Analysieren & Prüfen Bruker Anwendertreffen 2013 · DTG DSC GS 20. FT-IR Daten in Bruker Opus 7.0...
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Analysieren & Prüfen
Bruker Anwendertreffen 2013TG-FT-IR – Neue Möglichkeiten auf dem Gebiet der Kopplungstechniken
Ekkehard Füglein, Carolin Fischer
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
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Agenda
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
1. Einleitung 1.1 20 Jahre Kooperation NETZSCH – Bruker
1.2 Überblick über die Kopplungsmöglichkeiten
2. Perseus, die erste direkte TG-FT-IR Kopplung
2.1 Perseus STA 449 F1/F3
2.2 Perseus TG 209 F1
3. Zusammenfassung
1
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11 March 1993
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1995 - 1999
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Die ersten “SKT“ - 1993
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Agenda
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
1. Einleitung 1.1 20 Jahre Kooperation NETZSCH – Bruker
1.2 Überblick über die Kopplungsmöglichkeiten
2. Perseus, die erste direkte TG-FT-IR Kopplung
2.1 Perseus STA 449 F1/F3
2.2 Perseus TG 209 F1
3. Zusammenfassung
8
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Emissionsgas-Analyse(EGA)
NETZSCH-Kopplungen
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TG-MS
TG-FT-IR
TG-FT-IR-MS
STA-FT-IR
STA-MS
STA-FT-IR (Perseus)
STA-MS (SKIMMER)
STA-GC-MS
TG-GC-MS
STA-FT-IR-MS
TG-FT-IR (Perseus)
9
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TG-FT-IR
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
BRUKERTENSORTM 27 NETZSCH
TG 209 F1 Libra®
TGIR
10
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Adapter für STA und TG
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
TG-FT-IR STA-MS (Aëolos)
TG-MS
TG-FT-IR-MS
STA-FT-IR
STA-FT-IR-MS
TG / STAASC ! ASC !
Die Kombination eines thermoanalytischen Messgeräts mit beiden spektroskopischenMethoden (FT-IR und MS) ist ohne Informationseinschränkung möglich.Das Massenspektrometer arbeitet im Vakuum und entnimmt dem Probengasstrom wenigerals den millionstel Teil der Gasmoleküle (Druckdifferenz ~ 1 ּ◌10-8). Die Gaszelle des IR-Spektrometers arbeitet als Durchflussapparatur unter Normaldruck.
11
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TG-FTIR
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Emissionsgas-Analyse(EGA)
NETZSCH-Kopplungen
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
TG-MS
TG-FT-IR
TG-FT-IR-MS
STA-FT-IR
STA-MS
STA-FT-IR (Perseus)
STA-MS (SKIMMER)
STA-GC-MS
TG-GC-MS
STA-FT-IR-MS
TG-FT-IR (Perseus)
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Agenda
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
1. Einleitung 1.1 20 Jahre Kooperation NETZSCH – Bruker
1.2 Überblick über die Kopplungsmöglichkeiten
2. Perseus, die erste direkte TG-FT-IR Kopplung
2.1 Perseus STA 449 F1/F3
2.2 Perseus TG 209 F1
3. Zusammenfassung
14
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Perseus STA 449 F1/F3
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
ASC Option
FTIR Bruker Optik
STA 449 F1/F3 Jupiter®
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Perseus STA 449 F1/F3
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NETZSCH-Mediathek
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Schnittbild Perseus STA 449 F1/F3
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
FT-IR
Probe
Gasauslass
beheizte Verbindung
17
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Spezifikationen des Bruker FT-IR
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
• Spektralbereich: 500-6000 cm-1
(mit ZnSe-Fenstern)
• Auflösung: < 2 cm-1
• Gaszelle: l = 7 cm, Vol. = 5.8 cm3
beheizt bis 200°C (SW-gesteuert !)EdelstahlZnSe-Fenster
• Detektor: DTGS (kein LN2 notwendig!)
• Größe: 31 x 22 x 14 cm (l x b x h)
• Gewicht: 7 kg
•
18
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Variationsmöglichkeiten der STA 449 F1/F3
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
Großer Temperaturbereich(-150…2000°C)durch leicht austauschbare Öfen:
max. Probenmasse: 35 gmax. Probemvolumen: 5 cm3
Wagenauflösung: 0.025 µgDSC-Signal mit Auswertung von cp
Optional:Automatic Sample Changer (ASC)Doppelofenhubvorrichtung
Vielzahl von schnell tauschbarenProbenträgern:
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0
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
Gram Schmidt
50 100 150 200 250 300 350Temperatur /°C
-10
-5
0
5
10
15
DSC /(mW/mg)
-40
-20
0
20
40
60
80
100
120
TG /%
-350
-300
-250
-200
-150
-100
-50
0
DTG /(%/min)
Sample: NaphthaleneDTG
TG
DSC
GS
80.5 °C
138 J/g
225.4 °C
87.7 °C
287 J/g
215.4 °C
223.1 °C
223.3 °C
-99.9 %
↓ exo
Naphthalin: TG-DSC-GS
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
Schmelzen Verdampfen
Perseus STA 449 F3 Probe: NaphthalinProbenmasse: 11.03 mgTiegel: AlAtmosphäre: N2 (70 ml/min)Heizrate: 10 K/min
TG
DTG
DSC
GS
20
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FT-IR Daten in Bruker Opus 7.0
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer 21
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Naphthalin: 3D-Würfel
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
TG
22
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1000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Abso
rban
ce U
nits
Naphthalin: Spektrenvergleich
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
Einzelspektrum bei 224°C
Bibliotheksspektrum
23
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Agenda
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
1. Einleitung 1.1 20 Jahre Kooperation NETZSCH – Bruker
1.2 Überblick über die Kopplungsmöglichkeiten
2. Perseus, die erste direkte TG-FT-IR Kopplung
2.1 Perseus STA 449 F1/F3
2.2 Perseus TG 209 F1
3. Zusammenfassung
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Perseus
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer 25
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100 200 300 400 500Temperatur /°C
0
20
40
60
80
100
TG /%
0
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
Gram Schmidt
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
DTG /(%/min)
Hauptansicht 2013-09-24 14:55 Nutzer: Ekkehard.Fueglein
351.4 °C
349.6 °C
469.5 °C
468.4 °C
Restmasse: 0.13 % (573.0 °C)
Ethylenvinylacetat (EVA): TG-DTG-GS
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
Perseus TG 209 F1 Probe: EthylenvinylacetatProbenmasse: 8,750 mgTiegel: Al2O3Atmosphäre: N2 (40 ml/min)Heizrate: 10 K/min
TG
DTG
GS
26
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Ethylenvinylacetat (EVA): 3D-Würfel
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
Intensitä
t / a.u.
TG
27
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1000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
Abso
rban
ce U
nits
Ethylenvinylacetat (EVA): Spektrenvergleich
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
Einzelspektrum bei 355°C
Bibliotheksspektrum: Essigsäure
28
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100 200 300 400 500Temperatur /°C
0
20
40
60
80
100
TG /%
0
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
Gram Schmidt
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
DTG /(%/min)
Hauptansicht 2013-09-24 14:55 Nutzer: Ekkehard.Fueglein
351.4 °C
349.6 °C
469.5 °C
468.4 °C
Restmasse: 0.13 % (573.0 °C)
Ethylenvinylacetat (EVA): TG-DTG-GS
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
Perseus TG 209 F1 Probe: EthylenvinylacetatProbenmasse: 8,750 mgTiegel: Al2O3Atmosphäre: N2 (40 ml/min)Heizrate: 10 K/min
TG
DTG
GS
29
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1000150020002500300035004000Wavenumber cm-1
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
Abso
rban
ce U
nits
Ethylenvinylacetat (EVA): Spektrenvergleich
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
Einzelspektrum bei 473°C
TG-FTIR Bibliotheksspektrum: Pyrolyse PE
30
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Ethylenvinylacetat (EVA): 3D-Würfel
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
TG
Intensitä
t / a.u.
TG
31
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0
5
10
15
20
25
AC
0
10
20
30
40
50
CH
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0
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0
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Gram Schmidt
Hauptansicht 2013-09-24 18:38 Nutzer: Ekkehard.Fueglein
351.4 °C
469.5 °C
349.6 °C
468.4 °C351.5 °C
469.4 °C
-28.9 %
-71.1 %
Ethylenvinylacetat (EVA): Spurenvergleich
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer
Perseus TG 209 F1 Probe: EthylenvinylacetatProbenmasse: 8,750 mgTiegel: Al2O3Atmosphäre: N2 (40 ml/min)Heizrate: 10 K/min
TG
DTG
GSAC 1850 – 1700 cm-1CH 3100 - 2800 cm-1
32
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J. Therm. Anal. Calorim.: Perseus STA-FT-IR
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer 33
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Perseus
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer 34
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Analysieren & Prüfen
Bruker Anwendertreffen 2013TG-FT-IR – Neue Möglichkeiten auf dem Gebiet der Kopplungstechniken
Ekkehard Füglein, Carolin Fischer
Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer