POLIMERISASI

POLIMERISASI

TUJUAN

Dapat membuat polimer urea formaldehid.

Dapat mempelajari pengaruh kondisi reaksi (perbandingan mol pereaksi,

katalis, pH, temperatur dan waktu) pada hasil reaksi dan kecepatan reaksi

pada tahap intermediat.

Melakukan analisa terhadap produk.

PERINCIAN KERJA

Melakukan pemanasan pada kondisi refluks

Mengambil sampel pada waktu tertentu

Melakukan analisa terhadap sampel

ALAT YANG DIGUNAKAN

Labu alas bulat berleher empat 750 ml

Waterbath

Termosetting

Alat pendingin

Pipet ukur 1 + 10 + 25 ml

Aluminium Foil

Gelas kimia 100 + 400 ml

Gelas Ukur 100 + 250 ml

Erlenmeyer 250 ml

Motor pengaduk

Pengaduk T

Kondensor tutup labu

Kondensor spiral

Pipet Tetes

Buret dan klem buret

Gegep kayu

Stop Watch

Pengaduk kaca

Bola isap

Labu semprot

Kertas pH

BAHAN YANG DIGUNAKAN

Formaldehid 300 ml

Amoniak

Na2CO3

Urea

Hidroksilamin Hidroklorida 10%

Indicator Bromphenol Blue 1%

NaOH 0,1 N

Aquadest

DASAR TEORI

Makromolekul (polimer) adalah molekul raksasa dengan rantai sangat panjang

yang terbentuk dari molekul-molekul sederhana (monomer-manomer). Reaksi

pembentukan polimer ini dikenal dengan istilah polimerisasi.

Ditinjau dari jenis manomernya, senyawa polimer dapat dikelompokkan menjadi

dua, sebagai berikut :

a. Homopolimer, yaitu polimer hasil reaksi monomer-manomer yang sejenis.

Struktur homopolimer adalah :

A A A A

b. Kopolimer, yaitu polimer hasil reaksi monomer-manomer yang lebih dari sejenis.

Struktur kopolimer adalah :

A B A B

Ditinjau dari sifat kekentalannya, senyawa-senyawa polimer dapat dibedakan

sebagai berikut :

a. Polimer termoplastik, yaitu polimer yang bersifat kenyal apabila dipanaskan dan

dapat dibentuk menurut pola yang kita inginkan. Setelah pendinginan polimer

kehilangan sifat kekenyalan dan mempertahankan bentuknya yang baru. Proses

ini dapat diulangi dan kita dapat mengubahnya menjadi bentuk lain.

b. Polimer termoset, yaitu polimer yang pada mulanya kenyal tatkala dipanaskan,

tetapi sekali didinginkan ia tidak dapat dilunakkan lagi, sehingga tidak dapat

diubah menjadi bentuk lain.

Ada dua macam reaksi polimerisasi, sebagai berikut :

1. Polimerisasi adisi, yaitu bergabungnya monomer-manomer yang memiliki

ikatan rangkap (ikatan tak jenuh). Ikatan rangkap akan menjadi jenuh tatkala

monomer-manomer itu berikatan satu sama lain. Pada polimerisasi adisi, tidak

ada molekul yang hilang. Contoh reaksi polimerisasi adisi adalah

pembentukan polivinil klorida (PVC, suatu jenis palstik) dari monomer-

manomer vinilklorida.

2. Polimerisasi kondensasi, yaitu bergabungnya monomer-manomer yang

memiliki gugus fungsional. Tatkala mnomer-monomer berikatan satu, ada

molekul yang hilang misalnya pelepasan molekul air.

Semenjak ditemukan oleh John Wesley Hyatt dari Amerika Serikat pada tahun

1968, plastic segera menjadi primadona industri kimia. Barang-barang plastic

membuat kehidupan kita semakin mudah dan makin menyenangkan. Dalam banyak

hal, plastic telah menggantikan kapas, logam, kayu, dan material lainnya sebab plastic

memiliki banyak keunggulan antara lain tahan karat, lenih ringan, tidak menghantar

listrik, mudeah dibentuk sesuai keinginan, dapat diproduksi dengan biaya rendah dan

merupakan alternative bagi material lain yang jumlahnya di alam semakin terbatas.

PROSEDUR KERJA

Memasukkan formalin kedalam labu alas bulat sebanyak 300 ml

Menambahkan katalis amoniak sebanyak 5% berat total campuran kemudian

ditambahkan Na2CO3 sebagai buffer agent sebanyak 10% berat katalis

(berdasarkan perhitungan).

Mengaduk campuran hingga rata kemudian diambil sampel sebagai sampel 0.

Memasukkan urea sebanyak 147,96 gram (berdasarkan perhitungan)

kemudian campuran diaduk sampai rata dan diambil sampel sebagai sampel

1.

Memanaskan campuran sampai suhu 90 0C. Pada saat terjadi refluks, sampel

kemudian diambil lagi sebagai sampel 2 (0 menit). Refluks diatur sangat

perlahan – lahan.

Mengambil sampel setiap waktu 15 dan 30 menit, kemudian didinginkan pada

suhu 32 0C (suhu kamar) dan dilakukan analisis test I, II, dan IV.

ANALISIS

a. Tes I

Memipet 1 ml sample kemudian dilarutkan didalam Erlenmeyer 250 ml dengan

aquadest sebanyak 20 ml dan ditambahkan 2 tetes indicator Bromphenol Blue

kemudian dinetralkan dengan asam/basa.

Menambahkan 7 ml hidroksilamin hidroklorida 10%, dikocok dan dibiarkan

selama 5-10 menit dalam keadaan tertutup. Lalu dititrasi dengan larutan

NaOH sampai netral.

Melakukan titrasi blangko 21 ml air + 2 tetes indicator + 7 ml hidroksilamin

hidroklorida

Percobaan dilakukan secara duplo.

b. Tes II

Mencelupkan kertas pH kedalam larutan kemudian disesuaikan dengan warna

standard pada label kertas pH.

c. Tes IV

Memanaskan pinggan penguap dalam oven pada suhu 100 oC selama 30

menit kemudian didinginkan kedalam eksikator lalu ditimbang.

Menimbang 10 gram resin sampel dalam pinggan penguap kemudian

dipanaskan dalam oven selama 1 jam dan didinginkan didalam eksikator lalu

ditimbang.

Dipanaskan lagi, didinginkan dalam eksikator lalu ditimbang hingga diperoleh

berat konstan.

Percobaan dilakukan secara duplo.

PERLINDUNGAN LINGKUNGAN DAN KESELAMATAN KERJA

Hidroksilamine HCl

R 20/22 : Berbahaya apabila terhirup dan tertelan.

R 36/38 : Dapat menyebabkan gangguan pada mata dan iritasi pada kulit.

S 2 : Simpan diluar jangkauan anak-anak

S 13 : Simpan terpisah dari makanan, minuman dan bahan makanan ternak.

Urea

S 22 : Jangan menghirup debunya.

S 24/25 : Hindari sentuhan dengan kulit dan kena mata.

Formaldehyde

R 23/24/25 : Keracunan apabila terhirup, bersentuhan dengan kulit dan tertelan.

R 34 : Dapat menyebabkan luka bakar.

R 40 : Kemungkinan timbul resiko karena efek yang tidak dapat berubah.

R 43 : Dapat menjadi penyebab kepekaan apabila bersentuhan dengan kulit.

S 26 : Apabila terkena mata, segera bilas dengan air sebanyak mungkin dan

bawalah segera ke balai pengobatan.

S 36/37 : Pakailah pakaian dan sarung tangan pelindung.

S 44 : Apabila anda merasa kurang sehat, segera kedokter/balai

pengobatan (jika diperlukan tunjukkan etiket wadah).

S 51 : Hanya dipergunakan dalam ruangan yang berventilasi baik.

DATA PENGAMATAN

Formalin yang digunakan = 300 ml

Urea yang digunakan = 147,96 gram

Katalis (NH3) yang digunakan = 28 ml

Na2CO3 yang digunakan = 2,55 gram

Titrasi blanko = 1 ml

Sampel pHVolume NaOH 0,1 N (ml)

I II

0

1

2 (0’)

3(15’)

4(30’)

7

7

7

7

7

32

23

9,2

4,6

4,1

32

21

8,8

5,5

3,3

5(45’)

6(60’)

7(90’)

8(120’)

7

7

7

7

4,8

3,9

3,0

3,5

5,4

4,7

3,0

3,3

Berat Cawan Kosong (I) = 45,42 gram

(III) = 53,66 gram

Berat Cawan + Resin Setelah Pemanasan (I) :

(I) = 52,3169 gram

(II) = 59,3665 gram

Berat Cawan + Resin Setelah Pemanasan (II) :

(I) = 52,6381 gram

(II) = 60,5437 gram

PERHITUNGAN

I. Penentuan bahan kimia campuran awal reaksi

Density formalin = 1,0937 g/ml

Kadar formaldehid dalam formalin = 37 gram dalam 100 ml formalin

Formalin yang digunakan = 300ml

= 300 ml x 1,0937 g/ml

= 328,11 gram

Perbandingan mol F/U = 1,5 : 1

Formaldehid yang digunakan =

300 ml100 ml formalin

x 37 g

= 111 g

=

111 g30 g/mol

= 3,7 mol

Perbandingan mol F/U = 1,5

Urea yang digunakan =

11,5

x 3,7 mol = 2,466 mol urea

= 2,466 mol x 60 g/mol

= 147,96 gram

Katalis yang digunakan = 5% berat total campuran

Buffering agent yang digunakan = 10 % berat katalis

Misalkan berat total campuran = a gr

a = 328,11 + 147,96 + 0,05a + 0,005a

(1 – 0,055)a = 476,07

0,945 a = 476,07

a = 503,78 gram

Berat katalis (NH3) = 0,05 x 503,78 gram

= 25,19 gram

Volume NH3 = Berat NH3 / Density NH3

= 25,19 gram / 0,903 g/ml = 27,89 ml

Berat buffer = 0,1 x berat katalis

= 0,1 x 25,19 gram

= 2,519 gram

II. Penentuan kadar formaldehid bebas dengan Hidroksilamin hidroklorida

gr CH 2O

100ml laru tan =

3 x ml NaOH x N NaOHml sampel

Untuk sample 0

gr CH 2O

100ml laru tan =

3x 32x 0,11

= 9,6

Untuk sample 1

grCH 2O100mllaru tan =

3x 23 x0,11

= 6,9

Untuk sample 0’


3x 9,2 x0,11

= 2,76

Untuk sample 15’


3x 4,6 x 0,11

= 1,38

Untuk sample 30’


3x 4 ,10 x 0,11

= 1,23

Untuk sample 45’


3x 4,8 x 0,11

= 1,44

Untuk sample 60’


3x 3,9 x0,11

= 1,17

Untuk sample 90’


3x 3 x0,11

= 0,9

Untuk sample 120’


3x 3,5 x0,11

= 1,05

III. Penentuan kadar resin dalam larutan

berat cawan kosong (G1)

berat cawan kosong (I) = 45,42 gram

berat cawan kosong (II) = 53,66 gram

berat cawan + resin (G2)

berat cawan + resin (I)= 52,3169 gram

berat cawan + resin (II) = 59,3665 gram

berat cawan + resin setelah dipanaskan (G3)

berat cawan + resin (I) = 52,6381 gram

berat cawan + resin (II) = 60,5437 gram

% resin =

G3−G1gr re sin x 100

% resin (I) =

52 ,6381 gram−45 ,42 gram15 gram x 100

= 48,12 %

% resin (II) =

60 ,5437 gram−53 ,66 gram15 gram x 100

= 45,89 %

PEMBAHASAN

Pada Percobaan ini yang di lakukan adalah membuat polimerisasi dari

formaldehid dengan mencampurkan formalin dengan zat-zat lain seperti urea,

amoniak, hidroksilamin hidroklorida 10%, indikator bromophenol blue 1%, serta

penitrasi NaOH 0,1 N, sebelumnya kita menghitung berapa gram formaldehid, dan

urea yang digunakan. Ada beberapa hal yang diamati dalam percobaan ini misalnya :

suhu yang dipakai dalam pemanasan, waktu yang di perlukan untuk meneliti tiap

sampel, kemudian menghitung density, dan viskositas resin tiap selang waktu yang

telah ditentukan, serta menentukan kadar resin sampel. Namun pada percobaan kali

ini, penentuan viskositas setiap resin tidak dilakukan karena berbagai pertimbangan

tertentu untuk tidak melakukan percobaan tersebut. Persen (%) resin dari resin I dan II

ialah 48,12 % dan 45,89 %.

Pada analisis test I, II, dan IV dilakukan masing-masing untuk menganalisis kadar

formaldehid bebas dengan Hidroksilamin Hidroklorida, pengujian pH larutan, dan

penentuan kadar resin dalam larutan. Adapun pada analisis test I, yaitu pada saat

penambahan Hidroksilamin Hidroklorida yang dibiarkan dalam keadaan tertutup,

maksudnya agar reaksi tersebut sempurna pencampurannya.

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa kadar

resin I dan II dalam larutan urea formaldehid diperoleh masing-masing 48,12 % dan

45,89 %.

Adapun pada penentuan kadar bebas formaldehid, semakin lama dipanaskan atau

semakin banyak selang waktu yang digunakan, semakin kecil pula kadar bebas pada

formaldehid yang terkandung dalam larutan.

DAFTAR PUSTAKA

Doyle M. P. , Mungall W. S. , Experimental Organic Chemistry, Julan Wiley &

Sons, 1980

Handbook Chemistry and Physics

Fluka Chemika-BioChemika Catalogue

POLIMERISASI

Documents

Transcript of POLIMERISASI