Tabel 1 Jenis mineral zeolit yang terdapatdalam batuan sedimen

Nama Mineral Rumus Kimia Unit SelAnalsim Na16(Al16Si32O96)16H2OKabasit (Na2,Ca)6 (Al12Si24O72) 40H2OKlinoptilolit (Na4K4)(Al8Si40O96)24H2OErionit (Na,Ca5K) (Al9Si27O72)27H2OFerrierit (Na2Mg2)(Al6Si30O72)18H2OHeulandit Ca4(Al8Si28O72)24H2OLaumonit Ca(Al8Si16O48)16H2OMordenit Na8(Al8Si40O96)24H2OFilipsit (Na,K)10(Al10Si22O64)20H2ONatrolit Na4(Al4Si6O20)4H2OWairakit Ca(Al2Si4O12)12H2O

Pada zeolit, semua atom Al akanbermuatan negatif karena berkoordinasidengan 4 atom oksigen membentuk suatutetrahedron (Gambar 6). Muatan ini selaludinetralkan oleh kation alkali atau alkali tanahuntuk menghasilkan senyawa yang stabil.(Thamzil 2008).

Gambar 6 Model tetrahedron Al dalam zeolit(Thamzil 2008).

Zeolit mengalami dehidrasi apabiladipanaskan. Meskipun struktur kerangkazeolit akan menyusut, kerangka dasarnyatidak mengalami perubahan yang nyata,karena molekul H2O dapat dikeluarkan secarareversibel. Sifat zeolit terdehidrasi sebagaiadsorben dan penyaring molekul, dikarenakanstrukturnya yang berongga, sehingga mampumenjerap sejumlah besar molekul yangberukuran sesuai. Selektivitas dan efektivitasadsorpsinya juga tinggi.

Kemampuan zeolit sebagai katalisberkaitan dengan ketersedian pusat-pusat aktifdalam saluran antarzeolit berupa gugus fungsiasam tipe Brnsted maupun Lewis. Nisbah

kedua jenis asam ini bergantung pada prosesaktivasi zeolit dan kondisi reaksi. Pusat-pusataktif tersebut akan mengikat molekul-molekulbasa secara kimiawi. Zeolit juga bersifatpenukar ion karena keberadaan kation logamalkali dan alkali tanah. Kation tersebut dapatbergerak bebas di dalam rongga dan dapatdipertukarkan dengan kation logam laindengan jumlah yang sama. Akibat strukturzeolit yang berongga, anion atau molekulberukuran lebih kecil atau sama denganrongga dapat masuk dan terjebak (Anonim2006).

Aktivasi zeolit dilakukan untukmenghilangkan pengotor yang menutupirongga yang menyebabkan daya tukar ion dankapasitas adsorpsi menjadi tidak optimal.Aktivasi dapat dilakukan dengan dua cara: (1)Aktivasi secara kimia bertujuan melarutkanpengotor yang menutupi permukaan zeolit dangugus fungsi yang ada pada zeolit. Pengotoryang bersifat asam akan dilarutkan olehlarutan pencuci yang asam, dan pengotor yangbersifat basa akan larut dengan larutanpencuci yang basa; (2) Disisi lain, aktivasidengan pemanasan dilakukan untukmenghilangkan air yang terikat secara fisikaserta menguraikan senyawa-senyawa organikyang terperangkap dalam rongga atau porizeolit (Aryani 2003).

BAHAN DAN METODE

Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan ialah minyakakar wangi hasil penyulingan di KabupatenGarut, bentonit dan zeolit alam bogor.

Alat-alat yang digunakan ialahrefraktometer Abbe, Soil Munsell ColorChart, dan difraktometer sinar-X PhillipsPW3020.

Aktivasi Adsorben

Aktivasi Bentonit. Bentonit (200 mesh)ditambahkan HCl 6 N, lalu dipanaskan selama3 jam pada suhu 8090 C. Nisbah bentonitdengan HCl adalah 1:4 (b/v). Selama aktivasi,larutan perendam menjadi berwarna kuning;pencucian diulangi sampai bentonit berwarnaputih.

Aktivasi Zeolit. Zeolit (200 mesh)sebanyak 50 g ditambahkan 50 ml HCl 6 Ndan diaduk selama 2 jam. Zeolit kemudiandicuci dengan akuades sampai jernih, laludikalsinasi pada suhu 350 C selama 24 jam.

Pencirian Adsorben

Penentuan Warna. Warna sampelditentukan dengan menggunakan Soil MunsellColor Chart.

Penentuan jumlah silika. Beberapa gramsampel dipanaskan dalam tanur 900 C selama2 jam kemudian didinginkan di dalamdesikator. Ditimbang 1 g sampel (WB) dalamcawan platina lalu ditambahkan 2,4 g Na2CO3dan sedikit air, dan dididihkan sambil diadukmerata sampai kering. Residu yang tersisadiberi 25 ml HCl (1:1) tetes demi tetes sambilterus diaduk sampai terbentuk endapancokelat, dan larutannya berwarna kuning.Endapan disaring dengan kertas saringWhatman 42, dan filtrat ditampung dalamlabu takar 100 ml (larutan X). Endapankemudian dicuci dengan akuades, dandipanaskan kembali pada suhu 900 C selama2 jam. Setelah didinginkan dalam desikator,residu ditimbang bobotnya sebagai bobot SiO2+ pengotor (W1). Residu selanjutnya diberi 5tetes H2SO4 dan 10 ml HF (1:1), diaduksambil dipanaskan hingga kering, dipindahkanke cawan platina, dan dipanaskan pada suhu900 C selama 2 jam. Bobot setelahdidinginkan dalam desikator ditimbangkembali, dan merupakan bobot pengotor (W2).Persen SiO2 dihitung dengan persamaan:

Penentuan jumlah alumina. Larutan Xdiencerkan dengan air dalam labu takar 100ml. Ditambahkan 5 g NH4Cl dan beberapatetes indikator metil merah, lalucampuran dipanaskan hingga mendidih,sebelum dititrasi dengan larutan amonia (1:1)sampai berwarna kuning. Setelah itu,campuran dipanaskan kembali dan dibiarkanmendidih selama 2 menit. Dalam keadaanpanas campuran disaring dengan kertasWhatman 42. Endapannya dicuci denganlarutan amonia (1:1), kemudian dipanaskankembali dalam tanur 900 C selama 2 jam.Setelah didinginkan dalam desikator, bobotAl2O3 yang tersisa ditimbang (W3). PersenAl2O3 dan nisbah Si/Al dihitung denganpersamaan:

Analisis jenis mineral. Sampel yangberukuran 200 mesh ditekan dalamsample holder, dipasang pada tempat sampel,dan dianalisis dengan difraktometersinar-X merk Phillips jenis PW3020.Pengukuran dilakukan di Balai PenelitianTanah, Bogor.

Proses Pemucatan Minyak Akar Wangi

Minyak akar wangi kasar dicampur denganbentonit 2% (b/v) kemudian dipanaskan padasuhu 55 C pada panangas air selama 15menit. Setelah dingin, minyak disaring dengancorong Bchner. Ke dalam minyak hasilpenyaringan ditambahkan natrium sulfatanhidrat untuk menyerap sisa air sambildiaduk selama 15 menit dan disaring kembali.Minyak akar wangi pucat bebas-airselanjutnya dianalisis mutunya sesuai StandarNasional Indonesia (SNI 06-2386-2006).Prosedur yang sama dilakukan dengan zeolit2% (b/v) dan campuran bentonit-zeolit 2%(b/v) nisbah B/Z 0,04 dan 0,05 (Lampiran 1).

Analisis Mutu Minyak Akar Wangi

Penentuan warna dan bau. Sepuluh mldimasukkan ke dalam tabung reaksi, dihindariadanya gelembung udara. Tabung disandarkanpada kertas atau karton berwarna putih, dandiamati warnanya dari jarak 30 cm. Baucontoh juga dicatat.

Penentuan bobot jenis. Piknometerdibersihkan dengan air, kemudian dibilasberturut-turut dengan etanol dan dietil eter,dan dikeringkan bagian dalamnya dengan arusudara kering. Piknometer ditutup dandibiarkan di dalam lemari timbangan selama30 menit sebelum ditimbang (m). Piknometerdiisi air suling hingga penuh denganmenghindari gelembung udara. Piknometerlalu dicelupkan ke dalam penangas air (20 0,2) C selama 30 menit. Setelah kering,piknometer dibiarkan di dalam lemaritimbangan selama 30 menit dan ditentukanbobot (piknometer + air) (m1). Piknometerdikosongkan, lalu dibersihkan, dikeringkan,dan diisi contoh menggunakan prosedur yangserupa untuk mendapatkan bobot (piknometer+ contoh) (m2). Bobot jenis lalu dihitungsebagai berikut:

Penentuan indeks bias. Refraktometerdialiri air agar berada pada suhu 20 C saatpembacaan akan dilakukan, dengan toleransi

%100SiO%2B

212

WW

WW

%100OAl%2B

332 WW

W

32

2

OAl%SiO%

Si/AlNisbah

mm

mm

1

2jenisBobot

0,2 C. Sebelum contoh diteteskan, suhunyadibuat sama dengan suhu pengukuran.Pembacaan dilakukan bila suhu sudah stabil.

Penentuan kelarutan dalam etanol. Satuml contoh minyak diukur di dalam gelas ukuryang berukuran 10 ml. Etanol 95 %ditambahkan setetes demi setetes dengandikocok setelah setiap penambahan, sampaidiperoleh larutan yang sebening mungkinpada suhu 20 C. Kekeruhan yang terjadidibandingkan dengan larutan pembanding bilalarutan tersebut tidak bening.

Penentuan bilangan asam. Asam-asambebas dinetralkan dengan larutan terstandarKOH dalam etanol. Ditimbang (0,7 g 0,05)g contoh lalu dilarutkan dalam 5 ml etanolnetral pada labu bulat dan ditambahkan 5 teteslarutan fenolftalein sebagai indikator.Campuran tersebut dititrasi dengan KOH 0,1N dalam etanol sampai warna merah muda.Bilangan asam ditentukan dengan persamaanberikut:

Penentuan bilangan ester. Sebanyak (1,5 0,05) g contoh ditimbang dalam labupenyabunan. Ditambahkan 25 ml KOH 0,5 Ndalam alkohol dan batu didih, lalu labudirefluks diatas penangas air selama 1 jam.Setelah dingin, labu dilepaskan dari pendingindan dititrasi dengan HCl 0,05 standar danindikator fenolftalein sampai warna tepathilang. Pengujian blanko dilakukan dengancara yang sama, tetapi tanpa menggunakancontoh. Bilangan ester (E) ditentukan denganpersamaan:

dengan Vblanko dan Vsampel ialah mililiter titranyang terpakai untuk menetralkan berturut-turut blanko dan contoh, sedangkan Wsampelialah gram contoh yang digunakan.

Penentuan bilangan ester setelahasetilasi. Kira-kira 10 ml contoh dicampurkandengan 10 ml anhidrida asetat dan 2 g natriumasetat anhidrat dalam labu asetilasi. Campurandirefluks dengan hati-hati selama 2 jam, laludibiarkan mendingin. Setelah itu,ditambahkan 50 ml air suling dan dipanaskankembali selama 15 menit pada suhu 4050 Cdengan sering dikocok. Campuran inidibiarkan mendingin ke suhu kamar sebelumdipindahkan ke corong pisah. Labu dibilas 2kali masing-masing dengan 10 ml air suling,

dan air bilasan digabungkan ke corong pisah.Ketika 2 lapisan telah memisah sempurna,lapisan air dibuang dan lapisan minyakdikerjakan lebih lanjut.

Lapisan minyah dicuci berturut-turutdengan larutan jenuh 50 ml NaCl, 50 mlNa2CO3-NaCl, 50 ml NaCl, dan 20 ml airsuling. Apabila pencucian dengan larutanjenuh tersebut telah dilakukan dengan baik,minyak akan netral terhadap kertas lakmus(pH 7).

Lapisan minyak ini dipindahkan ke dalamsebuah tabung yang kering dan dikocokbeberapa kali selama 15 menit dengansedikitnya 3 g MgSO4 anhidrat. Minyakdisaring lalu pengocokan diulangi dengan 3 gMgSO4 anhidrat berikutnya sampai minyakyang terasetilasi ini bebas dari air.

Minyak yang terasetilasi ditimbang sampaiketelitian 0,05 g sebanyak 0,7 g laluditambahkan 2 ml air suling dan 0,5 mllarutan fenolftalein. Sebanyak 25 ml KOH 0,5N dalam alkohol ditambahkan, kemudiancampuran direfluks di atas penangas airselama 1 jam. Campuran didinginkan dengancepat dengan menambahkan 20 ml air sulingdan kelebihan alkali dititrasi dengan larutanHCl 0,5 N. Rumus penentuan bilangan estersetelah asetilasi sama seperti yang tidakdiasetilasi.

Penentuan alkohol total sebagaivetiverol. Senyawa alkohol total sebagaivetiverol dihitung dari bilangan ester sebelumasetilasi (E1) dan setelah asetilasi (E2):

HASIL DAN PEMBAHASAN

Ciri Adsorben

Bentonit dan zeolit alam yang digunakandalam penelitian ini berasal dari Bogor.Diagram alir untuk pencirian adsorben dapatdilihat pada Lampiran 2. Informasi pH dankapasitas tukar kation (KTK) diperoleh daripenjualnya, CV. Jaya Abadi (Tabel 2)sedangkan warna tentukan dengan soilmunsell color chart (Tabel 3).

Tabel 2 Nilai pH dan KTK dari bentonit danzeolit alam

Bahan pH KTK (mek/g)Bentonit alam 4,18 33,70Zeolit alam 5,05 44,40

sampel

KOHKOHKOHasamBilanganW

BMNV

2

12

42,0561

)(36,220vetiverolPersen

E

EE

sampel

KOHHClsampelblanko )(W

BMNVVE