet har vært

Lisbeth Dahl og teknisk ansvarlig har vært Else Leirnes.

Følgende personer ved NIFES har bidratt til analysearbeidet i dette prosjektet: Tonja Lill Eidsvik (vann,

aske og jod), Edel Erdal (protein), George Smidt Olsen (fett), Joar Fjørtoft Breivik (fettsyrer), Anne

Karin Syversen (vitamin E), Else Leirnes (vitamin B6 og niacin), Kjersti Ask (vitamin C), Nina

Wollertsen (vitamin B1, B2, B12 og folat), Kari Elin Rød (vitamin K), Berit Solli og Vivian Mui (mineraler

og sporelementer).

Bestemmelse av betakaroten, kostfiber, stivelse og sukkerarter har blitt utført av Eurofins.

Bestemmelse av transfettsyrer har blitt utført av Nofima.

Detaljer for metodens analyseprinsipp, akkreditering, kvantifiseringsgrense, pålitelighet og

dokumentasjon på kvalitetssikringsparameter samt en beskrivelse av analysemetodene presenteres etter

resultatene og våre analysekommentarer på analyserte tex-mex produkter. Alle resultatene i prosjektet

er oppgitt i µg, mg eller g per 100 gram.

Vi takker alle som har deltatt i gjennomføringen av dette prosjektet.

Bergen, mars 2014.

3

Innholdsfortegnelse

FORORD ................................................................................................................................................ 2

1. Sammendrag .................................................................................................................................. 4

2. Innledning ...................................................................................................................................... 6

3. Prøvemottak og prøveopparbeidelse ........................................................................................... 6

4. Resultater og analysekommentarer ............................................................................................. 8

5. Analyseprinsipp, akkreditering og kvantifiseringsgrense for metodene ................................ 18

6. Analysemetodens pålitelighet ..................................................................................................... 19

7. Beskrivelse av analysemetodene ................................................................................................. 31

4

1. Sammendrag

I dette prosjektet har næringsstoff- og tungmetallanalyser blitt utført på et utvalg av tex-mex produkter.

Totalt åtte samleprøver fra to forskjellige leverandører ble inkludert i prosjektet og det var fire produkter

fra hver leverandør. Alle åtte samleprøvene ble analysert for innholdet av vann, protein, aske, fett,

fettsyrer, stivelse, sukkerarter, kostfiber, vitamin E, vitamin K1 og K2 (MK4 og MK7), vannløselige

vitaminer (tiamin (B1), riboflavin (B2), niacin, pyridoksin (B6) og folat), mineraler (kalsium (Ca), fosfor

(P), kalium (K), magnesium (Mg) og natrium (Na)), sporelementer (jern (Fe), sink (Zn), kobber (Cu)

selen (Se) og jod (I), og tungmetaller (arsen (As), bly (Pb) og kadmium (Cd)). Fire av samleprøvene ble

analysert for β-karoten og to av samleprøvene for vitamin B12 og vitamin C. To av samleprøvene ble

analysert for transfett. Prøveuttaket ble gjort i august 2013 av Mattilsynets distriktskontor i Bergen. Alle

næringsstoffene ble bestemt ved laboratoriene hos NIFES, unntatt bestemmelsene av β-karoten,

kostfiber, stivelse og sukkerarter som ble utført av Eurofins og transfettsyrer som ble utført av Nofima.

Sum makronæringsstoffer bør være på 95g/100g eller høyere. Sum analyserte verdier for

kryddermiksene og for tortillalefsene fra begge leverandørene var lavere enn 95g/100g. Sum analyserte

markronæringsstoffer var likevel høyere sammenlignet med deklarerte verdier for tortillalefsene og

tacoskjellene fra begge leverandørene og for kryddermiksen fra Old El Paso. Kryddermiksen fra Santa

Maria hadde ingen deklarasjon av næringsstoffer.

Deklarert mengde protein var 8.5g/100g og analysert mengde var 8.3g/100g i torillalefsen fra Santa

Maria. Deklarert mengde protein var 8.3/100g og analysert mengde var 8.6g/100g i tortillalefsen fra Old

El Paso. Deklarert mengde fett i tortillalefsen fra Old El Paso var 7.2 g/100g og var høyere enn

tortillalefsen fra Santa Maria på 5.0 g/100g, men samsvarte med analyserte verdier på henholdsvis 7.0

og 4.9 g/100g. Deklarerte verdier for fett i tacotubs fra Santa Maria var 22g/100g og analysert verdi var

24g/100g. Deklarert og analysert mengde fett i tacoskjell fra Old El Paso var like og var 27g/100g.

Samlet sett var det god overensstemmelse mellom deklarerte og analyserte verdier i alle tex-mex

produktene for protein og fett.

Når det gjelder mengde og type karbohydrat, så var det mer variasjon mellom deklarerte og analyserte

verdier. For eksempel så var deklarert verdi for karbohydrater 58g/100g i kryddermiksen fra Old El Paso

og analysert verdi var 44.3g/100g. Denne kryddermiksen hadde også deklarert sukkerarter med

44.4g/100g, mens analysert verdi var 14.1 g/100g. Stivelse var ikke deklarert i noen av tex-mex

produktene, men analysen viste at alle tex-mex produktene inneholdt stivelse. Fibermengden var

deklarert i fem av produktene og for kryddermiksen fra Old El Paso var analysert verdi (11.0g/100g) tre

ganger høyere enn deklarert verdi (4.0g/100g). Natrium eller salt var deklarert i seks av tex-mex

produktene. Analyserte natrium verdier var høyere enn deklarerte verdier i alle tex-mex produktene med

5

unntak av Old El Paso sine tacoskjell. I denne var analysert natrium 25mg/100g og deklarert natrium

var 50 mg/100g. Ingen av tex-mex produktene deklarerte innhold av andre vitaminer, mineraler,

sporelementer eller tungmetaller.

Tortillalefsene bidrar med mest protein av tex-mex produktene og inneholder 8.5g/100g. Tacotubs og

tacoskjell har høyest innhold av stivelse og fett av alle tex-mex produktene og bidrar med henholdsvis

54.6 og 54.1 g stivelse/100g og 24 og 27g fett/100g. Andelen av enumettede fettsyrer var betydelig

større enn andelen fra flerumettede- og mettede fettsyrer i både tacotubs og tacoskjell. Oljesyre (18:1 n-

9) var den mest dominerende fettsyren og utgjorde 81% av sum fettsyrer i tacoskjell fra Old El Paso og

64% i tacotubs fra Santa Maria. Tacosausene hadde lite fett (<1.5g/100g) og protein (<1.9 g/100g).

Innhold av karbohydratene var også lavt (5.5g/100g), men 70 % var i form av sukkerarter. Old El Paso

sin tacosaus (1.9g/100g) inneholdt mer salt enn Santa Maria sin tacosaus (1.4g/100g).

Kryddermiksene inneholdt mest natrium av alle tex-mex produktene og dette tilsvarer 20g salt/100 g.

Analysen viste at kryddermiksene inneholdt arsen (0,011 og 0,013 mg/kg), og selv om dette skulle være

i form av uorganisk arsen, så er verdiene betydelig lavere enn grenseverdien som enkelte land har satt

for arsen i krydder og urter på 5 mg/kg. Kryddermiksen hadde også den høyeste analyserte verdien for

kadmium og bly sammenlignet med de andre tex-mex produktene, men også her var verdiene lave.

Det var mest vitamin K i kryddermiksene. Vitamin K1 ble kvantifisert i alle produktene og vitamin K2

(MK7) i fem av produktene. I tillegg ses trolig tre andre former av vitamin K i alle produktene som

indikerer at det totale vitamin K innholdet kan være annerledes enn de tall som rapporteres. Analyserte

verdier for andre vitaminer, mineraler og sporelementer er lave og det betyr at ingen av tex-mex

produktene er en god kilde for disse mikronæringsstoffene.

6

2. Innledning

Dette prosjektet ble utført av NIFES på oppdrag fra Mattilsynet, hovedkontoret, seksjon omsetning til

forbruker. Målsetting med prosjektet var å fremskaffe analysedata for vann, aske, protein, fett, stivelse,

sukkerarter, kostfiber, fettsyrer, transfettsyrer, vitaminer (β-karoten, vitamin E, vitamin K1 og vitamin

K2 (MK-4), tiamin, riboflavin, niacin, pyridoksin, folat, B12, mineraler og sporelementer (magnesium,

kalsium, natrium, kalium, fosfor, sink, selen, jod, jern, kobber, sink) og tungmetaller (arsen, kadmium

og bly) på et utvalg tex-mex produkter til Matvaretabellen. Et annet formål med dette prosjektet var å

sjekke om innholdet av næringsstoffene stemte overens med deklarerte verdier i tex-mex produktene.

3. Prøvemottak og prøveopparbeidelse

Mattilsynets distriktskontor Bergen (DKB) tok ut prøver i august 2013 etter prøvetakingskrav hos

Mattilsynet. NIFES mottok tex-mex produktene fra DKB 04.09.13 kl.11. Produktene ble oppbevart på

NIFES i romtemperatur til de ble åpnet og homogenisert. Prøvenummer, produktnavn, produsent,

produksjonsland, batchnummer, prøvetakingsdato, holdbarhetsdato, prøvetakingssted og prøvetaker er

angitt for alle tex-mex produktene i tabell 1. Det er et utvalg av åtte forskjellige tex-mex produkter hvor

hvert enkelt produkt har blitt innkjøpt med tre ulike batchnummer. Det ble laget åtte samleprøver ved å

blande sammen tre forskjellige batchnummer for hvert produkt, og kun en samleprøve fra hvert produkt

ble analysert. For å opparbeide en samleprøve av ett tex-mex produkt ble det tatt ut like mye

prøvemengde fra hvert av de tre ulike batchnumrene. Hver enkelt samleprøve ble blandet og

homogenisert i en kjøkkenmaskin. Deretter ble samleprøven fordelt i nuncbegre. Hvert nuncbeger var

på forhånd merket, slik at hver enkelt analytt fikk sitt eget glass. Dette ble gjort for å unngå unødig tining

og frysing av prøvene. Det ble også tatt ut en ekstra prøve for backup av alle de åtte forskjellige prøvene.

Prøvene som skulle til folat ble tilsatt askorbinsyre 50 mg/g prøve. Alle prøveglassene (nuncbegrene)

ble oppbevart ved minus 80 °C inntil analysering.

Homogenisering og fordeling av prøvematerialet ble utført i løpet av en dag i uke 38 (september 2013)

av Else Leirnes. Prøvene ble registrert hos NIFES med eget journalnummer og prøvenummer. De åtte

prøvene fikk Limsnummer 2013-1234-1 til 2013-1234-8.

Prøvene til bestemmelse av stivelse, β-karoten, kostfiber, sukkerarter og transfett ble sendt med Posten

til underleverandør i løpet av uken i isoporesker med fryseelement.

7

Tabell 1. Oversikt over prøveuttak for Tex Mex produktene.

Prøve

nummer Produktnavn Produsent

Produksjons

Land

Batch

Nummer

Prøvetakings

dato

Holdbarhets

dato Prøvetakingssted Prøvetaker

1 ST.MARIA ORIGINAL TACO SPICEMIX, 40 GR Santa Maria Sverige 1319301 26.08.2013 11.07.2016 Rema 1000, Laksevåg Kari Bjørnevoll

2 ST.MARIA ORIGINAL TACO SPICEMIX, 40 GR Santa Maria Sverige 1320501 27.08.2013 23.07.2016 Kiwi Hamrehjørnet Kari Bjørnevoll

3 ST.MARIA ORIGINAL TACO SPICEMIX, 40 GR Santa Maria Sverige 1314702 27.08.2013 26.05.2016 Meny Bergen Storsenter Kari Bjørnevoll

4 ST.MARIA ORIGINAL WRAP TORTILLA 25CM,

371 GR Santa Maria Sverige 6130613

27.08.2013 09.02.2014

Rema 1000

Nygårdsgaten Kari Bjørnevoll


371 GR Santa Maria Sverige 6140513 26.08.2013 10.11.2013 Rema 1000 Laksevåg Kari Bjørnevoll


371 GR Santa Maria Sverige 6060813 26.08.2013 02.02.2014 Rema 1000 Laksevåg Kari Bjørnevoll

7 ST.MARIA TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Santa Maria Sverige 3032 26.08.2013 26.07.2014 Kiwi Hamrehjørnet Kari Bjørnevoll

8 ST.MARIA TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Santa Maria Sverige 3184 26.08.2013 25.12.2014 Rema 1000, Nygård Kari Bjørnevoll

9 ST.MARIA TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Santa Maria Sverige 3143 26.08.2013 14.11.2014 Rema 1000, Laksevåg Kari Bjørnevoll

10 ST.MARIA TACO TUBS, 145 GR Santa Maria Sverige 27.08.2013 14.08.2014 Rema 1000, Nygård Kari Bjørnevoll

11 ST.MARIA TACO TUBS, 145 GR Santa Maria Sverige 26.08.2013 16.06.2014 Rema 1000, Laksevåg Kari Bjørnevoll

12 ST.MARIA TACO TUBS, 145 GR Santa Maria Sverige 27.08.2013 09.06.2014 Rimi Bergen Storsenter Kari Bjørnevoll

13 OLD EL PASO TACO SPICE MIX, 30 GR Old El Paso 2 L717097 28.08.2013 18.02.2015 ICA Måseskjæret Kari Bjørnevoll

14 OLD EL PASO TACO SPICE MIX, 30 GR Old El Paso 3 L710254 28.08.2013 13.12.2014 ICA Måseskjæret Kari Bjørnevoll

15 OLD EL PASO TACO SPICE MIX, 30 GR Old El Paso 3 L716730 26.08.2013 14.02.2015 Kiwi Laksevåg Kari Bjørnevoll

16 OLD EL PASO 6 FLOUR TORTILLAS, LARGE,

350 GR Old El Paso Spania 2502196512 27.08.2013 19.11.2013 Kiwi Hamrehjørnet Kari Bjørnevoll


350 GR Old El Paso Spania 2502178693 27.08.2013 29.10.2013 Kiwi hamrehjørnet Kari Bjørnevoll


350 GR Old El Paso Spania 2502204599 03.09.2013 25.11.2013 ICA Måseskjæret Kari Bjørnevoll

19 OLD EL PASO TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Old El Paso Spania L 2502070304 28.08.2013 nov.14 ICA Måseskjæret Kari Bjørnevoll

20 OLD EL PASO TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Old El Paso Spania L 2502041946 26.08.2013 okt.14 Kiwi Hamrehjørnet Kari Bjørnevoll

21 OLD EL PASO TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Old El Paso Spania L2502147324 26.08.2013 feb.15 Kiwi Laksevåg Kari Bjørnevoll

22 OLD EL PASO 12 TACO SHELLS, 156 GR Old El Paso Spania LC 2502119050 28.08.2013 14.01.2014 ICA Måseskjæret Kari Bjørnevoll

23 OLD EL PASO 12 TACO SHELLS, 156 GR Old El Paso Spania LC 2502246338 27.08.2013 28.05.2014 Meny Bergen Storsenter Kari Bjørnevoll

24 OLD EL PASO 12 TACO SHELLS, 156 GR Old El Paso Spania LC 2502151624 27.08.2013 22.02.2014 Meny Bergen Storsenter Kari Bjørnevoll

8

4. Resultater og analysekommentarer

Innhold av deklarerte næringsstoffer i tex-mex produktene er vist i tabell 2. Analyserte verdier av

næringsstoff- og tungmetaller i tex-mex produktene er vist i tabell 3-10.

Lav kontrollsum for analyserte makronæringsstoffer

Sum analyserte makronæringsstoffer bør være på 95g/100g eller høyere og vi fant at den var lavere for

kryddermiksen og for tortilla lefsene fra begge leverandørene. Old El Paso sin kryddermiks hadde den

laveste analyserte summen av makronæringsstoffer og var på 82.2g/100g.

Sum analyserte makronæringsstoffer er høyere sammenlignet med deklarerte verdier for tortillalefsene

og tacoskjellene fra begge leverandørene og for kryddermiksen fra Old El Paso. Kryddermiksen fra

Santa Maria hadde kun ingrediensliste og ingen deklarasjon av næringsstoffer. Sum deklarerte

makronæringsstoff for tacosausene var i størrelsesorden 7-8g/100g og de analyserte verdiene for

beregnet vanninnhold er på omtrent 90% i begge tacosausene.

Deklarert mengde protein var 8.5g/100g og analyserte mengde var 8.3g/100g i torillalefsen fra Santa

Maria. Deklarert mengde protein var 8.3/100g og analysert mengde var 8.6g/100g i tortillalefsen fra Old

El Paso. Deklarert mengde fett i tortillalefsen fra Old El Paso var 7.2 g/100g og var høyere enn

tortillalefsen fra Santa Maria på 5.0 g/100g, men samsvarte med analyserte verdier på henholdsvis 7.0

og 4.9 g/100g. Deklarerte verdier for fett i tacotubs fra Santa Maria var 22g/100g og analysert verdi var

24g/100g. Deklarert og analysert mengde fett i tacoskjellene fra Old El Paso var like og var 27g/100g.

Samlet sett var det god overensstemmelse mellom deklarerte og analyserte verdier i alle tex-mex

produktene for protein og fett.

I tabell 3 er det for begge tacosausene angitt <1.5 g fett/100g ved bruk av akkreditert metode.

Uakkrediterte analysetall for fett er 0.2 g/100g i tacosausen fra Santa Maria og 0.1 for tacosausen fra

Old El Paso. For protein er det angitt <1.9 g/100g for begge tacosausene ved bruk av akkreditert metode.

Uakkrediterte analysetall for protein er 1.6g/100g i tacosausen fra Santa Maria og 1.2 g/100g for

tacosausen fra Old El Paso.

Når det gjelder mengde og type karbohydrat, så var det mer variasjon mellom deklarerte og analyserte

verdier. For kryddermiksen fra Old El Paso er deklarert verdi for karbohydrater 58g/100g mens analysert

verdi er 44.3g/100g. Det var størst forskjell for sum sukkerarter mellom deklarert (44.4 g/100g) og

analysert (14.1g/100g) verdi i kryddermiksen fra Old El Paso. Av sukkerartene i kryddermiksene så var

det 74 % sakkarose i Old El Paso sin, mens det var 92.5 % glukose i Santa Maria sin kryddermiks.

Analysert innhold av sum sukkerarter i kryddermiksen fra Santa Maria var 33.4 g/100g. Fibermengden

var deklarert i fem av produktene og for kryddermiksen fra Old El Paso var deklarert verdi 4.0g/100g,

mens analysert verdi for fiber var på 11.0g/100g.

9

Tortillalefsen fra Old El Paso hadde større forskjell mellom deklarert (53g/100g) og analysert

(43,4g/100g) sammenlignet med Santa Maria sin tortilla lefse som hadde deklarer sum karbohydrater

på 53 g/100g mens analysen viste 49.7 g/100g. Stivelse var ikke deklarert i noen av tex-mex produktene

og utgjorde 40g/100g i torillalefsen fra Old El Paso og 45.9g/100g i torillalefsen fra Santa Maria.

Analysert mengde stivelse i tacoskjellene fra begge leverandørene er 54-55g/100g. Det var omtrent tre

ganger mer stivelse i kryddermiksen fra Old El Paso (19.2g/100g) sammenlignet med Santa Maria

(6.6g/100g).

En fullgod forklaring på hvorfor sum analyserte makronæringsstoffer for kryddermiksene og

tortillalefsene er lavere enn 95g/100g har vi ikke, men ifølge Eurofins kommer ikke lavmolekylære

karbohydrater med i analysen. Det betyr at hvis disse tex-mex produktene inneholder lavmolekylære

fyllstoffer så vil ikke dette komme med i analysen og dette kan dermed delvis forklare en for lav sum

for analyserte makronæringsstoffer.

Cis fettsyrer og transfettsyrer

Analysert innhold av sum mettede fettsyrer var tre ganger høyere i torillalefsen fra Old El Paso (2.1

g/100g) sammenlignet med Santa Maria (0.7g/100g). Tortillalefsene fra begge leverandørene inneholdt

2.1g/100g enumettede fettsyrer. I torillalefsen fra Santa Maria utgjorde oljesyre (18:1 n-9) 47% av sum

fettsyrer og i tortilla lefsen fra Old El Paso utgjorde den 37%.

Tacotubs og tacoskjell hadde henholdsvis 2.0 og 2.4 g/100g mettede fettsyrer. Analysert innhold av

enumettede fettsyrer var høyest i tacoskjell fra Old El Paso (21.0g/100g) sammenlignet med Santa Maria

(14.1g/100g). Tacotubs fra Santa Maria hadde høyest analysert mengde av sum flerumettede fettsyrer

(5.3g/100g), mens tacoskjell fra Old El Paso hadde 2.1g/100g. Oljesyre (18:1 n-9) var den mest

dominerende fettsyren og utgjorde 81% av sum fettsyrer i tacoskjellene fra Old El Paso og 64% i

tacotubs fra Santa Maria.

Innholdet av trans fettsyrer ble bare analysert i kryddermiksene og innholdet var 0.1 g/100g.

Vitamin K1og K2 (MK4 og MK7)

Vitamin K1, MK4 og MK7 kvantifiseres med eksterne standardkurver. Vitamin K1 er kvantifisert i alle

produktene, K2 (MK7) i fem av produktene og vitamin K2 (MK4) er under kvatifiseringsgrensen i alle

produktene. I tillegg ses trolig tre andre former av vitamin K i alle produktene som til dels kan gi et

annet bilde av totalt vitamin K innhold.

Den ene er β,ϒ-Dihydro K1. Denne formen kan finnes i de aktuelle prøvene siden den oppstår under

hydrogenering av planteoljer som kan være brukt i disse produktene og som har høyt innhold av vitamin

10

K1. Vi har derfor undersøkt nærmere denne toppen i de ulike produkttypene og mener den har ett

karakteristisk scan for vitamin K. Vi har ikke standard på denne formen, og den kan derfor ikke

identifiseres eller kvantifiseres med sikkerhet. Vi har benyttet vitamin K1 sin standard til kvantifisering.

I kryddermiksene utgjør denne formen < 1% av totalt vitamin K innhold. I tacoskjell fra Old El Paso

utgjør denne formen < 1% av totalt vitamin K innhold, men i tacotubs fra Santa Maria utgjør den 22%

av totalt vitamin K innhold. I tortillalefsene og tacosausene utgjør denne formen mellom 12 og 26 % av

totalt vitamin K innhold.

Den andre formen er MK5. Vi har ikke standard på denne formen heller, men har identifisert den ved

hjelp av scan, og kvantifisert ved hjelp av ekstinksjonskoeffisient. MK5 utgjør fra 0 til 1.6% av total

vitamin K innhold i produktene, med unntak av tacoskjellene fra Old El Paso hvor MK5 utgjør 10% av

total vitamin K innhold.

Den tredje formen er MK6. Vi har ikke standard for denne formen heller, men estimerer på sammen

måte som MK5. MK6 ses bare i tacotubes fra Santa Maria og tacoskjellene fra Old El Paso, og de utgjør

henholdsvis 22% og 68% av totalt vitamin K innhold.

Selv om det er stor usikkerhet omkring prosenttallene for disse tre formene for vitamin K, så er det

likevel en indikasjon på at det totale vitamin K innholdet kan være annerledes enn de tall som rapporteres

for vitamin K.

Vitaminer og mineraler

Ingen av tex-mex produktene deklarerer innhold av vitaminer, mineraler eller sporelementer, med

unntak av natrium (salt) i seks av produktene. Innholdet av betakaroten tacosausen fra Santa Maria (697

µg/100g) er omtrent dobbelt så høy sammenlignet med Old El Paso (355 µg/100g). Innholdet av

analyserte vitaminer er generelt sett lavt i alle tex-mex produktene (se tabell 5-7).

Natrium eller salt

Når det gjelder analysen av natrium sammenlignet med deklarerte verdier er det en del variasjon for

noen av produktene. Dette kan delvis forklares med om det oppgis salt eller natrium på produktet. For

eksempel så var analysert verdi på Santa Maria sin tortilla lefse 770 mg Na/100g og deklarert verdi er

på 1.600 g/100g (salt). Siden 1g natrium tilsvarer 2.5g salt skulle deklarert salt verdi vært 1.925g

salt/100g. (1.6g salt tilsvarer 640 mg natrium). Analyserte natrium verdier var i alle produktene høyere

enn deklarerte verdier med unntak av Old El Paso sine skjell. I denne var analysert natrium på

25mg/100g og deklarert natrium verdi var på 50 mg/100g.

11

Uakkreditert bestemmelse av jod

Tex-mex produktene inneholdt mer enn 5% karbohydrat og da kan ikke vanlig opparbeiding benyttes

for bestemmelse av jod. Prøvene ble derfor tilsatt enzymet termamyl for nedbrytning av ulike

karbohydratforbindelser før opparbeidelse og bestemmelse av jod. På grunn av denne tilsettingen av

enzym er metoden kjørt uakkreditert. Alle tex-mex produktene inneholder som forventet lite jod. Dette

kan forklares med at tex-mex produktene ikke inneholder fisk eller annen sjømat, melk og

meieriprodukter eller jodisert salt.

Lave arsen verdier

Mengden total arsen er lav i alle produktene og det er kryddermiksen som har de høyeste analyserte

verdiene (0,011 og 0,013 mg/kg). I følge en rapport fra EFSA5 om arsen i matvarer så er arseninnhold i

krydder i området 0,097 til 0,219 mg/kg (total arsen). Grenseverdi i noen land er satt til maksimalt 5

mg/kg for krydder og urter. Det betyr at hvis mengden total arsen analysert i kryddermiksene skulle

være uorganisk arsen, så vil de analyserte verdiene likevel være betydelig lavere enn grenseverdi for

arsen i krydder og urter.

12

Tabell 2. Deklarert innhold av næringsstoffer og sum markronæringsstoffer i tex-mex produktene gitt som g/100g eller som mg/100g.

Tex-mex produkt Protein Fett Karbohydrater Sukkerarter Fiber Natrium Sum makro-

næringsstoffer

g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g mg/100g g/100g

Santa Maria spicemix - - - - - - -

Santa Maria Tortilla 8,5 5 53 1,5 16001) 66,5

Santa Maria Tacosaus 1,5 0,2 5,5 3,8 1,8 0,4 7,2

Santa Maria Tacotubs 6 22 59 1,1 - - 87

Old El Paso Spicemix 6,6 3,7 58 44,4 4 8040 68,3

Old EL Paso Tortilla 8,3 7,2 53 2 2 560 68,5

Old EL Paso Tacosaus 0,9 0,3 6,7 1,4 3,4 600 7,9

Old El Paso Skjell 7 27 60 1,3 3,3 50 94 1) Angitt som salt. - betyr ikke deklarert

Tabell 3. Analysert innhold av tørrstoff og makronæringsstoffer og beregnet vann i tex-mex produktene gitt i våt vekt som g/100g.

Tex-mex produkt Tørrstoff Beregnet

vann1)

Protein Total fett Aske Beregnet sum

sukkerarter2,3)

Stivelse3) Fiber3) Sum makro

næringsstoffer

g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g

Santa Maria Spicemix 92 8 5,2 4 20,5 33,39 6,6 13,4 91,1

Santa Maria Tortilla 74 26 8,3 4,9 1,97 1,5 45,9 2,3 90,9

Santa Maria Tacosaus 10,9 89,1 <1,9 <1,5 1,72 3,98 <1 1,69 96,5

Santa Maria Tacotubs 95 5 6 24 1,7 1,05 54,6 4,68 97,0

Old El Paso Spicemix 96 4 6,6 4,3 23 14,09 19,2 11,0 82,2

Old EL Paso Tortilla 71 29 8,6 7 1,96 2,21 40 1,16 89,9

Old EL Paso Tacosaus 9,8 90,2 <1,9 <1,5 2,06 3,93 <1 1,5 97,7

Old El Paso Skjell 93 7 5,4 27 0,51 0,79 54,1 3,29 98,1 1) Vanninnholdet er den vektdifferanse som oppstår i prøven etter tørking ved 104 °C. 2) Se tabell 4 for fordeling av sukkerartene.

3) Sum verdier for beregnet sum sukkerarter, stivelse og fiber kan sammenlignes med karbohydrater i tabell 2.

13

Tabell 4. Analysert innhold av sukkerarter i tex-mex produktene gitt i våt vekt som g/100g.

Tex-mex produkt Glukose Fruktose Maltose Laktose Sakkarose

g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g

Santa Maria Spicemix 30,9 1,02 0,23 <0,04 1,24

Santa Maria Tortilla 0,39 <0,04 0,96 <0,04 0,15

Santa Maria Tacosaus 1,53 2,19 0,05 <0,04 0,21

Santa Maria Tacotubs 0,12 0,1 <0,04 <0,04 0,83

Old El Paso Spicemix 0,72 0,72 2,15 <0,04 10,5

Old EL Paso Tortilla 0,75 0,11 1,05 0,12 0,18

Old EL Paso Tacosaus 1,3 1,79 <0,04 <0,04 0,84

Old El Paso Skjell 0,13 0,08 <0,04 <0,04 0,58

Tabell 5. Analysert innhold av vitamin E1) og vitamin K1) i tex-mex produktene gitt i våt vekt som mg/100g eller som µg/100g.

Tex-mex produkt Vitamin E

(alfa-

tokoferol)

Vitamin E

(beta-

tokoferol)

Vitamin E

(gamma-

tokoferol)

Vitamin E

(delta-

tokoferol)

Vitamin E

(alfa-

tokotrienol)

Vitamin E

(beta-

tokotrienol)

Vitamin E

(gamma-

tokotrienol)

Vitamin E

(delta-

tokotrienol)

Vitamin K1 Vitamin K2

(MK4)

Vitamin K2

(MK7)

mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g µg/100g µg/100g µg/100g

Santa Maria Spicemix 3,8 0,04 0,57 0,04 1,8 0,44 0,02 < 0,05 63,1 <0,1 1,1

Santa Maria Tortilla 0,19 0,07 0,52 < 0,05 < 0,05 0,9 < 0,05 < 0,05 2,8 <0,1 0,3

Santa Maria Tacosaus 1,1 0,02 0,05 < 0,05 < 0,05 0,57 < 0,05 < 0,05 0,9 <0,1 <0,1

Santa Maria Taco tubs 11 0,31 2,6 0,59 < 0,05 0,53 0,13 < 0,05 18,0 <0,1 <0,1

Old El Paso Spicemix 6 0,07 0,7 < 0,05 2,3 0,43 0,28 < 0,05 55,4 <0,1 2,5

Old EL Paso Tortilla 0,68 0,13 0,46 0,02 0,24 1,3 0,33 0,02 1,6 <0,1 1,6

Old EL Paso Tacosaus 0,8 0,01 0,024 < 0,05 < 0,05 0,44 < 0,05 < 0,05 1,0 <0,1 <0,1

Old El Paso Skjell 9,8 0,37 0,33 < 0,05 0,02 0,12 0,16 < 0,05 2,0 <0,1 0,3

1) Uakkreditert metode for bestemmelse av vitamin E og K.

14

Tabell 6. Analysert innhold av betakaroten, B-vitaminer og vitamin C gitt i våt vekt som mg/100g eller som µg/100g.

Tex-mex produkt Beta-karoten Tiamin

(B1)

Riboflavin (B2) Niacin Pyridoksin (B6) Folat Cobalamin (B12) Vitamin C

µg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g µg/100 g µg/100 g mg/100g

Santa Maria Spicemix 1330 0,12 0,18 1,4 0,93 44 0,17 -

Santa Maria Tortilla 0,14 0,02 1,0 0,08 8,6 - -

Santa Maria Tacosaus 697 0,05 0,03 0,89 0,23 16 - 2,7

Santa Maria Taco tubs 0,12 0,05 1,1 0,17 12 - -

Old El Paso Spicemix 1570 0,19 0,38 2,7 1,1 92 0,4 -

Old EL Paso Tortilla 0,09 0,02 0,82 0,08 8,1 - -

Old EL Paso Tacosaus 355 0,03 0,02 0,63 0,16 15 - 0,17

Old El Paso Skjell 0,12 0,03 0,99 0,14 9,3 - -

- Betyr ikke analysert

Tabell 7. Analysert innhold av mineraler og sporelementer i tex-mex produktene gitt i våt vekt som mg/100g eller som µg/100g.

Tex-mex produkt Kalsium (Ca) Jern 1)

(Fe)

Natrium (Na) Kalium

(K)

Magnesium (Mg) Sink

(Zn)

Selen

(Se)

Kobber (Cu) Fosfor

(P)

Jod 1)

(I)

mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g µg/100g mg/100g mg/100g µg/100 g

Santa Maria Spicemix 260 9,7 7800 580 80 1,0 5,2 0,32 150 4,3

Santa Maria Tortilla 15 0,8 770 120 21 0,6 <1 0,12 82 <4

Santa Maria Tacosaus 38 0,8 570 390 20 0,2 <0,9 0,08 41 <2

Santa Maria Taco tubs 87 1,6 450 210 49 0,9 2,3 0,11 130 <4

Old El Paso Spicemix 200 13 8400 770 89 1,1 2,4 0,40 240 7,1

Old EL Paso Tortilla 15 0,9 670 180 23 0,6 3,7 0,13 230 <3

Old EL Paso Tacosaus 16 0,5 750 260 12 0,1 <0,9 0,06 26 <2

Old El Paso Skjell 10 0,7 25 170 40 0,5 1,6 0,07 110 <4

1) Uakkreditert metode for bestemmelse av jern og jod.

15

Tabell 8. Analysert innhold av cis-fettsyrer i tex-mex produktene gitt som g/100g.

Fettsyre Santa Maria

spicemix

SantaMaria

Tortilla

Santa Maria

Tacosaus

Santa Maria

Taco tubs

Old El Paso

Spicemix

Old EL Paso

Tortilla

Old EL Paso

Tacosaus

Old El Paso

Skjell

g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g

06:0 0,001 <0,001 <0,001 <0,001 0,001 <0,001 <0,001 <0,001

08:0 <0,001 <0,001 <0,001 0,004 <0,001 <0,001 <0,001 0,001

10:0 0,001 <0,001 <0,001 0,004 <0,001 <0,001 <0,001 0,002

12:0 0,005 0,001 <0,001 0,001 0,007 0,007 <0,001 <0,001

14:0 0,035 0,004 0,001 0,011 0,044 0,038 <0,001 0,011

14:1n-9 <0,001 <0,001 <0,001 0,003 <0,001 0,001 <0,001 <0,001

15:0 0,002 0,001 <0,001 0,002 0,002 0,002 <0,001 <0,001

16:0 0,336 0,327 0,018 1,017 0,303 1,720 0,011 1,098

16:1n-9 0,002 0,001 <0,001 0,006 0,003 0,002 <0,001 0,008

16:1n-7 0,009 0,007 <0,001 0,024 0,012 0,008 <0,001 0,032

17:0 0,003 0,003 <0,001 0,010 0,003 0,005 <0,001 0,009

16:2n-4 <0,001 0,001 <0,001 0,010 0,001 0,002 <0,001 0,010

18:0 0,214 0,288 0,004 0,631 0,072 0,304 0,002 0,816

16:3n-3 0,002 0,003 <0,001 <0,001 <0,001 0,046 <0,001 <0,001

18:1n-11 0,635 <0,001 <0,001 <0,001 0,890 0,038 <0,001 <0,001

18:1n-9 0,818 1,952 0,008 13,654 0,378 2,015 0,003 20,709

18:1n-7 0,057 0,107 0,001 0,260 0,040 0,074 <0,001 0,209

16:4n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 0,002 <0,001 <0,001 <0,001

18:2n-6 1,032 1,030 0,045 5,089 1,767 0,935 0,020 2,050

18:3n-6 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

20:0 0,016 0,033 0,001 0,083 0,010 0,030 <0,001 0,079

18:3n-3 0,147 0,308 0,007 0,154 0,086 0,123 0,005 0,016

20:1n-11 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 0,001 <0,001 <0,001 <0,001

20:1n-9 0,014 0,042 <0,001 0,108 0,004 0,021 <0,001 0,060

20:1n-7 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

18:4n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

20:2n-6 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

20:3n-9 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

16

Fettsyre Santa Maria

spicemix

SantaMaria

Tortilla

Santa Maria

Tacosaus

Santa Maria

Taco tubs

Old El Paso

Spicemix

Old EL Paso

Tortilla

Old EL Paso

Tacosaus

Old El Paso

Skjell

20:3n-6 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

22:0 0,009 0,013 0,001 0,152 0,010 0,008 <0,001 0,245

20:3n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

20:4n-6 0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

22:1n-11 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

22:1n-9 <0,001 0,004 <0,001 0,028 0,001 0,002 <0,001 <0,001

20:4n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

20:5n-3 EPA <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

24:0 0,007 0,006 0,001 0,054 0,007 0,006 <0,001 0,088

22:4n-6 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

21:5n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

24:1n-9 0,001 0,005 <0,001 <0,001 <0,001 0,002 <0,001 <0,001

22:5n-6 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

22:5n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

22:6n-3 DHA <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

24:5n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

24:6n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

Sum uidentifiserte 0,02 0,01 0,01 0,04 0,03 0,05 0,01 0,04

Sum identifiserte 3,35 4,14 0,09 21,30 3,64 5,39 0,04 25,40

Sum fettsyrer 3,37 4,15 0,10 21,30 3,67 5,44 0,05 25,50

Sum mettet 0,63 0,68 0,03 1,97 0,46 2,12 0,02 2,35

Sum 16:1 0,01 0,01 <0,001 0,03 0,01 0,01 <0,001 0,04

Sum 18:1 1,51 2,06 0,01 13,90 1,31 2,13 0,00 20,90

Sum 20:1 0,01 0,04 <0,001 0,11 0,00 0,02 <0,001 0,06

Sum 22:1 <0,001 0,00 <0,001 0,03 <0,001 0,00 <0,001 <0,001

Sum en-umettet 1,54 2,12 0,01 14,10 1,33 2,16 0,00 21,00

Sum EPA + DHA <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001

Sum n-3 0,15 0,31 0,01 0,15 0,09 0,17 0,00 0,02

Sum n-6 1,03 1,03 0,05 5,09 1,77 0,94 0,02 2,05

Sum flerumettet 1,18 1,34 0,05 5,25 1,86 1,11 0,02 2,08

n-3/n-6 0,01 0,03 0,02 0,00 0,00 0,02 0,02 0,00

17

Tabell 9. Analysert innhold av trans-fettsyrer1) i utvalgte tex-mex

produkter gitt som g/100g.

Fettsyre

Santa Maria

Spicemix

Old El Paso

Spicemix

g/100g fett g/100g fett

trans 16:1 <0,1 <0,1

trans 18:1 <0,1 <0,1

trans 18:2 0,1 0,1

trans 18:3 <0,1 <0,1

trans 20:1 <0,1 <0,1

trans 20:3 <0,1 <0,1

trans 20:4 <0,1 <0,1

trans 20:5 <0,1 <0,1

trans 22:1 <0,1 <0,1

trans 22:6 <0,1 <0,1

Sum transfettsyrer 0,1 0,1 1) Uakkreditert metode for bestemmelse av trans-fettsyrer.

Tabell 10. Analysert innhold av tungmetaller i tex-mex produktene gitt i

våt vekt som mg/100g.

Tex-mex produkt Arsen (As) Kadmium (Cd) Bly (Pb)

mg/100g mg/100g mg/100g

Santa Maria Spicemix 0,011 0,003 0,008

Santa Maria Tortilla 0,002 0,002 <0,003

Santa Maria Tacosaus 0,001 0,002 <0,003

Santa Maria Taco tubs 0,002 <0,0004 <0,002

Old El Paso Spicemix 0,013 0,003 0,009

Old EL Paso Tortilla 0,001 0,001 <0,003

Old EL Paso Tacosaus 0,001 0,001 <0,003

Old El Paso Skjell <0,001 <0,0005 <0,003

18

5. Analyseprinsipp, akkreditering og kvantifiseringsgrense for metodene

Tabell 11. Oversikt over analyseprinsipp, akkreditering og kvantifiseringsgrense (LOQ) for

næringsstoff- og tungmetallmetodene (enhet pr.100g prøve).

Næringsstoff Analyseprinsipp Akkreditering LOQ

Vann Gravimetri Ja 1g

Aske Gravimetri Ja 0,1 g

Råprotein Vario Macro Cube (VMC) Ja 0,6 g

Fett, total Syrehydrolyse/minimetode Ja 0,6 g

Enkeltfettsyrer: mettede,

enumettede, flerumettede cis GC-FID Ja 0,001 g

Transfettsyrer1) GC-FID Nei 0,1 g

Mono-og disakkarider1) HPLC- ECD Ja 0,04 g

Stivelse1) Enzymatisk Ja 1 g

Fiber1) Gravimetri Ja 1 g

β-karoten1) HPLC –PDA Ja 1 mg

Vitamin E

tokoferoler/ tokotrienoler HPLC- fluorescens Nei 0,005 mg

Vitamin K1, K2 (MK4, MK7) HPLC- fluorescens Nei 0,1 µg

Tiamin (B1) HPLC- fluorescens Ja 10 µg

Riboflavin (B2) HPLC- fluorescens Ja 13 µg

Niacin Mikrobiologisk Ja 90 µg

Pyridoksin (B6) HPLC- fluorescens Ja 10 µg

Folat Mikrobiologisk Ja 0,4 µg

B12 Mikrobiologisk Ja 0,1 µg

Vitamin C HPLC-ECD Ja 0,1 mg

Kalsium2) ICP-MS Ja 3,5 mg

Natrium2) ICP-MS Ja 11 mg

Kalium2) ICP-MS Ja 5 mg

Magnesium2) ICP-MS Ja 1 mg

Fosfor2) ICP-MS Ja 0,3 mg

Jern2) ICP-MS Nei 0,05 mg

Sink2) ICP-MS Ja 0,05 mg

Selen2) ICP-MS Ja 1 µg

Kobber2) ICP-MS Ja 0,01 mg

Jod ICP-MS Nei 4 µg

Arsen2) ICP Ja 1 µg

Bly2) ICP Ja 3 µg

Kadmium2) ICP Ja 0,5 µg

1) Næringsstoffer som bestemmes av underleverandører.

2) LOQ er oppgitt i tørt materiale.

19

6. Analysemetodens pålitelighet

I dette prosjektet ble det analysert minimum to paralleller per samleprøve per næringsstoff. Analysen

ble godtatt når differansen mellom parallellene var ≤ 5 % for vann, fett og protein, og ≤10% for de

øvrige næringsstoff- og tungmetallbestemmelsene der konsentrasjonen var >10x LOQ og 20% når

konsentrasjonen var <10x LOQ. Ellers ble metodenes pålitelighet kontrollert ved føring av

loggbokskjema, kontrollkort for kontrollmateriale og analyse av sertifisert referansemateriale der det

var tilgjengelig. Metodens måleusikkerhet ble vurdert ut fra intern reproduserbarhet, analyse av

referansemateriale og deltagelse i ringtester. Metodens måleusikkerhet blir årlig testet ved blant annet

deltagelse i ringtester. Detaljer for metodens pålitelighet og dokumentasjon på

kvalitetssikringsparameter er vist i tabell 12-14.

20

Tabell 12. Oversikt på dokumentasjon av kvalitetssikringsparameter for næringsstoffene gitt som metodens måleområde, måleusikkerhet og kontrollkort.

Næringsstoff Måleområde Måleusikkerhet Kontrollmateriale Laboratoriets

analyse verdi ± U= 2*u

2RSD

(%)

Vann 1-100g/100g 3 % Fiskefôr 93,8±0,94 1

Aske 0,1-18g/100g 3 %

Fiskefôr 12,06±0,36 3

Råprotein 0,3-100 g/100g 0,6-0,3 gN/100g 25 %

11-0,6 g N /100g 11%

> 11- gN/100g 7%

SMRD2000

31,68±0,96 9

Fett, total 0,6-100 g/100g 0,6-2 g/100g 15%

2-5g/100g 10%

5-100g/100g 5%

Fiskefôr 25,2±1,26 5

Enkeltfettsyrer:

Areal %

0,1 - 100 %

Mengde

>0,01mg fettsyrer /g

prøve

Areal %

0,1: 100 %

0,2-0,5: 50 %

0,6-2,5:10 %

2,6-100: 5 %

mg/g som % innhold, men 10 % på høyt

nivå.

Lakselever

Areal %

16:0: 9,5±0,48

18:1n-9: 28,5±1,4

20,5n-3: 5,9±0,3

mg/g

16:0: 5,41±0,54

18:1n-9: 16,3±1,6

20,5n-3: 3,36±0,34

Total fettsyrer mg/g:

57,7±5,7

5

5

5

10

10

10

10

21



2RSD

(%)

Transfettsyrer 0,02g/100 g fett

Mono- og

disakkarider

0,04-100 g/100g Glukose, Fruktose, Maltose, Galaktose

0,04-0,4: 25 %

0,4-100: 15 %

Sukrose

0,04-0,4: 30 %

0,4-100: 15 %

Laktose

0,04-0,4: 25 %

0,4-100: 15 %

Egenprodusert

Kjemikaliekontroll

Stivelse 1-90 g/100g 1-5: 25 %

5-90:15 %

Kli

Bygg

Mais

Fiber >1 g/100g 15 % Knekkebrød

β-karoten 10µg/g-700mg/kg 28 % Barnemat med gulrot og

poteter og

BCR485

Vitamin E

Tokoferoler/

Tokotrienoler

>LOQ - 1000 mg/kg

LOQ matriks-

avhengig

15 og 25 % matriksavhengig

70 % på

Laksefilet 15,7±1,83 mg/kg alfa

3,05 ± 0,67 mg/kg gamma

12

22

Vitamin K1, K2

(MK4, MK7)

K1 0,001-3 mg/kg

K2 0,003 - 3 mg/kg 16-50 % matriksavhengig

Melkepulver 0,96 ± 0,20 mg/kg 21

22



2RSD

(%)

Tiamin-HCl B1

0.1-75 mg/kg

0,1-3 mg/kg 25 %

3-50 mg/kg 15 %

50-75 mg/kg 10 %

Laksefilet 2,37 ± 0,54 mg/kg 23

Riboflavin B2

0.13-75 mg/kg

0,13-3 mg/kg 30 %

3-50 mg/kg 15%

50-75 mg/kg 10%


Niacin 0,9 - 1300 mg/kg

0,9-10mg/kg 30 %

10-1300mg/kg 20 %

Fiskemel 94,24 ± 10,34 mg/kg 11

Pyridoksin (B6)

0,1 - 75 mg/kg

0,1-1 mg/kg 15 %

1-10 mg/kg 15 %

10-75 mg/kg 15 %


Folat 0,004 - 8 mg/kg

0,004-0,04mg/kg 20 %

0,04-8mg/kg 20 %

Fiskemel 0,46 ± 0,10 mg/kg 20

B12 0,001 - 1,2 mg/kg

0,001-0,01 mg/kg 30 %

0,01-0,1 mg/kg 30 %

0,1-1,2 mg/kg 30 %

Fiskemel 0,26 ± 0,06 mg/kg 25

Vitamin C 0.2 -2500 mg/kg 0,2-2500 mg/kg 15 %


23



2RSD

(%)

Kalsium

Natrium

Kalium

Magnesium

Fosfor

Ca 35-3125

Na 110-6250

K 50-6250

Mg 10-3125

P 3-6250

(mg/kg t.v)

Ca 10%

Na 20%

K 15 %

Mg 10 %

P 10 %0 %

Svinekjøtt

Østers

Ca 150±21

Na 1909±219

K 13286±1225

Mg 905±94

P 7689±730

Ca 773±66

Na 3018±409

K 6169±502

Mg 1014±106

P 6985±741

14

12

9

10

10

9

14

8

11

11

Jern 0,5 -200 mg/kg t.v 25 % Svinekjøtt

Hepatopancreas

199±24

118±30

12

25

Sink 0,5-1400 mg/kg t.v 25 % Svinekjøtt

Hepatopancreas

1323±173

179±31

13

17

Selen 0,01-5,6 mg/kg t.v 25 % Svinekjøtt

Hepatopancreas

2,05±0,38

5,26±1,25

19

24

Kobber 0,1-160 mg/kg t.v 25 % Svinekjøtt

Hepatopancreas

65,8±8,0

97,1±18,6

12

19

Arsen 0,01-420 mg/kg t.v 20 % Oyster Tissue

Hepatopancreas

7,46±0,66

21,2±2,08

9

10

24



2RSD

(%)

Bly 0,03-11 mg/kg t.v 20 % Oyster Tissue

Hepatopancreas

0,295±0,039

0,39±0,08

13

21

Kadmium 0,005-27 mg/kg t.v 20 % Oyster Tissue

Hepatopancreas

2,43±0,32

26,5±2,75

13

11

Jod 0,04-5 mg/kg t.v 15 % Melkepulver

Musling

1,21±0,12

1,82±0,18

10

10

25

Tabell 13. Oversikt på dokumentasjon av kvalitetssikringsparameter for næringsstoffene gitt som sammenlignende laboratorium utprøving(SLP) resultater.

Næringsstoff Arrangør Årstall Testmateriale SLP’ens

”sanne verdi”

Laboratoriets

analyseverdi

Enhet Riktighet i forhold til ”sann

verdi” i %

Z-score

Vann FAPAS

Bipea

2012

2012

Kjøtt

Laks

59,6

33,1

59

33

g/100g

g/100g

99

100

-1,2

-0,2

Aske Bipea

Bipea

2012

2012

Fiskemel

Fiskeför

18,1

5,07

18,1

5,1

g/100g

g/100g

100

101

0

0,3

Råprotein Masterlab

Masterlab

2012

2012

Fiskemel

Fiskeför

65,13

39,61

65,0

39,4

g/100g

g/100g

100

99

-0,2

-0,4

Fett, total Masterlab

Masterlab

2012

2012

Fiskemel

Fiskeför

10,7

25,4

10,2

24,7

g/100g

g/100g

95

97

-1,0

-1,3

Enkeltfettsyrer:

Bipea

FAPAS

Bipea

2012

2012

2012

Kjøtt

Fiskeolje

Laks

0,1-40,7

0,1-5

0,49-10,3

01-38,4

0,1-5,6

0,5-10,3

%

g/100g

%

85-100

100-120

97-102

-2 - 1,0

0 - 1,7

-0,2 - 0,8

Mono- og

disakkarider:

Glukose

Fruktose

Sukrose

Laktose

Maltose

Total sukker

AACC 2012 Korn

2,08

2,35

28,89

0

0

33,53

2,0

2,2

28

<0,04

0,2

37,1

g/100g

96

94

97

110

-0,75

-0,76

-0,84

0,76

Stivelse NEPT

NEPT

NEPT

2012

2012

2012

Fôr

Fiskemel

Ensilage

34,9

0,50

2,10

34,6

0,45

1,20

%

%

%

99

90

57

-0,1

-0,1

-0,5

26


”sanne verdi”

Laboratoriets

analyseverdi


verdi” i %

Z-score

Fiber FAPAS

AACC

AACC

AACC

2012

2012

2012

2012

Korn

Kostfiber -total

Kostfiber - løselig

Kostfiber - uløslig

9,6

15,8

2,36

13,52

8,8

15,4

2,5

13

92

97

106

96

-0,6

-0,5

0,3

-0,7

β-karoten Bipea 2012 Suppe 1,17 1,42 mg/100g 121 1,0

Vitamin E

Tokoferoler/

Tokotrienoler

Bipea

Bipea

FAPAS

2012

2012

2013

Laks

Laks

Barnematpulver

2,92±0,5

1,83±0,5

17,4±1,74

3,0±0,45

1,8±0,27

16,0±4

mg/100g

mg/100g

mg/100g

103

98

92

0,2

-0,1

-0,8

Vitamin K1 Bipea

Bipea

2011

2013

Vitamintilskudd

Melkepulver

13,3±2,8

49,1±10,5

14,4±2,9

50,1±10,0

µg/100g

µg/100g

108

103

0,4

0,1

Tiamin HCl (B1) Bipea

FAPAS

2012

2013

Kjøtt

Frokostblanding

0,04±0,03

0,17±0,03

0,04±0,01

0,13±0,03

mg/100g

mg/100g

100

76

0

-1,6

Riboflavin (B2) Bipea

FAPAS

2012

2013

Kjøtt

Frokostblanding

0,07±0,03

2,01±0,21

0,08±0,02

2,0±0,6

mg/100g

mg/100g

114

100

0,4

-0,1

Niacin Bipea

FAPAS

2012

2013

Kjøtt

Frokostblanding

1,14±0,32

21,0±1,5

1,01±0,2

21,2±4,2

mg/100g

mg/100g

84

100

-0,4

0

Vitamin (B6) Bipea

FAPAS

Bipea

2012

2012

2013

Kjøtt

Frokostblanding

Milkshake

0,1±0,03

0,28±0,04

3,77±0,66

0,1±0,02

0,28±0,04

3,2±0,48

mg/10g

mg/100g

mg/100g

100

100

85

0

0

-0,9

Folat Bipea

FAPAS

FAPAS

2012

2012

2013

Vitamintilskudd

Frokostblanding

Frokostblanding

85,0±26,3

208,7±29,9

188±27,3

76,0±15,2

239,0±47,8

130±26,0

µg/100g

µg/100g

µg/100g

89

115

69

-0,3

1,0

-2,1

27


”sanne verdi”

Laboratoriets

analyseverdi


verdi” i %

Z-score

B12 FAPAS

Bipea

FAPAS

2012

2012

2013

Barnemat

Fisk

Barnemat

1,00±0,22

2,1±0,6

0,88±0,19

1,00±0,3

2,6±0,78

1,05±0,32

µg/100g

mg/100g

µg/100g

100

124

114

0

0,8

0,9

Vitamin C FAPAS 2012 Barnemat 54,6 49,7 mg/100g 91 -1,5

Kalsium Bipea 2012 Kjøttrett 33

1178

30

1240

mg/100g 91

105

-1

1,4

Natrium Bipea 2012 Kjøttrett 265 250 mg/100g 94 -1,1

Kalium Bipea 2012 Kjøttrett 355 340 mg/100g 96 -0,9

Magnesium Bipea 2012 Kjøttrett 34 33 mg/100g 97 -0,5

Fosfor Bipea 2012 Kjøttrett 117 110 mg/100g 94 -1,2

Jern Bipea 2012 Fiskemel 482 630 mg/kg 131 3,2

Sink Bipea

Bipea

2012

2013

Fiskemel

Milkshake

89±8

18,2±0,9

75±19

18,0±4,5

mg/kg

mg/100g

84

99

-1,8

-0,2

Selen Bipea

Bipea

2012

2013

Fiskemel

Milkshake

1,6±0,2

27,0±3

1,7±0,4

26,0±6,5

mg/kg

µg/100g

106

96

0,5

-0,3

Kobber Bipea 2012 Fiskemel 5 4,4 mg/kg 88 -0,3

Arsen EURL

IMEP-116

2012 Mushrooms

0,65 0,63 mg/kg 98 -0,16

Bly EURL

18th PT

2012 Frozen meat

0,0508 0,050 mg/kg 98 -0,07

Kadmium EURL

18th PT

2012 Frozen meat

0,0154 0,015 mg/kg 97 -0,12

Jod FAPAS

Bipea

2012

2013

Melkepulver

Milkshake

1,27±0,2

59,5±6,4

1,45±0,22

66,0±9,0

mg/kg

µg/100g

114

101

0,9

0,1

28

Tabell 14. Oversikt på dokumentasjon av kvalitetssikringsparameter for næringsstoffene gitt som bruk av referansemateriale.

Næringsstoff Referansemateriale Referansemateriale

”sanne verdi” ± U= 2*u

Laboratoriets



verdi” i %, middelverdi

Vann RM LGC 7107

SMRD 2000

25,9±1,2

68,8±0,26

25,7±2,5

68,5±0,45

g/100g

g/100g

99

100

Aske RM LGC 7107

SMRD 2000

2,65±0,1

1,76±0,07

2,66±0,03

1,8

g/100g

g/100g

100

102

Råprotein RM LGC 7107

0,66±0,03 0,7±0,05 g/100g 106

Fett, total SRM 1849

SMRD 2000

31±0,5

14,3±0,5

30,1±0,6

14,3±1,0

g/100g

g/100g

97

100

Enkeltfettsyrer

SRM2387

SRM1544

0,024-23,38

0,1-11,64

0,03-25

0,1-13

g/100g

g/kg

76-121

80-135

β-karoten BCR485 God riktighet

Vitamin E

Tokoferoler/ Tokotrienoler

SRM1849a-alfa 177±47 174±31 mg/kg 98

Vitamin K1 SRM1846

SRM1849

0,94±0,18

2,2±0,18

0,96±0,2

2,2±0,14

mg/kg

mg/kg

102

100

Tiamin (B1) SRM1849 15,8±1,30 17,28±0,62 mg/kg 109

Riboflavin (B2) SRM1849 17,4±1,00 15,22±0,97 mg/kg 87

Niacin SRM1849 97,5±2,30 92,3±15,81 mg/kg 93

Pyridoksin (B6) SRM1849a 13,46±0,93 13,79±0,39 mg/kg 102

Folat SRM1849a 2,29±0,06 2,44±0,22 mg/kg 107

29



Laboratoriets




B12 SRM1849 0,04±0,008 0,047±0,014 mg/kg 117

Vitamin C SRM1849 1060±30 1075±67 mg/kg 101

Kalsium GBW 08552

SRM 1566b

147±15

838±20

150±21

773±66

mg/kg

mg/kg

102

92

Natrium GBW 08552

SRM 1566b

2020±70

3297±53

1909±219

3018±409

mg/kg

mg/kg

95

92

Kalium GBW 08552

SRM 1566b

14000±600

6520±90

13286±1225

6167±502

mg/kg

mg/kg

95

95

Magnesium GBW 08552

SRM 1566b

921±57

1085±23

905±94

1014±106

mg/kg

mg/kg

98

93

Fosfor GBW 08552

CRM1526b

8130±310

Ikke oppgitt

7689±730

6985±741

mg/kg

mg/kg

95

Jern CRM1556b

NRC Tort 2

205,8±6,8

105±13

199±24,3

118±30

mg/kg

mg/kg

97

113

Sink CRM1556b

NRC Tort 2

1424±46

180±6

1323±173

179±31

mg/kg

mg/kg

93

100

Selen CRM1556b

NRC Tort 2

2,06±0,15

5,63±0,67

2,05±0,38

5,26±1,25

mg/kg

mg/kg

99

93

Kobber CRM1556b

NRC Tort 2

71,6±1,6

106±10

65,0±8

97,1±18,6

mg/kg

mg/kg

91

92

Arsen NIST 1566b 7,65±0,65 7,46±0,66 mg/kg 102

30



Laboratoriets




Bly NIST 1566b 0,308±0,009 0,295±0,039 mg/kg 97

Kadmium NIST 1566b 2,48±0,08 2,43±0,32 mg/kg 100

Jod SRM 1849

GBW-10024

1,29±0,09

1,83±0,32

1,21±0,12

1,82±0,18

mg/kg

mg/kg

94

100

31

7. Beskrivelse av analysemetodene

Vann (tørrstoff), metodenr. 097

Tørrstoffinnholdet ble bestemt gravimetrisk ved tørking av homogen prøve i varmeskap ved 104oC til

konstant vekt. Metoden som ble anvendt er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og

vevsvæsker i henhold til NMKL metode nr.23, 3.utgave, 1991. Vanninnholdet er pr. definisjon den

vektdifferanse som oppstår i prøven etter tørking ved 104 °C etter den her gitte tørkeprosedyre.

Kvantifiseringsgrense: 1 g/100 g.

Aske, metodenr. 099

Askeinnholdet ble bestemt ved gravimetrisk metode. Prøven ble forasket i muffelovn ved 550 °C til

konstant vekt. Metoden som ble anvendt er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og

vevsvæsker i henhold til NMKL metode nr.23, 3.utgave, 1991.

Kvantifiseringsgrense: 0,1 g/100 g.

Råproteinbestemmelse ved hjelp av nitrogenanalysator, metodenr. 171

Protein (råprotein) bestemmes ved at materialet brennes i ren oksygengass i et forbrenningsrør ved

1150°C. Metoden krever at prøven er godt homogenisert. Forbrenningen gjør at gasser fra prøven blir

frigjort og disse føres videre ved hjelp av bæregassen (helium) til reduksjonsrøret som inneholder varm

kobber. Nitrogen detekteres ved hjelp av en detektor, på bakgrunn av temperaturforskjeller i prøvegass

og referansegass (He). Det absolutte innholdet av N beregnes ut fra arealet på toppen som fremkommer

grafisk og er et resultat av et signal produsert når prøvegassen passerer detektoren. Proteininnholdet

beregnes ut fra et antatt gjennomsnitt på 16 % N pr. 100 g protein. For å beregne proteininnholdet brukes

følgende formel: N g/100g x 6,25 = protein g/100g. Analysemetoden er validert og akkreditert for

næringsmidler, fôr, vevsprøver, feces og andre nitrogenholdige matriser ved bruk av Vario Macro Cube

(Dumas metode). Instrumentets måleområde er validert i konsentrasjonsområde 0,3-14 g N/100g.


Totalfett (syrehydrolyse), metodenr. 339

Fritt fett fra prøvene ble pre-ekstrahert med n-heptan i sentrifugerør. Det fettholdige ekstraktet ble

pipettert fra den faste delen etter sentrifugering og dampet inn til tørrhet og inndampingsresten ble veid.

For å få ut bundet fett, ble den faste resten hydrolysert i varm HCl og n-heptan natten over i varmeskap.

Oppløsningen ble kjølt, og heptanfasen overført til tarert ekstraksjonsbeger. Den faste resten ble overført

til LLE-kolonne (Liquid Liquid Ekstraksjon). Fettet ble ekstrahert med petroleumsbensin og overført til

ekstraksjonsbeger. Løsemiddelet ble dampet av og inndampningsresten veid. Totalt fettinnhold (%) ble

beregnet ut fra summen av de to inndampingsvektene og innveid prøvemasse. Metoden er validert og

32

akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og prinsippet for metoden bygger på EU-direktiv

84/4 EØF, De Europeiske Fellesskapers Tidende nr L 15/28, 18.1.84, metode B.


Enkeltfettsyrer (mettede, enumettede og flerumettede cis fettsyrer), metodenr. 041

Fett ble separert fra prøvene ved bruk av kloroform/metanol. Intern standard (19:0 metylester) ble tilsatt

før opparbeidelse til fettsyremetylestre. Fettfasen ble filtrert og inndampet til tørrhet, før fettet ble

forsåpet og metylert. De enkelte fettsyrene ble separert med gassvæskekromatografi og ble bestemt med

bruk av flammeionisasjonsdetektor. Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og

vevsvæsker. Det utføres regelmessige kontrollanalyser av standard fettsyreløsninger fra Nu-Check og

av sertifiserte referansematerialer, som gir resultatene som rene fettsyrer uten metylester. Resultatet kan

rapporteres på to måter: 1) Arealprosent av total mengde analyserte fettsyrer og 2) mengde

enkeltfettsyrer som g/100g prøve.


Det brukes referanseløsninger fra Nu-Chek Prep. Elysian, MN, USA for identifisering av fettsyrene. I

tilegg kjøpes noen av enkelt-fettsyrene av Larodan eller Sigma. Det lages en identifiseringsløsning, der

fettsyrene tilsettes i en forsåpet og metylert tran.

Tran: 14:0, 15:0, 16:0, 16:1n-x, 17:0, 18:0, 18:1n-x, 18:2n-6, 18:3n-3, 18:4n-3, 20:1n-x, 20:2n-6,

20:4n-6, 22:1n-x, 20:4n-3, 20:5n-3, 24:1n-9, 22:5n-3, 22:6n-3

Nu-Chek Standarder:

4A: 6:0, 8:0, 10:0, 12:0, 14:0

06A: 16:0, 18:0, 20:0, 22:0, 24:0

2 A og B: 18:0, 18:1n-9, 18:2n-6, 18:3n-3, 20:4n-6

20:Xn-x: 20:3n-3 (methyl 11-14-17 eicosatrienoate)

20:3n-6 (methyl homogamma linolenate)

20:2n-6 (methyl 11-14 eicosadienoate)

14A: 13:0, 15:0, 17:0, 19:0, 21:0

3A: 18:2n-6, 18:3n-3, 20:4n-6, 22:6n-3

7A: 16:1n-7, 16:1n-9, 20:1n-9, 22:1n-11, 24:1n-9

Enkelt fettsyrer: 14:1n-9, 16:2n-4, 16:3n-3, 16:4n-3, 20:3n-9,

21:5n-3, 18:3n-6, 22:4n-6, 22:5n-6, 24:5n-3, 24:6n-3

Umettede transfettsyrer (underlerandør - Nofima)

Fett ble ekstrahert fra prøvene ved bruk av Bligh & Dyer ekstraksjon1 med kloroform/metanol/vann som

ekstraksjonsmiddel. Den fettholdige løsningen ble filtrert og dampet inn til tørrhet. Mengde lipid ble

bestemt gravimetrisk og indre standard (23:0 metylester) ble tilsatt før opparbeidelse til

33

fettsyremetylestre iht AOCS metode Ce 1b-892. Fettsyremetylestre ble bestemt på GC-FID iht AOCS

metode Ce 1f-962, men med noen tilpasninger. Følgende referanseløsninger ble brukt for identifisering:

16:1 n-7 trans (U41M, Nu-Chek Prep. Elysian, MN, USA)

18:1 n-9 trans (U47M, Nu-Chek Prep. Elysian, MN, USA)

Diverse CLA isomerer (U59M, Nu-Chek Prep. Elysian, MN, USA)

Trans isomerer of 18:2 n-6 tillaget som beskrevet i artikkel3

Trans isomerer of 18:3 n-3 tillaget som beskrevet i artikkel3

For prøver med høye mengder EPA og DHA ble det også benyttet referanseblandinger av

EPA/DHA trans-isomerer tillaget som beskrevet i publisert artikkel4

Alle verdier ble korrigert med responsfaktorer beregnet fra referanseblanding med fettsyremetylestre

(GLC-461, Nu-Chek Prep. Elysian, MN).

Eventuelle usikre identifikasjoner blir bekreftet ved analyse på gasskromatograf med

massespektrometrisk detektor (GC-MS). Det blir benyttet 60m cyanopropylkolonne, BPX-70 (SGE,

Ringwood, Australia). Nofima oppgir resultatene som rene fettsyrer. Det beregnes mengde

enkeltfettsyrer som g/100g fett.

Kvantifiseringsgrense: 0,1g/100 g fett

Mono-og disakkarider (underleverandør - Eurofins)

Prøvene ble sendt ferdig homogenisert til Eurofins. Prinsippet for analysen er at sukkeret løses ut i

destillert vann ved 85 C. Bestemmelse skjer ved ”high pH anion exchange chromatography”. Deteksjon

foregår med elektrokjemisk detektor. Analysen bygger på metode beskrevet i ” Methods of analysis for

nutrition labeling (1993) ch.33, Sugars (mono,Di)”. Eurofins deltar i ringtester arrangert av AACC

(American association of cereal chemist). Metoden er akkreditert.

Kvantifiseringsgrense: 40 mg/100 g.

Stivelse (underleverandør-Eurofins/Trondheim)

Prøvene ble sendt ferdig homogenisert til Eurofins. Prinsippet for analysen er en hydrolyse av stivelse

til oligosakkarider med termostabil a-amylase, Termamyl. Oligosakkaridene hydrolyseres til glukose

med amyloglucosidase. Deteksjon ved hjelp av HPAEC (high pH anion exchange chromatography)

utstyrt med elektrokjemisk detektor. Analysen bygger på metode beskrevet i ” Methods of analysis for

nutrition labeling (1993) ch.33, Sugars (mono,Di)”. Eurofins deltar i ringtester arrangert av AACC

(American association of cereal chemist). Metoden er akkreditert

Kvantifiseringsgrense: 1g/100 g.

Kostfiber (underleverandør – Eurofins)

Prøvene ble sendt ferdig homogenisert til Eurofins. AOAC metode nr. 991.43/NMKL metode nr. 129

ble brukt. Metodens prinsipp er en sekvensiell enzymatisk dekomponering av prøven for å fjerne stivelse

34

og protein. Prøvene blir gelatinisert ved å bruke en varmestabil amylase etterfulgt av en enzymatisk

nedbryting ved hjelp av protease og amyloglucosidase. Kostfibrene blir deretter felt ut med 95 % etanol.

Mengden kostfibre bestemmes gravimetrisk.

Metoden er akkreditert.

Kvantifiseringsgrense: 1 g/100g.

Beta-karoten (underleverandør - Eurofins)

Prøvene ble sendt ferdig homogenisert til Eurofins. Trans-ß-kartenoidene ble forsåpet med en løsning

av kaliumhydroksyd i etanol ved romtemperatur i 16 timer og ekstrahert én gang med etanol:hexan (4:3

v/v) og to ganger med hexan. Innholdet ble beregnet ved hjelp av rp-HPLC med UV/DAD deteksjon

(452 nm). Det ble brukt en ekstern 3-punkts kalibreringskurve for beregning av konsentrasjonen.

Metoden er akkreditert.

Kvantifiseringsgrense: 10 µg/100 g

Vitamin E (Tokoferoler/Tokotrienoler) metodenr. 251

Prøven ble forsåpet, det uforsåpbare materialet ble ekstrahert. Vitamin -, -, -, -tokoferol og -, -,

-, -tokotrienol ble bestemt på HPLC (normal fase) ved hjelp av fluorescensdetektor. Innholdet ble

beregnet ved hjelp av ekstern kalibrering (standardkurve). Metoden er validert for næringsmidler, fôr,

vev og vevsvæsker og bygger på NS-EN 12822 (2000). Foodstuffs – Determination of vitamin E by

high performance liquid chromatography - Measurement of -, -, - and - tocopherols”. Metoden har

tidligere vært akkreditert, men Nifes har suspendert denne frivillig fra akkreditering. Bakgrunn for

suspensjon er at nytt utstyr er innkjøpt, men ikke verifisert og godkjent av Norsk Akkreditering på

analysetidspunkt. Våre kvalitetskontrollrutiner følges, som analyse av referansemateriale, kontrollkort

og deltagelse i SLP.

Kvantifiseringsgrense: Tokoferoler /Tokotrienoler 0,005 mg/100 g

Vitamin K1 og K2 (MK4 og MK7) metodenr. 257

Fett fjernes enzymatisk ved hjelp av lipase. Vitamin K ekstraheres og separeres på en C18 HPLC

kolonne med påfølgende reduksjon til vitamin K hydrokinon i en elektrokjemisk celle etter kolonnen.

Analytten måles ved fluorescensedetektor og kvantifiseres ved ekstern standardkurve. Metoden bygger

på NS-EN 14148 (2003). Foodstuffs - Determination of vitamin K1 by HPLC. Etter at vi har kjøpt inn

nytt HPLC-oppsett og fått kvantifisering av flere menakinoner er ikke metoden revalidert eller

reakkreditert, men kvantifiseringsgrensen er uendret eller lavere. Analysene viser at det er sannsynlig at

det er flere former av K2 tilstede i prøvene, men på grunn av manglende tilgang på standarder kan ikke

disse indentifiseres og kvantifiseres sikkert.

Kvantifiseringsgrense: 0,1 µg/100g.

35

Tiamin-HCl (B1) metodenr. 239

Prøven ble tilsatt fortynnet saltsyre (HCl) og vitaminet ble frigjort fra prøven ved autoklavering

(hydrolyse). Løsningen ble deretter pH-justert og enzymbehandlet. Vitaminet finnes i vanndelen av

prøven, som ble fortynnet til riktig konsentrasjon. Prøvene ble injisert på HPLC med oppsett for post-

kolonne derivatisering av tiamin til thiokrom, før deteksjon med bruk av fluorescensdetektor. Innholdet

i prøven ble beregnet med bruk av ekstern kalibrering (standardkurve). Metoden er validert og

akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og er i henhold til NS-EN 14122. Foodstuff

determination of vitamin B1 by HPLC (2003). HPLC metoden for tiamin er sammenlignet med den

mikrobiologiske metoden og metodene gir overensstemmende resultater. Presisjonen derimot er

betydelig bedre med HPLC-metoden. Dokumentasjonen som gis for tiamin gjelder således for HPLC

metoden.

Kvantifiseringsgrense: 10 µg/100 g.

Riboflavin (B2) metodenr. 240

Prøven ble tilsatt fortynnet HCl og vitaminet ble frigjort fra prøven ved autoklavering (hydrolyse).

Løsningen ble deretter pH-justert og enzymbehandlet. Vitaminet finnes i vanndelen av prøven, som ble

fortynnet til riktig konsentrasjon. Prøvene ble injisert på HPLC og innholdet av riboflavin i prøven ble

detektert med bruk av fluorescensdetektor. Innholdet beregnes ved bruk av ekstern kalibrering

(standardkurve). Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og bygger

på NS-EN 14152. Foodstuff determination of vitamin B2 by HPLC (2003). HPLC metoden for

riboflavin er sammenlignet med den mikrobiologiske metoden, og metodene gir overensstemmende

resultater. Presisjonen derimot er betydelig bedre med HPLC-metoden. Dokumentasjonen som gis for

riboflavin gjelder således for HPLC metoden. Vitaminet er lysømfintlig og analysene ble utført i dempet

gul belysning.

Kvantifiseringsgrense: 13 µg /100 g

Niacin, metodenr. 209

Vitaminet ble frigjort fra prøven ved ekstraksjon. Vitaminet finnes i vanndelen av prøven. Niacin ble

ekstrahert ved å autoklavere prøven med en sur løsning (løsning justert til en bestemt pH-verdi) og

fortynnet til riktig konsentrasjon. Prøven ble blandet med vekstmedium, tilsatt mikroorganismen

(Lactobacillus plantarum-ATCC 8014) og inkubert. Vitamininnholdet ble beregnet ved å sammenligne

veksten av organismen i de ukjente prøvene, med veksten av organismen i kjente

standardkonsentrasjoner. Turbidimetrisk avlesning (Optical Density, OD, v/575 nm). Metoden er

validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og bygger på Pharmacopea

Scandinavica 1958. Metoden er modifisert med bruk av ferdigmedium fra Fluka. Niacinbestemmelser i

matvarer har vært utført ved NIFES siden 1955.


36

Pyridoksin HCl (total B6) metodenr. 223

Prøven ble tilsatt fortynnet HCl og vitaminet ble frigjort fra prøven ved autoklavering (hydrolyse).

Løsningen ble deretter enzymbehandlet etterfulgt av en pH justering. Vitaminet finnes i den vannløselige

fraksjonen som ble fortynnet til riktig konsentrasjon. Stoffene i prøveekstraktet ble separert ved hjelp

av HPLC. Konsentrasjonen av pyridoksin, pyridoksal og pyridoksamin i prøveekstraktet ble bestemt

kvantitativt ved hjelp av fluorescensdeteksjon og ekstern kalibrering (standardkurve) for disse tre

kjemiske formene av B6. Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, for, vev og vevsvæsker

og bygger på NS-EN 14663. Foodstuff determation of vitamin B6 by HPLC (2006). Vitaminet er

lysømfintlig og analysene utføres i dempet gul belysning. HPLC metoden gir riktige og presise resultater

sammenlignet med den mikrobiologiske metoden.


Cobalamin (B12) metodenr. 214

Vitaminet ble frigjort fra prøven ved ekstraksjon (autoklavering i acetatbuffer). Vitaminet finnes i

ekstraktets vannfase som ble justert til en bestemt pH-verdi og fortynnet til riktig konsentrasjon. Prøven

ble deretter blandet med vekstmedium, tilsatt mikroorganismen (Lactobacillus delbruecki –ATCC 4797)

og inkubert. Vitamininnholdet ble beregnet ved å sammenligne veksten av organismen i de ukjente

prøvene, med veksten av organismen i kjente standardkonsentrasjoner. Turbidimetrisk avlesning

(Optical Density, OD, v/575 nm). Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og

vevsvæsker og bygger på AOAC metode fra 1980 (Tangvay A. E. (1958) Applied Microbiol. 7, 84-88).

Analysemetoden som anvendes bruker ferdigmedium fra Merck. Vitaminet er lysømfintlig og analysene

ble utført i dempet gult lys. B12 bestemmelser i matvarer har vært utført ved NIFES siden 1955.

Kvantifiseringsgrense: 0,1 µg/100 g.

Folat, total metodenr. 210

Vitaminet ble frigjort fra prøven ved ekstraksjon (autoklavering i fosfatbuffer) og enzymbehandling.

Vitaminet finnes i vanndelen av prøven, som ble justert til en bestemt pH-verdi og fortynnet til riktig

konsentrasjon. Prøven ble blandet med vekstmedium, tilsatt mikroorganismen (Lactobacillus rhamnosus

ATCC 7469) og inkubert. Vitamininnholdet ble beregnet ved å sammenligne veksten av organismen i

de ukjente prøvene, med veksten av organismen i kjente standardkonsentrasjoner. Turbidimetrisk

avlesning (Optical Density, OD, v/575 nm). Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr,

vev og vevsvæsker og bygger på Svenska Nestlé ABs mikrobiologiske bestämning av folsyra i

livsmedel. Metode nr.71 C-2. Analysemetoden som anvendes bruker ferdigmedium fra Difco. Vitaminet

er lysømfintlig og analysene utføres i dempet gul belysning. Prøvene ble tilsatt askorbinsyre ved

homogenisering. Prøvene ble oppbevart i frys ved -80 oC.

Kvantifiseringsgrense: 0,4 µg/100 g.

37

Vitamin C (dehydro-askorbinsyre og askorbinsyre) metodenr. 221

Vitaminet ble ekstrahert fra prøven etter tilsetning av 5% meta-fosforsyre tilsatt EDTA og dithiothreitol

(DTT). DTT reduserer dehydro-askorbinsyre til askorbinsyre samtidig som den også stabiliserer

askorbinsyren. Testprøven ble så sentrifugert og den øverste væskefasen ble tatt ut. Stoffene i

prøveekstraktet ble separert ved hjelp av HPLC. Konsentrasjonen av askorbinsyre ble bestemt

kvantitativt ved hjelp av elektrokjemisk deteksjon ved 150mV og standard kalibrering (standardkurve).

Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, for, vev og vevsvæsker og utarbeidet etter Hewlett

Packards prosedyre: Analysis of selected vitamins with HPLC and electochemical detection. Prøvene

oppbevares i frys ved -80 oC.

Kvantifiseringsgrense: 0,1 mg/100 g.

Kalsium, natrium, kalium, magnesium, fosfor metodenr. 382

Kalsium, natrium, kalium, magnesium og fosfor ble bestemt med induktivt koplet plasma masse

spektroskopi (ICPMS) etter at prøvene var dekomponert med bruk av konsentrert og ekstra ren

salpetersyre og konsentrert hydrogenperoksid i mikrobølgeovn. Dekomponeringsprosedyren bryter

grunnstoffets forskjellige kjemiske bindinger i prøvematerialet. Innholdet av elementene ble bestemt

med bruk av ekstern kalibrering (standardkurve). Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler,

fôr, vev og vevsvæsker i henhold til Nordisk metodikk komité for næringsmidler, 2007. NMKL 186,

2007: Tungmetaller-As, Cd, Hg, Pb og andre elementer.

Kvantifiseringsgrense: kalsium 3,5 mg/100g, natrium 11 mg/100g, kalium 5 mg/100g, magnesium 1

mg/100g og fosfor 0,3 mg/100g i tørt materiale.

Multibestemmelse av arsen, kadmium, kobber, sink, kvikksølv, selen, bly og jern, metodenr. 197

Sink, kobber, selen, jern, arsen, bly og kadmium ble bestemt med induktivt koplet plasma masse

spektroskopi (ICPMS) etter at prøvene var dekomponert med bruk av konsentrert og ekstra ren

salpetersyre og konsentrert hydrogenperoksid i mikrobølgeovn. Elementkonsentrasjonene beregnes ved

hjelp av standardkurve. Rodium anvendes som intern standard for korreksjon av drift, ved analyse uten

bruk av kollisjonscelle. Med H2-kollisjonscelle benyttes yttrium som intern standard. Flere mulige

elementer til bruk som intern standard er: Ti (titan), In (indium), Lu (lutetium) og Sc (scandium).

Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker i henhold til Nordisk

metodikk komité for næringsmidler, 2007. NMKL 186,2007: Tungmetaller-As, Cd, Hg, Pb og andre

elementer.

Kvantifiseringsgrense: sink 0,05 mg/100g, kobber 0,01 mg/100g, selen 1 µg/100g, jern 0,05 mg/100g,

arsen 1 µg/100g, bly 3 µg/100g og kadmium 0,5 µg/100g tørt materiale.

Jod, metodenr. 198

Prøven ble tilsatt et enzym (termamyl) for nedbryting av stivelse før opparbeiding og analyse av jod. På

grunn av denne tilsettingen av enzym er metoden kjørt uakkreditert. Innveid prøvemengde tilsettes vann

og tetrametylammoniumhydroksid (TMAH) og settes tre timer i varmeskap ved 90oC. Bestemmelse av

38

jodinnholdet i prøveløsningene gjøres ved bruk av induktivkoplet plasma-massespektrometri (ICP-MS)

hvor tellur anvendes som intern standard samt standard tilsetnings prosedyre for å korrigere for

matriseinterferens som ellers vil gi systematiske feil. Metoden er validert og akkreditert for

næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og basere seg på følgende artikkel: Kåre Julshamn, Lisbeth Dahl

og Karen Eckhoff (2001). Determination of iodine in seafood by ICP-MS. J. AOAC International 84,

1976-1983.

Kvantifiseringsgrense: 4µg/100 tørrvekt.

Referanser: 1 Bligh, E. G., and W. J. Dyer. "A Rapid Method of Total Lipid Extraction and Purification."

Canadian Journal of Biochemistry and Physiology 37, no. 8 (1959): 911-17. 2 Official Methods and Recommended Practices, 5th Edition (2006), AOCS, Champaign, IL, U.

3 Mjøs, S. A., and J. Pettersen. "Determination of Trans Double Bonds in Polyunsaturated Fatty Acid

Methyl Esters From Their Electron Impact Mass Spectra." Eur. J. Lipid Sci. Technol. 105 (2003): 156-

64. 4 Mjøs, S. A. "Properties of Trans Isomers of Eicosapentaenoic Acid and Eicosahexaenoic Acid

Methyl Esters on Cyanopropyl Stationary Phases." J. Chromatography A 1100 (2005): 185-92. 5 European Food Safety Authority (EFSA). Scientific Opinion on Arsenic in Food. EFSA Journal

2009; 7(10):1351. www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/1351.pdf

http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/1351.pdf

Rapport 2014: Matvaretabellen

Documents

Transcript of Rapport 2014: Matvaretabellen