1

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

_______________________

Nguyễn Thị Thanh Huyền

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO DÂY NANO CoPtP

Chuyên ngành: Vật lý Nhiệt

Mã số:

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội – 2014

2

Công trình được hoàn thành tại: Đại học Khoa học Tự nhiên

- Đại học

Quốc gia Hà Nội

Người hướng dẫn khoa học: TS. Lê Tuấn Tú

Phản biện: GS. TS. Lƣu Tuấn Tài

Đại học Khoa học Tự nhiên -

ĐHQGHN

Phản biện: PGS. TS. Nguyễn Văn Khánh

Đại học Sư phạm Hà Nội

Luận văn sẽ được bảo vệ trước Hội đồng cấp Đại học Quốc

gia chấm luận văn thạc sĩ họp tại Phòng họp Bộ môn Vật lý Nhiệt độ

thấp, Khoa Vật lý, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia

Hà Nội. Vào hồi 10 giờ 00 ngày 23 tháng 09 năm 2014

Có thể tìm hiểu luận án tại:

- Thư viện Quốc gia Việt Nam

- Trung tâm Thông tin - Thư viện, Đại học Quốc gia Hà Nội

3

MỞ ĐẦU

Ngày nay, có thể ta tình cờ nghe một vài vấn đề nào đó hoặc

một sản phẩm nào đó có liên quan đến hai chữ “nano”. Ở khoảng nửa

thế kỷ trước, đây thực sự là một vấn đề mang nhiều sự hoài nghi về

tính ứng dụng, nhưng hiện nay, ta có thể thấy được công nghệ nano

trở thành một vấn đề hết sức thời sự và có được sự quan tâm đặc biệt

của các nhà khoa học.Tổ chức National Nanotechnological

Initiactive (NNI) trực thuộc chính phủ Mỹ đã định nghĩa công nghệ

nano là “bất cứ thứ gì liên quan đến các cấu trúc có kích thước nhỏ

hơn 100 nm” [9]. Những tính chất của vật chất trong lĩnh vực này

còn có thể được quan sát và khảo sát ở quy mô vĩ mô hoặc vi mô và

được ứng dụng để phát triển các nguyên liệu, dụng cụ với những .

Cho đến nay, nhiều ứng dụng của công nghệ nano đã được

tiến hành trong nhiều lĩnh vực ít ai ngờ, những ý tưởng mới và lạ

nhất đang hình thành ở khắp các công ty lớn, các viện nghiên cứu

trên thế giới. Trong đó, vật liệu nano đóng vai trò quan trọng bởi sự

gia tăng không ngừng của các ứng dụng trong khoa học và công nghệ

như: ghi từ vuông góc, cảm biến, MRAM, chip máy tính ... Trong

các loại vật liệu nano thì vật liệu nano từ tính đang thu hút được rất

nhiều chú ý của các nhà khoa học trên thế giới cũng như tại Việt

nam. Các loại vật liệu nano từ có thể kể đến như: hạt nano, dây nano,

màng nano... Đặc biệt, hạt nano và dây nano có nhiều ứng dụng

trong y học và công nghệ sinh học như: cảm biến sinh học, phân tách

tế bào, nghiên cứu chức năng tế bào... [25]. Hầu hết các dây nano từ

tính được sử dụng trong y sinh là các thanh kim loại hình trụ được

4

chế tạo bằng phương pháp điện hóa trên các tấm xốp có các lỗ kích

thước nano. Bán kính của chúng có thể kiểm soát trong phạm vi từ 5-

500 nm, chiều dài của chúng có thể được kiểm soát lên tới 60 µm.

Các tính chất từ quan trọng của dây nano từ tính như nhiệt độ Curie,

lực kháng từ, trường bão hòa, từ dư, định hướng trục dễ từ hóa …

phụ thuộc rất mạnh vào các tham số công nghệ như đường kính,

chiều dài và thành phần hóa học của dây [1].

Hiện nay, công nghệ nano là một trong những mối quan tâm

hàng đầu của chính phủ các nước. Việt Nam cũng đã và đang nghiên

cứu và chế tạo các vật liệu có cấu trúc nano nhằm hướng tới các ứng

dụng của nó. Tại bộ môn Vật lý Nhiệt độ thấp thuộc trường Đại học

Khoa học Tự nhiên-ĐHQGHN, nhóm nghiên cứu chế tạo dây có

kích thước nano cũng đã được hình thành và đang tiến hành các

chương trình nghiên cứu, trong đó nội dung chủ yếu là chế tạo các

dây nano từ tính bằng phương pháp lắng đọng điện hoá. Phương

pháp lắng đọng điện hoá có những ưu việt hơn các phương pháp

khác ở chỗ không đòi hỏi thiết bị đắt tiền, nhiệt độ cao, hoặc chân

không cao. Chế tạo các dây nano có tốc độ phát triển nhanh, phương

pháp này cũng không tốn thời gian. Để tìm hiểu về phương pháp lắng

đọng điện hóa và một số tính chất của dây nano từ tính, đồng thời

nghiên cứu ảnh hưởng của độ pH và một số tham số hình dạng lên

tính chất từ của dây, nhóm nghiên cứu đã tiến hành những thí

nghiệm ban đầu về việc chế tạo dây CoPtP có kích thứớc nano và sự

thay đổi tính chất của dây nano CoPtP khi thay đổi các tham số độ

5

pH và đường kính của dây. Chính vì vậy nhiệm vụ của luận văn này

là: “Nghiên cứu chế tạo dây nano CoPtP”.

Nội dung của luận văn này được trình bày như sau:

Chương 1: Tổng quan về dây nano từ tính và vật liệu CoPtP.

Chương 2: Các phương pháp thực nghiệm.

Chương 3: Kết quả và thảo luận.

6

CHƢƠNG 1 - TỔNG QUAN VỀ DÂY NANO TỪ TÍNH VÀ VẬT

LIỆU CoPtP

1.1 Giới thiệu về dây nano từ tính

Dây nano là một vật liệu đầy hứa hẹn với nhiều ứng dụng

tiềm năng không chỉ vì cấu trúc hình học đặc biệt của nó mà còn vì

chúng sở hữu những tính chất vật lý quan trọng bao gồm: tính chất

điện, tính chất từ, tính chất quang và tính chất cơ.

Dây nano từ tính hay còn được gọi là thanh nano từ tính có

cấu trúc dị hướng gần như một chiều với tỷ số giữa đường kính và

chiều dài rất cao [1]. Các dây nano cũng cho thấy các tính chất điện

kì lạ nhờ vào sự thay đổi hình dạng. Khi vật liệu giảm kích thước

xuống nano mét, tỉ số giữa số nguyên tử nằm ở bề mặt (Nmặt ngoài) và

số nguyên tử tổng cộng (N) của vật liệu nano lớn hơn rất nhiều so

vơi vât. Ở các vật liệu có kích thước nano mét, mỗi nguyên tử được

tự do thể hiện toàn bộ tính chất của mình trong tương tác với môi

trường xung quanh. Điều này đã làm xuất hiện ở vật liệu nano nhiều

đặc tính nổi trội, đặc biệt là các tính chất điện, quang, từ…. Kích

thước hạt nhỏ bé còn là nguyên nhân làm xuất hiện ở vật liệu nano

ba hiệu ứng: hiệu ứng lượng tử, hiệu ứng bề mặt, hiệu ứng kích

thước.

Chúng ta có thể thay đổi các tính chất từ quan trọng như

nhiệt độ Curie, lực kháng từ, trường bão hòa, từ dư, định hướng trục

dễ từ hoá bằng cách thay đổi đường kính, độ dày và thành phần của

các đoạn từ tính/không từ tính của dây nano [18]. Nhiều nỗ lực đã

được thực hiện để phát triển các phương pháp tổng hợp, chế tạo và

7

điều khiển các dây nano từ để có thể ứng dụng được trong nhiều lĩnh

vực.

1.1.1 Các dây nano tạo mảng và phân tán

Trong hầu hết các ứng dụng của dây nano, chúng đều được

sử dụng ở dạng cả mảng dây hoặc phân tán thành các dây rời rạc.

Hình 1.1(a) chỉ ra một ví dụ về dây nano Co phân tán rời rạc có

đường kính 70 nm. Trên hình 1.1(b) biểu diễn mảng dây nano CuS

có đường kính khoảng 50 nm. Cần lưu ý rằng dây nano CuS được tạo

thành mảng một cách ngẫu nhiên. Trong các ứng dụng y sinh, các

dây nano thường bị treo lơ lửng trong các dung dịch [16].

1.1.2 Các dây nano một đoạn, nhiều đoạn và nhiều lớp

Do mong muốn có một vật liệu nano đơn lẻ có thể thực hiện

nhiều chức năng cùng một lúc nên cấu trúc nano nhiều đoạn đã được

nghiên cứu chuyên sâu, cũng do đó mà các nhà nghiên cứu đã khám

phá được nhiều chức năng vốn có của chúng [12].

1.2 Tính chất từ của dây nano từ tính

1.2.1 Dị hƣớng hình dạng

Đối với vật liệu có dạng hình cầu, hướng của từ trường

không ảnh hưởng đến kết quả đo tính chất từ của mẫu. Tuy nhiên,

đối với vật liệu có hình dạng khác như màng mỏng, dây thì hướng

của từ trường đo cho ta các kết quả khác nhau người ta gọi là dị

hướng hình dạng. Một vật chịu tác dụng của từ trường ngoài thì từ

trường bên trong vật sinh ra có một từ trường chống lại từ trường

ngoài gọi là trường khử từ. Trường khử từ Hd tỉ lệ với từ độ M tạo ra

nó, nhưng có hướng ngược lại, được cho bởi :

8

𝐻d = -Nd𝑀

Trong đó hằng số trường khử từ Nd phụ thuộc vào hình dạng

của vật.

Cho trước hướng từ hóa thì năng lượng từ tĩnh ED (erg/cm3)

được cho bởi:

ED = 1

2 NdMs

2

Trong đó: Ms là từ độ bão hòa của vật, Nd là hằng số trường

khử từ.

1.2.2 Chu trình từ trễ

Chu trình từ trễ của một mẫu bất kỳ có mối quan hệ mật thiết

với từ trường ngoài đặt vào. Bằng tính toán lý thuyết, người ta có thể

thu được chu trình từ trễ của mẫu bằng cách cực tiểu hóa năng lượng

tự do khi có từ trường ngoài. Chu trình từ trễ của một vật bị ảnh

hưởng bởi các thông số như vật liệu, cấu trúc vĩ mô và hình dạng của

vật, hướng của từ trường và quá trình từ hóa của mẫu. Đối với mảng

các dây nano, tương tác giữa các dây nano đơn lẻ có thể ảnh hưởng

tới quá trình từ trễ.

9

Hình 1.3. Chu trình từ trễ của một dây nano. (a) Từ trường

H đặt vào song song với trục của dây nano; (b) trường hợp H đặt

vào vuông góc với trục của các dây nano[19].

1.2.3 Ảnh hƣởng của đƣờng kính, chiều dài và tỷ số hình dạng

lên lực kháng từ Hc của dây nano thông qua mô hình tính toán

Trường khử từ của một dây cô lập có thể được tính toán

thông qua việc sử dụng mô hình Stonner – Wohlfarth hiệu chỉnh,

trong đó chiều dài của khoảng quay đômen (coherent rotation) của

một dây được thay thế bằng chiều rộng của vách đômen (𝑤) [3].

𝐻0

𝑀0=

2𝐾(𝑤)

𝜇0𝑀02 (4)

Từ phương trình của Landeros và các cộng sự cho thấy

trường khử từ của dây là độc lập với chiều dài dây khi chiều dài dây

đủ lớn. Tuy nhiên, trong các kết quả thực nghiệm cho thấy trường

khử từ phụ thuộc vào chiều dài của dây và kết quả tính toán từ

phương trình có kết quả lớn hơn so với kết quả thực nghiệm đo được.

Có thể thấy rằng phải tính đến cả sự tương tác giữa các dây trong

10

một mảng dây để có thể đạt được sự chính xác hơn so với thực

nghiệm.

Trong các hệ tương tác, quá trình đảo từ có thể xem như

việc vượt qua một rào chắn năng lượng, ΔE:

∆𝐸 = 𝑈 1−𝐻

𝐻0

2

Nếu thừa nhận từ trường chuyển trạng thái Hs bằng Hc, ta

có:

Hc = H0 - Hint

Ở phương trình trên, ta thừa nhận rằng trường đảo từ của

một dây nano làm giảm năng lượng tĩnh từ Eint mà có độ lớn bằng

rào cản năng lượng dị hướng ΔE.

Ẽ𝑖𝑛𝑡 𝐷 =𝐸𝑖𝑛𝑡

𝑉=

𝜇0𝑀02𝑅2

2𝐿𝐷 1−

1

1+𝐿2

𝐷2

1.3 Một số ứng dụng của dây nano từ tính

Cho đến nay, các ứng dụng của công nghệ nano đã được tiến

hành trong nhiều lĩnh vực ít ai ngờ, những ý tưởng mới và lạ nhất

đang hình thành ở khắp các công ty lớn, các viện nghiên cứu trên thế

giới. Đối với dây nano từ tính, do có các tính chất đặc biệt nên thu

hút được nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực như y sinh, cảm biến,

ghi từ...

1.3.1 Ghi từ vuông góc

Trong những năm gần đây, để tăng mật độ lưu trữ thông tin,

giảm kích thước của thiết bị lưu trữ người ta sử dụng phương pháp

11

ghi từ vuông góc, điều này có thể làm tăng mật độ tích luỹ từ 1

Tbit/in2 trên mỗi mức [14, 20]. hạn chế đáng kể, khoảng 300 GB/in

2

[20]. Trong khi, nhờ sự định hướng theo chiều dọc của các mômen

mà các thiết bị ghi từ vuông góc có xu hướng mỏng hơn so với các

thiết bị ghi từ song song [20].

1.3.2 Động cơ điện từ cỡ nhỏ

Chuyển động thẳng và chuyển động quay là hai loại chuyển

động phổ biến trong hầu hết các thiết bị động cơ. Vì vậy, việc kiểm

soát các dây nano từ tính để ứng dụng trong các chuyển động này

đóng vai trò chủ đạo trong việc phát triển các máy móc sử dụng các

thiết bị ở cấp độ nano. Barbic đã tạo ra chuyển động quay của các

roto từ không có chốt quay trong các chất lưu.

1.3.3 Chức năng hóa các phân tử sinh học

Chức năng hóa các phân tử sinh học là một trong những

ứng dụng y sinh sử dụng các dây nano đa đoạn, trong đó, đối

tượng được sử dụng nhiều nhất là các protein [6,7]. Nhà khoa học

Wildt đã phát triển một vài phương pháp trong việc chức năng hóa

có chọn lọc của các protein sử dụng các dây nano, mặc dù bị ảnh

hưởng không nhỏ của sự hình thành các liên kết cộng hóa trị [26].

1.4 Giới thiệu về vật liệu CoPtP

1.4.1 Giới thiệu về vật liệu CoNiP

Vật liệu CoNiP được xếp vào loại vật liệu từ cứng, màng

mỏng CoNiP được ứng dụng nhiều trong hệ vi cơ điện tử (MEMS),

các cảm biến và trong lưu trữ thông tin. Màng mỏng CoNiP có tính

dị hướng vuông góc cao, lực kháng từ lớn cỡ 3000 Oe. Đối với màng

12

mỏng, sự phụ thuộc của trường kháng từ vào độ dày màng mỏng là

rất mạnh [1].

Tuy nhiên, liệu còn vật liệu nào có lực kháng từ lớn hơn lực

kháng từ của vật liệu CoNiP? Trong khi đó, vật liệu CoPtP đã được

một số các nhóm nghiên cứu và ứng dụng vào các thiết bị ghi từ siêu

cao và trong các hệ vi cơ điện tử (MEMS) [23] bởi tính chất lực

kháng từ và từ độ rất cao của nó. Đó cũng là lí do tại sao luận văn

này tập trung vào việc nghiên cứu chế tạo vật liệu CoPtP để tìm hiểu

tính chất từ cứng của vật liệu này và nghiên cứu ảnh hưởng của độ

pH và đường kính dây lên tính chất từ của dây nano CoPtP.

1.4.2 Giới thiệu về màng mỏng CoPtP

Trên thế giới, quá trình lắng đọng điện hoá của hợp chất

CoPtP trong dung dịch có tính axit đã được nghiên cứu. Thành phần,

cấu trúc, và các tính chất từ của màng mỏng phụ thuộc nhiều vào các

tham số như nhiệt độ, độ pH và thành phần của dung dịch. Các kết

quả cho thấy, hợp chất CoPtP có tính từ cứng rất rõ nét [21].

1.4.3 Giới thiệu về dây nano CoPtP

Trên thế giới cũng đã có những công trình nghiên cứu về dây

nano CoPtP, trong đó có cả dây nano đơn đoạn CoPtP và dây nano

đa đoạn như CoPtP/Ag [23]. Một số tính chất từ và hình thái học của

dây cũng đã được khảo sát, các kết quả cho thấy dây nano CoPtP có

tính từ cứng rõ rệt với lực kháng từ lớn.

13

Hình 1.14. (a) Hình ảnh FE-SEM của dây nano CoPtP sau

khi đã loại bỏ đế. (b) Đường cong từ trễ của dây nano CoPtP với từ

trường đặt vào song song với trục của dây được tại ở nhiệt độ phòng

14

CHƢƠNG 2 - CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

2.1 Phƣơng pháp Vol-Ampe vòng (CV)

Phương pháp Vol-Ampe vòng là thí nghiệm điện hóa về

thế - điều khiển “thuận-nghịch” ở đó một chu kỳ thế quét đặt lên

điện cực và dòng phản ứng được quan sát. Đường cong đặc trưng

Vol-Ampe vòng có thể cung cấp các thông tin về động học và

nhiệt động học quá trình chuyển điện tử cũng như hệ quả của quá

trình chuyển giao điện tử [2].

Hình 2.1. Mô hình tổng quan của thí nghiệm CV.

2.2 Các phƣơng pháp chế tạo mẫu

Vật liệu nano có thể được chế tạo theo hai nguyên tắc: vật

liệu khối được nghiền nhỏ đến kích thước nano (phương pháp từ trên

xuống) và tổng hợp vật liệu nano từ các nguyên tử (phương pháp từ

dưới lên). Dưới đây là các phương pháp phổ biến nhất.

2.2.1 Phƣơng pháp cơ học

Bao gồm các phương pháp tán, nghiền, hợp kim cơ học.

15

Nguyên lý của phương pháp này là dùng kỹ thuật nghiền và

biến dạng để biến vật liệu khối với tổ chức hạt thô thành cỡ hạt kích

thước nano.

2.2.2 Phƣơng pháp hóa ƣớt

Bao gồm các phương pháp chế tạo vật liệu dùng trong hóa, phương

pháp thủy nhiệt, sol-gel, kết tủa. Theo phương pháp này, các dung

dịch chứa ion khác nhau được trộn với nhau theo tỷ lệ thích hợp,

dưới tác động của nhiệt độ, áp suất mà các vật liệu nano được kết tủa

từ dung dịch. Sau quá trình lọc, sấy khô, ta thu được các vật liệu

nano.

2.2.3 Phƣơng pháp bốc bay

Bao gồm các phương pháp quang khắc, bốc bay trong chân

không vật lý, hóa học. Phổ biến nhất là phương pháp bốc bay nhiệt.

Nguyên lý của phương pháp bốc bay nhiệt là dùng một thuyền

điện trở thường được làm bằng các vật liệu chịu nhiệt và ít tương tác

với vật liệu như vonfram, lantan, bạch kim ... đốt nóng chảy vật liệu

nguồn, và tiếp tục đốt sao cho vật liệu bay hơi. Vật liệu bay hơi sẽ

ngưng đọng trên các đế được gắn vào giá phía trên.

2.2.4 Phƣơng pháp hình thành từ pha khí

Bao gồm các phương pháp nhiệt phân, nổ điện, đốt laser, bốc

bay nhiệt độ cao, plasma. Nguyên tắc của các phương pháp này là

hình thành vật liệu nano từ pha khí.

2.2.5 Phƣơng pháp phún xạ

16

Phún xạ thuộc phương pháp lắng đọng pha hơi vật lý, bởi vì

các nguyên tử, cụm nguyên tử hay phân tử được tạo ra bằng cách bắn

phá ion.

2.2.6 Phƣơng pháp lắng đọng điện hóa

Trong các phương pháp chế tạo trên, phương pháp lắng đọng

điện hóa có những ưu điểm hơn các phương pháp khác ở chỗ không

đòi hỏi thiết bị đắt tiền, không đòi hỏi nhiệt độ cao, hoặc chân không

cao. Chế tạo các dây nano có tốc độ lắng đọng nhanh, phương pháp

này cũng không tốn thời gian. Chính vì vậy, luận văn này tập trung

vào việc chế tạo dây nano từ cứng CoPtP bằng phương pháp lắng

đọng điện hóa và nghiên cứu ảnh hưởng của độ pH, đường kính dây

lên tính chất từ của dây nano CoPtP.

2.3 Một số phƣơng pháp phân tích mẫu

2.3.1 Phép đo hiển vi điện tử quét (SEM)

Phép đo hiển vi điện tử quét (SEM) là một trong các phương

pháp chụp ảnh bề mặt của mẫu, đây là thiết bị dùng để chụp ảnh vi

cấu trúc bề mặt với độ phóng đại gấp nhiều lần so với kính hiển vi

quang học vì bước sóng của chùm tia điện tử nhỏ gấp nhiều lần so

với bước sóng vùng khả biến. Việc tạo ảnh của mẫu đươc thực hiện

thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ các chùm

điện tử với bề mặt của mẫu.

2.3.2 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRAY)

Cấu trúc tinh thể của một chất quy định các tính chất vật lý

của nó. Do đó, nghiên cứu cấu trúc tinh thể là một phương pháp cơ

bản nhất để nghiên cứu cấu trúc vật chất. Ngày nay, một phương

17

pháp được dùng hết sức rộng rãi để xác định cấu trúc tinh thể học,

thành phần pha của mẫu đó là nhiễu xạ tia X.

2.3.3 Thiết bị từ kế mẫu rung (VSM)

Từ kế mẫu rung (VSM) được phát minh bởi S.Fomer vào

những năm 1950 và đang được dùng rất phổ biến. Đây là phương

pháp xác định mômen từ của mẫu dựa vào suất điện động gây ra

do dịch chuyển tương đối giữa mẫu và cuộn dây cảm ứng. Nguyên

lý hoạt động của một VSM dựa trên nguyên tắc cảm ứng điện từ.

18

CHƢƠNG 3 - KẾT QUẢ

Các mẫu sau khi chế tạo sẽ được xác định các tính chất với

các phép đo:

+ Vol-ampe vòng (CV): cho biết thế lắng đọng điện hoá của

dây.

+ Từ kế mẫu rung: cho biết tính chất từ của dây.

+ Hiển vi điện tử quét: cho biết hình thái học của dây.

+ Hình ảnh XRD: cho biết cấu trúc tinh thể của mẫu.

+ Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS): cho biết thành phần

của dây.

Các số liệu thu được, được phân tích nhờ sử dụng các phần

mềm sau:

+ Origin: xử lý kết quả từ kế mẫu rung (VSM) và vol- ampe

vòng (CV).

+ Matlab: thiết lập các chương trình để tính toán và vẽ hình

sự phụ của lực kháng từ vào chiều dài, đường kính của dây và

khoảng cách giữa các dây.

Các kết quả thu được như sau:

3.1 Ảnh hƣởng của độ pH lên tính chất của dây nano CoPtP

3.1.1 Ảnh hƣởng của độ pH lên thế lắng đọng điện hóa

19

Dung dịch CoPtP được thay đổi các giá trị pH khác nhau:

pH=2,0; pH= 4,0; pH= 6,0 rồi đo vol – ampe vòng (CV) với thế làm

việc trong khoảng từ -1,5 V đến 1 V. việc Au và một điện cực so

sánh là Ag/ AgCl. Kết quả được thể hiện trên hình 3.1.

Hình 3.1. Kết quả đo CV của dung dịch CoPtP với các giá

trị khác nhau.

Điện thế tối ưu để quá trình lắng đọng CoPtP xảy ra tốt nhất

là nằm trong khoảng từ -0,5 V đến -1 V.

3.1.2 Kết quả đo hình thái học

Kết quả thu được từ ảnh SEM (hình 3.2) cho thấy, đường

kính của lỗ khuôn khoảng 100 nm.

20

Hình ảnh SEM của dây nano CoPtP với chiều dài dây

khoảng 5 µm và đường kính dây khoảng 100 nm tương ứng với

đường kính của lỗ khuôn. Từ kết quả trên ta có thể nói rằng đã chế

tạo thành công dây nano CoPtP trên đế vàng.

3.1.3 Ảnh hƣởng của độ pH lên thành phần của mẫu (EDS)

Sử dụng mẫu có pH=6, sau khi ngâm mẫu trong chloroform

để làm tan hết polycacbonate, sau đó phủ trên đế thuỷ tinh và đo

EDS.

Hình 3.5. Hình ảnh EDS của dây nano CoPtP.

Các kết quả phân tích EDS cho thấy trong dây nano CoPtP

có chứa Co, Pt, P và một số nguyên tố khác: Na, Cl, Ca, Si, Al, Mg.

Tại các giá trị pH thấp, phần trăm nguyên tử Pt và P ít hơn

nhiều so với phần trăm nguyên tử Pt và P tại các giá trị pH cao. Điều

này cho thấy tại các giá trị pH cao, pha CoPtP tồn tại nhiều hơn và

tốt hơn so với pha CoPtP tại các pH thấp.

21

3.1.4 Kết quả phân tích cấu trúc

Phổ nhiễu xạ tia X của dây nano CoPtP cho thấy vi cấu trúc

tinh thể của dây CoPtP là cấu trúc lục giác xếp chặt với hướng tinh

thể là (002).

3.1.5 Kết quả đo từ kế mẫu rung

Hình 3.7. Chu trình từ trễ của dây nano CoPtP đo ở nhiệt độ phòng

với các giá trị pH=8.

Các chu trình từ trễ cho thấy, tính dị hướng đơn trục của dây

thể hiện rõ nhất tại pH=4 với trục dễ từ hóa là song song với trục của

dây. Từ giá trị của lực kháng từ thu được từ chu trình từ trễ cho thấy

dây nano CoPtP có tính từ cứng rõ rệt với lực kháng từ lớn, lên đến

3595 Oe tại pH=8.

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

pH = 8

H song song víi d©y

H vu«ng gãc víi d©y

Tõ tr­êng H (Oe)

M/M

15 k

Oe,

T p

hßn

g

22

3.1.6. Ảnh hƣởng của độ pH lên lực kháng từ Hc

Hình 3.8. Sự phụ thuộc của Hc vào độ pH.

Hình 3.8 cho thấy, lực kháng từ Hc phụ thuộc mạnh vào độ

pH, trong đó lực kháng từ của dây CoPtP tăng khi giá trị pH của

dung dịch lắng đọng điện hóa tăng (bảng 1).

3.2 Ảnh hƣởng của một số tham số lên tính chất từ của dây nano

CoPtP

3.2.1 Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào đƣờng kính dây nano từ

tính

Áp dụng mô hình tính toán, đồ thị mô tả sự phụ thuộc của

lực kháng từ của dây nano từ vào đường kính của dây nano như thể

hiện trên đồ thị hình 3.9. Lực kháng từ giảm khi đường kính lớn,

nhưng sự thay đổi lực kháng từ không quá nhiều, hay lực kháng từ

không phụ thuộc mạnh vào đường kính của dây nano. Sự sai khác có

thể được giải thích là khi đường kính tăng dẫn tới trong dây có sự

4 5 6 7 8

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000 H song song víi d©y

H vu«ng gãc víi d©y

Lù

c k

h¸

ng

tõ

HC (

Oe)

pH

23

chuyển đổi từ miền đơn sang miềm đa đômen làm giảm độ kháng từ

đối với những dây nano có đường kính lớn hơn [3].

Các kết quả thực nghiệm đối với dây nano CoPtP với các

đường kính khác nhau cho thấy kết quả thực nghiệm hoàn toàn phù

hợp với kết quả lý thuyết.

Theo mô hình tính toán của Sun và các cộng sự tồn tại một bán

kính tới hạn RC [22].

2..

S

CM

AqR

Sử dụng giá trị từ độ bão hòa của các dây nano CoPtP, có

thể có thể tính toán Rc là khoảng 145 nm, tương đương với đường

kính 290 nm.

3.2.2 Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào chiều dài dây nano từ

tính

Khi chiều dài dây nano từ tính tăng từ 1 µm đến 5 µm thì lực

kháng từ tăng lên rất nhanh và gần như đạt giá trị bão hòa khi chiều

dài dây lớn hơn 8 µm.

3.2.3 Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào khoảng cách giữa các

dây

Từ đồ thị mô tả sự phụ thuộc của lực kháng từ vào khoảng

cách giữa các dâycho thấy, lực kháng từ không phụ thuộc nhiều vào

khoảng cách giữa các dây, khoảng 3682 Oe, phù hợp với kết quả

thực nghiệm.

24

KẾT LUẬN

Đã chế tạo được các dây nano CoPtP với các kết quả

đáng chú ý sau:

Hình thái học của các dây nano CoPtP là khá

đồng nhất với đường kính cỡ 100 nm và chiều

dài dây cỡ 5 µm.

Thành phần phần trăm nguyên tử của các dây

nano phụ thuộc vào độ pH, đặc biệt khi pH = 8

ta có thể thu được 53,4 % nguyên tử Co, 32,7 %

nguyên tử Pt, và 13,9 % nguyên tử P.

Cấu trúc tinh thể của dây CoPtP là cấu trúc lục

giác xếp chặt với hướng tinh thể là (002).

Dây nano có tính dị hướng đơn trục rõ rệt.

Lực kháng từ của dây phụ thuộc mạnh vào độ

pH và đạt giá trị cao nhất Hc = 3595 tại pH = 8.

Ngoài ra tính dị hướng của dây chuyển từ dị

hướng song song với trục của dây sang vuông

góc với trục của dây khi đường kính của dây

tăng, và giá trị tới hạn là đường kính khoảng 290

nm.

Các tính toán về sự phụ thuộc của lực kháng từ

Hc vào đường kính, chiều dài dây và khoảng

cách của các dây cũng đã được thực hiện với kết

quả tương đương với giá trị thực nghiệm.