A2.Tecniques Mostreig S L G

7/27/2019 A2.Tecniques Mostreig S L G

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MUESTREO Y CALIDADANALTICA (I y II)


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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

POBLACION (TODO) Conjunto que interesa estudiar.

Puede ser finita e infinita.

Puede tener lmites conocidos o desconocidos.

Se debe definir claramente la relacin entre el objetivo y poblacin amuestrear para un problema dado.

MUESTRA (UNA PARTE)

parte representativa del objeto a ser analizada.

parte del objeto seleccionada de forma tal que posea las propiedadesdeseadas del mismo.

Debe tener las dimensiones adecuadas para anlisis.

Debe mantener las propiedades en el tiempo o cambiar en una formapredecible.


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IMPORTANCIA DEL MUESTREO

El resultado analtico nunca es mejor que la muestra en la que

se basa. Es necesario controlar el muestreo as como cualquierotra parte del trabajo analtico.

UNIVERSO

(OBJETO) ?MUESTRA: MEDIR PROPIEDADES.

INFERIR PROPIEDADES DEL UNIVERSO.

EXTRAER MUESTRA REPRESENTATIVA.


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RESPONSABILIDAD DE LAS MUESTRASMuestra punto de partida para el trabajo analtico en el laboratorioEnvo correo, mensajero, propio individuo que la recoge....Envase y condiciones bote, bolsa, paquete,....

liofilizada, congelada, refrigerada,...acompaada o no de documentacin en la que se indica: - por qu fue tomada

- qu anlisis se desea- condiciones en las quedebe ser almacenada.

Debe documentarse en el momento derecibir la muestra ya que puede

afectar a la calidady significado de losresultados analticos

El trabajo de calidad requiere que la muestra llegue enlas condiciones adecuadas y acompaada de la

documentacin pertinente establecida por los protocolosdel laboratorio -TIPO DE MUESTRA

-TIPO DE ANLISIS


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CADENA DE RESPONSABILIDAD DE LA MUESTRA

RECEPCIN DE LA MUESTRAEN EL LABORATORIO-registro

-Almacenamiento: antes ydespus del anlisis

RECOGIDA

ANLISIS DE LA MUESTRA:registro de datos, cdigos

REVISIN DE LOS RESULTADOS

OBTENIDOS POR UN SUPERVISOR


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TIPOS DE MUESTRASSegn su estado fsico

slidaslquidas

gasesgases

Homogneas Heterogneas


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TIPOS DE MUESTRASSegn el plan de muestreo empleado

- Representativas

- Selectivas

- Al azar

- Compuestas


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- Representativas

- Selectivas

- Al azar

- Compuestas

Muestra representativa:

-Debe representar la poblacin de la que procede basndose en unas determinadas

propiedades de inters definidas con antelacin.

-Es importante conocer el mtodo de anlisis que se va a emplear y el coeficiente de

variacin del mismo.

-Para obtener una muestra representativa adecuada, debe tenerse en cuenta el

estado original del material sometido al muestreo 4 TIPOS:

y Homogneo

y Heterogneo

yEsttico

y Dinmico


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- Representativas

- Selectivas

- Al azar

- Compuestas

Muestra selectiva:

Muestra elegida deliberadamente empleando un plan de muestreo que rechaza

material de determinadas caractersticas eligiendo otro de caractersticas ms

relevantes

MUESTREO DIRECTO O FOCALIZADO


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- Representativas

- Selectivas

- Al azar

- CompuestasMuestra al azar:La muestra es elegida al azar para eliminar cualquier tipo de sesgo en la seleccinproporcionando as una base para el anlisis estadstico de los datos. Cualquier

parte del total tiene la posibilidad de ser elegida.


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- Representativas

- Selectivas

- Al azar

- Compuestas

Muestra compuesta:

Consiste en dos o ms partes del material objeto de estudio (recogidas al mismo

tiempo) seleccionadas para representarlo. Los componentes de la muestra

compuesta se toman proporcionalmente a la cantidad de material que representa.


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RECOLECCIN DE MUESTRAS Y PLAN DE MUESTREOFinalidad de losresultados del

anlisis.

PLAN DE MUESTREO

ESQUEMAS DE MUESTREO

PLAN DE MUESTREO:- Proporciona un modelo uniforme para guiar a las personas que realizanel muestreo sirve como punto de referencia.

- Proporciona medios para operar sobre una base planificada.

- Permite comparar el desarrollo del muestreo frente a los objetivos

marcados.


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PLAN DE MUESTREO:En l deben recogerse los siguientes aspectos:

Propsito de la toma de muestra

Aplicacin de tcnicas de muestreo

Inspeccin de:

- el lote antes del muestreo y los dispositivos empleados en este

- el tipo de muestra deseada

- el uso de recipientes adecuados para mantener la muestra

- el mantenimiento de la integridad de la muestra y sus registros asociados

- el uso de precauciones apropiadas para preservar, empacar y enviar lamuestra

- condiciones de almacenamiento (antes y despus del anlisis)

Anlisis de costes y beneficios

Etc.

Los detalles del plan dependern del problema analtico asolucionar y deben adaptarse al objetivo del problema desdeel punto de vista analtico, legislativo y social


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ESQUEMAS DE MUESTREO:Muestreo probabilstico se emplea cuando se desea una muestra

representativa involucra la estadstica.

Muestreo no probabilstico se emplea cuando no es posible o no se deseaobtener una muestra representativa criteriospersonales, muestras selectivas.

Muestreo por volumen seleccin de una muestra de un lote de materialque no consiste en unidades separadas,identificadas o constantes. Puede realizarse encondiciones estticas o dinmicas

involucra la aplicacin de un planpredeterminado para decidir si un lote de bienessatisface o no los criterios de aceptacindefinidos.

- M. por atributos (defectuosa o no defectuosa)- M. Por variables (cantidad caractersticaX )

Muestreo por aceptacin


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Particulados: - estticos

- en movimiento/ dinmicos

Compactos

Muestreo de slidos

Almacenados en contenedores

En movimiento en sistemas cerrados(tuberas)

En sistemas abiertos:

Muestreo de lquidos

Licuados en cilindros

En movimiento

Almacenados en tanquesEn sistemas abiertos (atmsfera)

Muestreo de gases


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MUESTREO DESLIDOS

PARTICULADOSEN MOVIMIENTO

E E


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Esptulas

MUESTREO DE

SLIDOSPARTICULADOS

ESTTICOS

Cucharas de acero inoxidable

Capacidad

de 20 grs. A 2000 grs.



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MUESTREODE SLIDOSESTTICOS

Sondas para el muestrasslidas estticas



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Sondas para el muestreo de slidos particulados estticos



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Bayoneta mecnica



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MUESTREO DESLIDOS

ESTTICOS

Minisondas para la toma demuestra en obras de arte

Calador dequeso,hoja 1/2 caa,

de bronce.



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Barrena Cavador CincelesPerforador

Instrumental para la toma de muestra de suelos



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Botella de muestra

MUESTREO DE LQUIDOS



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MUESTREO DELQUIDOS



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Tubo de muestreo

Muestreo por bombeodirecto en contenedor

Muestreo con pipeta



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Muestreo con jeringa



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Dipper para muestreo delquidos superficiales

Bomba peristltica para laobtencin de muestras compuestas



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Muestreo de lquidos en tanques o depsitos equipadoscon l laves o grifos de salida



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MUES EO Y L D D N L

Sondas para el muestreo continuo de lquidos entuberas, lneas de relleno o transferencia de lquidos



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Diagrama demuestreo continuo

Muestreadorautomtico



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MUESTREO DE LQUIDOS



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MUESTREO DE LQUIDOS

Estacin para toma de muestra de

lquidos en embalses y lagos



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Muestreo de lquidos ensistemas abiertos en

movimiento

Botellas de muestreo vertical



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Botellas de muestreo horizontal

Muestreo de lquidos en sistemas abiertos enmovimiento



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Recogida de muestras de gases1. Llenado del envase (bombona de acero inoxidable, bolsa de

tefln) empujando el gas con una bomba, empleo de pipetas

de gases.

2. Trampas con adsorbentes slidos (compuestos voltiles) o

filtracin (compuestos no voltiles).

3. Muestreo in situ: Sensores de O3, CO, SO2, NH3, H2O2, NO2, etc.

Adsorbentes

Inorgnicos

Polmeros inorgnicos

Carbono



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MUESTREO DE GASES LICUADOS EN CILINDROS (como gases olquidos dependiendo de la presin de los contenedores)

MUESTREO DE GASES EN MOVIMIENTO: Gases procedentes deprocesos industriales transportados a lo largo de una tubera

MUESTREO DE GASES ALMACENADOS EN TANQUES

MUESTREO DE GASES EN SISTEMAS ABIERTOS (ATMSFERA)

- muestreo simultneo en varios puntos dentro del rea deestudio

- muestreo continuo durante un largo periodo

- muestreo discontinuo durante un largo periodo



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Bomba paramuestreo de gases

Muestreo de gases pordesplazamiento de

lquido

Muestreo de CO2 envinos espumosos



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R - pipeta de muestra

A - aspiradorN - frasco nivel

H - llave de tres vasG - entrada del gas

Pipeta de gases

Cilindros metlicos en los cuales se realiz vaco



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MUESTREO DE

GASESen suelos



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Bolsas para MUESTREO DE GASES



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Botellas para MUESTREO DE GASES

CALIDAD DE LA MUESTRA:ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE


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Muestra recogida hhhh recipiente adecuado

depende de la finalidad y del manejo posterior de la muestra

Estado de la muestraAnalitos a determinar y su estabilidad

Naturaleza del envase

Caractersticas Fisico-Qumicas

Proteger a la muestra de cualquier daomecnico durante su transporte allaboratorio

RECIPIENTE Evitar las prdidas y protegerla de los

contaminantes exterioresjjj

j

ETIQUETADO

Inerte respecto a los componentes de lamuestra

CALIDAD DE LA MUESTRA:


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ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE

Vidrio Pirex

DesventajasVentajas

Coste

Peso

Posibilidad de rotura

Se puede esterilizar

Fcil limpieza

Inertes (salvo lcalis fuertes)

Plsticos: Polietileno, polipropileno, policarbonatos, cloruro

de polivinilo, tefln (politetrafluoretileno).

Ventajas frente al vidrio PirexMaterial ligero

Duradero

Barato (excepto tefln)

CALIDAD DE LA MUESTRA:ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE


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CONDICIONES DE ALMACENAMIENTOLa eleccin del condiciones y lugar de almacenamiento adecuado,dependen de las propiedades de la muestra y de su estabilidad frente a:

LUZ: capaz de producir reacciones fotoqumicas transformaciones.Las muestras deben conservarse en oscuridad

TEMPERATURA: la mayora de los analitos mas estables a T

HUMEDAD: prdidas o ganancias de humedad en las muestras quepuede contribuir a la degradacin o posibles transformaciones no

deseadas de compuestos o analitos de inters

OTRAS PRECAUCIONES:

-Riesgos de contaminacin cruzada

-Muestras con compuestos voltiles: lugares frescos

-Periodo de almacenaje



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PRETRATAMIENTO

DE LA MUESTRA

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA


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ADECUACIN DE LA MUESTRA AL ANLISIS REQUERIDO

Qu cantidad de muestra necesito para realizar el anlisis?

Afecta a la validez del anlisis?

GRADO DE

HOMOGENEIDAD

PREPARACIN DELA MUESTRA

Consistencia

Caractersticas qumicas delanalito y de la matriz

Distribucin del analito en

la muestra

TOMA DE MUESTRA

TRASNFORMACIN

PARA FACILITARATAQUE

GRADO DE

HUMEDAD

Trituracin

Pulverizacin

Mezcla y divisin

Disolucin

LIMITACIONES

de la preparacinmanual de la muestra



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LIMITACIONES DE LA PREPARACIN MANUAL DE LA MUESTRA

Sujeta a la variabilidad humana, originndose as errores

Labor intensiva, por tanto caraConsumo de tiempo

Desconectada del flujo automtico de informacin

Exposicin de personas a medios peligrosos

Exposicin de experimentos delicados a contaminacinhumana

Dificultad de reproduccin tras cambios de personal

Reaprendizaje tras largos periodos de no uso



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MOLIENDA DE LAMUESTRA



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TRITURACIN DELA MUESTRA

Mortero de Acero

Mortero de Agata



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MOLINO DE BOLAS

Carcasa

Esferas

Rodillos

TRITURACIN DELA MUESTRA



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INCONVENIENTES DE LATRITURACIN O PULVERIZACIN

Calor. Prdida de componentes voltiles

Aumento del rea superficial del slido aumentasusceptibilidad atmfera

La prdida de muestra en forma de polvo, causa alteracin en

la composicinDesgaste mecnico y abrasin de las superficies depulverizacin

TIENDE A ALTERAR LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA, PORESTA RAZN EL TAMAO DE MUESTRA NO DEBE SER

REDUCIDO MS DE LO REQUERIDO PARA LA HOMOGENEIDAD

Y RPIDO ATAQUE DE LOS REACTIVOS



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TAMICES



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DIVISINY

SUBMUESTREO

Operaciones de cuarteo



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DIVISOR MECNICO ( iffl )


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DIVISOR MECNICO (riffler)



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DIVISOR ROTATORIO



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SECADO DELA MUESTRA

ESTUFAS

LIOFILIZACIN



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DISOLUCIN DE LA MUESTRALA ELECCIN DEL REACTIVO DEBE PRODUCIR LA

COMPLETA DISOLUCIN DE LA MUESTRA

EL DISOLVENTE ELEGIDO NO DEBE INTERFERIR EN LAS

LTIMAS ETAPAS DEL ANLISIS.

LAS IMPUREZAS DEL DISOLVENTE PUEDEN AFECTARAL XITO DEL ANLISIS (ANLISIS DE TRAZAS)

DEBEN ADOPTARSE PRECAUCIONES PARA EVITAR

PRDIDAS POR VOLATILIZACIN


INCERTIDUMBRE DEL MUESTREO


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INCERTIDUMBRE DEL MUESTREO

Para determinar la cantidad de muestra que se necesita, es necesario considerar las fuentesde incertidumbre en el resultado final.

separacinmuestreo deteccin

S2TOTAL= S2MUESTREO + S2SEPARACIN + S2DETECCIN


CAUSAS Y FUENTES DE ERROR EN EL MUESTREO


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CAUSAS Y FUENTES DE ERROR EN EL MUESTREO

LugarTiempoIdentificacin del envo

FUENTE DE MUESTREO

Uso de conservantes

Control de la temperaturaCONSERVACIN DE LA MUESTRA

Identificacin de la muestraEnvases

Embalaje

PREPARACIN DE LA MUESTRA

Antes y despus del anlisisALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

DescuidoMal entrenamiento del personalERRORES PERSONALES

Reduccin del tamao de la muestraHomogeneidad

PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA

EL ANLISIS

Tcnica

EquipoCadena de custodiaDescuidos y prdidasMTODO DE MUESTREO REGISTROS



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CALIDAD DE LA MUESTRA

Esquema demuestreo

inapropiado Manejoinapropiado de la

muestra

Identificacininapropiada de la

muestra

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