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Difracción de Rayos X

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Métodosexperimentales de

difracción

Todo experimento de difracción de r-x requiere una fuentela muestra que se investiga y un detector para recoger los

difractados. Dentro de este marco de trabajo general las vque caracterizan las diferentes técnicas de r-x son:

radiación, monocromática o de λ variable

muestra: monocristal, polvo o pieza sólida

detector: contador o película fotográfica

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Métodos dedifracción

Para un monocristal, una sola longitud de onda y una solaorientación del cristal al haz principal es poco probable qucondición de Bragg se encuentre por un plano dado.

La rotación del cristal traerá planos que coincidan con la lBragg. Esto significa que es deseable tener uno de estos

parámetros variables.

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Espectrómetrode Rayos-X

La rotación de un cristal perfecto en un haz de rayos x es método para determinar el espectro de rayos X usando la Bragg.

Por rotación de un monocristal con un detector fijo, o utilun detector sensible a la posición con un cristal fijo podemrealizar experimentos de espectroscopia de rayos X simila

forma de una rejilla de difracción se puede utilizar en unespectrómetro de IR o UV.

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Se utiliza un haz policromatico de Rayos X que in

cristal fijo y perpendicularmente a este se sitúa unfotográfica plana encerrada en un sobre a prueba dEl haz directo produce un ennegrecimiento en el cpelícula y por lo tanto, se pone un pequeño disco delante de la película para interceptarlo y absorbeprimero experimentos se uso radiación continua insobre un cristal estacionario.El cristal generaba un conjunto de haces que reprsimetría interna del cristal.El diagrama de Laue es simplemente una proyeccestereográfica de los planos del cristal.

Método deLaue

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Existen dos variantes de dicho modelo,dependiendo de la posición del cristal respecto ala placa fotográfica, y puede ser:

Método de laue en modo transmisión. Lapelícula se coloca detrás del cristal pararegistrar los rayos que son transmitidos porel cristal.Un lado del cono de reflexiones de Laue es definido por elrayo de transmisión. La película cruza el cono, de maneraque las manchas de difracción generalmente seencuentren sobre una elipse.

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Los haces difractados forman una serie de manchas en la película, commuestra en la figura.Las posiciones de las manchas en la película dependen de la orientacicristal con relación al haz incidente y las manchas se distorsionan ydifuminan, si el cristal se ha doblado o retorcido de alguno modo.Los dos usos principales de los métodos de Laue son la determinaciónorientación del cristal y de la evaluación de la perfección del cristal.

Método de Laue en modo reflexión. La películaes colocada entre la fuente de rayo X y elcristal. Los rayos que son difractados en unadirección anterior son registrados.

Una parte del cono de reflexiones de Laue es definido porel rayo transmitido. La película cruza el cono, de maneratal que las manchas de difracción se encuentrangeneralmente están sobre una hipérbola.

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Métodos derotación o delcristalgiratorio

Se emplea un monocristal. El cristal se orienta de tal manpuede hacerse girar según uno de los ejes cristalográficosprincipales. La cámara es un cilindro de diámetro conocidcon el eje de giro del cristal y lleva en su interior una pelí

fotográfica protegida de la luz por una cubierta de papel n

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• La separación de las líneas de capa viene condicionada por los ángulos conos, que a su vez depende de la periodicidad de la fila reticulaalrededor de la cual se hace girar el cristal. Por lo tanto, conociendo

diámetro de la película cilíndrica, la longitud de onda de los rayos Xdistancia de la capa n sobre el ecuador en la película, podemosdeterminar el espaciado o periodo de identidad a los largo del eje drotación del cristal.

• Si en el método del cristal giratorio se toman fotografías de rotación

cristal girando alrededor de cada uno de los tres ejes cristalográficopodemos determinar las dimensiones de la celda unidad, de modo qperiodos de identidad determinados al girar el cristal sucesivamentelas aristas de la celda unidad, lo cual es cierto sea cual fuere la simecristal.

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Metodo depolvos

Debido a la escasez de los cristales bien formados y la difllevar a cabo la precisa orientación requerida por los métode cristal giratorio llevaron al descubrimiento del métodola investigación de la difracción por rayos X.

En este método la muestra se pulveriza tan finamente composible y se asocia con un material amorfo, en forma de e0.2 a 0.3 mm de diámetro.

Esta aguja o muestra de polvo está formada idealmente po

cristalinas en cualquier orientación; para asegurar que la oestas pequeñas partículas sea totalmente al azar con respeincidente, la muestra generalmente se hace girar en el hazdurante la exposición.

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• La cámara de polvo es una caja plana enforma de disco con una aguja ajustableen el centro de la misma para montar la

muestra.• La pared cilíndrica está cortada

diametralmente por un colimador y unobturador del rayo opuesto a aquel.

• Se sitúa la película dentro de la cámara,con dos agujeros perforados, de modoque el tubo del colimador y delobturador pasan a través de ellos unavez que la película se adaptaadecuadamente a la superficie internade la cámara.

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• Un fino haz de rayos X monocromáticos se hace pasar por el sistema colimador e incide sobre la mucuidadosamente centrada en el eje corto de la cámara, de tal manera que la muestra permanece en egira durante la exposición. Los rayos que no han sido desviados pasan a través y alrededor de la muepor el obturador antes de salir de la cámara.

• Los máximos de difracción de un conjunto de planos determinados forman 2 conos simétricos cuyo

con el haz incidente.• El ángulo entre el haz no difractado y los haces difractados que constituyen los conos es de y valore

dando lugar a conjuntos diferentes de conos de haces difractados. La intersección de cada cono de hdifractados con la película fotográfica produce dos arcos simétricos con respecto a dos centros que rlugar de entrada y salida del haz de rayos X de la cámara

Conos de intersección que produce la difracción.

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La película se coloca de manera envolvente en la cámara (de manera circular) talque registra ede difracción.

Cada cono que cruza la película da la línea de difracción, que son vistas como arcos

Película fotográfica afectada por los patrones de difracción

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Cuando la película se despliega se observa una serie dearcos concéntricos y simétricos con respecto a los dosorificios.

Película fotográfica.

• Así, por ejemplo consideraremospolvo de un cristal de una muestrasabe tiene estructura cubica, perocuál. Aplicando este método, obtede película de la cámara de Debyeexposición, desarrollamos y fijamos

• De la tira medimos la posición dedifracción. De los resultados es posmuestra con un tipo particular dcúbica y también determinar un vparámetro de enrejado.

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Cuando la película es puesta el punto S1 puede ser medido. Esto es la distancia a lo largo de película, de una línea de difracción, al centro del agujero para el rayo transmitido directo. Parreflexiones traseras, por ejemplo con 2q> 90 ° puede medirse S2 como la distancia del punto entrada del haz.

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Método delDifractómetro

Similar al método de polvo, pero utiliza un paso-scanner y unde línea. Por lo general, involucra una muestra policristalina.

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