Informe Calibracion Material Volumetrico

PRACTICA DE LABORATORIO

CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

PRESENTADO POR:

MYRIAM ANDREA VARGAS

CARLOS ANDRES PATIÑO PADILLA

DIANA KATHERINE GAVIDIA GRANADOS

LAURA ROCIO TRASLAVIÑA CASTELLANOS

PRESENTADO A:

ADRIANA RAMIREZ

ING. QUIMICA

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE “SENA CENTRO MINERO”

QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA

SOGAMOSO – BOYACA

2015

TABLA DE CONTENIDO

1. INTRODUCCIÓN 3

2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo general

2.2 Objetivo especifico

4

4

3. MARCO TEORICO 5-12

4. MATERIALES Y REACTIVOS 13

5. METODOLOGÍA DEL PROCEDIMIENTO 14-15

6. RESULTADOS

6.1 Tabla masa según T° agua

6.2 Tabla calibración material volumétrico

6.3 Tabla Volumen corregido

6.4 Tabla comparativo volumen corregido y error nominal

6.5 Tabla factor de corrección

6.6 Cálculos

16

17 - 18

19

20

20

21 – 30

7. ANALISIS DE RESULTADOS 31

8. CONCLUSIONES 32

9. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES 33

10.ANEXOS 34 – 35

11.REFERENCIAS 36

1. INTRODUCCIÓN

La utilización de métodos experimentales para hallar el valor de una magnitud

física lleva siempre implícito un error, incluso si la medida se realiza con métodos

de la mayor fiabilidad, pues sucede que los resultados de sucesivas medidas

difieren entre sí en mayor o en menor grado, lo cual influye en el grado de

confianza en el resultado final. Por ello, los datos experimentales carecen de

significado o de valor científico si no van acompañados de una estimación del

grado de incertidumbre o tolerancia asociado, siendo necesario conocer cómo se

efectúa el tratamiento de datos experimentales así como aprender a expresar los

resultados correctamente.

Usualmente la realización de ensayos químicos, tienen como finalidad obtener

información cuantitativa y cualitativa. Los datos experimentales obtenidos que se

expresan en forma cuantitativa requieren como condición indispensable que los

valores obtenidos sean reproducibles para su mayor confiabilidad, por esta razón

es necesario que el equipo o material a utilizar este en óptimas condiciones y

certifique que está calibrado. Para ello han de elaborar un procedimiento general

de calibración instrumental (en este caso material volumétrico) y de esta manera

calcular las incertidumbres o errores máximos y mínimos permisibles. La medición

del volumen es empleada constantemente en los análisis o ensayos químicos,

para ello es utilizado distintos materiales que cumplen con dicha función.

A fin de concretar todo lo anterior, en la primera parte de la práctica se va a

estudiar los procedimientos habituales para estimar errores por medio de datos

lineales obtenidos en diferentes materiales volumétricos y de diferente volumen

nominal, plasmando estos conocimientos teóricos de la calibración de material

volumétrico por medio de una serie de datos reproducibles, con el fin de constatar

si el material cumple o no cumple con el nivel de tolerancia requerido.

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

- Establecer, constatar y consolidar los criterios y metodología a utilizar en la

calibración de material volumétrico, teniendo en cuenta parámetros a seguir y

análisis de resultados por medio de documentos de referencia.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

- Fortalecer los conceptos de calibración y los parámetros a seguir,

comprendiendo los requerimientos para que ésta se cumpla.

- Realizar el control de calibración de los materiales volumétricos obteniendo

información para su posterior análisis.

- Verificar que el material volumétrico empleado en el laboratorio cumple con la

incertidumbre asociada a las medidas experimentales.

- Observar la diferencia en cuanto al resultado de tolerancia obtenido para

correlacionar los distintos tipos de material volumétrico calibrados, de esta

manera concluir cual arrojará datos más precisos y confiables.

3. MARCO TEORICO

Los análisis clásicos que son cuantitativos se obtienen a partir de dos mediciones

básicas: la masa y el volumen. Las valoraciones volumétricas o titulaciones

determinan la concentración de sustancias químicas con precisión y exactitud.

Los volúmenes se determinan por los materiales volumétricos (pipeta, bureta,

matraz aforado, probeta) que tienen como finalidad tomar una medida exacta.

Estos se obtienen de varias calidades muchas veces por ser mal manipulados se

dañan. Por tal razón es importante conocer la condición, el manejo, y la

calibración.

La calibración del material volumétrico es un procedimiento de control de calidad.

Además se debe controlar la temperatura, que influye en él, calibrado de dos

formas.

En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un líquido varía con

ésta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumétrico es

variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en función de la

temperatura. Existen unos procesos de calibración que son directos son aquellos

en los que el valor conocido o generado (generalmente a partir de un patrón físico

o de un material de referencia certificado) se expresa en la misma magnitud que

mide el equipo.

Calibrado de instrumentos

El calibrado, o la calibración, es un procedimiento de comparación entre la medida

que indica un instrumento y la que debería indicar de acuerdo con un patrón de

referencia cuyo valor es conocido con exactitud. En este apartado de la práctica se

va a calibrar dos recipientes volumétricos de uso muy frecuente, una pipeta y un

matraz aforado, para lo cual se medirá en ambos casos la masa de agua que

contengan.

La temperatura de trabajo influye en el calibrado en dos aspectos distintos: por

una parte porque el volumen que ocupa una determinada masa de agua depende

de la temperatura, es decir, ésta influye en la densidad, y no sólo en el caso del

agua, sino en todas las sustancias, y por otra parte en la dilatación o la

contracción que se pueda producir en el vidrio. La temperatura de referencia que

figura en el certificado que proporciona el fabricante es de 20oC, habiéndose

tenido en cuenta, antes de expedir tal certificado, el efecto térmico indicado en el

caso del vidrio. Sin embargo, a fin de no alargar la práctica de forma innecesaria, y

como resulta que la temperatura del laboratorio estará con toda seguridad en un

entorno cercano a los 20oC, se va a prescindir de la dilatación o contracción del

vidrio, sobre todo porque el material del cual se fabrica los instrumentos

volumétricos tienen un coeficiente de dilatación muy bajo.

Dejando de lado, por tanto, la influencia de la temperatura, la realización de esta

práctica es muy sencilla: el procedimiento consiste en medir la masa de un líquido

contenido en un recipiente, como diferencia entre el peso del recipiente seco y el

del recipiente conteniendo el líquido, que va a ser agua destilada.

Precauciones a tener en cuenta

- Todo el material de vidrio que se haya de utilizar, debe estar limpio y a la

temperatura del laboratorio.

- Las pipetas, bureta y el matraz aforado, además, deben estar secos, tanto

exterior como interiormente.

- El agua destilada que se utiliza en la calibración debe estar, asimismo, a la

temperatura ambiente.

- Es muy importante no manipular los recipientes antes de pesarlos, puesto

que la simple grasa de las manos puede hacer que la pesada sea errónea. Se

evita fácilmente esta causa de error aislando en todo momento el recipiente

con un trozo de papel de filtro, tanto cuando se llena de agua como cuando

se lleva a la balanza.

- El vertido del agua hacia el material que se usará para pesaje ha de hacerse

lentamente, para evitar salpicaduras de agua hacia el exterior, siendo

aconsejable que tal vertido se haga tocando con la punta de la pipeta la pared

interior del vial.

- Teniendo en cuenta la definición de densidad como el cociente entre la masa

de una sustancia y el volumen que ocupa, éste se calcula a partir de la

densidad del agua a la temperatura de trabajo (consultando ésta), según la

tabla:

Inscripciones del equipo volumétrico

La calibración y en general el uso de los equipos volumétricos debe realizarse de

acuerdo con el uso previsto por os fabricantes de equipos o bien, establecidos en

normas internacionales. Es necesario conocer cuáles son las particularidades de

cada equipo y la manera de comprender esa información a partir de lo declarado

en el cuerpo de los materiales volumétricos.

Las principales inscripciones y su significado son:

- Capacidad nominal: se declara en mL o en cm3, es el volumen que puede

contener dicho material.

Capacidad nominal del

material volumétrico (ml)

Masa (g) que debe contener a

17°C


18°C


19 °C

2 1.99975 1.99719 1.9968165 4.99388 4.992993 4.992041

10 9.98777 9.985986 9.9840820 19.97555 19.971972 19.96816450 49.938895 49.92993 49.92041

100 9987779 99.85986 99.84082200 199.7558 199.71972 199.68164500 499.38895 499.2993 499.20411000 998.7779 998.5986 998.40822000 1997.5558 1997.1972 1996.8164

- Temperatura de referencia: es la temperatura a la cual el equipo contiene o

vierte el volumen nominal, normalmente la temperatura es 20°C, ya que

representa la temperatura promedio de países que hicieron dichos materiales.

- Clase: se indica si el equipo corresponde a la “clase A” –subdivididas en

clases A y AS- o “clase B”.

Clase A o AS: la tolerancia esta dentro de los límites fijados por las

normas DIN e ISO

Clase B: la tolerancia está dentro del doble de las exigidas para los

equipos clase A

- Volumen contenido y volumen vertido: para contener se utiliza las letras

“TC” –to contain- o “In”, y para verte las letras “TD” –to deliver” o bien “EX”-to

expel-

- Tiempo de espera:

Para pipetas es el tiempo que debe darse entre el momento que el

volumen de líquido ha llegado a reposo aparente y el momento de retirar

el recipiente que está recibiendo el líquido vertido de la punta de la

pipeta. En el caso de las pipetas, el tiempo de espera suele ser de 5

segundos y es declarado en el instrumento de la forma “EX +5s” o

indicado que la clase es “AS” (5s de espera)

Para buretas, el tiempo de espera, es el tiempo que debe darse a partir

del momento en que se cierra la llave y se toma la lectura en escala de

esta. El tiempo de espera para buretas se expresa como “EX +30s” o

indicando que la clase es “AS” (30s).

Para equipos sin marca, no se debe dar tiempo de espera.

Clasificación de los materiales volumétricos

- Matraces: son utilizados principalmente como instrumentos volumétricos para

contener un volumen, se clasifican en dos de acuerdo a su exactitud:

Clase A: el más alto nivel

Clase B: menor nivel

- Pipetas: el principal uso de las pipetas, es verter un volumen de líquido

determinado, las pipetas son construidas en series de 0.5 cm3, 1cm3, 2 cm3,

5 cm3, 10 cm3, 20 cm3, 25 cm3, 100 cm3.

Las pipetas de una marca se clasifican en dos tipos:

Pipetas sin tiempo de espera: debe darse un tiempo aproximado de 3

segundos a partir del momento en que el líquido a aparente reposo

antes de retirar el recipiente receptor de la punta de la pipeta. Este tipo

de pipeta es construido en clase A clase B

Pipetas con tiempo de espera (de 5 s): para este tipo de pipetas, un

tiempo de 5 segundos deben ser observados antes de retirar la pipeta

del receptor de líquido. Este tipo de pipeta es construida únicamente en

clase AS. Si una pipeta establece tiempo de espera, este debe ser

declarado en el cuerpo de la pipeta como “Ex + 5s” o “AS”

- Pipetas graduadas

- El uso de las pipetas graduadas es el de verter un volumen de líquido

determinado, las pipetas son construidas en series de 0,1 cm3, 0,2 cm3, 0.5

cm3, 1 cm3, 2 cm3, 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 y 25 cm3

- Existen cuatro tipos de pipetas graduadas:

Tipo 1: pipetas graduadas para verter un líquido desde la línea de cero

o alguna de línea de graduación; la capacidad nominal es representada

por la línea de graduación más baja, son construidas en clase A, clase

AS y clase B

Tipo 2: pipetas ajustadas para verter un líquido desde cualquier línea de

graduación a la punta de la pipeta: la capacidad nominal es

representaba por la línea más allá de la pipeta.

Tipo 3: pipetas graduadas ajustadas por verter un líquido desde cero a

cualquier línea de graduación: la capacidad nominal es obtenida

mediante el vertido a la punta de la pipeta

Tipo 4: pipetas ajustadas para verter un líquido desde cualquier línea de

graduación a la punta de la pipeta; la capacidad nominal es

representada por la línea más alta de la pipeta, únicamente son

construidas en clase B. son diseñadas para soplar la última gota

- Bureta

Son instrumentos volumétricos utilizados para verter una cantidad determinada de

líquido, y cuya magnitud puede ser leída en la escala de la misma.

Las buretas pueden ser clasificadas en dos tipos:

Tipo 1: buretas para las cuales no se han definido tiempo de espera

(pueden ser clase A y clase B

Tipo 2: buretas que especifican un tiempo de espera de 30s (clase AS)

- Agua patrón

Es la calibración de equipo volumétrico se requiere de agua, ya que este es el

líquido patrón de referencia para el propósito (patrón natural de densidad). La

calidad del agua es un factor muy importante, ya que concentraciones de sales o

materia orgánica pueden variar su densidad. Para propósitos de calibración por el

método volumétrico se requiere solo q el agua este limpia (sin sólidos en

suspensión), incolora e inodora

Ajuste del menisco

Durante la calibración o cuando el equipo es utilizado se realiza de la siguiente

manera:

Método: el menisco debe ser ajustado de manera que el plato del borde superior

de la línea de graduación sea horizontalmente tangencial al punto más bajo del

menisco, estando la línea de visión en el mismo plato

Métodos para definir el menisco en equipos volumétricos

- Al hacer el ajuste del menisco, el equipo deberá colocarse de ser posible

frente a una fuente de luz de manera que el menisco se aprecie oscuro y

distinto del entorno.

- Para mejorar la apreciación del punto más bajo del menisco se observa

contra un fondo blanco y se puede colocar un material oscuro por detrás del

recipiente a aproximadamente 1mm abajo del menisco o una cinta adhesiva

oscura alrededor del cuello del equipo de ser posible sobre la línea de ajuste

o un 1mm debajo de la misma.

- En el caso de utilizar cinta adhesiva esta debe colocarse antes de realizar la

determinación de la masa del recipiente seco para calibraciones para

contener y no debe quitarse hasta finalizado la calibración del equipo.

Rotulación

4. MATERIALES Y REACTIVOS

Material volumétrico

- Bureta 25mL

- Pipeta aforada 1ml



- Pipeta graduada 10ml

- Pipeta graduada 5ml

Equipos

- Termómetro

- Balanza analítica

- Agua destilada

5. METODOLOGIA DEL PROCEDIMIENTO

1Alistamiento del material de laboratorio.

2Limpieza correcta del material.

3 Calibración del matraz o balón aforado

4Pesar el matraz limpio, seco, vacío y registrar su peso.

5Medir la temperatura del agua que se va a utilizar.

6Agregar el agua al matraz, hasta el aforo.

7Pesar nuevamente el matraz y anotar el peso.

8Hacer la misma operación 5 veces.

9Calibración de la bureta.

10

Pesar un balon aforado vacía y registrar su peso.

11

Nuevamente tomar y registrar la temperatura del agua a utilizar.

12

Llenar la bureta con el líquido, hasta su capacidad máxima.

13

verter 5 ml de la bureta en el matraz calibrado anteriormente.

14

Pesar el recipiente junto al líquido y registrar el peso.

15

Verter otros 5 ml en el recipiente y volverlo a pesar.

16

Repetir la operación cada 5 ml de agua, hasta completar el volumen de la bureta y registrar su peso.

17

Repetir la acción 5 veces más.

18

Sacar el valor del promedio de 5 ml

19

Hacer calculos señalados

20

Analisis de resultados

21

Calibraciòn de pipetas

22

Se sigue el siguiente protocolo:

23

Pesar el recipiente vacio y seco registrar el peso

24

Secar y limpiar como se indica

25

Medir la temperatura

26

Llenar la pipeta de agua destilada hasta el aforo

27

Dejar caer el agua por su propio peso desde la pipeta

28

No debe soplar la pipeta ni golpiar para que expulse el agua

29

Tapar y pesar el recipiente con la muestra y tomar los datos

30

Repetir los datos 5 veces

31

Realizar los calculos correspondientes

32

Analisis de resultados

FIN

6. RESULTADOS

6.1 Calculo de la masa del agua que contiene el material volumétrico a la temperatura del agua

Capacidad nominal del

material volumétrico (ml)


17°C


18°C


19 °C

2 1.99975 1.99719 1.9968165 4.99388 4.992993 4.992041

10 9.98777 9.985986 9.9840820 19.97555 19.971972 19.96816450 49.938895 49.92993 49.92041

100 9987779 99.85986 99.84082200 199.7558 199.71972 199.68164500 499.38895 499.2993 499.20411000 998.7779 998.5986 998.40822000 1997.5558 1997.1972 1996.8164

6.2 Calibración de material volumétrico

X 49,9006g

S 0,01

C.V 0,02%

Identificación Material Volumétrico

Volumen Nominal

T AguaPeso

Matraz Vacío

Peso Matraz

Con Agua

Diferencia De Peso

Promedio De Masa Total Del Agua

BALÓN AFORADO 50 ml 20°

43,1976 93,1024 49,9048

49,9006 g43,2192 93,1173 49,898143,2201 93,1295 49,909443,2182 93,1012 49,883043,2002 93,1078 49,9076

BALON AFORADO 100ml 20°

64,9328 164,7748 99,8420

99,8259 g64,9334 164,7345 99,801164,9331 164,7412 99,808164,9329 164,7902 99,857364,9330 164,7540 99,8210

X 99,8529g

S 0,023

C.V 0,0002%

BURETA

43,3598 48,2963 4,9365

4,9842 g48,2663 53,2642 4,9979

25ml 20°

53,2642 58,2628 4,998658,2628 63,2527 4,989963,2527 68,251 4,998343,2012 48,1748 4,9736

4,9677 g48,1748 53,143 4,968253,143 58,0978 4,9548

58,0978 63,0686 4,970863,0686 68,0398 4,971243,2816 48,2600 4,9784

4,9392 g48,2600 53,2225 4,962553,2225 58,1216 4,899158,1216 63,0450 4,923463,045 67,9776 4,9326

43,2789 48,2330 4,9541

4,9656 g48,233 53,1842 4,9512

53,1842 58,1474 4,963258,1474 63,1316 4,984263,1316 68,107 4,975443,1534 48,1477 4,9943

4,9733 g48,1477 53,1344 4,926753,1344 58,0958 4,945358,0958 63,0498 4,901763,0498 68,01999 4,9365

PROMEDIO PESAJE BURETA 4,9660 gPROMEDIO MASA TOTAL 24,8301 g

X 4,9566g

S 0,015

C.V 0,003%

PIPETA GRADUADA 5 ml 20°

43,3300 48,2834 4,9534

4,9669 g48,2834 53,261 4,977653,2610 58,2294 4,968458,2294 63,2046 4,975263,2046 68,1644 4,9598

X 4,9669g

S 0,0102

C.V 0,002%

PIPETA GRADUADA 10 ml 20°

43,3315 53,2694 9,9379

9,9513 g53,2694 63,2242 9,954863,2242 73,1721 9,947973,1721 83,1333 9,961283,1333 93,0881 9,9548

X 9,9513g

S 0,017

C.V 0,002%

PIPETA AFORADA 1 ml 20°

43,3492 44,3516 1,0024

1,00026 g

44,3516 45,3803 0,998745,3803 46,3795 0,999246,3795 47,3811 1,001647,3811 48,3805 0,9994

X 1,0002g

S 0,003

C.V 0,0029%

X

19,9348g

S 0,010

C.V 0,0005%

PIPETA AFORADA 10ML 20°

43,3354 53,2732 9,9378

9,9563 g53,2732 63,2486 9,975463,2486 73,1763 9,927773,1763 83,1205 9,944283,1205 93,1171 9,9966

X 9,9563g

S 0,028

C.V 0,003%

6.3 Volumen promedio corregido y exactitud

Material

volumétricoVn

ƿ agua a

19°CXm

Vc

= m/d

% e

Vc-Vn/Vn*100

Balón aforado 50ml

0,9982071

g/ml

49,9006g 49,9902ml 0,0196%

Balo aforado 100ml 99,8259g 100,0051ml 0,0051%

Pipeta aforada

1ml 1,00026g 1,0021ml 0,21%

10ml 9,9563g 9,9742ml 0,258%

20ml 19,9348g 19,9706ml 0,294%

Pipeta graduada5ml 4,9669g 4,9758ml 0,484%

10ml 9,9513g 9,9692ml 0,338%

Bureta 25ml 24,8301g 24,8746ml 0,5016%

6.4 Comparativo, volumen corregido, error máximo permisible

PIPETA AFORADA 20ML 20°

43,3278 63,2567 19,9467

19,9348 g43,3245 63,2790 19,954543,3425 63,3067 19,964243,3514 63,2970 19,945643,3301 63,2649 19,9348

Material

volumétrico

Volumen

Nominal

Error nominal

máximo

Coeficiente de

variaciónObservaciones

Teórico Real Teórico Real

Balón aforado 50ml 0,3676 0,0196 0,1386 0,02 CUMPLE

Balo aforado 100ml 0,1482 0,0051 0,1155 0,0002 CUMPLE

Pipeta

aforada

1ml 1,0087 0,21 1,1034 0,0029 CUMPLE

10ml 0,2169 0,258 0,2412 0,003 NO CUMPLE

20ml 0,2 0,294 0,2535 0,0005 NO CUMPLE

Pipeta

graduada

5ml 0,4392 0,484 0,4818 0,002 NO CUMPLE

10ml 0,2196 0,338 0,2412 0,002 NO CUMPLE

Bureta 25ml 0,08 0,5016 0,2005 0,003 NO CUMPLE

6.5 Factor de corrección material volumétrico no calibrado

Material

volumétrico

Volumen

Nominal

Volumen promedio

obtenido

Factor de

correcciónVolumen real

Pipeta

aforada

10ml 9,9742ml 0,99742 9,9742ml

20ml 19,9706ml 0,99853 19,9706ml

Pipeta

graduada

5ml 4,9758ml 0,99516 4,9758ml

10ml 9,9692ml 0,99692 9,9692ml

Bureta 25ml 24,8746ml 0,994984 24,8746ml

6.6 Cálculos

6.6.1 Calculo de la masa del agua de acuerdo a la temperatura del agua

- Para volumen nominal 2 ml a 17°c

m=0.9987779 gml×2ml=1.997554 g


m=0.9985986 gml×2ml=1.99719 g


m=0.9984082 gml×2ml=1.996816g


m=0.9987779 gml×5ml=4.99388 g


m=0.9985986 gml×5ml=4.992993g


m=0.9984082 gml×5ml=4.992041 g


m=0.9987779 gml×10ml=9.98777 g


m=0.9985986 gml×10ml=9.985986 g


m=0.9984082 gml×10ml=9.98408 g


m=0.9987779 gml×20ml=19.97555 g


m=0.9985986 gml×20ml=19.971972 g


m=0.9984082 gml×20ml=19.968164 g


m=0.9987779 gml×50ml=49.938895 g

- Para volumen nominal 50ml a 18°c

m=0.9985986 gml×50ml=49.92993g


m=0.9984082 gml×50ml=49.92041 g


m=0.9987779 gml×100ml=9987779 g

- Para volumen nominal 100ml a 18°c

m=0.9985986 gml×100ml=99.85986 g


m=0.9984082 gml×100ml=99.84082g


m=0.9987779 gml×200ml=199.7558 g


m=0.9987779 gml×500ml=499.38895 g

Formula de densidad

d=mv

m=d×v


m=0.9985986 gml×200ml=199.71972 g


m=0.9984082 gml×200ml=199.68164 g


m=0.9985986 gml×500ml=499.2993g


m=0.9984082 gml×500ml=499.2041g


m=0.9987779 gml×1000ml=998.7779 g


m=0.9985986 gml×1000ml=998.5986 g


m=0.9984082 gml×1000ml=998.4082g


m=0.9987779 gml×2000ml=1997.5558 g


m=0.9985986 gml×2000ml=1997.1972 g


m=0.9984082 gml×2000ml=1996.8164 g

6.6.2 Material Volumétrico, Calibración

BALON AFORADO 50 mL

DIFERENCIA DE PESO

Xf=93,1024 g−43,1976 gX=49,9048 g

Xf=93,1173 g−43,2192gX=49,8981 g

Xf=93,1295g−43,2201gX=49,9094 g

Xf=93,1012g−43,2182 gX=49,8830 g

Xf=93,1078g−43,2002gX=49,9076

PROMEDIO DE MASA TOTAL DEL AGUA

x=49,9048+49,8981+49,9094+49,8830+49,90765

=49,9006 g

DESVIACIÓN ESTANDAR

S=√¿¿¿

¿ 0.01

COEFICIENTE DE VARIACIÓN

c . v= 0.0149,9006

∗100=0,02%

BALON AFORADO DE 100ml

DIFERENCIA DE PESO

Xf=164,7748g−64,9328 gX=99,8420 g

xf=164,7345g−64,9328 gX=99,8011 g

X f=164,7412−64,9331gX=99,8081g

Xf=164,7902g−64,9329gX=99,8573 g

Xf=164,7540g−64,9330 gX=99,8210 g


x=99,8420+99,8011+99,8081+99,8573+99,82105

=99,8259 g


S=√¿¿¿

s=¿ 0.023


c . v= 0,02399.8259

∗100=0.0002%

BURETA DE 25 mL

DIFERENCIA DE PESO

- Xf=48,2963 g−43,3598gX=4,9365 g

- Xf=53,2642g−48,2663 gX=4,9979 g

- Xf=58,2628g−53,2642gX=4,9986 g

- Xf=63,2527g−58,2628 gX=4,9899 g

- Xf=68,251g−63,2527 gX=4,9983 g

- Xf=48,1748−43,2012 gX=4,9736 g

- Xf=53,1430g−48,1748≫¿X=4,9682 g

- Xf=58,0978g−53,1430gX=4,9548 g

- Xf=63,0696g−58,0978 gX=4,9708 g

- Xf=68,0398g−63,0696 gX=4,9712 g

- Xf=48,2600−43,2816 gX=4,9784 g

- Xf=53,2225g−43,2600 gX=4,9625 g

- Xf=58,1216g−53,2225 gX=4,8991

- Xf=63,0450−58,1216 gX=4,9234 g

- Xf=67,9776g−63,0450 gX=4,9326 g

- Xf=48,1477−43,1534 gX=4,9943 g

- Xf=53,0744−48,1477 gX=4,9267 g

- Xf=58,0197g−53,0744 gX=4,9453 g

- Xf=62,9214 g−58,0197 gX=4,9017 g

- Xf=67,8579g−62,9214 gX=4,9365 g

- Xf=48,2330 g−43,2789gX=4,95 41g

- Xf=53,1842g−48,2330 gX=4,9512 g

- Xf=58,1474 g−53,1842 gX=4,9632 g

- Xf =63,1316g−58,1474 gX=4,9842 g

- Xf=68,107g−63,1316X=4,9754 g


- Promedio

x1=4,9365+4,9979+4,9986+4,9899+4,99835

=4,9842 g

x2=4,9736+4,9682+4,9548+4,9708+4,97125

=4,9677 g

x3=4,9784+4,9625+4,8991+4,9234+4,93265

=4,9392g

x 4=4,9943+4,9267+4,9453+4,9017+4,93655

=4,9733g

x5=4,9541+4,9512+4,9632+4,9842+4,97545

=4,9456 g

- PROMEDIO FINAL POR ALICUOTAS

x=4,9842+4,9677+4,9392+4,9656+4,97335

=4,9960 g

- VOLUMEN TOTAL

x=4,9842g+4,9677 g+4,9392 g+4 ,9656 g+4,9733 g=24,8301g


S=√¿¿¿

¿ 0.015


c . v= 0.0154,9409

∗100=0,003%

PIPETA GRADUADA 5 ML

DIFERENCIA DE PESO

xf=48.2834 g−43.330 g𝑥𝑓=4.9534𝑔xf=53.2610g−48.2834 g𝑥𝑓=4.9776𝑔xf=58.2294≫−53.2610𝑥𝑓=4.9684𝑔

xf=63.2046g−58.2294 g𝑥𝑓=4.9752𝑔xf=68.1644 g−63.2046 g

xf=4.9598 g

PROMEDIO

x=4.9534+4.9776+4.9684+4.9752+4.95985

=4,9969 g

DESVIACIÓN ESTÁNDAR

s=Σ√¿¿¿

s=0.0102


c . v=0.01024.9669

×100=0,002%

PIPETA GRADUADA DE 10 ML

DIFERENCIA DE PESO

xf=53.2694g−43.3315g𝑥𝑓=9.9379𝑔xf=63.2242g−53.2694 g𝑥𝑓=9.9548𝑔xf=73.1721g−63.2242g𝑥𝑓=9.9479𝑔

xf=83.1333g−73.1721g𝑥𝑓=9.9612𝑔xf=93.0881g−83.1333 gxf=9.9548g

PROMEDIO

x=9.9379+9.9548+9.9479+9.9612+9.95485

=9,9513g


s=Σ√¿¿¿

s=0.017


c . v= 0.0179.9513

×100=0,002%

PIPETA AFORADA DE 1 ML

DIFERENCIA DE PESO

xf=44.3516 g−43.3492gxf=1.0024 gxf=45.3803 g−44.3516 gxf=0.9987gxf=46.3795 g−45.3803gxf=0.9992g

xf=47.3811 g−46.3795 gxf=1.0016gxf=48.3805 g−47.3811 gxf=0.9994 g

PROMEDIO

x=1.0024+0.9987+0.9992+1.0016+0.99945

=1,0002g


S=Σ√¿¿¿

s=¿0.003


c . v= 0.0031.0002

×100=0,003%

PIPETA AFORADA DE 10 ML

DIFERENCIA DE PESO

x f=53.2732 g−43.3354 gxf=9.9378gxf=63.2486g−53.2732gxf=9.9754 gxf=73.1763g−63.2486 gxf=9.9277 g

xf=83.1205g−73.1763 gxf=9.9442gxf=93.1171 g−83.1205 gxf=9.9966 g

PROMEDIO

x=9.9378 g+9.9754+9.9277+9.9442+9.99665

=9 ,9563 g


s=Σ√¿¿¿

s=¿0.028


c . v= 0.0289.9563

×100=0,003%

PIPETA 20 ML AFORADA

DIFERENCIA DE PESO

Xf=63,567g−43 ,3278 gX=19,9467 g

Xf=63,2790g−43,3245 gX=19,9545g

Xf=63,3067g−43 ,3425 gX=19,9642g

xf=63,2970g−43 ,3514 gX=19,9456 g

Xf=63,2649g−43 ,3301gX=19,9348g


x=19,9467+19,9545+19,9642+19,9456+19,93485

x=19,9348 g


S=√¿¿¿

S=0.010


c . v= 0.01019.9348

∗100=0.0005%

6.6.3 Volumen promedio corregido y exactitud

Balón aforado 50ml

V c= 49,9006 g0,9982071 g

ml

=49,9902ml

%e=49,9902−5050

∗100=0,0196%

Balón aforado 100ml

V c= 99,8529 g0,9982071 g

ml

=100,0051ml

%e=100,0051−100100

∗100=0,0051%

Pipeta aforada 1ml

V c= 1,00026 g0,9982071 g

ml

=1,0021ml

%e=1,0021−11

∗100=0,21%

Pipeta aforada 10ml

V c= 9,9563 g0,9982071 g

ml

=9,9742ml

%e=9,9742−1010

∗100=0,258%

Pipeta aforada 20ml

V c= 19,9348 g0,9982071 g

ml

=19,9706ml

%e=19,9706−2020

∗100=0,294%

Pipeta graduada 5ml

V c= 4,9669g0,9982071 g

ml

=4,9758ml

%e=4,9758−55

∗100=0,484%

Pipeta graduada 10ml

V c= 9,9513 g0,9982071 g

ml

=9,9692ml

%e=9,9692−1010

∗100=0,338%

Bureta 25ml

V c= 24,83010,9982071 g

ml

=24,8746ml

%e=24,8746−2525

∗100=0,5016%

7. ANÁLISIS DE RESULTADOS

En esta práctica se demostró que la importancia de la precisión del

procedimiento son determinantes para obtener datos con mínimos errores, por

esta razón conocer el volumen nominal real en un instrumento de medición es

de gran importancia en la química analítica. Por ende, se realizaron los

siguientes análisis de los datos obtenidos:

La variación entre un material volumétrico y otro se debe a que cada uno

cuenta con tolerancias dependiendo de la clase a la que corresponda, se

observa en la tabla de resultados que las pipetas graduadas tienen mayor error

nominal y mayor coeficiente de variación (es decir porcentaje de error), que las

pipetas aforadas y a su vez que la bureta, clasificando a estos últimos como

materiales volumétricos de clase A o AS, los cuales se deben usar más en

cuanto a análisis que requieran de mucha precisión, de esta manera disminuir

errores desde el principio, se sabe que una mala medida puede desencadenar

errores en todo el procedimiento.

Se observa en la tabla “6.6.8 factor de corrección material volumétrico no

calibrado” que se debe tener en cuenta el volumen real para las pipetas

aforadas de 10 y 20ml, las pipetas graduadas de 5 y 10 ml y para la bureta de

25ml, ya que los resultados demostraron que sobrepasan los parámetros

máximos permitidos en cuanto a error nominal máximo y a su coeficiente de

variación, es decir cuentan con un margen grande de error en cuanto a

exactitud y precisión.

Para este material volumétrico que durante la práctica se identificó con el

número “1” se estipulada que No cumple con los parámetros y que no se debe

hacer uso de este para aquellos análisis que requieran de exactitud y precisión.

8. CONCLUSIONES

Se cumplieron los objetivos propuestos, ya que:

- Se constató que el manejo correcto y las condiciones en las que debe

encontrarse un equipo son primordiales a la hora de hacer cualquier ensayo

químico, ya que estas son uno de los parámetros para su veracidad al

momento de obtener resultados.

- Se corroboró que la calibración es un factor determinante para el error o

incertidumbre, al igual que otros tipos de errores, ya sean técnicos o

instrumentales, ya que de estos dependerá el resultado final del ensayo

químico.

- Se observó el error en cada uno de los instrumentos y después de analizar

y comparar se infiere que para resultados más confiables se debe usar

material tipo A o AS.

- Se comprendieron conceptos como desviación estándar, incertidumbre o

tolerancia, y cómo estos datos obtenidos pueden afectar de manera directa

las mediciones.

- En base a esta práctica se pudo observar como la temperatura es base

fundamental en el desarrollo de los diferentes procesos, y como afecta

directamente al momento de una calibración.

9. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

- O: A través de nuestra práctica de laboratorio, pudimos comprobar que de

la pipeta volumétrica, la pipeta graduada y la bureta, el material de mayor

exactitud es la bureta ya que fue el que nos dio medidas más exactas,

mientras que el material de menor exactitud es la pipeta graduada.

- R: Antes de proceder a la calibración del material volumétrico, debemos

asegurarnos de que esté completamente limpio y seco. El método de

limpieza tradicional consiste en utilizar primeramente agua y a continuación

detergente, y después se vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a

continuación con agua destilada.

- Se debe hacer repetitividad de los procesos para su posterior confiabilidad

en los resultados.

- R: En la norma DIN EN ISO 4787 se describe tanto el montaje como el

calibrado de los aparatos volumétricos de vidrio. Estas instrucciones de

calibrado son la transferencia de esta norma a una forma práctica, realizada

para obtener resultados confiables. Se recomienda calibración cada1-3

años, aclarando que el ciclo depende de aplicación de productos químicos

agresivos y del modo de limpieza; por lo tanto, ya que el material en el

SENA CM es utilizado por muchos aprendices, la calibración y limpieza es

un factor fundamental.

10.ANEXOS

MATERIAL PESOS

BALÓN AFORADO 50mL

BALON AFORADO100mL

BURETA 25mL

MATERIAL PESOS

PIPETA 5ML AFORADA

PIPETA

PIPETA

11. REFERENCIAS

http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/practicas-1/cuadernillo-de-practicas.pdf

http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/3%20material%20de%20uso

%20frecuente%20COMPLETO.htm

http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-VOLUMETRICO-

nuevo.pdf

http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-VOLUMETRICO-nuevo.pdf

http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-VOLUMETRICO-nuevo.pdf

http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/3%20material%20de%20uso%20frecuente%20COMPLETO.htm

http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/3%20material%20de%20uso%20frecuente%20COMPLETO.htm

http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/practicas-1/cuadernillo-de-practicas.pdf

Informe Calibracion Material Volumetrico

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