KARL FISCHERLABORATORIO DE QUMICA

QUE ES? ES

UN MTODO ESTNDAR DE LABORATORIO USADO EN DIVERSOS SECTORES INDUSTRIALES INTERESADOS EN CONOCER EL CONTENIDO DE AGUA PRESENTE EN SUS PRODUCTOS DEBIDO A LAS POSIBLES REACCIONES DE DETERIORO Y/O ESPECIFICACIONES DE CALIDAD. TAMBIN CONOCIDO COMO ASTM

PROCESO EN

ESTE MTODO EL AGUA REACCIONA CUANTITATIVAMENTE CON EL REACTIVO KARL FISCHER (COMPOSICIN: YODO, DIXIDO DE AZUFRE, PYRIDINE {PIRIDINA} Y METANOL)

CUANDO EXISTE EXCESO DE YODO ,

LA CORRIENTE PUEDE PASAR ENTRE DOS ELECTRODOS O PLACAS DE PLATINO. EL AGUA EN LA MUESTRA REACCIONA CON EL YODO. CUANDO LA PRESENCIA DE AGUA ES MAYOR REACCIONA LIBREMENTE CON EL YODO, UN EXCESO DEL YODO DESPOLARIZA LOS ELECTRODOS, SEALANDO EL PUNTO FINAL DE LA PRUEBA.

REACCION GENERAL DE KARL FISCHER ROH + SO 2 + RN (RNH )SO 3R (RNH )SO 3R + 2RN + I2 + H 2O

(RNH)SO4R + 2(RNH)I SIENDO : v(ROH = Alcohol) v(RN = Base)

FORMULA DE REACCIN

C5H5N I2 + C5H5N SO2 + C5H5N + H2O 2C5H5N HI + C5H5N SO3 C5H5N SO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4 CH3C5H5N:PIRIDINA; CH3OH: M ANOL; SO2: DIOXIDODE ET AZUFRE

ESTAS REACCIONES MUESTRAN QUE: PARA CADA MOL DE AGUA SE UTILIZAN 1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO2, 3 MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE METANOL. SE UTILIZA UNA SOLUCIN METANLICA QUE CONTIENE ESTOS COMPONENTES EN LA PROPORCIN:

1 YODO: 3 SO2: 10 PIRIDINA Y A UNA CONCENTRACIN QUE PROPORCIONE: 3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO

Durante la medicin se genera de forma

electroqumica yodo (mediante la oxidacin del in yoduro en el electrodo de generacin) que junto con el dixido de azufre y en presencia de un alcohol (generalmente metanol, al 20 %) y una base reaccionan con el agua.

En la reaccin de Karl Fischer, 2 iones de

yoduro con un total de dos electrones son convertidos a yodo, que reaccionan con el agua. 2 I- I2 H2O

El coulmetro forma parte del Sistema Karl Fischer y ha sido usado para la medicin del contenido de agua en materiales candidatos a Materiales de Referencia Certificados (MRC) y en compuestos puros utilizados para preparar calibrantes empleados en las comparaciones del Comit Consultivo de Cantidad de

El coulmetro esta integrado

por una celda electroqumica con dos compartimientos: el nodo y el ctodo. La conduccin de la corriente elctrica a travs de la celda se realiza con los electrodos de platino ubicados en ambos compartimientos.

LA IMPLEMENTACIN DE LA TITULACIN COULOMBIMTRICA KARL FISCHER PARA MEDIR EL CONTENIDO DE AGUA ES UNA PARTE INTEGRAL DE LAS MEDICIONES DE PUREZA QUE REALIZA LA DIVISIN DE MATERIALES ORGNICOS. PREPARACIN DE LA MUESTRA: PARA MEDIR EL CONTENIDO DE AGUA EN UN MATERIAL; STA DEBE SER LIBERADA YA QUE EN LAS MUESTRAS SLIDAS EL AGUA PUEDE ENCONTRARSE COMBINADA DE DIFERENTES MANERAS: DENTRO DE LAS CLULAS, DENTRO DE LOS POROS, UNIDA Y COMO AGUA DE CRISTALIZACIN. POR LO QUE PARA LIBERAR EL AGUA HAY QUE USAR PROCEDIMIENTOS DE PREPARACIN DE MUESTRAS ESPECIALES. POR EJEMPLO, MEZCLAR CON UN HOMOGENEIZADOR, MOLER EN UN MOLINILLO CERRADO, PULVERIZAR EN UN MORTERO, ETC. TAMBIN EXISTEN LAS TCNICAS DE EXTRACCIN CON DISOLVENTES: EXTRACCIN INTERNA. SE EMPLEA PARA MUESTRAS SLIDAS INSOLUBLES. SE EMPLEA UN DISOLVENTE CUYO CONTENIDO DE AGUA SE CONOCE Y SE MIDE (EL DISOLVENTE DEBER TENER LA MNIMA CANTIDAD DE AGUA < 0,01 %). DISOLUCIN EXTERNA. SE USA EN SLIDOS SOLUBLES O MUESTRAS QUE TENGAN UN ALTO CONTENIDO DE AGUA

TAMBIN

EXISTEN INSTRUMENTOS QUE REALIZAN AUTOMTICAMENTE EL ANLISIS DE HUMEDAD POR ESTE MTODO MEDIANTE CONDUCTOMETRA.

IDEAL PARA PRODUCTOS CON MUY

BAJA HUMEDAD (0.03% - ppm). EL YODO SE GENERA ELECTROLTICAMENTE PARA TITULAR AL AGUA. LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA TITULARLA ES DETERMINADA POR LA CORRIENTE NECESARIA PARA

Tipos

Mtodo volumtrico: AF8 El Titulador de humedad Orion AF8 es el sistema de anlisis ms completo para un amplio espectro de muestras. Su sistema de dosificacin de reactivo, as como su uso totalmente automtico y hermtico, permite cumplir con las recomendaciones de Buenas Prcticas de Laboratorio (GLP), as como con los requerimientos de seguridad para el usuario. Al incluir impresora, y presentar el resultado directamente en las unidades que requiere el operador, permite la documentacin de todos los anlisis sin

EL TITULADOR DE HUMEDAD ORIN AF8

Mtodo Volumtrico: Turbo 2 El sistema Turbo 2 combina un exclusivo mecanismo de extraccin de humedad en muestras de alta resistencia a solubilizarse, con una determinacin volumtrica exacta; esto es posible gracias a la tecnologa de extraccin y preparacin llevada en el interior mismo del vaso, eliminando as el tratamiento previo de muestra, mejorando sustancialmente los resultados; con su exclusivo y patentado sistema de cuchillas de corte que giran a 7,500 r.p.m.,

EL SISTEMA TURBO 2

Mtodo Coulumtrico: AF7 El analizador Coulumtrico de

humedad orion AF7 permite detectar agua a niveles de 1 ppm, siendo la alternativa ms adecuada si es escrito saber el contenido de humedad en muestras prcticamente "secas". Adems, al usar este equipo en combinacin con un sistema de vaporizacin de humedad, permite el anlisis de materiales que no pueden ser solubilizadas

ANALIZADOR COULUMTRICO DE HUMEDAD ORIN AF7

Datos de Word