8/19/2019 ASA - 2

1/45

SYARAT KEMURNIANSYARAT KEMURNIAN

OlehOleh

Dr. Slamet Ibrahim S, DEA. Apt.Dr. Slamet Ibrahim S, DEA. Apt.Sekolah Farmasi ITBSekolah Farmasi ITB

!!"!!"

8/19/2019 ASA - 2

2/45

KEMURNIAN BAKUKEMURNIAN BAKU

Kem#r$ia$ bak# %Kem#r$ia$ bak# %standard of purity standard of purity &&mer#paka$ #$'kapa$ (a$' me$(ataka$mer#paka$ #$'kapa$ (a$' me$(ataka$se$(a)ase$(a)a bebasbebas *ari se$(a)a asi$' ata#*ari se$(a)a asi$' ata# batasbatastoleransi maksimumtoleransi maksimum terha*ap +emara$terha*ap +emara$

se$(a)a asi$' (a$' masih *iperbolehka$.se$(a)a asi$' (a$' masih *iperbolehka$.Se$(a)a *ikataka$ m#r$i, bila se$(a)aSe$(a)a *ikataka$ m#r$i, bila se$(a)aterseb#t bebas *ari se$(a)a asi$' ata#terseb#t bebas *ari se$(a)a asi$' ata#me$'a$*#$' se$(a)a asi$' *alam batas (a$'me$'a$*#$' se$(a)a asi$' *alam batas (a$'*iperbolehka$.*iperbolehka$.

Kem#r$ia$ se$(a)a obat sa$'at erat kaita$$(aKem#r$ia$ se$(a)a obat sa$'at erat kaita$$(a*e$'a$*e$'a$ khasiatkhasiat *a$*a$ keamanankeamananpenggunaannya.penggunaannya.

8/19/2019 ASA - 2

3/45

-o$toh per$(ataa$ kem#r$ia$ bak#-o$toh per$(ataa$ kem#r$ia$ bak#

Se$(a)a see$is. /ak#ka$ pe$etapa$ *e$'a$ +araSe$(a)a see$is. /ak#ka$ pe$etapa$ *e$'a$ +arakromato'ra0i lapis tipis, *st.kromato'ra0i lapis tipis, *st.

-emara$ se+ara kromato'ra0i. -emara$ total ti*ak lebih-emara$ se+ara kromato'ra0i. -emara$ total ti*ak lebih*ari ,!1 *a$ +emara$ masi$'2masi$' ti*ak lebih *ari*ari ,!1 *a$ +emara$ masi$'2masi$' ti*ak lebih *ari

!,31.!,31. Air, Meto*e I, Ti*ak lebih *ari ,!1. Air, Meto*e I, Ti*ak lebih *ari ,!1.

S#s#t pe$'eri$'a$. Ti*ak lebih *ari 4,!1, lak#ka$S#s#t pe$'eri$'a$. Ti*ak lebih *ari 4,!1, lak#ka$pe$'eri$'a$ pa*a s#h# 5!3pe$'eri$'a$ pa*a s#h# 5!3oo selama am.selama am.

Sisa pemiara$. Ti*ak lebih *ari !,51.Sisa pemiara$. Ti*ak lebih *ari !,51.

/o'am berat, Meto*e III. Ti*ak lebih *ari ! bp./o'am berat, Meto*e III. Ti*ak lebih *ari ! bp.-emara$ se$(a)a or'a$ik m#*ah me$'#ap. Meto*e 6,-emara$ se$(a)a or'a$ik m#*ah me$'#ap. Meto*e 6,Meme$#hi s(arat.Meme$#hi s(arat.

Sele$i#m. Ti*ak lebih *ari 4! bpSele$i#m. Ti*ak lebih *ari 4! bp

8/19/2019 ASA - 2

4/45

Asal senyawa asing/cemaranAsal senyawa asing/cemaran

Baha$ asal ata# baha$ bak# pemb#ata$Baha$ asal ata# baha$ bak# pemb#ata$7roses si$tesis ata# isolasi7roses si$tesis ata# isolasi

8asil #rai baha$ (a$' ti*ak stabil8asil #rai baha$ (a$' ti*ak stabil

8asil a$tara (a$' ti*ak semp#r$a *ihila$'ka$8asil a$tara (a$' ti*ak semp#r$a *ihila$'ka$pa*a saat pem#r$ia$ ata# *i#bah me$a*i hasilpa*a saat pem#r$ia$ ata# *i#bah me$a*i hasil#tama.#tama.

8asil reaksi sampi$' (a$' ti*ak semp#r$a8asil reaksi sampi$' (a$' ti*ak semp#r$a*ihila$'ka$.*ihila$'ka$.

Saat pe$(impa$a$Saat pe$(impa$a$-emara$ #*ara-emara$ #*ara

Sera$''a, tik#s, #lat *a$ bi$ata$' lai$$(a.Sera$''a, tik#s, #lat *a$ bi$ata$' lai$$(a.

8/19/2019 ASA - 2

5/45

an!a kemurnianan!a kemurnian

Ka*ar se$(a)a #tama$(a 5!!1.Ka*ar se$(a)a #tama$(a 5!!1.Memp#$(ai tetapa$ 0isika %s#h# leb#r, s#h#Memp#$(ai tetapa$ 0isika %s#h# leb#r, s#h#*i*ih, i$*eks bias, rotasi e$is& (a$' #$ik b#ka$*i*ih, i$*eks bias, rotasi e$is& (a$' #$ik b#ka$re$ta$' *a$ ses#ai *e$'a$ p#staka %*ata base&.re$ta$' *a$ ses#ai *e$'a$ p#staka %*ata base&.

  Ta$*a kem#r$ia$ *a$ *eraat kem#r$ia$ i$iTa$*a kem#r$ia$ *a$ *eraat kem#r$ia$ i$isa$'at s#lit *i+apai, kare$a proses pem#r$ia$sa$'at s#lit *i+apai, kare$a proses pem#r$ia$*a$ pemisaha$ bel#m te$t# t#$tas semp#r$a*a$ pemisaha$ bel#m te$t# t#$tas semp#r$ame$'hila$'ka$ sem#a +emara$se$(a)a asi$'.me$'hila$'ka$ sem#a +emara$se$(a)a asi$'.Sehi$''a se$(a)a *im#$'ki$ka$ masihSehi$''a se$(a)a *im#$'ki$ka$ masihter*apat se#mlah 9ter*apat se#mlah 9kecilkecil: se$(a)a asi$'.: se$(a)a asi$'.

8/19/2019 ASA - 2

6/45

ingkat/!era"at kemurnianingkat/!era"at kemurnian

  Deraat kem#r$ia$ se$(a)a *ite$t#ka$ oleh ti'a hal,Deraat kem#r$ia$ se$(a)a *ite$t#ka$ oleh ti'a hal,(ait#;(ait#;

5.5. Ke'#$aa$ *ari se$(a)a terseb#t, misal$(a proKe'#$aa$ *ari se$(a)a terseb#t, misal$(a proa$alisis,a$alisis, pharmaceutical grade pharmaceutical grade , p#re, tek$is, *ll., p#re, tek$is, *ll.

.. Ka$*#$'a$ +emara$ (a$' masih *iperke$a$ka$,Ka$*#$'a$ +emara$ (a$' masih *iperke$a$ka$,

misal$(a ka*ar air, s#s#t pe$'eri$'a$, lo'am berat, *ll.misal$(a ka*ar air, s#s#t pe$'eri$'a$, lo'am berat, *ll.4.4. Ka$*#$'a$ baha$ akti0#tama, misal$(a me$'a$*#$'Ka$*#$'a$ baha$ akti0#tama, misal$(a me$'a$*#$'ti*ak k#ra$' *ari

8/19/2019 ASA - 2

7/45

7emeriksaa$ Kem#r$ia$7emeriksaa$ Kem#r$ia$

Deraat kem#r$ia$ s#at# se$(a)a *apatDeraat kem#r$ia$ s#at# se$(a)a *apat*tetapka$ melal#i #i pe$etapa$ ka*ar se$(a)a*tetapka$ melal#i #i pe$etapa$ ka*ar se$(a)aakti0#tama$(a *a$ ata# #i kem#r$ia$.akti0#tama$(a *a$ ata# #i kem#r$ia$.

Ui kem#r$ia$ mer#paka$ pe$'#ia$ k#alitati0,Ui kem#r$ia$ mer#paka$ pe$'#ia$ k#alitati0,

semi k#a$titati0 *a$ k#a$titati0 se$(a)asemi k#a$titati0 *a$ k#a$titati0 se$(a)aasi$'+emara$ (a$' masih a*a ata# *i*#'a a*aasi$'+emara$ (a$' masih a*a ata# *i*#'a a*a*alam se$(a)a (a$' *i#i.*alam se$(a)a (a$' *i#i.

>#mlah se$(a)a asi$'+emara$ pa*a #m#m$(a>#mlah se$(a)a asi$'+emara$ pa*a #m#m$(asa$'at ke+il tetapi berbaha(a ba'i kesehata$,sa$'at ke+il tetapi berbaha(a ba'i kesehata$,oleh kare$a it# *iperl#ka$ s#at#oleh kare$a it# *iperl#ka$ s#at#meto*eprose*#r a$alisis (a$' se$siti0 *a$meto*eprose*#r a$alisis (a$' se$siti0 *a$m#*ah *alam pe$'amata$$(a.m#*ah *alam pe$'amata$$(a.

8/19/2019 ASA - 2

8/45

8/19/2019 ASA - 2

9/45

#enis senyawa asing/cemaran#enis senyawa asing/cemaran

$.$. %emaran anorganik%emaran anorganik %katio$ *a$%katio$ *a$

a$io$ra*ikal asam&.a$io$ra*ikal asam&.

&.&.

%emaran organik%emaran organik

 %baha$ or'a$ik asi$';%baha$ or'a$ik asi$';

hasil #rai, se$(a)a a$tara, hasilhasil #rai, se$(a)a a$tara, hasil

sampi$', *ll&sampi$', *ll&

'.'. %emaran umum%emaran umum, melip#ti ka*ar air,, melip#ti ka*ar air,

s#s#t pe$'eri$'a$, sisa pemiara$ka*ars#s#t pe$'eri$'a$, sisa pemiara$ka*ar

ab# *a$ kem#r$ia$ kromato'ra0i.ab# *a$ kem#r$ia$ kromato'ra0i.

8/19/2019 ASA - 2

10/45

$. %emaran (rganik$. %emaran (rganik

Se$(a)a asi$'+emara$ or'a$ik *alam =at berasal *ariSe$(a)a asi$'+emara$ or'a$ik *alam =at berasal *arihasil #rai, se$(a)a asam ata# basa bebas$(a, se$(a)ahasil #rai, se$(a)a asam ata# basa bebas$(a, se$(a)aa$tara, se$(a)a see$is ata# hasil sampi$' reaksia$tara, se$(a)a see$is ata# hasil sampi$' reaksisi$tesis ata# isolasi (a$' ti*ak semp#r$a *ihila$'ka$si$tesis ata# isolasi (a$' ti*ak semp#r$a *ihila$'ka$

pa*a saat pem#r$ia$$(a.pa*a saat pem#r$ia$$(a.Beberapa se$(a)a asi$' bersi0at toksis ata#Beberapa se$(a)a asi$' bersi0at toksis ata#memberika$ e0ek (a$' lai$ (a$' berbe*a *e$'a$ =atmemberika$ e0ek (a$' lai$ (a$' berbe*a *e$'a$ =at#tama$(a maka kebera*aa$$(a har#s *i#i #$t#k#tama$(a maka kebera*aa$$(a har#s *i#i #$t#kme$ami$ khasiat *a$ keama$a$$(a.me$ami$ khasiat *a$ keama$a$$(a.

7e$'#ia$ terha*ap a*a$(a se$(a)a asi$' *a$ +emara$7e$'#ia$ terha*ap a*a$(a se$(a)a asi$' *a$ +emara$*imaks#*ka$ #$t#k membatasi se$(a)a *emikia$*imaks#*ka$ #$t#k membatasi se$(a)a *emikia$sampai pa*a #mlah (a$' ti*ak mempe$'ar#hi =at pa*asampai pa*a #mlah (a$' ti*ak mempe$'ar#hi =at pa*ako$*isi pe$''#$aa$ biasa.ko$*isi pe$''#$aa$ biasa.

8/19/2019 ASA - 2

11/45

A. Meto!e kimiaA. Meto!e kimia

7e$'#ia$ a*a$(a +emara$ or'a$ik *apat7e$'#ia$ a*a$(a +emara$ or'a$ik *apat*ilak#ka$ *e$'a$ me$''#$aka$ reaksi kimia*ilak#ka$ *e$'a$ me$''#$aka$ reaksi kimia(a$' khas *a$ peka.(a$' khas *a$ peka.

?eala (a$' *iamati a*alah hasil reaksi (a$'?eala (a$' *iamati a*alah hasil reaksi (a$'*apat *iamati; pembe$t#ka$ )ar$a, e$*apa$*apat *iamati; pembe$t#ka$ )ar$a, e$*apa$ata# ti*ak tera*i reaksi %9ata# ti*ak tera*i reaksi %9no visual reactionno visual reaction:&.:&.Ka*a$'2ka*a$' hasil reaksi *ila$#tka$ *e$'a$Ka*a$'2ka*a$' hasil reaksi *ila$#tka$ *e$'a$a$alisis la$#t #$t#k *ihit#$' ka*ar$(a.a$alisis la$#t #$t#k *ihit#$' ka*ar$(a.

7e$'#ia$ se+ara kimia sa$'at s#lit kare$a e$is7e$'#ia$ se+ara kimia sa$'at s#lit kare$a e$is*a$ ka*ar$(a sa$'at se*ikit. Di sampi$' it# si0at*a$ ka*ar$(a sa$'at se*ikit. Di sampi$' it# si0atreakti@itas$(a ka*a$'2ka*a$' sama *e$'a$ =atreakti@itas$(a ka*a$'2ka*a$' sama *e$'a$ =at(a$' *i#i.(a$' *i#i.

8/19/2019 ASA - 2

12/45

8/19/2019 ASA - 2

13/45

B. U"i batasB. U"i batas

5.5. -emara$ se$(a)a pere*#ksi; a*a$(a-emara$ se$(a)a pere*#ksi; a*a$(a

al*ehi*, keto$ ata# '#la *alam s#at#al*ehi*, keto$ ata# '#la *alam s#at#

baha$ obat.baha$ obat.

.. Ko$tami$asi oleh se$(a)a ti*ak e$#h.Ko$tami$asi oleh se$(a)a ti*ak e$#h.

4.4. Ko$tami$asi se$(a)a peroksi*a.Ko$tami$asi se$(a)a peroksi*a.

.. Ko$tami$asi meta$ol *alam eta$olKo$tami$asi meta$ol *alam eta$ol3.3. -emara$ alkaloi*a lai$-emara$ alkaloi*a lai$

8/19/2019 ASA - 2

14/45

%ontoh U"i batas alkaloi!a lain%ontoh U"i batas alkaloi!a lain

Se$(a)a UiSe$(a)a Ui  Alkaloi*a Alkaloi*alai$lai$

7ereaksi7ereaksi

 Apomor0i$ 8-l Apomor0i$ 8-l

Ko*ei$ 8-lKo*ei$ 8-l7apa@eri$ 8-l7apa@eri$ 8-l

Er'ometri$ maleatEr'ometri$ maleat

8omatoropi$ 8Br.8omatoropi$ 8Br.

8iosi$ 8Br 8iosi$ 8Br 7ilokarpi$ Nitrat7ilokarpi$ Nitrat

K#i$i$ S#l0atK#i$i$ S#l0at

Mor0i$Mor0i$

Mor0i$Mor0i$Mor0i$Mor0i$

Er'otoksi$Er'otoksi$

 Atropi$ Atropi$

 Alkaloi*a lai$ Alkaloi*a lai$ Alkaloi*a lai$ Alkaloi*a lai$

 Alkaloi*a Alkaloi*ak#i$i$ lai$$(ak#i$i$ lai$$(a

Kali#m raksa%&io*i*aKali#m raksa%&io*i*a

Na2$itrit *a$ N8Na2$itrit *a$ N8448I *a$ eter ko+ok8I *a$ eter ko+ok

NaO8 pa$aska$NaO8 pa$aska$

8NO8NO44 berasap, aseto$berasap, aseto$

 Amo$ia e$+er  Amo$ia e$+er  Amo$ia e$+er  Amo$ia e$+er 

Di*ihka$ sari$', 0iltratDi*ihka$ sari$', 0iltrat*itambah amo$ia.*itambah amo$ia.

8/19/2019 ASA - 2

15/45

%ontoh u"i kontaminasi obat sintetik%ontoh u"i kontaminasi obat sintetik

oleh senyawa antaraoleh senyawa antara..

Se$(a)a ResmiSe$(a)a Resmi Se$(a)a a$taraSe$(a)a a$tara 7e$'#ia$7e$'#ia$

 Asetosal Asetosal

Be$=okai$Be$=okai$

Mepakri$ 8-lMepakri$ 8-l

Metiltio#rasilMetiltio#rasil

Fe$obarbitalFe$obarbital

Teo0ili$Teo0ili$

 Asam salisilat Asam salisilat

 Asam bebas Asam bebas

Kloro metoksiari*o$Kloro metoksiari*o$

Tio#reaTio#rea

 Asam 0e$ilbarbit#rat Asam 0e$ilbarbit#rat

Ka0ei$, Teobromi$Ka0ei$, Teobromi$*a$ paraa$ti$*a$ paraa$ti$

FeN8FeN8SOSO

Titrasi NaO8Titrasi NaO8

Fl#orese$siFl#orese$si

Na asetat CA'NONa asetat CA'NO44Eta$ol; er$ihEta$ol; er$ih

 Amo$ia ; er$ih Amo$ia ; er$ih

8/19/2019 ASA - 2

16/45

%. *enetapan kuantitati+ %. *enetapan kuantitati+ 

Ketika +emara$se$(a)a asi$' ti*ak *iketah#i se+araKetika +emara$se$(a)a asi$' ti*ak *iketah#i se+arakh#s#s *a$ #i batas *e$'a$ +ara kimia ti*ak *apatkh#s#s *a$ #i batas *e$'a$ +ara kimia ti*ak *apat*i'#$aka$ *alam me$#$#kka$ a*a$(a pe$+emara$,*i'#$aka$ *alam me$#$#kka$ a*a$(a pe$+emara$,maka pe$etapa$ ka*ar +emara$ #m#m *apatmaka pe$etapa$ ka*ar +emara$ #m#m *apat*ilak#ka$.*ilak#ka$.

-ara i$i *i'#$aka$ #$t#k pe$etapa$;-ara i$i *i'#$aka$ #$t#k pe$etapa$;5.5. Batas baha$ (a$' ti*ak lar#tBatas baha$ (a$' ti*ak lar#t

.. Batas baha$ terlar#tBatas baha$ terlar#t

4.4. Batas le$'as *a$ baha$ me$'#ap pa*a 5!3Batas le$'as *a$ baha$ me$'#ap pa*a 5!3oo

.. Batas baha$ ti*ak me$'#apBatas baha$ ti*ak me$'#ap

3.3. Batas sisa pemiara$Batas sisa pemiara$.. Batas s#s#t pemiara$Batas s#s#t pemiara$

.. Ka*ar ab#Ka*ar ab#

8/19/2019 ASA - 2

17/45

Batas bahan ti!ak larutBatas bahan ti!ak larut

7e$'#ia$ *ilak#ka$ melal#i #i keer$iha$7e$'#ia$ *ilak#ka$ melal#i #i keer$iha$lar#ta$ *alam pelar#t terte$t#.lar#ta$ *alam pelar#t terte$t#.

Misal$(a; Se$(a)a barbit#rat lar#t sepertiMisal$(a; Se$(a)a barbit#rat lar#t sepertiNatri#m barbit#rat har#s *i#i a*a$(a baha$Natri#m barbit#rat har#s *i#i a*a$(a baha$(a$' ti*ak lar#t$(a (ait# se$(a)a asam(a$' ti*ak lar#t$(a (ait# se$(a)a asambarbit#rat. 7e$'#ia$ *ilak#ka$ *e$'a$ +arabarbit#rat. 7e$'#ia$ *ilak#ka$ *e$'a$ +aramelar#tka$ *alam air *e$'a$ perba$*i$'a$melar#tka$ *alam air *e$'a$ perba$*i$'a$terte$t#; sehar#s$(a terbe$t#k lar#ta$ er$ihterte$t#; sehar#s$(a terbe$t#k lar#ta$ er$ih

ti*ak boleh a*a partikel (a$' ti*ak melar#t.ti*ak boleh a*a partikel (a$' ti*ak melar#t.Baha$ (a$' ti*ak melar#t *apat *i#k#r ka*ar$(aBaha$ (a$' ti*ak melar#t *apat *i#k#r ka*ar$(a*e$'a$ +ara 0iltrasi, e$*apa$ (a$' tersisa *i*e$'a$ +ara 0iltrasi, e$*apa$ (a$' tersisa *iatas 0ilter *itimba$' setelah *ikeri$'ka$.atas 0ilter *itimba$' setelah *ikeri$'ka$.

8/19/2019 ASA - 2

18/45

*enetapan ka!ar air ,$-'$*enetapan ka!ar air ,$-'$

Seba'ia$ besar baha$ ber#pa se$(a)a hi*ratSeba'ia$ besar baha$ ber#pa se$(a)a hi*ratata# me$'a$*#$' air *alam be$t#k terserap.ata# me$'a$*#$' air *alam be$t#k terserap.Oleh kare$a it# pe$etapa$ ka*ar air pe$ti$'Oleh kare$a it# pe$etapa$ ka*ar air pe$ti$'#$t#k meme$#hi sta$*ar.#$t#k meme$#hi sta$*ar.

Ter'a$t#$' baha$$(a, *alam masi$'2masi$'Ter'a$t#$' baha$$(a, *alam masi$'2masi$'mo$o'ra0i ter+a$t#m meto*e pe$etapa$ ka*armo$o'ra0i ter+a$t#m meto*e pe$etapa$ ka*arair *alam baha$.air *alam baha$.

>ika baha$ me$'a$*#$' air hi*rat, *apat>ika baha$ me$'a$*#$' air hi*rat, *apat*i'#$aka$ meto*e titrimetri %Titrasi Karl Fis+her&,*i'#$aka$ meto*e titrimetri %Titrasi Karl Fis+her&,meto*e *istilasi a=eotropi ata# meto*e 'ra@imetrimeto*e *istilasi a=eotropi ata# meto*e 'ra@imetri%lihat k#liah AFA&.%lihat k#liah AFA&.

8/19/2019 ASA - 2

19/45

usut *engeringanusut *engeringan

Mer#paka$ #mlah baha$ (a$' *apat me$'#ap pa*aMer#paka$ #mlah baha$ (a$' *apat me$'#ap pa*ape$'eri$'a$ *alam o@e$ 5!3pe$'eri$'a$ *alam o@e$ 5!3oo..

Beberapa =at *apat me$(erap le$'as pa*a perm#kaa$Beberapa =at *apat me$(erap le$'as pa*a perm#kaa$selama pe$(impa$a$. A*a$(a air le$'as i$i *apatselama pe$(impa$a$. A*a$(a air le$'as i$i *apat

memi+# pert#mb#ha$ bakteri ata# reaksi pe$'#raia$memi+# pert#mb#ha$ bakteri ata# reaksi pe$'#raia$seperti hi*rolisis (a$' me$'akibatka$ m#t# =atseperti hi*rolisis (a$' me$'akibatka$ m#t# =atme$#r#$.me$#r#$.

Ka*ar air le$'as perl# *ibatasi *a$ *iko$trol.Ka*ar air le$'as perl# *ibatasi *a$ *iko$trol.

Kala# baha$ (a$' me$'#ap pa*a pe$'#ia$ it# ha$(alahKala# baha$ (a$' me$'#ap pa*a pe$'#ia$ it# ha$(alah

air, maka s#s#t pe$'eri$'a$ aka$ sama *e$'a$ ka*arair, maka s#s#t pe$'eri$'a$ aka$ sama *e$'a$ ka*arair$(a.air$(a.

Tetapi kala# ti*ak sama, maka berarti a*a kompo$e$Tetapi kala# ti*ak sama, maka berarti a*a kompo$e$lai$ *alam =at (a$' me$'#ap pa*a 5!3lai$ *alam =at (a$' me$'#ap pa*a 5!3oo terseb#t.terseb#t.

8/19/2019 ASA - 2

20/45

7e$etapa$ s#s#t pe$'eri$'a$ %555&7e$etapa$ s#s#t pe$'eri$'a$ %555&

Tara botol timba$' *a$'kal *e$'a$ t#t#p$(a (a$' telahTara botol timba$' *a$'kal *e$'a$ t#t#p$(a (a$' telah*ikeri$'ka$ selama 4! me$it pa*a ko$*isi per+obaa$.*ikeri$'ka$ selama 4! me$it pa*a ko$*isi per+obaa$.

Mas#kka$ =at #i ke*alam botol timba$' terseb#t *a$Mas#kka$ =at #i ke*alam botol timba$' terseb#t *a$timba$' seksama botol beserta isi$(a %k#ra$' lebih 5 Gtimba$' seksama botol beserta isi$(a %k#ra$' lebih 5 G ' =at&, perlaha$2laha$ perm#kaa$ =at *irataka$ ' =at&, perlaha$2laha$ perm#kaa$ =at *irataka$

sehi$''a mer#paka$ t#mp#ka$ seti$''i 3 G 5! mm.sehi$''a mer#paka$ t#mp#ka$ seti$''i 3 G 5! mm.Mas#kka$ ke *alam o@e$ pe$'eri$', b#ka t#t#p$(a *a$Mas#kka$ ke *alam o@e$ pe$'eri$', b#ka t#t#p$(a *a$biarka$ *i*alam o@e$ lal# *ikeri$'ka$ pa*a s#h# %biarka$ *i*alam o@e$ lal# *ikeri$'ka$ pa*a s#h# %CC&&*a$ selama )akt# (a$' telah *itetapka$ mo$o'ra0i.*a$ selama )akt# (a$' telah *itetapka$ mo$o'ra0i.

7a*a saat o@e$ *ib#ka, se'era botol *it#t#p *a$7a*a saat o@e$ *ib#ka, se'era botol *it#t#p *a$

kel#arka$ *ari o@e$ *a$ mas#kka$ ke *alam *esikatorkel#arka$ *ari o@e$ *a$ mas#kka$ ke *alam *esikatorsampai s#h#$(a me$+apai s#h# kamar.sampai s#h#$(a me$+apai s#h# kamar.

Timba$' botol beserta isi *a$ t#t#p$(a hi$''a bobotTimba$' botol beserta isi *a$ t#t#p$(a hi$''a bobottetap. S#s#t pe$'eri$'a$ *apat *ihit#$' *ari selisihtetap. S#s#t pe$'eri$'a$ *apat *ihit#$' *ari selisihbobot =at sebel#m *a$ ses#*ah *ikeri$'ka$.bobot =at sebel#m *a$ ses#*ah *ikeri$'ka$.

8/19/2019 ASA - 2

21/45

isa pemi"aranisa pemi"aran

Batas i$i *iterapka$ pa*aBatas i$i *iterapka$ pa*a tigatiga e$is se$(a)a e$is se$(a)a(ait#;(ait#;

5.5. Se$(a)a (a$' me$'#ap semp#r$a pa*a saatSe$(a)a (a$' me$'#ap semp#r$a pa*a saat

pemiara$ ta$pa a*a resi*#.pemiara$ ta$pa a*a resi*#.

.. Se$(a)a (a$' ter*ekomposisi pa*a saatSe$(a)a (a$' ter*ekomposisi pa*a saat

pemiara$ *a$ me$i$''alka$ resi*# %hasilpemiara$ *a$ me$i$''alka$ resi*# %hasil

*ekomposisi$(a&*ekomposisi$(a&

4.4. Se$(a)a (a$' *iko$tami$asi oleh +emara$Se$(a)a (a$' *iko$tami$asi oleh +emara$a$or'a$ik (a$' aka$ me$i$''alka$ resi*#a$or'a$ik (a$' aka$ me$i$''alka$ resi*#

pa*a saat pemiara$ %ber#pa lo'am oksi*a&.pa*a saat pemiara$ %ber#pa lo'am oksi*a&.

8/19/2019 ASA - 2

22/45

*enetapan sisa pemi"aran*enetapan sisa pemi"aran

Tara kr#s plati$a ata# silika (a$' telah *ipiar selama 5Tara kr#s plati$a ata# silika (a$' telah *ipiar selama 5 am pa*a ko$*isi per+obaa$. am pa*a ko$*isi per+obaa$.

Mas#kka$ 5 2 ' =at ke*alam kr#s lal# *itimba$' besertaMas#kka$ 5 2 ' =at ke*alam kr#s lal# *itimba$' besertaisi$(a.isi$(a.

7a$aska$ *i atas api ke+il sampai tera*i pe$'ara$'a$7a$aska$ *i atas api ke+il sampai tera*i pe$'ara$'a$

semp#r$a. Di$'i$ka$semp#r$a. Di$'i$ka$Teteska$ 5 ml asam s#l0at pekat *a$ pa$aska$ la'iTeteska$ 5 ml asam s#l0at pekat *a$ pa$aska$ la'isampai asap p#tih me$'hila$'.sampai asap p#tih me$'hila$'.

7iarka$ *alam ta$#r "!!o sampai ara$' habis terbakar.7iarka$ *alam ta$#r "!!o sampai ara$' habis terbakar.

Kel#arka$ kr#s *ari ta$#r, mas#kka$ *alam *esikator *a$Kel#arka$ kr#s *ari ta$#r, mas#kka$ *alam *esikator *a$*i$'i$ka$ sampai s#h# kamar.*i$'i$ka$ sampai s#h# kamar.Timba$' hi$''a bobot tetap. Sisa pemiara$ mer#paka$Timba$' hi$''a bobot tetap. Sisa pemiara$ mer#paka$selisih bobot kr#s setelah *ipiar *e$'a$ bobot kr#sselisih bobot kr#s setelah *ipiar *e$'a$ bobot kr#skoso$'.koso$'.

8/19/2019 ASA - 2

23/45

*enetapan kuantitati+ lainnya*enetapan kuantitati+ lainnya

7e$etapa$ k#a$titati0 lai$$(a pa*a7e$etapa$ k#a$titati0 lai$$(a pa*ape$'#ia$ kem#r$ia$ a*alah pe$etapa$pe$'#ia$ kem#r$ia$ a*alah pe$etapa$bila$'a$ kimia *alam sampel ber#pabila$'a$ kimia *alam sampel ber#pa

mi$(ak *a$ lemak %lihat AFO& (ait#;mi$(ak *a$ lemak %lihat AFO& (ait#;5.5. Bila$'a$ AsamBila$'a$ Asam

.. Bila$'a$ 7e$(ab#$a$Bila$'a$ 7e$(ab#$a$

4.4. Bila$'a$ Ester Bila$'a$ Ester .. Bila$'a$ 8i*roksilBila$'a$ 8i*roksil

3.3. Bila$'a$ io*i*aBila$'a$ io*i*a

8/19/2019 ASA - 2

24/45

0. Meto!e spektro+otometri0. Meto!e spektro+otometri

7e$'#ia$ a*a$(a +emara$ or'a$ik *alam se$(a)a7e$'#ia$ a*a$(a +emara$ or'a$ik *alam se$(a)aobat *apat *ilak#ka$ ber*asarka$ pa*a pe$'#k#ra$obat *apat *ilak#ka$ ber*asarka$ pa*a pe$'#k#ra$serapa$ *i *aerah U6 ata# 6IS, ata# ka*ar +emara$serapa$ *i *aerah U6 ata# 6IS, ata# ka*ar +emara$setelah *ireaksika$ *e$'a$ s#at# pereaksi (a$'setelah *ireaksika$ *e$'a$ s#at# pereaksi (a$'

spesi0ik.spesi0ik.7e$'#ia$ (a$' *ilak#ka$;7e$'#ia$ (a$' *ilak#ka$;

5.5. 7erba$*i$'a$ serapa$ pa*a *#a pa$a$' 'elomba$'7erba$*i$'a$ serapa$ pa*a *#a pa$a$' 'elomba$'

%A%A55AA&&.. 8ar'a serapa$ pa*a sat# pa$a$' 'elomba$'.8ar'a serapa$ pa*a sat# pa$a$' 'elomba$'.

4.4. 7e$etapa$ ka*ar +emara$ setelah *ireaksika$ *e$'a$7e$etapa$ ka*ar +emara$ setelah *ireaksika$ *e$'a$pereaksi spesi0ik se+ara spektro0otometri.pereaksi spesi0ik se+ara spektro0otometri.

8/19/2019 ASA - 2

25/45

-o$toh pe$'#ia$ +emara$ se+ara-o$toh pe$'#ia$ +emara$ se+ara

spektro0otometrispektro0otometri

1*1* Perbandingan serapan pada dua panjangPerbandingan serapan pada dua panjang

gelombang*gelombang*

  7a*a 0e$oksi metilpe$isili$a; /ar#tka$ k#ra$'7a*a 0e$oksi metilpe$isili$a; /ar#tka$ k#ra$'

lebih 5!! m' *alam 3 ml lar#ta$ $atri#mmlebih 5!! m' *alam 3 ml lar#ta$ $atri#mmbikarbo$at /7, e$+erka$ *e$'a$ air hi$''abikarbo$at /7, e$+erka$ *e$'a$ air hi$''a

3!! ml. Uk#r serapa$ 5 +m lar#ta$ pa*a "3!! ml. Uk#r serapa$ 5 +m lar#ta$ pa*a "

$m *a$ $m. 7erba$*i$'a$ serapa$ pa*a$m *a$ $m. 7erba$*i$'a$ serapa$ pa*a

" $m terha*ap $m ti*ak k#ra$' *ari" $m terha*ap $m ti*ak k#ra$' *ari5,5 *a$ ti*ak lebih *ari 5,.5,5 *a$ ti*ak lebih *ari 5,.

8/19/2019 ASA - 2

26/45

** +arga serapan pada satu panjang+arga serapan pada satu panjang

gelombang*gelombang*

  Untuk oksitetrasiklinUntuk oksitetrasiklin; Spektr#m; Spektr#m

#ltra@iolet *alam asam klori*a !,!5N#ltra@iolet *alam asam klori*a !,!5N

me$#$#kka$ maksim#m pa*a " *a$me$#$#kka$ maksim#m pa*a " *a$

434 $m. Serapa$ 5 +m lar#ta$ !,!!51434 $m. Serapa$ 5 +m lar#ta$ !,!!51*alam asam klori*a !,!5N pa*a " $m*alam asam klori*a !,!5N pa*a " $m

a*alah !,4 sampai !,!, *a$ pa*a 434a*alah !,4 sampai !,!, *a$ pa*a 434

$m a*alah !, sampai !,

8/19/2019 ASA - 2

27/45

4.4. Penetapan kadar cemaran,Penetapan kadar cemaran, setelahsetelah*ireaksika$ *e$'a$ s#at# pereaksi khas.*ireaksika$ *e$'a$ s#at# pereaksi khas.

  Ka!ar p1Amino+enol bebas !alamKa!ar p1Amino+enol bebas !alam*arasetamol*arasetamol; Mas#kka$ 3,! ' =at ke *alam; Mas#kka$ 3,! ' =at ke *alamlab# takar 5!!,o ml, lar#tka$ *alam 3 mllab# takar 5!!,o ml, lar#tka$ *alam 3 ml+amp#ra$ meta$ol2air %5;5&, tambahka$ 3,! ml+amp#ra$ meta$ol2air %5;5&, tambahka$ 3,! ml

lar#ta$ $atri#m $itropr#si*a basa. E$+erka$lar#ta$ $atri#m $itropr#si*a basa. E$+erka$*e$'a$ +amp#ra$ meta$ol2air %5;5& hi$''a*e$'a$ +amp#ra$ meta$ol2air %5;5& hi$''ata$*a. Biarka$ selama 4! me$it. Uk#r serapa$ta$*a. Biarka$ selama 4! me$it. Uk#r serapa$lar#ta$ i$i *a$ lar#ta$ p2ami$o0e$ol (a$' *ib#atlar#ta$ i$i *a$ lar#ta$ p2ami$o0e$ol (a$' *ib#at

*e$'a$ +ara (a$' sama pa*a 5! $m.*e$'a$ +ara (a$' sama pa*a 5! $m.Me$''#$aka$ 3,! ml lar#ta$ $atri#mMe$''#$aka$ 3,! ml lar#ta$ $atri#m$itropr#si*a basa seba'ai bla$'ko.$itropr#si*a basa seba'ai bla$'ko.

8/19/2019 ASA - 2

28/45

.. Penetapan kadar senya'a utuhbebasnya*Penetapan kadar senya'a utuhbebasnya*

  Betametason bebas)Betametason bebas) Ti*ak lebih *ari 5,!1.Ti*ak lebih *ari 5,!1.

/ar#tka$ 3,! m' *alam air 3,! ml. 7i$*ahka$/ar#tka$ 3,! m' *alam air 3,! ml. 7i$*ahka$3,! ml lar#ta$ ke *alam +oro$' pisah, ekstraksi3,! ml lar#ta$ ke *alam +oro$' pisah, ekstraksi

ti'a kali masi$'2masi$' *e$'a$ 3 ml kloro0orm.ti'a kali masi$'2masi$' *e$'a$ 3 ml kloro0orm.

K#mp#lka$ sari *a$ #apka$ serta resi*#$(aK#mp#lka$ sari *a$ #apka$ serta resi*#$(a

*ilar#tka$ *alam meta$ol hi$''a 3,! ml. Uk#r*ilar#tka$ *alam meta$ol hi$''a 3,! ml. Uk#r

serapa$ pa*a ,4< $m. 8it#$' Betametaso$serapa$ pa*a ,4< $m. 8it#$' Betametaso$

bebas *e$'a$ r#m#sH 4,3 A.bebas *e$'a$ r#m#sH 4,3 A.

8/19/2019 ASA - 2

29/45

E. Meto!e Kromatogra+iE. Meto!e Kromatogra+i

Berkat ke#$''#la$ (a$' *imiliki$(a, tek$ikBerkat ke#$''#la$ (a$' *imiliki$(a, tek$ikkromato'ra0i seri$' *i'#$aka$ #$t#kkromato'ra0i seri$' *i'#$aka$ #$t#kme$*eteksi a*a$(a +emara$ or'a$ik.me$*eteksi a*a$(a +emara$ or'a$ik.Kromato'ra0i lapis tipis, kromato'ra0i 'as,Kromato'ra0i lapis tipis, kromato'ra0i 'as,*a$ kromato'ra0i +air ki$era ti$''i*a$ kromato'ra0i +air ki$era ti$''iketi'a$(a *irekome$*asika$ olehketi'a$(a *irekome$*asika$ olehbeberapa Farmakope, termas#k FI I6.beberapa Farmakope, termas#k FI I6.

K/T lebih ba$(ak *ipakai kare$a lebihK/T lebih ba$(ak *ipakai kare$a lebih+epat, se*erha$a *a$ ti*ak memerl#ka$+epat, se*erha$a *a$ ti*ak memerl#ka$keahlia$ (a$' kh#s#s.keahlia$ (a$' kh#s#s.

8/19/2019 ASA - 2

30/45

E.$. Kromatogra+i lapis tipisE.$. Kromatogra+i lapis tipis

7rose*#r #m#m pe$'#ia$ kem#r$ia$ *e$'a$7rose*#r #m#m pe$'#ia$ kem#r$ia$ *e$'a$K/T a*alah;K/T a*alah;

5.5. Di ma$a str#kt#r +emara$ *iketah#i. -emara$Di ma$a str#kt#r +emara$ *iketah#i. -emara$(a$' *imaks#* mer#paka$ hasil #rai ata#(a$' *imaks#* mer#paka$ hasil #rai ata#

se$(a)a #t#h$(a. Beberapa Farmakope telahse$(a)a #t#h$(a. Beberapa Farmakope telahme$+a$t#mka$ +emara$2+emara$ (a$'me$+a$t#mka$ +emara$2+emara$ (a$'*imaks#* %lihat B7 *a$ US7&.*imaks#* %lihat B7 *a$ US7&.

.. Di ma$a str#kt#r +emara$ bel#m *iketah#iDi ma$a str#kt#r +emara$ bel#m *iketah#i

str#kt#r$(a, masih prakiraa$ saa bel#mstr#kt#r$(a, masih prakiraa$ saa bel#msemp#r$a *i$(ataka$. Biasa$(a =at (a$'semp#r$a *i$(ataka$. Biasa$(a =at (a$'berasal *ari alam %t#mb#ha$ *a$ 0erme$tasi&berasal *ari alam %t#mb#ha$ *a$ 0erme$tasi&

8/19/2019 ASA - 2

31/45

%emaran su!ah !iketahui%emaran su!ah !iketahui..

Ui batas *e$'a$ K/T ber*asarka$ pa*a #iUi batas *e$'a$ K/T ber*asarka$ pa*a #ipemba$*i$'a$ kromato'ram lar#ta$ pekatpemba$*i$'a$ kromato'ram lar#ta$ pekata$alit *e$'a$ lar#ta$ e$+er +emara$ (a$'a$alit *e$'a$ lar#ta$ e$+er +emara$ (a$'telah *iketah#i.telah *iketah#i.

I$te$sitas *ari ber+ak *ari +emara$ pa*aI$te$sitas *ari ber+ak *ari +emara$ pa*akromato'ram a$alit *iba$*i$'ka$ *e$'a$kromato'ram a$alit *iba$*i$'ka$ *e$'a$i$te$sitas ber+ak +emara$ pa*a lempe$' (a$'i$te$sitas ber+ak +emara$ pa*a lempe$' (a$'sama.sama.

  Ber+ak +emara$ pa*a lar#ta$ a$alit ti*ak bolehBer+ak +emara$ pa*a lar#ta$ a$alit ti*ak bolehsei$te$si0 ber+ak pa*a lar#ta$ +emara$ pa*asei$te$si0 ber+ak pa*a lar#ta$ +emara$ pa*akromato'ram (a$' sama.kromato'ram (a$' sama.

8/19/2019 ASA - 2

32/45

%ontoh)%ontoh)

-ji batas epianhidrotetrasiklin-ji batas epianhidrotetrasiklin

  .ase diam.ase diam ; silika 'elta$ah silika (a$' telah *i+#+i *e$'a$ asam; silika 'elta$ah silika (a$' telah *i+#+i *e$'a$ asam8-/ *is#spe$sika$ *alam poli'likol !! *alam 'liserol *a$ Na8-/ *is#spe$sika$ *alam poli'likol !! *alam 'liserol *a$ NaEDTA !,5 N p8 lal# *ib#at lapis tipis *iatas lempe$' ka+a. *a$EDTA !,5 N p8 lal# *ib#at lapis tipis *iatas lempe$' ka+a. *a$*iba+am *alam lar#ta$ amo$i#m klori*a 7.*iba+am *alam lar#ta$ amo$i#m klori*a 7.

  .ase gerak .ase gerak ; -amp#ra$ Na EDTA p8 , etil asetat, kloro0orm *a$; -amp#ra$ Na EDTA p8 , etil asetat, kloro0orm *a$

aseto$ %5;5;4&.aseto$ %5;5;4&.  Penampak bercak Penampak bercak ; lamp# U6 4 $m.; lamp# U6 4 $m.

  /arutan -ji /arutan -ji  ; lar#ta$ !,51 tetrasikli$ *alam meta$ol.; lar#ta$ !,51 tetrasikli$ *alam meta$ol.

  /arutan baku cemaran/arutan baku cemaran; lar#ta$ 2epia$hi*rotetrasikli$ !,!!31.; lar#ta$ 2epia$hi*rotetrasikli$ !,!!31.

  +asil amatan+asil amatan; Ke+#ali ber+ak #tama ter*apat ber+ak (a$' ti*ak; Ke+#ali ber+ak #tama ter*apat ber+ak (a$' ti*aklebih i$te$si0 *ari ber+ak bak# +emara$.lebih i$te$si0 *ari ber+ak bak# +emara$.

  7a*a FI I6, prose*#r b#ka$ K/T tetapi kromato'ra0i kolom *e$'a$7a*a FI I6, prose*#r b#ka$ K/T tetapi kromato'ra0i kolom *e$'a$sistem (a$' mirip %lihat 455J, hal

8/19/2019 ASA - 2

33/45

0emaran hidrokortison dalam hidrokortison0emaran hidrokortison dalam hidrokortisonasetat asetat ..

  Ber+ak (a$' *ib#at *ari 3Ber+ak (a$' *ib#at *ari 3 / lar#ta$ 51/ lar#ta$ 51hi*rokortiso$ asetat *a$ ber+ak lai$ pa*ahi*rokortiso$ asetat *a$ ber+ak lai$ pa*alempe$' (a$' sama 3lempe$' (a$' sama 3/ lar#ta$ !,!51/ lar#ta$ !,!51hi*rokortiso$, lempe$' *ikemba$'ka$ *alamhi*rokortiso$, lempe$' *ikemba$'ka$ *alambea$a (a$' berisi +amp#ra$ metile$klori*a2bea$a (a$' berisi +amp#ra$ metile$klori*a2

eter2meta$ol2air %;53;";5,&. Ber+ak *iamati *ieter2meta$ol2air %;53;";5,&. Ber+ak *iamati *iba)ah lamp# U6.ba)ah lamp# U6.

  8asil kala# i$te$sitas ber+ak a$alit lebih k#at8asil kala# i$te$sitas ber+ak a$alit lebih k#at*aripa*a ber+ak +emara$, maka =at #i ti*ak*aripa*a ber+ak +emara$, maka =at #i ti*akmeme$#hi s(arat #i batas. Batas (a$'meme$#hi s(arat #i batas. Batas (a$'*ipers(aratka$ a*alah L!,!55 5!! H 51*ipers(aratka$ a*alah L!,!55 5!! H 51hi*rokortiso$ (a$' masih boleh a*a *alamhi*rokortiso$ (a$' masih boleh a*a *alambaha$ bak# hi*rokortiso$ asetat.baha$ bak# hi*rokortiso$ asetat.

8/19/2019 ASA - 2

34/45

Ui batas K/T #$t#k hi*rokortiso$Ui batas K/T #$t#k hi*rokortiso$

*alam hi*rokortiso$ asetat.*alam hi*rokortiso$ asetat.

8/19/2019 ASA - 2

35/45

U"i batas K2 untuk beberapa senyawaU"i batas K2 untuk beberapa senyawa

at #iat #i

-emara$-emara$

BatasBatas%1&%1&

Klotrima=olKlotrima=ol

Klotrima=olKlotrima=ol

Sikli=i$Sikli=i$Depa$te$olDepa$te$ol

Eti$il estra*iolEti$il estra*iol

/opra=olam mslt/opra=olam mslt

 Asam me0e$amat Asam me0e$amatMeileti$ 8-lMeileti$ 8-l

N2metilpipera=i$N2metilpipera=i$

,4 Klorotita$ol,4 Klorotita$ol

Imi*a=olImi*a=olN2metilpipera=i$N2metilpipera=i$

42ami$opropa$ol42ami$opropa$ol

Estro$Estro$

*imetila$ili$*imetila$ili$, *imetil0e$ol, *imetil0e$ol

!,!,

!,!,

!,3!,3!,3!,3

5,!5,!

!,3!,3

!,!5!,!5!,!,

8/19/2019 ASA - 2

36/45

Kala# str#kt#r +emara$ ti*ak *iketah#iKala# str#kt#r +emara$ ti*ak *iketah#i

Beberapa se$(a)a ter+emari oleh +emara$ (a$' ti*ak *iketah#iBeberapa se$(a)a ter+emari oleh +emara$ (a$' ti*ak *iketah#istr#kt#r$(a.str#kt#r$(a.

U$t#k me$'#i$(a *ilak#ka$ pe$otola$ ber+ak *ari lar#ta$ pekatU$t#k me$'#i$(a *ilak#ka$ pe$otola$ ber+ak *ari lar#ta$ pekat*a$ lar#ta$ (a$' e$+er %hasil pe$'e$+era$ terte$t#&.*a$ lar#ta$ (a$' e$+er %hasil pe$'e$+era$ terte$t#&.

Misal$(a #i ko*ei$ hasil ekstraksi *ari popp( opi#m, *ib#at ber+akMisal$(a #i ko*ei$ hasil ekstraksi *ari popp( opi#m, *ib#at ber+ak5!5!/ lar#ta$ ,!1 ko*ei$, !,!1 ko*ei$ %lar#ta$ & *a$ !,!1/ lar#ta$ ,!1 ko*ei$, !,!1 ko*ei$ %lar#ta$ & *a$ !,!1ko*ei$ %lar#ta$ 4&. /empe$' *ikemba$'ka$ *alam bea$a berisiko*ei$ %lar#ta$ 4&. /empe$' *ikemba$'ka$ *alam bea$a berisi+amp#ra$ eta$ol2siklohea$2amo$ia 54,31 %;4!;&. Ber+ak+amp#ra$ eta$ol2siklohea$2amo$ia 54,31 %;4!;&. Ber+ak*isemprot *e$'a$ lar#ta$ Dra'e$*or00.*isemprot *e$'a$ lar#ta$ Dra'e$*or00.

8asil amata$; Ti*ak boleh a*a ber+ak ke*#a selai$ ber+ak #tama8asil amata$; Ti*ak boleh a*a ber+ak ke*#a selai$ ber+ak #tama(a$' lebih i$te$si0 *ari ber+ak lar#ta$ . Ti*ak boleh a*a ber+ak(a$' lebih i$te$si0 *ari ber+ak lar#ta$ . Ti*ak boleh a*a ber+akselai$ ber+ak ke*#a (a$' memp#$(ai R0 lebih besar *ari ber+akselai$ ber+ak ke*#a (a$' memp#$(ai R0 lebih besar *ari ber+aklar#ta$ 4.lar#ta$ 4.

Batas *#a +emara$ it# a*alah;Batas *#a +emara$ it# a*alah;  a. +emara$ I H !,! 5!! H 5,31a. +emara$ I H !,! 5!! H 5,31

  b. +emara$ II H !,! 5!! H 5,!1b. +emara$ II H !,! 5!! H 5,!1

8/19/2019 ASA - 2

37/45

U"i batas K2 untuk cemaran !alamU"i batas K2 untuk cemaran !alam

ko!einko!ein

8/19/2019 ASA - 2

38/45

U"i K2 untuk cemaran umumU"i K2 untuk cemaran umum

Ui +emara$ #m#m (a$' tertera pa*a mo$o'ra0iUi +emara$ #m#m (a$' tertera pa*a mo$o'ra0i*i'#$aka$ #$t#k me$ilai pro0il +emara$ s#at#*i'#$aka$ #$t#k me$ilai pro0il +emara$ s#at#

baha$. Ui +emara$ terseb#t me$''#$aka$baha$. Ui +emara$ terseb#t me$''#$aka$

K/T"5J, hal

8/19/2019 ASA - 2

39/45

%EMARAN EN3A4A (R5ANIK MU0A6%EMARAN EN3A4A (R5ANIK MU0A6

MEN5UA*MEN5UA*

Di#i *e$'a$ kromato'ra0i 'as. FI I6 mem#atDi#i *e$'a$ kromato'ra0i 'as. FI I6 mem#atprose*#r #i +emara$ se$(a)a or'a$ik m#*ahprose*#r #i +emara$ se$(a)a or'a$ik m#*ahme$'#ap 5J, hal

8/19/2019 ASA - 2

40/45

-emara$ m#*ah me$'#ap, a$tara lai$;-emara$ m#*ah me$'#ap, a$tara lai$;

5.5. Etile$ *ioksi*a %batas 5! bp&Etile$ *ioksi*a %batas 5! bp&

.. Dimetil a$ili$ %*alam b#pi@akai$&Dimetil a$ili$ %*alam b#pi@akai$&

4.4. Metile$ klori*a %*alam tablet sal#t&Metile$ klori*a %*alam tablet sal#t&

..

?l#taral*ehi*a %*alam 0ilm polimer&?l#taral*ehi*a %*alam 0ilm polimer&3.3. Be$=e$a %batas 5!! bp&Be$=e$a %batas 5!! bp&

.. Klororo0orm %batas 3! bp&Klororo0orm %batas 3! bp&

.. 5, *ioksa$ % batas 5!! bp&5, *ioksa$ % batas 5!! bp&".". Trikloroetile$ %batas 5!! bp&Trikloroetile$ %batas 5!! bp&

8/19/2019 ASA - 2

41/45

7rose*#r B7 #$t#k pe$etapa$7rose*#r B7 #$t#k pe$etapa$ resi*# pelar#tresi*# pelar#t

ObatObat Resi*#Resi*# Ko$*isi K?Ko$*isi K?

 Ampisili$ Na Ampisili$ Na

 Ampisili$ Na Ampisili$ Na

Kolkhisi$Kolkhisi$Kolkhisi$Kolkhisi$

?e$tamisi$?e$tamisi$

Me$otro0i$Me$otro0i$

ar0ari$ Naar0ari$ Na

Diklorometa$Diklorometa$

Dimetila$ili$Dimetila$ili$

EtilasetatEtilasetatKloro0ormKloro0orm

Meta$olMeta$ol

 Air  Air 

7ropa$22ol7ropa$22ol

7E? 5!1, !7E? 5!1, !oo

O625 41, "!O625 41, "!oo

7E? 5!1, 37E? 5!1, 3oo

7E? 5!1. 37E? 5!1. 3oo

7orapak P, 5!7orapak P, 5!oo

-hromosorb , T-D-hromosorb , T-D

7E? 5!1, !7E? 5!1, !oo

8/19/2019 ASA - 2

42/45

*rose!ur K5 untuk cemaran mu!ah menguap*rose!ur K5 untuk cemaran mu!ah menguap

Berma+am2ma+am prose*#rmeto*e (a$'Berma+am2ma+am prose*#rmeto*e (a$'*ilak#ka$ *alam FI I6 a*alah Meto*e I hi$''a*ilak#ka$ *alam FI I6 a*alah Meto*e I hi$''ameto*e 6I, *a$ meto*e kh#s#s #$t#k metile$meto*e 6I, *a$ meto*e kh#s#s #$t#k metile$klori*a.klori*a.

+eadspace analysis+eadspace analysis, Dalam prose*#r i$i, Dalam prose*#r i$isampel *itempatka$ *alam @ial (a$' bert#t#psampel *itempatka$ *alam @ial (a$' bert#t#pkaret k#at bersama2sama pelar#t (a$' ti*akkaret k#at bersama2sama pelar#t (a$' ti*akme$'#ap misal$(a air. 6ial *ipa$aska$ *a$me$'#ap misal$(a air. 6ial *ipa$aska$ *a$

*iko+ok hi$''a setimba$' *a$ seb#ah alat*iko+ok hi$''a setimba$' *a$ seb#ah alats#$tik *ii$eksika$ ke *alam @ial tsb lal# *ise*ots#$tik *ii$eksika$ ke *alam @ial tsb lal# *ise*otse#mlah 5 ml 'as (a$' a*a *i atas +amp#ra$se#mlah 5 ml 'as (a$' a*a *i atas +amp#ra$tsb. Kem#*ia$ *ii$eksika$ ke kromato'ra0 'as.tsb. Kem#*ia$ *ii$eksika$ ke kromato'ra0 'as.

8/19/2019 ASA - 2

43/45

7e$'ambila$ sampel pa*a hea*spa+e7e$'ambila$ sampel pa*a hea*spa+e

a$al(sisa$al(sis

8/19/2019 ASA - 2

44/45

Kem#r$ia$ kromato'ra0iKem#r$ia$ kromato'ra0i

Kem#r$ia$ kromato'ra0i a*alah #iKem#r$ia$ kromato'ra0i a*alah #ikem#r$ia$ (a$' *ilak#ka$ *e$'a$kem#r$ia$ (a$' *ilak#ka$ *e$'a$

kromato'ra0i %K/T, K-KT *a$ K?&.kromato'ra0i %K/T, K-KT *a$ K?&.

Ui *e$'a$ K-KT *apat *ilak#ka$ *e$'a$Ui *e$'a$ K-KT *apat *ilak#ka$ *e$'a$*#a +ara (ait# prose*#r *i ma$a +emara$*#a +ara (ait# prose*#r *i ma$a +emara$

bel#m *iketah#i str#kt#r$(a *a$ prose*#rbel#m *iketah#i str#kt#r$(a *a$ prose*#r

*ima$a +emara$ s#*ah *iketah#i*ima$a +emara$ s#*ah *iketah#iprose*#r$(a.prose*#r$(a.

8/19/2019 ASA - 2

45/45

 Terima kasih Terima kasih