Omega 3 Fettsäuren –Herkunft, Nutzen und Analyse · Omega‐3‐Fettsäuren –Herkunft, Nutzen...
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Omega‐3‐Fettsäuren – Herkunft, Nutzen und Analyse –
Dr. Jörn Schmidt-LassenK.D. Pharma Bexbach GmbH
Bruker AnwendertreffenEttlingen, 11.11.2015
KD Pharma – Geschichte und Erfolg
1988 1989 1990 1993 1994 1996 1999 2006 2008 2013 2014
Gegründet von R. Krumbholz& M. Dorscheid
Kommerzionalisierungvon Lactulose
Start von hochkonz.Omega-3EPA/DHA
Erstes Patent fürKD-pür Technologie®
(SFE & SFC)
Pilotanlage
Konstruktion der ersten SFC Produktionsanlagein Tarragona (Spanien)
Eröffnung von Homburg / Saar
Konstruktionvon Bexbach I
Verkauf anBioseutica Group
Verkauf an CAPITON AG
5mt 20mt 30mt 100mt250mt
700mt
2000mt
Konstruktionvon Bexbach II
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2015
KD Pharma – Globale Präsenz und Support
Asien – VerkaufSeoul, Korea
USA –VerkaufWilmington, Delaware
Canada – VerkaufHalifax, Nova Scotia Deutschland
Bexbach –Hauptsitz + Verkauf (EU) Bexbach I Bexbach II Homburg Saar
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Fischöle und Omega ‐3 ‐Fettsäuren – Herkunft
Omega-3-Fischöl aus Kaltwasserfischen (Sardinen und Sardellen, Thunfisch, Tintenfisch, Seelachs)
Nebenprodukte aus Ölproduktion für Futtermittelindustrie
Pflanzliche Omega-3-Fettsäuren
Mikroalgen
Plankton
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• Grönland ca. 1850• Entdeckung der positiven Eigenschaften des Fischkonsums
bei Eskimos (Dr. Posch, deutscher Arzt) • niedrige Blutgerinnung
weniger Herzinfarkte trotz hohem Fettverzehr (Fisch, Robben, Walfleisch)
Fischöle und Omega ‐3 ‐Fettsäuren – Entdeckung
Omega-3 Fettsäuren als Ursache für geringe Herzinfarktrate (Dr. Dyerberg und Dr. Bang, dänische Wissenschaftler)
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Du bist was Du isstGesamtfett
mehrfach ungesättigte Fettsäuren : gesättigte Fettsäuren
25% 30% 35% 40%
1:1 0.9:1 0.75:1 0.5:1
Vor 4,000,000 Jahren Vor 100,000 Jahren 1850 1950 2000
Evolution der menschlichen Ernährung
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Du bist was Du isst – Auswirkungen
Omega-6-Fettsäuren : Omega-3-Fettsäuren
1:1 10:1 20:1
Vor 4,000,000 Jahren Vor 100,000 Jahren 1850 1950 2000
Anstieg von chronisch-entzündlichen Erkrankungen
Maßnahmen: a) Omega-6 Zufuhr reduzierenb) Omega-3 Zufuhr erhöhen
Zufuhr durch z. B. Omega-3-Fischöl
Optimales VerhältnisOmega-6 : Omega-3 5 : 1
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Zusammensetzung von Fischölen
gesättigt
einfach-ungesättigt
Omega-3 (EPA, DPA, DHA)
Omega-6 Fettsäuren
Cholesterol
32%
10%
28%
28%
2%
EPA 20:5 n-3
essentielle mehrfach ungesättigte Fettsäuren
Wirkung: • Verbesserte Durchblutung, Schutz der Blutgefäßwände• Entzündungshemmende Effekte auf unsere Gelenke Haut• Positive Entwicklung, Erhaltung, und Leistung unseres Gehirns,
des Sehvermögens und der Nerven
Empfehlung (European Food Safety Authority): ~250 mg EPA und DHA (Herzinfarktrisiko ca. 1g)/ pro Tag
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kd ‐pür® Technologie
DPA
EPA
einfach-ungesättigt
gesättigt
DHA
CO2
CO2
FischöloderEthylester
Rückstandz.B. Kontaminanten, Farbe,
Oxidationsprodukte, Polymere, etc.
Löslich
Unlösliche Bestandteile
Deodorisiertes & gereinigtes Fischöl oder Ethylester
SupercriticalFluidExtraction
gesättigteinfach-
ungesättigt EPA DPA DHA
Fraktionen von gereinigten Ethylestern
• Keine Hitzbehandlung• Verhinderung von
Isomerenbildung• Sauerstoffausschluss • Keine Lösungsmittel-
verwendung
Leichte Abtrennung von Nebenstand-teilen
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SupercriticalFluidChromatography
Analyse von Fischölen – Reinheit und Konzentrat ion USP- und EP-Methoden für API (Omega-3 > 90 EE)• Peroxidzahl (POZ)• Anisidinzahl (AZ)• Säurezahl (SZ)• Absorption • Polymergehalt • Gaschromatographie (GC)
Fettsäurezusammensetzung und Gehalt der einzelnen Fettsäuren (EPA, DHA, DPA)
Weitere Analytik von Umweltkontaminaten (z. B. Schwermetalle, PCBs, Pestizide)durch zertifizierte externe Labore
Umfangreiche Analytikparameter
Hochreines EPA (> 95%)
Fragestellung für NIR: Möglicher Ersatz der GC-Analytik bei IPC für bestimmte Omega-3-Fettsäuren?
10IPC = In Process Control
GC und NIR von Fischölen – Vergleich
GC Schritte NIREinwaage, Verdünnung Probenvorbereitung Pipettieren in 8 mm VialsSequenzprogrammierung Gerätvorbereitung Temperieren auf 50 °C8 min Messzeit 30 sAuswerten, Prüfen Messergebnisse Direkt verwendbares Messergebnis20 min Gesamtaufwand 2 min- Sehr genaue Methode Vorteile - Einfache Probenvorbereitung
- Schnelle Messzeit- Simultane Bestimmung
verschiedener Komponenten- Aufwendigere
Probenvorbereitung- Längere Messzeit- Laufende Kosten
(Gase, Lösungsmittel)
Nachteile - Indirekte Messmethode - Matrixeffekte beeinflussen das
Messergebnis (Fettsäurezusammensetzung)
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NIR von Omega ‐3 ‐Fischölen
Markante Absorptionen8528-7918 cm-1 C-H 2.Oberton 7683-6623 cm-1 Obertöne von C-H Kombinationen6156-5994 cm-1 C-H 1.Obertöne5747-5504 cm-1 C-H 1.Obertöne
Wellenzahlen / cm-1
Abs
orpt
ions
einh
eite
n
12
83008350840084508500855086008650Wavenumber cm-1
0.00
0.05
0.10
0.15
Abso
rban
ce U
nits
NIR – Ausschnitt für die Kalibration von EPA
0
100
200
300
400
500
600
700
1 2 3 4 5 6 7 8
EPA
GC NIR
Wellenzahlen / cm-1
Abs
orpt
ions
einh
eite
n
GC [mg/g]
NIR [mg/g]
583 581
554 552
524 527
472 478
389 389
227 239
13E
PA [m
g/g]
Anzahl der Proben
Genauigkeit der Kalibrierung
KreuzvalidierungAnzahl der Spektren: 256 Bereich: 50 - 900 mg/g Bestimmtheitsmaß: 99,8%Vorhersagefehler: 9,9 mg/g
Test-Set Validierung Kal (Test) Min Max Rank R2 RMSEV
[mg/g]EPA (20:5 n-5) 256 (118) 50 916 10 99,55 16,9DHA (22:5 n-3) 249 (120) 0,1 816 10 99,71 12,6SDA (18:4 n-3) 231 (123) 0 249 2 84,2 10,8
Vorläufige Ergebnisse der Methodenentwicklung 14
Vorh
ersa
ge
GC-Messung
Gehalt an EPA [mg/g]
Zusammenfassung
• Omega-3 Fischöle/-konzentrate als positive Ergänzung zur täglichen Ernährung(EPA, DHA und DPA)
Kaltwasserfisch oder Fischölkapseln?
• Komplexe Analyse von Omega-3-Fischölen Ersatz von GC-Analytik durch NIR im Bereich der IPC
• Erste Kalibrationsergebnisse von EPA und DHA zeigen sehr gute Anwendbarkeit von NIR
Ausblick: • Methodenentwicklung für die quantitative Anlayse von weiteren Fettsäuren• Ersatz von weiteren nasschemischen Methoden im Bereich der IPC
(z.B. Anisidinzahl, Peroxidzahl)
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Fragen?& nächsteSchritte
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