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自動Ｘ線回折装置RINT-2100操作マニュアル

第１版　2003.09.05

標準測定編

注意点

注意

シャッターが開いている場合には絶対に扉を開けないでください。

管理区域内での作業には、必ず線量計を装着してください。（男子：胸部　　女子：腹部）

Ｘ線のエージング、クールダウンを含め、測定にはかなりの時間がかかりますので時間的に余裕を持って作業してください。

禁止

注意

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試料ホルダのセット

注意

右ゴニオメータ中央部の試料装着部カバーを開けます（カバーは引っかけてあるだけですので持ち上げると取ることができます）

カバーを定盤上に落とさないように注意してください

試料ホルダのセット

試料表面を上にして試料ホルダを押さえバネの間に挿し込みます

試料ホルダ

押さえバネ

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試料ホルダのセット

注意

右ゴニオメータ試料装着部のカバーを取り付けます

散乱Ｘ線を防止するために必ずカバーを取り付けてください

発散縦制限スリットの選択照射されるＸ線の、高さ方向の制限をおこなうスリットです

高さ制限スリットには、OPEN（10mm）、2mm、1.2mmの３種類がありますが、付属のアルミ試料ホルダ、ガラス試料ホルダを使用する場合には、OPEN（10mm） のスリットを挿入します

高さ方向制限

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発散縦制限スリットのセット

注意

発散縦制限スリットと書かれた溝に選択した発散縦制限スリットを挿入します

ここで挿入したスリット幅は後で、測定プログラムで入力する必要がありますので覚えておきます

モノクロメータ受光スリットの選択

シンチレーションカウンタ直前に装着し照射されるＸ線の、高さ方向の制限をおこなうスリットです

モノクロメータ受光スリットには、0.8mm、0.6mm、0.45mmの３種類がありますが、通常の定性分析を行うためには、0.8mm のスリットを挿入します

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モノクロメータ受光スリットのセット

モノクロメータ受光スリットと書かれた溝に選択したモノクロメータ受光スリットを挿入します

測定プログラムの起動

デスクトップにある右側標準測定アイコンをダブルクリックして、標準測定プログラムを起動します

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測定条件設定

標準測定プログラムのメインウインドウ画面で各種情報を設定します

終了処理は位置初期化にチェックを入れます測定終了後、ゴニオメータが初期位置に戻ります

ＸＧ終了条件は現状維持を選択します測定メインウインドウ

測定条件設定使用をクリックして○印にします

データを保存するフォルダ名・ファイル名を指定します

使用する測定条件番号を入力します

サンプル名を入力します

注意 データは、c:¥Windmax¥dataフォルダの中に、各研究室のフォルダがありますのでその中に保存してください

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測定条件の編集

測定条件編集ボタンをクリックします

測定条件編集ウインドウが表示されます

先に指定した測定条件番号と測定条件編集ウインドウでのタブが対応をします

測定条件編集ウインドウ

対応

測定メインウインドウ

測定条件の項目

測定条件として表に示す項目を予め決めます

０.１５mm０.１５mm０.３mm

データの角度解像度を光学的に調整するスリット

受光スリット（ＲＳ）

試料による

１°

１°

２～４°

０.０２°

９０°

３°

参考値（無機）

試料高さ方向の照射幅を決定

散乱Ｘ線を除去するスリット

Ｘ線の発散角の設定するスリット

スキャンのスピード

データを取り込む角度刻み

スキャンを終了する２θ角度

スキャンを開始する２θ角度

内容

発散縦制限スリット

０.５°散乱スリット（ＳＳ）

０.５°発散スリット（ＤＳ）

２～４°スキャンスピード

０.０２°サンプリング幅

６０°終了角度

２°開始角度

参考値（有機）

項目名

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測定条件の編集

使用する測定条件として指定した番号の測定条件タブをクリックします

測定条件としては、No.1～No.99の９９種類の設定ができます

注意 No.11～No.99 の測定条件は、用途別に予め設定しますので編集禁止とします独自に測定条件を入力する場合は、No.1～No.10 を使用してください

測定条件の編集

計数単位はCPSを選択しますCPS=Count Per Second

走査軸は２θ／θを選択します

測定条件は連続を選択します

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測定条件の編集

Ｘ線出力を電圧 40KV電流 40mAに設定します

使用をクリックして○印にします

スキャンの開始角度・終了角度を指定します

スキャンのサンプリング幅を指定します

スキャンスピードを指定します

測定条件の編集

発散スリット（ＤＳ）を選択します

スクロールバーをドラッグしてスリット条件を表示します

散乱スリット（ＳＳ）を選択します

受光スリット（ＲＳ）を選択します

既に装着した発散縦制限スリット幅を選択します

注意

発散スリット（ＤＳ）散乱スリット（ＳＳ）受光スリット（ＲＳ）は、設定した幅に電動で調整されます

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プリセット測定条件

現状で、No.11、No.12には無機物質、有機物質のWideスキャンがプリセットされています

１０mm１０mm発散縦制限スリット

受光スリット（ＲＳ）

散乱スリット（ＳＳ）

発散スリット（ＤＳ）

スキャンスピード

サンプリング幅

終了角度

開始角度

目的

測定条件番号

０.５°１°

０.１５mm

０.５°

２°

０.０２°

６０°

２°

無機物質Wideスキャン

No.12

０.３mm

１°

２～４°

０.０２°

９０°

３°

無機物質Wideスキャン

No.11

測定条件のコピー

コピー元条件No.を入力します

Returnキーを押すと現在の条件No.にコピーされます

コピーボタンをクリックします

プリセットされた測定条件など、他の測定No.の条件をコピーして編集することも可能です

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測定の開始

測定メインウインドウで、測定実行ボタンをクリックします

測定メインウインドウ

測定の開始

各種初期化の後、発散縦制限スリットを測定条件で設定したものに変更する旨のメッセージが表示されます

指定されたスリットが装着されているか確認の上、ＯＫボタンをクリックします

発散縦制限スリットは、ＤＳ、ＳＳ、ＲＳと異なり、電動では設定されないので、この様な確認メッセージが表示されます次の測定からは、測定条件で発散縦制限スリットの値を変更した場合を除いて、メッセージは表示されません

注意

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測定モニター

測定が開始されると、測定モニターウインドウに、回折強度プロファイルがリアルタイムで表示されます

測定モニターウインドウ

測定の完了

２θの角度が終了角度までスキャンされると、測定が完了し、ゴニオメータが初期位置まで戻ります