IMI Beugung 42 49 Pulver XRD I
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Reflexe im Röntgen-Pulverbeugungsdiagramm von Kalialaun
Zur Indizierung des Pulverbeugungsdiagramms von Kalialaun
Röntgenbeugung am PulverIndizierung kubischer Gitter
123456
�
0.012060.00603
0.003020.002410.00201
0.00402
sin /2
� �
Reflex 1
0.020100.010050.006700.00503
0.003350.00402
sin /2
� �
Reflex 2
0.024120.012060.008040.006030.004820.00402
sin /2
� �
Reflex 3
sin2
�
0.01206
0.02010
0.02412
0.03216
0.03618
0.04422
0.05628
0.06432
0.06834
0.07236
0.07638
0.08040
0.08442
0.08844
0.09648
0.10452
0.10854
0.11656
0.12060
0.12864
dhkl / Å
7.02
5.44
4.96
4.298
4.053
3.667
3.250
3.039
2.950
2.866
2.789
2.719
2.654
2.593
2.482
2.385
2.340
2.259
2.220
2.150
12.159
12.164
12.149
12.1565
12.1590
12.1621
12.1604
12.1560
12.1632
12.1594
12.1570
12.1597
12.1621
12.1622
12.1593
12.1612
12.1590
12.1651
12.1594
12.1622
I / I0
10
39
20
100
47
11
54
27
19
15
36
16
12
10
7
4
9
3
7
2
°2�
12.61
16.30
17.78
20.66
21.93
24.28
27.45
29.38
30.31
31.21
32.09
32.95
33.78
34.60
36.19
37.73
38.47
39.20
40.64
42.04
a / Å
1
2
2
2
2
3
3
4
4
4
3
4
4
3
4
4
5
4
5
4
h
1
1
1
2
2
1
2
0
1
1
3
2
2
3
2
3
1
3
2
4
k
1
0
1
0
1
1
1
0
0
1
1
0
1
2
2
1
1
2
1
0
l
3
5
6
8
9
11
14
16
17
18
19
20
21
22
24
26
27
29
30
32
�
12.1598 Åa =
IMI-Beugung-42Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
N
1
2
3
4
5
100
110
111
200
210
111
200
110
200
400 400 400410322411330
411330
331 331420 420 420
311
222
320
321
311
222 222
321
421
332 332
520432
522441530433
530433
521 521
500430510431
510431
511333
511333
422
440
531
440
531
440
531
422 422
211 211
220 220 220300221310 310
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
3132
35
33
34
P F I
N h k l= + +2 2 2
Mögliche Reflexekubischer Gitter
Röntgenbeugung am PulverIndizierung kubischer Gitter
d/Å
4.6
6
3.2
9
2.6
9
2.3
3
2.0
9
1.9
1
1.6
5
1.5
6
1.4
8
1.4
1
1.3
5
II
/0
1/
/d
2�2
�
hk
l
2
100 4
55 2
75
25 2
40 2
10
0.0
461
0.0
924
0.1
382
0.1
842
0.2
289
0.2
741
0.3
673
0.4
109
0.4
563
0.5
030
0.5
487
1 2 3 4 5 6 8 910 11 12
Gitt
ert
yp:P
11 1 1 2 2 2 2 3 3 3 21
0 1 1 0 1 1 2 0 1 1 2
0 0 1 0 0 1 0 0 0 1 2
1/d
2
/�2
�
0.0
461
0.0
462
0.0
461
0.0
461
0.0
458
0.0
457
0.0
459
0.0
457
0.0
456
0.0
457
0.0
457
0.0
4587
a=
4.6
69
Å
Refle
xeim
Röntg
en-P
ulv
erb
eugungsd
iagra
mm
von
CsI
O3
IMI-Beugung-43Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Übungsaufgaben
7-1
7-2
7-3
Die Tabelle gibt die Flächenhäufigkeitsfaktoren für das tetragonaleSystem. Geben Sie alle Indicestripel an, die zu den Gruppen( 00) und (00 )gehören. Bestimmen Sie die Flächenhäufigkeitsfaktoren für die Gruppen( 0) ( 0 ) ( ) ( ).
H
h l
hh h h hhh hkl
Eine Schmelze aus 50 % Cu und 50 % Au wird schnell abgekühlt. DasRöntgen-Pulverdiffraktogramm zeigt die gleiche Anzahl von Reflexenwie reines Cu bzw. reines Au, allerdings jeweils an Positionen, diezwischen jenen der reinen Phasen liegen. Werden die Proben längereZeit bei 400 °C getempert, so ergibt sich ein Diffraktogramm mit deut-lich mehr Reflexen. Wie erklären Sie diesen Befund ?
Eine Schmelze aus 50 % Cu und 50 % Au wird schnell abgekühlt. DasRöntgen-Pulverdiffraktogramm zeigt die gleiche Anzahl von Reflexenwie reines Cu bzw. reines Au, allerdings jeweils an Positionen, diezwischen jenen der reinen Phasen liegen. Werden die Proben längereZeit bei 400 °C getempert, so ergibt sich ein Diffraktogramm mit deut-lich mehr Reflexen. Wie erklären Sie diesen Befund ?
Welche der folgenden Substanzen wird in einem Röntgen-Pulver-diffraktogramm mehr unterscheidbare Signale geben:Substanz A: kubisch, = 5.00Substanz B: kubisch, = 10.00Substanz C: orthorhombisch, = 4.00 , = 5.00 , = 6.00
aa
a b c
ÅÅ
Å Å Å
( 0)hh
( 0 )h h
( )hkl
( 00)h 4
(00 )l 2
H
( )hhh
( 0)hk 8
( 0 )h l 8
( )hhl 8
( )hkh 16
a = Å
2� / ° sin2
�
43.35
50.50
74.20
90.00
95.25
117.05
136.50
144.70
� h ak l
8-1 Bei einem Röntgen-Pulverbeugungsexperiment an Kupfer wurden Reflexe bei den unten angegebenen
2 -Werten gefunden. Berechnen Sie die sin -Werte und führen Sie darauf basierend die Indizierungdes Diffraktogramms durch. Wenn Sie dabei Ihre Kenntnisse über die Struktur des Kupfers nutzen, istdies in diesem Fall besonders einfach ! Bestimmen Sie die Gitterkonstante ! ( = 1.54178 Å)
� �
�
2
a
sin2
�
�
IMI-Beugung-44Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
d / Å
5.88
3.07
2.940
2.546
2.337
1.960
1.801
1.721
1.536
1.470
1.426
1.326
I I/0
1/ /d2 �2
Å � h k l
2� / °
7.1301 100
210
110
111
220
320
300
311
321
420
410
330
10.1092
12.3976
16.0403
20.3464
21.5970
23.9205
26.0385
27.0449
29.8623
30.7538
32.4671
�hkl ai 2� / °
33.2945 421
500
332
422
511
531
440
441
600
540
533
34.0946
35.6754
36.4320
37.9232
41.4215
42.0903
43.3974
44.0747
47.2113
47.8150
�hkl ai
14
18
100
30
20
10
45
8
35
8
4
2
1/d2
/�2
�
a = Å
a = Å
8-2
8-3
Bei einem Röntgen-Pulverbeugungsexperiment an wurden für die Reflexe die unten
angegebenen -Werte gefunden. Berechnen Sie die 1 / -Werte und führen Sie darauf basierenddie Indizierung des Diffraktogramms durch. Liegt eine Zentrierung des kubischen Gitters vor ?Bestimmen Sie die Gitterkonstante ! ( = 1.54178 Å)
d d
a
2
�
Gd Ti O2 2 7
Von einer kubischen Substanz wurde ein qualitativ hochwertiges Röntgen-Pulverdiffraktogrammaufgenommen. Es wurden Reflexe für die unten angegebenen 2 -Werte gefunden.Die Indizierung wurde bereits durchgeführt. Liegt eine Zentrierung vor ? Was könnte der Grunddafür sein, dass der 200-Reflex nicht auftritt ? Berechnen Sie aus jedem 2 -Wert einen Wert fürdie Gitterkonstante . Ermitteln Sie den Mittelwert aus allen -Werten. Erstellen Sie eine Auf-
tragung der -Werte gegen 2 . Was beobachten Sie ? Welchen Wert für würden Sie auf der
Basis dieses Diagramms vermuten ( = 1.540598 Å) ?
�
�
�
�
a a a
a ai i
i
Übungsaufgaben
IMI-Beugung-45Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Ex
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Rö
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7In
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Pro
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Dr.
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er
Röntgenbeugung am PulverAuswertung: Identität, Phasenreinheit, Textureffekte
LDH-Präparat(Layered Double Hydroxide)
Indizierung gemäß PDF-Kartei
Präparat AlPO-5(Aluminiumphosphat Nr 5)
eingefärbte Peaks gemäß PDF-Kartei
IMI-Beugung-48Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Dok
um
enta
tion
:Id
entifik
atio
nu
nd
Gitterk
on
stan
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estimm
un
g
Vier Reflexe können genutzt werden:
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