ポリ尿素圧電薄膜による高機能音響トランスデュー …...2 第1章緒論...

修士論文

ポリ尿素圧電薄膜による高機能音響トランスデューサ

に関する研究

2002 年 2 月

指導教官中村健太郎助教授

提出者東京工業大学総合理工学研究科電子機能システム専攻 00M36118 小杉勉

1

目次

第 1章緒論 21.1 本研究の背景 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

1.2 本研究の目的 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

1.3 本論文の構成 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

第 2章芳香族ポリ尿素樹脂 62.1 ポリ尿素樹脂の成膜 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

2.2 ポリ尿素薄膜蒸着装置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

2.3 ポリ尿素の成膜条件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

2.4 まとめ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

第 3章ポリ尿素薄膜による超高周波トランスデューサ 163.1 等価回路によるトランスデューサの解析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

3.2 ポリ尿素薄膜による高周波トランスデューサ . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

3.3 ポリイミドを基板とした高周波トランスデューサ . . . . . . . . . . . . . . 21

3.4 まとめ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

第 4章ポリ尿素薄膜による高機能トランスデューサ 254.1 凹面形フォーカストランスデューサ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

4.2 ラインフォーカストランスデューサ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

4.3 可変フォーカストランスデューサ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

4.4 まとめ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

第 5章 V(z)曲線の測定 365.1 V(z)曲線と弾性表面波速度の関係 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

5.2 ラインフォーカストランスデューサによる V(z)曲線の測定 . . . . . . . . . 37

5.3 可変フォーカストランスデューサによる V(z)曲線の測定 . . . . . . . . . . 42

5.4 まとめ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

第 6章結論 456.1 本研究で得られた成果 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

6.2 今後の課題 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

参考文献 47

関連発表 48

2

第1章緒論

Abstract

本章では、研究背景と目的および本論文の構成について述べる。

1.1 本研究の背景

現在、物体の内部を可視化したり、厚みや形状を計測したりするのに超音波探触子が一

般的に使われており、各分野において PZTなどの圧電セラミックスによる探触子が多く

使われている。また超音波探傷や医用診断では探触子の分解能を上げるために高周波化、

高機能化が進んでいる。例えば医用超音波診断用装置は数MHz～数十MHzのものが使わ

れており、集束音場の形成のためにアニュラ・アレイ型やフェイズド・アレイ型トランス

デューサといった機能的なものが用いられている 1)。また、例えば、毛細血管や血管壁の

断層像および角膜の層といった生体組織の微視的構造や、LSI・光 IC素子などの超微細加

工された製品の内部を非破壊検査することが期待されており、ミクロンオーダの微小な分

解能を持つ百MHz以上で動作する超音波トランスデューサの開発が必要となってきた。そ

こで、上述したような高周波超音波を発生・検出する高機能な探触子に使われる材料とし

て圧電セラミックスと並び、無機圧電材料と比べて

• 加工性に優れている

• 屈曲性と対衝撃性に富んでいる

• 音響インピーダンスが小さく水のそれに近い

• 誘電率が低い

• 圧電 g定数が大きい

という性質を持っている圧電高分子材料が注目されている。

圧電定数や電気機械結合定数から見て、超音波トランスデューサに利用できる圧電高分

子は次の５種類である 2)。

(1)PVDF 　フッ化ビニリデン CH2CF2(VDF)の重合体 (β型結晶）。ポーリングによって圧

電体となることが発見された最初の高分子で強誘電性を持つ。抗電場 (50MV)以上の電場

第 1章緒論 3

で CF2の双極子が鎖の回転を伴って協同的に配向する。この極性結晶は一軸延伸によって

形成されるので、延伸が不可欠である。結晶化度が低く、(50～60%)、延伸に伴う結晶の

乱れのために分極は不安定である。ただし、高温高圧で出現する六方晶相（一種の液晶相）

で結晶化すると、結合定数の大きい（kt=0.27）、200℃まで安定な圧電膜となる。

(2)P(VDF/TrFE) 　VDFと三フッ化エチレン CHFCF2(TrFE)の共重合体、PVDFと同類で

あるが、65～82mol% の VDF成分を持つ共重合体は明確なキュリー点 Tcを持つ強誘電

体である。Tcと融点の間にある常誘電相（六方晶相）での結晶化で伸長鎖結晶が成長し、

100%に近い結晶化度をもつラメラ結晶膜が出来る。非延伸膜でも分子鎖が膜面に平行に

配向する性質があるので、大きな自発分極と圧電効果を持つ。高分子中では最大の ktを持

つトランスデューサ材料である。一軸延伸膜を、膜表面を自由にして六方晶相で結晶化す

ると高度に２重配向した、光学的に透明な、単結晶膜が出来る。これは横波超音波トラン

スデューサ材料としても高い性能を持つ。

(3)P(VDF/TeFE) 　VDFと 4フッ化エチレン CF2CF2(TeFE)の共重合体。P(VDF/TrFE)と

ほぼ同様な性質を持つが、より柔軟性があること以外には P(VDF/TrFE)を凌駕する特性を

示さない。

(4)P(VDCN/VAc) 　シアン化ビニリデン CH2C(CN)2(VDCN)と酢酸ビニル CH2CHOCO-

CH3(VAc)の交互共重合体、非晶性である。ガラス転移温度Tg付近から電場を印可しなが

ら冷却すると、CNの双極子の配向が凍結して分極が保存される。Tgが高い (180℃)ので、

比較的高温でも使用できる。結合定数の大きい膜を得るには延伸が必要である。

(5)PU（ポリ尿素）ジアミンとジイソシアネートとの縮合重合体 (NHCONH-R-NHCONH-

R’)n (R,R’は芳香族)。２種類のモノマーを低温基板に同時蒸着した後、昇温して重合す

る。非晶性の膜である。低重合状態で電場を加えながら重合反応を進めると NHCONHの

双極子の配向が凍結した圧電膜が得られる。

これらの高分子の縦波超音波に関連する物性値を表 1.1に示す 3)。

以上、いくつかの圧電高分子材料について述べたが、現在主流になっているのは PVDF

や P(VDF/TrFE)であり、これらを用いた種々のトランスデューサが開発されている。しか

し、これらの圧電高分子は、原料を溶媒に溶かし、遠心力を用いたスピンコーティング法

などで膜状にし、最後に溶媒を蒸発させるといったウェットプロセスで成膜されるため、

トランスデューサの高周波化のためより薄膜化や膜厚制御を図ろうとしたり、高機能化の

ため形状を制御することは難しくなってくる。

一方、芳香族ポリ尿素樹脂は蒸着重合法と呼ばれるドライプロセスにより成膜可能であ

り、薄膜化や膜厚制御および形状制御が容易である。また、曲面への蒸着といった実装上

第 1章緒論 4

Table 1.1: 主な圧電高分子の特性

物性ポリ尿素 PVDF P(VDF/TrFE) P(VDF/TeFE) P(VDCN/VAc) PZT-4A

密度 [103kgm−3] 1.45 1.78 1.88 1.9 1.2 7.5音速 v33[kms−1] 2.18 2.26 2.37 2.2 2.62 4.6弾性率 [GPa] 6.9 9.1 11.3 9.2 7.5 -誘電率ε 3/ε 0 4 6.2 5.3 5.5 6 1300

電気機械結合定数 kt 0.1 0.2 0.3 0.21 0.28 0.51電気機械結合定数 k31 0.08 0.16 0.16 - 0.05 0.33圧電定数 d31[10−12CN−1] 10 28 12 8 6 123

e33[Cm−2] 0.06 0.14 0.22 0.14 0.18 15.1e31[Cm−2] 22 60 90 - 15 5200

g31[10−3VmN−1] 280 200 339 - 144 11.1　　　　　　h33[GVm−1] 1.7 2.6 4.7 2.9 3.3 2.7

音響インピーダンス [106Nsm−3] 3.16 4.63 4.46 4.18 3.14 34.4最高使用温度 [℃] 200 100 120 120 170 328

の自由度も高い。屈曲性が高く膜を自由に曲げることができるという利点もある。よって

ポリ尿素を利用すれば、超高周波トランスデューサの高周波化および高機能化を図ること

ができると考えられる。

1.2 本研究の目的

本研究の目的は、蒸着プロセスにより成膜可能で任意形状への加工や膜厚制御も容易な

芳香族ポリ尿素樹脂を用いた高機能トランスデューサを実現することである。具体的には

超音波探触子への応用を考えて、や凹面形フォーカストランスデューサやラインフォーカ

ストランスデューサ、さらにはポリ尿素の屈曲性を生かした可変フォーカストランスデュー

サについて検討を行う。加えて、超音波顕微鏡への応用として、ポリ尿素薄膜によるライ

ンフォーカス型および可変フォーカス型トランスデューサにより V(z)曲線の測定を行い、

さまざまな試料の弾性表面波速度を求めることについても検討する。

1.3 本論文の構成

まず、第 1章においては、本研究の背景、目的について述べる。第 2章においては、芳

香族ポリ尿素樹脂の成膜や、本研究で用いているポリ尿素蒸着装置について述べる。第 3

章においては、ポリ尿素薄膜の超高周波トランスデューサへの応用について検討する。第

4章においては、凹面形フォーカストランスデューサやラインフォーカストランスデュー

サおよび可変フォーカストランスデューサといった、ポリ尿素薄膜による高機能トランス

デューサについて検討する。第 5章においては、ポリ尿素薄膜による可変フォーカストラ

ンスデューサの超音波顕微鏡顕微鏡への応用について検討する。ラインフォーカストラン

スデューサや可変フォーカストランスデューサにより V(z)曲線の解析を行い、アルミ板

第 1章緒論 5

とパイレックスガラスの弾性表面波速度を求める。第 6章においては結論を述べる。

6

第2章芳香族ポリ尿素樹脂

Abstract

本章では、まず、芳香族ポリ尿素樹脂の成膜方法や本研究で用いているポリ尿素蒸着装置について述べる。また、ポリ尿素の成膜条件についても述べる。

2.1 ポリ尿素樹脂の成膜

真空中でモノマー（固体または液体）を加熱蒸発させ、その蒸気を固体（基板）表面に

衝突させると、衝突したモノマー分子は基板表面上で表面移動を行いながら基板表面に吸

着または再蒸発する。蒸着重合法はこのモノマーの性質を利用して反応性の高い２つのモ

ノマーを同時に基板表面に衝突させモノマーの表面移動により重合反応を起こし高分子膜

を形成させる方法である。

芳香族ポリ尿素は芳香族ジアミン（4,4’-ジアミノジフェニルエーテル（ODA））と芳香

族ジイソシアナート（4,4’ジフェニルメタンジイソシアナート（MDI））を真空中でそれ

ぞれ加熱して蒸発させ、基板上での図 2.1のような付加重合反応によりポリ尿素重合膜が

生成する 4) 5)。

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図 2.1: MDIと ODAの付加重合反応

こうして得られる薄膜は、分子量ｎが小さく（ｎ＝５程度）、未反応末端基を多く含ん

だオリゴマーの薄膜となっている。このときのオリゴマー分子を組成比の点から大きく分

類すると次のようになる。

� 　組成比１：１

H2N-[A-NH-CO-NH-B-NH-CO-NH]X-A-NH-CO-NH-B-NCO

（生成したオリゴマー分子の末端が NH2および NHOで構成されている）

� 　ＯＤＡ過剰

第 2章芳香族ポリ尿素樹脂 7

H2N-[A-NH-CO-NH-B-NH-CO-NH]Y -A-NH2

（生成したオリゴマー分子の両末端が NH2で構成されている）

� 　ＭＤＩ過剰

OCN-[B-NH-CO-NH-A-NH-CO-NH]Z-B-NCO

（生成したオリゴマー分子の両末端が NHOで構成されている）

これらのオリゴマーは、膜内部で動きやすい状態にあり、この薄膜に高電界を印加すると、

オリゴマー分子内の尿素結合部分の双極子が配向する。そしてこの状態で更に熱処理を行

うと、�においてはオリゴマー間で新たに生成される尿素結合部も配向しながら高分子量

となり、双極子は配向したまま固定される。よってこのようなポーリング処理により大き

な圧電性が発現する。一方、�や�の場合は新たな尿素結合は生成されないので圧電性は

小さい。よって高い圧電性を持たせたポリ尿素薄膜を生成するには、膜の組成制御が重要

な因子となっている。また、このようにポーリング処理が施された薄膜は、同時に焦電性

も発現されることがわかっている。

2.2 ポリ尿素薄膜蒸着装置

本研究で用いている蒸着装置を図 2.2に示す。ポリ尿素蒸着槽では、ニクロム線を用い

た熱源により、MDIと ODAをそれぞれ加熱、蒸発させて、基板上での重合反応を起こす

ことによりポリ尿素薄膜を得る。Al電極蒸着槽では、電子ビームを用いて Alを蒸発させ

ることにより、電極を蒸着させることができる。また基板は、それぞれの真空槽を、真空

を保ったまま移動させることができる。よって、Al電極の蒸着とポリ尿素薄膜の蒸着を一

貫して行うことができる。蒸着の際、マスクを用いることによりポリ尿素薄膜及び Al電

極共に任意の形状にすることができる。基板は、基板仕込槽において、出し入れをおこな

う。基板をまず Al電極蒸着槽、次にポリ尿素蒸着槽、そして再び Al電極蒸着槽に移動さ

せて蒸着を行うことにより、上下を Al電極で挟まれたポリ尿素薄膜を得ることができる。

また、基板の温度を制御するため、ポリ尿素蒸着槽には図 2.3に示すようなペルチェ素

子を用いた冷却装置を備え付けている。ペルチェ素子は p型半導体と n型半導体から成る

ものである。これに電流を流すと、キャリアの移動に伴いペルチェ素子の片側からもう片

側への熱の移動が起こる（ペルチェ効果）。これにより基板を冷却している。しかし真空

中では、ペルチェ素子のみでは放熱効率が悪く、時間とともに基板の冷却効率も落ちてい

く。それを解決するために、ペルチェ素子の放熱側に銅板およびそれに半田付けした銅線

を取り付け、放熱効率を改善した。これにより、基板温度を１８℃付近まで下げることが

できるようになっている。

また図 2.2に示した蒸着装置のポリ尿素蒸着槽に関して、基板上でモノマーの蒸気があ

たる面積は図 2.4に示すように 80mm× 115mmである。そこでこの範囲における膜厚分布


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図 2.2:ポリ尿素薄膜蒸着装置

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図 2.3: 基板冷却装置

を調べるため、図 2.4に示すように 5× 5=25箇所の膜厚を測定した。測定方法としては、

ガラス板の上にポリ尿素を蒸着し、触針式で表面粗さを測定する計測器である DEKTAK

により膜厚を測定した。結果を表 2.1および図 2.5に示す。あまり平坦な分布であるとは

言えず、膜厚の最大値は最小値の約 1.3倍となっている。

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図 2.4: 膜厚分布の測定個所


Table 2.1: 膜厚分布

I II III IV V

� 1.374 1.427 1.390 1.300 1.137

� 1.432 1.491 1.449 1.369 1.219

� 1.388 1.477 1.424 1.354 1.211

� 1.299 1.387 1.376 1.303 1.175

� 1.300 1.333 1.275 1.272 1.129

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図 2.5: 膜厚分布


2.3 ポリ尿素の成膜条件

より高い圧電性を持つポリ尿素薄膜を得るには、組成制御が重要であることを前に述べ

た。化学量論組成比である膜を得るための成膜条件は文献にも触れられているが 6)、これ

らの条件は使用する装置に依存するものである。本節では、本研究で使用している図 2.2

に示したこの条件は、ポリ尿素薄膜の組成を赤外線吸収スペクトル（ IRスペクトル）から

判別することにより見出されたものである。IRスペクトルは、抵抗率 1000Ω cm以下の

Si基板にポリ尿素を蒸着し、透過型のフーリエ変換型赤外分光器にかけることにより測定

している。ポリ尿素薄膜の IRスペクトルの代表例を図 2.6に示す。

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図 2.6:ポリ尿素薄膜の赤外線吸収スペクトル

図 2.6において、A～Bで示したピークはそれぞれ次で示す結合が存在していることを

意味する。

A 　2270cm−1：MDIの－ NCO結合

B 　1650cm−1：ポリ尿素の－ C=O結合

C 　1600cm−1：CN結合

D 　1550cm−1：NH結合

E 　1510cm−1：ベンゼン環

そして、化学量論組成比のポリ尿素薄膜の IRスペクトルに現れる特徴として次のことが

挙げられる。

• B、C、D、Eにピークが見られる。

• Aと Bのピーク値がほぼ同じである。

つまり、MDIの－ NCO結合とポリ尿素の－ CO結合による吸収のピークが同じとき、


化学量論組成比となる。これらのピーク値が大きく異なる場合は、片方のモノマーが過剰

になっていることを示している。

以上述べたことに従い、モノマーの蒸発温度条件について検討した結果を図 2.7にまと

める。基板温度 25℃の時はモノマーの蒸発温度をいろいろと変えてみたが、求める組成

比のポリ尿素は得られなかった。一方、基板温度を 18℃としたところ、ODAの蒸発温度

を 122℃、MDIの蒸発温度を 62℃としたとき、化学量論組成比のポリ尿素が得られた。

これより、ポリ尿素の成膜条件を、モノマーの蒸発温度については ODAを 122℃、MDI

を 62℃とし、基板温度については 18℃とした。

次に、本研究で採用している分極方法について述べる。本研究ではエレクトレット法を

用いて分極を行っている。エレクトレット法とはポリ尿素薄膜に直流の高電界を印加し、

キュリー温度以下の範囲でなるべく高温下のもと、一定時間加熱処理を行う方法である。

使用しているポーリング装置を図 2.8に示す。ポリ尿素薄膜へ電界を印加するための電極

を有しているタイルのをホットプレート上に置き、そこでポーリングを行う。高圧直流電

源として Agilent Technologies 社製 HIGH RESISTANCE METER(4339A)を用いた。また、

クロメル-アルメル熱電対をタイルに接触させ、分極時の温度を計測した。

まず、加熱温度について検討する。ポリ尿素の熱分解温度は 200～300℃であり 7)、キュ

リー温度はそれよりも高い温度である。これがポリ尿素の耐熱温度高い所以である。ポリ

尿素の耐熱温度は表 1.1で示したように 200℃である。よってこれらの温度を超えないよ

うに、加熱温度は 180℃と定めた。

次に分極電界強度について検討する。膜厚 1µm、膜の面積が 3× 7mm2のポリ尿素薄膜

において、ポーリング時に加えた印加電界強度と、分極処理後の薄膜に熱風を当てそれに

流れた電流（焦電流）の関係を図 2.9に示す。150～160V/µm以上の電界を印加すると絶

縁破壊を起こしてしまう。電界強度を 120および 140V/µmとすると、80V/µm印加した時

よりも焦電流は大きくなっているが、ポーリングが成功することはまれであり、ほとんど

絶縁破壊を起こしてしまう。一方、電界強度 80V/µmの時は、ほぼ安定してポーリングが

成功する。よって、ポーリング時に印加する電界強度は 80V/µmと定める。

次に、電界印加と温度上昇の順序について検討する。2.1節で述べたように、蒸着直後

のポリ尿素薄膜は、膜内部で動きやすいオリゴマーの薄膜となっており、ここに直流の高

電界を印加するとオリゴマー内の尿素結合が配向し、さらに加熱処理をするとオリゴマー

間で生成される尿素結合も配向し、高分子量となって双極子が配向されたまま固定され

る。しかし、電界を印加しない状態で加熱処理を行うと、オリゴマー内の双極子及びオリ

ゴマー間で生成される尿素結合内の双極子も配向しないままで高分子量となり、そのまま

固定してしまう。これでは高い圧電性は発現されない。このことを確認するため、電界印

加と温度上昇の順序とポーリング時に流れる電流の関係について調べた。但し、先に定め

たように印加電界を 80V/µm、加熱温度を 180℃とした。温度を先に上昇させ、後に電界


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(b)基板温度：２５℃

The ratio of MDI/ODA

●: balanced;▲: slightly imbalanced; ×: imbalanced

図 2.7:ポリ尿素薄膜蒸着時の温度条件


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図 2.8:ポーリング装置（エレクトレット法）

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図 2.9: 分極時の電界温度と焦電流の関係

を印加した時のポーリング電流の変化を図 2.10～図 2.12に示す。また、先に電界を印加

し、その後温度を上昇させたときのポーリング電流の変化を図 2.13～図 2.15に示す。結果

を見ると、先に電界を印加してから温度を上げるほうが一桁ほどポーリング電流が大きい

ことがわかる。これらのことから電界印加と温度上昇の順序としては、先に電界を V/µm

印加し、その後温度を 180℃まで上昇させることと定める。

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図 2.10: 温度とポーリング電流の関係 (印加電界 0V/µm)

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図 2.11: 印加電界とポーリング電流の関係(温度 180℃)

最後に、加熱処理時間について検討する。分極処理の保持時間を 10min.および 20min.

として分極し、熱風を当て焦電性を確認したところ、流れた電流値はどちらもほとんど違


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図 2.12:ポーリング処理時のポーリング電流の関係 (先に温度上昇、その後電界印加)

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図 2.13: 印加電界とポーリング電流の関係(室温下)

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図 2.14: 温度とポーリング電流の関係 (印加電界 80V/µm)

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図 2.15:ポーリング処理時とポーリング電流の関係 (先に電界印加、その後温度上昇)


いがなく 10nAであった。この結果から、10min.でほぼポリ尿素の重合反応は完了してい

るといえる。よって、分極処理の保持時間を 10min.とする。

以上のことから、ポリ尿素薄膜の成膜条件は、基板温度 18℃のもと、モノマーの蒸発

温度を、ODAは 122℃、MDIは 62℃とし、分極処理においては先に電界を 80V/µm印加

し、その後温度を 180℃まで上昇させ、そのまま 10min.保持することと定める。

2.4 まとめ

　この章では、芳香族ポリ尿素樹脂の成膜方法や本研究で用いている。ポリ尿素薄膜蒸

着装置について述べた。さらに、ポリ尿素薄膜の成膜条件について検討した。その結果、

ポリ尿素を蒸着する際の条件は次のようになった。

• ODAの蒸発温度: 122℃

• MDIの蒸発温度: 62℃

• 基板温度: 18℃

また、得られた薄膜をポーリング処理する際の条件は次のようになった。

• まず、電界を 80V/µm印加

• その後温度を 180℃まで上昇

• 80V/µm、180℃のもと 10min.保持

16

第3章ポリ尿素薄膜による超高周波トランスデューサ

Abstract

本章では、ポリ尿素薄膜による超高周波トランスデューサを試作し、その特性について検討する。

3.1 等価回路によるトランスデューサの解析

この節では、ポリ尿素薄膜による超高周波トランスデューサの解析方法について述べる。

このトランスデューサの一例を図 3.1に示す。この図に示すように、ポリイミドの薄膜を

基板とし、その上に、下部電極、ポリ尿素、上部電極を蒸着した形状をとっている。この

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図 3.1:ポリ尿素薄膜トランスデューサ

トランスデューサは、ポリ尿素薄膜単体の厚み振動ではなく、ポリイミド薄膜や電極を含

めた複合厚み振動により超音波送受を行う。波動が薄膜の厚み方向のみに分布し、膜と平

行方向には一様である（一次元波動近似）と仮定すると、トランスデューサを一種の分布

定数回路と見立てることができ、トランスデューサの各構成要素を行列 Fnで表せる。す

ると、トランスデューサ全体は各構成要素の行列の縦続接続で示すことができる。

ここで、トランスデューサの構成要素の行列 Fは次のように表せる。

F =

cos βl jZ sin βl

j sinβl/Z cos βl

(3.1)

l、Z、βはそれぞれ、要素の厚さ、特性インピーダンス、波数である。つまり、非圧電体

については２つの機械的端子を持つ回路とみなすことができる。

一方、圧電体については、1対の機械的端子の他に１つの電気的端子を持つことになる。

圧電体をあらわす回路としては、図 3.2に示すようなMasonの等価回路がある 8)。

第 3章ポリ尿素薄膜による超高周波トランスデューサ 17

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図 3.2: Masonの等価回路

よって、図 3.1に示したトランスデューサの等価回路は図 3.3に示すような回路となる。

この回路において両端自由の共振条件は

F0 = F1 = 0 (3.2)

となる。この条件から共振周波数や反共振周波数および振動分布が求められる。この条件

のもとで図 3.3のアドミッタンス Y = I/V を求め、|Y |が極大となる周波数を共振周波数frおよび |Y |が極大となる周波数を反共振周波数 faとする。また実効的電気機械結合係数

ke f f は次の式

ke f f =π

2fr/ fa

tan(π/2 · fr/ fa)(3.3)

より計算できる。

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図 3.3:ポリ尿素薄膜トランスデューサの等価回路

3.2 ポリ尿素薄膜による高周波トランスデューサ

ポリ尿素薄膜による高周波トランスデューサとして、まず図 3.4に示すようなものを試

作した。厚さ 0.525±20mmの Si基板の上に、下部Al電極 0.15µm、ポリ尿素 5µm、上部電

極 0.15µmを蒸着した。ただし、成膜の安定性に問題があるため、一度にポリ尿素を 5µm

蒸着することができなかった。そのため、2µmと 3µmの 2回に分けて蒸着した。


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� � � � - ( � �図 3.4:ポリ尿素薄膜による高周波トランスデューサ

このトランスデューサのアドミッタンス特性を図 3.5に示す。結果を見ると、279.6MHz

に大きな共振が見られる。この共振について調べるため、等価回路からこの共振における

ポリ尿素および電極部分の振動分布を求めた。等価回路による計算から、280.3MHzに共振

が存在した。この周波数での振動分布を図 3.6に示す。結果を見ると、ポリ尿素薄膜がほぼ

3/4波長共振振動をしていることがわかる。3/4波長共振が強く現れた原因としては、ポリ

尿素の蒸着を 2µmと 3µmの 2回に分けて行ったことがあげられる。一方、100～250MHz

での特性を見ると約 8MHzごとに小さな共振ピークが現れている。これは等価回路による

解析から、ポリ尿素、Al電極および Si基板の複合厚み共振であることがわかった。

Table 3.1: 共振周波数 fr、実効的電気機械結合係数 ke f f および圧電定数 e33

fr[MHz] ke f f e33 mC/m−2

279.6 0.205 101

　次に、このトランスデューサに図 3.7に示すような実験系により図 3.8に示すような

パルスを印加し、その応答を観測した。その結果を図 3.9に示す。約 120nsごとに反射波

が現れている。Siの (100)方向の縦波速度は 8433m/sであるので 11)、これより計算すると

120ns× 8433m/s× 1/2=0.506mmとなり、Si基板の厚さ 0.525mmとほぼ一致する。これ

より、Si基板内での多重反射波が観測されたと言える。

それでは次に、1.75µs付近に観測された反射波とその周波数スペクトルを 3.10に示す。

スペクトルを見ると、100～200MHzにおいて多数のピークが見られ、156MHzにおいて

最も大きいピーク値となっている。先のアドミッタンス特性の結果から考えると、ポリ尿

素と Al電極および Si基板の複合厚み共振により超音波が発振および受信されたといえる。


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(a) 220～330MHzでの特性

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(b) 100～250MHzでの特性

図 3.5: Si基板に蒸着した高周波トランスデューサのアドミッタンス特性

8 )

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図 3.6: 振動分布（共振周波数: 280.3MHz）


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図 3.7: 超音波送受実験

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図 3.8: 入力パルス

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図 3.9: Si基板内の多重反射波

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(a)反射波形（1.75µs付近）

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(b)周波数スペクトル

図 3.10: 反射波形（1.75µs付近）


3.3 ポリイミドを基板とした高周波トランスデューサ

前節では Si基板に蒸着した高周波トランスデューサについて検討した。しかし、このト

ランスデューサではポリ尿素薄膜の屈曲性を利用することができない。そこで、高分子薄

膜であるポリイミド膜にポリ尿素を蒸着したトランスデューサについて検討した。

まず、図 3.11に示すように、厚さ 25µmのポリイミドにポリイミドをそれぞれ 4、5、

6µm蒸着した高周波トランスデューサを試作した。上部、下部電極の厚さは共に 0.15µm

である。

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図 3.11:ポリイミドを基板とした高周波トランスデューサ

これらのトランスデューサのアドミッタンス特性を図 3.5に示す。

これらのアドミッタンス特性の結果から求めた共振周波数 frと、式 3.3から求めた実効

的電気機械結合係数 ke f f、さらにトランスデューサの等価回路から求めた fr および ke f f

を表 3.2～3.4にまとめる。但し、 fr および反共振周波数 faはそれぞれ特性の極大および

極小となる周波数から求めた。まず frについて理論値と測定値を比較すると、3つのトラ

ンスデューサすべてについて誤差があり、それは共振モードの次数が高くなるほど大きく

なっている。この原因としては、膜の厚さ方向について大部分を占めている（約８０％）

ポリイミドの材料定数が、理論値を求める際用いた値と実際使用したポリイミドについて

の値が異なっていたからではないかと考えられる。また、ke f f について理論値と測定値を

比較すると、どのトランスデューサについても１桁ほど誤差がでている。この原因として

は、ポリ尿素やポリイミドがやわらかい物質であり、機械的Ｑ値が小さいことがあげられ

る。Ｑが小さいので、測定したアドミッタンス特性において極大および極小となる周波数

がそのまま frおよび faとはならないのではないかと考える。

これらのトランスデューサを用いて図 3.15に示すように、トランスデューサを水で厚さ

1.3mmのスライドガラスに貼り付け、超音波実験を行った。その結果を図 3.16～図 3.18に

示す。多重反射波が観測されており、その間隔は約 0.45µsであり、これはスライドガラス

の厚さに対応する。これより、ポリイミドを基板としたトランスデューサによる超音波送

受を確認した。


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図 3.12:アドミッタンス特性 (ポリ尿素の厚さ: 4µm)

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Table 3.2: 共振周波数 fr、実効的電気機械結合係数 ke f f（ポリ尿素の厚さ: 4µm）

モードの次数 1 2 3 4 5 6 7 8

fr(測定値)[MHz] 32.5 65.0 98.5 131.9 164.6 196.4 225.4 262.0

ke f f (測定値) 1 1 1 0.11 0.15 0.18 0.25 1

fr(理論値)[MHz] 30.3 61.3 93.0 125.1 157.0 188.1 218.2 248.1

ke f f (理論値) 0.038 0.043 0.048 0.053 0.059 0.064 0.065 0.060


モードの次数 1 2 3 4 5 6 7 8

fr(測定値)[MHz] 35.3 71.7 109.0 146.2 182.3 216.6 250.0 285.00

ke f f (測定値) 0.165 0.194 0.200 0.198 0.214 0.235 0.252 -

fr(理論値)[MHz] 29.3 59.7 90.9 122.1 152.5 181.7 210.8 241.1

ke f f (理論値) 0.039 0.047 0.054 0.061 0.067 0.068 0.060 0.050


モードの次数 1 2 3 4 5 6 7 8

fr(測定値)[MHz] 33.7 66.8 104.7 140.3 175.2 208.9 241.8 271.5

ke f f (測定値) 0.152 0.167 0.176 0.189 0.193 0.200 0.215 0.284

fr(理論値)[MHz] 28.5 58.3 88.8 119.0 147.7 175.8 205.2 235.9

ke f f (理論値) 0.041 0.051 0.060 0.068 0.072 0.064 0.052 0.042

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図 3.15: 超音波送受の実験系

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図 3.16: 反射波（ポリ尿素の厚さ: 4µm）


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3.4 まとめ

本章では、ポリ尿素薄膜による高周波トランスデューサについて試作、検討を行った。

得られた結果を以下にまとめる。

• 厚さ 0.525mmの Si基板にポリ尿素 5µm蒸着した高周波トランスデューサを試作し、

アドミッタンス特性について検討した。また、このトランスデューサによる 156MHz

での超音波送受を確認した。

• 厚さ 25µmのポリイミドにポリ尿素を4µm、5µmおよび 6µm蒸着したトランスデュー

サについてアドミッタンス特性を測定し、理論値との比較を行った。さらにこれら

のトランスデューサによる超音波送受を確認した。

25

第4章ポリ尿素薄膜による高機能トランスデューサ

Abstract

本章では、ポリ尿素薄膜による凹面形フォーカストランスデューサ、ラインフォーカストランスデューサ、および可変フォーカストランスデューサといった高機能なトランスデューサについて試作、検討した。

　この章ではポリ尿素薄膜を用いた高機能トランスデューサについて述べる。具体的に

は、単一ラインフォーカストランスデューサ、凹面形フォーカストランスデューサおよび

可変フォーカストランスデューサについて検討する。これらのトランスデューサの特性を

評価するために、超音波送受実験を行った。その実験系を図 4.1に示す。パルサー/レシー

バとして PANAMETRIC社のMODEL 5900を使用し、反射板としてスライドガラスを用

いた。そしてトランスデューサと反射板の距離 zを変えながら反射波の振幅を測定する。

今後この章で行っている超音波送受実験はすべて図 4.1に示した方法で行っている。

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図 4.1: 超音波送受実験の実験系

4.1 凹面形フォーカストランスデューサ

曲面などへの蒸着が可能であるというポリ尿素の特徴の確認も含め、ポリ尿素薄膜によ

る凹面形の単一フォーカストランスデューサを試作した。図 4.2に示すような Al箔を前

もって曲率半径 18mmの凹面型に成形し、そこにポリ尿素 1mm、Al電極を 5mm蒸着し、

トランスデューサを試作した。このトランスデューサを用いて図 4.1に示すような装置で

超音波送受実験を行った。トランスデューサ-反射板間の距離と反射波の振幅の関係を図

4.4に示す。但し、このときのトランスデューサと反射板との位置関係を図 4.3に示す。距

第 4章ポリ尿素薄膜による高機能トランスデューサ 26

離 zが 19.1mmのところにピークが現れており、幾何学的焦点距離である 18mmとほぼ一

致している。また、このときの、焦点の位置 (z=19.1mm)における反射波形およびそのス

ペクトルを図 4.5に示す。スペクトルについては 8.6MHzのところにピークが現れている

ことがわかる。これにより、ポリ尿素が凹面などの曲面にも蒸着が可能であることが確認

された。

このトランスデューサについて、ポーリング処理の際 180℃あたりで Al電極が一部浮

き上がってきてしまうという現象が起きた。この原因は、まず、Alとポリ尿素の熱膨張係

数の違いだと考えられる。その他の理由としては、蒸着後のポリ尿素はオリゴマーの状態

であるが、ポーリング処理の際、熱処理により高分子化されるので蒸着前よりもも全体的

に縮んでしまうのではないかと考えられる。そのために、ポリ尿素の上に蒸着した電極が

その縮みに耐え切れずはがれてしまったものと考えられる。また、金属と高分子間では接

着という観点において相性が悪いのかもしれないということが考えられる。

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9 � � � � " � � � � 2 � * � � <図 4.2: 凹面形単一フォーカストランスデューサ

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図 4.3:トランスデューサと反射板の位置

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図 4.4: 反射波の振幅特性（凹面形単一フォーカストランスデューサ）


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(a)反射波形

( * ( ) ( ( ) * (8 ( C -( C (( C -( C /( C ,( C ') C () C -) C /

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(b)スペクトル

図 4.5: 凹面形単一フォーカストランスデューサで受信した反射波 (z=19.1mm)

4.2 ラインフォーカストランスデューサ

ポリ尿素薄膜の屈曲性を利用して、薄膜の曲率を変化させることにより、いくつかの焦

点距離をもつラインフォーカストランスデューサについて検討した。そのために試作した

トランスデューサを図 4.6に示す。このトランスデューサは図 4.6(b)に示すように円筒形

にして曲率を変えるものである。円筒形のまま形を保つために、図 4.6(a)に示したトラン

スデューサのポリイミド側に厚さ 0.1mmのスズ箔を貼り付けてその可塑性を利用するこ

とにした。曲率を変えるには、異なる直径の棒に巻きつける方法をとることにした。この

トランスデューサを用いて、図 4.1に示すような超音波送受実験を行った。このときの、

トランスデューサ-反射板間の距離と反射波の振幅の関係を図 4.8に示す。但し、このとき

のトランスデューサと反射板との位置関係を図 4.7に示す。この結果より、焦点距離を約

4mmから約 8mmまで、計 4mm程度変化できることがわかる。同時にピークの鋭さも変

化していることがわかる。また代表として、直径 5mmの棒に巻きつけた際の、焦点位置で

の反射波形とそのスペクトルを図 4.9に示す。スペクトルについては 8MHzおよび 13MHz

のところにピークが現れている。


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(b)形状

図 4.6: ラインフォーカストランスデューサ

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図 4.8: 反射波の振幅特性（ラインフォーカストランスデューサ）

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(a)反射波形

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*

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D � � F � � � � 4 � # 1 5

(b)スペクトル

図 4.9:ラインフォーカストランスデューサで受信した反射波（巻きつけた棒の直径=5mm、焦点位置での反射波）


4.3 可変フォーカストランスデューサ

ポリ尿素薄膜の曲率を機械的に変化させることによる可変フォーカストランスデューサ

について検討した。そのために試作したトランスデューサを図 4.10に示す。図 4.10(a)に

示すような、厚さ 25µmのポリイミドにポリ尿素を 7µm蒸着したトランスデューサを用

いた。この膜の幅方向の長さは 14mmであり、この方向に膜をたわませる。このトランス

デューサを円筒形にして曲率を変化させる機構を図 4.10(b)に示す。厚さ 1.5mmの金属板

の角を少し削り、そこに厚さ 0.1mmの金属膜をエポキシ系接着剤で貼り付け、筋状の切

込みを形成する。この金属板を２つ用意し、その筋状の切込みでトランスデューサを支え

る。そして２つの金属板の間隔Wをマイクロメータで制御し、膜の曲率を変化させる。こ

のトランスデューサを用いて、図 4.1に示すような超音波送受実験を行った。このときの、

トランスデューサ-反射板間の距離と反射波の振幅の関係を図 4.11に示す。但し、トラン

スデューサにおいてポリ尿素を蒸着した側を超音波の放射および受波面として実験を行っ

た。また、このときのトランスデューサと反射板との位置関係を図 4.12に示す。さらに、

この結果より求めた金属板の間隔Wと焦点距離の関係を図 4.13に示す。間隔Wを変化さ

せることにより、焦点距離を 0.38～4.62mmの範囲で連続的に変化できることがわかる。

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(a)ポリ尿素薄膜トランスデューサ

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(b)曲率の可変機構

図 4.10: 可変フォーカストランスデューサ


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(b)

図 4.11: 反射波の振幅特性（可変フォーカストランスデューサ、膜の幅 14mm）

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3 � � � � � � � � �

図 4.12: トランスデューサと反射板の位置

) - C ( ) - C * ) . C ( ) . C *(

)

-

.

/

*

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�5

! � � � � � � � 7 � 4 � � 5

図 4.13: 金属板の間隔Wと焦点距離の関係（膜の幅 14mm）


次に、図 4.14(a)に示すような、膜の幅が 5mmのポリ尿素薄膜トランスデューサを用い

て可変フォーカストランスデューサを実現した。曲率の可変機構は、先と同様に図 4.14(b)

に示すような機構とした。今回は膜の寸法が小さく、曲率が大きくなることが予想される。

よって、導線を電極につなげるための導電性ペースト（ドータイト）が膜の湾曲を妨げな

いよう、電極を図 4.14(a)に示すように電極を横方向に伸ばしたトランスデューサを試作

し、この部分に導線をつなげた。

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( C ) * � �( C ) * � �

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- C ) � �



このトランスデューサを用いて、図 4.1に示すような超音波送受実験を行い、トランス

デューサ-反射板間の距離と反射波の振幅の関係を調べたものを図 4.15に示す。但し、ト

ランスデューサにおいてポリ尿素を蒸着した側を超音波の放射および受波面として実験を

行った。また、このときのトランスデューサと反射板との位置関係は先と同様に図 4.12に

示したようにした。さらに、この結果より求めた金属板の間隔Wと焦点距離の関係を図

4.16に示す。間隔Wを変化させることにより、焦点距離を 0.8～2.45mmの範囲で連続的

に変化できることがわかる。


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/ C , ( � �

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(b)

図 4.15: 反射波の振幅特性（可変フォーカストランスデューサ、膜の幅 5mm）

/ C / * / C * ( / C * * / C , ( / C , * / C + (

)

-

.

D��4�

�5

! � � � � � � � 7 � 4 � � 5

図 4.16: 金属板の間隔Wと焦点距離の関係（膜の幅 5mm）


次に、金属板の間隔Wと焦点距離の関係についての理論値について検討する。図 4.17

に可変フォーカストランスデューサの断面図を示す。今回の測定ではこの図中の f の長さ

を焦点距離と定めているので f の理論値を求めればよい。この焦点距離の理論値を求める

ために、トランスデューサの断面が完全な円の円弧となっていると仮定する。このとき、

下記の 3式が成り立つ

2rθ = a (4.1)

sin θ =W2r

(4.2)

f =

√r2 −

(W2

)2

(4.3)

ここで、θ=0～90 °であるので、テーラー展開の 5次の項まで考慮することにより sin θ

は

sin θ = θ − 13!θ3 +

15!θ5 (4.4)

となる。この式と式 4.1および 4.2より、(a −W2

)r4 − 1

3!

(a2

)3r2 +

15!

(a2

)5= 0 (4.5)

となる。この式が成り立つ rの解を導き、この値と式 4.3より f の理論値を求める。

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�

3 � � � � � � � � � �

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図 4.17: 可変フォーカストランスデューサの断面図

これらの解析のもと、金属板の間隔Wと焦点距離の関係について理論値と測定値を比

較したものを図 4.18および 4.19に示す。どちらのグラフについても理論値と測定値の誤

差が大きい。これより、試作した可変フォーカストランスデューサの断面は完全な円の円

弧にはなっていないことが推測される。


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*

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図 4.18: 焦点距離についての理論値と測定値の比較（膜の幅 14mmの可変フォーカストランスデューサ）

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! � � � � � � � 7 � 4 � � 5

図 4.19: 焦点距離についての理論値と測定値の比較（膜の幅 5mmの可変フォーカストランスデューサ）


4.4 まとめ

本章では、ポリ尿素薄膜による高機能トランスデューサについて試作、検討を行った。

得られた結果を以下にまとめる。

• あらかじめ曲率半径 18mmの凹面形に成形したアルミ箔にポリ尿素を蒸着した凹面

形トランスデューサを試作し、これが 19.1mmの焦点距離を有する集束型トランス

デューサとして動作することを確認した。

• ポリ尿素薄膜の屈曲性を利用することにより、4mmから 8mmまでの焦点距離を持

つトランスデューサを実現できた。

• 曲率を機械的に変化させる可変フォーカストランスデューサを試作し、焦点距離を連続的に変化できることを確認した。また、このトランスデューサの断面は完全な

円の円弧にはなっていないことを理論解析により推測した。

36

第5章 V(z)曲線の測定

Abstract本章では、ポリ尿素薄膜を用いたトランスデューサによる V(z)曲線の解析につい

て検討した。

5.1 V(z)曲線と弾性表面波速度の関係

超音波顕微鏡は試料の表面や内部観察のためだけでなく、弾性表面波の測定にも用いら

れる。試料とフォーカストランスデューサとの距離がその焦点距離よりも近い範囲で反射

波強度を測定すると周期的な変動を持つ特性が得られる。これを V(z)曲線といい、これ

より試料の弾性表面波速度を求めることができる。

現在主流の超音波顕微鏡に用いられているトランスデューサを図 5.1に示す 3)。圧電体

として ZnOを使用し、音響レンズにより超音波を収束させている。周波数帯は 100M～数

GHzである。レンズは主にサファイアが使われており、液体カプラ（主に水）との整合を

取るため、化学組成比を調合したカルコゲナイド・ガラスによる 1/4波長膜がレンズの放

射面に形成されている。図 5.1において、zはレンズの焦点面から試料表面までの距離であ

り、z = 0は試料表面が焦点位置に一致している場合である。また、レンズを試料に近づけ

て焦点が試料内部に入った場合を z < 0とする。試料には音響レンズの開口角より決まる

入射角を持つ収束超音波が入射し、液体カプラ-試料界面での反射関数に応じて反射する。

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図 5.1: 超音波顕微鏡

V(z)曲線が周期性を持つ原因は、図 5.1に示すように試料に対して垂直入射および反射

第 5章 V(z)曲線の測定 37

する（経路 BEB）反射波と、液体カプラと試料の境界面に臨界角で入射し液体カプラ中に

縦波を漏洩しながら試料表面を伝播する（経路ADFC）漏洩弾性表面波（LSAW）との干

渉によるものであることがわかっている。ここで、トランスデューサで検出される反射波

の振幅 V(z)は次式で表される 3)。

v(z) =∫ k cos θ

kP (kz)2 · re f (kz) · exp (− j2kzz) dkz (5.1)

k: 液体カプラ (水）での波数　θ0: 音響レンズ開口角　P (kz): 音響レンズの瞳関数

re f (kz): 液体カプラ-試料界面での反射係数　kz = k · cos θ 　

また、V(z)曲線のピークが現れる周期 δzから試料の弾性表面波速度 VLS AWは次式で表さ

れる 9)。

VLS AW =VW√

1 − (1 − VW/2 f∆z)2(5.2)

δz: V(z)曲線のピーク周期　f : 送波周波数　VW: 液体カプラ（水）の縦波速度

一方、弾性表面波が生じる条件として次の式が成り立つ必要がある 10)。

4

√1 −

(VLS AW

VS

)√1 −

(VLS AW

VP

)−

2 −(

VLS AW

VS

)2 = 0 (5.3)

VS : 横波速度　VP: 縦波速度

これより弾性表面波 VLS AWは速度ポアソン比 σ、横波速度 VS を用いて近似的に次式で求

まる 10)。

VR = VS0.87 + 1.12σ

1 + σ(5.4)

5.2 ラインフォーカストランスデューサによるV(z)曲線の測定

まず、ポリ尿素による超高周波トランスデューサで V(z)曲線の解析が行えることを確

認するため、3mmの曲率半径をもったラインフォーカストランスデューサを用いて V(z)

曲線の測定を行った。試作したラインフォーカストランスデューサを図 5.2に示す。直径

8mmの金属棒の先端を曲率半径 3mmの円筒状に加工し、そこに図 5.2(a)に示したポリ尿

素薄膜をエポキシ系接着剤により貼り付けた。但し、ポリ尿素薄膜のポリイミド側が放射

面となるように貼り付けている。

V(z)曲線の解析に使う試料としてはアルミ板 (厚さ 1.5mm)とパイレックスガラス（厚

さ 1.5mmのスライドガラス)を使用した。実験系として図 4.1に示すようなものを用いて

超音波送受実験を行い、トランスデューサ-試料間の距離を変えながら、反射波の振幅を

測定した結果を図 5.3に示す。但し、トランスデューサの焦点距離を z=0とし、トランス


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(b)形状

図 5.2: ラインフォーカストランスデューサ

デューサと試料が近づく方向を負とした。アルミ板およびパイレックスガラスどちらの特

性についても規則的なピークが現れているとは言い難い。これは超音波が単一の周波数で

発信されておらず、複数の周波数で発信されているからである。

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(a)試料：アルミ板

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(b)試料：パイレックスガラス

図 5.3: 振幅特性

ここで、焦点距離 (z=0)での反射波の周波数スペクトルを図 5.4に示す。アルミ板につ

いては 26.4MHz、33.2MHzおよび 59.6MHzにピークが見られ、パイレックスガラスにつ

いてもほぼ同様に 25.4MHz、33.2MHzおよび 59.4MHzにピークが現れている。これを見

てもわかるようにに、単一周波数ではなく、複数の周波数で発信されていることが確認で

きる。

そこで、これらの周波数、つまりアルミ板では 26.4MHz、33.2MHzおよび 59.6MHz、パ

イレックスガラスでは 25.4MHz、33.2MHzおよび 59.4MHzの周波数成分の振幅値を、そ

れぞれの距離における反射波のスペクトルから抽出することにより、V(z)曲線を描いた結


( * ( ) ( (( C (

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(a)試料アルミ板

( * ( ) ( (( C (

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. . C - � # 1

* ? C , � # 1

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D � � F � � � � 4 � # 1 5

(b)試料：スライドガラス

図 5.4: 焦点距離での反射波の周波数スペクトル

果を 5.5および 5.6に示す。

まず、アルミ板の V(z)曲線について見てみると、26.4および 33.2MHzにおける曲線は

周期的なピークが見られるが、59.6MHzについてはそれが見られない。この原因としては、

反射波のスペクトル（図 5.4(a)）を見てわかるように、もともと 59.6MHzの成分は小さい

ので、試料に励起される弾性表面波の強度も小さく、直接反射波と漏洩弾性表面波の干渉

があまり起きてないのではないかと考えられる。次に、26.4MHzでの曲線においてピー

クが現れる周期は 0.38となり、式 5.2から弾性表面波速度 VLS AWを求めると、3950m/sと

なる。一方、33.2MHzでの曲線からピーク周期は 0.17mmとなり、VLS AWは 2980m/sとな

る。これら２つの値にはかなりの相違がある。ここで、Alの横波速度 VS は 3040m/s、ポ

アソン比 σは 0.345であるので 11)、式 5.4から VLS AWの計算値は 2840/sとなる。よって、

33.2MHzでの曲線より見積もった値が正しいと考えられる。

次に、パイレックスガラスの V(z)曲線について見てみると、アルミ板の場合とほぼ同

じように、25.6および 33.2MHzの曲線は周期的なピークが見られるが、59.6MHzについ

てはそれが見られない。この理由についても先と同様に、59.6MHzの成分が小さく、試料

に励起される表面波の強度が小さかったためではないかと考えられる。それではここで、

25.4MHzおよび 33.2MHzにおける曲線からピーク周期を求めると、それぞれ 0.44および

0.19mmとなる。これらの結果から弾性表面波速度 VLS AWを求めると、25.4MHzでの曲線

からは 4160m/s、33.2MHzでの曲線からは 3130m/sとなる。ここにも大きな相違が見られ

る。パイレックスガラスの VS は 3280m/s、σは 0.242となるので 11)、式 5.4より VLS AWの

計算値は 3013m/sとなる。よって、先とほぼ同様に、33.2MHzでの曲線より見積もった値

が正しいと考えられる。


8 ) C ( 8 ( C * ( C ( ( C *( C (

( C *

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) C *

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( C . '��4� 5

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(a) 26.4MHz

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( C ) ,

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( C ) ,( C ) '

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(b) 33.2MHz

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( C . (

( C . *

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� � � � � � � � 4 � � 5

(c) 59.6MHz

図 5.5: V(z)曲線（試料：アルミ板）


8 ) C ( 8 ( C * ( C ( ( C *( C (

( C *

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) C *

- C ( = / ) , ( � � B �

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� � � � � � � � 4 � � 5

(a) 25.4MHz

8 ) C ( 8 ( C * ( C ( ( C *( C (

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9 � & � � � � � <� 1 = ( C ) ? � �

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(b) 33.2MHz

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(c) 59.6MHz

図 5.6: V(z)曲線（試料：パイレックスガラス）


5.3 可変フォーカストランスデューサによるV(z)曲線の測定

次に、可変フォーカストランスデューサで V(z)曲線の解析を行った。この際使用した可

変フォーカストランスデューサは図 5.7に示すように、4.3節で検討した、膜の幅が 5mmの

ポリ尿素薄膜を用いて実現したものである。圧電体としてはたらく面積は幅方向に 3mm、

縦の方向に 2mmである。

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このときのトランスデューサと反射板との位置関係を図 5.8に示す用に定めた時の、金

属板の間隔Wと焦点距離の関係は 4.3節で検討したように、図 5.9のようになる。この図

において、W=4.45～4.60mmの範囲ではほぼ線形性があり、その傾きを最小二乗法により

求めると 5.52となった。

それでは、V(z)曲線の測定について述べる。V(z)曲線の解析に使う試料としてはアルミ板

(厚さ 1.5mm)とを使用した。金属板の間隔W=4.45における焦点距離、すなわち z=0.8mm

に試料となるアルミ板を固定し、Wを変化させながら反射波強度を測定することとした。


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! � � � � � � � 7 4 � � 5

図 5.9: 金属板の間隔Wと焦点距離の関係

ここで、W=4.45mmとしたときの反射波の周波数スペクトルを 5.10に示す。単一周波

数で発振されておらず、31.3MHzおよび 67.4MHzにピークが現れている。この周波数は

3.3節で検討したポリイミド 25µmの上に 5µmポリ尿素を蒸着したトランスデューサの、

アドミッタンス特性から求めた共振周波数とほぼ一致する。さらにW=4.512mmとしたと

きの反射波の周波数スペクトルを 5.11に示す。これを見ると、38.1MHzにおいても小さ

なピークが見られる。

( ) ( ( - ( (8 ( C *( C (( C *) C () C *- C (- C *. C (. C */ C (

, + C / � # 1

. ) C . � # 1

��4� 5

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図 5.10: 反射波の周波数スペクトル(w=4.45mm)

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- C *

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, + C / � # 1

. ) C . � # 1

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D � � F � � � � 4 � # 1 5

図 5.11: 反射波の周波数スペクトル(w=4.512mm)

そこで、反射波スペクトルからある一つの周波数成分を抽出し、その振幅と間隔Wの関

係を求めることとした。1～100MHzの範囲において振幅とWの関係を見ていった結果、

38.1MHzと 67.4MHzにおいて V(z)曲線特有の周期的なピークが見られた。これを図 5.12


に示す。ピークの周期は、38.1MHzにおいては 0.066mm、67.4MHzにおいては 0.036mm

となっている。

得られたピークの周期から試料の弾性表面波速度が見積もられるが、このトランスデュー

サは焦点距離の可変機構が、トランスデューサそのものを走査させる現在主流の超音波顕

微鏡とは異なるため、式 5.2をそのまま用いることはできない。よってこれに代わる式を

導出する必要があるが、現在のところ、未検討である。

/ C , * / C , ( / C * * / C * ( / C / * / C / (( C (( C -( C /( C ,( C ') C () C -) C /) C ,) C '- C (

( C ( , , � �

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! � � � � � � � 7 4 � � 5

(a) 38.1MHz

/ C , * / C , ( / C * * / C * ( / C / * / C / (( C (

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(b) 67.4MHz

図 5.12: 反射波の振幅と間隔Wの関係（試料: アルミ板）

5.4 まとめ

本章では、ポリ尿素薄膜トランスデューサによる V(z)曲線の解析について検討した。得

られた結果を以下に示す。

• 曲率半径 3mmのラインフォーカストランスデューサによるアルミ板およびパイレッ

クスガラスのV(z)曲線の解析結果から、弾性表面波速度はそれぞれ 2980、3040m/s

となり、材料定数から計算した値とよく一致した。

• 膜の幅 5mmの可変フォーカストランスデューサによりアルミ板の V(z)曲線の周期

的なピークが、トランスデューサの上下動を行わずに観測できた。

45

第6章結論

Abstract

本章では、本研究で得られた成果について述べる。また、本研究を通じて明らかになった今後の課題についても述べる。

6.1 本研究で得られた成果

本研究では、ポリ尿素圧電薄膜による高機能トランスデューサについて検討した。得ら

れた結果を以下に述べる。

• ポリ尿素薄膜の成膜条件について検討した。その結果、ポリ尿素を蒸着する際の条件は、基板温度 18℃、モノマーの蒸発温度を ODAは 122℃、MDIは 62℃とさだ

めた。また、得られた薄膜を蒸着する際はまず、電界を 80V/µm印加し、その後温

度を 180℃まで上昇させ、その状況下で 180℃のもと 10min.保持すると定めた。

• ポリ尿素薄膜による高周波トランスデューサについて検討した。厚さ 0.525mmの Si

基板上の APU5mm膜を用いて Si基板内の多重反射波を観測することにより、周波

数 156MHzでの超音波送受を確認した。また、ポリイミド膜にポリ尿素を蒸着した

トランスデューサについても超音波送受を確認した。

• あらかじめ曲率半径 18mmの凹面形に成形したアルミ箔にポリ尿素を蒸着した凹面

形トランスデューサを試作し、これが 19.1mmの焦点距離を有することを確認した。

• ポリ尿素薄膜の屈曲性を利用することにより、4mmから 8mmまでの焦点距離を持

つラインフォーカストランスデューサを実現した。

• 曲率を機械的に変化させる可変フォーカストランスデューサを試作した。膜の幅を14mmとしたトランスデューサについては焦点距離を 0.38mmから 4.62mmまで連

続的に変化できることを確認した。また、膜の幅を 5mmとしたトランスデューサに

ついては焦点距離を 0.38mmから 4.62mmまで連続的に変化できることを確認した。

加えて、これらのトランスデューサの断面は完全な円の円弧にはなっていないこと

を理論解析により推測した。

第 6章結論 46

• 曲率半径 3mmのラインフォーカストランスデューサによるアルミ板およびパイレッ

クスガラスのV(z)曲線の解析結果から、弾性表面波速度はそれぞれ 2980、3040m/s

となり、材料定数から計算した値とよく一致した。

• 可変フォーカストランスデューサによりアルミ板の V(z)曲線の周期的なピークが、

トランスデューサの上下動を行わずに観測できた。

6.2 今後の課題

今後の課題について以下に述べる。

• ポリ尿素成膜の安定性の向上現在のところ、ポリ尿素を長時間安定に蒸着することが難しい。この原因としては

蒸着を続けていくうちにモノマーの蒸気が他方のモノマーの容器に入り込み、表面

で膜が形成されてしまうことがあげられる。短時間の蒸着における成膜条件につい

ては検討したが、このような問題を解決するために新たに条件を見出す必要がある。

• 電気的に曲率を制御する可変フォーカストランスデューサ本研究で検討した可変フォーカストランスデューサは機械的に曲率を変えていた。し

かし、実用化のために電気的に曲率を変化できるトランスデューサについて検討す

る必要がある。

• 高機能トランスデューサの更なる検討本研究では、凹面形フォーカストランスデューサ、ラインフォーカストランスデュー

サおよび可変フォーカストランスデューサについて検討したが、ポリ尿素の特徴を

利用すれば、例えばアレイトランスデューサなども容易に実現可能である。よって

高機能トランスデューサの更なる検討をする必要がある。

47

謝辞

ポリ尿素という興味深いテーマを与えていただき、常に暖かく適切なご助言を賜った中村

健太郎助教授に深く感謝いたします。また、常に有益なご意見を頂いた上羽貞行教授に心

から感謝いたします。

石井孝明助手には、蒸着装置や材料についてご指導賜りました。感謝いたします。また、

ジェームズ・フレンド助手には国際会議での発表の際に大変お世話になりました。深く感

謝いたします。加藤孝子事務、高橋久徳技官には研究室生活において多大なサポートを賜

りました。感謝いたします。

博士課程３年の山本満氏、ユンチョルホ氏は、私と同時期に研究室に配属なされたとい

うこともあり、3年間研究についてだけでなく研究室生活においても大変お世話になりま

した。お二人に感謝いたします。

小林理学研究所および博士課程１年の平尾善裕氏には、学部四年の頃から有意義なご意

見をいただき、研究を進める上でいろいろな相談にも応じていただきました。感謝いたし

ます。

同じく博士課程１年の吉住夏輝氏には理論解析に用いた visualbasicについていろいろと

教えていただきました。感謝いたします。

修士 2年の梅嶋彰氏、川井博史氏、中村重紀氏、長瀬和幸氏、羽田浩二氏は、共に研究

を進めてきた仲間として、とても心強い存在でした。心より感謝いたします。

最後に有意義な研究生活と、研究に集中できる恵まれた環境をつくっていただいた上羽・

中村研究室の皆様に大変深く感謝いたします。

48

参考文献

[1] 超音波 TECHNO, vol.9, no.11,日本工業出版 (1997)

[2] 超音波 TECHNO, vol.9, no.10,日本工業出版 (1997)

[3] 超音波便覧編集委員会編, ”超音波便覧”,丸善, 1999.

[4] Y.Takahashi, S.Ukishima, M.Iijima, and E.Fukada, J.Appl.Phys., 70, 6983 (1991).

[5] X.Wang, M.Iijima, Y.Takahashi, and E.Fukada, Jpn.J.Appl.Phys., 32, 2768 (1993).

[6] X.Wang, Y.Takahashi, M.Iijima and E.Fukada, Jpn.J.Appl.Phys., 34, 1585 (1995).

[7] Y. Takahashi, M. Iijima, and E. Fukada, Jpn.J.Appl.Phys., 28,12, 2245 (1989).

[8] G.S.Kino, ”Acoustic waves: devices, imaging, and anarog signal processing”, Prentice-

Hall, Inc., 1987.

[9] J. Kushibiki and N. Chubachi, IEEE Trans. Sonics and Ultrasonics, SU-32, 2, 189 (1985)

[10] 日本学術振興会弾性波素子技術第 150委員会編, ”弾性波素子技術ハンドブック”,オー

ム社,1991.

[11] 国立天文台編, ”理科年表”,丸善, 2000.

49

関連発表

1. T. Kosugi, H,Nagatsuka, T. Ishii, K. Nakamura, S. Ueha and Y. Hirao: ”A Variable Focus

Transducer using Polyurea Thin Film”, Proc. International Conference on New Piezoelec-

tric Materials and High Performance Acoustic Wave Devices (Jan. 28-29, 2002; JSPS 150th

Commitee on Acoustic Wave Device Technology, 76th Technical meeting)

2.小杉勉、長塚弘美、石井孝明、中村健太郎、上羽貞行、平尾善裕:”ポリ尿素蒸着薄膜

を用いた可変フォーカストランスデューサ”,日本音響学会平成 14年春季発表会

本研究以外の発表

1.小杉勉、高橋大三、石井孝明、中村健太郎、上羽貞行、平尾善裕、落合勉:”ポリ尿素

圧電薄膜による振動膜トランスデューサの検討”,日本音響学会平成 12年春季発表会

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