CRM 을 활용한 Sb 분석법 검증 결과
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CRM 을 활용한 Sb 분석법 검증 결과
April 11, 2013
Strictly Confidential
KOTITI시험연구원 미래환경분석본부 신규사업팀
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1. 시험목적
2. 검량선용 표준액
3. 전처리 시험 방법
4. 기기 분석 조건
5. 시험 결과
6. 향후 시험 방향
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1. 시험 목적
식약처 화장품 중금속 중 Sb 규제항목에 대한 시험방법 ( 고시 ) 검증
- 시료 전처리 : Microwave digestion method- ICP-MS 를 이용한 Sb 분석
CRM 을 이용하여 식약처 고시 방법 검증 및 기타 시험방법 검토
• 대상 성분 개요
- 분자식 : Sb (Antimony) - 원자량 : 121.76 - CAS 번호 : 7440-36-0
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2. 검량선용 표준용액 제조
1) 안티몬 표준원액 (1,000 g/mL) 에 희석시킨 질산 (2 →100)을 넣어 검량선용 표준액 조제
2) 검량선용 표준액의 농도는 1, 2, 5, 10, 20 ppb 의 농도로
준비한다 .
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Add 5 mL 0.1M Boric acid
3.1 KOTITI 시험방법 [ CPSD-AN-00164-MTHD (USEPA 305A or 3052B) ]
3. 전처리 시험 방법
0.2 g of sampleInto a Teflon PFA vessel Liner
Acid digestion
Microwave digestion
Add 10 mL HNO3 2 mL HF
Cooling down (15 min)
Mass upinto a 25 mL volumetric flask
Dilution25 times
( 조건 : 250 W(5 m)→400 W(4 m)→650 W(4 m)→800 W(5 m)→1000 W(5 m)→650 W(4 m)→400 W(3
m)
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Add 20 mL 5% Boric acid
Add 7 mL HNO3 2 mL HF
3. 전처리 시험 방법
3.2 ( 식약처 ) 화장품 안전기준 등에 관한 규정 - 10.2 g of sample
Into a Teflon PFA vessel Liner
Acid digestion
Microwave digestion Step 1
Cooling down (15 min)
Filtration & Mass upinto a 50 mL volumetric flask
Dilution10 times
Microwave digestion Step 2
( 조건 1 : 250 W(5 m)→400 W(4 m)→650 W(4 m)→800 W(5 m)→1000 W(5 m)→650 W(4 m)→400 W(3
m)
( 조건 2 : 250 W(2 m)→500 W(2 m)→1000 W(5 m)→500 W(5 m)→250 W(5 m)
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Add 7 mL HNO3 2 mL HF
3. 전처리 시험 방법
0.2 g of sampleInto a Teflon PFA vessel Liner
Acid digestion
Microwave digestion
Cooling down (15 min)
Filtration & Mass upinto a 50 mL volumetric flask
Dilution10 times
( 조건 1 : 250 W(5 m)→400 W(4 m)→650 W(4 m)→800 W(5 m)→1000 W(5 m)→650 W(4 m)→400 W(3 m)
3.3 ( 식약처 ) 화장품 안전기준 등에 관한 규정 – 2 ( 붕산 첨가 과정 생략 )
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3. 전처리 시험 방법
3.4 산분해법 적용 – KOTITI 시험방법
Add 7 mL HNO3 2 mL HF
0.2 g of sampleInto a Teflon PFA Beaker
Acid digestion
Heating, 3 h, 180 ℃ ~ 200 ℃
Cooling down (15 min)
Filtration & Mass upinto a 50 mL volumetric flask
Dilution10 times
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3. 기기 분석 조건 (ICP-MS)
Parameter Setting
Cell Gas(He) Flow 4 mL/min
ICP RF Power 1,600 W
Monitored Ion m/z 121Sb, 123Sb
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4. 시험 결과
4.1 3.1 의 전처리 방법에 따라 진행
CRM(Model)
Matrix Certified value
(mg/Kg)
Sampleweight
(g)
Finalvolume
(mL)
Dilutionrate
ICP-MS value
(mg/Kg)
Recoveryrate(%)
PACS-2 Marine sedi-ment
11.3±2.6 0.2002 25.01 25 17.4 154 %
JR-2 Rhyolite 1.51 0.1862 25.31 25 2.6 172 %EC-680K PE 10.1±1.6 0.1909 25.10 25 15.4 152 %109-08-
001 Incineration ash 11.7±1.0 0.1998 25.07 25 3.2 27 %
2) 결과값
1) 검량선
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4. 시험 결과
4.2 3.2 의 전처리 방법에 따라 진행
CRM(Model)
Matrix Certified value
(mg/Kg)
Sampleweight
(g)
Finalvolume
(mL)
Dilutionrate
ICP-MS value
(mg/Kg)
Recoveryrate(%)
PACS-2 Marine sedi-ment
11.3±2.6 0.2118 50.03 10 17.6 156 %
JR-2 Rhyolite 1.51 0.1580 50.03 10 2.7 179 %EC-680K PE 10.1±1.6 0.2106 50.067 10 15.8 156 %109-08-
001 Incineration ash 11.7±1.0 0.1975 50.04 10 3.9 33 %
2) 결과값
1) 검량선
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4. 시험 결과
4.3 3.3 의 전처리 방법에 따라 진행
1) HF Kit (Nebulizer, spray chamber, Torch) 로 교체
2) 기존 Major peak 121 (He mode) → 123 (He mode) 바뀜
3) 검량선
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4) 결과값
4.3 CRM 에 Sb 5 ppm (mg/kg) 을 spike 하여 3.3 의 전처리 방법에 따라
진행
1) 결과값
4. 시험 결과
CRM(Model)
Matrix Certified value
(mg/Kg)
Sampleweight
(g)
Finalvolume
(mL)
Dilutionrate
ICP-MS value
(mg/Kg)
Recoveryrate(%)
PACS-2 Marine sedi-ment
11.3±2.6 0.2005 50.2477 10 37.2 329 %
JR-2 Rhyolite 1.51 ( 시료 부족으로 미진행 )EC-680K PE 10.1±1.6 0.1916 50.1370 10 15.0 149 %109-08-
001 Incineration ash 11.7±1.0 0.2015 50.0200 10 실험 실패
CRM(Model)
Matrix Certified value
(mg/Kg)
Sampleweight
(g)
Finalvolume
(mL)
Dilutionrate
ICP-MS value
(mg/Kg)
Recoveryrate(%)
PACS-2 Marine sedi-ment
11.3±2.6 0.2048 52.7205 10 25.3 (5
포함 ) 180 %
JR-2 Rhyolite 1.51 ( 시료 부족으로 미진행 )
EC-680K PE 10.1±1.6 0.1977 50.0017 10 24.9 (5 포함 ) 197 %
109-08-001 Incineration ash 11.7±1.0 0.2037 50.0224 10 18.0 (5
포함 ) 111 %13
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4. 시험 결과
4.4 3.3 과 3.4 의 전처리 방법에 따라 진행 – Agilent Technologies 에서
실험
1) 검량선
2) 결과값CRM
(Model) Matrix
Certi-fied
value (mg/Kg)
Sam-ple
weight (g)
Finalvol-ume (mL)
Dilutionrate
ICP-MS value
(mg/Kg)
Recov-eryrate(%)
PACS-2( 산처리 )
Marine sedi-ment
11.3±2.6 0.1947 50.030
9 10 11.4 100.8 %
PASC-2(Microwave)
Marine sedi-ment
11.3±2.6 0.1986 50.035
0 10 34.3 303.6 %
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5. 향후 실험 계획
1. CRM 은 PACS-2(Marine sediment) 추가 구입 후 CRM 고정하여 실험 진행
2. 타 분석기관과 RRT 방식 비교시험 진행 (4/15 ~ ) ( 한국품질인증원 _ 구 엔텍 , 랩프론티어 , ITS 등 )
3. 아모레 시료에 대한 산처리 방법으로 전처리 후 측정하여 결과 도출
4. 전처리 방법 검토 ( 산의 종류 및 용량 , 시료량 변경 등 )
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유첨 1. CRM 정보
PACS-2Marine Sediment Reference Materials for Trace Metals and other Constituents
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유첨 2. 화장품 용기 분석 항목 및 MDL 설정 관련 협의
시험 의뢰된 화장품 용기를 사례로 본 시험항목 논의
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캡 금속 증착부 바디외부 튜브
완제품 분석 대상 분류
플라스틱 금속 플라스틱 플라스틱• 재질 :
• 항목 : 중금속(Pb, Cd, Hg, Sb,
As)포름알데히드프탈레이트 (3
종 )다이옥산
중금속(Pb, Cd, Hg, Sb,
As) 기타 (Ni, Cr)
중금속(Pb, Cd, Hg, Sb,
As)포름알데히드프탈레이트 (3
종 )다이옥산
중금속(Pb, Cd, Hg, Sb,
As)포름알데히드프탈레이트 (3
종 )다이옥산
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유첨 2. 화장품 용기 분석 항목 및 MDL 설정 관련 협의
시험 의뢰된 화장품 용기를 사례로 본 시험항목 논의
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분석 의뢰 결정 사항• 플라스틱 재질 (A ~ C : 총 3 개 )• 금속 재질 (D : 1 개 ) 총 4 개 시료
No. 시료명 재질
중금속 유기성 유해물질 XRF**
Pb As Hg Sb Cd 디옥산 포름알데히드프탈레이트(3 종 *) Ni Cr
MDL (g/g = ppm) 20 10 1 10 5 100 2,000 100 (100) (100)
A 캡 플라스틱 O O O O O O O O - -
B 바디 외부 플라스틱 O O O O O O O O - -
C 튜브 플라스틱 O O O O O O O O - -
D 바디 금속 증착부 금속 O O O O O - - - O O
계 시험항목 수량 - 4 4 4 4 4 3 3 3 1 1
주 ) * 프탈레이트 (3 종 ) : 디부틸프탈레이트 , 부틸벤질프탈레이트 , 디에칠헥실프탈레이트 ** XRF 측정 후 검출 시 정밀분석 진행
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유첨 3. 화장품 용기 중금속 동시 분석 결과
1. 시험 결과
1) 검량선
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유첨 3. 화장품 용기 중금속 동시 분석 결과
2) 분석 결과 시료 캡
(mg/Kg)바디외부(mg/Kg)
금속 증착부(mg/Kg)
튜브(mg/Kg) 비고
비소 N.D. N.D. 0.003 N.D. ICP-MS납 N.D. N.D. N.D. N.D. ICP-MS
수은 * N.D. N.D. N.D. N.D. DMA안티몬 N.D. N.D. N.D. N.D. ICP-MS카드뮴 N.D. N.D. N.D. N.D. ICP-MS크롬 0.38 0.38 N.D. N.D. ICP-MS니켈 N.D. N.D. N.D. N.D. ICP-MS
전처리 시험법( 수은 제외 )
EPA 3050B(Acid digestion)
EPA 3050B(Acid diges-
tion)
EPA 3051A or 3052
(Microwave digestion)
EPA 3051A or 3052
(Microwave digestion)