ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 4 gravimetri
Click here to load reader
-
Upload
fransiska-puteri -
Category
Documents
-
view
4.389 -
download
10
Transcript of ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 4 gravimetri
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK
ACARA VI
GRAVIMETRI
KELOMPOK 6:
1. Aldila Bunga H0912006
2. Antonius Y. Banindra H0912015
3. Ayu Novia L H0912021
4. Diah Nur A. H0912038
5. Farida Sukma H0912049
6. Fransiska Putri H0912056
LABORATORIUM REKAYASA PROSES PENGOLAHAN
PANGAN DAN HASIL PERTANIAN
FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
2013
ACARA VI
GRAVIMETRI
A. Tujuan Praktikum
Tujuan praktikum acara VI Gravimetri ini adalah :
a. Menentukan kadar sulfat dalam (NH4)2SO4.
b. Menentukan ppm ( part per million) pada sulfat.
B. Tinjauan Pustaka
a. Tinjauan Bahan
Amonium sulfat (NH4)2SO4 merupakan pupuk yang menyediakan
nitrogen (N) dan sulfur (S) hara bagi tanaman. dibandingkan dengan pupuk
nitrogen seperti urea dan NH4NO3, (NH4)2SO4 memberikan manfaat
agronomi dan lingkungan yang lebih baik, yang meliputi (1) (NH4)2SO4
adalah asam dalam larutan tanah, sehingga penguapan NH3, (2) (NH4)2SO4
memiliki efek positif pada pengasaman tanah yang meningkatkan
ketersediaan fosfor tanah (P), (3) (NH4)2SO4 hasil dalam waktu kurang NO3-
(N) pencucian, sedangkan NO3- ion dalam NH4NO3 rentan terhadap
pencucian, dan (4) (NH4)2SO4 merupakan sumber S untuk tanah (Wang
et al, 2013).
Pupuk ZA ((NH4)2SO4) merupakan pupuk anorganik terdiri atas
senyawa S Sulfur (24%) dalam Sulfat dan N Nitrogen (21%) dalam bentuk
ammonium yang mdah larut dan diserap oleh tanaman. Peran nitrogen
diantaranya
Membuat bagian tanaman menjadi lebih hijau segar karena
banyak mengandung butir hijau daun yang penting dalam
proses fotosintesis
Mempercepat pertumbuhan tanaman (tinggi, jumlah anakan,
cabang dll)
Menambah kandungan protein hasil panen
Selain peran nitrogen yang penting untuk tanaman, peran belerang
juga memberikan efek yang baik pada tanaman diantaranya :
Membantu pembentukan butir hijau daun sehingga daun lebih
hijau
Menambah kandungan protein dan vitamin hasil panen
Meningkatkan jumlah anakan yang menghasilkan (pada
tanaman padi)
Berperan penting dalam pembulatan zat gula
(Kiswondo, 2011).
b. Tinjauan Teori
Analisis gravimetri, atau analisis kuatitatif berdasrkan bobot,
adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsure atau suatu
senyawaan tertentu dari unsure tersebut, dalam bentuk semurni mungkin.
Faktor- faktor yang menentukan analisis dengan mengendapan yang
berhasil adalah :
1. Endapan harus begitu tak dapat larut, sehingga tak akan terjadi
kehilangan yang berarti, bila endapan dikumpulkan dengan
penyaringnya.
2. Sifat fisika endapan harus sedemikian, sehingga endapan dapat dengan
mudah dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dan dapat dicuci
sampai bebas dari zat pengotor yang larut.
3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan
komposisi kimia yang tertentu. Ini dapat dicapai dengan pemijaran, atau
dengan operasi – operasi kimia yang sederhana, seperti penguapan
bersama cairan yang sesuai.
(Basset et al, 1994).
Isi dari suatu unsur tertentu (atau ion) dalam suatu zat biasanya
ditemukan dalam analisis gravimetri dari berat endapan terbentuk ketika
unsur atau ion diubah menjadi senyawa larut. selain curah hujan, metode
lain yang digunakan. misalnya, komponen volatil (H2O, CO2, dll) zat
yang sering ditentukan oleh volatilisasi, substansi yang dipanaskan atau
dinyalakan dan jumlah komponen yang ditemukan dari penurunan berat
badan. sebuah compinent volatil (seperti CO2) juga dapat dipisahkan dari
sampel dengan penyerapan dalam metode yang cocok (misalnya, oleh aksi
HCL) dan ditentukan oleh penyerapan dalam penyerap yang cocok
(Alexeyev, 1958)
Data diperoleh dengan menggunakan gravimetri analisis mengukur
cairan yang menembus meskipun bahan. seperti yang terlihat gambar 1,
characteristik yang mempengaruhi kapasitas memegang cairan bahan
memainkan peran penting dalam data persentase penetrasi menggunakan
metode gravimetri. terlepas dari formulasi jumlah cairan yang menembus
melalui kain poliester 100% (kain 1). hampir sama ketika analisis
gravimetri digunakan untuk mengukur penetrasi persentase. ini adalah
karena kapasitas memegang cair polyesterfabric hidrofobik rendah, dan
dengan demikian lebih dari 60% dari cairan disaring melalui
fabric.penetration cairan melalui berat katun ringan (kain 1). juga sangat
tinggi karena kapasitas memegang cair dari bahan katun tampaknya telah
tercapai. kapas / polyester dan kapas kain lebih berat kain 3 dan 4
memiliki penetrasi jauh lebih rendah. Kain 5 memiliki repellant selesai air
dan penetrasi cairan sangat rendah (Shaw, 2004)
Dalam melakukan verifikasi suatu metoda pengujian bahan yang
digunakan harus dapat tertelusur ke satuan internasional dengan cara
menggunakan CRM (Certificate Reference Material) atau ke bahan acuan
yang bersertifikat. Parameter verifikasi analisis yang digunakan untuk
memverifikasi metoda gravimetri terdiri dari: standar deviasi, presisi,
akurasi serta perhitungan ketidakpastian. Standar devisasi digunakan untuk
mengetahui unjuk kerja yang konsisten dari pengulangan pengukuran dari
suatu metoda (Fatimah, 2009).
Sebagian besar dari pengotor ini dapat dihilangkan dengan
pengendapan. Partikel - partikel yang berdiameter sangat kecil memerlukan
waktu lama untuk mengendap karena partikelpartikel ini harus lebih dahulu
menggumpal menjadi partikel yang lebih besar agar mudah mengendap.
Kotoran yang terkandung di dalam air merupakan sol hidrofob, dapat
dikoagulasi dengan elektrolit. Sol hidrofob mempunyai sifat listrik, dengan
penambahan ion-ion yang mempunyai muatan berlawanan akan menimbulkan
destabilisasi partikel koloid. Lapisan difusi akan mengecil dan
memungkinkan bekerjanya gaya tarik menarik antara partikel koloid dengan
ion-ion dari elektrolit yang muatannya berlawanan. Diharapkan muatan ini
dapat dinetralkan, sehingga terjadi penggumpalan dan akhirnya mengendap
(Linggawati, 2002).
Ketika suatu presipitan ditambahkan ke suatu larutan, bahkan ketika
larutan tersebut encer dan teraduk dengan baik, akan selau ada beberapa
daerah local yang berkonsentrasi tinggi. Namun demikian, dengan
menggunakan suatu prosedur di mana presipitan tersebut dihasilkan sebagai
hasil reaksi yang terjadi dalam larutan, pengaruh local tersebut dapat
dihindarkan. Teknik ini hiasanya disebut pengendapan dari larutan
homogeny, dan dapat, menghasilkan partikel endapan yang besar murni.
Contoh metode ini yang paling terkenal adalah penggunaan hidrolisis urea
untuk meningkatkan pH dan mengendapkan hidrous, atau garam – garam dari
asam lemah (Day dan A. L. Underwood, 2002).
Metode- metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik
analitis lain dalam hal ketepatan yang dicapai. Jika analitnya merupakan
penyusun utama (> 1 % dari sampel) dapatlah diharapkan ketepatan beberapa
bagian tiap ribu, jika sampel itu tidak terlalu rumit. Jika analitnya berada
dalam jumlah yang kecil atau runutan (kuang dari 1%), biasa tidak digunakan
dalam metode gravimetri. Pada umumnya, metode-metode gravimetri
tidaklah sangat khas (spesifik). Seperti telah disebutkan diatas ahli – ahli
kimia tertentu pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai
suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi
diharapkan, reagensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka
membentuk endapan hanya dengan kelompok – kelompok tertentu ion.
Keselektifan zat pengendap itu sering masih dapat ditingkatkan dengan
mengendalikan faktor – faktor semacam pH dan konsentrasi zat - zat
penopang tertentu (Day dan A. L. Underwood, 1992).
C. Metodologi
1. Bahan
a. 2,5 gr (NH4)2SO4
b. Aquades
c. Larutan BaCl2 10% yang sudah diasamkan oleh HCl
2. Alat
a. Gelas beker
b Timbangan analitik
c. Pipet ukur
d. Labu takar
e. Kertas saring
f. Corong
g. Oven listrik
h. Desikator
f. Erlenmeyer
g. Stirrer
i. Gelas ukur
3. Cara Kerja
Dilarutkan 2,5 gr pupuk (NH4)2SO4 dalam 50ml aquades
Diambil 12,5ml larutan (NH4)2SO4 ke dalam gelas beker
Ditambahkan 2,5ml larutan BaCl2 10% yang sudah
diasamkan oleh HCl dan didiamkan selama 15 menit
Disaring endapan yang terbentuk dengan menggunakan
kertas saring
Kertas saring yang digunakan harus dikeringkan dahulu
dalam oven 105º C sampai berat konstan, lalu dinginkan
dalam desikator dan timbang beratnya (a gram)
Dikeringkan endapan kertas saring dalam oven sampai berat
konstan, lalu didinginkan dalam desikator
Ditimbang endapan dari kertas saring kering (b gram)
Dicuci dengan 25 ml aquadest
D. Hasil dan Pembahasan
Tabel 6.1 Hasil Penentuan Kadar Sulfat % dan ppm SulfatKelompok Massa a
(gram)VolumeLarutan
(mL)
MassaNH4SO2
(gram)
VolumeDipipet(mL)
Kadar%
PpmSulfat
1 0,9821 50 2,5 12,5 6,486 64.8682 1,003 50 2,5 12,5 6,988 69.8783 1,016 50 2,48 12,5 3,475 34.7564 1,0235 50 2,5 12,5 4,891 48.9155 1,0565 50 2,5 12,5 4,265 42.6596 1,0258 50 2,5 12,5 3,052 30.5227 1,0327 50 2,5 12,5 3,052 30.5228 1,0421 50 2,5 12,5 2,327 23.2719 1,0519 50 2,5 12,5 2,426 24.26010 0,9955 50 2,5 12,5 6,071 60.71511 1,0422 50 2,5 12,5 3,771 37.708Sumber : Laporan Sementara
Cara analisis kuantitatif bedasarkan berat tetap (constant)
merupakan analisis gravimetri. Pada analisis gravimetri ini, unsur atau
senyawa yang dianalisis dipisahkan dari komponen lain dari bahan yang
dianalisis dengan cara mengubahnya menjadi senyawa lain yang murni dan
stabil sehingga dapat diketahui berat tetapnya atau berat konstannya.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui
beberapa jalan dan salah satunya dengan cara pengendapan. Analisis dengan
cara pengendapan ini sangat tergantung pada sifat endapan yang tidak mudah
larut, mudah dipisahkan dari larutannya dan dapat diubah menjadi senyawa
murni dengan susunan yang pasti. Dimana kemurniaan endapan tergantung
pada bahan-bahan yang ada dalam larutan baik sebelum dan sesudah
penambahan pereaksi dan juga pada kondisi pengendapan.
Selain untuk mengetahui berat tetap dari suatu senyawa, analisis
gravimetri juga dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan
kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon
dioksida, dan iodium. Sedangkan reagan spesifik digunakan untuk
memperoleh pengendapan unsur yang diinginkan.
Pada praktikum kali ini pupuk ZA yang digunakan adalah 2,5 gram.
Larutan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah larutan BaCl2 10%
yang sudah diasamkan dengan HCl. Kemudian pupuk ZA tersebut dilarutkan
dalam 50 ml aquadest. Dari campuran pupuk dan air tersebut diambil 12,5 ml,
kemudian dimasukkan dalam tabung Nessler. Dalam tabung Nessler
ditambahkan 2,5 ml larutan BaCl2 10% yang sudah diasamkan dengan HCl.
Setelah ditimbang kertas saringnya didapat berat kertas saring dalam
endapan sebesar 1,0235 gram. Selanjutnya kertas saring tersebut dikeringkan
dalam oven dengan suhu 105˚C hingga diketahui berat konstannya. Endapan
dan kertas saring kemudian dikeringkan dan didinginkan dalam desikator.
Langkah terakhir yaitu menimbang endapan dan kertas saring. Dari hasil
penimbangan didapat hasil bahwa berat endapan dan kertas saring sebesar
1,0721 gram.
Dari percobaan penentuan kadar sulfat dan ppm sulfat dalam pupuk ZA,
larutan BaCl2 berguna untuk mengikat sulfat pada pupuk ZA agar terbentuk
endapan sulfat pada pupuk ZA. Endapan sulfat itu berasal dari pencampuran
pupuk ZA dengan BaCl2, dengan warna endapan kuning kecoklat-coklatan.
Langkah terakhir yang harus dilakukan adalah menghitung kadar sulfat
dalam pupuk ZA. Ada dua rumusan atau teori untuk mengetahui kadar sulfat
dalam ZA. Pertama yaitu menghitung dengan presentase dan yang kedua yaitu
dengan perhitungan ppm. Dari perhitungan presentase, didapat kadar sulfat
dalam pupuk ZA sebesar 10%. Sedangkan berdasarkan perhitungan ppm,
didapat kadar sulfat dalam pupuk ZA sebesar 100.000 ppm. Dari kedua
perhitungan didapat hasil yang mempunyai selisih tidak begitu besar.
Sebenarnya kadar sulfat dalam pupuk ZA sekitar 90%, namun dalam
percobaan kali ini hanya di dapat kadar 10%. Hal itu dikarenakan beberapa
faktor yang meliputi faktor penimbangan , faktor pengenceran dan faktor
volume larutan yang dipipet. Dalam hal ini faktor pengenceranlah yang sangat
mempengaruhi penentuan kadar sulfat dalam pupuk ZA dan ppm sulfat karena
faktor pengenceran diperlukan agar endapan yang diperoleh dapat disesuaikan
dengan situasi dan kondisi yang ada.
Setelah terbentuk endapan, disaring dengan kertas saring yang telah di
oven dalam suhu 1050C dan didinginkan dalam desikator untuk mengetahui
berat tetap dari kertas saring itu sendiri. Setelah didinginkan kemudian
ditimbang dengan timbangan analitik dan diketahui beratnya tetap dari kertas
saring sebesar 1,0258 gr. Kertas saring digunakan untuk menyaring endapan
larutan, setelah tersaring dicuci dengan aquades yang berfungsi untuk
mengumpulkan endapan yang tersaring pada kertas saring agar tidak tercecer
di permukaan kertas saring serta pemurnian endapan dari pelarut (Harjadi,
1990). Setelah endapan tersaring kemudian dikeringkan dalam oven suhu 1050
C untuk mengetahui berat konstannya dan didapat berat konstan kertas saring
dengan endapan sebesar 1,0721 gr.
Kemudian setelah berat konstan kertas saring dan endapan didapat, maka
dapat dihitung berat konstan dari endapan dengan rumus matematik sebagai
berikut :
Dari berat endapan tersebut dapat dihitung pula kadar sulfat (%) dan ppm
sulfat yang menjadi tujuan dalam praktikum ini, untuk kadar sulfat dan ppm
sulfat dapat dihitung menggunakan rumus :
Kadar sulfat (%) =
Ppm sulfat =
Keterangan :
a = berat kertas saring kosong konstan (gram)
b = berat kertas saring dan endapan konstan (gram)
Semakin besar nilai berat endapan sulfat, maka semakin tinggi pula
kadar larutan tersebut. Demikian juga untuk nilai ppm, jika massa endapan
semakin tinggi, maka ppm larutan juga akan besar. Hal tersebut menunjukan
kadar dan ppm berbanding lurus.
Berat endapan = berat kertas saring dan endapan – berat kertas saring
Pengenceran larutan BaCl dengan aquades bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat kepresipitas. Kepresipitas adalah kontaminasi
endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Larutan yang telah di encerkan
kemudian dipanaskan. Pemanasan ini bertujuan agar kelarutannya bertambah
besar dengan seiring bertambahnya temperatur. Penambahan (NH4)2SO4
secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan bertujuan untuk
mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan terjadi terlalu
cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini
dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan
inti. Untuk kesempurnana reaksi, pereaksi yang ditambahkan harus berlebih.
Kesempurnaan reaksi terjadi jika nilai kelarutannya kecil. Selain dengan
penambahan pereaksi pengendap yang lebih besar atau berlebih untuk
mendapatkan kesempurnaan juga dapat dilarutkan zat sampel pada nilai yang
kecil. Serta menggunakan suhu atau temperatur yang tepat dalam
mengendapkan sample karena ada beberapa sampel yang dapat mengendap
sempurna jika dipanaskan terlebih dahulu tetapi ada beberapa sample lain
yang sebaliknya harus didinginkan dengan es agar dapat mengendap
sempurna. Pada saat larutan BaCl2 yang didihkan ditetesi larutan (NH4)2SO4
setetes demi setetes sehingga larutan akan menjadi keruh dan lama-kelamaan
akan terbentuk endapan yang berbentuk-bentuk kristal-kristal putih kecil yang
dibiarkan akan mengendap di dasar wadah. Endapan yang terbentuk
merupakan endapan BaSO4. Setelah endapan dapat disaring dengan kertas
saring tebentuk endapan yang belum murni karena masih terdapat ion Cl-
dapat mengikat 2H+ pada (NH4)2SO4.
Faktor yang mempengaruhi kemurnian endapan adalah proses
penyaringan dan proses pencucian. Fungsi dari pencucian adalah untuk
mengumpulkan endapan yang tersaring pada kertas saring agar tidak tercecer
di permukaan kertas saring. Faktor-faktor yang berpengaruh dalam penentuan
kadar dan ppm sulfat dalam pupuk ZA yaitu faktor penimbangan pupuk ZA,
faktor pengenceran larutan pupuk ZA yang sudah dicampur dengan BaCl2,
faktor larutan yang dipipet, faktor penyaringan yang kurang sempurna.
Kegunaan gravimetri untuk pengolahan pangan yaitu menganalisis kadar
bahan yang terkandung dalam suatu senyawa, menjadi salah satu metode
analisis yang digunakan untuk memisahkan suatu analit dari campurannya,
agar diperoleh bahan yang dibutuhkan, aplikasi dalam pengolahan pangan
untuk proses analisis data yang sesuai dengan apa yang diinginkan. Selain itu
dalam bidang pangan gravimetri juga berguna dalam pembuatan kemasan
untuk makanan.
E. Kesimpulan
Dari praktikum acara VI Gravimetri yang telah dilakukan, dapat
disimpulan bahwa :
1. Analisis gravimetri digunakan untuk mengetahui berat konstan suatu
senyawa yang telah dianalisis menjadi senyawa murni dan stabil.
2. Untuk mengetahui kadar sulfat dalam (NH4)2SO4 dapat digunakan
perhitungan dengan cara presentase dan dengan cara ppm.
3. Bahwa endapan sulfat yang dihasilkan dari pencampuran (NH4)2SO4.
dengan BaCl2 bewarna kuning kecoklat-coklatan.
4. Kadar sulfat dalam (NH4)2SO4 dengan cara presentase sebesar 3,052%.
5. Kadar sulfat dalam (NH4)2SO4 dengan cara perhitungan ppm adalah
30.522 ppm.
6. Faktor-faktor yang berpengaruh dalam penentuan kadar sulfat dalam
(NH4)2SO4 dan ppm sulfat yaitu faktor penimbangan (NH4)2SO4 sebelum
dan sesudah dioven, faktor pengenceran larutan (NH4)2SO4 yang sudah
dicampur dengan BaCl2, dan faktor larutan yang dipipet.
DAFTAR PUSTAKA
Alexeyev, V. N. 1958. Quantitative Analysis. Goskhimizdat. Moscow.
Basset, J. et al. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. London.
Day, R. A. dan A. L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuatitatif Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta.
Day, R. A. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuatitatif Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.
Fatimah, Syamsul, dkk. 2009. Verifikasi Metoda Gravimetri Untuk Penentuan Thorium. No. 03/ Tahun II. April 2009. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. Batan.
Kiswondo, Sumiarjo. 2011. Penggunaan Abu Sekam dan Pupuk ZA terhadap Pertumbuhan dan Hasil Tanaman Tomat. Jurnal Embryo vol 8 (1) : 9 – 17.
Linggawati, Amilia, dkk. 2002. Efektivitas Pati-Fosfat dan Aluminium Sulfat Sebagai Flokulan Dan Koagulan. Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Riau.
Shaw, Anugrah and Ruchica Abbi. 2004. Comparison of Gravimetric and gas Chromotograpic Methods for assessing peformance of Textile Materials Againt Liquids Pesticide Penetration. Internasioanl Journal of Occupatial Safety and Ergonomic (Jose) Volume 10 No. 3, 255-261. United State.
Wang, Guanda et al. 2013. Granulation by Spray Coating Aqueous Solution of Ammonium Sulfate to Produce Large Spherical Granules in A Fluidized Bed. Journal of Particuology. China.
LAMPIRAN
A. Perhitungan
Kadar (%) sulfat
1. % sulfat = x 100%
= 6,486 %
2. % sulfat = x 100%
= 6,988 %
3. % sulfat = x 100%
= 3,475 %
4. % sulfat = x 100%
= 4,891 %
5. % sulfat = x 100%
= 4,265 %
6. % sulfat = x 100%
= 3,052 %
7. % sulfat = x 100%
= 3,052 %
8. % sulfat = x 100%
= 2,327 %
9. % sulfat = x 100%
= 2,426 %
10. % sulfat = x 100%
= 6,071 %
11. % sulfat = x 100%
= 3,771 %
Ppm sulfat
1. Ppm = x 1000
= 64.868 ppm
2. Ppm = x 1000
= 69.878 ppm
3. Ppm = x 1000
= 34.756 ppm
4. Ppm = x 1000
= 48.915 ppm
5. Ppm = x 1000
= 42.659 ppm
6. Ppm = x 1000
= 30.522 ppm
7. Ppm = x 1000
= 30.522 ppm
8. Ppm = x 1000
= 23.271 ppm
9. Ppm = x 1000
= 24.260 ppm
10. Ppm = x 1000
= 60.715 ppm
11. Ppm = x 1000
= 37.708 ppm
B. Hasil Dokumentasi
Gambar 4.1 Melarutkan (NH4)2SO4
Gambar 4.2 (NH4)2SO4 diambil ke dalam Erlenmeyer
Gambar 4. 3 Ditambah BaCl2
Gambar 4.4 Timbulnya Endapan
Gambar 4.5 Endapan Disaring dengan Kertas Saring