Karakterisasi Keramik Na O - Al O Dengan Variasi MgO ... · PDF file3 sebagai sumber aditif...

4
Jurnal Penelitian Sains Edisi Khusus Juni 2010 (B) 10:06-04 Karakterisasi Keramik Na 2 O - Al 2 O 3 Dengan Variasi MgO Sebagai Komponen Elektrolit Padat Ramlan Jurusan Fisika FMIPA, Universitas Sriwijaya, Sumatera Selatan, Indonesia Intisari: Keramik Na2O - Al2O3 dibuat melalui proses solid state mixing dari campuran bahan baku serbuk Na2CO3 y-Al2CO3 dan Mg(OH)2CO3 sebagai sumber aditif MgO perbandingan molaritas Na2O dan Al2O3 adalah 1 : 11. Sedangkan aditif MgO divariasikan: 1, 2, 3 dan 4% wt. Preparasi serbuk dilakukan dengan cara mencampur ketiga bahan baku (Na2CO3 y-Al2CO3 dan Mg(OH)2CO3) dicampur dan digiling menggunakan ball mill selam 24 jam, kemudian proses kalsinasi pada suhu 1200 C selama 2 jam. Pembuatan benda uji, dari serbuk yang telah kalsinansi, dilakukan dengan proses milling pengayakan hingga lolos 400 mesh, dicetak 50 Mpa, dan sintering dengan variasi suhu 1400 - 1600 (pada interval 50 C ) dengan waktu penahan 2 jam. Karakterisasi yang dilakukan meliputi uji densitas porositas, dan analisa XRD. Hasil karakteritas XRD menunjukkan bahwa fasa dominan terbentuk adalah Na-β Al2O3 dan fasa minor Na-β Al2O3 densitas 2.34 g/cm 3 , dan porositas 32% pada kondisi terbaik dengan penambahan aditif MgO sebanyak 3%. Kata kunci: keramik oksida, elektrolit padat, porositas Juni 2010 1 PENDAHULUAN A lumina (Al 2 O 3 ) tergolong salah satu jenis keramik oksida atau keramik teknik yang ap- likasinya cukup naik di bidang maupun di bidang mekanik. Berdasarkan kompisinya alumina ada dua macam yaitu alumina murni dan alumina tidak murni merupakan polimorfi material yang berdasarkan struk- tur kristalnya dapat digolongkan menajdi dua yaitu y-alumina Al 2 O 3 dan α-alumina Al 2 O 3 atau disebut corundum [1] . Aplikasi dari corondum yang sangat keras dan kuat sehingga bahan paling tahan suhu tinggi sampai 1700 C, juga merupakan material yang sangat keras dan kuat sehingga sering dipakai seba- gai bahan makanik. Disamping itu sifat listrik [1,2] . Sedangkan alumina tidak murni, uumnya merupakan kombiansi dua macam oksida seperti misalnya antara Na 2 O dengan Al 2 O 3 , yang membentuk struktur baru yaitu dikenal dengan sebutan beta alumina dengan formula stachionimetri, yang Na 2 O·11Al 2 O 3 . Beta alumina sendiri memiliki beberapa struktur kristal an- tara lain: Na-β Al 2 O 3 , Na-β Al 2 O 3 [3] . Aplikasi dari beta alumina hanya dibidang elektronik yaityu ma- terial ini memiliki kondusktivitas listrik yang cukup tinggi memiliki konduktivitas ion 30 Sm-1 pada suhu 300 C sehingga cocok dipakai sebagai bahan elektrolit pada batrei padat [2] . Kecenderungan pada perkembangan teknologi di era tahun dua ribu mengarah ke perkembangan yang pe- sat dibidang elektronik khususnya dalam energy stor- age seperti baterei, dimana batrei padat memiliki daya kapasitas penyimpanan yang tinggi oleh karena itu pengembangan beta alumina daya kapasitas penyim- panan yang tinggi. Oleh karena itu pengembangan beta alumina sebagai salah satu kandidat materai un- tuk batrei perlu muali dikembangkan. Kesedian bahan baku alumina di dala di indonesia cukup melimpah dalam bentuk mineral bauksit, selama ini belum di- manfatkan secara optimal. Beta alumina memiliki sifat mekanik yang lebih rendah dibandingkan dengan corundum. Pada penelitian ini dibuat keramik beta alumina melalui reaksi padatan antara Na 2 O dengan Al 2 O 3 , di mana reaksi tersebut berlangsung pada suhu tinggi sekitar 1200-1400 C. Dalam pembuatan keramik diawali dengan pembuatan serbuk kemudian dilanjutkan ke proses pemadatan pada suhu tinggi yang disebut dengan proses sintering. Tercapainya proses sintering yang sempurna sa- ngat dipengaruhi oleh jenis material. Ukuran bu- tir, dan aditip sintering digunakan [4] . Dalam pem- buatan keramik beta alumina ini digunakan aditif MgO, karena aditif ini telah banyak dilakukan peneliti lain pada pembuatan keramik alumina, di mana aditif MgO dalam sintering alumina memberikan efek yang baik terhadap mikrostruktur dan mampu mengurango pori-pori hingga mendekati nol [5] . Tahapan pembu- atan keramik beta alumina ini baru sampai tahap pembuatan benda uji untuk dilakukan pengujian sifat- sifat fisis seperti densitas dan porositas, serta analisa fasa dengan difraksi sinar-X. c 2010 FMIPA Universitas Sriwijaya 1006-04-13

Transcript of Karakterisasi Keramik Na O - Al O Dengan Variasi MgO ... · PDF file3 sebagai sumber aditif...

Page 1: Karakterisasi Keramik Na O - Al O Dengan Variasi MgO ... · PDF file3 sebagai sumber aditif MgO perbandingan molaritas Na 2O dan Al 2O 3 adalah 1 :

Jurnal Penelitian Sains Edisi Khusus Juni 2010 (B) 10:06-04

Karakterisasi Keramik Na2O - Al2O3 Dengan Variasi MgO SebagaiKomponen Elektrolit Padat

Ramlan

Jurusan Fisika FMIPA, Universitas Sriwijaya, Sumatera Selatan, Indonesia

Intisari: Keramik Na2O - Al2O3 dibuat melalui proses solid state mixing dari campuran bahan baku serbuk Na2CO3

y-Al2CO3 dan Mg(OH)2CO3 sebagai sumber aditif MgO perbandingan molaritas Na2O dan Al2O3 adalah 1 : 11.

Sedangkan aditif MgO divariasikan: 1, 2, 3 dan 4% wt. Preparasi serbuk dilakukan dengan cara mencampur ketiga bahan

baku (Na2CO3 y-Al2CO3 dan Mg(OH)2CO3) dicampur dan digiling menggunakan ball mill selam 24 jam, kemudian

proses kalsinasi pada suhu 1200◦C selama 2 jam. Pembuatan benda uji, dari serbuk yang telah kalsinansi, dilakukan

dengan proses milling pengayakan hingga lolos 400 mesh, dicetak 50 Mpa, dan sintering dengan variasi suhu 1400 - 1600

(pada interval 50◦C ) dengan waktu penahan 2 jam. Karakterisasi yang dilakukan meliputi uji densitas porositas, dan

analisa XRD. Hasil karakteritas XRD menunjukkan bahwa fasa dominan terbentuk adalah Na-β′Al2O3 dan fasa minor

Na-β′Al2O3 densitas 2.34 g/cm3, dan porositas 32% pada kondisi terbaik dengan penambahan aditif MgO sebanyak 3%.

Kata kunci: keramik oksida, elektrolit padat, porositas

Juni 2010

1 PENDAHULUAN

A lumina (Al2O3) tergolong salah satu jeniskeramik oksida atau keramik teknik yang ap-

likasinya cukup naik di bidang maupun di bidangmekanik. Berdasarkan kompisinya alumina ada duamacam yaitu alumina murni dan alumina tidak murnimerupakan polimorfi material yang berdasarkan struk-tur kristalnya dapat digolongkan menajdi dua yaituy-alumina Al2O3 dan α-alumina Al2O3 atau disebutcorundum [1]. Aplikasi dari corondum yang sangatkeras dan kuat sehingga bahan paling tahan suhutinggi sampai 1700◦C, juga merupakan material yangsangat keras dan kuat sehingga sering dipakai seba-gai bahan makanik. Disamping itu sifat listrik [1,2].Sedangkan alumina tidak murni, uumnya merupakankombiansi dua macam oksida seperti misalnya antaraNa2O dengan Al2O3, yang membentuk struktur baruyaitu dikenal dengan sebutan beta alumina denganformula stachionimetri, yang Na2O·11Al2O3. Betaalumina sendiri memiliki beberapa struktur kristal an-tara lain: Na-β′ Al2O3, Na-β′′ Al2O3

[3]. Aplikasi daribeta alumina hanya dibidang elektronik yaityu ma-terial ini memiliki kondusktivitas listrik yang cukuptinggi memiliki konduktivitas ion 30 Sm-1 pada suhu300◦C sehingga cocok dipakai sebagai bahan elektrolitpada batrei padat [2].

Kecenderungan pada perkembangan teknologi di eratahun dua ribu mengarah ke perkembangan yang pe-sat dibidang elektronik khususnya dalam energy stor-age seperti baterei, dimana batrei padat memiliki daya

kapasitas penyimpanan yang tinggi oleh karena itupengembangan beta alumina daya kapasitas penyim-panan yang tinggi. Oleh karena itu pengembanganbeta alumina sebagai salah satu kandidat materai un-tuk batrei perlu muali dikembangkan. Kesedian bahanbaku alumina di dala di indonesia cukup melimpahdalam bentuk mineral bauksit, selama ini belum di-manfatkan secara optimal. Beta alumina memilikisifat mekanik yang lebih rendah dibandingkan dengancorundum. Pada penelitian ini dibuat keramik betaalumina melalui reaksi padatan antara Na2O denganAl2O3, di mana reaksi tersebut berlangsung padasuhu tinggi sekitar 1200-1400◦C. Dalam pembuatankeramik diawali dengan pembuatan serbuk kemudiandilanjutkan ke proses pemadatan pada suhu tinggiyang disebut dengan proses sintering.

Tercapainya proses sintering yang sempurna sa-ngat dipengaruhi oleh jenis material. Ukuran bu-tir, dan aditip sintering digunakan [4]. Dalam pem-buatan keramik beta alumina ini digunakan aditifMgO, karena aditif ini telah banyak dilakukan penelitilain pada pembuatan keramik alumina, di mana aditifMgO dalam sintering alumina memberikan efek yangbaik terhadap mikrostruktur dan mampu mengurangopori-pori hingga mendekati nol [5]. Tahapan pembu-atan keramik beta alumina ini baru sampai tahappembuatan benda uji untuk dilakukan pengujian sifat-sifat fisis seperti densitas dan porositas, serta analisafasa dengan difraksi sinar-X.

c© 2010 FMIPA Universitas Sriwijaya 1006-04-13

Page 2: Karakterisasi Keramik Na O - Al O Dengan Variasi MgO ... · PDF file3 sebagai sumber aditif MgO perbandingan molaritas Na 2O dan Al 2O 3 adalah 1 :

Ramlan/Karakterisasi Keramik . . . JPS Edisi Khusus (B) 10:06-04

2 METODOLOGI PENELITIAN

Pembuatan keramik beta alumina digunakan kompo-sisi tetap yaitu dengan mole rasio antara Na2O danAl2O3 adalah 1:11, dan sebagai aditif sintering digu-nakan MgO dengan variasi: 0, 1% 2% 3% dan 4%berat. Sebagai bahan baku digunakan bahan kimiamurni dari E-Merck yaitu : serbuk Na2CO3 sebagai se-bagai sumber Na2O, serbuk α-Al2O3 dan sebagai sum-ber MgO dugunakan Mg(OH)2CO3. Komposisi pen-campuran diperlihatkan pada Tabel 1. Ada dua taha-pan yang dilakukan yaitu pembuatan serbuk denganmancampurkan ketiga macam bahan baku tersebutberdasarkan komposisinya menggunakan ball miil danmedia nya adalah ethanol. Proses pencampuran di-lakukan pengeringan pada suhu 60-80◦C, sehinggadiperoleh serbuk kering. Selanjutnya serbuk yang lolosayakan dicetak tekan dengan tekanan sekitar 50 Mpa,kemudian disintering dengan menggunakan tungkulistrik dengan kecepatan 10◦C/menit. Suhu sinter-ing divariasikan dari 1400◦C pada masing-masing suhutersebut dilakukan penahanan selama 2 jam. Selan-jutnya masing-masing sampel yang telah disinteringdilakukan pengujian yang meliputi pengujian densi-tas dan porositas dengan merode archimedes, sertadilakukan analisa fasa dengan menggunakan difraksisinar-X. Diagram alir preparasi sampel diperlihatkanpada Gambar 1.

Tabel 1: Komposisi pencampuran bahan baku

Kode Mole Mole % BeratSampel Al2O3 Na2O MgO

A 11 1 0

B 11 1 1

C 11 1 2

D 11 1 3

E 11 1 4

3 HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pengukuran decsitas dan porositas dari masing-masing sampel ditunjukkan pada Gambar 2 dan 3.Kurva Gambar 2 menunjukkan bahwa semakin tinggisuhu sintering nilai densitas cendurung naik. Hal inimenerangkan bahwa mekanisme proses sintering padarentang suhu 1400-1600◦C telah berjalan. Dari suhu1400 sampai 1500◦C merupakan awal proses sintering,kenaikan

Densitas masih kecil, tetapi pada kisaran 1500-1600◦C terjadi perubahan densitas yang besar ber-arti terjadi proses akhir sintering/pemadatan. Pe-nambahan aditif dari 1% sampai 3% memberikanadampak kenaikan densitas, peranan aditif MgOmampu meredam pertumbuhan butir selama proses

sintering, sehingga terjadi pemadatan, tetapi denganbertambah banyaknya aditif MgO (4%) perananberkurang sehingga densitasnya turun kembali. Suhusintering yang baik adalah pada suhu 1600◦C denganaditif 3% yaitu diperoleh densitas sebesar 2,34 g/cm3.akan tetapi densitas yang dicapai ini masih dibawahmenurut densitas literaur, di mana densitas teoeritissekitar 2,6-2,8 g/cm3

Gambar 3 menunjukkan pola kurva yang berlawa-nan dengan kurva pada Gambar 2. Semakin tinggisuhu sintering makan nilai porositasnya cenderungmengecil. Hal sesuai dengan mekanisme proses sin-tering, dimana terjadi pengurangan pori selama ter-jadinya proses sintering. Porositas terendah adalah32% pada sampel dengan aditif 3% MgO dan sinter-ing pada suhu 1600◦C. Idealnya porositasnya harusmendekati nol, tetapi hal ini dilihat dari nilai densitas-nya juga masih jauh dibawah densitas terositas. Un-tuk dapat mencapai porositas yang lebih rendah lagidan densitas teoritis. Maka perlu dilakukan penelitianlebih lanjut lagi.

Hasil analisa dengan difraksi sinar-X ditunjukanpada Gambar 4. Telah terindentifikasi bahwa telahterbentuk fasa dominan Na-β′′ Al2O3 dengan fasa mi-nor Na-β′′. Perubahan suhu sintering tidak mem-berikan adanya perubahan fasa yang besar. Karenafas-fasa tersebut telah terbentuk pada suhu 1400◦C,dan tetap stabil dengan suhu sintering yang meningkatkeramik beta alumina dengan fasa Na-β′′ telah dapatterbentuk pada suhu sekita 1400-16000C dan diser-tai dengan fasa Na-β′′ Al2O3. Aditif MgO mampumemberikan efek pemadatan/sintering keramik betaalumina yang signifikan dengan presentase maksimum3%. Dimana pada kondisi tersebut dengan suhu1600◦C diperoleh densitas sebesar 3,34 g/cm3 dan po-rositas 32%.

Perubahan suhu sintering tidak memberikan adanyaperubahan fasa yang besar karena fas fasa tersebuttelah terbukti pada suhu 1400◦C, dan tetap stabildengan suhu sintering yang meningkat.

4 SIMPULAN DAN SARAN

Keramik beta alumina dengan fasa Na-β′′ Al2O3 telahterbentuk pada suhu 1400-1600◦C dan disertai denganfase minor Na-β′′ Al2O3. Aditif MgO mampu mem-berikan efek pamadatan/sintering keramik beta alu-mina dengan presentase maksimum 3. Dimana padakonsisi tersebut dengan duhu sintering 1600◦C diper-oleh densitas sebesar 2,34 g/cm3 dan porositas 32%

Saran untuk lebih semprnanya penelituan ini perluuntuk dilanjutkan pengukuran konduktivitas. Karenamaterial ini akan dipergunakan sebagai elektrolid padatabek.

1006-04-14

Page 3: Karakterisasi Keramik Na O - Al O Dengan Variasi MgO ... · PDF file3 sebagai sumber aditif MgO perbandingan molaritas Na 2O dan Al 2O 3 adalah 1 :

Ramlan/Karakterisasi Keramik . . . JPS Edisi Khusus (B) 10:06-04

Gambar 1: Diagram alir preparasi sampel

Gambar 2: Kurva hubungan balik densitas terhadap suhusintering untuk berbagai persen aditif MgO (A: O%, B: 1%,C: 2%, D: 3%, E:4%)

DAFTAR PUSTAKA

[1] Ramlan, Bambang Sugijono dan Priyo Sarjono, 2001,Pengaruh MgO dan Suhu Sintering TerhadapMikrostruktur dan Sifat Fisis Keramik BetaAlumina(β′′-Al2O3)

[2] Buchanan, R.C., 1986, Ceramik Materials for Electronic,Marcel Dekker, New York

[3] Moulson, A. J. dan J.M Herbert, 1991, PengaruhPenambahan TiO2 terhadap Proses Sintering KeramikAl2O3 dan Sifat Mekaniknya, Proseding seminar nasionalmaterial dan lingkungan dalam pembangunan industri,PPF-LIPI, Bandung 19 Oktober 1988

[4] William, C, 1991, Firing-Sintering, Samuel J.S. HandBook of Engineeered Materials, Vol 4, ASM Internasional,New York

[5] Ristic, M.M., 1979, Sintering-New Developments, Elsevir,Amasterdam

Gambar 3: Kurva hubungan porositas terhadap suhu sin-tering untuk berbagai persen aditif MgO (A: O%, B: 1%,C: 2%, D: 3%, E:4%)

1006-04-15

Page 4: Karakterisasi Keramik Na O - Al O Dengan Variasi MgO ... · PDF file3 sebagai sumber aditif MgO perbandingan molaritas Na 2O dan Al 2O 3 adalah 1 :

Ramlan/Karakterisasi Keramik . . . JPS Edisi Khusus (B) 10:06-04

Gambar 4: Pola difraksi sinar-X untuk sample D (3%MgO) yang disintering pada suhu 1400-1600◦C

1006-04-16