Co se nepodařilo převázat aneb „původní“ vazby v rajhradské klášterní knihovně
Jméno:chemistry.ujep.cz/userfiles/files/Tabulky_do... · Web viewměřený roztok původní vzorek...
Transcript of Jméno:chemistry.ujep.cz/userfiles/files/Tabulky_do... · Web viewměřený roztok původní vzorek...
TABULKY URČENÉ PRO UMÍSTĚNÍ DO PROTOKOLU
Z LABORATORNÍ PRÁCE
Tyto tabulky jsou určené pro umístění do protokolu, vypracovaného pro příslušnou
laboratorní práci. Počet řádků v tabulce je orientační, je možno je podle potřeby ubírat,
případně přidávat. Z tohoto důvodu jsou předloženy v editoru Word. V tabulkách musí být
zaneseny všechny naměřené hodnoty a musí souhlasit se záznamem, prováděným přímo při
zpracovávání laboratorního úkolu.
Vynechání tabulek, jejich nevyplnění, případně jejich chybná struktura budou považovány za
závažný nedostatek a protokol bude vrácen k dopracování.
Do protokolu již při uvedení tabulek nebudete uvádět název ani číslo úlohy.
Protokol z laboratorní úlohy 1
STANOVENÍ KYSELINY FOSFOREČNÉ POTENCIOMETRICKOU
TITRACÍStanovení přesné koncentrace odměrného roztoku NaOH
Standard: Indikátor:
Tabulka 1Navážka standardu(g)
Spotřeba 0,1M-NaOH (ml)
Konc. cn (NaOH) (mol.dm-3)
Arit. průměr cn. (mol.dm-3) Směr.odchylka (mol.dm-3)
Interval spol. L1(mol.dm-3) Interval spol. L2(mol.dm-3)
Výpočty pro tab. 1:
Potenciometrická titrace
Základní roztok: H3PO4
Pro vzorek pipetováno: 0,7 cm3 základního roztoku, doplněno do objemu 250 ml
deionizovanou vodou
Objem vzorku pro titraci:
Zředěno na objem: ml
Kalibrace pH metru
Pufr 1 pH = Pufr 2 pH =
Tabulka 2_1
Orientační titraceV(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml)
pHΔpH/
ΔV
V(ml)
pHΔpH/
ΔVV(ml)
pHΔpH/
ΔVV(ml)
pHΔpH/
ΔVV(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pH
Δ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
Tabulka 2_2
Titrace 1
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml
pHΔpH/
ΔV
V(ml
pHΔpH/
ΔV
V(ml)
pHΔpH/
ΔV
V(ml)
pHΔpH/
ΔV
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
Tabulka 2_3
Titrace 2
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml)
pHΔpH/
ΔV
V(ml)
pHΔpH/
ΔVV(ml)
pHΔpH/
ΔV
V(ml)
pH
ΔpH/ΔV
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
Tabulka 2_4
Titrace 3
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml)
pH
V(ml
pHΔpH/
ΔV
V(ml
pHΔpH/
ΔVV(ml
pHΔpH/
ΔV
V(ml)
pHΔpH/
ΔV
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
V(ml)
pH
Δ2pH/Δ2V
V(ml)
pHΔ2pH/Δ2V
Tabulka 3 Zpracování výsledků jednotlivých titrací
Titrace B. E. V (cm-3) c1 (mol.dm-3) c (mol.dm-3) cw (%)
1.
a1
b1
a2
b2
a3
b3
2.
a1
b1
a2
b2
a3
b3
3.
a1
b1
a2
b2
a3
b3
Vysvětlivky: 1. – výsledky první titrace, 2. – výsledky druhé titrace, 3. – výsledky třetí titrace, a1, b1 – odečet bodů ekvivalence z grafu pH = f (V), a2, b2 - odečet bodů ekvivalence z grafu pH/V = f (V), a3, b3 – odečet bodů ekvivalence z grafu 2pH/2V = f (V), V – objem titračního činidla, odečtený z grafu, c1 – vypočtená molární koncentrace kyseliny
v titrovaném roztoku, c - molární koncentrace kyseliny v předloženém vzorku, cw – hmotnostní koncentrace kyseliny v % v předloženém vzork
Tabulka 4 Statistické zpracování výsledků
xp s L1 L2
c1 (mol.dm-3)
A c (mol.dm-3)
cw (%)
c1 (mol.dm-3)
B c (mol.dm-3)
cw (%)
Vysvětlivky: c1 – vypočtená molární koncentrace kyseliny v titrovaném roztoku, c - molární koncentrace kyseliny v předloženém vzorku, cw – hmotnostní koncentrace kyseliny v % v předloženém vzorku, A – výpočet z hodnot a (1. bod ekvivalence), B – výpočet z hodnot b (2. bod ekvivalence), xp – průměrná hodnota, s – směrodatná odchylka jednotlivých měření, L1 – dolní interval spolehlivosti, L2 – horní interval spolehlivosti.
Protokol z laboratorní úlohy 2
Stanovení koncentrace dusičnanových iontů ve vodách iontově selektivní
elektrodou
Tab. 1 Výsledky měření kalibrační závislosti pro měření chloridových aniontů metodou ISE
c (mg.dm-3) 2 5 10 20 50 100 200
log c
E1 (mV)
E2 (mV)
E3 (mV)
E4 (mV)
E5 (mV)
Q1
Q2
EPrům (mV)
s (mV)
sR (%)
L1 (mV)
L2 (mV)
Vysvětlivky: c – koncentrace dusičnanových aniontů v kalibračním roztoku, E1 - E5 – naměřené hodnoty potenciálu, Q1, Q2 – výsledky testu odlehlosti datového souboru, EPr -
průměrná hodnota potenciálu, s - směrodatná odchylka, sR - relativní směrodatná odchylka, L1, L2 - dolní a horní mez intervalu spolehlivosti.
ROVNICE KALIBRAČNÍ PŘÍMKY:
Tab. 2 Hodnoty koncentrace dusičnanových aniontů ve vzorku pitné vody
Naměřené hodnoty potenciálu (mV)x1 x2 x3 x4 x5 x6 x7 x8 x9 x10
Q1 Q2 Xpr(mV): s(mV): L1(mV): L2(mV):
cw (mg.dm-3) L1 (mg.dm-3)s (mg.dm-3) L2 (mg.dm-3)
Vysvětlivky: x1 – x10 – naměřené hodnoty, Q1, Q2 – test odlehlosti výsledků, cw – průměrná hodnota, s – směrodatná odchylka jednotlivých měření, L1 – dolní interval spolehlivosti, L2 – horní interval spolehlivosti (na hladině významnosti = 0,05)
Tab. 3 Hodnoty koncentrace dusičnanových aniontů ve vzorku vody
Naměřené hodnoty potenciálu (mV)x1 x2 x3 x4 x5 x6 x7 x8 x9 x10
Q1 Q2 Xpr(mV): s(mV): L1(mV): L2(mV):
cw (mg.dm-3) L1 (mg.dm-3)s (mg.dm-3) L2 (mg.dm-3)
Vysvětlivky: x1 – x10 – naměřené hodnoty, Q1, Q2 – test odlehlosti výsledků, cw – průměrná hodnota, s – směrodatná odchylka jednotlivých měření, L1 – dolní interval spolehlivosti, L2 – horní interval spolehlivosti (na hladině významnosti = 0,05)
Protokol z laboratorní úlohy 3
Stanovení koncentrace kyseliny fosforečné konduktometrickou titrací
Tabulka 1
Stanovení přesné koncentrace odměrného roztoku NaOH
Standard: Indikátor:
Navážka standardu(g)
Spotřeba ca 1M-NaOH
Konc. cn (NaOH) (mol.dm-3)
Arit. průměr konc. (mol.dm-3) Směr.odchylka (mol.dm-3)
Interval spol. L1(mol.dm-3) Intervalspol. L2(mol.dm-3)
Výpočty pro tab. 1
Základní roztok: H3PO4
Pipetováno základního roztoku: 1ml
Zředěno na objem: ml Pipetováno pro titraci: ml
Tabulka 2_1
Orientační titrace
V/ml 0
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
Tabulka 2_2
Titrace 1
V/ml 0
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
Tabulka 2_3
Titrace 2
V/ml 0
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
Tabulka 2_4
Titrace 3
V/ml 0
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
V/ml
G (mS.cm-1)
Tabulka 3 Zpracování výsledků jednotlivých titrací
1 2 3Titrace a b a b a b
V (ml)c1 (H3PO4) [mol.dm-3]
c (H3PO4) [mol.dm-3]
cw (%)
c (mol.dm-3) průměr s (mol.dm-3)L1 (mol.dm-3) L2 (mol.dm-3)
cw (%) průměr s (%)L1 (%) L2 (%)
Vysvětlivky: V - objem titračního činidla, odečtený z grafu pro jednotlivé body ekvivalence, 1-3 jednotlivé titrace, a – výsledky titrace do 1. stupně, b – výsledky titrace do 2. stupně, c1 - vypočtená molární koncentrace kyseliny v titrovaném roztoku, c - molární koncentrace kyseliny v základním roztoku, cw – hmotnostní koncentrace kyseliny v % v základním roztoku, cw průměr - aritmetický průměr ze tří provedených měření, s - směrodatná odchylka jednotlivých měření, L1 a L2 - dolní a horní mez spolehlivosti.
Protokol z laboratorní úlohy 4
Elektrogravimetrické stanovení mědi
Vzorek:
Teplota elektrolytu:
Tab. 1 Výsledky měření hmotnosti katody před a po elektrolýze, doba elektrolýzyMěření mk , 1 (g) mk , 2 (g) mCu (g) t (s)
1
2
3
4
Aritm. průměrs
L1
L2
Vysvětlivky: mk , 1 - hmotnost elektrody před elektrolýzou, mk , 2 - hmotnost elektrody po elektrolýze mvz - hmotnost vyloučeného kovu, t - doba elektrolýzy, statistické hodnoty pro hmotnost vyloučené mědi a dobu elektrolýzy:s – střední kvadratická chyba jednotlivých měření, L1, L2 – dolní a horní interval spolehlivosti
Tab. 2 Výsledky měření hmotnosti anody před a po elektrolýze Měření mA , 1 (g) mA , 2 (g) U (V) I(A)
1
2
3
4
Vysvětlivky: mA , 1 - hmotnost elektrody před elektrolýzou, mA , 2 - hmotnost elektrody po elektrolýze.
Protokol z laboratorní úlohy 5Stanovení FeII biampérometrickou titrací
Odměrný roztok: c (K2Cr2O7) = mol.dm-3 (tj. g na ml)
Vzorek: FeSO4 . 7H2O
Tabulka 1 Orientační titrace
V(ml) 0
I(mA)
V(ml)
I(mA)
V(ml)
I(mA)
V(ml)
I(mA)Navážka vzorku: g po rozpuštění doplněno na objem V = ml
Přidané roztoky:
Nastavené napětí: mV počáteční proud:
Tabulka 2 Titrace 1
V(ml) 0
I(mA)
V(ml)
I(mA)
V(ml)
I(mA)
V(ml)
I(mA)Navážka vzorku: g po rozpuštění doplněno na objem V = ml
Přidané roztoky:
Nastavené napětí: mV počáteční proud:
Tabulka 3 Titrace 2
V(ml) 0
I(mA)
V(ml)
I(mA)
V(ml)
I(mA)
V(ml)
I(mA)Navážka vzorku: g po rozpuštění doplněno na objem V = ml
Přidané roztoky:
Nastavené napětí: mV počáteční proud:
Tabulka 4 Titrace 3
V(ml) 0
I(mA)
V(ml)
I(mA)
V(ml)
I(mA)
V(ml)
I(mA)Navážka vzorku: g po rozpuštění doplněno na objem V = ml
Přidané roztoky:
Nastavené napětí: mV počáteční proud:
Tabulka 4 Souhrnné výsledky měření
Sledované parametryMěření
1 2 3
Bod ekvivalence V (cm3)
w (Fe2+) (%)
w (Fe2+) průměrná hodnota (%) = s (%) =
L1 (%) = L2 (%) =
Protokol z laboratorní úlohy 6
Refraktometrické stanovení KCl
Tabulka 1 Stanovení indexu lomu destilované vody
Měření 1 2 3 4 5
n1
n2
n3
nprům=
s =
L1 =
L2 =
Tabulka 2 Výsledky měření kalibrační závislosti
Výchozí roztok: 25 g KCl ve 100 g vody
Měření l
Kal. roz. K1 K2 K3 K4 K5 K6 K7 K8m (g) kal. 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0
cw (g/dm3)
(g/dm3)n1
n2
n3
Vysvětlivky:V - pipetovaný objem výchozího roztoku, m - hmotnost KCl ve standardním roztokuMěření lI
Kal. roz. K1 K2 K3 K4 K5 K6 K7 K8m (g) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0
cw (g/dm3)
n4
n5
n6
Měření lII
Kal. roz. K1 K2 K3 K4 K5 K6 K7 K8m (g) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0
cw (g/dm3)
n7
n8
n9
Tabulka 3 Statistické zpracování kalibrační závislosti
Kal. roz. K1 K2 K3 K4 K5 K6 K7 K8cw (g/dm3)
(g/dm3)n (prům)s
L1
L2
Tabulka 4 Měření indexu lomu neznámého vzorku pro výpočet koncentrace KCl
Měření Index lomu n1 n2 n3 n4 n5
12
3
n (prům) sL1 L2
Tab. 4 Porovnání dosažených výsledků
cg (g.dm-3) cv (g.dm-3)s (g.dm-3) s (g.dm-3)
L1 (g.dm-3) L1 (g.dm-3)
L2 (g.dm-3) L2 (g.dm-3)
Vysvětlivky: index g – výsledky získané odečtem z grafu, v – výsledky získané výpočtem
Protokol z laboratorní úlohy 7
Polarimetrická analýza sacharidůUrčení měrné a molární otáčivosti sacharózy ve vodném roztoku
Měření 1
Navážka vzorku: g po rozpuštění doplněno na objem: ml
Měření 1 2 3 4 5Úhlový stupeň ( 0 )
s
m
Měření 2
Navážka vzorku: g po rozpuštění doplněno na objem: ml
Měření 1 2 3 4 5Úhlový stupeň ( 0 )
s
m
Měření 3
Navážka vzorku: g po rozpuštění doplněno na objem: ml
Měření 1 2 3 4 5Úhlový stupeň ( 0 )
s
m
Sledování mutarotace glukosy
(min) (0 )
Sledování mutarotace glukosy
(min) (0 )
Protokol z laboratorní úlohy 8
Emisní spektrální analýza mosaziMěření 1
DílkyIntenzita
Barva
(nm)
Prvek
DílkyIntenzita
Barva
(nm)
PrvekIntenzita: 4 - nejjasnější čáry, 3 - jasné čáry, 2 - středně jasné čáry, 1 - slabé čáryBarva: f - fialová, ,f - modrofialová, m - modrá, mz - modrozelená, z - zelená, žz - žlutozelená, ž - žlutá, o - oranžová, č - červená
Měření 2
DílkyIntenzita
Barva
(nm)
Prvek
DílkyIntenzita
Barva
(nm)
PrvekIntenzita: 4 - nejjasnější čáry, 3 - jasné čáry, 2 - středně jasné čáry, 1 - slabé čáryBarva: f - fialová, ,f - modrofialová, m - modrá, mz - modrozelená, z - zelená, žz - žlutozelená, ž - žlutá, o - oranžová, č – červená
Protokol z laboratorní úlohy 9
Spektrofotometrické studium komplexu FII s 1,10-fenanthrolinem
Tabulka 1 Absorpční spektrum [Fe(fen)3]2+
(nm
)
A
(nm
)
A
(nm
)
A
Vlnová délka pro maximální hodnotu absorbance max = nm
Tabulka 2 Časová závislost A = f()
(s)
A
(s)
A
(s)
A
Minimální doba vybarvování komplexu min = s.
Tabulka 3 Měření kalibrační závislosti A = f(c)
Roztok SR ST1 ST2 ST3 ST4 ST5 ST6
VST (ml) 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
cm (mol.dm-3) 0
cw (g.dm-3) 0
A1 0
A2 0
A3 0
A4 0
A5 0
A (průměr) 0
s 0
L1 0
L2 0
Tabulka 4 Hodnoty absorbancí pro stanovení celkové koncentrace železa v předloženém vzorku
Pipetováno cm3 původního vzorku, doplněno destilovanou vodou do objemu 25 cm3
A
Aprům s L1 L2
Vysvětlivky: A – absorbance, Aprům – průměrná hodnota absorbance, s – směrodatná odchylka jednotlivých měření, L1, L2 – interval spolehlivostiTabulka 5 Molární absorpční koeficient absorbujícího komplexu zjištěné z měření
standardních roztoků
Roztok ST1 ST2 ST3 ST4 ST5 ST6
Statistické
výpočty
Q1 Q2 prům
s L1 L2
Tab. 6 Výsledky získané grafickou metodou a výpočtem s pomocí směrnice přímky
Koncentrace železa cg FeII (g.dm-3) cV FeII (g.dm-3)
měřený roztok původní vzorek měřený roztok původní vzorek
Aritmetický průměrSměrodatná odchylka
Dolní int. spolehlivosti
Horní int. spolehlivosti
Protokol z laboratorní úlohy 11
Stanovení železa metodou plamenové atomové absorpční spektrometrie
Tab. 1 Parametry atomového absorpčního spektrometru
Typ přístroje Varian SpectrAA 20+ Žhavící proud výbojky s dutou katodou mA
Šířka propouštěného spektrálního intervalu nm
Vlnová délka nm
Plamen vzduch - acetylen
Průtok oxidovadla cm3.min-1
Průtok paliva cm3.min-1
Doba měření s
Výška hořáku mm
Tab. 2 Výsledky měření standardních roztoků pro konstrukci kalibrační přímky
A1 A 2 A 3 A 4 A 5A s
sR
g.cm-3 A 6 A 7 A 8 A9 A 10 %
S0
S1
S2
S3
S4
S5
Směrnice Koncentrace při absorbanci 0,044
Vysvětlivky: S0 - S5 - slepý vzorek a standardní roztoky, - koncentrace železa v kalibračním roztoku, A 1 - A 10 - absorbance slepého a standardních roztoků, A - průměrná hodnota absorbance, s - směrodatná odchylka jednotlivých měření, sR - relativní směrodatná odchylka.
Tab. 3 Hodnoty absorbance vzorku získané měřením metodou kalibrační křivky a vypočtené hodnoty koncentrace železa ve vzorku
A1 A 2 A 3 A 4 A 5 Q1 =
Q2 =
A 6 A 7 A 8 A 9 A 10 A =
s(A) =
= g.cm-3 s() = g.cm-3 sR = %
L1 ( c )= g.cm-3 sR = % L1 = %
L2 ( c )= g.cm-3 L2 = %
Vysvětlivky: A 1 - A 10 - absorbance vzorku, A - průměrná hodnota absorbance, s(A) - směrodatná odchylka jednotlivých měření vztažená k hodnotě A, sR - relativní směrodatná odchylka, Q1, Q2 - výsledku testu odlehlosti souboru naměřených dat, - koncetrace železa ve vzorku, vypočtená z průměrné hodnoty absorbance, s() - směrodatná odchylka jednotlivých měření vztažená k hodnotě , L1, L2 - dolní a horní mez intervalu spolehlivosti pro hodnoty absorbance a hodnoty koncentrace
Tab. 4 Příprava roztoků pro měření metodou standardních přídavků
RoztokV V1 i
cm3 cm3 g.cm-3
ADD 1 25 1
ADD 2 25 2
ADD 3 25 3
ADD 0 25 /
Vysvětlivky: V - objem odpipetovaného vzorku, V1 - objem přídavného roztoku železa o koncentraci ρ = 50 g.cm-3, i – koncentrace železa v příslušném roztoku, počítáme-li pouze s přídavkem V1
Tab. 5 Hodnoty absorbance získané měřením metodou standardních přídavků a vypočtené hodnoty koncentrace železa ve vzorku
Roztok A1 A 2 A 3 A 4 A 5 A sR i
% g.cm-3
ADD 1ADD 2
ADD 3
ADD 0
k = o = g.cm-3 so = g.cm-3
sRo = % L1( c )= g.cm-3 L2 ( c )= g.cm-3
Vysvětlivky: A 1 - A 5 - absorbance vzorku, A - průměrná hodnota absorbance, s0 - směrodatná odchylka jednotlivých měření vztažená k hodnotě o , sR - relativní směrodatná odchylka, L1,
L2 - dolní a horní mez intervalu spolehlivosti pro hodnoty koncentrace, k - směrnice přímky, i - koncentrace železa v příslušném roztoku, počítáme-li pouze s přídavkem V1, o - hodnota obsahu železa ve vzorku ADD O, sRo - relativní směrodatná odchylka vztažená k hodnotě o, so - směrodatná odchylka jednotlivých měření vztažená k hodnotě o
Tab. 6 Porovnání hodnot měření obsahu železa v neznámém vzorku metodou kalibrační přímky a metodou standardních přídavků
Metoda Kalibrační přímka Standardní přídavky
g.cm-3)
s g.cm-3)
sR (%)
L1 g.cm-3)
L2 g.cm-3)
k
Vysvětlivky: i - hodnota obsahu železa ve vzorku s - směrodatná odchylka, sR - relativní směrodatná odchylka, L1, L2 - dolní a horní mez intervalu spolehlivosti pro hodnoty koncentrace, k – směrnice přímky
Protokol z laboratorní úlohy 12
Kontrola identity organických polymerů infračervenou spektroskopií
Jméno: Datum:
Tab. 1 Hodnoty vlnočtů absorpčních pásů polystyrenové folie
P (cm-1) (cm-1) (cm-1)
Vysvětlivky: P – pořadové číslo absorpčního pásu, - hodnota vlnočtu odečtená z tabulek, - hodnota vlnočtu odečtená ze změřeného infračerveného spektra, - rozdíl hodnoty tabelované a experimentální
Tab. 2 Tabelární zpracování naměřených infračervených spekter studovaných látek (1)
a (2)
Látka (1) Látka (2)
I I
Vysvětlivky: – odečtená hodnota vlnočtu absorpčního pásu naměřeného spektra studované látky, I – relativní intenzita absorpčního pásu (w – slabý pás, m – střední pás, s – silný pás, vs – velmi silný pás, b – široký pás).