เมษายน - มถนายน 255742

บทความบ

การใชเทคนคElectron Back-Scattered Diffraction

(EBSD) ในการศกษาโครงสรางจลภาคของชนสวนอะลมเนยมอลลอย

ทขนรปจากการหลอดวยแรงดนสง

เทคนค EBSD (Electron Back-Scattered Diffraction) เปนเทคนคทใชศกษาทศทางการวางตวของผลก (crystallographic orientation) ในวสดทมโครงสรางเปนผลก โดยมหลกการคอ ลำาอเลกตรอนทยงมาจากกลองจลทรรศน อเลกตรอนแบบสแกนนง (Scanning Electron Microscope, SEM) จะถกเลยวเบน (diffracted) โดยระนาบของผลก และไปตกกระทบบนจอฟอสเฟอร (phosphor screen) เกดเปนแถบลวดลายขน (เชน ในภาพท 1a) แถบลวดลายน เรยกวา แถบคกช (Kikuchi band) ซงในแตละระนาบของอะตอมในวสดกจะใหแถบคกชออกมา แถบคกชจะบงบอกถง ลกษณะโครงสรางผลก (crystalline structure) และทศทางการวางตวของผลก ดงแสดงในภาพท 2 อปกรณทจำาเปนสำาหรบเทคนค EBSD คอ กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสแกนนงทมชดอปกรณ EBSD ตดตง อยดงภาพท 3 และ 4 โดยชดอปกรณ EBSD ประกอบดวย

1. จอฟอสเฟอรททำาหนาทรบอเลกตรอนทถกเลยวเบนจนทำาใหเกดภาพของแถบคกช 2. กลองทวางในแนวระดบททำาหนาทบนทกภาพแถบคกชบนจอฟอสเฟอรและสงไปใหคอมพวเตอรใน

การประมวลผล เพอบงบอกถงลกษณะโครงสรางผลกและทศทางการวางตวของผลก ตวอยางเชน การประมวลผลเพอ บอกทศทางการวางตวของแตละระนาบผลก (crystal plane) (ภาพท 1b)

ดร.สมบรณ โอตรวรรณะ

หองปฏบตการคอมพวเตอรชวยในการออกแบบ

หนวยวจยการออกแบบและวศวกรรม

ศนยเทคโนโลยโลหะและวสดแหงชาต

e-mail: somboono@mtec.or.th

เมษายน - มถนายน 2557 43

(a) (b)ภาพท 1 a) แถบคกช และ (b) การประมวลผลจากโปรแกรมคอมพวเตอรเพอบอกทศทางการวางตวของแตละระนาบผลก

ภาพจาก http://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/ebsd.html

ภาพท 2 การเกดแถบคกชจากลำาอเลกตรอนทเกดการเลยวเบนเมอกระทบกบระนาบของผลก ภาพจาก http://www.ifw-dresden.de/institutes/ikm/departments/micro-and-nanostructures/available-methods/ebsd/

ภาพท 3 อปกรณสำาหรบเทคนค EBSD ภาพจาก http://www.ifw-dresden.de/institutes/ikm/departments/micro-and-nanostructures/available-methods/ebsd/

เมษายน - มถนายน 255744

การเตรยมตวอยาง (Sample Preparation) ชนงานอะลมเนยมอลลอยทหลอดวยแรงโนมถวงเพอวเคราะหดวยเทคนค EBSD จะเตรยมโดยวธมาตรฐานเหมอนกบชนงานทใชในการศกษาโครงสรางโลหะจากภาพถาย (metallography) กลาวคอ 1) ตดชนงานในหนาตดท ตองการศกษา 2) ขดดวยกระดาษทรายความละเอยดตาง ๆ และ 3) ขดดวยผงขดความละเอยดตาง ๆ จนถงประมาณ 1 mm บนผาสกหลาด ตามลำาดบ แตถาตองการไดแถบคกชทมความชดเจนมากขนมกขดชนตวอยางดวยการขดมนเชง ไฟฟา (electrolytic polishing) เพมเตมและเปนขนตอนสดทาย [1] ในกรณของชนงานอะลมเนยมอลลอยทขนรปจากการหลอดวยแรงดนสง (High Pressure Die Casting, HPDC) มเกรนของอะลมเนยมแอลฟาปฐมภม (primary alpha-Al grain) ทมขนาดเสนผานศนยกลางเทยบเทาวงกลม (equivalent circle diameter) สวนใหญประมาณ 20 mm เพราะมอตราการเยนตวในแมพมพทประมาณ 100-1,000 ๐C/s [2] ในขณะทเกรนอกจำานวนหนงทเรยกวา Externally Solidified Crystals (ESCs) [2] มขนาดประมาณ 200 mm เพราะ เกดการแขงตวในชอตสลฟ (shot sleeve) ของเครองหลอโลหะดวยแรงดนสงซงมอตราการเยนตวทประมาณ 10 ๐C/s ดงนนจงทำาใหโครงสรางจลภาคมทงเกรนขนาดใหญและเลกปนกนแตสวนใหญเปนเกรนขนาดเลก (ภาพท 5a และ 5b)

ภาพท 4 ภาพถายจากภายในกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสแกนนงทมอปกรณสำาหรบเทคนค EBSD ตดตงอย ภาพจาก http://www.geoarizonasem.org/ebsd

ภาพท 5 a) และ b) คอภาพถายจากกลองจลทรรศนแบบแสงแสดงโครงสรางจลภาคของชนงานอะลมเนยมอลลอย ทหลอดวยแรงดนสง และ c) คอชนงานอะลมเนยมอลลอยทหลอดวยแรงโนมถวง

(ภาพ 5a และ5c มกำาลงขยายเทากนโดยดจาก scale marker)

เมษายน - มถนายน 2557 45

สวนขนาดเกรนของชนงานอะลมเนยมทหลอดวยแรงโนมถวง (gravity die casting) [3] จะมขนาดประมาณ 200 mm (ภาพท 5c) ซงใหญกวาเกรนจากการหลอดวยแรงดนสง ดงนน การเตรยมตวอยางชนงานอะลมเนยมอลลอยท หลอดวยแรงดนสงซงมเกรนขนาดเลกสำาหรบวเคราะหดวยเทคนค EBSD จงตองอาศยความพถพถนคอนขางมากเพอ ใหไดแถบคกชทชดเจน อยางไรกด ในชนงานอะลมเนยมอลลอยทหลอดวยแรงดนสง การขดมนเชงไฟฟาไมสามารถชวยใหไดแถบคกช มความชดเจนเพยงพอจงมผลตอการประมวลผลดวยโปรแกรมคอมพวเตอรในการหาลกษณะและทศทางการวางตวของ ผลกดงเชนตวอยางในภาพท 6a ดงนนการเตรยมชนงานประเภทนเพอการวเคราะห EBSD จงตองอาศยการกดผวหนา ชนงานดวยไอออน (ion milling) [2] เพอเตรยมผวหนาของชนงานใหมความเรยบยงขนภายหลงจากขดดวยผงขดขนาด 1 mm เมอผวหนาของชนงานเรยบดพอจะทำาใหไดแถบคกชทชดเจนขน ดงภาพท 6b

ขอมลทไดจากการวเคราะหดวย EBSD ผลทไดจากการวเคราะหดวยเทคนค EBSD คอ แถบคกช ซงหากนำาไปวเคราะหตอดวยโปรแกรมคอมพวเตอรก จะไดขอมลทศทางการวางตวของผลกในวสดนน ๆ ของแตละเกรน (ภาพท 7) ซงอาจแสดงโดยใชสทแตกตางกน ดงภาพ ท 8a อยางไรกตาม แถบคกชในบางบรเวณของผวชนงานอาจมความชดเจนไมเพยงพอทโปรแกรมคอมพวเตอรจะ ประมวลผลได บรเวณเหลานจะแทนดวยสดำา

ภาพท 7 แถบคกชและทศทางการวางตวของผลกของเกรนตางๆ ในโครงสรางจลภาค ภาพจาก http://www.geoarizonasem.org/ebsd

ภาพท 6 ภาพแถบคกชทมความชดเจนแตกตางกน (a) ความชดเจนตำาและ (b) ความชดเจนดขนพอสมควรภาพจาก Y. Zhao, X.-F. Li, A. Khoryushin, D. He, N.H. Andersen, J.B. Hansen and J.-C. Grivel, “Development of

all chemical solution derived Ce0.9La0.1O2 _

y/Gd2Zr2O7 buffer layer stack for coated conductors: influence of the post-annealing process on surface crystallinity”, Superconductor Science and Technology, 2012, Vol. 25(1).

เมษายน - มถนายน 255746

ในกรณตองการใชผล EBSD ในภาพท 8a เพอหาขนาดของเกรนหรอศกษาเกยวกบขอบเกรน (grain boundary) โปรแกรมวเคราะห EBSD จะมฟงกชนการประมาณนอกชวง (extrapolation) ของทศทางการวางตวของผลกในบรเวณ ทแถบคกชไมชดเจนพอ ตวอยางของการประมาณนแสดงในภาพท 8b ซงทกบรเวณในภาพจะมสตางๆ ทแสดงถงทศทาง การวางตวของผลก หากตองการหาขนาดของเกรนในภาพท 8b ทำาไดโดยปอนคามมความแตกตางทางผลก (misorientation angle) ใสโปรแกรมคอมพวเตอรเพอกำาหนดเงอนไขวามมเกนเทาไรจงจะถอวาเปนคนละเกรน (ในเอกสารอางอง [2, 4-7] ใชคา มมความแตกตางทางผลกท 15๐ สำาหรบชนงานอะลมเนยมและแมกนเซยมอลลอยทหลอดวยแรงดนสง) จากนนโปรแกรม จะสรางเสนสขาวในภาพท 8b ซงแทนขอบเกรน ทำาใหสามารถวดขนาดของเกรนจากภาพได

การศกษาเกยวกบขอบเกรนสามารถทำาไดโดยใหโปรแกรมแสดงเสนขอบเกรนแบบตาง ๆ [8] เชน ขอบเกรนแบบ มมความแตกตางทางผลกสง (High Angle Grain Boundaries: HAGBs), ขอบเกรนแบบมมความแตกตางทางผลกตำา (Low Angle Grain Boundaries: LAGBs) และขอบเกรนแบบ CSL (Coincidence Site Lattice Grain Boundaries: CSL-GBs) ดงภาพท 9 โปรแกรมสามารถใหคาสดสวนความยาว (length fraction) ของขอบเกรนชนดตาง ๆ [9] (ภาพท 10) เพอใชเปนขอมลในการวเคราะหทางโครงสรางจลภาคตอไป

(a) (b)

ภาพท 8 แสดงทศทางการวางตวของผลกในบรเวณตาง ๆ โดยใชสทแตกตางกน (a) ผลกอนการประมาณนอกชวง (b) ผลหลงการประมาณนอกชวง

ภาพจากเอกสารอางอง [6]

ภาพท 9 แสดงผลขอบเกรนแบบตาง ๆภาพจากเอกสารอางอง [8]

เมษายน - มถนายน 2557 47

นอกจากนนโปรแกรม EBSD ยงมฟงกชนการวดมมความแตกตางทางผลกระหวางตำาแหนงใด ๆ ดวย [8] เชน ในภาพท 11 แสดงการวดมมความแตกตางทางผลกทตำาแหนงตาง ๆ ตามเสนตรงทลากจากจด B1 ไปยงจด B2 เปนตน

เอกสารอางอง[1] http://www.ebsd.com/index.php/sample-preparation/sample-preparation-for-ebsd/electrolytic-polish-

ing-and-etching[2] S. Otarawanna, C.M. Gourlay, H.I. Laukli and A.K. Dahle, “Microstructure formation in AlSi4MgMn and

AlMg5Si2Mn high-pressure die castings”, Metallurgical and Materials Transactions A, 2009, Vol. 40 (7), pp. 1645-1659.

[3] S. Otarawanna, C.M. Gourlay, H.I. Laukli and A.K. Dahle, “Microstructure formation in high pressure die casting”, Transactions of the Indian Institute of Metals, 2009, Vol. 62 (4-5), pp. 499-503.

[4] A. L. Bowles, K. Nogita, M. Dargusch, C. Davidson, J. Griffiths, “Grain size measurements in Mg-Al high pressure die castings using electron back-scattered diffraction (EBSD)”, Materials Transactions, 2004, Vol. 45 (11), pp. 3114-3119.

[5] H. I. Laukli, L. Arnberg, O. Lohne, “Effects of grain refiner additions on the grain structures in HPDC A356 castings”, International Journal of Cast Metals Research, 2005, Vol. 18(2), pp. 65-72.

ภาพท 11 การวดมมความแตกตางทางผลกทตำาแหนงตาง ๆภาพจากเอกสารอางอง [8]

ภาพท 10 ตวอยางขอมลคาสดสวนความยาวของขอบเกรนชนดตาง ๆ ในชนงานทหลอดวยกระบวนการทแตกตางกนภาพจากเอกสารอางอง [9]

เมษายน - มถนายน 255748

[6] S. Otarawanna, C.M. Gourlay, H.I. Laukli and A.K. Dahle, “The use of electron back-scattered diffraction (EBSD) for grain size measurements in Al-Si and Mg-Al high pressure die castings”, Proceedings of the 3rd International Conference on Processing Materials for Properties (PMP-III). Editors: B. Mishra, A. Fuwa, P. Bhandhubanyong, Bangkok, Thailand, TMS, 2008, pp. 1091-1096.

[7] S. Otarawanna, C.M. Gourlay, H.I. Laukli and A.K. Dahle, “The thickness of defect bands in high-pressure die castings” Materials Characterization, Vol.60, No.12, 2009, pp. 1432-1441.

[8] S. Otarawanna, C.M. Gourlay, H.I. Laukli and A.K. Dahle, “Agglomeration and bending of equiaxed crystals during solidification of hypoeutectic Al and Mg alloys”, Acta Materialia, 2010, Vol. 58 (1), pp. 261-271.

[9] S. Otarawanna, C.M. Gourlay, H.I. Laukli and A.K. Dahle, “The influence of external mechanical stresses on agglomeration and bending of solidifying crystals”, The 7th Pacific Rim International Conference on Advanced Materials and Processing (PRICM-7), Cairns, Australia, Materials Science Forum, 2010, Vol. 654-656, pp. 1367-1372