Makalah Xrd Ain
-
Upload
setiyawan-adi-s -
Category
Documents
-
view
529 -
download
25
Transcript of Makalah Xrd Ain
MAKALAH
X-RAY DIFFRACTION (XRD)
Makalah Ini di Susun Guna Memenuhi Tugas Mata KuliahFabrikasi dan Karakterisasi Material
Di Susun Oleh:
MUHAMAD MUSTAIN
(M0209033)
JURUSAN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARETSURAKARTA
2012
A. Sejarah Singkat X-Ray Diffraction
Sinar X pertama kali ditemukan oleh Wilhem Conrad Rontgen pada tahun
1895. Dinamakan dengan sinar-X pada waktu itu dikarenakan tidak diketahuinya
apa sebenarnya sinar tersebut, maka disebutlah dengan sinar-X. Sinar-X
digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun
manusia. Disamping itu, sinar- X dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan
kuantitatif material.
Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang
ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar dating. Hal ini disebabkan adanya
penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material
tersebut. berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling
menghilangkan karena fasanya berbeda ada juga yang saling menguatkan karena
fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai
berkas difraksi. Berikut adalah gambar mengenani peristiwa tersebut:
Gambar 1 Mekanisme Berkas Sinar-X
Seperti kita ketahui bahwa perumusan matematika yang telah di buat oleh Bragg
tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan
tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara
elektron berkeccepatan tinggi dengan logam target. Dari prinsip kerja inilah yang
kemudian dimanfaatkan dan dibuat beberapa jenis alat dengan menerapkan
prinsip dari Hukum Bragg.
2
Salah satu jenis alat tersebut adalah X-Ray Diffraction, alat ini merupakan salah
satu alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg dengan menggunakan
metode karakterisasi material yang paling tua dan yang paling serig digunakan.
Teknik ini yang digunakan sebagai alat untuk mengidentifikasi suatu fasa dari
kristalin di dalam suatu material dengan cara menentukan parameter struktur kisi
serta untuk mendapatkan ukuran suatu partikel.
B. X-Ray Diffraction
XRD merupakan teknik analisis non-destruktif untuk mengidentifikasi dan
menentukan secara kuantitatif tentang bentuk-bentk berbagai Kristal, yang disebut
dengan fase. Identifikasi diperoleh dengan memnabandingkan pola difraksi
dengan sinar-X. XRD dapat digunakan untuk menentukan fase apa yang ada
didalam bahan dan konsentrasi bahan-bahan penyusunnya. XRD juga dapat
mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan Kristal serta karakterisasi
material Kristal. XRD juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang berbutir
halus seperti tanah liat.
Gambar Mekanisme Prinsip Kerja XRD
Pada X-RD, sinar X dipilih karena merupakan radiasi elektromagnetik
yang memiliki energy tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan
oleh interaksi anatar a berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom.
Spectrum Sinar X memiliki panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 –
1020 Hz dan memiliki energy 103 – 106 eV. Panjang gelombang sinar X
3
memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan
sebagai sumber difraksi Kristal.
Gambar X-Ray Diffraction di Laboratorium Pusat UNS
Gambar Rangkaian X-Ray Diffraction
C. Prinsip Kerja XRD
Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada
hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik.
Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi
yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi
kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,3,4,…….
Prinsip – prinsip dari difraksi adalah hasil dari pantulan elastis yang terjadi
ketika sebuah sinar berbenturan dengan sasaran serta pantulan sinar yang bersifat
elastis. Fenomena dapat dijelaskan dengan Hukum Bragg. Sinar X dalam
pembangkitannya dideskripsikan oleh gambar dibawah ini yang didalam sinar x
terdapat dua jenis radiasi yaitu sinar x kontinyu dan karakteristik. untuk alat XRD
terdapat filter guna menyaring sinar x kontinyu dan hanya meneruskan sinar x
karakteristik.
4
Gambar Mekanisme X-Ray Diffraction
Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang
dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu,
sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis
yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat
dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut – sudut tertentu.
Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini.
Gambar Mekanisme X-Ray Diffraction
Seberkas sinar-X dengan panjang gelombang λ (cahaya monokromatik)
jatuh pada struktur geometris atom atau molekul dari sebuah kristal pada sudut
datang θ. Jika beda lintasan antara sinar yang dipantulkan dari bidang yang
berturut-turut sebanding dengan n panjang gelombang, maka sinar tersebut
mengalami difraksi. Peristiwa difraksi mungkin terjadi karena jarak antaratom
5
dalam kristal dan molekul berkisar antara 0,15 hingga 0,4 nm, yang bersesuaian
dengan spektrum gelombang elektromagnet pada kisaran panjang gelombang
sinar-X dengan energi foton antara 3 hingga 8 keV. Sesuai dengan Hukum Bragg,
dengan memvariasi sudut θ diperoleh lebar antar celah yang berbeda dalam bahan
polikristalin. Kemudian, posisi sudut dan intensitas puncak hasil difraksi
digrafikkan dan diperoleh pola yang merupakan karakteristik sampel. Setiap
kristal memiliki pola XRD yang berbeda satu sama lain yang bergantung pada
struktur internal bahan. Pola XRD ini merupakan karateristik dari masing-masing
bahan sehingga disebut sebagai ‘fingerprint’ dari suatu mineral atau bahan kristal.
D. Struktur Morfologi XRD
XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber
monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-X.
Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi katoda. Dengan memanaskan
filamen di dalamnya akan dihasilkan elektron yang gerakannya dipercepat dengan
memberikan beda potensial antara katoda dan anoda. Sinar-X yang dihasilkan
akan bergerak dan menembaki obyek yang berada dalam chamber. Ketika
menabrak elektron dalam obyek, dihasilkan pancaran sinar-X. Obyek dan detektor
berputar untuk menangkap dan merekam intensitas dari pantulan sinar-X.
Selanjutnya, detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya
dalam bentuk grafik.
Skema dasar dari difraktometer sinar-X terdiri dari sebuah sumber radiasi
monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling lingkaran.
Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran yang memiliki tanda
sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen
(chamber). Sebuah celah pemencar (divergent slits) ditempatkan di antara sumber
sinar-X dengan spesimen, dan sebuah celah pengumpul (receiving slits)
ditempatkan spesimen dan detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi
yang terhambur (bukan yang terdifraksi), mengurangi derau latar (background
noise) dan membuat arah radiasi menjadi sejajar. Detektor dan tempat spesimen
secara mekanis dibuat berpasangan dengan goniometer. Goniometer merupakan
alat untuk mengukur sudut atau membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah
detektor) berotasi dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set XRD, rotasi detektor
melalui sudut sebesar 2θ terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen sebesar θ,
dengan perbandingan tetap 2:1.
6
(1) Sinar-X
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat
pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut
dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan
menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi
yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik
spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari
beberapa komponen utama, yaitu :
a. Sumber elektron (katoda)
b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron
c. Logam target (anoda)
Gambar Bagian-bagian Utaman XRD
Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang
mempunyai energy anatar 200 eV sampai dengan 1 MeV dengan panjang
gelombang antara 0,5 sampai dengan 2,5 Ȧ. Panjang gelombangnya hampir sama
dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu
teknik dalam analisa mineral (Suryanarayana dan Norton, 1998).
Sinar X :adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan
gelombang radio, panas, cahaya sinar ultraviolet, tetapi mempunyai panjang
gelombang yang sangat pendek sehingga dapat menembus benda-benda. Sinar X
ditemukan oleh sarjana fisika berkebangsaan Jerman yaitu W. C. Rontgen tahun
1895
7
Sifat-sifat sinar X :
Mempunyai daya tembus yang tinggi Sinar X dapat menembus bahan
dengan daya tembus yang sangat besar, dan digunakan dalam proses
radiografi.
Mempunyai panjang gelombang yang pendek Yaitu : 1/10.000 panjang
gelombang yang kelihatan
Mempunyai efek fotografi. Sinar X dapat menghitamkan emulsi film
setelah diproses di kamar gelap.
Mempunyai sifat berionisasi.Efek primer sinar X apabila mengenai suatu
bahan atau zat akan menimbulkan ionisasi partikel-partikel bahan zat
tersebut.
Mempunyai efek biologi. Sinar X akan menimbulkan perubahan-
perubahan biologi pada jaringan. Efek biologi ini digunakan dalam
pengobatan radioterapi.
Gambar Tabung Roentgen
Proses Terjadinya sinar X
1. Di dalam tabung roentgen ada katoda dan anoda dan bila katoda (filament)
dipanaskan lebih dari 20.000 derajat C sampai menyala dengan
mengantarkan listrik dari transformator,
2. Karena panas maka electron-electron dari katoda (filament) terlepas,
3. Dengan memberikan tegangan tinggi maka electron-elektron dipercepat
gerakannya menuju anoda (target),
8
4. Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda (target) sehingga
terbentuk panas (99%) dan sinar X (1%),
5. Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui jendela yang
disebut diafragma,
6. Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator pendingin.
(2) Material Uji (Specimen)
Material Uji ini bisa berupa bubuk (powder).
(3) Detektor
Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-X yang
panjang gelombangnya λ dengan intensitas I mengalami refleksi dan
menghasilkan sudut difraksi 2θ (Sartono, 2006). Jalannya sinar-X
diperlihatkanoleh gambar 5 berturut-turut sebagai berikut : (1) Sumber sinar-X (2)
Celah soller (3) Celah penyebar (4) Spesimen (5) Celah anti menyebar (6) Celah
penerima (7) Celah soller dan (8) Detektor.
E. Aplikasi XRD
Aplikasi pengguanaan X-RD adalah sebagai berikut ini:
(1) X-RD dapat digunakan ntuk menentukan struktur kristal dengan
menggunakan Rietvel Refinement, yaitu metode penghalusan.
(2) XRD digunakan untuk menentukan analisis kuantitatif dari suatu
mineral.
(3) XRD digunakan sebagai karakterisasi sampel film.
(4) Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf
(5) Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.
(6) Karakterisasi material Kristal
(7) Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat
Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
9
Gambar Grafik Hasil Analisis XRD
F. Kelebihan dan Kekurangan XRD
Berdasarkan refrensi yang saya dapatkan terdapat beberapa kelebihan dan
kekurangan dari XRD. Adapun kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi
material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energy sangat
tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Kelebihan lain penggunaan
sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab
sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya pendek.
Sementara itu, kekurangannya adalah untuk obyek berupa kristal tunggal sangat
sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek
berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya. Sedangkan
kekurangananya adalah untuk obejek yang berupa Kristal tuggal sangat sulit
mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk obejek yang
berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan bentuk strukturnya.
10
DAFTAR PUSTAKA
Catatan Radigraf. 2012 : Proses Pembentukan Sinar-X. Di Unduh di :
http//catatanradiograf.blogspot.com/2010/02/proses-pembentukan-sinar-
x.html /26/12/2012 at 22.09pm
Jamaludin K. 2010 : Makalah Fisika Material X-RD (X-Ray Diffractions).
Pendidikan Fisika Universitas Haluoleo.Kendari
Material Cerdas Indonesia. 2012 : Difraksi 2 Diunduh di
http://materialcerdas.wordpress.com/teori-dasar/difraksi-2/ 24/12/2012 at
21.30pm
X-Ray Diffraction (XRD). 2012 Di Unduh di
http://akudanduniakusajatitik.blogspot.com/2012/06/x-ray-diffraction-part-
3.html /26/12/2012 at 7.59 am
11