Detektory w Preparatywnej i Analitycznej Chromatografii Cieczowej
-
Upload
leszczu643 -
Category
Documents
-
view
357 -
download
1
Transcript of Detektory w Preparatywnej i Analitycznej Chromatografii Cieczowej
Detektory w preparatywnej i analitycznej chromatografii cieczowej.
Robert Lech gr. 30b1
Czym jest detektor?
• Detektor to przepływowy instrument pomiarowy rejestrujący zmiany stężeń czy też strumienia masy substancji wychodzących z kolumny, o znikomej objętości naczyńka pomiarowego.
Rys.1 Detektor refraktometryczny „Infinity 1260”
Jak możemy podzielić detektory?
Jakie parametry charakteryzują detektor?•czułość•poziom szumów•zakres liniowości•dynamika (czas odpowiedzi)•granica detekcji (LOD)•granica oznaczalności•selektywność
Detektory stosowane w LC:
•fotoabsorpcjometryczne (UV, UV-Vis, DAD)
•refraktometryczne•fluorescencyjne•laserowe fotodyspersyjne (LLSD/ELD -
evaporative light scattering detector)•konduktometryczne•elektrochemiczne (typ amperometryczny)
Detektor UV/UV-Vis• najczęściej stosowane• mierzy absorpcję światła UV/Vis przechodzącego
przez próbkę, zgodnie z prawem Lamberta-Beera:
• detektor podaje również absorbancję w postaci bezwymiarowej:
• warunkiem stosowania detektora jest pochłanianie określonych długości światła przez badany związek
Detektor UV/UV-Vis
Rys. 2 Detektor UV
Budowa detektora UV/UV-Vis
Rys. 3 Budowa detektora UV-Vis
Układ optyczny DAD
•detektor z matrycą diod (diode array detector)
•umożliwia badanie całego widma badanej substancji podczas jej przechodzenia przez detektor
Rys. 4 Budowa układu DAD w detektorze UV-Vis
Detektor refraktometryczny
•mierzy w sposób ciągły różnicę współczynników załamania światła czystej fazy ruchomej i próbki
•najmniejsza dokładność pomiaru•wrażliwy na zmiany ciśnienia i
temperatury•możliwy do stosowania jedynie w
przypadku elucji izokratycznej
Budowa detektora refraktometrycznego (RID)
Rys.5 Budowa detektora RID
Detektor fluorescencyjny
•mierzy długość fali emitowanej przez próbkę podczas zjawiska fluorescencji
•wysoka selektywność oznaczanych związków
•duża dokładność
Rys.6 Budowa detektora FL
Detektor laserowy fotodyspersyjny (LLSD/ELD)•mierzy natężenie światła rozproszonego
na cząstkach aerozolu badanej próbki•umożliwia wykrywanie większości
stosunkowo nielotnych analitów (o temp. wrzenia max. 160-180°C)
•absorpcja światła UV i Vis przez składniki próbki nie ma wpływu na wyniki pomiarów
•może być stosowany w trybie elucji gradientowej
Budowa detektora LLSD
Rys.7 Budowa detektora LLSD
Detektor konduktometryczny
•stosuje się w detekcji związków obdarzonych ładunkiem
•mierzy zmiany przewodnictwa właściwego pomiędzy czystym eluentem, a eluatem
•istnieje możliwość „zatrucia” elektrod pomiarowych
Zestawienie ogólne
Literatura• „Liquid chromatography detectors” – R.P.W. Scott• „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” – W.
Szczepaniak• http://www.chem.univ.gda.pl/zas/dydaktyka/skrypty/Techni
ki_separacyjne.pdf• http://www.hitachi-hitec.com/global/science/lc/lc_basic_8.h
tml