Guia de Prácticas de Quimica de Coordinacion

8/15/2019 Guia de Prácticas de Quimica de Coordinacion

1/27

Universidad Central del Ecuador

Facultad de Ciencias QuímicasCarrera de Química

Guía de Prácticas:Química de Coordinación

Química del Estado Solido

Dr. Wilson Parra. DocenteJosé R Guachamín. Ayudante

Quito febrero de 202


2/27

ÍNDICEIIIIIÍndice

ÍNDICE!ormato de informe"""""""""""""""""""""""""""""".#

Q$%&'(A D) (**RD'+A(',+""""""""""""""""""""""."....-

íntesis de !talato Acido de Potasio""""""""""""""""""""""""-íntesis de !osfato Acido de odio""""""""""""""""""""""""./íntesis de ulfato Doble de ierro y Amonio e1aidratado 3al de &ohr4""""""".5íntesis de !errocianuro de Potasio"""""""""""""""""""""""".6íntesis de !erricianuro de Potasio""""""""""""""""""""""""..7íntesis de (arbonato 8etraaminocobalto ''' +itrato 9(o3+#4-(*#:+*#""""""""..;íntesis de (loro Pentaamino (obalto '' (loruro 9(o3+#4/(l:(l2""""""""""...0íntesis de ulfato de 8etraamincobre '' 9(u3+#4-:*-""""""""""""""...íntesis de 8rio1alatoferrato 3'''4 de Potasio"""""""""""""""""""".2íntesis de 8rio1alatocromato 3'''4 de Potasio"""""""""""""""""""..#

íntesis de (loruro de e1aamin (obalto '''""""""""""""""""""""-

Q$'&'(A D)< )8AD* *


3/27

2F!"#$ DE% INF!"E

Universidad Central del EcuadorFacultad de Ciencias Químicas

Carrera de Química

%a&oratorio de Química de Coordinación

Gru'o N( : ))))))))))))))) )))))))))))))))

*+ $I$U%:,+ -.E$I/S+0+ !E#CCI1N2es3

4+ "#!C $E1!IC-.. Generalidades

-.2. (CdiBo A!8DA8A-.#. !orma de almacenae del >roducto-.-. A>licaciCn en laboratorio o industria

5+ !ESU%$#DS 6 C7%CU%S

/.. 8abla de rendimiento

m $eorica283

m e9'+283

rendimiento

/.2. 8abla de >ure?a

!e'etc+ m 'esada /olumenocu'ado

Concentración deltitulante

de 'ure;a

*,0

<

/.#. 8abla de an@lisis de costos

!eactivo=insumo Costo comercial>=?8

Costo e9'erimental>=@8

A+ CNC%USINES

B+ DISCUSINES

+ -i&lio8raía


4/27

#

QUÍ"IC# DE C!DIN#CI1N

P!7C$IC# N *

Síntesis de Ftalato #cido de Potasio

&etivos: inteti?ar ftalato @cido de >otasio a >artir de anhídrido ft@lico e hidrC1ido de >otasio. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

O

O

O

OH

OH

O

O

OH

OH

O

O

O

OH

K

O

O

+ H2O

+ KOH + H2O

Anhídridos

uestos deriEados de un @cidoF =ue >osee dos moléculas de @cido con

>érdida de una molécula de aBua. reci>itaciCn)mbudo de Eidrioarilla de aBitaciCn&atra? erlenmeyerHureta de 2/ mlHalCn aforado de 00 ml

Pa>el filtroAnhídrido ft@lico*

+a* +!enolftaleína! >.>


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Procedimiento

Pesar #6B de anhídrido ft@lico y -B de * 3>ara obtener /0B de !4.DisolEer >rimero el anhídrido ft@lico en aBua destilada calienteF lueBo aBreBar >oco a >oco el*F me?clar bien esta soluciCn.(oncentrar la soluciCn y cristali?ar.

artir de carbonato de sodio y @cido fosfCrico. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

ReacciCnI

Na2CO

3+ H

3 PO

4→Na

2 HPO

4+CO

2+ H

2O

ReacciCn de met@tesis o doble des>la?amiento

)sta reacciCn ocurre f@cilmente en soluciones acuosasF >articularmente de com>uestos iCnicos.e caracteri?a >or=ue alBuno o alBunos de los @tomos de un com>uesto des>la?an a uno o Earios@tomos de otros com>uestos obteniéndose nueEos >roductos. )=uiEale a una doble sustituciCn.

Consulta

)florecer ABuas de cristali?aciCn

Materiales y reactivos

aso de >reci>itaciCn)mbudo de Eidrio o >l@sticoPa>el filtro cuantitatiEoHandea de cristali?aciCnarilla de aBitaciCnPotenciCmetro

+a2(*##P*- al 2/K2*- +

+a2(*# >.a.

Procedimiento

)n una c@>sula de >orcelana con 200B de @cido fosfCrico al 2/K aLadir en >e=ueLas >orciones-0B de carbonato de sodioF hasta =ue ya no se >rodu?ca eferEescencia.

!iltrar la soluciCnF lueBo concentrar eEa>orando >ara =ue cristalice.eles filtroFya =ue si se dea al aire mucho tiem>o >ierde sus aBuas de cristali?aciCn y eflorece.


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e lleBa a obtener /050B de fosfato @cido de sodio

(ontrol de calidad

Pesar B de la sal obtenidaF disolEer la sustancia en aBua libre de (*2F titular con 2*- 0. +usando como indicador el electrodo del >otenciCmetro

(@lculoI m< 0.#/7- B +a2P*-. 2 2* > I ;. ;.- 3soluciCn /K4

P!7C$IC# N 0/

Síntesis de Sulato Do&le de ierro H #monio e9aidratado2Sal de "oJr3

&etivosI

inteti?ar la sal de &ohr a >artir de claEos de hierroF carbonato de amonio y @cido sulfMrico. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

Reacciones

2*- N !e O !e*- N 2 34

2*- N 3+-42(*# O 3+-42*- N 2* 324

!e0- N 3+-420- O 3+-42!e3*-42


aso de >reci>itaciCn)mbudo de Eidrioarilla de aBitaciCn&atra? erlenmeyer

Hureta de 2/ mlHalCn aforado de 00 mlPa>el filtro(ocineta eléctrica

20- 3c400 B de claEos de !e506/ B 3+-42(*#

&n*- 0.+ +a2(2*- >.>.2*- 5K

Procedimiento

A #00 m< de aBua adicionar 00m< de 2*- concentrado. DiEidir esta me?cla en dos >artes A yH.A4 aBreBar los claEos de hierro en e1cesoF dear re>osar hasta =ue dee de des>rendersehidrCBenoF filtrar 3soluciCn 4.

H4 neutrali?ar en caliente con carbonato de amonio >ulEeri?ado y filtrar 3soluciCn 24.&e?clar las dos soluciones en caliente 3 N 24 y enfriar.artes de


7/27

alcohol y una >arte de aBua4.e obtienen de /06/ B de >roducto.

Nota: Antes de filtrar cada soluciCnF humedecer el >a>el filtro con @cido sulfMrico diluido.

(ontrol de calidad

Pesar B de sal de &ohr y disolEer en aBua libre de (*2F acidificar con @cido sulfMrico al 5KFtitular con &n*- 0. + hasta coloraciCn liBeramente rosa Eioleta.

(@lculoI m< 0.0#;2-B 3+-42!e3*-42. 52*

P!7C$IC# N 4

A

Síntesis de Ferrocianuro de Potasio&etivosI inteti?ar ferrocianuro de >otasio a >artir de sulfato ferroso y cianuro de >otasio. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

( )[ ] -25-- 5 SO K CN Fe K KCN FeSO +→+

Cianuro+ ulaciCn o em>leo del cianuro lo conEierte en un com>uesto >otencialmente tC1ico y letal. )n la industria minera son numerosos los trabaadores =ue tienencontacto frecuente con este reactiEoF re>ort@ndose accidentes fatales >or inhalaciCn o inBestiCn.)l cianuro actMa sobre el sistema res>iratorioF im>idiendo el uso de o1íBeno mediante la

inhibiciCn de la acciCn de en?imas res>iratoriasF lo =ue >uede causar >aro res>iratorio o asfi1ia.or la >iel o su inBestiCn >uede >roEocar alBuno de los siBuientes síntomasIres>iraciCn r@>idaF mareoF aBitaciCnF n@useaF ECmito. )n caso de accidente con cianuro comienceel tratamiento de los >rimeros au1ilios y lueBo consiBa ayuda médica.

Com'leo de coordinación+$n com>leo es un com>uesto de coordinaciCn com>uesto de un @tomo met@lico o un ion

>ositiEoF =ue se encuentra rodeado de moléculas neutras o iones neBatiEos formando enlacescoEalentes con él.

NKmero de coordinación.

)s el nMmero de @tomos m@s cercanos o =ue se encuentran en contacto con un @tomo en >articular en una red cristalina.


aso de >reci>itaciCn)mbudo de Eidrioarilla de aBitaciCn&atra? erlenmeyer

Hureta de 2/ mel filtro)mbudo buchner

.>.2*-3c4(+


8/27

Procedimiento

DisolEer /0B de (+ en /0 m< de aBua y aLadir >oco a>oco y aBitando #0B de !e*- disueltoen 00 m< de aBua. erEir esta me?cla durante unos minutos y concentrar en baLo &aría >ara=ue cristalice. otasio a >artir de ferrocianuro de >otasio @cido clorhídrico y

>ermanBanato de >otasio. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

ReacciCnI

/ -9!e3(+45: N 7(l N &n*- O / #9!e3(+45: N 5(l N &n(l2 N -2*


aso de >reci>itaciCn)mbudo de EidrioPa>el filtroarilla de aBitaciCn&atra? erlenmeyer &n*- -9!e3(+45:

(l al #6K +a22*#F 0.+'!e(l#oluciCn de almidCn(a(*#'*# >.>.

Procedimiento

DisolEer /2 B de ferrocianuro de >otasio en -00 ml de aBua fríaF aLadir 5ml de (lconcentrado.DisolEer 6B de &n*- en /00 ml de aBua y aBreBar a la soluciCn anteriorF hasta =ue al tomar unaBota de la me?cla no dé con el !e(l # ninBMn >reci>itado a?ulF sino una coloraciCn roa >ardaF lacual indica =ue ya se ha terminado la o1idaciCn. )l e1ceso de @cidos se neutrali?a con carbonatode calcio se Eerifica con >a>el tornasol.!iltrar la soluciCn y eEa>orar a baLo maría hasta =ue se forme una ca>a cristalina.uestoF se debe >rocurar em>lear la menor cantidad >osible de aBua.


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e obtienen de #/-0B.

(ontrol de calidad

Pesar 0./B de #9!e3(+45:F disolEer en aBuaF disolEer el analito en aBuaF aLadir #B de ' y 0m< de n*-.62* al /K aLadir Botas de soluciCn de almidCn titular con +a22*# 0. +

(@lculoI ml 0.0#2;25B # 9!e3(+45:

or formaciCn de 2n#9!e3(+45:2 insoluble.

2 Fe(CN)63- N 2' → 2Fe(CN)6 4- + I 2

7

P!7C$IC# N A

Síntesis de Car&onato $etraaminoco&alto III Nitrato LCo2N034C0MN0

&etivos: inteti?ar carbonato tetraamincobalto ''' nitrato a >artir de carbonato de amonioF amoniacoFnitrato de cobalto '' he1ahidratado y >erC1ido de hidrCBeno. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

(o3*245 2N N -+# N(*#2N O (o3+#4-(*# N 5 2* 34

(o3+#4-(*# N 2*2 O9(o3+#4-(*#: N *2 324

)l nitrato cobaltoso =ue est@ dis>onible comercialmente tiene la formula (o3+*#42.52* es muy >robablemente un com>uesto de coordinaciCn teniendo una formulaciCn iCnica 9(o3*245:3+*#42. 8anto los com>leos de (o '' y de +i '' reaccionan muy r@>idamente con liBandosintercambiables el >rimer >aso en la media reacciCn >uede escribirse seBMn la ecuaciCn 34. )lcom>leo de (o '' >uede también ser o1idado mediante la transferencia de un electrCn del

>erC1ido de hidrCBeno >ara dar un ion relatiEamente no reactiEo de (o ''' 9(o3+#4-(*#: .


aso de /00 m<)mbudo buchner

(ocinetaHaLo maría8ram>a de lí=uidos

)stufa3+-42 (*#

2* +# 3c49(o3*245:3+*#42


10/27

2*2

Procedimiento

DisolEer 20 B 30.2 mol4 de carbonato de amonio en 50 m< de aBuaF aLadir 50 m< amoníacoli=uido concentradoF sin dear de remoEer Eerter esta soluciCn en una soluciCn =ue contiene /B 30.0/2 mol4 de nitrato de cobalto '' he1ahidratado en #0 m< de aBua. )ntonces lentamente

aLadir 7 m< de soluciCn #0K de >erC1ido de hidroBeno. (oncentrar la soluciCn en baLo maría3dentro de una cam>ana de e1tracciCn4 a ;000 m< no >ermitir =ue la soluciCn ebulla. Duranteel tiem>o de eEa>oraciCn aLadir en >e=ueLas >orciones / B 30.0/ mol4 de carbonato de amonio.!iltrar en un embudo buchner la soluciCn caliente 3use una trom>a4F enfriar el filtrado en un

baLo de hieloaBuaF recoBer los cristales de color rooF laEar el com>leo 9(o3+#4-(*#:+*# enun a>arato de filtraciCn >rimero con unos >ocos mililitros de aBua lueBo con una cantidad iBualde etanol.ecar en una estufa a #0 (F reali?ar los c@lculos de rendimiento.

;P!7C$IC# N B 2B*3

Síntesis de Cloro Pentaamino Co&alto II Cloruro LCo2N035ClMCl,

&etivosI inteti?ar cloro >entaamino cobalto '' cloruro a >artir de carbonato tetraaminocobalto '''nitratoF @cido clorhídrico concentrado y amoniaco concentrado. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

re>araciCn del cloro >entaamino cobalto '' cloruro se lleEa a cabo desde el com>leo9(o3+#4-(*#:N siBuiendo las siBuientes ecuacionesI

9(o3+#4-(*#:N N 2(l → 9(o3+#4-3*245(l:2N N(*2 3B4 N(l

9(o3+#4-3*245(l:2NN +# 3a=4 → 9(o3+#4/3*24:#N N(l

9(o3+#4/3*24:#N N #(l → 9(o3+#4/(l:(l2 3s4 N 2* N N


aso de /00 m<)mbudo buchner(ocineta)stufa

9(o3+#4-(*#:+*#(l #6K)tanol

Procedimiento

DisolEer / B de carbonato tetraaminocobalto ''' nitrato en /0 m< de aBuaF aLadir @cido


11/27

clorhídrico concentrado 3/04 m< hasta =ue todo el (*2 sea e1>ulsado. +eutrali?ar conamoniaco lí=uido concentrado y lueBo aLadir a>ro1imadamente / m< en e1ceso. (alentar >or 20minutos eEitar la ebulliciCnF se forma el 9(o3+#4/3*24:#N.

)nfriar liBeramente la soluciCnF aLadir 6/ m< de acido clorhídrico concentradoF recalentar >or 20a #0 minutos obserEar el cambio de color. )nfriar a tem>eratura ambiente y se>arar los cristalesEioleta roos.

uesto Earias Eeces >or decantaciCn con >e=ueLas cantidades de aBua destilada bienfríaF entonces filtrar en un embudo buchner.ara remoEer los solEentesreali?ar los c@lculos de rendimiento.

0P!7C$IC# N B 2B,3

Síntesis de Cloro Pentaamino Co&alto II Cloruro LCo2N035ClMCl,

&etivos: inteti?ar cloro >entaamino cobalto '' a >artir de cloruro de amonioF amonioF cloruro de cobalto''F >erC1ido de hidrCBeno y @cido clorhídrico concentrado. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

DisolEer / Bramos de cloruro de amonio en #0 m< de amonio concentrado acuoso. &ientras seaBita continuamente la soluciCn con aBitaciCn maBnéticaF aBreBar 0 B de cloruro de cobalto 3''4he1ahidratado finamente >ulEeri?ado en >e=ueLas >orciones. (on un aBitaciCn continua de lame?cla café muy des>acio aBreBue 7 ml de >erC1ido de hidroBeno al #0 K. (uando laeferEescencia se haya detenidoF des>acio aBreBar #0 m< de @cido clorhídrico concentrado. eBuir

aBitando y mantener la tem>eratura alrededor de 7/ ( >or 20 minutosF enfriar la me?cla atem>eratura ambienteF filtrar el >reci>itado de 9(o3+#4/(l:(l2 . orcionesF seBuido >or -0 m< de acido clorhídrico 5 & frio. ecar el >roductoen estufa a 00( >or Earias horas. )l rendimiento es de alrededor de ; B de >roducto

P!7C$IC# N Síntesis de Sulato de $etraaminco&re II LCu2N034MS4

&etivos: inteti?ar sulfato de tetraamincobre '' a >artir de sulfato de cobreF amoniaco y alcohol >otable. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

N

Cu2+

NN

N

H

H

H

H

H

H

H

H

H

H

H

H

ReacciCnI(u*-./2* N - +# O 9(u3+#4-:*-. 2* N - 2*


aso de /00 m< Probeta


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)stufa2* destilada(u*-. /2*

+# 3c4Alcohol >otable

Procedimiento

DisolEer # B de sulfato de cobre >entahidratado en la mínima cantidad de aBua y se le aLaden 0m< de disoluciCn de amoniaco concentrado. !iltrar la disoluciCn y se coloca en una >robeta de2/ /0 mrocurando =ue=uede formando diferente fase sobre la disoluciCn acuosa. e ta>a la >robeta y se dea en re>osoun >ar de díasF >ara faEorecer la cristali?aciCn del com>uesto 9(u3+#4-:*- . 2*S en lainterfaseF >or difusiCn del etanol en la disoluciCn acuosa. $na Ee? formados los cristales y >ararecolectarlosF se decanta el li=uido de la >robeta y se >esan >ara calcular el rendimiento. Puedeobtenerse una nueEa fracciCn de sulfato de tetraamíncobre 3''4 >or adiciCn de etanol sobre ellí=uido e1traído de la >robetaF aun=ue esta Ee?F la brusca disminuciCn de la solubilidad hace =ueel sClido a>are?ca en forma de >olEo fino.

P!7C$IC# N

Síntesis de $rio9alatoerrato 2III3 de Potasio

&etivos: inteti?ar trio1alatoferrato 3'''4 de >otasio a >artir de sulfato de hierro ''F hidrC1ido de >otasio y@cido o1@lico. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

C

CO

O

O

O

C

C

O

O

O

O

C

C

O

O

O

O

Fe3-

ReaccionesI!e23*-4# N * O !e3*4# N "

!e3*4# N 2(2*- N * O #9!e3(2*-4#: . #2*


aso de >reci>itaciCn)mbudo buchner Pa>el filtroarilla de aBitaciCn&atra? erlenmeyer

!e23*-4# *2(2*- 3@cido o1@lico4

Procedimiento

e >re>ara una disoluciCn de / B de sulfato de hierro ''' y sobre dicha soluciCnF se aLade otra


13/27

conteniendo la cantidad este=uiometria de hidrC1ido de >otasio. )l hidrC1ido de hierro formadotiene consistencia BelatinosaF >or lo =ue debe calentarseF unto a sus aBuas madresF >arafaEorecer la floculaciCn. $na Ee? alcan?ada la ebulliciCnF se filtra a Eacio y se laEa con aBua >araeliminar el resto de sulfatos.

)n un Easo de 500 m< se >re>ara una soluciCn caliente con las cantidades este=uiométricas de

@cido o1@lico y de hidrC1ido de >otasio en la mínima cantidad de aBua. e mantiene calientemientras se aLaden >e=ueLas >orciones de !e3*4# es>erando a =ue se disuelEa com>letamenteuna >orciCn antes de aLadir la siBuiente. osible sClido =ue a>are?ca comoconsecuencia de la descom>osiciCn del trio1alatoferrato 3'''4 >or la lu? solar. are?can los cristales Eerde brillantesFse filtranF se secan y se >esan >ara calcular el rendimiento.

P!7C$IC# N *O

Síntesis de $rio9alatocromato 2III3 de Potasio

&etivos:

inteti?ar trio1alatocromato 3'''4 de >otasio a >artir de o1alato de >otasioF @cido o1@lico ydicromato de >otasio. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

C

CO

O

O

O

C

C

O

O

O

O

C

C

O

O

O

O

Cr 3-

ReacciCnI

2(r 2*6 N2(2*- N 2(2*- O #9(r3(2*-4#: . #2* N (*2


aso de >reci>itaciCn)mbudo buchner Pa>el filtroarilla de aBitaciCn

&atra? erlenmeyer 2(r 2*6 2(2*- 2(2*-

Procedimiento

e obtiene >or reducciCn del dicromato de >otasio con acido [email protected] >re>ara una disoluciCn acuosa con # B de o1alato >ot@sico y la cantidad este=uiométrica deacido o1@lico. obre esta soluciCn se aLade >oco a >oco y con aBitaciCn otra soluciCn =uecontiene la cantidad este=uiométrica de dicromato >ot@sico en la mínima cantidad de aBua.


14/27

disoluciCn Eerde resultante se concentra a un Eolumen de /0 m< y se trasEasa a un cristali?ador donde se deas re>osar. e se>aran los cristales Eerde neBru?cos >or filtraciCnF se secanF se >esany se calcula el rendimiento.

#

P!7C$IC# N **

Síntesis de Cloruro de e9aamin Co&alto III

ObjetivosI inteti?ar cloruro de he1aamin cobalto ''' a >artir de cloruro de amonioF cloruro de cobaltohe1ahidratadoF amoniaco concentradoF >erC1ido de hidrCBeno y @cido clorhídrico concentrado. Determinar la >ure?a del >roducto obtenido.

NH3

NH3

NH3

Co3+

NH3 NH3

NH3


aso de /00 m< )mbudo buchner(ocinetaHaLo maría8ram>a de lí=uidos)stufa

+-(l

(o(l2. 52*2*

+# 3c4(arbCn actiEado

2*2

Procedimiento

DisolEer - B de cloruro de amonio en ; m< de aBua(alentar con cuidado la soluciCn hasta su ebulliciCn y aLadir 5 B de cloruro de cobaltohe1ahidratado.(olocar 0F# B de carbCn actiEado en un matra? erlenmeyer de 00 ml y aLadir la soluciCn

>re>arada.)nfriar el matra? y la soluciCn en un baLo de aBua hielo.'nmediatamente aBreBar / m< de amoniaco concentrado y enfriar la me?cla hasta =ue lleBue a0( o menos.

ALadir lentamente con Botero 7 m< de aBua o1iBenada al #0K.(alentar la soluciCnF unos 20 minutos a baLo &aría 3/050 (4 hasta =ue desa>are?ca lacoloraciCn ro?ada del ion (o '' lo =ue indica =ue se ha o1idado a (o '''.


15/27

(o 2N O (o #N e

*2 N 2* N 2 e O #*

(o #N N +# O 9(o 3+#45: #N

9(o 3+#45: #N N 2(l N * O 9(o 3+#45: *(l2

9(o 3+#45: *(l2 N (l O 9(o 3+#45: (l#

)nfriar la soluciCn en baLo de hielo y filtrar en un embudo buchner.)l residuoF con todo >a>el filtro se >asa a una soluciCn hirEiendo de /0 m< de acido clorhídrico0F/ & continuar calentando y aBitando la me?cla hasta su herEor.'nmediatamente filtrar >or un Huchner =ue lleEe dos >a>eles filtros >reEiamente moados conaBua y succionados >ara eliminar el carbCn actiEoAl filtrado aLadir 6 m< de (l concentrado y enfriar.

-

QUI"IC# DE% ES$#D S%ID

P!7C$IC# N *Niuelado de Pie;as "etálicas H %eHes de FaradaH

Niuelado+ )l ní=uel es uno de los metales m@s im>ortantes entre los elementos usados >araefectuar recubrimientos electro=uímicosF es em>leado >ara recubrir latCnF hierro y cinc fundido.)l ni=uelado se em>lea >ara recu>erar >ie?as met@licas =ue han sido desBastadas >or factoresambientalesF con el fin de darles una >rotecciCn frente a la corrosiCn.

7nodo+ )l @nodo em>leado es una >laca de ní=uelF =ue >osee ciertas im>ure?as como C1idos dení=uelF >artículas finas de ní=uel y carbCn. Ahora >ara eEitar =ue estas im>ure?as se de>ositen en

el c@todoF se de>osita el @nodo en una funda de alBodCn la cual actMa como filtro e im>ide el >aso de las im>ure?as a la soluciCn electrolítica.

Consulta+ )fecto de >ar@metrosI densidad de corrienteF aBitaciCn y tem>eratura en el >rocesode ni=uelado


!uente de >oder (elda de ull8ermCmetro&onedas de centaEoHalCn de 000 miHalan?a Branataria

(ronCmetro!uente de calentamientoABitador maBnético$nas >in?as con doble nue?o>orte uniEersal&ultímetro

Procedimiento

Armar el e=ui>o seBMn la fiBura


16/27

(olocar el baLo ti>o Tatts en la celda de ull y reBular el > entre ./ y #. (onectar la >ie?a dení=uel al @nodo 3>olo >ositiEo4 y la moneda de un centaEo al c@todo 3>olo neBatiEo4.ias y brillantes. Pesar las monedas antes del ni=uelado. (onectar la fuente de >oder e iniciar el >roceso de ni=ueladoF Eariando >ar@metros como intensidad de corriente tiem>o y tem>eratura

3seBMn se indi=ue en el laboratorio4. Al terminar el ni=ueladoF laEar las monedas con aBuadestilada y >esar.(alcular el de>Csito de ní=uel >roducido en la moneda

Reportar

• la cantidad de corriente teCrica y e1>erimental• las moles de metal de>ositado• el >orcentae de eficiencia

/

P!7C$IC# N ,Síntesis Electrouímica de Persulato de Potasio @ ,S,

)l ion 2*72 tiene una estructura en la cual cuatro @tomos de o1íBeno est@n enla?ados alrededor de cada @tomo de a?ufre. )n las soluciones electroli?adasF las >rinci>ales es>ecies >resentes sonN y *-. e >asa una corriente a traEés de la soluciCnF en donde la reacciCn en el c@todo esI

2N N 2 e O 2otencial de o1idaciCn m@s alto y debe ocurrir de >referencia a la o1idaciCn del *-.

Procedimiento

(elda de )lectrClisisle. )l @nodo se hace sellando un alambre de >latino de lamedida 22 dentro de un tubo de Eidrio de 5 mm.


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18/27

−¿+¿OH ¿

−¿+¿Cl¿

− N ( R)3

¿+ H 2O

−¿↔−¿

+¿+Cl

¿

− N ( R)3¿+ H ¿

−¿

Durante el intercambio iCnico el (l ser@ intercambiado >or un Bru>o aniCnicode>endiendo de la afinidad de la resinaF asíI

−¿+¿Cl¿

−¿+¿ FeCl

4

¿

−¿− N ( R)3

¿+Cl¿

−¿↔−¿ N ( R)

3

¿+ FeCl4

¿

−¿


(olumna >ara intercambio iCnico20 enEases de >l@stico de 0m<Pi>etasectrofotCmetroResina aniCnica!e3+*#4#. ; 2*

+i3+*#42. 5 2*(u3+*#42. 2./ 2*

8iras de >(l ;&(l 7&(l #&

+a2*- & +a*Ac 2&8iosemicarba?ida 0K 3tC1ico4idro1ilamina hidrocloruro 0KF0 *rtofenantrolina anhidro 0./K

Procedimiento

Pre>araciCn soluciCn >roblemaPre>arar una soluciCn =ue >osea /00 mBU< de (u2NF !e#N y 000 mBU< de +i2NF 3>artir de sus salesde nitrato4 y disolEer en (l ;&. (ada estudiante re=uiere de 0./ maraciCn de la columna.

(olocar /B de resina seca en un Easo y aBreBar 20 m< de aBua destiladaF lueBo / m< (l 7&FEierta esto en la columnaF enuaBue con 2m< de (' 7&. roceso la llaEe de la columna debe estar abierta. ActiEe la

columna aLadiendo / m< de (' 7&F la resina debe cambiar de amarillo a café.

e>araciCn de los iones


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ABreBar 0./ ml de soluciCn >roblema. ABreBar m< (l 7& >ara enuaBar la muestraF lueBo /ml de (l 7&. RecoBer fracciones de -m< en frascos de >l@stico. (uando el (l 7& esté a cm de la lana de EidrioF aLada #0ml de (l #&F cuando esta soluciCn =uede a cm de la lana deEidrio aBreBue #0ml de aBua destilada. Debe recoBer 20 fracciones de -ml.

ReBeneraciCn de la resina

Pase 0 m< de +a2*- & a traEés de la columnaF lueBo #0 m< de aBua destilada.

An@lisis cuantitatiEo

(obre

&uestraI 8omar ml de muestra eluida y aLadir 2 ml de tiosemicarba?ida al K.osar hora. ABreBar 2/ m< de aBua destilada.


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central y se le aBreBa en >orciones el formador de com>leoF lueBo de cada adiciCn se determinanlas absorbancias hasta =ue no a>are?ca aumento alBuno en ellasF >or lo Beneral se >uede obtener una curEa así.


)s>ectrofotCmetro +a*(eldas de Eidrio (+

HalCn de 00 ml !e(l#

Procedimiento

Para iniciar esta >r@ctica es necesario conocer la m@1ima absorbancia del ferricianuro de >otasio3Beneralmente resulta ser la soluciCn 0.0&4.Pre>arar 00 ml de !e(l# 0.0 & y de (+ 0.00 & 3aBreBar a esta soluciCn unas Botas de

+a* hasta loBrar un > de a 24Pre>arar soluciones con las siBuientes relaciones molaresI

CN

2m%30F/ 2 - 5 7 0 /

Fe0 2m%3

&edir la absorbancia de estas solucionesF a la m@1ima lonBitud de onda de absorciCn. )m>lear aBua destilada como blanco.

!e(l# N 5(+ → # 9!e 3(+45: N #(l

Reportar

leo.

;P!7C$IC# N 5

Caracteri;ación de Com'leos 'or el "Rtodo de la Conductividad Iónica

ende de la definiciCn de conductancia

y adem@s de com>arar la conductancia de sustancias iCnicas conocidas con los analitosdesconocidos.ie?an >or resistencia la cual es una cantidad e1>erimentalmente medidaF la


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resistencia es>ecifica ρ est@ definida como la resistencia en ohms de una soluciCn en una celda=ue tiene electrodos de cm2 y =ue est@n se>arados cm.

R= ρ l

A (1)

)l reci>roco de ρ, 3Uρ), es la conductancia es>ecífica o conductiEidad κ .licar ρ >or un factor =ue es la relaciCn lUA =ue es la llamada constante de la celda lacual de>ende de su Beometría.

roco de la resistenciaF es decirI423

l

A

l

A

RC κ

ρ ===

)l Ealor de la constante de celda se >uede obtener mediante la ecuaciCn 324 midiendo laconductiEidad de una soluciCn de (l 0.02 & cuya conductancia es>ecífica a 2/ ( es 0.002657

ohm

.

ecífica y molar se relacionan.

Λm=(1000 cm3 L−1)κ

C

Donde ( es la concentraciCn molar de la soluciCn.

RanBos Benerales de Λm >ara 2F #F - y / conductores iCnicos a 2/ ( en aBua.

+umero de iones Λ(cm2mol)2 7 ## 2#/26#- -07 -#// /50


(onductímetroHalones de /0 m<

(l

9(o3+#4-(*#:+*#9(o3+#4/(l:(l2

Procedimiento

Pre>arar /0 ml de soluciCn de (l 0.02 & y medir su conductiEidad.Pre>arar /0 m< 0.00 & de 9(o3+#4-(*#:+*#F 9(o3+#4/(l:(l2 y medir sus conductiEidades.(alcular las conductancias molares y determinar el nMmero de iones de cada com>leo.

+otaI medir la conductiEidad inmediatamente des>ués de >re>arar las soluciones.20

P!7C$IC# N A

Determinación de la Com'osición de un Com'leo 'or el "Rtodo de .o&)l >ro>Csito de este e1>erimento es >robar =ue el Ealor de n de la siBuiente ecuaciCnI


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Q N nL→ ZLn

2+¿+nen↔∋(en)n

¿¿ 34

>uede ser determinado a traEés de medidas de absorbancia es>ectrofotométrica en la serie desoluciones =ue contenBan diferentes cantidades de y < teniendo el mismo total de

concentraciCn de m@s or lo =ue la concentraciCn de total 3 y uede ser >re>arada >or la adiciCn de X litros de < a 3X4 litros de 3donde XY4.ermite obtenerI

X

X n

−= 324

De donde se obserEa =ue el Ealor n >uede ser calculado a >artir del Ealor de XF =ue en este casocorres>onde a X m@1ima obtenida en la Br@fica Z f3X4 Ahora se tiene la ecuaciCnI

Y = A medid-(l-X)A ! 3#4Donde A re>resenta la absorbancia de una soluciCn de ní=uel >uraF X la fracciCn molar delliBando aLadidoF A medida la absorbancia de cada una de las me?clas.

ReacciCnI

( ) ++ →←+ 22 en Nien Ni K

( ) ( ) ++ →←+ 22

22en Nienen Ni

K

( ) ( ) e"#en Nienen Ni K F2##2

2

++ →←+


)s>ectrofotCmetro +i*-. 52*(eldas de Eidrio Halones de 00 m<

2 Procedimiento

Pre>arar 00 m< de las siBuientes soluciones acuosasI 0.- & +i*-.52* y 0.- & etilendiamina3en4.Pre>arar me?clas hasta tener un Eolumen total de 0 m


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\ \2 2

\# 2[ #F etc.

or lo =ue se >refiere efectuar reacciones con liBandos =uelatos en donde la uniCn se efectMe con el + y * de la BlicinaF en este

e1>erimento se considera la interacciCn entre +2(2(** 3A]4 y +i2N

F donde las constantes dee=uilibrio se muestran a continuaciCnI

uede lleEar a cabo mediante alBunas técnicasF siendola m@s comMn la medida de N con un >otenciCmetroF en una soluciCn =ue contenBa Earias cantidades de +i2N y A 3Blicina4F en dondeI


Halones de /00 m<Hureta de 2/ m<)rlenmeyers

+a*+*#

Glicina!!enolftaleína+*#

+i(l.52*


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Procedimiento

)standari?ar el >otenciCmetro usando las soluciones tam>Cn.

Pre>arar las siBuientes solucionesI20ml de Blicina 0.-&F

2/0 ml de +*# 0.2 &00ml de +*# 0. &00ml de +a* 0./&)standari?ar el +a* con ! y fenolftaleína como indicadorF Buardar el +a* en un enEasede >l@stico bien cerrado. ara c@lculo de a de la Blicina.(olocar en la bureta el +a* normali?ado y en un Easo de >reci>itaciCn >oner ;0ml de aBuadestiladaF 00ml de +*# 0.2 & y 0ml de Blicina 0.-&F titular esta soluciCn con un

>otenciCmetroF usando EolMmenes de 0./ en 0./ml hasta com>letar 0ml de +a*.

Parte HI datos >ara c@lculo [F [2F [#.Pre>arar 20ml de Blicinato de sodio 0.-& >ara lo cual neutrali?ar Blicina sClida con un Eolumencalculado de +a* normali?adoF diluir la me?cla a 20ml.

2#reci>itaciCn colocar 00ml de +*# 0.2&F mmol de +i('2. 52*F 0ml de +*# 0. & y ;0 m< de aBua destilada. 8itular éstasoluciCn reBistrando los Ealores de > cada 0.2ml de titulanteF hasta com>letar 0ml de Blicinatode sodioReali?ar los c@lculos res>ectiEos y obtener el Ealor de las constantes

Reportar

(@lculo de a 3>arte A4)m>lee las ecuaciones F 2F - y / y obtenBa un Ealor >romedio de aI

( )

( )

[ ] ( )[ ] ( )

[ ] [ ] [ ] [ ]( )[ ] [ ] [ ] ( )/loBloB

-loBloB

#loBloB

22

0.0

/.0loB

2

2

2

2

−+

−+−+−=

±+−=

±−−=

=

−

+

=±−

−++

−++

+

−

+

∑

O$ $ NO$ $ N A $ %K

%K& %$ O$

%$ $

MiZi

Z Z

"'"

i

γ

γ

µ

µ

µ

µ γ

)n dondeIγ ̂ coeficiente de actiEidad medioF 2 carBas del aniCn y catiCn del +*# _ fuer?a iCnica&i concentraciCn molar de un ion 3>ara el +*#4i carBa del ion 3>ara el +*#49N : concentraciCn de iones hidrCBeno 3obtenidas de los Ealores de > en la titulaciCn49*: concentraciCn de iones hidro1ilo 3obtenidas de los Ealores de > en la titulaciCn4T 9N:9*:Atot concentraciCn de la Blicina (@lculo de [S [2F [# 3>arte H4


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2/

Guia de Prácticas de Quimica de Coordinacion

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