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Procedimiento de la determinacin yodomtrica

Disgregacin: Se adiciona acido ntrico y acido perclorato para disgregar la muestra, siendo este ultimo un agente oxidante potente y que ataca a diversas aleaciones de hierro y aceros que no son atacadas por otros cidos, este acido se atacara mejor al hierro presente en la muestra que el acido ntrico. Calentamiento: Se calienta para eliminar los vapores nitrosos ya que estos pueden interferir en la valoracin.

Enfriamiento: Se enfra para evitar error en la valoracin con el indicador almidn, ya que la sensibilidad de reaccionar con el triyoduro que tiene el almidn disminuye con el aumento de la temperatura. Por ende debe darse a temperatura ambiente o a una baja temperatura.

Adicin de NH4OH(c)(precipitacin de hierro) Se adiciona el hidrxido de amonio para precipitar el hierro, ya que este ion ferroso puede ser oxidado durante la valoracin con tiosulfato y consumir mas valorante de lo normal. Adicin de NH4HF2 y HAcO:Se adiciona bifluoruro de amonio para acomplejar el hierro III de manera que se pueda evitar la oxidacin del yoduro. Se produce enmascaramientoAdems se eleva el pH por encima de 3 donde los interferentes como el arsnico y antimonio no tienen efecto oxidante sobre el yoduro.El acido actico glacial se le adiciona para bajar el pH en caso hubiera subido mucho. La solucin se lleva a un pH aproximadamente 4.La solucin cambia de un color marrn hacia celeste.

Adicin de KI 10% El yoduro de potasio debe adicionarse en un medio dbilmente acido para que reaccione con el cobre (II). El yoduro se oxidara directamente a triyoduro y el cobre se reduce a cobre (I). Existe una tendencia a que el cobre (I) que se esta formando precipite con el yoduro de la reaccin formando un compuesto insoluble CuI(s). Este compuesto insoluble tiende a adsorber el triyoduro formado y pude ocasionar error de valoracin. Titulacin de la muestra con Na2S2O3 0.1N: La titulacin debe realizarse a un pH entre 3 a 5.5 para que la reaccin se de rpidamente . A pH>5.5 la reaccin es lenta, a pH